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金属箔片摩定仪

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  • 2025《中国药典》4003 公示稿 药典金属箔片耐破度测定仪解读
    2025《中国药典》4003 公示稿 药典金属箔片耐破度测定仪解读2024年4月,国家药典委发布了“4055金属耐破度测定法”,此标准预计将在2025版中国药典的药包材部分得到体现。金属耐破度在2015版药包材标准中并未单独列出,仅在YBB00152002-2015药用铝箔标准中提及,“破裂强度取40mm*40mm铝箔片,分别置破裂强度测定仪上测定,均不得低于98KPa”,但未给出具体测试装置要求和过程。为了完善药典中药包材标准体系,国家药典委委托山东医疗器械所,参考GB/T 3198-2020《铝及铝合金箔》、GB/T 454-2020《纸耐破度的测定》、ISO2758:2014《Paper—Determination of bursting strength》等相关标准,制定了一套较为完善的金属耐破度测定方法。产品介绍:三泉中石作为药品包装金属检测仪器的行业供应商,紧跟国家标准的要求,参与了部分国家药包材标准的制定工作。公司研发的全自动耐破强度测试仪,是铝箔物理强度性能检测的基本仪器,广泛应用于药包材生产厂家、制药企业、药检中心等单位。测试原理:全自动耐破强度测试仪的测试原理是将试样装夹在破裂强度仪两个夹头之间的弹性胶膜上,上下夹头紧紧夹住试样周边,使试样与胶膜一起自由凸起。随着液压流体以稳定速率泵入,胶膜凸起直至试样破裂,此时所施加的最大压力即为铝箔的耐破强度。仪器装置:耐破度测试仪包括夹持系统、胶膜、液压系统和压力测量系统等。夹持系统上下两夹盘应是两个彼此平行的环形平面,其环面应平整并带有沟纹。夹盘表面应平整且彼此平行,能够提供1200kPa的夹持压力,且具有可重复性。液压系统的工作原理是由马达驱动活塞挤压适宜的液体,产生持续增加的液压压力直至试样破裂。压力测量系统精度应相当于或高于±10kPa或示值的±3%。且标准规定耐破度测定仪应符合 GB/T454-2020《纸 耐破度的测定》中仪器装置的要求,上夹盘测试孔直径应为 30.5mm±0.1mm,下夹盘孔径为3.1mm±0.1mm。液压系统的泵送量应为(95±5)mL/min。全自动耐破强度测试仪,则按照标准要求采用自动夹样的方式,将铝箔夹持在上下夹盘中间。自带的液压系统将液压油输送至弹性胶膜,从而将试样顶破,测试得出耐破度值。整个过程一键化完成,自动冲压测试并打印结果,减少了人为影响。测定法:试样面积必须大于耐破度测定仪的夹盘尺寸(不小于70mm×70mm),试样不得有折痕、皱纹、可见裂痕或其他明显损伤。升起上夹盘,将试样平整放置于下夹盘且应覆盖整个夹盘面积,使试样黏合层作为测试面与弹性胶膜相接触。调整夹持系统,夹持压力应能够有效防止试样在试验过程中发生滑动,但不应超过1200kPa。开启耐破度测试仪施加液压压力直至试样破裂,读取所施加的最大压力值即为试样的耐破度。需要注意的问题是:与YBB00152002-2015药用铝箔标准要求不同,4055 金属耐破度测定法取样为70mm*70mm。而且三泉中石发现其起草说明中也提到“由于铝箔的耐破度和材料力学性能不同于纸张,因此在测量面积周边处断裂的试样测试数据仍作保留”。这一点在以前的测试中可能就作为无效结果处理。结果表示:耐破度结果以试样破裂时的最大压力值表示,单位以kPa表示。以上文章由济南三泉中石实验仪器有限公司提供
  • 顶刊速递,北航研究团队制备并表征高性能MXene纳米片薄膜!
    【科学背景】随着纳米科技的迅猛发展,二维纳米材料作为一类重要的新兴材料,因其独特的电子、光学和机械性能,引起了广泛的关注。其中,钛碳化物(Ti3C2Tx)MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率,显示出在航空航天和电子器件等领域的巨大应用潜力。然而,将MXene纳米片从单层的优异性能扩展到宏观尺度的应用中却面临着诸多挑战。目前报道的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发等,虽然在一定程度上可以制备MXene薄膜,但仍然存在诸如取向度不高、孔隙率较大以及界面相互作用弱等问题。例如,通过真空过滤制备的MXene薄膜取向度仅为0.64,其机械性能显著低于单层MXene的理论值。有鉴于此,北京航空航天大学的程群峰教授团队在“Science”期刊上发表了题为“Ultrastrong MXene film induced by sequential bridging with liquid metal”的研究论文。一种新的制备策略——利用液态金属(LM)和细菌纤维素(BC)依次桥接MXene纳米片,被提出并成功实施。这种方法不仅通过LM纳米粒子有效减少了MXene薄膜的孔隙,还通过BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。研究结果表明,这种LBM薄膜不仅具有极高的拉伸强度,还表现出优异的电磁屏蔽效率,为MXene纳米片在宏观尺度应用中的进一步开发提供了新的思路和方法。【科学图文】图1:LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本文克服钛碳化物(Ti3C2Tx)MXene纳米片组装过程中的关键挑战,提出了一种创新的策略,即利用液态金属(LM)和细菌纤维素(BC)依次桥接MXene纳米片,成功制备了超强的宏观LBM薄膜。通过LM纳米粒子的引入,有效减少了薄膜的空隙,同时利用BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。这些改进不仅显著提高了MXene纳米片在薄膜中的应力传递效率,还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能。这一研究不仅为MXene纳米片及其他二维纳米材料在高性能材料领域的应用提供了新的设计思路和解决方案,还展示了多层次、多材料协同作用的重要性和潜力。未来的研究可以进一步探索和优化这种组装策略,以扩展其在能源存储、传感器技术和柔性电子设备等领域的应用,从而推动纳米材料设计和制备技术的发展,实现更广泛的实际应用和产业化转化。文献信息:https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257
  • 一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下)
    一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下)关注我们,更多干货和惊喜好礼上一期,我们介绍了环境研究中元素形态变化、环境治理中的营养元素,有毒有害元素的变化等多个重金属分析方向的进展与前沿技术,本期我们同样以环境研究类顶ji期刊Environmental Science & Technology近3年的文章为例,一探环境研究重点方向之一:颗粒物研究。其中,纳米颗粒(Nanoparticle)和微米大气颗粒物(PM)又为两大热点。Nanoparticle随着纳米科技的快速发展以及纳米产品的大量普及,纳米颗粒的环境行为、生态毒性、与人类健康的关系等都逐渐成为国内外研究学者关注的焦点之一。1 创新技术,突破环境中nanoparticle 分析极限【前沿方向:水质】【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES / HR-ICPMS】前沿概览分析技术的局限性导致测量到的纳米颗粒(NPs)浓度比环境中预期NPs浓度高几个数量级。为了突破该局限性,来自法国的研究团队提出了将非传统的稳定同位素示踪与HRICP-MS结合的方法,进行NP分析,并在量子点条件下对该方法进行了评价:通过合成多同位素标记的111Cd77Se/68ZnS量子点,并以极低的浓度(0.1至5000 ppt)模拟了它们在天然地表水基质(河流,河口和海水)中的迁移。其结果验证了不同浓度下稳定同位素标记的ENPs在大多数地表水环境中的行为和毒性。22 ICP-MS 助力探索纳米硫化锌在有机固废中的变化【前沿方向:固废】【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-MS】前沿概览锌(Zn)是一种潜在的有毒微量元素,以化肥形式广泛存在于农用地的有机废弃物(OWs)中。OW中锌的形态是了解其在土壤中迁移转化、评估OW农业循环相关风险的关键参数。法国研究团队研究了OW处理对Zn形态的影响,以及在厌氧条件下OW中形成的纳米ZnS的化学不稳定性。3 ICP-OES 助力纳米零价铁颗粒吸附研究【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES】前沿概览在厌氧条件下,研究者对全氟烷基酸(PFAAs),特别是全氟辛烷磺酸(PFOS)在新合成的纳米级零价铁(nZVI)以及老化(氧化)的nZVI的吸附进行了研究。结果表明,nZVI的注入可以降低地下水中PFAA的浓度,其表面化学随老化而变化。4 ICP-OES,助力零价铁纳米颗粒转化机制研究【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES】前沿概览研究人员探究了在水培和土壤条件下,黄瓜中的纳米级零价铁(nZVI)的转化。数据结果为黄瓜中两个潜在的nZVI转化机制奠定了研究基础:(1)与低分子量有机酸配体的相互作用以及(2)矿物质的溶解-沉淀。5 ICPMS-探索大气PM与健康潜在关系【前沿方向:大气】【前沿方向:环境与健康】【关键技术:ICPMS】前沿概览颗粒物(PM)的源解析研究将化学成分与排放源联系起来,而健康风险分析则将健康结果与化学成分联系起来。然而将排放源与环境测量中的健康风险联系起来的研究很少。研究者对微粒痕量元素进行了深入研究。在北京冬季测量PM2.5中的元素,严重污染天的14种微量元素的总含量比低污染天高1.3-7.3倍。Fe,Zn和Pb是最丰富的元素,与PM污染水平无关。Pb,Mn,Cd,As,Sr,Co,V,Cu和Ni主要以生物可利用形态存在。微粒痕量元素的来源可以分为粉尘,燃油燃烧,燃煤和交通相关排放等因素。在低污染天,与交通有关的排放占被测元素总质量的65%。但是,在严重污染天中,煤炭燃烧占主导地位(58%)。通过结合特定元素的健康风险分析的研究发现,与交通有关的排放在低污染天主要是由微粒痕量元素引起的健康风险,而在中度和重度污染天燃煤同样重要,甚至更为重要。总结赛默飞成熟的Nanoparticle分析软件、超高的分析灵敏度和分辨率,以及从光谱到四极杆质谱再到磁质谱,全线无机产品全面支持Nanoparticle环境研究不断深入。IC-ICPMS/IC-ICPMSMS“码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪手册】延伸阅读● 一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(上)► 点击阅读参考文献:1. Environ. Sci. Technol. 2019, 53, 5, 2586–25942. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 22, 12987–129963. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 11, 6300–63084. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 17, 10057–100665. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 19, 10967–10974如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 仪器情报,科学家表征开发了高性能MXene纳米片薄膜!
    【科学背景】钛碳化物(Ti3C2Tx)MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率,在航空航天和电子器件等领域显示出了广泛的应用前景,成为当前研究的热点。然而,将MXene纳米片有效地组装成宏观薄膜以应用于实际中却面临诸多挑战。现有的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发法,尽管取得了一定的进展,但MXene薄膜的取向度和孔隙率仍然难以令人满意,导致其力学性能未能完全发挥。针对这些问题,北京航空航天大学的程群峰教授团提出了利用液态金属(LM)和细菌纤维素(BC)依次桥接MXene纳米片的新方法。通过此方法,LM纳米粒子有效地减少了薄膜中的空隙,而BC提供的氢键和LM的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。结果表明,所制备的LBM薄膜不仅具有超强的拉伸强度,还具有优异的电磁屏蔽性能。【科学图文】图1:LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本研究通过利用液态金属(LM)和细菌纤维素(BC)依次桥接钛碳化物(Ti3C2Tx)MXene纳米片,成功制备了超强的宏观LBM薄膜,为解决MXene纳米片组装中的关键问题提供了新的思路和方法。传统方法中,MXene薄膜常面临取向度不足、空隙多等挑战,限制了其在实际应用中的性能表现。LM纳米粒子的引入显著减少了薄膜的空隙率,而BC提供的氢键和LM提供的配位键则加强了MXene纳米片之间的界面相互作用,进一步提高了薄膜的应力传递效率。此外,新方法不仅改善了MXene薄膜的结构完整性,还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能,拓展了其在电子器件和航空航天等领域的潜在应用。这一研究不仅为MXene纳米片的可控组装提供了新的科学方法,也为其他二维纳米片材料的高效利用提供了借鉴。未来的研究可以进一步探索LM和BC在其他二维材料组装中的应用潜力,推动这些材料在能源存储、传感器和可穿戴设备等领域的广泛应用。文献信息:https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257
  • 南开孔祥蕾团队: 铂原子“媒介体”稳定的新型内嵌金属富勒烯物种
    研究背景凭借着多样化结构和丰富的化学特性,新型内嵌金属富勒烯的合成和结构与性质研究已成为一个热点问题。利用富勒烯笼子封装更多种类和数量的金属物种成为科学家不断努力的目标。然而,在一个碳笼中封装更多正电性的金属原子意味着更多的库仑斥力,这使得这种内嵌金属富勒烯 (EMFs) 的形成变得困难。  一般来说,非金属原子(如氮原子和氧原子),可以作为形成内嵌三金属或四金属富勒烯的“媒介体”而被引入。然而,金属原子是否能作为“媒介体”来封装到更多内嵌金属团簇的 EMFs 中仍然是未知的。  研究内容近日,南开大学孔祥蕾副教授在前期工作的基础上,带领其研究团队采用激光烧蚀质谱实验产生了一种以单个铂原子作为金属“媒介体”的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 ,并用密度泛函 (DFT) 计算的方法进行了理论解释。  在该工作中,La3Pt@C2n (2n = 98–300) 的 EMF 是通过激光在气相中烧蚀的方法产生的,并通过质谱法进行了验证。其中,最小尺寸的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 被选中并通过理论计算进行研究。▲Back cover图. 铂原子可以作为一种介质在激光烧蚀的过程中形成内四金属嵌富勒烯。内部呈金字塔形的 La3Pt 金属团簇是通过4c–2e键稳定的。  研究结果显示,两个最稳定的异构体为 La3Pt@C2(231010)-C98 和 La3Pt@C1(231005)-C98。对于这两种异构体,内部的 La3Pt 金属团簇呈现出金字塔形状,与之前报道的 La3N 团簇的平面三角形形状不同。  进一步的 DFT 量化计算证明了在 La3Pt 团簇中存在包裹的 La–Pt 键。理论计算结果呈现出,负电性的 原子位于四中心二电子 (4c-2e) 金属键的中心附近,且该轨道具有最高的占据数。铂介导的团簇极大地稳定了 EMFs ,并有望成为一类可制备的新型内嵌金属富勒烯物种。  该成果以“Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98” (《铂介导的内嵌四金属富勒烯 La3Pt@C98 的结构与成键特性》) 为题,发表在英国皇家化学会期刊 Dalton Transactions 上,并入选为期刊封面文章 (back cover)。  论文信息Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98  Yameng Hou, Lei Mu, Sijin Zhou, Yicheng Xu and Xianglei Kong*(孔祥蕾,南开大学)  Dalton. Trans., 2023, 52 , 7021  https://doi.org/10.1039/D3DT00681F  作者简介  侯亚蒙 硕士研究生 南开大学  本文第一作者,南开大学孔祥蕾团队在读硕士研究生,期间主要从事氨基酸分子团簇光解离质谱及结构研究、新型内嵌金属富勒烯的结构研究及制备等工作。以第一作者在 J. Phys. Chem. Lett. 等刊物上发表 SCI 论文 3 篇。孔祥蕾 副教授 南开大学  本文通讯作者,南开大学副教授,主要从事新型内嵌金属富勒烯、气相分子团簇与原子团簇的新结构、紫外-红外光解离光谱、质谱新方法等方面研究工作,已发表论文 130 余篇。  课题组介绍南开大学孔祥蕾课题组,自 2011 年由孔祥蕾副教授创立以来从事质谱分析与团簇科学相关研究。研究侧重“新型内嵌金属富勒烯”、“原子与分子团簇新结构”、“紫外-红外光解离质谱-光谱、以及质谱新方法与新仪器的研究”等工作。组内营造自由平等的学术探讨、合作共赢的学术氛围,鼓励同学们在进行科研与学习的同时,体会到研究本身的快乐,欢迎化学相关专业的同学报考!!
