射线法颗粒定仪

我现在做的工作是将活性组分负载在载体上，请问使用X射线衍射可不可以测定负载的活性组分的颗粒大小，X衍射小角度衍射分析可以吗？

单位要采购大气颗粒物仪器，原有一台振荡天平，一台β射线，感觉β射线测出来要低一点，不过是在不同的位置，不知道自动监测同仁可有这样的感觉，你们那里是什么情况，做个统计，谢谢。

群里有没有销售PM10颗粒物分析仪β射线计数器和PM2.5颗粒物分析仪β射线计数器的？要求品牌的

大气颗粒物的分类及分析方法 颗粒物分类缩写定义分析方法手工分析自动分析总悬浮颗粒物TSP环境空气中空气动力学当量直径≤100μm颗粒物重量法GB/T15432 可吸入颗粒物PM10环境空气中空气动力学当量直径≤10μm颗粒物重量法HJ618β射线法、微量震荡天平法细颗粒物PM2.5环境空气中空气动力学当量直径≤2.5μm颗粒物重量法HJ618β射线法、微量震荡天平法一、 重量法我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的质量差和采样体积，计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是，计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下（0℃、101.3kPa）的体积，对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。环境空气监测中采样环境及采样频率要按照HJ.T194的要求执行。PM10连续自动监测仪的采样切割装置一般设计成旋风式，它在规定的流量下，对空气中10um粒径的颗粒物具有50%的采集效率、以下为其技术性能指标表。二、 微量振荡天平法TEOM微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管，在其振荡端安装可更换的滤膜，振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜，其中的颗粒物沉积在滤膜上，滤膜的质量变化导致振荡频率的变化，通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量，再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后，成为符合技术要求的颗粒物样品气体。样品随后进入配置有滤膜动态测量系统（FDMS）的微量振荡天平法监测仪主机，在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定，另一端装有滤膜的空心锥形管，样品气流通过滤膜，颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态，它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化，仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量，然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。三、 Beta射线法/β射线法Beta射线仪则是利用Beta射线衰减的原理，环境空气由采样泵吸入采样管，经过滤膜后排出，颗粒物沉淀在滤膜上，当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时，Beta射线的能量衰减，通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。Beta射线法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。在样品动态加热系统中，样品气体的相对湿度被调整到35%以下，样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了Beta射线源和Beta射线检测器。随着样品采集的进行，在滤膜上收集的颗粒物越来越多，颗粒物质量也随之增加，此时Beta射线检测器检测到的Beta射线强度会相应地减弱。由于Beta射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化，仪器通过分析Beta射线检测器的颗粒物质量数值，结合相同时段内采集的样品体积，最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后，仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物，使最终报告数据得到有效补偿，理接近于直实值。

请教高手：我在碳纳米纤维上用物理溅射法镀了一层Au，Au用透射电镜（TEM）看呈纳米（约10nm左右）颗粒，没有形成连续的薄膜。后采用入射角为3度的掠入射来做了GIXRD谱图。请问可以采用XRD的数据来计算纳米颗粒粒径？计算结果是否可以采用？

