净化厂氢分析仪

1、概述选煤厂目前采用的是自动测硫仪，它具有测定迅速、结果准确的特点。我们选煤厂在应用自动测硫仪过程中总结了以下经验可供业内人士参考。2、空气净化部分常见故障与分析：该部分的常见故障为空气流量计不稳定。原因分析及处理如下：(1)空气溅量诗调节旋锂处密封垫磨损老化，需更换；(2)气泵皮碗破裂，需更换。(3)净化管内脱脂棉、变色硅胶或氢氧化钠装填不当堵塞气路时，需清理疏通；(4)净化装置间连接用的硅胶管老化破裂或粘连时，需更换(5)气路瓶破裂时，需更换；(6)空气流量计管内积尘或有积液时，需拆卸清理。(H201105)

浅谈氩气净化机在直读光谱中的作用国内冶金企业无论大小，为了生产出高质量的产品，都配备了各种先进的分析仪器，来保证炉前分析质量和成品质量，但是，无论你是采用ARL、斯派克、OBLF、岛津等等分析仪器，都需要氩气作为保护气，因此氩气在直读光谱分析中是非常重要的。大家在使用氩气过程中常常会遇到氩气纯度不够而试样激发不好，影响分析数据，换高纯氩气吧一来分析成本过高，二来目前的氩气生产企业生产的高纯氩气也不稳定，给用户造成很多麻烦。可是这些麻烦用氩气净化机就会帮您解决。它的作用是能将普通氩气(99.99%)通过氩气净化机的净化塔而生成高纯氩气（99.99以上），并且输出气体流量稳定，保证了分析需要。现在市场上销售的净化机有辽宁抚顺产的、四川成都产的、大连产的几家，价格和功能也不一样，我们在采购上要首选性价比高、功能全、操作简单使用安全的产品，可以货比三家。大家别误会了，我不是搞销售的，一家之言，仅供参考！

请各位大虾提供净化水的分析标准，级别是二级脱盐水。多谢啦！

[font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，原子荧光分光光度计，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素，应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视，下面简单介绍氧氮氢分析仪，碳硫分析仪的原理、应用及核查规程，表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理，简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”，具体地说，将称量后的试样放在石墨坩埚中，在氦气（单测氧可用氩气）气流中通过高温加热熔融，试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b]，试样中的氮以氮气的形式逸出，这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中，[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b]，氮气不反应，然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b]（IR）中，其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附，[b]剩余的氮气，氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b]（TCD）被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐：选用氮分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复2次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉，载气(氧气)经过净化后，导入燃烧炉(电阻炉或高频炉)，样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub]，CO和SO[sub]2[/sub]，[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后，含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐：选用碳硫分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复3次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

各位好，我近日去甲醛厂去验收监测，其中需要监测生产甲醛过程中产生的尾气燃烧净化中的气体成分，监测发现二氧化硫150mg/m3，氮氧化物为零。本人感到很奇怪，查阅其环评资料，甲醛生产并无含硫物质加入和产生，所用甲醇原料也是纯度极高不含硫。在这里请教各位熟悉甲醛生产的专家们，帮忙分析一下为什么监测出这么高二氧化硫，而氮氧化物却没有，谢谢。 注：该厂甲醛生产是利用甲醇气、空气和水蒸汽的混和气体，按照一定配比预热后进入氧化炉，进行催化反应制得甲醛的，其反应有五个：两个主反应，三个副反应，生产的高温甲醛气体经吸收冷却后等到液体甲醛。

净化的柱子规格都很大，分析系统的不知道如何，比如测定分子量的柱子，都什么样的？与净化的有什么区别？

1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

这几天使用液相频繁出现问题。大家的分析仪器如液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]等使用净化电源吗？如果使用的话用什么样的型号？

[em05] 看到介绍“高纯氩气净化器(型号:ZG－Ⅲ)”，用于隋性气体净化，与气体分析仪联用，做标样气体。普氩经净化器后可达99.9999%以上,杂质气体总量小于1ppm，露点：－80℃。可配用各种分析仪，与国外产品水平相近，可替代进口产品。在这方面可有使用经验的给予指教么？ [em47] [em38] [em37]

