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金属元素光谱仪

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金属元素光谱仪相关的论坛

  • 用原子吸收光谱仪测量金属元素遇到问题

    求助,用Z-5000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检测金属元素时,用同一标准曲线测量同一样品的浓度会越测越低,请问是什么原因,谢谢!

  • 金属元素分析仪器常见故障及排除措施

    目前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有光谱分析仪、分光光度计、比色元素分析仪等。金属元素分析仪器常见故障有哪些?如何排除故障?1、金属元素分析仪器在标样状态时,电压百分数显示不稳定,有较大波动。这时可以检查下电源电压变化范围有没有超过200~240V,外壳是否可靠接地等。此外,用户电网信号不存,盯应通道的光源需要更换也会引起该故障。2、仪器在标样状态时,只能显示零点数值,调节灵敏度旋钮失去作用。这时候要确保比色部分灯室内光源没有损坏,比色部分与主要的信号线没有松脱。3、仪器零点无法输进去。如果仪器刚开机,则可能是零点不稳定引起的。如果仪器光门挡光后,输出零点不在之间,这时候可以调节相应的微调电位器。如果是仪器显示异常,按键不起任何作用,这时就要排除外部电源干扰,电源开关重新打开即可。4、金属元素分析仪器打印工作不正常。如果仪器打印机出现打印格式不对的现象,可将曲线号输入曲线数据。如果仪器在第一次使用时在元素符号位置上打印出“?”,这意味着应将所测试元素置入相应的元素符号。如果打印不清晰,则需要更换打印色带。5、仪器在测定时显示的含量C值变化较大,主要由于所注入的试样液体温度发生变化所致。快速测定时应在倒液后的确定时间内打印数据,并使做标样与测试时所等待时间一致。

  • 近红外光谱技术能否实现酒类样品中的金属元素检测?

    [font='Times New Roman'][font=宋体]现有文献表明[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可以实现酒类样品如白酒、黄酒中的金属元素检测。金属离子在近红外谱区的吸收主要是与金属阳离子和氢键的络合有关。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术已应用于白酒中钾、钠、镁、钙、铜和铁离子[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][83][/font][/font][/sup][font=宋体]、黄酒中钾、钙、镁、锌和铁离子的检测[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][84][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]调味品(醋、酱油)检测[/font][/b]