1、重量法：重量法测量颗粒物浓度普遍采用大流量采样器，原理为采样泵抽取一定体积的空气进入切割器，将空气动力学直径小于等于10μm的颗粒物切割分离，PM10颗粒随着气流经切割器的出口被阻留在已称重的滤膜上。根据采样前后滤膜的质量差及采样体积，计算出PM10的浓度。2、β射线吸收法β射线吸收法基于β粒子穿透物质时强度随吸收层厚度增加而减弱的原理实现的。原子核在发生β衰变时,放出β粒子。β粒子实际上是一种快速带电粒子，它的穿透能力较强，当它穿过一定厚度的吸收物质时，其强度随吸收层厚度增加而逐渐减弱的现象叫做β吸收。利用β射线吸收原理测定滤纸采样前后的质量差，并根据相应时间段的采样体积，即可得出该时间段的颗粒物浓度。3、振荡天平法是基于锥形元件振荡微量天平原理。此锥形元件于其自然频率下振荡，振荡频率由振荡器件的物理特性、参加振荡的滤膜质量和沉积在滤膜上的颗粒物质量决定(由于振荡器件的物理特性、参加振荡的滤膜质量是固定不变的，所以振荡器件的振荡频率实际上取决于滤膜上的颗粒物质量)。当充满微粒的空气流人空锥形管时，微粒则聚集在滤膜上，通过测定系统频率的变化，可测得对应时间内滤膜质量的差异，通过计算可得出该段时间内的颗粒质量浓度(相当于间接称重)。方法比较：重量法大流量采样器测量PM10的缺点是要求人的工作量大，滤膜采样前后需实验室烘干称重，人工换纸和取样，手工计算PM10的浓度，自动化程度低，不适合进行远距离检测，且取日均值时需连续采样12小时以上，不能反映PM10浓度的短时间变化情况，不能对沙尘暴等恶劣天气的变化进行实时反映。其优点是成本较低。β射线吸收原理自动监测仪适用范围较广，在24小时空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量连续自动监测中应用广泛。在污染较重或地理位置重要的地方，β射线吸收原理自动监测仪可有效的反映出空气中PM10污染浓度的变化情况，为环保部门进行空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评估和政府决策提供准确、可靠的数据依据。因此，β射线吸收原理是颗粒物检测仪器的首选方法，目前，美国赛默飞世尔、API、Dasibi、法国ESA等都采用本方法，我国也把该方法列为空气中颗粒物检测的标准方法。振荡天平原理的优点是实时性好，准确度高，检出限低。缺点是测量系统在50℃恒温下工作，样气中部分挥发性有机物容易蒸发，从而测出的数据偏低，此外，在湿度较大的雨天容易出负值。

近日，清华大学施一公研究组通过单颗粒冷冻电子显微技术(冷冻电镜)解析了酵母剪接体近原子分辨率的三维结构，并在此结构的基础上进行了详细分析，相关文章发表在《科学》周刊上。这一重要研究成果再次让冷冻电镜技术进入了大家的视野。　　施一公表示，如果没有冷冻电镜，就完全不可能得到剪接体近原子水平的分辨率。而早在2007年清华大学采购冷冻电镜时，也没想到冷冻电镜会出现飞跃性的进展。　　确实自从2013年以来，随着单电子计数探测相机的问世，以及图像处理算法的发展，冷冻电镜技术在结构生物学研究中的应用越来越多，其重要性也日益凸显，吸引了许多以前从事X射线晶体学研究的研究人员关注。那么冷冻电镜技术未来的发展前景如何呢?　　2015年4月，单电子计数探测相机的研发人员之一华人学者程亦凡(Yifan Cheng) 在Cell杂志刊登了《Single-Particle Cryo-EM at Crystallographic Resolution》，其中有一个部分专门介绍了单颗粒冷冻电镜技术未来的发展。现将原文翻译如下，与版友们共享。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~　　毫无疑问，单颗粒冷冻电镜(single-particle cryo-EM)不再是‘‘blobology’’，而是一种可与X射线晶体学方法分辨率相媲美的新方法。然而，与X射线晶体学不同的是，单颗粒冷冻电镜总是产生一些信息(尽管并不都是原子分辨率级别的信息)，甚至对分辨率并不是很高的图像进行重构，也能够获得如何改进样品制备的信息，以及宝贵的生物学见解。因此，在大分子研究方面，单颗粒冷冻电镜技术比X射线晶体学更具吸引力。　　然而，单颗粒冷冻电镜技术还远非完美，而且技术发展仍然非常快。目前单颗粒冷冻电镜技术的分辨率水平，依然无法满足许多方面的应用要求。例如，如果分辨率能够突破3埃，这样就能清楚的看到离子的位置，同时不仅能观察到小分子，还能观察到小分子配体与目标蛋白是如何结合在一起的，这一点对于制药公司来说颇具吸引力，因为它能够为基于结构的药物设计和优化提供便利。　　最近有一篇综述文章详细探讨了单颗粒冷冻电镜技术的局限性，尤其是在获取更高的分辨率方面，并介绍了可能的解决方法(Agard et al., 2014))。由于分辨率不足，建立新模型和精修所花费的时间常常远远超过了三维重构本身。尽管许多X射线晶体学工具可以被应用在冷冻电镜密度图模型的建立和精修，它也需要显著的改进(Amunts et al., 2014; Brown et al., 2015)。此外，X射线晶体学传统的验证准则，例如自由R-因子，对于建立冷冻电镜密度图的模型并不适用。因此，对于单颗粒冷冻电镜技术来说，建立、精修和验证有效的模型的工具和方法都需要进一步的发展。　　除了提高技术本身，还有其他一些因素限制单颗粒冷冻电镜技术的广泛应用。首先，单颗粒冷冻电镜技术并不是一个“交钥匙”方法。即使有自动数据采集技术和流程化数据处理、图像采集和加工处理等，它依然是一个十分复杂的技术，对于一个新手来说，很难通过短时间的培训或使用说明书就能学会操作。其次，必要的基础设施需要价值不菲的投资，包括功能齐全的冷冻电镜设备，用于数据处理和存储的计算机资源等。另外，除了最初的投资，目前高端冷冻电镜设施运行所需要的投资也是巨大的。第三，目前几乎没有类似同步辐射光源向社会大众开放的、致力于高通量数据采集的冷冻电镜设施。 这些限制使得进入冷冻电镜领域的门槛太高，要想有所改变，将需要多方面的努力。　　因此，使得冷冻电镜技术更加可靠耐用，并且相对容易掌握，降低设备和运行成本，提供现成的设备及专家，也是促使冷冻电镜技术能够像X射线晶体学技术广泛应用的重要步骤。尽管，单颗粒冷冻电镜技术的未来是光明的，但是需要科学界以及政府投资机构的大力支持，才能使得单颗粒冷冻电镜技术能够像X射线晶体学技术一样受欢迎。