各位大侠，请问一下，如果要净化色素之类的杂质，采用SPE和GPC哪个效果好？哪个成本低一些呀？分析有机磷农药的。谢谢啦！[em09509]

[color=black]空气净化器滤网吸附性能更换时间分析[/color][color=black]一．前言[/color][color=black]随着人们的生活水平不断提高，对家居生活环境要求也在不断刷新，空气净化器逐渐进入大众家庭，家用净化器每年都在增加。大家在使用空气净化器时，滤网是不可长期使用的，需及时更换，由于各地，各区域环境不同，虽然空气净化器在使用说明上有提示滤网更换周期，但是这个仅是推荐性，不能作为更换滤网的依据。那下面跟大家讲讲滤网在什么情况下需要及时跟换，避免滤网上附着的有害微生物再次污染家居环境。[/color][color=black]二.首先要聊聊为什么要更换滤网[/color][color=black]通常大家使用空气净化器都会直接插电使用，而不会注重滤网的清洗和更换。通常空气净化器的滤网组成由粗滤网、活性炭滤网以及最关键的hepa滤网，其中粗滤网主要用于过滤空气中较大的灰尘颗粒，毛发（也就是我们常说的防尘网）。粗滤网可以选择水洗或吸尘器清洁。活性炭滤网主要用于吸附空气中的甲醛和有害气态污染物以及异味。当吸附达到饱和时即寿命终止，否则会造成二次污染。而hepa滤网的材质一般是聚丙烯或其它复合材料，是不可水洗的，水洗会破坏滤网结构。hepa滤网的净化原理并不简单的像筛子一样过滤掉比网眼大的颗粒来净化空气尘埃。而是依靠细颗粒物与滤网间的范德华力形成吸附效果。因此，当hepa滤网脏了以后，必须要及时更换，否则吸附的尘埃在环境湿度大是容易滋生细菌造成二次污染。[/color][size=18px][color=black]三[/color][color=black]．如何判断滤网是否需要更换[/color][/size][color=black]其实，除了参考说明书上3-6个月的滤网更换周期以外，在使用净化器的过程中也是有迹可循的。[/color][color=black]3.1.净化效果衰减[/color][color=black]滤网吸附空气污染物饱和后，就无法继续吸附，如果在使用一段很长时间后，突然感觉净化器出风口有异味，那就别再犹豫，赶紧换滤网吧。[/color][color=black]3.2.风量变小[/color][color=black]随着长时间使用净化器，滤网吸附颗粒物数量的增多，大量的颗粒物也会堵住滤网进风的通道，通过滤网的风量会变得越来越小，那么空气净化器出风口的风量自然会减小，当我们感受到出风口风量明显变小的时候，可能滤网已经在提醒你更换。[/color][color=black]3.3.噪音变大[/color][color=black]空气净化器的噪音是一个不可避免的话题，但如果你发现家里的空气净化器有噪音变大的异常现象，有可能是滤网太脏所致。当滤网凝聚大量颗粒物，阻力会变大，风机在运行时，风通过滤网会产生更高分贝的噪音。[/color][color=black]四．滤网维护[/color][color=black]当滤网长时间不用，可以将初中高效滤网上浮灰用吸尘器吸吸，然后晾晒之后，放入塑料袋中，保持干燥。下次使用放入净化器内。如有异味，只能更换新的。[/color]