  • 中科院物理所柳延辉科研组金属玻璃成果登上 nature 顶刊
    想象一下,直径 3 毫米的金属玻璃线,即使加热到 700 多度,也可以吊起重达 2.5 吨的汽车是怎样的奇观? 最近,中科院物理研究所柳延辉老师课题组发表在nature上的一篇文章昭示这一奇观有望实现,该文章报道了柳老师课题组新研发的一种金属玻璃:Ir–Ni–Ta–(B),该材料在 727℃ 的高温下仍具有 3.7 千兆帕的高强度。 除了强度高,Ir–Ni–Ta–(B) 金属玻璃还具有很高的耐腐蚀性。材料的耐腐蚀性往往和抗氧化性有一定关系,因此研究人员利用飞纳电镜,对金属玻璃高温下的抗氧化性进行了测试。通过背散射图像的成分衬度和能谱测试结果可以发现,在 1000K 的高温下,氧化 60 分钟后,氧化层深度不到 0.01 毫米,并且表面光滑,无明显腐蚀坑。 飞纳电镜对金属玻璃抗氧化性形貌特征和能谱成分分析结果 Question 1:好学的小伙伴不禁要问,什么是金属玻璃? 在介绍金属玻璃之前,要先了解固体材料原子的排列方式。 将固体材料的原子想像成一颗颗的弹珠,弹珠规则排列的材料称为晶体,不规则排列则称为非晶体。一般来说,金属材料都是晶体结构,而常见的非晶材料有玻璃、玛瑙等。 透射电子显微镜观察到微观结构 (a 为非晶体结构,b 为晶体结构) 金属玻璃又称非晶态合金,他的成分是金属元素,但原子的排列长程无序,具有非晶体的结构特征。它既有金属和玻璃的优点,又克服了它们各自的弊病。 金属玻璃的强度远高于钢,且具有一定的韧性和刚性,同时具有耐腐蚀、耐摩擦等性能。 Question 2:那么,怎样使金属变成 “玻璃” 呢? 一般来说,金属在冷却时会结晶,原子会排列成有规则的图案,称之为晶格。但如果结晶不出现,原子随机排列,则形成金属玻璃。 方法:将金属高温熔化后,以极快的速度冷却,使金属原子来不及按常规编排结晶,原子还处于不整齐、杂乱无章的状态便被 “冻结” 了,因此,出现了类似玻璃的微观结构。 Question 3:柳老师制备的金属玻璃到底有多厉害呢? 几乎所有的金属都可通过快速凝固的方式成为金属玻璃,但要开发一种制备简单,性能优良的金属玻璃并不容易。 金属玻璃的机械性能主要取决于其玻璃化转变温度,在接近玻璃化转变温度时,强度会显著降低。因此,老师希望金属玻璃拥有较高的玻璃化转变温度。 尽管已经有人开发出玻璃化转变温度大于 1000K (727℃) 的金属玻璃,但过冷液体区域(玻璃化转变温度和结晶温度之间)很窄,导致金属成形性较差,限制了其实际应用。 Ir–Ni–Ta–(B) 金属玻璃的玻璃化转变温度已经高达 1162 K,且过冷液体区域为 136 K,比目前大多数金属玻璃的都宽。这意味着在高温或恶劣环境下应用的小型部件可以很容易地通过热塑性成形获得。 过冷液体区域与玻璃化转变温度以及各种合金的高温强度 自1960 年以来,研究人员已开发出基于各种元素的金属玻璃。然而,非晶合金是典型的多组元合金材料,形成过程极其复杂,多个组元构成的成分空间十分庞大。 “一次实验,一个样品” 的材料研究方法不仅导致新材料探索效率低,所获得的实验数据也缺乏系统性,使得人们难以全面把握非晶合金形成的主要规律和性能调控机制。 为了鉴定感兴趣的合金,柳老师课题组根据先前报道的玻璃形成能力与电阻率之间的关联性,提出了一种简化的组合方法。 这种方法是无损的,允许随后对同一样本库中的一系列物理属性进行检测。该研究的发现与设计和方法的实用性为高强度、高温、大块的其他具有高性能的玻璃合金的研究提供了理论的可能和方法的支持。 Ir–Ni–Ta–(B) 块状金属玻璃的高通量表征 最后,秀一下柳老师与飞纳电镜的合影,期待柳老师更多科研成果。
  • 目标已锁定:食品中的金属污染从何而来?
    ?巧克力工厂的传送带上,成排放置着由机器制造的巧克力装饰配料食品制造商如何确保他们生产的食品安全无害?随着生产需求的增长和食品加工的日益工业化,基于食品安全原因的质量控制也变得越来越重要。为了提高生产率,食品生产线引进了更多的自动化和高速加工机械。在食品被加工的过程中,要经过多种机器、滤网、传送带、滚桶和储罐。这些机械部件大多由金属合金制成,食品每接触到一次这些部件,就会增加受到外来金属污染的风险。外来金属污染是工业食品加工的一种固有危害随着时间的推移,加工机器的金属部件可能会通过各种磨损机制发生故障,包括:磨料、粘着、表面和近表面的疲劳,或腐蚀。当这种情况发生时,细小的金属碎片可能会进入到食品中。如果落入食品中的这种异物没有被检测到,就有可能对消费者造成严重伤害。??巧克力要经过许多加工步骤,才会变成放在商店货架上的糖果为了避免受到金属污染的食品危害消费者的身体健康及产品被召回,制造商会使用可以探测金属的X射线机器(类似于机场行李扫查器),对食品进行扫查,以发现细小的金属。如果探测到金属碎片,下一步就是找出它们来自生产线的哪个部件。在一条漫长的生产线上,一点点金属碎片可能来自许多不同的部位,因此,精确定位金属的来源部位是一项艰巨的挑战。XRF分析仪有助于“识别”生产线上的罪魁祸首要确定金属碎片的来源,需要完成两个步骤。首先,对金属碎片进行分析,以确定其元素成分。Vanta X射线荧光(XRF)分析仪可以有效识别合金牌号,即使是细小的金属碎片也不例外。下图中,一小片金属被包裹在一层丙烯薄膜中,并被放入便携式Vanta工作站的样品舱中接受Vanta XRF分析仪的检测。?工作人员正在使用奥林巴斯的Vanta工作站在几秒钟内,Vanta分析仪就获得了金属碎片的化学成分分析结果,并将结果与其内置的合金牌号库中的某种特定合金牌号相匹配,例如:316不锈钢牌号(SS 316)。?合金+方式的屏幕截图?第二个步骤是将所鉴定的金属碎片的合金牌号与生产线上的金属部件相匹配。可以通过分析仪的一个内置功能有效地完成这个步骤。制造商可以在分析仪上自行创建一个库,根据实际情况,将不同的牌号与生产线上的特定组件链接起来。例如,如果生产线上的微粉化机的滚筒由SS 316组成,那么在分析仪探测到316合金时,会自动显示“微粉化机的滚桶”。有效的预防性维护有助于降低金属污染的风险以这种方式,制造商可以确定金属碎片的来源,然后进行调查并解决问题。通过XRF分析仪技术找到食品金属污染来源的方式,有助于确保生产线得到妥善维护,而且最终产品可供消费者安全食用。 在日常生活中,奥林巴斯的内窥镜和照相机产品被大众所熟知,然而奥林巴斯工业这些看似“高冷”的产品其实在背后默默守护者我们,衣食住行当中也都存在着它们的身影,只是我们不曾发现。未来奥林巴斯将继续肩负“实现世界人民的健康、安心和幸福生活”的企业使命,用科技为人们带来更好的生活。
  • 首款速测人体重金属的芯片感应器诞生
    新型感应器有望解决人体内重金属水平的快速检测   由于人类处在食物链的高端,人体内的重金属含量积累相对其他动物较高。对此,美国辛辛那提大学(University of Cincinnati)的研究人员们研发了第一款可以快速检测人体内重金属锰含量的实验室芯片(lab-on-a-chip)感应器。   首个实验室芯片感应器,能够提供人体内重金属水平的快速检测,将在明年进行首次实地试验。来源:美国辛辛那提大学   这款感应芯片能够对人体内出现的重金属——尤其是锰——以及其含量做出迅速反馈,该芯片造价低廉,属于一次性弃用的环境友好型产品。研究人员们计划在2012年对该仪器展开首次测试,旨在研究重金属对于健康的潜在影响,他们期望这款产品能够大规模运用于临床测试和研究中,例如针对儿童的营养测试等。   这款感应器使用的技术称为阳极溶出伏安法(anodic stripping voltammetry),它将工作电极、参比电极和辅助电极合并为一体。研究人员们开发出一款铋制作的薄膜取代传统水银电极或者碳电极,避免了水解作用给感应器捕获负电金属造成的限制。   开发人员之一、辛辛那提大学的电子计算工程副教授伊恩帕博斯基(Ian Papautsky)介绍说,传统的血液重金属锰含量的测试需要5毫升的血样,而这款芯片只需1、2滴就足够,对儿童检验来说是个优势。另外,芯片的电极采用铋取代了传统的水银,降低了环境危害性。最重要的是,传统的重金属测试的结果往往需要等上48小时,而在某些偏远的高危地区,想要迅速检测人体内的重金属含量相当不易,这款轻便的检测芯片则便利的多——不仅便携、随处可用,测试过程只需10分钟,相当快捷。   因此,研究人员们十分看好这款芯片在即时医疗(point-of-care)方面的应用潜力。随着进一步的研发,这款芯片甚至有望转化用作自检机制。例如帮助糖尿病人进行血糖监控等。
  • 国家药典委公示药材和饮片检定通则
    2013年4月3日,国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示,规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等,公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下: 附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则   药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。   一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。   二、为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。   三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。   四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。   1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如需观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。   2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。   3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。   4. 质地与断面   质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。   断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。   5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。   嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。   味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。   6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。   五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。   1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。   2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。   3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。   (1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。   (2)如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放里适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。   (3)如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。   4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。   六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。   除另有规定外,饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。   七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。   八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法,对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。   注意 (1) 进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混匀。   (2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。   国家药典委员会   2013年4月3日
  • 因混有金属片 明治乳业召回23万件奶酪
    近期,乳制品市场风波不断,连以往被认为品质更佳的 “洋品牌”似乎也不那么让人放心了。日前,又一家知名的乳制品企业曝出质量问题。   8月17日,日本乳业巨头明治乳业公布,由于存在质量问题,将召回23万件奶酪,原因是这批奶酪原料中部分含有金属片。   食品安全问题再次引起人们的高度关注,尽管明治乳业中国公司称并不负责上述产品在中国的销售,但这些产品仍有可能通过海外代购等渠道进入中国内地市场。而明治乳业在此时召回产品,或给日系奶粉在中国市场的未来蒙上了一层阴影。   23万件奶酪被召回   “由于质量原因,将召回23万件奶酪。”8月17日,据日本媒体报道,日本乳业巨头明治乳业已经表示,将召回该品牌的奶酪。   据了解,在这批由明治乳业子公司千叶明治牛奶生产的天然干酪之中,产品部分原料混有金属片。明治乳业表示,这些金属片是公司从德国进口原料时混入的,长约1厘米、宽1毫米。   在公开声明中,明治乳业表示:“目前还未收到损害健康的报告。”   “我们只负责奶粉在中国地区的销售。”昨日(8月18日),明治乳业中国公司的一位市场部人士向《每日经济新闻》记者表示。不过,该人士拒绝就此次涉及召回奶酪是否在中国内地市场销售做出肯定回复。   据了解,由于明治乳业中国公司并未负责其奶酪产品在中国内地的销售,因此几乎所有的超市之中难以见到该产品的身影。不过,8月18日,《每日经济新闻》记者在某电子购物网站上看到,一款明治牌的鳕鱼奶酪条依旧在销售。据了解,有不少中国消费者通过海外代购的方式购买过明治乳业的相关产品,此次召回是否涉及中国内地的消费者,目前尚无法确定。   事实上,这并不是明治乳业的乳制品第一次曝出质量问题,在2007年、2008年,明治奶粉就分别因为锌含量不达标、铁和锌含量超标而被我国有关部门判为不合格产品。   影响还待观察   “这次事件对日本的产品肯定有影响,但影响有多大还有待观察。”一位有欧洲背景奶企的市场部人士表示。   与其他“高歌猛进”的洋奶粉相比,近年的日本乳制品隐隐有掉队的趋势。   在此之前的4月,国家质量监督检验检疫总局与农业部曾一并发文《关于防止日本口蹄疫传入我国的公告》,表示生产日期在4月30日后的日本乳制品将不得入境销售。该举导致大量日本奶粉代购网店的产品紧急下架。   “日本由于缺乏足够的奶源供给,明治奶粉产品应付国内市场都需要从海外进口奶源,因此公司向中国市场的出口一直都处于一个不温不火的态度。”上述有欧洲背景奶企人士表示,“不过,近几年国际、国内资本纷纷大举进入婴儿奶粉市场,在利益面前,日本企业也不会不在意的。”   值得一提的是,由于企业运作不够积极,导致日本乳制品在中国内地销售渠道十分稀少,大部分消费者只能通过网络代购的方式进行购买。由于9月1日海关将调节代购关税,代购奶粉也开始涨价,这样就减少了与正规渠道产品的价差。这对于一些网络销售依赖度较高的洋品牌乳制品,将会造成更大的冲击。
  • 半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇
    半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来,随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来,集成电路(integrated circuit)产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中,光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%,是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中,光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力,不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案,助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链,帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么?光刻胶又称抗刻蚀剂,是半导体行业的图形转移介质,由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面,利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面,实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同,光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂,这些材料被称为高纯湿电子化学品,是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯(PGME/PGMEA)、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等,对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能,这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害,细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别,控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量,是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质(F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+)最常用的方法。在SEMI标准中,首推用离子色谱测定无机非金属离子,用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术,紧扣SEMI标准,为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案,确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析,赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式,通过谱睿技术在线去除有机基质,一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液,方法高效稳定便捷,避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定,要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量,其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰,并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳,并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术,可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计,可轻松应对有机溶剂直接进样,并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧(左),加氧(右) 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵,对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术,样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样,避免了样品前处理引入的误差和污染,对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题,将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物,作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染,ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品,会导致腐蚀石英炬管,引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch,耐强酸强碱,可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水,虽溶于有机试剂但容易析出,常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素,通过燃烧,光刻胶样品基质被完全消除,实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控,测定结果准确稳定,满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质,样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍,超声波振荡充分溶解后,直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中,将采用500-800度干法灰化处理,并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定,对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料,赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案,为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映,赛默飞在行动,助力集成电路产业发展,促进光刻胶国产化进程,欢迎来询! 参考文献:1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS
  • 又是金属疲劳!聊一聊美国波音777引擎故障“元凶”的那些事儿
    2021年2月,美国联合航空公司从丹佛飞往夏威夷的一架波音777客机在起飞不久后,机上的普惠发动机着火且有零件开始掉落,随即折返丹佛。幸运的是,这起事件没有造成人员伤亡。经过调查,美国国家运输安全委员会表示,出现故障的波音777客机的引擎风扇叶片受损与金属疲劳有关。资料图:当地时间2月21日,在科罗拉多州丹佛市郊外的布鲁姆菲尔德附近的居民区,发现从美国联合航空公司飞机引擎上掉落的碎片。在航空领域,金属疲劳导致的事故并不罕见早在1954年,英国海外航空781号班机由一架彗星型客机执行由罗马至伦敦的飞行,行至地中海上空时,飞机突然爆炸解体,机上29名乘客及6名机组人员无一生还。据调查,发生事故的彗星型客机存在严重设计问题,当飞机长期处于高空、高速环境下,机内外气压不平衡,会导致金属疲劳,最终从机顶天窗的铆钉处爆裂。这是民航历史上首次发生因金属疲劳导致的空难事件。事故最终导致彗星型客机退出市场,而顶替它的,正是波音公司的707客机。但波音客机同样也没能摆脱金属疲劳的阴影。1985年8月,执飞日本航空123号航班的波音747飞机发生空难,造成超过500人遇难,这是世界航空史上最严重的空难之一。事后调查发现,该飞机在失事7年前发生机尾擦地,波音人员在机体受损部位的维修方法错误,导致事发时尾端机体因金属疲劳而爆开、连带损毁尾翼与液压系统,最终飞机失控,迫降不及坠毁。可以看出,对于飞行安全来说,金属疲劳带来的威胁是致命的。那么,什么是金属疲劳?所谓金属疲劳,是指一种在交变应力作用下,金属材料发生破坏的现象。机械零件在交变压力作用下,经过一段时间后,在局部高应力区形成微小裂纹,再由微小裂纹逐渐扩展以致断裂。疲劳破坏具有在时间上的突发、位置上的局部性及对环境和缺陷的敏感性等特点,不易被及时发现。关于金属疲劳损伤方面的研究记载,可追溯到1828年,德国矿业工程师Albert发现矿山机械用的升降链条多次在低于它的极限强度下发生破坏,对此进行了研究从而首次提出金属疲劳的概念。1850年,德国工程师Wohler设计出第一台疲劳试验机,对疲劳问题进行了进一步研究。1884年,德国学者Bauschinger发现“循环软化”现象,并提出循环应力-应变滞回曲线概念。20世纪初,随着宏观-细观的力学理论及其实验方法的发展,人们开始使用金相显微镜来研究疲劳机制。1945年,美国学者Miner在Palmgren工作的基础上提出了线性累积损伤的理论公式,得到了目前实际工程中应用广泛的Palmgren-Miner模型。1958年,苏联科学家Kachanov提出利用连续性变量描述材料性能退化或材质受损的连续性过程,后来Rabothnow提出有效应力和损伤因子的概念,为损伤力学的建立作了开创性工作。1977年,Janson和Hult等人提出损伤力学这一概念。从20世纪80年代至今,对金属疲劳问题的研究进入了一个快速发展的阶段。世界各国的科学工作者对疲劳破坏的研究都十分重视并取得极大的发展。但是,影响疲劳破坏的因素众多且彼此相互影响,还与结构件实际情况紧密关联,导致应用性成果远不能满足工程设计以及生产应用。研究金属疲劳需要用到哪些仪器?回顾金属疲劳的发展历程,可以看到,随着疲劳研究的深入,出现了如疲劳试验机、金相显微镜等不同的仪器设备以满足研究者们的使用需求。接下来,就盘点一下金属疲劳研究常用的一些仪器设备。疲劳试验机疲劳试验机,是一种主要用于测定金属及其合金材料在室温状态下的拉伸、压缩或拉、压交变负荷的疲劳性能试验的机器。目前市场上疲劳试验机品牌有MTS、英斯特朗、Zwick、万测、斯特普、三思纵横等。金相显微镜金相显微镜,主要通过对组织形貌的检查来分析金属的组织与其化学成分的关系,可以确定各类钢材通过不一样的加工和热处理后的显微组织,以此来判断钢材质量的好坏,如各类型的钢材夹杂物在组织中的分布情况和数量以及金属晶粒度的大小。该仪器品牌有徕卡、蔡司、奥林巴斯等。超景深显微镜超景深显微镜,主要用于观察传统光学显微镜因景深不够而不能看到的显微世界,其应用领域拓展到光学显微镜和扫描电子显微镜之间。产品品牌有基恩士、徕卡、浩视和蔡司等。扫描电子显微镜扫描电子显微镜,用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。其与能谱组合,还可以进行材料的成分分析。该仪器品牌有赛默飞、日本电子、泰思肯、欧波同、聚束科技、蔡司等。3D轮廓测量仪3D轮廓测量仪,是测量各种机械零件素线形状和截面轮廓形状参数的精密设备,如角度处理、圆处理、点线处理、直线度、凸度、对数曲线、槽深、沟曲率半径、沟边距、沟心距、轮廓度、水平距离等参数。该仪器品牌有基恩士、布鲁克等。以上列举了金属疲劳研究过程中常用的5类仪器,实际上,金属疲劳试验多样,所涉及到的仪器远不止这些。随着研究者工作的深入,对相关仪器设备的性能要求也越来越高。鉴于金属疲劳研究涉及内容的广泛性,疲劳损伤影响因素的多样性和金属构件自身的复杂性和不确定性,金属疲劳评估仍是一项长期而艰巨的工作。
  • 一种膜渗透的、固定化金属亲和色谱富集的交联试剂用于推进体内交联质谱分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章,A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前,由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏,体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制,本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX,它能够有效地渗透各种生物膜,并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程,在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目,并大大缩短了分析时间。总的来说,本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织,表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法,在 XL-MS 中,天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获,交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子,交联样品经过蛋白酶水解后,可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度,检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装,但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是,已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明,可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定,例如,通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记,使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近,一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集,这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而,尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定,但它无法渗透细胞膜,因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论,本文开发了交联剂 tBu-PhoX ,其中,膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷(图 1)。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性,文章交联了各种膜封闭的生物系统,包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌,并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化(图 2)。在SDS-PAGE中,观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时,蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移,这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下,将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后,文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程,相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略,该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率(图 3)。首先,按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽;其次,使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰(特别是磷酸化);第三,预清除的消化混合物(从 IMAC 流出)在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四,使用标准 IMAC 程序丰富交联产物,最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来,文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数,以最大限度地提高交联检测的效率。首先,通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率;之后,使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞,经酶切成肽后,并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后,利用 IMAC 富集交联,并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量,发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽,而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽,这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外,与单阶段 IMAC 结果相比,使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联(1165 对 952 交联),证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处(图 4A)。其次,文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品,并分析了在不同的酸度(TFA 浓度)和孵育时间下,去保护后交联的数量如何变化。结果显示,不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理(即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积),选择 0.5% TFA 的去保护条件,持续两个小时(图 4B,C)。第三,文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别,即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时,确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽(图 4D)。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数,文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联(图 5A)。基因本体分析表明,交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分,表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs(图 5A)。另外,文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点,从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液,并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示,从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明,在体内 XL-MS 实验中,蛋白质间交联的数量更高,从而产生了更加相互关联的 PPI 网络(图 5B,C)。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释,其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用,这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联(图 5C),另外,还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内(图 5D),表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后,文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽,在单阶段 IMAC 富集之前,用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联,与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量(1,942 个交联)相比略高。然而,基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间,因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述,本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下(交联剂浓度为 1-5 mM),tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜,为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能;首先,使交联剂对 IMAC 呈惰性,以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽,然后,通过去除叔丁基暴露膦酸基团,从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏,可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展,迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求,提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力,但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明,本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。
  • 钢研总院牵头重大专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年11月6日,钢铁研究总院组织召开了其牵头承担的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动会。 /p p   航空高温合金涡轮盘、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重大工程关键核心部件,而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的手段,通常使用的酸浸低倍、硫印等传统方法效率低且不能定量表征。钢铁研究总院曾在国际上首创了火花金属原位分析仪,不过其所解决的是小尺寸平面金属样品(小于100mm*100mm)的偏析度及夹杂物测量,仍然无法直接分析米级大尺度金属构件的偏析度及夹杂物。因此,目前如何在米级尺度上快速获得高分辨率成分信息是世界级难题。 /p p   面对这一技术现状以及市场需求,由国务院国有资产监督管理委员会推荐、钢铁研究总院牵头承担的“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目在今天正式启动。 /p p style=" text-align: center " img title=" 现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/14f45c45-ddc5-4383-b67c-ac3b4e133bd4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 项目启动会现场 /p p   该项目于2017年7月开始,2021年6月结束 总预算4275万元,其中中央财政专项经费1875万元 项目负责人由钢铁研究总院分析测试研究所所长贾云海教授担任 项目分为“高稳定性连续激发单火花光谱分析技术研究”、“皮秒激光光谱金属构件分析技术研究”、“基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统研究”、“全自动加工与监测系统研究”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪整机研制”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪工程化和产业化”、“大尺度高速铁路车轮坯件成分偏析度与夹杂物分析方法研究”、“大尺度航空高温合金涡轮盘坯件及核电钢管道成分偏析度与夹杂物分析方法研究”8个课题 项目参与单位有中国科学院沈阳自动化研究所、北京机电院机床有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北京科技大学、宁波英飞迈材料科技有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 /p p   “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目中的“双光源”为单火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接近平面的构件,而激光光源可分析曲面构件 对于火花源,本项目着力解决器件长时间发热对光源参数的影响,实现长时间(大于10小时)的稳定连续激发 对于激光源则以实现光斑最小能达到5um、斑点大小的高速度/高精度自动控制为目的。 /p p   与双光源相匹配,除了经典的光电倍增管罗兰圆光学系统外,本项目还将研制基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统。CMOS探测器与合理组合的20块1800刻线/mm平面光栅相结合,以期实现0.015nm的分辨率、170-670nm的光谱范围。另外,本项目在自动化方面有较大提升,将大尺度金属构件的加工与检测进行整合,在完成构件的加工后自动进行偏析度与夹杂物的测量。 /p p style=" text-align: center " img title=" 贾云海.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7e3b467a-158a-4fc3-a973-679968df0c4c.jpg" / /p p style=" text-align: center " 项目负责人,钢铁研究总院分析测试研究所所长 贾云海教授 /p p   据项目负责人贾云海教授介绍,“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目的主要创新点包括突破小尺寸平面样品到大尺度平面/非平面金属构件偏析度及夹杂物分析技术,首次研制大尺度构件表面加工、精准定位扫描、成分偏析度及夹杂物光谱分析一体化全自动分析系统,首次实现激光/单火花双光源光谱分析系统,研制高精度门控全数字固态激发光源,形成大尺度偏析度及夹杂物表征模型等。 /p p   “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目目标是,在项目中期,研制形成具有一定功能的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪成套仪器样机 通过在航空高温合金涡轮盘、核电钢管道、高铁车轮等方面的应用开发,形成具有自主知识产权、功能健全、质量稳定可靠的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪器 项目验收后3年内,达到年产整机50台套的生产能力,实现产值2.5亿元,为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。 /p p   科技部高技术研究发展中心项目主管刘进长研究员、科技部高技术研究发展中心项目主管赵亮、国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士 责任专家北京理工大学邓玉林教授、中国科学院微电子研究所夏洋研究员 技术专家中国分析测试协会吴波尔副理事长、北京市计量科学研究院化学所沈正生研究员、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、北京科技大学刘杰民教授、哈尔滨工业大学刘俭教授、北京机电院高技术股份有限公司黄天石高级工程师 用户委员宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心张毅教授级高工、唐山钢铁集团有限公司生产制造部张希清高级工程师、中国第二重型机械集团德阳万航模锻有限责任公司谢静高级工程师、马鞍山钢铁股份有限公司宋祖峰高级工程师、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢及项目参与人员等40余人应邀出席会议。 /p p   钢铁研究总院科技处处长张国强主持启动会,科技部高技术研究发展中心刘进长研究员对国家重大科学仪器设备开发专项的管理方针、政策进行了宣贯,对项目实施提出了明确的要求。国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢为会议致辞。中国科学院微电子研究所夏洋研究员作为仪器专项总体专家组组长及本项目责任专家进行了技术管理规范等的讲解,夏洋指出责任专家的职责包括沟通协调、管理、创新服务等工作。 /p p   根据专项管理办法的要求,启动会首先成立了“项目总体组”、“项目技术专家组”、“项目用户委员会”,并颁发聘书。项目负责人贾云海教授代表项目组介绍了项目实施方案,项目管理办公室文志旻介绍了项目管理办法,并提请大会审议。 /p p   与会领导和专家对项目实施方案和组织管理办法等进行了讨论和交流,为项目提出了许多有意义的建议。如专家指出:应加强和用户的需求对接,加强仪器分辨率、检出限等指标,形成国标、行标等,为用户提供使用参考 光源连续激发十小时对自身稳定性挑战较高 火花、激光两个研发单位的整合,两套光源的分工、集成,其逻辑关系的梳理应不能影响项目进度,应提前设计保证整体任务的完成 项目执行过程中,应充分发挥管理班子的作用,前期进度应能保证产业化、工程化的顺利实施。 /p p   项目组还邀请了财务专家对课题负责人、财务人员及科研财务助理进行了财务管理规范培训。 /p p style=" text-align: center " img title=" 合影11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/231b0bb2-02bc-47a6-a26f-c30ae40dd67d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会者合影 /p p & nbsp /p
  • 东南科仪成功引进红外快速水分测定仪专用玻纤膜片
    使用红外快速水分测定仪测定固体水分是快速而稳定的水分测定方法,在农业生产,经济作物,化学品,食品工业质量监控和中间体质控中应用广泛,塞多利斯MA系列产品是此类仪器的典型代表,在世界范围内得到了广泛的应用,但是,由于半固体和固体物质加热过程中容易结块,挥发不完全,所以,膏状物和液体的水分测定使用红外快速水分测定仪就不太方便,现在,这个问题已经成功解决,东南科仪引进一种玻璃纤维海绵状薄膜,可以将液体比如:牛奶,豆奶,巧克力等均匀吸附,借助表面张力完美分散,有利于水分的挥发,对测定膏状物质:比如:巧克力,酸奶,奶酪等产品的水分也非常方便。 这种玻璃纤维片本身含水量在0.1%以下,性质惰性,只产生表面粘附和径向分散作用,不会永久吸附,不会对测定结果造成不利影响,切割直径为~90mm,可满足赛多利斯MA系列和其他品牌的水分测定仪的使用需要。包装:100片/包(销售和价格咨询: 13380008123) 相关链接:[赛多利斯产品简介] 德国赛多利斯电子称量器具和红外快速水分测定仪,其先进的超级单体传感器, 优质可靠的集成电路和显示器件技术, 精湛的制造工艺,使其能长年稳定可靠地工作而勿须特别维护, 与其它同类产品相比, 可以一当十, 由东南科仪向用户推荐并经销的MA系列红外快速水份测定仪正在烟草行业数十家企业和质监站中应用, 积累了丰富的使用经验, 被使用者誉为 "是对该行业的一大贡献"。 德国赛多利斯MA系列红外水分测定仪是先进的红外干燥器(模拟电烘箱)和精密电子天平及数据处理技术相结合的智能型产品, 其测定水分的原理基于干燥失重法, 与国标方法测定水分的过程具有原始的相关性, 因此, 与重现性和准确度均无法保证的电容法, 电阻法相比, 其测定结果准确, 可靠, 快速, 操作简便, 仪器本身勿须标定,测定结果勿须修正。为保证测定精度, MA-45,MA-50, MA-100均采用电子反馈系统自动调整加热功率, 使干燥加热的温度波动能够控制在± 1℃内。 赛多利斯全部中高端产品内置标准的RS-232C数据传输接口和打印驱动程序, 配打印机或电脑可不需要硬件改动实现结果的输出和统计数据,对数据进行集中统一管理, 实现测定与数据管理现代化。
  • 富士电波在宝钢金属热模拟项目上中标
    由我司全权代理的日本富士电波公司的2台金属热模拟装置,新型双电源式拉压热模拟Thermemcmastor-Z,新型高频加热式扭转热模拟装置THermecmastor-TS在宝钢特钢研究所金属热模拟项竞标中高价胜出。   这2套装置是继1987年,1991年武钢和宝钢分别导入旧型号热模拟装置Thermecmastor-Z之后,日本公司再次进入中国钢铁业。打破了美国DSI公司Gleeble热模拟近20年独占市场的格局。日本钢铁界拥有富士电波公司仪器达70多台,新日铁等公司已经连续7-8次购买Thermecmastor-Z。相信日本热模拟的导入必定为中国钢铁业的自主创新/自主品牌的建立大有帮助。
  • 高压会破坏手性金属有机骨架的镜像圆偏振发光
    手性是化学、物理、生物和医学等领域中的一个重要特征,在各个领域中得到了广泛的应用。尽管已经探索和发展了许多独特的手性化学和物理现象,但在极端条件下对于手性的研究仍然存在一些基本科学问题。近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员袁开军团队与中国科学院福建物质结构研究所谷志刚研究员团队合作,利用自主搭建的高压圆偏振发光(CPL)探测系统,发现了高压可以破坏手性金属有机骨架的镜像圆偏振发光。相关论文发表在中国化学会旗舰期刊CCS Chemistry上。本工作中,科研人员利用自主搭建的原位高压圆偏振发光探测系统,研究了手性金属有机骨架不同对映体的圆偏振发光现象。研究发现,随着压力的逐渐增加,CPL信号发生了明显的变化,包括CPL强度变化、发射波长偏移、CPL反转等。DFT模拟和原位HP-XRD数据结合表明,MOF结构中配体的手性构型可能在高压刺激下发生变化,导致MOF出现CPL反转现象。该工作对原位压力刺激下手性光学材料的CPL研究提供了新思路,并发现了一种新的光学现象,即高压可以破坏对映体的镜像CPL。
  • 一批哈药产高钙片重金属铅超标在深圳被停售
    近日,包括哈药集团的“新贝增盖高钙片”在内的9种保健品受到了深圳药监局的点名通报。通知要求辖区所在的保健品经营企业立即进行自查,一旦发现必须停止销售。   深圳药监局直属分局是此次不合格保健品的抽检方,其稽查科的有关人士告诉 《每日经济新闻》,“新贝增盖高钙片”生产厂家为哈药集团制药总厂制剂厂,检验结果为重金属铅超标。   记者看到通知里面对于冒牌企业也进行了公示。例如,商品为婷点TM苹果醋减肥咀嚼片,生产厂家为青海油田诚信服务有限公司和广州市龙康生物技术有限公司,备注为无此生产企业,不过在新倍增盖高钙片一栏并无此备注。   对此,深圳药监局直属分局的工作人员告诉记者,查出的产品可以确认是哈药集团制药总厂制剂厂生产的,如果是其他厂家假冒的话,他们会在备注里面进行说明。   新贝增盖高钙片产品说明书显示,新贝增盖高钙片为补钙和维生素D2的保健食品,除了婴幼儿和4岁以下的儿童,其他人均可食用。   深圳药监局直属分局的工作人员对《每日经济新闻》强调,他们查处的是生产批号为20080402的这一批次的产品,并不是代表这个产品全部都不合格。   记者查阅发现,新倍增盖高钙片还曾于2006年及2007年,因为维生素D和霉菌超标被北京市药监局以及河南省卫生厅查处。
  • 微流控芯片——注定被深度产业化的革命性技术
    原标题:微流控芯片—注定被深度产业化的科学技术本文由霆科生物创始人、贝壳社BioShow嘉宾叶嘉明原创分享。微流控芯片已经发展成为一门涉及材料、化学、物理、微机电、生物、医学等领域的综合性交叉学科,我从2003年研究生阶段在导师田昭武院士的引领下有幸进入这个前沿领域,先后从事基础研究、应用研究、产品开发工作,到今天开始走上创业的道路,也仅仅只能说局部地领略到微流控芯片这个伟大“艺术平台”的魅力。因此,今天在有限的时间里,我主要结合个人体会谈谈微流控芯片技术的一些观点,希望能够起到“抛砖引玉”的作用。另外,本人在博士后阶段师从于微流控芯片领域著名专家——林炳承教授,此次分享的内容部分引用了中科院团队近二十年来在微流控芯片领域丰硕的科研成果,以及导师林炳承教授的观点。今天我和大家分享的主题是“微流控芯片——注定要被深度产业化的科学技术”。(一)微流控芯片简介1.1 微型化、集成化和智能化,是现代科技发展的一个重要趋势。伴随着微机电加工系统(MEMS)技术的发展,电子计算机已由当年的“庞然大物”演变成由一个个微小的电路集成芯片组成的便携系统,甚至是一部微型的智能手机。与之发展类似,今天我们介绍的微流控芯片,又称芯片实验室(Lab-on-a-Chip),是一种以在微纳米尺度空间中对流体进行操控为主要特征的科学技术,具有将生物、化学等实验室的基本功能诸如样品制备、反应、分离和检测等缩微到一个几平方厘米芯片上的能力,其基本特征和最大优势是多种单元技术在整体可控的微小平台上灵活组合、规模集成。1.2 各种材质和功能的微流控芯片及实验室相关配套仪器微流控芯片早期也是从MEMS技术发展而来,通过微加工工艺在硅、金属、高分子聚合物、玻璃、石英等材质的基片上,加工出微米至亚毫米级的流体通道、反应或检测腔室、过滤器或传感器等各种微结构单元,而后在微米尺度空间对流体进行操控,配合流体控制或分析仪器自动完成生物实验室中的提取、扩增、萃取、标记、分离、分析,或者细胞的培养、处理、分选、裂解、分离分析等过程。1.3 微流控芯片的发展及应用领域上世纪90年代初,A.Manz等人采用芯片实现了此前一直在毛细管内完成的电泳分离,显示了它作为一种分析化学工具的潜力;90年代中期,美国国防部提出对士兵个体生化自检装备的手提化需求催生了世界范围内微流控芯片的研究;在整个90年代,微流控芯片更多的被认为是一种分析化学平台,因此往往和“微全分析系统”(Micro Total Analysis System, u-TAS)概念混用。因此,原则上,微流控芯片作为一种“微全分析”技术平台可以应用于各个分析领域,如生化医疗诊断、食品和商品检验、环境监测、刑事科学、军事科学和航天科学等重要应用领域,其中生物医学分析是热点。2000年G. Whitesides等关于PDMS软刻蚀的方法在Electrophoresis上发表,2002年S. Quake等以微阀微泵控制为主要特征的“微流控芯片大规模集成”文章在Science上发表,这些里程碑式的工作使学术界和产业界看到了微流控芯片超越“微全分析系统”的概念而发展成为一种重大的科学技术的潜在能力。例如,利用微流控芯片作为一种微反应器,通过在微流控芯片上开展组合化学反应或结合液滴技术,有望用于药物合成与筛选,或纳米粒子、微球、晶体等的高通量、大规模制备,甚至形成一种“芯片上的化工厂或制药厂”。(二)微流控芯片的战略意义自微流控芯片诞生以来,一直受到学术界和产业界的极大关注。2001年,“Lab on a Chip”杂志创刊,它很快成为本领域的一种主流刊物,引领世界范围微流控芯片研究的深入开展。2004年美国Business 2.0杂志在一篇封面文章把芯片实验室列为“改变未来的七种技术之一”。2006年7月Nature杂志发表了一期题为“芯片实验室”专辑,从不同角度阐述了芯片实验室的研究历史、现状和应用前景,并在编辑部的社评中指出:芯片实验室可能成为“这一世纪的技术”。至此,芯片实验室所显示的战略性意义,已在更高层面和更大范围内被学术界和产业界所认同。2.1 作为一种战略性的科学技术,微流控芯片的发展有它的内在必然性首先,微型化是人类社会发展的一种趋势,面对我们所生存的已经消耗过度的地球,微型化反映了人类对资源枯竭的忧虑和对资源利用的优化。其次,世界上有太多的技术和流体操控有关,而当被操控的流体在一个微米尺度的空间里流动的时候,会出现很多新的现象,其中的一部分至今还没有被我们所充分认识。第三则是基于对系统研究的需求。系统学研究整体,更研究构成整体的各个局部之间的相互联系,自古以来,人类一直缺少微小但又能操控全局的工具,微流控芯片能承载多种单元技术并使之灵活组合和规模集成的特征使其可能成为系统研究的重要平台。2.2 微流控芯片的战略意义还根植于它和信息科学、信息技术的特殊关系一般认为,在二十世纪,人们借助于电子在半导体或金属中流动得到的“信息”,成就了具有战略意义的信息科学和信息技术;而在二十一世纪,通过带有可溶性生物分子或悬浮细胞的水溶液在微流控芯片通道或平面上流动以研究生命,理解生命,以至部分地改造生命,将有可能同样成就一种新的具有战略意义的科学技术:微流控学。因为,“生命”和“信息”构成了现代科学技术的核心。2.3 微流控芯片——当今国家产业转型的一种先导型科学技术微流控芯片是注定要被深度产业化的科学技术。这种判断首先当然是源于全球性产业转型需求的不可逆转,需求加剧,进程加快;另一方面,或许更为重要的,则是基于对这一科学技术在一些重大领域不可替代性的认识,而这种认识只是在最近的若干年内才被人们所逐步接受。它很可能发展成为当今产业转型的一种模式,对以生物经济为代表的新型经济产生重要影响。例如未来几年内,如果将微流控芯片与“生物手机”、“互联网+”进一步结合,这样一个由一种新兴技术引发的可能具有全局性影响的趋势,是否能够因此诞生一批“风口”行业值得大家期待。(三)基于微流控芯片的代表性关键技术3.1 新一代床边诊断(point of care test,POCT)技术——Microfluidics-based POCTPOCT可直接在被检者身边提供快捷有效的生化指标,现场指导用药,使检测、诊断、治疗成为一个连续过程,对于疾病的早期发现和治疗具有突破性的意义。POCT仪器发展趋势应是小型化、“傻瓜”式,操作简单,无需专业人员,直接输入体液样本,即可迅速得到诊断结果,并将信息上传至远程监控中心,由医生指导保健。目前,市场上有多种即时诊断方法,简单的流动测试工作没有流体管理技术,而当测试复杂性增加时,微流控技术是必要的。微流控芯片所具有的多种单元技术在微小可控平台上灵活组合和规模集成的特点已使其成为现代POCT技术的首选,经过近年的发展,已涌现了一批微流控芯片POCT分子诊断和免疫诊断的成功案例。(Cited from: Commercialization of microfluidic point-of-care diagnostic devices, Lab Chip, 2012,12, 2118-2134)3.2 超高通量筛选的主流平台——微流控液滴芯片在微流控芯片通道上加入两种互不相溶的液体,将其中的分散相以微小体积单元(10-15 L-10-9 L)的形式和极快的速度(100-10000个/秒)分散于连续相中,即可形成用作微反应器或微量生化样品载体的液滴。微流控芯片液滴已被认为是迄今为止最重要的微反应器,能提供一种在单分子和单细胞层面快速开展超大规模,超低含量反应的平台。液滴操控灵活,形状可变,大小均一,又有优良的传热传质性能,产生频率已达数十到数百KHz,在高通量药物筛选和材料筛选领域显示了巨大的潜力。(Cited from: Reactions in Droplets in Microfluidic Channels, Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 7336-7356)3.3 哺乳动物细胞及其微环境操控平台——微流控芯片仿生实验室由于微流控芯片的构件尺寸和细胞吻合,并可同时测定物理量、化学量和生物量,它已成为对哺乳动物细胞及其微环境进行操控的最具潜力的平台。目前已可以构建微米量级且相对封闭的三维细胞培养、分选、裂解等操作单元,并把这些单元成功延伸到组织和器官。器官芯片是一种更接近仿生体系的模式,可在一块几平方厘米的芯片中培养各种活体细胞,形成组织器官,乃至由不同器官芯片进一步组成活体芯片,从而模拟一个活体的行为并研究活体中整体和局部的种种关系。在药学领域,器官芯片将被部分替代小白鼠等模型动物,用于验证候选药物,开展毒理和药理作用研究。(四)微流控芯片的产业化现状和发展趋势4.1 微流控芯片的市场前景微流控芯片作为一种革命性的技术平台,其市场前景显然是极其巨大的。最近几年微流控芯片取得了突破性进展,引起产业界的极大关注。这些突破性进展主要表现在两个方面,一是已涌现出一批关健性技术,它们在很大程度上具有不可替代性,并因此形成以医学和药学为代表,覆盖面很宽的应用领域,例如最近发展起来的器官芯片、液滴微流控芯片。其中,器官芯片或人体芯片,有望部分代替药物研发过程中的临床前动物实验,最大限度地节约研发成本、缩短研发周期,并且解决动物权等伦理问题,具有极其巨大的潜在市场价值。二是其中的一些应用已经或正在形成规模产业,例如基于微流控技术的新一代床边诊断(Microflluidics-based POCT)系统,被产业界认为目前最有可能成为“Killer Appliction”(杀手级应用)的微流控芯片产品,其市场预计从2013年的16亿美元增长到2019年的56亿美元。(微流控即时诊断市场预测,法国市场研究机构Yole Development提供的数据,转载自互联网)4.2 目前市场上几种代表性微流控芯片产品4.3 微流控分析芯片产品现状及发展趋势总体而言,当前的微流控芯片产品及发展趋势总结如下(个人观点,供探讨):4.4 微流控芯片产业化关键问题(个人观点,供探讨):(1)技术:需要解决微流控芯片批量生产工艺(微加工、键合、表面修饰);重点是要解决芯片质控问题。(2)人才:急需多学科交叉人才、企业研发人员、专业化市场人员进行微流控芯片产品的开发及推广;国内芯片人才特别是在企业从事产品开发的芯片技术人员较为缺乏,专业的人做专业的事!这个很重要。(3)产品:急需具有“Killer Application”特征的微流控产品引领行业市场(产业界一致看好microfluidics-based POCT 系统);普遍认为poct最大市场是应用于医疗诊断行业,这个行业市场最为巨大毫无争议;或许在中国,食品安全、环境检测是否能够首先成为“中国特色”的killer application的一个案例,值得探讨?(4)资本:需要有长远目标的资本或金融机构的积极介入与扶持;个人认为,微流控芯片实验室已经到了产业化的前夕,希望有远见的企业家尽快介入到这一技术的发展过程中来,大家同舟共济,一起滚打几年,一起来改进技术,培育市场,共同发展。某种意义上说,这也是一种机会,等市场完全成熟了再介入进来可能就太晚了一些。(5)政策支持、强强合作:具有强大研发实力的企事业单位和丰富技术积累的科研院所鼎力合作)。(五)我们的工作和未来展望5.1 霆科生物介绍杭州霆科生物科技有限公司(TinkerBio)是一家专注于微流控芯片产业化的国家级高新技术企业,是国内知名的微流控芯片CDMO(合约研发与制造)服务商和先行者。公司依托浙江清华长三角研究院分析测试中心、浙江省应用酶学重点实验室等平台,以微流控芯片技术为核心,围绕食品安全、环境水质检测、医疗体外诊断等领域,坚持“让微流控变得更简单”发展使命和“微流控技术为用户赋能,实现合作共赢”的经营理念,致力于为用户提供最专业、最全面的微流控芯片产品设计开发与生产制造整体解决方案。5.2 微流控芯片产业化进展霆科生物从2014年成立至今,已投入研发经费数千万元,具备PMMA、PC、COC、PDMS、玻璃等材质的微流控芯片从研发到量产全流程转化能力。目前,公司已为国内外上百家食品安全、环境水质与IVD领域的龙头企业与上市公司提供产品(联合)开发与生产服务,已有多项微流控POCT产品实施转产。 霆科生物研发团队承担及参与国家、省市级重点研究课题10多项,已获得授权的专利、软著共50余项,公司已被认定为“杭州市青蓝企业”、“浙江省科技型中小企业”、“浙江省高成长科技型中小企业”、“浙江省最具成长性科技型百强企业”、“杭州市高新技术企业”、“国家高新技术企业”。5.3 未来展望未来十年、二十年内,微流控芯片注定成为一种被深度产业化的科学技术,世界范围内的微流控芯片的科学研究及产业竞争也将日趋激烈。中国被认为是在微流控芯片领域研究水平较高的国家之一,但国内的微流控芯片产业仍处于起步阶段,仅有为数不多的微流控产品面世,远落后于欧美等发达国家。尽管如此,我们欣喜地发现,近年来中国开始有越来越多的微流控技术专家、市场化专业人士,以及科研院校、企事业单位、投资机构,关注并投身于微流控芯片产业化。我们有理由相信,微流控芯片在中国的成功产业化值得期待。最后希望更多关注微流控芯片的人,更多地参与到这个领域来,共同努力!MicroChip,BigWorld!
