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射线吸收光谱仪

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射线吸收光谱仪相关的论坛

  • 液体中全X射线阿秒瞬时吸收光谱技术获得重大突破

    [color=#000000]美国和德国科研团队在实验中首次拍摄了液态水中电子实时运动的“定格帧”。该研究提供了一个窗口,使科学家能在以前用X射线无法企及的时间尺度上了解液体中分子的电子结构,标志着实验物理学的重大进步。相关研究发表在《科学》上。[/color][color=#000000]这项研究是通过美国直线加速器相干光源(LCLS)的同步阿秒X射线脉冲对而实现的。此前,辐射化学家只能在皮秒(等于一百万阿秒)的时间尺度上解析电子运动。现在,在阿秒尺度上研究X射线击中目标的电子反应的能力使科研人员能够深入研究辐射引发的化学反应,比以前的方法快100万倍。研究中开发的技术,即[b]液体中的全X射线阿秒瞬时吸收光谱[/b],使他们能在原子核移动之前,在电子进入激发状态时“观察”由X射线激发的电子。[/color][color=#000000]这项研究建立在阿秒物理学这一新学科的基础上,[b]揭示了物质受到X射线照射时的瞬时电子变化,不仅加深了科学家对辐射诱导化学的理解,还标志着阿秒科学新纪元的开始。[/b][/color][来源:科技部][align=right][/align]

  • 影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程:①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程;②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂,影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时,假定了一个基本条件:在确定的实验条件下,蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比,N=βc,为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知,在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化,即使是同一元素,在不同的试样内,由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响,其原子化效率各有不同,有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感,在原子吸收这类高温动态测量中,实验条件的变动性导致原子化效率的改变,几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论,测定一种试样中某一元素的最佳条件,未必适用于另一种试样中同一元素的测定,必须针对具体分析对象,寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中,厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件,多半都是用纯溶液样品得到的,只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等,为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程,有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑,在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内,kv随频率的变化很小,可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时,如下图所示,测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大,由于自吸和多普勒变宽效应增强,使光源发射变宽,对于低熔点金属Cd,Zn和Pb等元素空心阴极灯,光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级,使测得的峰值吸光度明显地降低,导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中,若含有非吸收辐射,如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等,它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时,吸光度A=lgI0/I,当存在非吸收辐射i0时,吸光度A’=lg(I0+i0)/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大,A’比A小的越多。i0和I0比例一定时,I值越小,即吸收介质内分析原子浓度越高,i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在,使测得的吸光度减小,校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑,在通常的原子吸收光谱分析条件下,分析原子浓度都很低,共振变宽效应可以忽略不计。但是,当吸收介质的分析原子浓度高时,同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽,使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大,对峰值吸光度的影响增大,因此,造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时,假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上,吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响,还与碰撞变宽,特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下,多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级,不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化,使得测定的吸光度不能代表峰值吸收,而是中心波长两侧的吸光度,其值低于峰值吸光度,导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素,其波长差超过了线宽,在这种情况下,测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度,而非单一纯组分的吸光度,故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时,谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑,在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时,认为入射辐射密度pv是不变的。很显然,只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样,这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时,引起吸光度下降,校正曲线弯向浓度轴。由此可知,原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽,一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下,可以忽略激发态原子和元素电离的影响,但对于低电离电位元素,特别是在高温下,不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大,在一定温度下,随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示,电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png

  • 【分享】什么时候用原子发射光谱?什么时候用原子吸收光谱

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。 原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。 1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系 原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系: 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下: A=Kc 式中 K 吸收系数。 只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。 减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。 2.1 火焰原子化 其过程如图1所示。在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。 2.2 石墨炉原子化 样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。 2.3 氢化物发生法 在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。 本讲座除特指外,火焰均指空气-乙炔火焰。 3.2 火焰的类型 (1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