  • 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)在金属元素含量测定中的运用

    1引言金属元素普遍存在于原油中,含量虽然少,一般在百万分级至十亿分级的范围内,但在原油炼制工艺和石油产品的质量方面有着不可忽视的作用,直接影响企业的经济效益。据相关研究报道,原油中含有的微量元素有59中,其中金属元素有45种,这些元素大致可分为三种类型。包括如V,Ni,Fe,Mo等变价金属, Ca,Na,K等碱性金属,以及Cl,I,Ag等其他金属。金属元素在原油中的存在形式主要有无机盐、环烷酸盐和金属卟啉化合物等形式,这些不同的存在形式对于石油加工及产品的使用等方面存在这巨大的危害。不同金属元素对原油加工的危害表现可概括为以下几个方面:(1)使催化剂失活。一些原油中的金属物质由于化学反应,在高温条件下迅速分裂并附着在催化剂上导致催化剂失活。如Ni导致催化剂选择性降低等。(2)影响重油加氢处理过程。加氢反应中脱出的金属一般以硫化物的形式结合到催化剂上,堵塞催化剂的孔道或者是结合到催化剂的活性部位,导致原料无法接近活性中心。(3)腐蚀设备。原油中的金属氧化物会在设备内壁内沉积、结垢,堵塞腐蚀管壁。例如钒在燃烧过程中形成V2O5,并与其中的Na2O在金属表面形成低共熔物,从而溶解掉金属表面的氧化层保护物,加速金属表面的腐蚀。不仅在原油加工方面,同时成品在燃烧后易生成氧化物或低熔点的化合物,附着在汽车发动机的气缸壁和排气阀表面,与金属发生氧化还原反应腐蚀金属,严重影响使用效率。由于金属元素在原油加工及产品质量方面有着很大的危害,因此检测原油中金属的含量,对于研究金属的形态及脱除方法,起着重要的作用。测定原油中金属的含量,本实验室采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP-AES)来进行测定。ICP发射光谱分析法在物理学、化学、生物学和天文学等基础学科的研究中,以及冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等国民经济重要部门,都有广泛的用途。包括:(1)在冶金工业和金属合金分析上的应用。这是ICP发射光谱仪分析法传统的应用领域之一。主要包括坯料和半成品快速半定量分析(用于金属材料分类),机械零部件的不破坏分析,金属和合金中少量元素和痕量元素的测定,金属中微量夹杂物分析,金属的局部、薄层和逐层分析,金属合金中气体分析,炉渣分析,炉前快速分析,以及纯金属中杂质分析等。(2)在地质勘探工作中的应用。这是ICP发射光谱仪分析法又一传统应用领域。主要包括根据全国储量委员会的要求,研究矿样的成分;初步定性与半定量分析,弄清元素的大概含量,以便选择进一步分析的化学分析方法。(3)在环保、农业和生物等样品分析方面的应用。ICP发射光谱仪分析法在环境保护、农业和生物等样品分析方面的应用,主要包括空气、大气漂尘及颗粒物分析、土壤和肥料分析、植物、动物和有机灰分分析,以及天然水和污水分析等。ICP-AES分析法是测定这些痕量元素十分有效的方法之一。等离子体发射光谱(ICP-AES)有着如此广泛的运用,与其他测定金属元素的方法比较,有着以下几个特点,包括:(1)具有多元素同时测定,有文献报道分析元素可达到78种之多;(2)线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好,快速准确等特点;(3)样品消耗少,标准曲线的线性范围宽; (4)技术发展成熟,技术不成熟的人员也可根据制定好的方法操作。(5)自吸现象小,且无电极放电,无电极污染。这些优势都让当然,无可避免的,ICP-AES同样也存在着一些无可避免的缺点,包括:(1)进样之前一般都需要进行繁复的预处理,以消除有机基质;(2)含量(浓度)较大时,准确度较差,甚至无法检测,需进行适量稀释;(3)大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线用氩气,分析费用高;(4)仪器也比较贵,有机物分解时吸收较大能量,从而改变等离子体的组成,影响ICP放电的稳定,甚至会使ICP炬焰熄灭。有机物分解的碳粒可能淀积在矩管内,使矩管全部或部分堵塞。尽管有着一些不可避免的缺点,但对于原油中金属含量的测定,ICP技术依然是最方便的方法之一。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:CCD-simultaneous ICP-AES试剂:Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V等元素的标准储备溶液;盐酸、浓硫酸(纯度为GR);试验用水为二次蒸馏水;氩气(纯度不小于99.99%)。2.2标准溶液的配备根据样品中各元素的含量,配制一套适合样品分析的检测使用的混合标准溶液。2.3分析谱线及仪器参数的选择(1)确保矩管和RF线圈的位置正确,进样器、雾化器正常工作。(2)多效吹扫器至少用高纯氩气吹扫3 h以上,等离子体点火之前高纯氩气的吹扫时间不小于30 min,冷却线圈的温度应维持在-35℃左右。(3)每隔一段时间应用波长矫正液(Mn257.6 = 5 ppm)进行矩管的水平及垂着扫描。,若是有所偏差,需对仪器进行适当调整。2.4样品处理2.4.1样品预处理。原油样品的处理采用酸进行预处理。准确称取5.0 g左右的样品于50 ml的石英烧杯内,加入5 ml浓硫酸(纯度为GR),放置于电炉上低温蒸干,放置于600℃的马弗炉内高温灰化。最后用1:1(v / v)硫酸溶液于电炉上蒸发,蒸干后再用1:1(v / v)处理一次,最后用10 ml的稀盐酸(v / v :9:1)定容,待测。2.4.2样品测定确保标准溶液正常的情况下进行标准曲线的绘制,随后测试样品。3实验结果分析本文以岗位上常规样品(生产处800 W装置采集)三脱后测定元素Ca、Fe为例,简单对实验结果进行分析。预处理的质量m =5.1101 g用v / v :9:1的稀盐酸定容后v =10 ml空白(blank)C a =2.1013 ug / ml空白(blank)Fe =0.3720 ug / mlICP-AES测定值C a =3.4146ug / mlICP-AES测定值Fe =4.2128ug / ml仪器检测的数值是g原油稀释至10 ml后的值,因此真实的元素含量=(测定值-空白值)×10/m。所以,此三脱后所含C a 、Fe的含量为:C a =2.57 ug / gFe =7.52 ug / g当然,这是本岗位上常做的样品,其方法已经建立且成熟使用。在实际的工作中,对于具体的问题,还需具体分析。4讨论采用ICP-AES测定原油中金属含量对于炼油工艺中脱金属剂等其他课题的研究发挥着很大的作用。因而在对样品进行测定的过程中保证样品处理准确、标样配制恰当、仪器运行正常高效是非常重要的。为了保证原油中金属元素的含量测定准确,以下几个方面是需要注意的。(1)样品的处理。不同的样品含有的元素不同,所需测定的元素要求也不相同。有机物对于ICP的危害是巨大的,因此在样品的预处理时,需尽量消除有机基质。而各种酸溶液的使用,可以很好的消解有机基质。(2)标准样品的配制。标准样品浓度不管是逐级递增或递减,目的是建立标准曲线。意思是:建立方程,y=ax+b。y相当于强度,x相当于所配制的标准浓度,配制一系列标准后,进样通过计算机测得的y的值,从而得出a、b的值。仪器自动建立标准曲线,曲线建立后,进任何一个样,也即给任何一个y值,计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值,即物质含量或浓度值。(3)分析线的选择。应该根据样品含量来定,接近检出限的话当然要选最灵敏线,浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。每个仪器都有推荐的线,最好在做的时候全选上,然后根据表现的线性来看,在绘制好标准线后用标准溶液当样品测测,看结果偏差的大小来确定分析线。(4)光谱干扰的克服。光谱干扰是ICP-AES法测定金属元素过程中会遇到的一个问题。可以直观的从光谱图上看出,出现光谱干扰,一般会使结果偏高。在日常测定中,改变波长的选择,选择干扰较小的波长来克服这个问题。(5)基体干扰的克服。除待测元素以为的物质,都称为基体。基体会给待测元素的信号产生不同程度的增强或者是抑制作用。然而基体干扰并不能直观的从图谱上看出,所以消除基体干扰,常规的处理方法是进行基体匹配,包括设置空白对照和配制适量的多元素混标,以此来消除基体干扰。当然,最有效的方法是标准加入法,即以待测样品作为溶剂,通过加入标准溶液来反推出待测溶液的浓度。以上几个问题是ICP-AES法测定样品中金属元素必需注意的问题。在实际工作中,只有不断的认真学习分析,具体问题具体分析,才能够确保数据的真实准确。除了在处理及测试方法上需要注意,在日常的使用过程中,还需要对定时对于仪器进行维护保养,确保仪器正常高效使用。