  • 2011年88项有色金属测试国标将被制修订
    关于转发2010年有色金属国家标准制(修)订项目计划的通知 各会员单位及有关单位:   根据国家标准委《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2010]87号)精神,现将2010年有色金属国家标准制(修)订计划下达给你们,并就有关问题通知如下:   一、请认真填写《落实任务书》,并于2月18日前报全国有色金属标准化技术委员会秘书处。   二、要严格按《落实任务书》的安排开展工作。各阶段工作进展情况要及时报全国有色金属标准化技术委员会秘书处,以便掌握工作进度。如有特殊情况,需推迟或撤销项目,必须写书面报告,报经全国有色金属标准化技术委员会批准。   三、标准制(修)订的程序和格式应严格按GB/T 1.1、GB/T 1.2、GB/T 20001.4和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》的要求进行。上报报批稿时,应同时提供书面文本及符合《国家标准编写模板》的电子文本。   附件:1、2010年有色金属国家标准项目计划表.xls 序号 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 技术归口单位 起草单位 采用国际标准 代替标准 1 20101192-T-610 反射炉精炼安全生产规范 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 大冶有色金属公司     2 20101193-T-610 高压油泵用铜合金无缝管 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 高新张铜股份有限公司     3 20101194-Q-610 建筑用丙烯酸漆喷涂型材 强制 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 广东兴发铝业有限公司 AAMA 2603:2005   4 20101195-T-610 硫铁矿制酸烧渣回收铁 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 铜陵有色金属集团控股有限公司     5 20101196-T-610 铝及铝合金预拉伸板 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 西南铝业(集团)有限责任公司 EN 485   6 20101197-T-610 钼化学分析方法 铝、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 北京有色金属研究总院     7 20101198-T-610 钼化学分析方法 氢量的测定 惰气熔融红外检测法/热导法 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司     8 20101199-Q-610 镍冶炼安全技术规范 强制 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 金川集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所     9 20101200-Q-610 碳化钨粉安全生产规程 强制 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 厦门金鹭特种合金有限公司     10 20101201-T-610 铜加工生产企业安全应急预案 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 浙江海亮股份有限公司     11 20101202-T-610 铜矿山低品位矿石可采选效益计算方法 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 玉溪矿业有限公司     12 20101203-T-610 铜矿山酸性废水综合处理规范 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 北京矿冶研究总院     13 20101204-T-610 铜选矿厂废水回收利用规范 推荐 制定 2012 全国有色金属标准化技术委员会 玉溪矿业有限公司     14 20102195-T-610 变形铝、镁合金产品超声波检验方法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 东北轻合金有限责任公司 ASTM B594-09 GB/T 6519-2000 15 20102196-T-610 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 西南铝业(集团)有限责任公司 ASTM B557M GB/T 16865-1997 16 20102197-T-610 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 东北轻合金有限责任公司 EN486-2009、EN487-2009、EN576-2003、EN577-1995、EN14361:2004 GB/T 17432-1998 17 20102198-T-610 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分:显微组织检验方法 推荐 修订2011 全国有色金属标准化技术委员会 东北轻合金有限责任公司 ASTM E112:2004 GB/T 3246.1-2000 18 20102199-T-610 变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分:低倍组织检验方法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 东北轻合金有限责任公司 ASTM E340-2000e1 GB/T 3246.2-2000 19 20102200-T-610 导电用铜板和条 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 白银有色西北铜加工有限公司 ASTM B 187M- GB/T 2529-2005 20 20102201-T-610 电解镍粉 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金川集团有限公司   GB/T 5247-1985 2120102202-T-610 金属粉末(不包括硬质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 莱芜钢铁集团粉末冶金有限公司、钢铁研究总院 ISO 3927:2001 GB/T 1481-1998 22 20102203-T-610 金属粉末粒度组成的测定 干筛分法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 济宁市无界科技有限公司、莱芜钢铁集团粉末冶金有限公司 ISO 4497:1983 GB/T 1480-1995 23 20102204-T-610 金属粉末压坯的拉托拉试验 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 莱芜钢铁集团粉末冶金有限公司   GB/T 11105-1989 24 20102205-T-610 铝及铝合金管材外形尺寸及允许偏差 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 西南铝业(集团)有限责任公司 EN755.7-1998EN755.8-1998ANSI H35.2(M):2006 GB/T 4436-1995 25 20102206-T-610 铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 东北轻合金有限责任公司 ASTM E215 - 98(2004)e1 GB/T 5126-2001 26 20102207-T-610 铝及铝合金模锻件的尺寸偏差及加工余量 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 西南铝业(集团)有限责任公司   GB/T 8545-1987 27 20102208-T-610 铝及铝合金阳极氧化 用变形法评定阳极氧化膜的抗破裂性 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 国家有色金属质量监督检验中心 ISO 3211:1977 GB/T 12967.5-1991 28 20102209-T-610 铝及铝合金阳极氧化 着色阳极氧化膜耐紫外光性能的测定 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 国家有色金属质量监督检验中心 ISO 6581:1980 GB/T 12967.4-1991 29 20102210-T-610 镁及镁合金化学分析方法 锆含量的测定 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院ISO 2354:1976、ISO 1178:1976 GB/T 13748.7-2005 30 20102211-T-610 镁及镁合金化学分析方法 硅含量的测定 钼蓝分光光度法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 1975:1973 GB/T 13748.10-2005 31 20102212-T-610 镁及镁合金化学分析方法 铝含量的测定 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 791:1973、3255:1974 GB/T 13748.1-2005 32 20102213-T-610 镁及镁合金化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 2353:1972、809:1973、810:1973 GB/T 13748.4-2005 33 20102214-T-610 镁及镁合金化学分析方法 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 4058:1977 GB/T 13748.14-2005 34 20102215-T-610 镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 792:1973 GB/T 13748.9-2005 35 20102216-T-610镁及镁合金化学分析方法 铜含量的测定 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 794:1976 GB/T 13748.12-2005 36 20102217-T-610 镁及镁合金化学分析方法 稀土含量的测定 重量法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 2355:1972 GB/T 13748.8-2005 37 20102218-T-610 镁及镁合金化学分析方法 锌含量的测定 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 中国铝业股份有限公司郑州研究院 ISO 1783:1973、ISO 4194:1981 GB/T 13748.15-2005 38 20102219-T-610 钼化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.2-1984 39 20102220-T-610 钼化学分析方法 钒量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.20-1984 40 20102221-T-610 钼化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 赣州有色冶金研究所   GB/T 4325.13-1984 41 20102222-T-610 钼化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.1-1984 42 20102223-T-610 钼化学分析方法 铬量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.21-1984 43 20102224-T-610 钼化学分析方法 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.7-1984 44 20102225-T-610 钼化学分析方法 硅量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.12-1984 45 20102226-T-610 钼化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 洛阳栾川钼业集团股份有限公司   GB/T 4325.18-1984 46 20102227-T-610 钼化学分析方法 磷量的测定 钼蓝光度法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院   GB/T 4325.24-1984 47 20102228-T-610 钼化学分析方法 铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 北京有色金属研究总院   GB/T 4325.11-1984 48 20102229-T-610 钼化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 赣州有色冶金研究所   GB/T 4325.15-1984 49 20102230-T-610 钼化学分析方法 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.22-1984 50 20102231-T-610 钼化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 洛阳栾川钼业集团股份有限公司   GB/T 4325.17-1984 51 20102232-T-610 钼化学分析方法 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.8-1984 52 20102233-T-610 钼化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.1-1984 53 20102234-T-610 钼化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.5-1984 54 20102235-T-610 钼化学分析方法 钛量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.19-1984 55 20102236-T-610 钼化学分析方法 碳量和硫量的测定 红外碳硫连测仪法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 洛阳栾川钼业集团股份有限公司   GB/T 4325.27-1984 56 20102237-T-610 钼化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.4-1984 57 20102238-T-610 钼化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.6-1984 58 20102239-T-610 钼化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.10-1984 59 20102240-T-610 钼化学分析方法 钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 北京有色金属研究总院   GB/T 4325.28-1984 60 20102241-T-610 钼化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 金堆城钼业股份有限公司   GB/T 4325.3-1984 61 20102242-T-610 钼化学分析方法 氧量和氮量的测定 惰气熔融红外检测法/热导法 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院   GB/T 4325.25-1984 62 20102243-T-610 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.5-2000 63 20102244-T-610 铅及铅合金化学分析方法 碲量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.8-2000 64 20102245-T-610 铅及铅合金化学分析方法 钙量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.9-2000 65 20102246-T-610 铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.13-2000 66 20102247-T-610 铅及铅合金化学分析方法 砷量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.6-2000 67 20102248-T-610 铅及铅合金化学分析方法 铊量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.12-2000 68 20102249-T-610 铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.2-2000 69 20102250-T-610 铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.4-2000 70 20102251-T-610 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.3-2000 71 20102252-T-610 铅及铅合金化学分析方法 硒量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.7-2000 72 20102253-T-610 铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.1-2000 73 20102254-T-610 铅及铅合金化学分析方法 锌量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究总院   GB/T 4103.11-2000 74 20102255-T-610 铅及铅合金化学分析, 方法 银量的测定 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 株洲冶炼集团股份有限公司、西北铜加工厂、陕西东岭锌业有限责任公司、北京矿冶研究院   GB/T 4103.10-2000 75 20102256-T-610 散热器冷却管专用纯铜带 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 菏泽广源铜带股份有限公司   GB/T 11087-2001 76 20102257-T-610 钛及钛合金饼和环 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司   GB/T 16598-1996 77 20102258-T-610 钛及钛合金带、箔材 推荐 修订 2011 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司 ASTM B265-2009a GB/T 3622-1999 78 20102259-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 二氧化碳量的测定 酸碱滴定法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 新疆昊鑫锂盐开发有限公司   GB/T 11064.12-1989 79 20102260-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 新疆有色金属研究所   GB/T 11064.15-1989 80 20102261-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 新疆有色金属研究所   GB/T 11064.5-1989 81 20102262-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钙镁铜铅锌镍锰镉铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 赣州有色冶金研究所   GB/T 11064.16-1989 82 20102263-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 四川天齐锂业股份有限公司   GB/T 11064.8-1989 83 20102264-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 新疆昊鑫锂盐开发有限公司   GB/T 11064.4-1989 84 20102265-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 硫化物量的测定 比浊法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 四川天齐锂业股份有限公司   GB/T 11064.9-1989 85 20102266-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 推荐 修订 2012 全国有色金属标准化技术委员会 新疆有色金属研究所   GB/T 11064.13-1989 86 20102267-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化锂量的测定 电位滴定法 推荐 修订