由于各种各种各样的原因，对于大气颗粒物中金属元素的检测，目前是多种检测方法、多种行标并存的状态，也有些仪器参照美标。而现在也有多个标准同时在制定或者编修之中，分别是基于电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法或氢化物吸收原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法的新标准方法。　　除了以上方法外，国外标准中还有着中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等，对以上大气颗粒物中金属元素的检测方法，大家对其采样及检测难度、成本等等各方面的有什么看法？

X射线衍射仪技术（XRD）可为客户解决的问题：（1）当材料由多种结晶成分组成，需区分各成分所占比例，可使用XRD物相鉴定功能，分析各结晶相的比例。（2）很多材料的性能由结晶程度决定，可使用XRD结晶度分析，确定材料的结晶程度。（3）新材料开发需要充分了解材料的晶格参数，使用XRD可快捷测试出点阵参数，为新材料开发应用提供性能验证指标。（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象，可能涉及微观应力方面影响，使用XRD可以快捷测定微观应力。（5）纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。

[size=5][b][size=2][b][font=宋体][[/font][font=宋体]峰宽问题][/font][/b][/size][font=宋体][size=3][/size][/font][b][font=宋体][size=2]除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小，衍射峰越宽?[/size][/font][/b][font=宋体][size=3][/size][/font][size=2][size=3]从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于2微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对 X 射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。[b]什么是标准半峰宽度，如何得到？[/b]　　所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难：　　比如在相同的测量条件下，把Si标样放到仪器上测量Si的各个衍射峰的Kα1峰的半高宽，就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样Si粉时，就把标样Si的Kα1峰的半宽作为标准半峰宽使用就可以了。 但，有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。也可以根据Si标样在整个扫描范围内的 衍射峰的Kα1峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到200nm之间，超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。[b]为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化？[/b] 理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。[b]晶体晶粒细化，多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？[/b] 不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。[/size][b][font=宋体][[/font][font=宋体]衍射图数据收集方面的问题][/font][/b][/size][font=宋体][size=3][/size][/font][b][font=宋体][size=2]收集XRD应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？[/size][/font][/b][font=宋体][size=3][/size][/font][font=宋体][size=2]衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。[b]XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？[/b]样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer公式）。 晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位噻, 但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细 , 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1个或几个"鼓包"。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为d值大的晶面容易被破坏[/size][/font][/b][/size]