  • 【讨论】关于有机产品里面的金属元素分析

    做过有机化工产品里面技术元素分析的版友来指点一二:我们打算分析某有机化工产品里面的金属元素:铁 砷 铅,但是没有接触过光谱分析,有过相关经验的朋友给介绍下,是用发射光谱还是吸收光谱,使用火焰吸收光谱还是石墨炉吸收光谱,从价格、精度方面解释下,越详细越好 谢谢了!!

  • 求助,金属阳离子与金属元素的测定方法

    有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子,但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法,但是老板让我们用金属元素代替,监测方案里对应的是测定金属元素的方法,说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离?金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么,是什么样的一个关系?由于两者对应的仪器不一样,所以想请教一下大神,拜托了。

  • 原子吸收仪测试金属元素

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],测金属元素需要配石墨炉吗,有其他牌子型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪介绍吗,是用来测医疗针管的金属元素的

  • 什么叫金属元素分析仪器的基础?

    什么叫金属元素分析仪器的基础?就是指现有的、传统的、有市场的、外国人正在抢我们市场的。这些仪器,被科学家们誉为典型的、常规的、普及型的基础仪器.。这些化学元素分析仪器目前在我国大约70%的市场被外国产品占领,我们自己所占市场约30!并且,发达国家的一些大公司,都想尽量多占领中国的市场。都紧盯着中国的基础、常规分析仪器;而中国在这些最基本、最基础的面广量大的分析仪器上,还有许多不尽人意的地方。这些问题大多表现在可靠性上。所以,我们的企业要狠抓我国分析仪器的可靠性!我们认为,这也是我国元素分析仪器发展的方向之一。气动衬胶隔膜阀, 旋片式真空泵,不锈钢多级泵

  • 金属阳离子与金属元素的测定

    由于客户要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子钠离子等,但是我们的能力推荐表里没有这类检测因子,但是方法却改成了金属元素的测定方法,请问想问一下这是不是属于方法偏离和超能力范围检测?水中金属元素与金属离子的测定浓度是一样的吗?由于两者使用的仪器不同,两者有什么样的关系?

  • 【线上讲座235期】油品中金属元素测试方法 火热上线......至11月15日

    【线上讲座235期】油品中金属元素测试方法   火热上线......至11月15日

    欢迎大家前来与QSY老师一起就油品中金属元素测试技术知识的相关问题进行探讨~!活动时间:2013年11月06日——2013年11月15日 【线上讲座235期】油品中金属元素测试方法 主讲人: QSY--红外光谱版面专家 活动时间:2013年11月06日——2013年11月15日 热烈欢迎QSY老师光临光谱版面进行讲座!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648467_1766615_3.gif引言油品系指原油、石油产品(汽油、煤油、柴油、石脑油等) 、稳定轻烃和稳定凝析油。 地下开采出来的石油未经加工前叫原油。有关油品中金属元素的检测进展,我们荣幸邀请QSY老师给予详细讲解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648467_1766615_3.gif提要http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051851_475509_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051852_475510_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648467_1766615_3.gif欢迎大家前来与QSY老师一起就油品中金属元素测定技术相关内容进行探讨交流~!以上资料为QSY老师所著,未经QSY老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间:2013年11月06日--11月15日答疑时间: 2013年11月06日--11月15日特邀佳宾:光谱版面版主、专家以及从事光谱分析的同行们参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就金属元素技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2013年11月15日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :QSY老师您好!我有以下问题想请教,请问:……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648467_1766615_3.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归QSY老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648467_1766615_3.gif