1、化学法 化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应，将其分解或转化成有利于有机目标化合物测定的物质，从而达到去除干扰的目的。常用的化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。它的主要优点是快速、有效。? 2、柱层析法柱色谱法是分离净化有机目标化合物最常用的一种方法。它主要是根据目标组分与干扰组分的性质，选择固体吸附剂将液体样品中的化合物吸附，然后再用合适的洗脱液洗脱，达到分离净化的目的。在使用柱色谱法时，不仅要选择合适的固定相和洗脱液，还要确定洗脱液体积、洗脱时间，绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果。因此，柱色谱法与传统的萃取方法一样，也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。常用的色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。?早期，人们把注意力集中于发展高灵敏度和高选择性的色谱分析方法上。经过几十年来的实践，人们逐渐认识到样品的前处理在有机目标化合物分析中的重要性，特别是对土壤、底泥等复杂环境样品中有机项目的分析，由于存在多种高浓度的干扰物,使得有机目标化合的测定难以准确定量。因此分析时除了使用高灵敏度和选择性的分析仪器外还需要使用复杂的前处理技术，而且样品前处理在很大程度上决定了分析结果的正确与否。

农残分析前处理中，用浓硫酸净化的目的和原理是什么？今天第一次做了前处理，加入0.5ml浓硫酸后，原本基本无色的液体突然变成红棕色，而且都呈固态了！这是为什么？请高手指教！

请问大家，做动物源样品溴氰菊酯的残留分析（溴氰菊酯的分子量是505.21），使用凝胶净化柱做净化处理，凝胶用sephadex G-150或者G-50可以吗（因为是实验室以前买过还没有用完的）？还是用国标上指定的bio-beads S-X3 200-400目？如果一定要用bio-beads S-X3 200-400目的，大概价格和规格是怎么样的？一般在哪里买到？请各位指点。非常感谢！

分析仪器市场前景好倾向在线分析有专家预测，作为中国仪器仪表工业重要组成部分的分析仪器，将在未来几年内快速发展。经过多年发展，中国分析仪器工业已经具有一定的研究、开发和生产能力，但主要产品总体技术水平与国际先进水平仍相差1O年以上，具体表现在技术系统性差、集成度不够，持续创新能力不强等。目前，中国约73％的分析测试仪器需要进口，在一些高档精密仪器领域这个比例更高，一些特种专用仪器则完全依赖于进口。目前我国科学分析仪器的支出占科研项目经费的25％，仅全国2OOO多所高等院校用于科学分析仪器、实验室设备的投资就达到100多亿元人民币。随着我国对现有总价值280亿元人民币的科学分析仪器、科研技术设备进行更新升级，先进仪器设备的需求也将以每年17％的速度递增。尤其是日益发展的医药、生化、环保等产业，更为现代化的分析仪器创造了巨大的市场空间。业内专家认为，21世纪分析仪器的发展将向在线分析倾斜，并向综合、联用、信息网络化发展，同时更趋微型化和智能化。近期行业的发展重点将围绕科研、生产、人类环境三大领域需求，以基础工业和支柱产业的产品质量控制及环保、防病治病等领域需要的分析仪器和技术含量高的中档产品为主。重点开发的产品将包括在线检测与质量控制仪器，人类健康与环境检测仪器，军队用各种侦检战争毒剂分析仪器等。维普资讯http://www.cqvip.com