用XRD测得有多个衍射峰,而且有三个的强度都很明显。我现在要用X射线线宽法测该物质颗粒的粒度，应该选哪个峰进行计算？或者是在图上出现的所有峰都进行计算，然后取平均值。谢谢！

颗粒测试技术的进展与展望摘 要：本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展，对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望，提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题，对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词：颗粒测试；技术进展；发展趋势；基本问题；知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展，谈一点个人的浅见，请各位指教. 本文谈及的问题有：颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术，现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率，采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02?2000微米，不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上，已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率，但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数，才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注，大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料，云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起，他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响，北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展.马尔文，布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品，马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米，可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法，(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱，光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术，他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性，比通常的光谱仪分辨率高一个数量级，因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数，说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

[font=&]（1）当材料由多种结晶成分组成，需区分各成分所占比例，可使用XRD物相鉴定功能，分析各结晶相的比例。[/font][font=&]（2）很多材料的性能由结晶程度决定，可使用XRD结晶度分析，确定材料的结晶程度。[/font][font=&]（3）新材料开发需要充分了解材料的晶格参数，使用XRD可快捷测试出点阵参数，为新材料开发应用提供性能验证指标。[/font][font=&]（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象，可能涉及微观应力方面影响，使用XRD可以快捷测定微观应力。[/font][font=&]（5）纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。[/font]

[b]淀粉分子在大米中以淀粉颗粒的形式存在，在所有已知的谷物淀粉中，大米淀粉颗粒最小。 Narpinder等人研究了19种不同品种大米淀粉的粒径，其大小均在1.5-5.8μm之间，形状呈不规则的多角形。 一般而言，大米淀粉颗粒的大小随大米品种的不同而差异明显，如糯米淀粉颗粒粒径比籼米淀粉大，而粳米淀粉颗粒粒径最小。 大米淀粉常常以一种复合淀粉粒的形式存在，呈椭圆形或球形，直径在7-39μm之间，其内包含有20-60个小淀粉颗粒；在电子显微镜观察下，复合大米淀粉粒表面呈现许多孔洞，这是由于内胚乳细胞内淀粉粒与蛋白质体紧密结合，淀粉与蛋白质分离时就形成了这些小孔。 赵思明等人通过研究发现，三种不同类型的大米淀粉具有相似的X-射线衍射图样，而且它们的晶体结构类型与大多数禾谷类淀粉一样，显示出的是A型衍射图谱(A型主要为谷类淀粉；B型主要为块茎和基因修饰玉米淀粉；C型主要为块根和豆类淀粉)。 大米淀粉的结晶度可以通过计算X-射线衍射图谱上结晶区所对应的面积占总面积的比例大小来确定。 三种淀粉的结晶度分别为28.95％(籼米)、39.44％(粳米)和36.36％(糯米)，其中籼米淀粉的结晶度较低，而粳米较高。 同其它类型淀粉一样，大米淀粉颗粒是由支链淀粉以疏密相间的结晶区以及无定形非结晶区组合而成的，其间掺杂以螺旋结构存在的直链淀粉分子。 大米淀粉颗粒中直链淀粉和支链淀粉的含量因大米品种的不同而有所差异，籼米淀粉的直链淀粉含量一般为25.4±2.05％，粳米淀粉为18.4±2.7％，而糯米淀粉的直链淀粉含量几乎为零(0.98 ±1.51％)。 同时，直链淀粉的含量还受稻谷生长过程中气候和土壤等条件的影响。和玉米淀粉、豆类淀粉相比，大米淀粉中直链淀粉的含量相对较低，尚未发现含量高达40-80％的高直链大米淀粉。 大米淀粉中直链淀粉的含量一般被分成五个级别： 蜡质的(0-2％)，非常低的(5-12％)，低的(12-20％)，中等的(20-25％)和高的(25-33％)。[/b]

