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金属样品消解仪

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金属样品消解仪相关的论坛

  • 金属样品样品消解

    做职业卫生检测 金属样品很多都需要消解(高氯酸:硝酸=1:9) 我想请教一下各位老师 在消解的过程中需要一直摇消解样吗 还是等到冒白烟再摇 消解过程中有哪些需要注意的 还有你们消解的时候摇烧杯使用的烧杯夹还是戴手套用手摇 我们用的线手套不知道为什么很多时候烧杯壁都黑黑的 而且酸很容易把手套烧烂

  • 金属样品的消解

    金属样品的消解,版友们都釆用什么试剂来进行消解,消解温度控制在多少度呢?

  • 【求助】金属样品消解

    请教各位指点下,我在消解一些金属样品的时候为什么会有絮状物,试剂我用的是盐酸和硝酸。谢谢!

  • 求教土壤重金属样品湿法消解的注意事项

    求教关于土壤重金属样品湿法消解有哪些注意事项以及各种操作流程,关于不同元素的不同前处理过程,加酸顺序、加酸量还有升温程序之类的,我们公司汞砷用的就是水浴消解,其他元素是电热板消解。本人新手,在做GSS标土的时候总是做不准,请教各路大神老师有什么好的方法

  • 金属样品的消解方法

    大家好:对于测定金属中的Cd,Pb,Hg,Cr时,样品如何消解,还是就用酸溶解完全就可以了,有没有相关的标准方法,大家可以讨论,谈谈自己的观点.

  • 【原创大赛】金属样品湿法消解前处理技巧

    在检测生涯中,都会遇到许多不同的样品,当然不同样品就会有着不同的性质,以下想分享一些金属材料样品的消解技巧。主要针对EPA3050B,CPSIA,CA65,与及ROHS等法规的相关测试。 根据法规规定的制样原则,样品需要用物理机械的方法把样品分为均质材料,考虑到金属样品的特性,若金属表面含有油漆涂层,我们可以使用刀片刮除,或者使用丙酮、二氯甲烷等有机溶剂去除涂层;再使用金属剪将金属样品剪碎成尺寸小于5mm的颗粒状。金属产品中不同部件需单独制样,客户若有需求可根据客户要求按照1:1比例同材质的不同部件混合取样,最多三混一。(注:制样过程中使用到的工具必须在制样前使用酒精擦拭干净,防止样品交叉污染。) 一般合金:称取0.5g已经剪碎的样品至100mL锥形瓶中,精确至0.1mg,在通风橱内加入8mL的浓硝酸,于电热板上加热消解,蒸发溶液到剩下3mL左右。冷却后加入2mL的浓盐酸,振荡,消解完全后样品转移至50mL容量瓶中并使用去离子水定容至刻度;并取质控样RCM合金,与样品同时进行前处理,使用相同步骤制备空白样品,若溶液浑浊或有絮状悬浮物需重滤样品。 铅合金:称取0.1-0.2g剪碎的样品(尺寸小于2mm),先加入20mL浓盐酸,待加热至完全消解后加入5mL浓硝酸,冷却后(若有晶体析出再加入20mL浓盐酸,溶解结晶),用去离子水定容至100mL进行测试。 锡合金:称取剪碎样品0.2-0.5g样品,先加入浓盐酸10mL,待样品完全溶解后加入5mL浓硝酸加热至溶液澄清,冷却定容至50mL上机测试。 铝合金:称取已剪碎样品0.2-0.5g,先加入 10mL50%的稀盐酸加热反应,待样品消解完后加入5mL硝酸(若反应溶液变为黑色浑浊,则需转于至聚四氟乙烯杯中加入2mL氢氟酸,使溶液消解澄清),蒸发至剩下5mL,可根据情况加入一定量的硼酸溶液与氢氟酸反应,避免氢氟酸腐蚀仪器,需冷却定容至50mL上机测试。 925银:称取0.5g已剪碎的样品,先加入10mL硝酸,待加热至样品完全溶解,冷却定容至50mL上机测试。 钛合金:称取0.1-0.2g剪碎的样品(尺寸小于2mm),置于聚四氟乙烯的烧杯中,加入10mL配置好的王水(硝酸:盐酸=1:3),加入3mL氢氟酸,中间可视情况重复加入王水,避免蒸干。使溶液消解澄清,冷却定容至50mL上机测试。 以上制备的样品(除925银)溶液测试时,原液Pb、Cd浓度超出标准曲线范围则需用5%反王水进行稀释后测试;925银样品使用5%硝酸溶液进行稀释。

  • 【实战宝典】土壤样品重金属湿法消解需要注意哪些问题?