[align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇，张佳佳，赵昀，封同月[/align][align=center]（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原 030012）[/align][b]摘要：[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法，优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果：脱氢乙酸的回收率为75% ~115%，精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较，该前处理方法安全、环保、高效、可靠，提高了脱氢乙酸前处理的效率；分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词：[/b]多功能净化平台；脱氢乙酸；液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中，对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力，稳定性欠缺，净化效果往往不是很好也不稳定，所用的有机溶剂易挥发，污染环境[sup][/sup]，对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道，笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件，并与国家标准方法进行了比较，以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台：Freedom EVO 100-8 SPE型； 高效液相色谱仪：Agilent1260型； 数控超声波清洗器：KQ5200DE型； 高速离心机；TDL-5-A型； pH计：PHS-3C型； C18固相萃取柱：500mg，6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品，纯度≥99.5%； 甲醇（色谱纯） 乙酸铵（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 甲酸（分析纯） 硫酸锌（分析纯） 脱氢乙酸标准储备液（1.0mg/mL）。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样，置于50 mL容量瓶中，加入约10 mL水，用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5，定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液，以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；分2次移取5 mL水，以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱，以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后，用1000μL空气排干小柱，收集洗脱液2 mL，涡旋混合，过0.45μm有机滤膜，供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+乙酸铵溶液（体积比：10+90）；流速: 1.0 mL/ min；波长：293 nm；进样量：10 μL。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积，可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费，可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s，选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验，选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验，确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时，进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016（第一法）前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得，加液流速太小，净化时间过长；加液流速太大，导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s（相当于1mL/min）。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积（μL）[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]86.3[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]89.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]81.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]81.0[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]79.6[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]66.8[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]82.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]86.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]96.1[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]68.9[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]84.1[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.6[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]89.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]72.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]79.4[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][/table] 由表2对比可得，上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全；洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑，确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下，脱氢乙酸回收率在91%~99%之间，符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道，所以选取4种不同基质的空白样品，向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验（n=6）[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率（%）[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得，不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上，变化幅度很小，稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品，加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验（n=6）[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出，不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间，符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内，回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性，选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验，结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验（n=6）[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center]（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明：两种方法均符合国家标准要求，但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法，相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见，本方法具有较高的精密度和可靠性，减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL，洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下，样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%，RSD小于6.0％。 与国家标准方法相比，采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理，在符合国家标准GB 5009.121-2016（第一法）和GB/T 27404-2008要求的前提下，减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定，确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度，缩短了约1/2的净化时间，提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b]（略）

各位大侠，我公司采购了某国产气相FID，现由于厂家的质量问题，导致使用的氢气没经过硅胶净化，厂家工程师说没问题的，请教下大家对此的意见？用的钢瓶氢气已解决，FID用的钢瓶氢气可以不净化，谢谢大家

本人刚刚搞色谱分析，在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化，一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取，硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗，ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。1、净化柱填料是否需前处理？购自安捷伦公司。2、土壤中有机质、叶绿素等如何去除？PSA净化后无效果。3、有些提取液有黄颜色是何种物质？如何去除？请高手指教，不胜感激!

氧分析仪使用中的注意事项 在进行氧含量分析尤其是微量氧分析时，由于空气中氧含量高达21％O2，故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰，出现分析结果数据不正确。其主要原因是氧分析仪操作不当造成。以下仅谈几点影响氧分析仪测定的因素。1．泄漏。 氧分析仪在初次启用前必须严格检漏。氧分析仪只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点，焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进入管道及氧分析仪内部，从而得出含氧量偏高的结果。2．污染。 在重新使用氧分析仪时，首先须注意在连接氧分析仪的取样管路时是否漏入空气，并且必须认真将漏入氧分析仪的空气吹除干净，尽量不使大量氧气通过氧分析仪的传感器以延长传感器寿命。在管道系统净化过程中，为缩短净化时间，需要有一定的方法，一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净化氧分析仪管道。3．管道材质的选择。 氧分析仪管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。氧分析仪通常选用铜管或不锈钢管，对超微量分析(指＜0.1ppm)则必须用抛光过的不锈钢管。4．气路系统的简化及洁净。 氧分析仪微量分析要求必须有效排除气路上的各种管件，阀门，表头等中的死角对样气造成的污染。因此，应尽可能简化氧分析仪气路系统，选用死角小的连接件等。并且，避免使用水封，油封及腊封等设备，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在样气引出至氧分析仪进口的管线上增加易造成污染的净化设备等。只有这样才能保证系统洁净，所得数据准确。