帕纳科的波长色散型X射线荧光光谱仪列入国家质检中心时需要检定或者校准吗？如需要的话哪一部分需要呢，具体在哪里可以检定或者校准呢？

波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料（NdFeB、SmCo合金、FeTbDy）、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪（波长色散型）2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准（D5723-95）、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析： 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准（CRF标准）耐用的光学系统，简便的元素选择操作，强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究，高效、功能强大，包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵，高压电源于一体，完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点： XSEBT单一元素； XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量； XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头，可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。

各位高手好！ 单位引进了两台大型设备是帕纳科的X射线衍射仪和X射线荧光仪，这种设备比较贵重，不易挪动，但是单位要通过CNAS，设备必须经过检定，请问各位高手，你们的大型设备是如何检定的。不易检定的话有人也说可以进行实验室间比对，你们是和什么实验室比对的？ 请不吝赐教！ 谢谢！

布鲁克S8X射线发生器打不开情况是这样的：之前买的UPS电池维持时间太短，然后在其基础之上又加了一些电池。开机后一切正常，稳定12个小时后，S8 Y准备测样，提示X射线关闭，拧X射线的钥匙也没办法打开。

请教各位大侠一个人问题:小弟在自己的合金中发现了一些50~100纳米大的颗粒(应该是晶体), 现在用线扫描和面扫描确定了其大概成分,但是现在想用CBED或者SAED研究一下他的晶体结构. 现在的问题是颗粒太小,一没有Kikuchi band, 二获取衍射信息的时候,似乎来自颗粒上下的基体的信号比颗粒本身还强.现在先问问大家有什么建议? 还有这样的东西在场发射和普通灯丝下做EDS和SAED有什么区别吗?

一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成.X射线管产生入射X射线（一次X射线）,激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等

掠入射小角x衍射（GID)主要测量表面薄膜晶格、应力等微结构信息，可以测量很薄的薄膜（～几十纳米到微米量级），GISAXS主要测量表面薄膜上和薄膜内部纳米颗粒（结构）信息，比如内部颗粒尺寸、形状、间距和分布等信息，其原理类似于小角X射线散射，但是表面薄膜的SAXS～SAXS就不多说了，估计大家已经比较了解了(skltt 原创）

X射线波长小于0.01nm的称超硬X射线，在0.01～0.1nm范围内的称硬X射线，0.1～10nm范围内的称软X射线。X射线具有很强的穿透力，医学上常用作透视检查，工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，X 射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。特点　　X射线的特征是波长非常短，频率很高，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的，而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流，因此能产生干涉、衍射现象。　　X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成 ，标识谱重叠在连续谱背景上，连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的 轫致辐射 ，其短波极限λ 0 由加速电压V决定：λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数， e 为电子电量， c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构 。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线，现已成为重要的X射线源。　　X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。　　放出的X射线分为两类：　　（1）如果被靶阻挡的电子的能量，不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射，连续光谱的性质和靶材料无关。　　（2）一种不连续的，它只有几条特殊的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射，特征光谱和靶材料有关。X射线的危害x射线和其他辐射线，一般对人的伤害分为两种，一是通过能量传递，对人体细胞的DNA进行破坏，称为物理效应，还有一种是，由射线对人体组织内水发生电离，产生自由基，这些自由基再和生物大分子发生作用，导致不可逆损伤，称为生物效应。x射线以生物效应为主。辐射作用于生物体时能造成电离辐射，这种电离作用能造成生物体的细胞、组织、器官等损伤，引起病理反应，称为辐射生物效应。辐射对生物体的作用是一个非常复杂的过程，生物体从吸收辐射能量开始到产生辐射生物效应，要经历许多不同性质的变化，一般认为将经历四个阶段的变化： ①物理变化阶段：持续约10-16秒，细胞被电离； ②物理-化学变化阶段：持续约10-6秒，离子与水分子作用，形成新产物； ③化学变化阶段：持续约几秒，反应产物与细胞分子作用，可能破坏复杂分子；④生物变化阶段：持续时间可以是几十分钟至几十年，上述的化学变化可能破坏细胞或其功能。辐射生物效应可以表现在受照者本身，也可以出现在受照者的后代。表现在受照者本身的称为躯体效应（按照显现的时间早晚又分为近