  • 【内部汇总原创】原子吸收光谱分析理论基础

    第一节 概论一、光谱的种类和原子光谱分析物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动,在外部可以辐射或吸收能量的形式(即电磁辐射)表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的,因此光谱的表现也是多种多样的 。从不同的角度可把光谱分为不同的种类。按照波长及测定方法,光谱可分为:γ射线: (0.005∽1.4Å )X射线: (0.1∽100 Å ) 光学光谱: (100 Å ∽300μm)微波波谱: (0.3mm∽1m)通常所说的光谱仅指光学光谱而言。按外形,光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。按电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。原子光谱可分为发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、原子荧光光谱和X—射线以及X—射线荧光光谱。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是基于光谱的发射现象;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被蒸气中待测的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的特点1.选择性强由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小的多,所以光谱干扰较小,选择性强,而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下,共存元素不对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]产生干扰。2.灵敏度高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是目前最灵敏的方法之一。火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的相对灵敏度为μg/ml∽ng/ml。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化,可直接测定,缩短了分析周期,加快测量进程。3.分析范围广目前应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法可测定的元素超过70种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测微量、痕量甚至超痕量元素;就元素性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可直接测定某些非金属元素,也可以间接测定有机物。4.精密度好火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的精密度较好,在日常的微量分析中,精密度为1—3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的缺点在于每测一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析,尚存在某些干扰问题需要解决。如何进一步提高灵敏度和降低干扰,仍是当前和今后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析工作者研究的重要课题。第二节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析原理一、基态和激发态原子的分布在热平衡条件下,激发态原子数和基态原子数遵循玻尔兹曼分布规律 gi 和ge分别为激发态和基态的统计权重,g=2J+1,J为该能态的总内量子数。K为玻尔兹曼常数。Ej为激发态能量。在火焰温度(T)范围内,大多数的激发态原子数和基态原子数的比值Ni/Ne远小于1%。由于基态原子数目很大,温度对基态原子的影响是很小的。而且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所用火焰的温度变化不大。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析具有较好的灵敏度和精密度。

  • 原子吸收光谱用什么设备

    原子吸收光谱用什么设备,单位的日立机器坏了,现在用什么设备好些,原来的耗材有人回收吗?有几十个日立的阴极射线灯

  • 原子吸收光谱的基本原理

    1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差?E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中通常以共振线为吸收线。 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -lgT = KCL式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。

  • Hydra II AA 冷原子吸收测汞仪是发射光谱还是吸收光谱

    利曼Hydra II AA 冷原子吸收测汞仪简介中说符合HJ543-2009/597-2011和GB 5009.17-2014国内标准方法,也就是冷原子吸收光谱法,但测量出来的ABS确非常高,不像吸收光谱(符合朗伯比尔定理),感觉像发射光谱,请问该仪器的吸收及光电转换原理?

  • 吸收光谱与发射光谱

    旧话重提,对于吸收光谱与发射光谱的区别,在检测能力上有怎样的区别,检测范围,检出限等方面

  • 【转帖】原子吸收分光光度计与X射线荧光分析仪有什么区别?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低(火熖法可达ng?cm–3级)准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。 该法主要适用样品中微量及痕量组分分 1 什么是XRF? 一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素 (Na)到92号元素(U)。 2 X射线荧光的物理意义: X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。原子分光一般是测元素的,而且是一般是重金属 荧光则是测荧光物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AAS是吸收光谱,逐个元素测量,样品处理成液体,痕量分析,用于典型重金属元素定量分析。XRF是可分析元素周期表上11号元素 (Na)到92号元素(U),样品为固体或粉末压片测试,可从常量到微量分析。

  • 原子吸收光谱法AAS

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法AAS(Atomic Absorption Spectrometry):是一种测量气态原子对光辐射吸收的方法。物质分子中的元素在一定条件下被离解成原子,气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]相应波长的光从基态跃迁到激发态。在原子光谱中,原子只有一种基态,而可有多种激发态。通常把基态原子跃迁至第一激发态时的吸收称为共振吸收,把第一激发态回到基态是的发射称为共振发射。由于第一激发态的能量在所有激发态中最低,最易激发,应而在发射光谱中共振线是最强的发射线,即最灵敏线。各中元素的最强吸收线与该元素的最强发射线相对应。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法就是利用最强的吸收线进行测定,在一定浓度范围内,吸光度与样品溶液里的待测元素的浓度呈正比,依次作为定量依据。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]主要用于金属元素的分析。