1、化学法化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应，将其分解或转化成有利于有机目标化合物测定的物质，从而达到去除干扰的目的。常用的化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。它的主要优点是快速、有效。?2、柱层析法柱色谱法是分离净化有机目标化合物最常用的一种方法。它主要是根据目标组分与干扰组分的性质，选择固体吸附剂将液体样品中的化合物吸附，然后再用合适的洗脱液洗脱，达到分离净化的目的。在使用柱色谱法时，不仅要选择合适的固定相和洗脱液，还要确定洗脱液体积、洗脱时间，绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果。因此，柱色谱法与传统的萃取方法一样，也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。常用的色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。?早期，人们把注意力集中于发展高灵敏度和高选择性的色谱分析方法上。经过几十年来的实践，人们逐渐认识到样品的前处理在有机目标化合物分析中的重要性，特别是对土壤、底泥等复杂环境样品中有机项目的分析，由于存在多种高浓度的干扰物,使得有机目标化合的测定难以准确定量。因此分析时除了使用高灵敏度和选择性的分析仪器外还需要使用复杂的前处理技术，而且样品前处理在很大程度上决定了分析结果的正确与否。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22769]农药多残留分析中的样品净化[/url]自己搜集整理的东西，word文档

请教高手:土壤中有机氯农药分析萃取时用什么溶剂比较好，石油醚有人用过没？还有就是净化用什么办法比较好？我现在用的铜粉净化除硫并且过硅胶拄，但效果总是不行。请指教，谢谢！

TOL总有机碳分析仪配套设备有哪些？如：等离子体质谱仪室：配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计，除湿机、空气净化机、气瓶柜（如需要）、氩气净化机（如需要）；

排放标准GB 18918-2002中规定的测定标准CJ/T3037-1995中，对于甲烷的测定只是笼统的一句“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”，并没有具体的说明，而排放标准中甲烷限值的单位是“%”，一般测定标准的单位是“mg/m3”，请问各位老师该用什么方法测定城市水质净化厂的甲烷？

[color=#333333]近年来，环境污染一直都是大家关注的话题，环境污染的严重化导致了空气净化等相关市场的快速发展，而且到目前为止净化产品市场已逐渐趋于饱和状态，但是对于产品性能依然是用户最主要的选择，而在性能方面，[/color][url=http://www.isweek.cn/category_5.html]传感器[/url][color=#333333]则占据了核心地位。环保需求日益迫切，气体传感器的环境监测成为环保的迫切需求，加之传感器技术本身的不断发展，正推动环境监测有望成为物联网垂直领域中率先落地的亮点应用之一。气体传感器除了监测环境以外还广泛应用于工业、生活的各个领域，如石油、化工、钢铁、冶金、矿山、市政、医疗、食品等诸多领域。近年来，随着互联网与物联网的高速发展，气体质量流量传感器在新兴的智能家居、可穿戴设备、智能移动终端等领域的应用突飞猛进，大幅扩展了应用空间，需求量也发生数量级的改变。[/color][color=#333333][url=http://www.isweek.cn/category_12.html]气体质量流量传感器[/url]是一种常用的流量测量仪器，主要针对于空气、氮气、氢气、天然气、过氧化氢、甲烷、丁烷、氯气等进行测量。对蒸汽、氮气、二氧化碳、氢气等测量的 气体流量计的校准要求在不断增加。由于采用这些气体进行大规模校准的设施并不多，因此采用另一种流体进行校准几乎是唯一的选择，且在许多情况下是一种合理的、可替代的选择。如果流动条件可以估算出来，那么就可以在与操作条件不同的条件下对气体流量计进行校准，估算流动条件所采用的参数通常为关于该气体流量计入口直径的雷诺数。针对空气净化监测问题工釆网推出来了专为普通气体流量监测开发的产品：[url=http://www.isweek.cn/82.html]气体质量流量传感器 - FS4000[/url]。气体质量流量传感器FS4000系列是采用世界领先的微机电系统流量传感器技术和智能电子控制MEMS技术，具有灵敏度高、零点稳定度高、全量程高稳定性、高精度、优良重复性、低功耗、低压损、响应时间快等特点，不仅适用于净化空气或氮气流量监控，还可用于环境采样器（如色谱分析仪器等），其中FS4003气体质量流量传感器管道内径为3mm，成本低测量范围最大到5SLPM适用于粒子计数器和各类分析仪器。而管道内径为8mm，测量范围最大到50SLPM可用于麻醉设备、洁净气体检测，如：空气采样机，气体分析仪等。另一方面采用多种模式输出RS232/RS485/模拟电压0.5V~4.5V，用户可以随意对输出信号进行获取开发，快速的响应时间10ms同时可以实时监测瞬时流量，其中最大工作压力可达5bar，能应用到许多场合，机身质量也只有70g，方便用户做进一步开发利用。关于气体传感器的发展也将和其它传感器一样，[url=http://www.isweek.cn/category_11.html]气体传感器[/url]的发展的趋势也将是微型化、智能化和多功能化。其中纳米、薄膜技术等新材料制备技术的成功应用为气体传感器实现新功能提供了条件。利用MEMS技术帮助实现传感器尺寸小型化，进而研究多气体传感器的集成以实现多功能化。而气体传感器与数字电路的集成则将成为实现智能化的必然途径。小型化智能化的气体传感器将成为激活市场的新亮点。转载本站文章请注明出处：仪器仪表应用_传感器应用_智能硬件产品 - 工采资讯 http://news.isweek.cn/?p=4605[/color]