近年来，随着原油开采深度加大，及生产工艺愈加完善，世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展，重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍，如镍（Ni）、铁（Fe）和钒（V）。在石油炼制过程中，这些金属元素需要持续监测，主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如，石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒，促使产品质量下降，并导致焦炭超标，增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前，有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）（ASTM D5708B）和 X射线荧光光谱法（XRF）（ASTM D8252）。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说，样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程，通常需要4-10小时才能完成，且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试，减少污染环节，通常可以在不到五分钟的时间内得到结果，操作简单方便，可作为一种经济高效的替代方法，节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中，基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题，导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪，采用单通道激发能量色散X荧光技术（HDXRF），通过单色X荧光照射待测样品，大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测，可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物，以及煤炭等固体样品，实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰，并可将意外溢出的液体引至滴液盘，远离重要部件，降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏，避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享：欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试，因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值，可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究，对比了Petra MAX（ASTM D8252）和ICP（ASTM D5708B）在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果：表1：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁（Fe）含量的数据对比待测元素：铁（Fe）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍（Ni）含量的数据对比待测元素：镍（Ni）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3：Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒（V）含量的数据对比待测元素：钒（V）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结：如表1、表2和表3所示，Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比，在三种元素浓度的测量中，两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备，Petra MAX操作简单，5分钟内即可得到测试结果，采用单波长激发能量色散X射线荧光技术（HDXRF），大大突破传统能量色散X荧光检测下限，满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具，可使实验室更快的做出相应关键决策。

衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业，一定有一些国家标准或者国际标准，不知道哪位牛人能方便弄到一些，请上传。先说一声谢谢！通过搜索，发现本论坛的资料库中已有几个标准：超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准，而我们事先可能还不知道国家有这个标准，等到东西到货了，发现有些技术指标不如意，却又没有办法。如果事先了解了这些东西，知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数，无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准，如仪器辐射量的大小的标准等等，都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过，但手头上却没有，有时候特别想看看，相信做这一行的人都有这种想法，哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]

一、Ｘ射线的发现　　Ｘ射线是１８９５年德国物理学家伦琴（Rontgen W.K.1845-1923）发现的 。１８９５年１１月８日晚，伦琴为了进一步研究阴极射线的性质，他用黑色薄纸板把一个克鲁克斯管严密地套封起来，在完全暗的室内做实验。在接上高压电流进行实验中，他意外地发现在放电管一米以外的一个荧光屏（涂有荧光物质铂氰化钡的纸屏）上发生亮的光辉。一切断电源，荧光就立即消失。这个现象使他非常惊奇，于是全神贯注地重复做实验。他发现即使在跷仪器二米处，屏上仍有荧光出现。伦琴确信，这个新奇现象不是阴极射线造成的，因为实验已证明阴极射线只能在空气中进行几厘米，而且不能透过玻璃管。他决定继续对这个新发现进行全面检验。一连六个星期都在实验里废寝忘食地工作着。经过反复实验，他确信发现了一种过去未被人们所知的具有许多特性的新射线。这种射线的本质一时还不清楚，所以他取名为“Ｘ射线”（后来科学界称之为伦琴射线）。他在１２月下旬写的论文中说明了初步发现的Ｘ射线的如下性质：（１）阴极射线打在固体表面上便会产生Ｘ射线；固体元素越重，产生的Ｘ射线越强。（２）Ｘ射线是直线传播的，在通过棱镜时不发生反射和折射，不被透镜聚焦。（３）与阴极射线不同，不能借助磁体（即使磁场很强）使Ｘ射线发生任何偏转。（４）Ｘ射线能使荧光物质发出荧光。（５）它能使照相底片感光，而且很敏感。（６）Ｘ射线具有很强的贯穿能力，比阴极射线强得多。它可以穿透射线具有很强的贯穿能力，比阴极射线强得多。它可以穿透千页的书，二、三厘米厚的木板，几厘米的硬橡皮等。１５毫米厚的铝板，不太厚的铜板、银板、金板、铂板和铅板的背后，都可以辨别荧光。只有铅等少数物质对它有较强的吸收作用，对１．５毫米厚的铅板它实际上不能透过。伦琴一次检验铅对Ｘ射线的吸收能力时，意外地看到了他自己拿铅片的手的骨髂轮廓。于是他请他的夫人把手放在用黑纸包严的照相底片上，用Ｘ射线照射，底片显影后，看到伦琴夫人的手骨像，手指上的结婚戒指也非常清晰，这成了一张有历史意义的照片。