  • HORIBA | 中科院金属所全新二维层状材料,实现厘米级单层薄膜 |前沿用户报道
    供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质,在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种,包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1],像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中,块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此,直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料,成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会,具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而,由于表面能量的限制,这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长,往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体,这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么,如何解决呢?近日,中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队,提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长,最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4,并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构:三层(左)的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构; 01“平平无奇”Si,实现材料新生长关于二维层状材料的研究,任文才团队多有建树,他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积(CVD)方法,并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的,这些材料由于表面能限制,使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长,难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是,团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时,想到了从电子饱和的角度出发,发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态,而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此,他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手,研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现, Si元素可以参与到生长中去,成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向,他们反复试验,最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中,引入硅元素来钝化其表面悬键,改变其岛状生长模式,最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长(B)用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像,说明了单层薄膜的形成过程(C)CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片;(D)一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像,显示厚度~1.17nm;(E)MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像,显示层状结构,层间距~1.07nm02Si钝化效果显著,MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别,发现采用Si来进行钝化的方式效果显著,帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4,并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出,下图为Cu/Mo双金属叠片为基底,NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现:在不添加Si的情况下,仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体,厚度约10 nm且不均匀;而当引入元素Si时,生长明显发生改变:初期形成均匀厚度的三角形区域,且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展,同时又有新的三角形样品出现并长大,最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法,他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征,发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层,可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成(A)单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像;(B)多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性,后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备,其性能如何呢?该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作,最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质(带隙约1.94eV)和优于单层MoS2的理论载流子迁移率,同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外,通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试,获得了显著的拉曼信号,这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升,无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础,后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此,团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料,包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等(图4),这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围,尤其壮大了单层二维层状材料的大家族,具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族,拓展了二维材料的物性和应用,而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向,为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才,中国科学院金属研究所研究员,国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究,在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇,被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项(含5项国际专利),多项已产业化,成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题:Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023免责说明
  • 牛黄解毒片等中药因重金属超标再遭警告
    英国药品和健康产品管理局(Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency)(MHRA)近日发出警告,白凤丸、发宝、牛黄解毒片等部分未经许可的中药中含有过量的铅、汞与砷。   MHRA在消息中称,用于治疗痛经的乌鸡白凤丸(Bak Foong Pills)已经在香港下架,因为该产品铅含量是香港政府许可量的两倍。另一种中药发宝(Hairegenerator)也在香港被召回,因为样品中汞含量是允许水平的11倍。瑞典国家食品安全局( The Swedish National Food Agency)也在一些产品中发现过高含量的砷,产品包括牛黄解毒片,该药物还以另外两个印度名称Divya Kaishore Guggul 和Chandraprabha Vati出售。   中国经济网查阅相关报道后了解到,香港《明报》曾报道,声称可纾缓经期不适的香港&ldquo 保灵堂&rdquo 白凤丸,被验出含铅量超标约1.8倍,香港卫生署8月1日指令回收该产品,现正调查受影响产品数量,并忠告市民立即停止服用。   另据新华网报道,香港卫生署8月2日曾指令恒昌隆回收一款受水银污染的恒昌隆发宝的其中一批次。政府化验所16日的化验结果显示,卫生署8月2日调查期间,从恒昌隆抽取上述中成药的两个批次样本的水银含量为上限的约12倍,因此指令全部回收。根据产品标签,该中成药用于治疗脱发,有关处方不包括含有水银的中药材。初步调查没有证据显示该中成药在本地生产过程中受到污染。香港卫生署的调查仍在进行中。   据悉,中药被查出重金属超标的事件屡屡发生。5月7日,香港卫生署公告称,一批名为&ldquo 同仁堂健体五补丸&rdquo (注册编号:HKP- 08760,批次编号:1033946)的中成药水银含量超标,要求同仁堂方面立即回收。同仁堂股份董秘贾泽涛对此事回应称,香港卫生署公布的这个批号确定不是同仁堂科技生产的,有没有假药的可能现在还不好定论。但她也承认,同仁堂确实曾经生产过&ldquo 健体五补丸&rdquo 这一品种。   也是在5月份,同仁堂的牛黄千金散及小儿至宝丸被曝出朱砂成分含量超标问题,随后同仁堂发表声明称该两款药品均符合国家相关标准,并严格按照国家法律法规和有关规定加工、生产和销售,不存在朱砂超标问题,患者遵医嘱按照药品使用说明书服用是安全有效的。   此外,六味地黄丸、云南白药、汉森四磨汤等药品也均被卷入过类似争议事件。   据业内人士称,中药的重金属残留并不是新问题,而这也已成为影响中药质量与信誉、阻碍中医药走向世界的关键问题。由于重金属残留等原因,目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右。而残留检测标准不够完善,中药种植分散,种植环境受到污染,某些植物本身有主动吸收重金属的遗传性等都是引发这一问题的原因,有专家建议在完善标准的同时还要加强对中药材源头环节的治理,如改善工业污染地区土壤、水及空气质量,药用植物要在达到优良农业规范的生产基地栽培,严格控制生长环境、农药及肥料的使用,解决重金属污染的来源。
  • 液态金属还原氧化石墨烯在生物传感中的应用
    Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing布鲁克纳米表面仪器部 李勇君 博士自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,此类材料因其软流体性质、高电子和热导率特性而受到研究者们越来越多的关注。其中,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压等特性成为了LMs家族的典型代表之一,其可用于驱动表面化学反应,设计纳米结构等应用。到目前为止,众多研究者已经在 LMs 表面探索了多种反应,以生成基于层状材料和纳米粒子等不同涂层,但其表面在暴露于氧的情况下易形成天然氧化层而快速钝化,形成损害LMs导电性的绝缘表面,从而限制了在电化学和电子系统中的应用。因此,在LMs表面建立导电层,以实现高导电界面是对于需要电子、电荷转移这类应用的一种有前景和十分重要的策略。2021年11月,澳大利亚新南威尔士大学和中国香港大学的研究人员通过共晶镓(Ga)-铟(In)液态金属(EGaIn)与氧化石墨烯(GO)的界面相互作用成功实现了衬底上、单独GO的还原(rGO),合成了基于rGO与LM的核-壳复合材料(LM-rGO)。进一步,研究者通过布鲁克公司的原子力显微镜(AFM)、 峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)、纳米红外光谱(nanoIR)、X射线能谱(EDS)等技术系统、详细地表征和讨论了LM对GO的还原能力,LM-rGO界面的相互作用,LM的界面传递,以及LM-rGO的电化学性能等,证实了LM−rGO是一种有效的功能材料和电极改性剂。最后,研究者基于LM-rGO开发出来的纸基电极实现了抗生物干扰的多巴胺选择性传感,展示了该低成本技术的商业应用前景。该项研究工作最终以“Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing”为题发表在2021年11月的《ACS NANO》杂志上。原文导读:研究背景:在过去十年中,自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,其在治疗学、微流体学、材料合成和催化等多个研究学科中得到了广泛的应用。作为LM家族的代表,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压而倍受关注。具体而言,Ga基LMs的可调表面特性以及柔软、动态的界面使其成为合成多种材料的理想反应介质。基于Ga的LMs的另一个独特特性与Ga的不同氧化状态有关,这使得能够在电解或电流调节中调整氧化还原介导的合成路线。在界面上,LMs通常用于两种设想的合成路线:①作为柔软的超光滑模板,然后从表面剥离目标材料,②作为反应点和稳定载体,用于生成颗粒。将所有这些优点结合在一起,基于Ga的LMs可被视为有效的功能载体,为功能化合物的保留和生成提供了多功能界面。还原氧化石墨烯 (rGO) 是常用、流行的平面材料之一,其具有高导电性和跨平面的机械强度等特点。尽管研究者们已经提出了许多用于rGO 生产的方法,但开发一种高度可控的在室温下可行,并且对试剂的需求最少的还原方法仍然具有很大的前景。凭借其超反应性界面,可提供两种自由电子和离子,LMs 可能可以提供这样的反应介质,使 GO 薄膜和各种厚度的GO膜能够在室温下实现还原。一方面,LMs的动态可再生界面可用作重复使用的还原GO试剂,从而在无需任何外部输入(特别是施加电压)的情况下将成本和废物产生降至最低。 另一方面,LMs 的非极化表面可以轻松地从其表面捕获产生的 rGO,无需额外的化学步骤及可形成LM-rGO核-壳复合结构。在本研究中,研究者探索了共晶镓-铟 (EGaIn)和 GO 薄片之间的界面相互作用,考虑了不同的方法:包括利用 LMs 块体作为反应模板来还原GO 和利用LMs微颗粒作为的小型反应位点来合成复合材料。对于这两种情况,研究者都对 LMs表面的 rGO 进行了广泛的表征,以全面了解还原 rGO的特征和组成。 最后,研究者将合成的LM-rGO 微颗粒复合物用于标准电化学电池和电化学纸基分析装置 (ePAD) 中的传导表面改性修饰剂,用于在存在其他生物干扰的情况下对多巴胺 (DA) 进行选择性生物传感和检测。结果及讨论:为了研究LM对GO的界面影响,研究者考虑了不同的实验条件,包括使用LM块体作为软介质来还原不同厚度的GO膜、单独的膜,以及利用LM微液滴作为还原剂核心来生成LM-rGO核−壳复合结构。1. 衬底上GO膜的LM还原研究图1 a, 显示了衬底(Si/SiO2)上GO放入LM中还原的方法。通AFM表征还原前后的GO单层膜发现:LM处理后,单层膜膜厚从1.2 nm减小到了0.6 nm,膜厚的减小可归因于GO还原后变形的sp3碳结构和各种含氧官能团的去除。另外,通过对另外两个GO和rGO样品的AFM图像进行厚度统计分析,研究者进一步证实了暴露于LM后GO单层的厚度减少(图2,原文补充信息Figure S2)。在石墨结构的拉曼光谱中,D带(ID)和G带(IG)的强度之比被认为是石墨烯层内缺陷的指标,拉曼光谱显示LM还原前后的ID/IG从0.89变化到1.2,同时结合ID/IG拉曼成像(图1. d、e)可以进一步确认LM相对均匀地还原了GO单层。在这种方法中,LM大部分在设计的原电池中既是导体又是电解液。换句话说,导体本身可以提供一个充满离子和反应性金属位置的环境,而不是使用外部介质来移动负责电偶反应的电荷载体。LMs的柔软性还提供了液体块体和目标基板之间的有效界面接触,使所需的金属物种易于在表面上接触。