随着近年来我国经济的快速发展，城市的工业和生活垃圾大量增加，目前对垃圾进行处理的主要方法是卫生填埋，而进行填埋都是露天作业，垃圾经压实后，随着垃圾中生物的分解及遇到雨雪天气时，雨水和雪水渗入填埋区，会产生垃圾渗滤液。渗滤液属高浓度有机废水，浓度值变化范围大，其中含碳氢化合物、硝酸盐、硫酸盐及微量铜、镉、铅等重金属离子，细菌指标很高，如不进行处理直接排入水体，将严重污染当地的水环境。为了保护水环境，必须加强对污水排放的监测。检测点的设计和检测仪表（主要是水质分析仪）的质量对水环境监测起着至关重要的作用，本文结合麦园城市垃圾污水处理厂的设计谈谈这方面体会。 　　水质分析仪的工作原理 　　1、pH计的工作原理 　　水的pH值随着所溶解的物质的多少而定，因此pH值能灵敏地指示出水质的变化情况。pH值的变化对生物的繁殖和生存有很大影响，同时还严重影响活性污泥生化作用，即影响处理效果，污水的pH值一般控制在6.5～7之间。 　　水在化学上是中性的，某些水分子自发地按照下式分解：H2O=H++OH-，即分解成氢离子和氢氧根离子。在中性溶液中，氢离子H+和氢氧根离子OH-的浓度都是10-7mol/l，pH值是氢离子浓度以10为底的对数的负数：pH=-log，因此中性溶液的pH值等于7。如果有过量的氢离子，则pH值小于7，溶液呈酸性；反之，氢氧根离子过量，则溶液呈碱性。 　　pH值通常用电位法测量，通常用一个恒定电位的参比电极和测量电极组成一个原电池，原电池电动势的大小取决于氢离子的浓度，也取决于溶液的酸碱度。麦园污水处理厂采用了德国E+H公司的CPS11型pH传感器和CPM151型pH变送器。具体结构如图1所示，测量电极上有特殊的对pH反应灵敏的玻璃探头，它是由能导电、能渗透氢离子的特殊玻璃制成，具有测量精度高、抗干扰性好等特点。当玻璃探头和氢离子接触时，就产生电位。电位是通过悬吊在氯化银溶液中的银丝对照参比电极测到的。pH值不同，对应产生的电位也不一样，通过变送器将其转换成标准4～20mA输出。 　　2、溶氧分析仪的工作原理 　　水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说，了解曝气池和氧化沟的氧含量非常重要，污水中溶氧增加，会促进除厌氧微生物以外的生物活动，因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子，使污水得到净化。 　　测定氧含量主要有三种方法：自动比色分析和化学分析测量，顺磁法测量，电化学法测量。水中溶氧量一般采用电化学法测量。麦园污水处理厂采用的是德国E+H公司的COS 4型溶氧传感器和COM252型溶氧变送器。 　　氧能溶于水，溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利（Henry）定律和道尔顿（Dalton）定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。 　　以E+H公司的COS 4氧量测量传感器为例，结构如图2所示。其中的电极由阴极（常用金和铂制成）和带电流的反电极（银）、无电流的参比电极（银）组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。 　　向反电极和阴极之间施加极化电压，假如测量元件浸入在有溶解氧的水中，氧会通过隔膜扩散，出现在阴极上（电子过剩）的氧分子就会被还原成氢氧根离子： 　　O2+2H2O+4e-? 4OH-