  • 【资料】原子吸收光谱的基本原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差?E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中通常以共振线为吸收线。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的使用 电子计算机技术引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]后,性能较好的仪器一般都由微机来控制操作,但由于仪器的型号不同,使用方法也不尽一致。 现以美国ATIUNICAM公司生产的Solaar-929型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]为例,介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的使用方法。 1. 打开主机,计算机进入Windows窗口,选择Solaar-929光标连续压两下,进入此页面,进入Spectmeter中的Lamp,设定所需用的灯及灯电流,进入element,选择要分析的元素。 2. 点灯,然后到Action中的Setup optics设定光路,进入System,选择要用火焰还是石墨炉。 3. 输入Calibration参数。 4. 如用石墨炉,则需要输入炉程序及自动器参数。 5. 进入Sequence输入程序。 6. 点火,优化气体流量,撞击球及火焰头位置。 7. 石墨炉则要优化炉头位置及自动进样器位置。 8. 选择Action中的Analyse进行分析。 9. 分析完毕到File中选Save存数据并打印结果。 10. 退出Windows,关机、关气、关水。

  • 原子吸收光谱分析的特点

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析能在短短的三十多年中迅速成为分析实验室的有力武器,由于它具有许多分析方法无可比拟的优点。 ⑴ 灵敏度高 采用火焰原子化方式,大多元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级,若用高温石墨炉原子化,其绝对灵敏度可达10-10-10-14g,因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法极适用于痕量金属分析。 ⑵ 选择性好 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]线比原子发射线少得多,因此,本法的光谱干扰少,加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源,光源辐射的光谱较纯,对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。 ⑶ 操作方便、快速 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析与分光光度分析极为类似,其仪器结构、原理也大致相同,因此对于长期从事化学分析的人使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器极为方便,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的速度也较快。 ⑷ 抗干扰能力强 从玻尔兹曼方程可知,火焰温度的波动对发射光谱的谱线强度影响很大,而对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的影响则要小的多。 ⑸ 准确度好 空芯阴极灯辐射出的特征谱线仅被其特定元素所吸收。所以,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的准确度较高,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的相对误差一般为0.1?/FONT0.5%。 ⑹ 测定元素多 原则上说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]可直接测定自然界中存在的所有金属元素,火焰原子化中,采用空气椧胰不鹧婵刹舛?/FONT30多种元素,采用氧化亚氮椧胰不鹧婵刹舛?/FONT70余种。 当然,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析也存在一些不足之处,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的光源是单元素空芯阴极灯,测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯,这一原因造成本法不适用于物质组成的定性分析,对于难熔元素的测定不能令人满意。另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]不能对共振线处于真空紫外区的元素进行直接测定。