    [font=宋体]发帖人:[/font][font='Times New Roman']Insm_5cbde83e[/font][font=宋体]链接:[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7400659[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在土壤样品重金属测定过程中湿法消解需要注意哪些问题?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=宋体]所测元素总量能否从样品中完全溶出且不产生损失?除砷、汞等元素外,其他元素部分被包括在土壤晶体中,因此土壤重金属总量消解,需要完全破坏土壤晶格;损失主要考虑待测元素的化合物沸点和消解温度,如土壤消解加入高氯酸,部分铬以铬酰氯([/font][font=Times New Roman]CrO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]Cl[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体])形式存在,该化合物的沸点为[/font] [font=Times New Roman]117 [/font][font=宋体]℃,因此消解过程不能蒸干。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体]消解过程是否受到的污染少,实验空白如何?环境中容易带来的污染主要是灰尘及通风橱中微粒,容易对微量元素及铅、锌等造成污染;实验空白最好满足分析方法质控要求,如果不含待测元素最好。[/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体]设备成本是否低,操作过程是否方便(重复性)?大道至简,只有操作方便,才具有更好的推广性,为我们实验人员所喜欢。[/font][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体][font=宋体]对实验人员和环境危害是否小?可以说,我们所用的酸对环境,对我们实验人员都有危害,如果能少用哪怕是[/font] [font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]也是为社会做贡献;通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]或消解设备自动添加到消解罐,就是对我们实验人员最大保护。[/font][/font][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体][font=宋体]干扰物溶出率是否低?土壤中有[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]多种成分,这是客观存在的,不会因为我们不分析就不存在,干扰主要考虑谱线重叠等干扰,特别是高含量元素对待测低含量元素的影响。[/font][/font][font='Times New Roman']6.[/font][font=宋体]消解试剂与消解器、消解液与分析仪器是否相匹配?分析仪器虽然都在一定程度上耐酸,甚至酸含量高,越有利于待测元素样品溶液保存,但是从保护仪器角度,我们也要尽可能降低酸度。[/font][font='Times New Roman']7.[/font][font=宋体][font=宋体]消解液浓度(样品含量、标准限值)与分析仪器检测范围是否匹配?试样上机浓度[/font][font=Times New Roman]=[/font][font=宋体]样品浓度×取样量÷定容体积÷稀释倍数,试样上机浓度一定是仪器能稳定、准确测定的浓度。[/font][/font][font=宋体]是否适合多个项目?为了提高效率和节省各类资源,我们希望消解方法适合多个项目,仪器能测定多个项目,仪器测定项目不能仅听仪器厂家天花乱坠的说,我们一定让仪器做其擅长的工作。[/font]

  • 【原创大赛】微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属

    【原创大赛】微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属

    【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属前言 重金属含量是衡量皮革及其制品安全卫生性能的重要指标,是常规的检测项目。采用微波消解仪消解皮革样品要注意温度、压力及时间的控制。在进行样品消解时,由于皮革样品中含有油脂、蛋白质等有机物,消解过程中会产生大量气体,如果一次处理样品量过大或升温过快,使消解罐内压力骤然增加,可能导致防爆膜破裂、泄压,造成待测元素损失,测试结果偏低。所以实验过程要注意控制好微波消解条件。本次测试采用方法:GB/T 22930-2008 皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定。实验部分1. 材料粉色的皮革,样品量:2g2. 试剂及分析仪器硝酸,双氧水,1000mg/L Pb标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Cd标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Cr标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Y标准溶液(2-5%HNO3),CRMs-EC681k有证参考物质。分析天平,CEM微波消解仪,安捷伦ICP-OES:710-ES。3. 前处理采用CEM MARS 微波消解仪消解样品,称取一份200 mg 粉碎的样品放入的消解罐中,向消解罐中加入6mL HNO3和2 mL H2O2,待样品在室温下与酸的初始反应结束后,将消解罐密封。在约20 分钟内,将样品升温到190℃,然后保持20分钟。消解罐冷却取出,开罐,将消解液转移到50 ml 容量瓶,定容至刻度,过滤待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310051249_469266_2329805_3.jpg图1、CEM MARS 微波消解仪4. 仪器分析条件表1、 ICP-OES的主要分析参数Pwr(kw)[size=16

  • 【求助】请教原子吸收法测重金属样品消解中的问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测重金属样品的前处理我们使用闷罐法HNO3+HF+H2O2体系消解,请教各位,在赶酸过程中,终止点如何把握?相关文献报道,消化蒸干对于Pb的测定影响比较大。但是如果不把酸赶完全会不会对仪器或者其他元素测定有影响。各位在实验过程中是如何把握的?