摘要：建立了定量检测蔬菜中13种农药的UPLC/MS/MS检测方法。提出一种新的净化方法——注射式萃取净化法，其将净化过程与样品过滤膜整合成一步，对分散吸附材料进行了筛选并确定了C18，对分离条件和质谱检测条件进行了优化，并与QuEChERS方法净化效果进行对比。所试方法线性范围5~500 μg/L，相关系数r2在0.998以上，定量限为0.02～0.39μg/kg；添加回收率在80%~120%之间，相对标准偏差（RSD, n=3）各化合物均在15% 以下。该法前处理简便、高效，提高了检测效率，检测灵敏度高。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，主要是需分离和测定的残留农药量往往是痕量的，传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操作者及环境带来危害，现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。2003年，由美国农业部农业研究中心的Anastassiades M,LehotaySJ等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法，是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe)，用于检测食品中农药残留的前处理方法。成为各国实验室常规检测农药残留物的首选预处理方法。但该方法也不失繁琐，净化效果也不尽理想。另有多种改进方法包括使用各种不同净化材料的方法。试验针对对蔬菜生长过程中经常使用的13种农药残留，提出一种新的样品前处理方法——注射式固相萃取净化法，之后直接采用超高效液相色谱–电喷雾质谱联用检测。该方法特点是将净化与过样品滤膜两个过程合二为一，故操作简便，可适用于蔬菜水果中农药多残留检测。本文尝试建立一种前处理技术，并经后续不断改进，使检测流程更为简便。1 材料与设备1.1 试剂与材料水，Milli-Q超纯水(Millipore；美国)；乙腈（CH3CN），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲醇（CH3OH），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲酸（CH3COOH），色谱纯，Waters公司生产；冰醋酸(CH3COOH)，分析纯，北京化工工厂生产；氯化钠(NaOH)，分析纯，国药集团北京化学试剂公司；无水Na2SO4(分析纯, 国药集团北京化学试剂公司);吸附剂：PSA (primary-secondaryamine)、GCB 美国 Varian 公司产品；NH2， C18 博纳艾杰尔科技有限公司产品。1.2 农药标准物质苯醚甲环唑、哒螨灵、毒死蜱、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、吡虫啉、三羟基克百威、啶虫脒、克百威、氧乐果、嘧霉胺、多菌灵和抗蚜威标准品自农业部环境保护科研监测所，均为1000mg/L。1.3 标准溶液配制标准储备液的质量浓度为1000mg/L，在-18 ℃条件下避光贮存。混合标准的制备：分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存。混合标准工作液：使用时根据需要由混合标准贮备液稀释得到。1.4 仪器和设备UPLC/Xevo TQ-s 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离源（APCI），MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司)； 50 mL 离心管、0.22 mm Filter Unit 滤膜(美国Waters公司)。色谱柱：ACQUITY UPLC BEH-C18 （2.1mm×50mm，1.7μm）；2. 试验条件和方法2.1 色谱条件液相色谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEHC18 ，2.1mm×50mm，1.7μm；柱温：40℃流动相：甲醇+0.1％甲酸流速：0.4 mL/min；进样量：1mL2.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描（Positive）；监测方式：多反应监测（MRM）；毛细管电压（Kv）：0.65；离子源温度（℃）：150；去溶剂气温度（℃）：500；去溶剂气流速（L/hr）：1000。多反应监测（MRM）、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量参数略。[size=