图1. (a)基于衬底的GO的LM还原方法示意图 AFM图像:(b)暴露于LM前的GO样品和(c)LM反应后获得的rGO样品 (d)衬底上的GO和(e)浸入LM后获得rGO的拉曼光谱测量,D带和G带的表面拉曼成像及相应的ID/IG成像。图2. Si/SiO2衬底上不同样品的AFM成像和厚度分析:(a-b)LM还原前的GO样品和(c-d)LM还原后的rGO样品。2. 单独GO膜的LM还原研究为了进一步探索开发的基于LM的工艺能力,研究者探索了其独立薄膜GO的LM还原潜力。图3 a,显示了制备独立GO膜的LM还原方法。拉曼光谱证实了还原的有效性(图3c)。为了研究暴露于EGaIn前后表面官能团的分布,转移的厚rGO样品(~1.6 μm, 原文Figure S3-nanoIR表征的测量膜厚度)被进一步通过纳米红外光谱(nanoIR)进行了表征。如图3d所示,纳米红外成像是一种基于AFM的高空间分辨率化学成像和光谱研究技术,其中脉冲红外激光用于产生光热诱导共振和热膨胀。光吸收引起的膨胀激发了AFM悬臂梁的共振振荡,悬臂振荡的振幅正比于相应波长的红外光谱吸收。该技术被用于在高空间分辨率下评估GO和rGO样品中表面官能团的分布。从GO的纳米红外光谱(图3f)中可以看出,羰基峰1730 cm−1(C=O)具有很高的纳米红外振幅, 纳米红外成像也显示了GO表面上相对均匀的羰基分布。另外,GO样品的纳米红外光谱在1615 cm−1处也显示出明显的峰值,对应于GO中的C=C。同样,纳米红外光谱成像也显示了C=C分布的均匀性。GO和rGO之间的主要区别在于:rGO样品纳米红外光谱中羰基峰的消失(图3e),证实了厚GO样品的成功还原。纳米红外光谱中剩余的C=C振动(1593 cm−1),源自石墨烯环,在rGO纳米红外成像中也显示出高振幅和适当的分布(图2e)。最后,表征研究结果证实基于LM还原工艺也可以用于生成独立的rGO膜。图3.(a)单独GO的LM还原方法示意图 (b)单独GO膜的照片;(c)在暴露于LM之前和之后的GO薄膜拉曼光谱 (d)纳米红外光谱原理示意图 (e)浸入LM后获得rGO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=C分布纳米红外成像 (f)浸入LM前GO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=O、C=C分布纳米红外成像。3. LM-rGO复合材料的制备及表征为了探究GO还原过程的适用性,并在实际功能应用中了解LM微颗粒的还原能力,研究者进一步研究了在酸性GO悬浮液中通过超声波处理制备的LM-rGO复合材料。其合成过程的示意图如图4a所示。研究者通过透射电镜(TEM)证实并研究了LM-rGO核-壳结构,如图4b所示,球形LM颗粒被稳定的石墨片壳包裹,这表明粒子和LM颗粒表面的有效相互作用。另外,研究者也通过X射线能谱(EDS)完成了Ga, In,C,O元素的分析,EDS结果进一步证实了LM颗粒表面存在碳层和rGO片层的全覆盖。图4. (a) LM-rGO复合材料合成过程示意图 (b)LM-rGO核−壳结构的TEM图像 (c) SAED分析和HR-TEM图像 (d) LM-rGO不同放大倍数和角度下的SEM图 (e) LM-rGO表面的镓、铟、碳和氧元素的EDS成像。另外,为了收集更多关于合成复合材料元素组成的信息,研究者通过X射线光电子能谱(XPS)也对GO和LM-rGO复合材料进行了详细的研究。研究者也通过传统宏观傅里叶红外光谱(FT-IR)对LM-rGO表面官能团进行了研究,表明GO含氧官能团被广泛去除。4. LM-rGO复合材料的电化学行为由于LM-rGO复合材料具有高表面积、高活性界面和导电性等特点,可将合成的材料作为电活性改性修饰剂。因此,研究者在玻璃碳电极(GCE)和丝网印刷纸电极(PEs)上进行了大量的电化学性能评价,以探索LM基改性剂与纸张技术的相容性,以及开发低成本生物传感器的可能性。在这两种情况下,研究者采用电化学行为已知的亚铁氰化钾作氧化还原探针,并从电化学阻抗谱(EIS)响应、电活性表面积的变化等方面评估了改性剂对电化学性能的影响,并利用循环伏安法、微分脉冲伏安法、方波伏安法等多种电化学技术进行了表征。结果显示:LM-rGO改性修饰后的电极优于GCE和PE裸电极,证实了改性剂LM-rGO的优良电化学特性。另一方面,研究者也通过峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)在纳米尺度对LM- rGO复合材料与电解溶液的界面电导率进行了评估,并研究了其表面的局部电化学活性。在PF-SECM方法中,利用AFM探针的纳米尖端和利用样品表面与针尖之间发生的可逆氧化还原反应,可以研究电荷转移的动力学。AFM探针纳米尖端可以实现表面高空间分辨率的电化学成像。PF-SECM操作示意图如图5a (原文Figure S9),PF-SECM工作在布鲁克专利的峰值力轻敲(PFT)模式下,该模式下纳米探针在一定振幅和频率下振荡,以收集样品的形貌和导电性等信息。PF-SECM模式使用“interleave mode”,在每个振荡实例中,探针被提升到样品上方250 nm的距离。当探针从样品表面提升时记录探针尖端电流,而该探针在样品表面一定距离的电流,可用来表征样品表面电化学活性。本研究中,六胺钌氧化还原反应被用于PF-SECM成像。图5b显示了LM-rGO复合材料的形貌。图5c显示了与样品表面接触时的针尖电流,该电流既反映了样品在电解溶液中的界面局部电导率,又反映了样品表面的电化学活性。纯电化学活性数据(图5d)为AFM探针从样品表面250 nm提升高度处的探针测量电流,这证实了电荷转移可能发生在整个表面。LM-rGO微颗粒边界具有较大电化学活性,并与附近颗粒的壳相互连接。边界处电流的轻微增加是由于这些边界代表样品中的低洼区域(如山谷形状),具有高有效表面积,可再生还原剂六胺钌。PF-SECM测量结果显示LM-rGO在纳米尺度具有良好的整体电化学活性,电流可达1.7 nA。图5. PF-SECM原理和LM-rGO粒子PF-SECM分析结果:(a)PF-SECM工作原理示意图(RE、CE和WE分别对应于参比电极、对电极和工作电极);(b) LM-rGO微粒的AFM图像;当针尖位于样品表面(c)(此处的电流代表界面电导率和电化学活性)和距离样品表面250 nm高度(d)(代表样品和电解质之间界面的电化学活性)时,针尖电流成像。5. 多巴胺的选择性传感在完成了前述的详细研究后,在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在的情况下,研究者采用了多巴胺(DA,重要的神经调节剂之一)进行了LM-rGO修饰电极用于DA检测的适用性和选择性评估。LM-rGO修饰,rGO修饰 (ErGO)和裸GCE电极的电化学EIS光谱被用来显示LM- rGO复合物中每个组件的作用。如图6a所示,ErGO显示表面DA反应的Rct值仍然较高(50.7Ω)。然而,在LM-rGO中, Rct值为20.3 Ω。这一观察结果证实了LM在系统电化学性能中的作用,与ErGO相比,LM产生的混合物对电荷转移的阻力更小。为了探索LM-rGO的作用,研究者将修饰剂、裸电极和修饰电极暴露于含有DA、AA和UA混合物的溶液中,然后记录了电化学信号(DPV和CV)。图6b、c、h显示了从裸电极, LM-rGO 修饰GCE和 PE的信号。结果可以看出:对于裸电极,DA、AA和UA的氧化还原峰显示出重叠和接近。然而,在修饰后,在不同的电位窗口中可观察到每种化合物相应的分离峰,因而证实在存在其他干扰化合物的情况下,直接测定DA成为可能。另外研究者也通过FT-IR测量了DA、AA和UA与LM-rGO的特定相互作用(图5f)。LM-rGO的FT-IR光谱显示,LM-rGO在低波数区(低于900 cm-1)尤其是在667 cm-1(代表Ga−OH基团) 表现出剧烈变化。LM-rGO表面的Ga−OH还原仅在存在AA中观察到,这为选择性峰移机制提供了证据。UA向高电位的选择性转移来源于LM-rGO表面剩余负电荷基团和带负电荷的UA分子之间的电荷排斥作用。因此,这种表面相互作用因为AA和UA的峰移,从而增强了DA的选择性。为了获得最大的传感响应,研究者对修饰材料的用量进行了优化。在最佳修饰膜厚度下,研究者获取了LM-rGO修饰GCE和PE的DA定量测定校准曲线。根据图6d,i中提供的结果,该传感器可定量测量100 nM至1500μM(GCE)和400 nM至750μM(PE)范围内的DA浓度水平,GCE和PE的灵敏度分别为30和100 nM。与GCE相比,尽管PE具有更高的电活性表面积,但观察到的动态范围更窄,灵敏度更低,这是由于PEs中已知的耗尽效应和有限的扩散。在不同浓度水平的DA和其他干扰化合物(包括AA、UA和葡萄糖(GLU),高浓度1.0 mM)共存的情况下,研究者也对界面选择性也进行了评估。图6e结果显示,DA的原始信号不会受到其他干扰物的影响,目标分析物DA的测量具有良好的选择性。最后,研究者在人血清样本中进一步研究了该传感器用于DA生物传感的适用性和选择性,结果证明:研究者设计的传感器在如此复杂的生物基质中的具有良好的准确度和精确度。图6.(a)裸GCE(i),LM-rGO修饰的GCE(ii)和ErGO修饰GCE(iii)的EIS光谱(DA用作电化学探针);LM-rGO对GCE表面进行修饰前后,含有AA、DA和UA的混合物的CV(b)和DPV(c)信号;(d) LM-rGO修饰GCE的校准曲线,DA浓度从0到1500μM不等;(e)LM-rGO修饰GCE上进行的DA选择性试验,AA和UA浓度为1 mM;(f)LM-rGO,LM-rGO暴露于AA、UA和DA的FT-IR光谱;(g)ePAD的结构图像和 LM-rGO修饰前后PE表面的显微图像;(h)LM−rGO进行表面修饰前后,含有DA、UA和AA混合物的DPV测量信号;(i)LM-rGO修饰PE的校准曲线,DA浓度从0到750μM不等;分别使用Ag/AgCl和碳准参比电极测量从GCE和PE获得的电化学信号。 研究结论:在本研究中,研究者探索了室温LMs和GO薄片之间的界面相互作用。证明了LM和GO之间存在很强的电偶相互作用,这可以用于生成rGO单层膜和rGO厚膜。研究者对所制备的rGO样品进行了AFM,nanoIR, EDS和PF-SECM等详细表征,实验结果确认通过LM能均匀有效地还原GO薄片。研究者所提出的基于LM的rGO生产方法,有望实现rGO独立膜和衬底支撑单层膜的简易合成。此外,这种界面作用也被用于合成LM-rGO核−壳复合结构。研究者对LM-rGO修饰电极进行的电化学表征显示在AA和UA存在下LM-rGO修饰电极对DA具有良好的选择性,可用于生物传感。总之,本研究显示了LMs对GO薄片室温的还原能力,以及展示了构建功能性应用的可能性。类似利用LMs的界面特性的工艺,可以在未来的研究和工业应用中具有大量潜在应用前景。Bruker公司的AFM,nanoIR,PF-SECM,EDS等纳米技术手段因其高空间分辨率的形貌,纳米光谱和化学成像,纳米电化学,纳米元素分析的能力,将为各类复合材料纳米结构的界面研究提供新的多样化表征手段和研究方法。原文链接:Mahroo Baharfar, Mohannad Mayyas, Mohammad Rahbar, Francois-Marie Allioux, Jianbo Tang, Yifang Wang, Zhenbang Cao, Franco Centurion, Rouhollah Jalili, Guozhen Liu, and Kourosh Kalantar-Zadeh,Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing,ACS Nano,(2021)15 (12), 19661-19671https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.1c06973?ref=PDF
  • 专家:无法对方便面油包制定重金属剂量标准
    近日,台湾方便面油包含重金属引起广泛关注,在大陆市场畅销的康师傅、统一公司纷纷发出声明,表示在大陆销售的产品符合国家标准,不存在安全隐患。请关注&mdash &mdash 方便面油包重金属超标了吗?   据台湾媒体《今周刊》报道,台湾地区市面售卖的多种知名品牌方便面的油包内都含铜、铅、砷等重金属,大陆人所熟知的康师傅、统一等品牌纷纷中枪。该媒体还称,有专家表示若重金属摄入超过一定限度时将会致癌。   那么,大陆所售方便面还能吃吗?方便面油包重金属含量是否合格?是否有严格的重金属剂量标准?   无法对方便面油包制定重金属剂量标准   日前,《今周刊》先后在市面上购买多款罐装调味酱及泡面送SGS台北食品实验室检验,检测结果显示,&ldquo 统一老坛酸菜牛肉面&rdquo 酱包的含铜及铅量最高,分别达1.73ppm和0.222ppm,含砷量最高的则是&ldquo 韩国辛拉面&rdquo ,数值为0.532ppm。《今周刊》称,目前台湾没有制定方便面油包的重金属含量标准,因此暂无法判定是否超量。   那么大陆地区是否有针对方便面油包重金属含量相关标准?食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮表示:由于方便面的油包和调味料都来自多种食品成分混合加工而成,不同产品配方不同,因此无法对方便面的油包制定重金属剂量的标准。   大陆有两项方便面重金属相关标准   据董金狮介绍,我国2003年出台的《方便面卫生标准》GB17400和2012年出台的《食品安全国家标准食品中污染物限量》GB2762均可对重金属剂量标准。   笔者翻阅了国标《方便面卫生标准》GB17400,其中规定铅和砷的剂量都设定为低于0.5ppm,《食品中污染物限量》GB2762调味品中铅含量的标准设定为低于1ppm,其中取消了对铜的限量要求,铜、铁都不再被作为污染物指标。依据此标准来看,统一老坛酸菜牛肉面0.222ppm的铅含量标准无疑符合大陆地区的食品安全规定,而韩国辛拉面含砷的数值为0.532ppm,超过了既定的0.5ppm。在大陆市场广为行销的康师傅、统一公司也均发出声明,纷纷否认其产品存在安全隐患,并表示均符合国家标准。   对于未作规定的铜的摄入剂量该怎么判定,中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授,食品科学博士范志红表示,&ldquo 铜是一种人体必需的元素,仅仅吃日常食物,不太容易发生铜中毒的情况。铜在动物性食品和水产品中含量较高,酱包测出的这个数值比日常吃一次螃蟹还要少,故无需担心。&rdquo   方便面油包中的重金属从何而来?   &ldquo 土壤、水源中广泛存在的重金属会随着农作物的生长进入植物再到动物当中,作为农产品原料含带的重金属在加工中不能全部去除。同时,加工各环节也有污染可能,如容器、设备、管道、包装袋中如果有铅溶出,或使用重金属超标的不合格食品添加剂,也可能污染最终产品。&rdquo 范志红解释道。   对于铅砷汞镉这些重金属,由于人体代谢的速度较慢,若日常摄入量偏高将会在人体中逐渐蓄积而有可能在生命后期造成危害,包括对免疫系统、造血系统、神经系统等多方面的危害。&ldquo 比如铅中毒可引起造血系统和神经系统损害,发生贫血、神经衰弱、消化吸收不良等情况,儿童铅中毒可影响智力。&rdquo 范志红举例说。   董金狮也提醒消费者:&ldquo 对于方便面油包的检测结果,合格不等于安全。&rdquo 每个人的体质不同,重金属对个体的危害程度也不一样,比如小孩儿过多食用后果当然会更严重。他建议消费者不要长期食用较多添加剂加工的食品,平衡饮食。   长期食用方便面带来的&ldquo 隐性饥饿&rdquo 更可怕   &ldquo 你是否还相信统一、康师傅方便面质量安全?&rdquo 截至发稿时,新浪财经在微博上发起的一项调查显示,近300多名受访者中七成人选择了&ldquo 不相信&rdquo 的答案。对此专家表示,没有必要因方便面检测出重金属的新闻感到恐慌。   &ldquo 实际上,只要检测仪器足够灵敏,那么任何一种没有经过加工的天然食品都会检出重金属,只是含量的差异多少而已。&rdquo 范志红说,如果食物中测出来有重金属就不敢吃,那人类恐怕只能绝食啦。&ldquo 这些危害都是摄入并积累达到一定量之后的危害。&rdquo   然而,范志红表示了另一种隐忧,方便面中大量的油脂、钠盐,对预防肥胖、高血压、冠心病等疾病非常不利的,增加肾脏负担,也不利于消化系统的健康。它不能提供蔬菜水果中的营养物质,也不能提供鱼肉蛋奶豆制品中的营养物质。方便面可以是一种应急食物,偶尔突发情况时才用它&lsquo 凑合&rsquo 一顿。经常靠方便面来满足食欲的话,看似吃饱,实质上身体缺乏多种微量营养素,处于&ldquo 隐性饥饿&rdquo 的状态,长此以往是非常伤身体的,&ldquo 这种伤害,要远远大于目前测出这些重金属的危害!&rdquo
  • 我国牵头修订的ISO 7799《金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》在ISO/TC164/SC2正式立项
    7月12日,由中国专家提出的ISO 7799《金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》国际标准修订项目在ISO/TC164/SC2“金属力学试验/延性试验”分技术委员会正式立项。ISO 7799:1985《金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》适用于厚度等于或小于3mm的金属薄板和薄带反复弯曲塑性性能的测定,运行至今已近40年,在电工钢行业、铝合金行业和包装用钢带行业被广泛采用。本次修订主要计划增加关于拨杆狭缝宽度的规定,更改关于试样宽度和长度的条款,同时基于操作便利性和塑性变形性能差异材料的不同断裂特征,对试验终止判据条款进行细化。该国际标准由武汉钢铁有限公司和深圳信测标准技术服务股份有限公司提出修订,是继我国牵头修订ISO 7801《金属材料 线材 反复弯曲试验方法》后,继续牵头修订的金属材料薄板和薄带反复弯曲试验方法标准,该标准的成功立项也进一步提升了我国在金属材料力学试验领域标准化工作的国际影响力。
  • 哈药产高钙片重金属铅超标被停售
    近日,包括哈药集团的“新贝增盖高钙片”在内的9种保健品受到了深圳药监局的点名通报。通知要求辖区所在的保健品经营企业立即进行自查,一旦发现必须停止销售。   深圳药监局直属分局是此次不合格保健品的抽检方,其稽查科的有关人士告诉 《每日经济新闻》,“新贝增盖高钙片”生产厂家为哈药集团制药总厂制剂厂,检验结果为重金属铅超标。   记者看到通知里面对于冒牌企业也进行了公示。例如,商品为婷点TM苹果醋减肥咀嚼片,生产厂家为青海油田诚信服务有限公司和广州市龙康生物技术有限公司,备注为无此生产企业,不过在新倍增盖高钙片一栏并无此备注。   对此,深圳药监局直属分局的工作人员告诉记者,查出的产品可以确认是哈药集团制药总厂制剂厂生产的,如果是其他厂家假冒的话,他们会在备注里面进行说明。   新贝增盖高钙片产品说明书显示,新贝增盖高钙片为补钙和维生素D2的保健食品,除了婴幼儿和4岁以下的儿童,其他人均可食用。   深圳药监局直属分局的工作人员对《每日经济新闻》强调,他们查处的是生产批号为20080402的这一批次的产品,并不是代表这个产品全部都不合格。   记者查阅发现,新倍增盖高钙片还曾于2006年及2007年,因为维生素D和霉菌超标被北京市药监局以及河南省卫生厅查处。
  • 中国科大研制出完全非贵金属驱动的碱性膜燃料电池