  • 【原创大赛】【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量

    【原创大赛】【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量

    火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量目前,我国水质中金属元素的分析方法主要有容量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。由于原子吸收光谱法是现阶段一种十分普及的仪器,很多单位在使用其对水质中金属元素进行测定,且很多方法已经被列为国家标准方法,本文主要使用原子吸收光谱法对10种常见水质中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd金属元素含量进行测定,通过测定过程及测定结果,对于原子吸收光谱法测定水质中金属元素的方法的优缺点进行评述。1实验部分1.1试剂及标准溶液试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氯化钾(分析纯)、氯化锶(分析纯);标准溶液:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液(浓度为1000ug/ml,购于钢研纳克检测技术有限公司)。1.2主要仪器AA-6880火焰原子吸收光谱仪(岛津企业管理中国有限公司)、优普纯水/超纯水制造系统、吸量管、比色管、容量瓶,所有玻璃仪器器皿使用前均用10%王水浸泡24h后,用超纯水润洗。1.3样品预处理过程准确移取各种水样25ml于25ml比色管中。测定Ca、Mg前在水样中加入0.1g固体氯化锶;测定Na前在水样中加入0.2g氯化钾;其他各种元素测定时用原水样进行测定。各种水样编号见表1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121105_609215_2352694_3.png2实验条件讨论火焰原子吸收光谱仪工作条件见表2.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121106_609216_2352694_3.png3实验结果3.1标准曲线及线性范围将1000ug/ml的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液逐级稀释,配置所需浓度的标准溶液,在仪器最佳工作条件下,测定各种元素的吸光度,用吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到各种元素的线性关系及标准曲线相关性见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121107_609217_2352694_3.png3.2 方法检出限在仪器工作条件下,将空白溶液同时测定6次,计算火焰原子吸收光谱法测定各种金属元素的检出限,结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609218_2352694_3.png3.3 精密度在仪器工作条件下,测定自来水中各种金属元素的含量6次,计算火焰原子吸收光谱法测定水质中金属元素的精密度,结果见表3.3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609219_2352694_3.png3.4加标回收率用吸量管准确吸取自来水样品5.0ml,加入5ml浓度为1.0ug/ml的混合标准溶液,摇匀后在火焰原子吸收光谱仪上测定样品中各元素的浓度,计算加标回收率,结果见表3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121109_609220_2352694_3.png3.5 实验结果在仪器工作条件下,对于10种水质中10种金属元素的含量进行测定,对于未检出的结果以小于方法检出限表示,实验结果见表3.5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121110_609221_2352694_3.png3.5 各元素结果柱状图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121117_609224_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609225_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609226_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609227_2352694_3.png4结论4.1 火焰原子吸收光谱法在测定10种常见水质中10种金属元素时:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn测定时的检出限较低,能够满足水质分析的要求;但是测定Pb、Cd元素时,检出限不能达到要求,测定时应该选择检出限更低的仪器如石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法或者应该对样品进行蒸发浓缩、萃取等方法进行处理,以达到样品测定的要求。4.2 火焰原子吸收光谱法测定10种常见水质中10种金属元素时,由于其线性范围较窄:在测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd时可以满足要求;但是在测定样品含量较高的K、Na、Ca、Mg等元素时,需要进行稀释等操作,在大批量样品进行测定时,工作量较大,此时可以考虑选择先行范围较宽的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.3 原子吸收光谱仪的价格不是很贵,操作简单,使得其普及程度较高;但是由于其仪器自身的限制,在各种元素进行测定时,需要逐个对各元素进行测定,导致测定工作量很大,此时可以考虑可以对各种元素可以同时测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.4 火焰原子吸收光谱法作为一种常用的水质中金属元素的测定方法,具有测定结果准确,速度优于一般经典方法如测定Ca、Mg时的容量法等优点。该方法测定10种水质中10种金属元素的精密度在0.91%-6.99%之间,加标回收率在92.2%-107.9%之间,可以满足水质中金属元素测定的精确度。

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