⑴冶金分析的特点　冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择，在冶炼前的炉料计算，冶炼工艺流程的控制中，产品的检验，新产品的试制，以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是：①在保证生产质量的前提下，分析速度要快，特别是分析；②冶金分析物料种类繁多，有固体、粉末和液体等，因此要求分析方法适应性强；③分析数量大，任务重，并且要求日夜连续不断进行。 　　X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求，一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素，而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美，分析范围又很宽，从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特种化学试剂，不会污染环境。　　然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法，而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例，标准试样国际的、国内的都有，但是如果对表面效应不重视，那末最好的标准试样，分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成，或者从大块金属或原料上切取试片，这样能用固体状态进行分析，有速度快、方法简便和分析精密度高的特点，缺点是不能加入内标或者进行稀释，在痕量元素分析时，又不能采用化学分离，不容易得到合适的标准试样，又很难人工合成。　　⑵固体样品的制备　一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙，通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨，也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝（即刚玉）或碳化硅即（金钢砂）。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理，在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时，大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求，但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高，特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。　　样品在测量时，最好能自转，以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置，则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行，这样吸收最小，如果相互垂直时吸收最大。　　样品在研磨过程中，有可能把样品中夹杂物磨掉，造成某些元素分析结果偏低，或者也可能发生表面沾污。分析低铝时，如果使用氧化铝作磨料，表面就可能被沾污，这时最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅时，应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等，它们远比钢铁试样要软，不能用砂纸研磨，而应该用车床，以保证样品表面光洁度。　　检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素，可测量其La1Ka强度比，对于原子序数60以上的重元素，应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较，甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。　　⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨，有的呈片状石墨，在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染，造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的，不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细，分布，碳生成渗碳体(Fe3C)，它是一种很脆而硬的中间化合物，表面可以利用研磨办法加工。　　⑷中低合金钢分析　用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度，多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒，最好用铑靶X射线管，监控试样测量为60秒，以提高分析精度，必要时要扣除重迭谱线，用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。　　⑸不锈钢的分析　不锈钢X射线荧光分析是比较困难的，因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应，必须采用数学分析，校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。　　⑹非金属材料分析　非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类，一种是把试样振动磨粉碎，然后压制成直径为40毫米的圆片，直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快，一般五分钟左右就能报出结果，适合作快速分析，但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”，所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析，尤为严重，可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂，如硼酸、淀粉、硫酸钒等，来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法，可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等，在高温下溶融成玻璃熔珠，熔融时间一般为10~20分钟，中间要摇动以除去气泡，对某些试剂还要加入氧化剂，如硝酸钠等，为了防止试片破裂，可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金（5%)坩埚中熔融，冷却脱模以后，试样就可以直接使用。这种方法准确度高，并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”，但是分析速度慢，对某些元素灵敏度差。

菜鸟求助“激光衍射法测颗粒大小”怎么翻译？非常感谢