    近日,中国科学技术大学高敏锐教授课题组设计并研制了一种完全由非贵金属驱动的碱性膜燃料电池(AEMFC)。该电池以Ni3N作为阳极、ZrN作为阴极(图1),在氢气-氧气和氢气-空气条件下分别展现了256 mW cm-2 和151 mW cm-2的功率密度。相关成果以“Plasma-Assisted Synthesis of Metal Nitrides for an Efficient Platinum-Group-Metal-Free Anion-Exchange-Membrane Fuel Cell”为题发表在在国际知名期刊Nano Letters上。 图1. 等离子体增强化学气相沉积制备的Ni3N和ZrN用于AEMFCs。   利用非贵金属来驱动燃料电池将大幅度降低电池成本,摆脱对稀有贵金属资源的依耐。由于非贵金属位点活性低,结构易变性强,导致利用非贵金属驱动AEMFCs面临巨大挑战。近年来,高敏锐课题组致力于非贵金属设计高性能的AEMFC电极催化剂,已取得阶段性进展(Nat. Catal.2022, 5, 993 Angew. Chem. Int. Ed.,2022, 61, e202208040 Nat. Commun.2021, 12:2686)。然而,如何基于非贵金属材料的结构设计和调控,实现其在严苛的电池运行环境下稳定的功率输出仍然是完全非贵金属燃料电池亟需解决的难题。   过渡金属氮化物具有导电性优异、电化学稳定性好以及耐腐蚀性强等特性,有望设计高活性、高稳定性AEMFC电催化剂。传统方法制备过渡金属氮化物是使用腐蚀性强的氨气作为氮源,一般会带来环境污染;而且,由于需要使用较高的合成温度,会导致材料烧结,减少催化活性位点。该研究组借助等离子体增强化学气相沉积来将氮气离子化,有效使得惰性的氮气参与反应,制备了高质量的Ni3N和ZrN催化剂。这种方法具有很好的拓展性,可在各自的金属箔上制备晶片级的Ni3N和ZrN层,展现出很好的应用前景 (图2)。 图2. 等离子体增强化学气相沉积法制备高质量的Ni3N和ZrN。   研究人员利用旋转圆盘电极系统评估了Ni3N和ZrN在碱性电解质下氢气氧化(HOR)和氧气还原(ORR)性能。结果表明,Ni3N和ZrN分别展现了优异的HOR活性和ORR活性,接近贵金属Pt/C催化剂,并且非常稳定。基于此发现,研究人员将Ni3N和ZrN分别用作阳极和阴极催化剂组装到AEMFC中,在氢气-氧气和氢气-空气下分别获得256 mW cm-2 和151 mW cm-2的功率密度,并能够稳定的工作25个小时性能不衰减 (图3)。这是目前完全非贵金属催化剂驱动的AEMFCs所报道的最佳值之一。 图3. Ni3N和ZrN的电池性能。   借助理论计算,研究人员发现氮元素插入到金属晶格的间隙位点中,会优化金属位点的电子结构,使得金属位点的d带中心进一步远离费米能级,从而减弱了Ni3N中的Ni活性位点对H中间体的吸附能,并且使得Ni3N展现出了对OH中间体优异的吸附能力,从而赋予Ni3N优异的碱性HOR活性。此外,N的存在也削弱了ZrN中的Zr活性位点对O中间体的吸附能,使得其接近最优的O吸附能,从而带来优异的碱性ORR活性。   论文的共同第一作者为中国科大博士后张晓隆、博士生胡少进和王业华。中国科大高敏锐教授为通讯作者。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重点研发计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。
  • 我国将制定18项钢铁、有色金属检测新标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国钢铁工业协会、中国有色金属工业协会、国家标准化管理委员会将主管制定18项钢铁、有色金属检测标准,其中涉及的仪器以电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主。另外还将修订17项钢铁、有色金属产品检测标准。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准制定   《钢板 抗凹性能试验方法》   本标准规定了金属板材抗凹性试验方法的试验原理、术语、试样、试验设备、试验程序、试验说明和试验报告。本标准规定了评价金属板材成形后部件抗凹性试验方法,主要用于汽车冲压件选材和优化,其他行业可参考使用。本标准适用于测定厚度0.2mm~3mm的金属板材。   《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》   钢铁中痕量镁和钙元素多是由冶炼过程中的炉渣、炉衬及原材料等引入的,也有的是特意加入的,虽然其含量甚微,却起到十分微妙的作用。在钢的冶炼控制技术和钢洁净度不断提高的今天,优化和准确掌握钙、镁加入含量,严格控制、准确赋值钢铁中痕量的镁和钙含量具有重要的意义。   《高合金钢 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》   X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广且不破坏样品、曲线线性范围宽、光谱干扰少等优点,应用范围非常广泛。与其他光谱分析方法相比,对于测定高含量元素和基体元素,具有独特的优势。因此,用X射线荧光光谱法测定高合金钢已为实验室普遍应用,但目前尚无国家标准和行业标准。为此,有必要制订高合金钢的国家标准分析方法,以填补此项空白,并与产品标准相适应。   《金属材料 高应变率扭转试验方法》   目前金属材料高应变率剪切性能主要采用分离式霍普金森扭杆试验技术测试,各研究者均基于相同的试验原理。但由于还没有试验方法的规范,各研究者在具体的处理方式上存在一定的差别,导致试验结果的不一致。通过本标准的制定和实施,可以提高金属材料高应变率下扭转力学性能测试结果的一致性和可比性,有利于提升对材料动态力学性能的认识,提高工程结构冲击响应的分析评估水平。   《活性炭吸附金容量及速率的测定》   目前国内外尚没有直接测定活性炭吸金性能的国家/行业方法标准,而是通过测定其它吸附参数(如碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等)间接反映活性炭的吸金能力。但由于活性炭吸附金的机制与吸附碘等分子的机制存在明显的区别,因而采用间接碘值参数无法准确而有效的反映出活性炭的实际吸附金的能力。因此,亟需建立测定活性炭吸附金容量(Q值、K值)及吸附速率的方法标准,以便准确地评价活性炭吸附金的性能,为生产提供可靠的数据指标,有效的指导生产。   《纯铑化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法》   含铑系列合金和铑化合物及铑粉,在电子工业、军工、催化、测温、化工及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来制备,铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。因此,制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。   《工业硅化学分析方法 第X部分:汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》   为了满足工业硅国家标准中增加汞元素的控制要求的需要,特提出制定工业硅中汞元素的测试方法标准。目前国内原子荧光光谱仪越来越普及,且该分析技术也越来越成熟,利用原子荧光光谱法能快速准确地测定工业硅中的汞元素含量,采用该方法制定统一的工业硅分析标准具有十分重要的现实意义。   《工业硅化学分析方法 第X部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》   随着工业硅生产工艺不断发展,伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加,越来越多的工业硅,尤其是单晶硅,多晶硅作为重要的原材料应用在电子行业。因此国内外客户对工业硅产品中有毒有害元素的限制要求越来越高。从客观上对我国工业硅产品的出口设立了绿色的壁垒。为了应对这一形势,提高我国工业硅在国际市场上的竞争力,规范六价铬等有害元素的检测,赢得国际用户对我国标准检测结果的认可势在必行。   《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》   由于铝合金建筑型材具有多种表面处理方式,而且又存在着大量的性能项目和试验方法,到底该选择何种表面处理方式,需要进行何种性能项目检测以及该选择何种试验方法进行评价,这些问题一直困扰着建筑工程师和铝合金建筑型材生产企业的技术人员,但目前还无相关的国家标准和其他权威技术资料以供使用,尽快制订《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》标准是十分必要的。   《铑化合物分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》   铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性, 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂,而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用,铑化合物作为贵金属均相催化剂,已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铑化合物中的铑含量,为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。   《区熔锗锭化学分析方法 第1部分 砷含量的测定 砷斑法》   区熔锗锭为锗的主要产品,世界产量每年大概在80吨左右,国内产量每年大概在60吨左右,其中约有70%左右,约42吨左右出口到美国、日本、比利时、德国等发达国家,国内最大的锗产品生产及供应商为云南临沧鑫圆锗业股份有限公司,其区熔锗锭的产销量占到了全国产销量的60%以上,其次为云南驰宏锌锗等8家公司在生产。随着锗材料应用领域的不断拓展,区熔锗锭的使用厂商要求生产单位提供区熔锗锭化学成分(杂质成分)检测数据,因此需要制定出相应的化学成分的检测方法标准。   《铜及铜合金软化温度的测定方法》   随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用,特别是许多材料在高温环境下使用,材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。软化温度是指合金保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。软化温度的高低是评价合金材料抗高温软化性能的量化指标,目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法,在高温下使用铜材的软化温度都是未知数 。因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。   《铅精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》   《铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》   《锌精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》   由于铊在自然界中含量很低,但对环境的污染和中毒的报道常有报道。随着科学技术的不断进步,近几年,铊被大量用于电子、化工、冶金、通讯等方面,具有很大的潜在危险。铊是一种稀散元素,以微量存在于铁、锌、铅等硫化物矿中,在冶炼过程中会产生废气、废水、废渣而进入环境,不可忽视。为对铊进行有效控制,建立矿物中铊的检测很有必要。   《铱化合物分析方法 第1部分:铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》   铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途,新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业,而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其它铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极,氯碱行业电解槽,也是重要的化工催化剂及铱试剂原料 三氯化铱是显示器的液显颜色材料 四氯化铱用于防腐涂料 Ir[Ⅲ]化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂,也是N2H4分解的催化剂,用于卫星姿态控制。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铱化合物中的铱含量,为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。   《铱化合物分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、等杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》   铱化合物在催化行业中具有重要作用和广泛用途。铱化合物的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺,国内已有多家单位生产。目前,铱化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铱化合物中杂质元素是非常必要的。   《球墨铸铁件 超声波检测》   统一国内球墨铸铁件内部缺陷的检测方法,对铸件和检测仪器作出一些可探测要求的规定,同时对球墨铸铁缺陷的记录和评定也达成统一的认识。 适用大型球墨铸铁件(如风电类铸件)和小型球墨铁件(如压缩机类铸件)。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准修定
  • 电镀业重金属监测未来2年市场规模为3-9亿元
    电镀作为制造业的四大基础工艺之一,广泛应用于各种行业,如高端的电子、航空、航天、能源、核工业,低端的日用五金、汽车配件、文具类产品等,是无法取代的服务性行业。   据不完全统计,2009年我国电镀企业数量(规模以上企业)总计1.5万家,5000多条生产线和2.5~3亿平方米电镀面积生产能力。近几年,随着各地政府对重污染企业的整治,电镀企业数量有减少的趋势。   2008年,环境保护部颁布了《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008),标准的颁布为重点行业及重点污染源的管理提供了依据。   排放新标遭遇哪些问题?   需要寻求达标与投资、运行成本之间的平衡   根据电镀水污染物的理化特性、危害性以及污染控制的需要等,新标准共选择了20项污染物作为水污染控制项目,其中金属污染物11项,非金属污染物9项。与欧盟部分国家表面处理废水排放浓度限值比较,标准中金属污染物排放标准严格程度均处于中上游水平。而化学需氧量、磷等非金属污染物几项指标由于列入地表水体污染物排放总量,控制也较严格。   调查发现,各地电镀企业/园区在执行标准中普遍存在一些问题:   首先,COD、氨氮、总氮、总磷等生化指标由于废水生化性比较差,常规AO或A2O工艺无法处理,是超标的主要因子。电镀废水中COD的来源主要为:前处理废水(除油、除蜡)中的酯类 镀液中的各种添加剂(表面活性剂、光亮剂、络合剂等) 还原剂的过量添加产生的&ldquo 假性COD&rdquo 。虽然电镀废水的COD浓度不高(200~300mg/L),但由于其生化性较差而造成常规的生物法无法有效处理。   其次,Cu离子在化学法处理工艺中是重金属离子的主要超标因子。电镀工序产生的络合剂(EDTA、酒石酸钠等)与铜螯合形成络合铜,以及其他工序也会产生相应的含铜络合物,这造成在化学沉淀法中容易破络或沉淀不完全而造成铜超标。   再次,达到标准中水污染物特别排放限值的投资及运行成本压力大。园区或者企业为了达到标准,重金属废水及可回用的废水多数采用了膜技术工艺。调查发现电镀废水大型集中式污水处理厂膜处理的投入成本约占总成本的20%~30%,运行成本约增加25%~40%,中小型电镀废水处理厂膜处理投入成本及运行成本更高,这对于已经改造或新建的电镀废水污水处理厂而言,压力有点大。   园区成主要发展形式   由广泛式分布向集中式发展,但企业入园情况不理想   调查发现,标准颁布4年后,电镀行业及相应治理行业格局已经发生了变化。   首先,行业形态由广泛式分布向集中式分布发展。电镀园区集中化发展已成为电镀行业目前及未来的主要发展模式。电镀园区的建设,能够实现统一生产、统一管理和统一治污,有利于实现对一个地区电镀行业的监管。但同时,电镀企业入园发展也意味着电镀企业规模、自动化程度、管理水平及要求的提高以及近半的搬迁损失和客户流失,这对于政府部门形成了较大的挑战。调查发现,目前全国共有已建及在建的电镀园区或集聚区100多个。   调查发现,虽然广东、重庆等省市均在积极推动电镀企业入园发展,并采取了一定的强制手段,但入园情况仍不太理想。如广东中山、惠州等地的入园率约为50%,而重庆市园区外电镀企业仍占50%以上。   2010年以后,浙江省针对电镀企业制定了越来越严格的综合整治标准和验收标准,发布了一系列的政策。比如浙江省环保厅印发的67号文件中提出,&ldquo 2012年底前,电镀企业众多的县(市、区)建成电镀园区,除保留少数标杆式企业外,原则上所有电镀企业完成搬迁入园或在园区租赁厂房设备整合发展。&rdquo 同时制定了56条电镀企业污染综合整治验收标准,涉及9条废水处理、6条废气治理、3条固废处理验收标准。56条严格的验收标准在浙江省电镀企业中留下了深刻的印象,调研中发现,当地几乎所有电镀企业都会提到这个标准。   浙江省通过两年对电镀企业的综合整治取得了明显成效,如宁波市210家电镀企业(含配套电镀车间)中,位于电镀园区(集聚区)和工业功能区中的共196家,占比达到93.3%。建议其他地区可借鉴浙江省的经验结合本地方特色,采用引导和强制并用的手段,积极引导规模以上企业入园,取缔小、黑、散企业。   第三方运营找到商机   专业治理公司发展迅速,为园区电镀废水治理提供环境服务   新标准颁布后,有技术和有实力的治理企业认为这是一种机遇,迅速开拓市场,做大做强,逐渐垄断市场,而技术实力偏弱的企业只能分浅浅一杯羹。   值得注意的是,随着电镀园区的集中化发展以及排放标准的严格,园区集中式污水处理设施对专业化运营商的需求越来越大,针对电镀行业污染治理的第三方专业运营公司由此得到发展。   目前,各电镀园区的集中式污水处理厂运营模式主要为自运营(政府自运营或投资商自运营)和第三方运营两种模式。   如浙江省主要以第三方运营为主,其中温州已投运的4个电镀园区全部为第三方运营,而宁波、衢州等市也以第三方运营为主。统计发现,浙江省20多个电镀园区75%以上为第三方运营,广东省第三方运营的比例约为50%,重庆市第三方运营比例低于50%。   浙江海拓环境技术有限公司作为第三方运营公司的代表,近几年其运营规模以每年翻番的速度增长。公司成立于2007年,2008年公司营业额约400万元,2012年公司营业额就达1.6亿元。   据了解,海拓环境目前对浙江省12个电镀园区及企业进行第三方运营,总运营规模达到4万吨/天(设计规模)。而随着各地区对标准实施的严格要求及整治力度的加强,第三方运营企业的数量及规模也将呈现出快速发展的趋势。   在线监测开始成新热点   重金属污染企业强制安装,国内外厂家纷纷抢占市场   根据《电镀污染物排放标准》规定,新建设施应按照《污染源自动监控管理办法》的规定,安装污染物排放自动监控设备,并与环保部门的监控中心联网。这对在线监测的发展起到了积极促进作用。同时,随着国家对重金属污染控制的重视,部分省市逐渐开始关注重金属排放的在线监测,重金属监测成为水质在线监测市场一个新的热点领域。   目前国内市场上的重金属监测仪主要有铜、镍、锌、铅、铬、砷、锰等。调查发现,2008年重金属在线监测仪国内需求较少,生产厂家也很少。在《电镀行业污染物排放标准》颁布一年后市场开始预热,直至2010年才开始真正引爆市场,各地政府相继出台政策,强制要求重金属污染企业安装在线监测仪。   在各地需求激增的情况下,老牌的在线仪器厂家利用已有的技术积累和市场渠道策马圈地,占据了大半江山 一些本不是从事环保仪器的厂商也从中看到了商机,加入竞争行列中。同时,国外厂家(比利时的Applitek、澳大利亚的MTI、捷克的Istran、意大利SYSTEA等)也纷纷通过经销商向国内输入产品。   专家预测,未来2~3年,重金属在线监测仪的规模约为5000套。考虑电镀行业重金属在线监测40%的占比,未来2~3年电镀行业重金属在线监测的市场规模约为500~1500套,市场金额约为3~9亿元。   作者单位:李瑞玲 江苏省(宜兴)环保产业研究院 卢然 李小朋 环境保护部环境规划院
  • imec集成薄膜固定光电二极管以实现卓越的短波红外成像传感器
    2023年8月14日在比利时鲁汶,imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。
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