  • 【原创】请问食品样品测定金属元素有什么新的好用的消解方法和设备?

    请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原子荧光测金属元素在样品消解上有什么新的好用的仪器设备啊?感觉影响结果和工作效率的关键还是在样品的消解这一块.我一般用湿法,现在样品多了,根本忙不过来.而且消解样品的时候人不能离开,因为一不小心样品就炭化掉了,又得重来.

  • 水中中金属消解

    最近在做水质重金属消解,遇到几个问题想求助大家:1,废水中总金属消解要求在近沸状态下,原因是什么啊?2,饮用水中重金属用5750标准检测,但是消解部分写的比较模糊,感觉很不容易操作。大家都是怎么操作的?做饮用水水源时,我自己做了试验对比,一个样品沸腾状态下消解,一个样品不沸腾消解,结果相差比较大,不知道原因何在?还请大侠们多多指点,新手在此谢过大家!我消解用的电热炉。估计现在很少有人用这个了吧!

  • 酸消解金属的疑问

    电热板酸消解,用硝酸如果消解样品是蓝色,若消解不了,那么加盐酸,间接形成王水,那最后把金属消解完毕就不是蓝色了,也就是不是同一种颜色了,这是否有影响呢?酸消解金属要点是什么呢?是不是不管用什么酸只要把金属消解完毕就可以了呢?

  • 【求助】CEM消解植株样品测重金属

    我想用微波消解测重金属,一般情况下是加酸后放置一夜,然后第二天微波消解。我想请问,能否不放置过夜?称样后加酸立即盖上盖子消解??这样可行吗?是否会损坏消解管?聚四氟乙烯的管子!!万分感谢先!

  • 重金属消解的疑惑

    第一次来贵版求助大神们2个问题望指点一二。都是关于重金属前处理的1:当我们消解废水的时候,常常看到标准说消解不完全时再适量加酸,直至消解完全。楼主在消解废水样品时,经常有一些样品在还有挺多水的时候就开始“结晶”之类的。楼主尝试过加了好几次酸,可是还是有结晶。楼主最后放弃了,因为不知道是不是哪里不对,这里向问问大家,楼主是该继续加酸消解,直至水样澄清止1ML左右,还是用别的什么办法?2:在食品消解时,比如说一个青菜做金属的一个分析,我看的食品标准上,大概原子荧光 跟石墨炉原子吸收都是可以将样品直接研磨处理的,但是在使用原子吸收的时候就不行了,要求洗干净晾干。那么问题来了 - -,这个晾干是指我要把菜晾成才干 还是把洗菜的水晾干呢?另外如果有大神如果使用ICP 或者ICP-MS 那么食品的前处理如何做呢?

  • 重金属消解问题

    测试十八种重金属 有时候空白样品总是会出现 Al 和Zn偏高,不管是石墨炉消解,还是电热板加热消解,硝酸不参与消解时候测试基本是不含有这两种的,怎么一经过消解就会出现,有时候样品比空白都低很多,有没有人出现类似情况,是不是玻璃里面这含有这俩种元素,如何处理为好?

  • 空气中金属样品消解问题

    《空气和废气监测分析方法》(第四版)P229-230中测气中 铜 锌 镉 铬 锰要用铂坩埚或裂解石墨坩埚来消解,请问你们的实验室是按照书上来消解的吗?是的话,是用裂解石墨坩埚吗?铂坩埚太贵了,买一个的话,也做不了几个样品。或者说不是按照书本上的来消解的,那又有什么方法消解呢?消解的滤膜是过氯乙烯滤膜。知道的前辈,请指导一下。万分感激

  • 重金属消解和其他消解通用

    请问做[url=https://www.hach.com.cn/product-categories/dkk][color=#000000]水质重金属检测[/color][/url]用的消解器和实验室定氮仪上配备的高温消解炉可以互相换着使用吗?有实验员为图方便,消解温度又比较接近的情况下,会开一个消解做两种样品,个人认为这样会造成一定的交叉感染,但是检测样品少,专门都打开也确实比较麻烦。

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