  • 【原创大赛】原子吸收光谱仪工作条件的选择及优化

    【原创大赛】原子吸收光谱仪工作条件的选择及优化

    原子吸收光谱仪工作条件的选择及优化在原子吸收光谱法中,仪器的工作条件是否合适,对测定结果的灵敏度、精密度、准确度及干扰的消除都有至关重要的影响。如何选择适宜的仪器工作条件,在原子吸收光谱法中是至关重要的。一、分析谱线的选择1、由于波长电机的转动或其他因素,仪器寻峰时,波长会有一定的偏移,当偏移过大时,将会影响测定结果。当波长偏移过大时,我们要对仪器的波长进行校正,保证寻峰时波长的准确。以仪器型号TAS990为例,介绍波长校正过程:安装上汞灯,设置好仪器参数,初始化,点击“应用”-----“波长校正”,点击“开始”,10分钟以后就完成了,然后点击"关闭"。(具体过程如图所示)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241401_414905_2352694_3.jpg 2、一般选择灵敏线或者干扰较小的谱线,如Cu选324.7nm、K选766.5nm;选择分析谱线避免重叠,如Au242.8nm谱线与Co242.5nm线可能重叠;如果样品中待测元素含量较高,可以选择次灵敏线,以仪器型号TAS990为例,介绍次灵敏线选择方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241402_414907_2352694_3.jpg(还可以减小进样量或者偏转燃烧头)二、光谱带宽的选择光谱带宽选择原则:在保证只有分析线通过狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱带宽,以获得较好的信噪比和稳定的读数。1、如果要得到好的信噪比和稳定性,一般可以选用0.4-0.7nm的光谱带宽;2、Fe、Co、Ni、Mn和个别稀土元素由于周围的谱线复杂,选用0.2nm带宽;3、对于稳定性差的元素,应该选择较宽的光谱带宽,仪器检查或者验收时一般用0.2nm;4、选择光谱带宽时应该考虑光谱干扰(与光源发射有关的非吸收干扰;吸收线的重叠)。三、灯电流的选择从灵敏度角度考虑,应该使用较低的灯电流(灯电流小,灯发射的谱线多普勒变宽和自吸效应减小,元素灯发射线半宽变窄,吸收灵敏度增高。);从稳定性考虑可以使用较高的灯电流,同时要注意负高压的高低(当使用较低的灯电流时,则元素灯不稳定,测定精密度变差);对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下,尽量选择小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度;对于高含量元素分析,应该在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选择用大一点的灯电流,以获得足够高的精密度。由于国内外电源供电方式不同,应该适当调节灯电流大小,国产仪器采用较低的灯电流(如Cu灯:国内2-4mA,国外4-8mA);灯电流过大,仪器的灵敏度降低,空心阴极灯寿命会缩短,一般采用空心阴极灯标签给出灯电流的20%-60%为宜;空心阴极灯在使用前需要预热,一般预热半个小时左右,才可以稳定。四、火焰类型的选择1、贫燃火焰(燃助比约为1:6),适用于Cu、Ag、Au、Cd[

  • 1.1原子吸收光谱分析概述

    AAS(atomic absorption spectroscopy)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法(AAS)是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_488_1630010_3.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和我们以前在分析化学中学过的吸光光度法有很多的相似之处。这里将通过对比的方式,在简单的复习一般吸光光度法的基础上引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的概念。 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史人们对光吸收现象的研究始于18世纪初叶。光吸收现象是指光辐射在通过晶体或液体介质后,其辐射的强度和方式会发生变化的现象。通过研究这种光辐射吸收现象,人们注意到:原始的光辐射在经过吸收介质后,能量可以分为三个部分:(1)散射的,(2)被吸收的,(3)发射的辐射。根据粒子从基态到激发态对辐射的吸收原理可以建立各种吸收光谱法,如分子、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析;相反,根据粒子从激发态到基态的光能辐射可以建立各种荧光发射光谱分析,只是在测量方向上和光路垂直。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法发展经历了这样的几个发展阶段: 1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识 因为太阳光是最普通的光源,所以光谱学和吸收光谱法的历史,与对太阳光的观察是紧密相联的。文献中有记载最早的对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]现象的发现是在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,曾指出在太阳连续光谱中存在着许多条的暗线。几年以后,弗兰霍夫(Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,又独立地再次观察到了这些暗线,并详细地研究了这种现象,所以人们称这些暗线为弗兰霍夫线,但在当时还没有人能阐明产生这种暗线的原因。1832年,研究其它现象的英国人布鲁斯特(D. Brewster) 首先对弗兰霍夫线产生的原因作了基本上是正确的解释。在对白光通过一氧化氮时的谱线吸收现象进行了观察后,他认为弗兰霍夫线是由于太阳外围大气圈中比光源温度低的气体吸收了从光源发出的光的缘故。然而真正对这种吸收现象作出确切解释的还是本生(R. Bunsen)和克希荷夫(G. Kirchhoff)。1860年他们在对碱金属和碱土金属光谱的火焰光谱,以及在这些光谱中所伴生的谱线自蚀现象作系统研究后,证实了钠蒸气发出的光通过比该蒸气温度低的钠蒸气时,会引起钠谱线的吸收。根据钠发射线和弗兰霍夫线在光谱中位置相同这一事实,证明太阳连续光谱中的暗线D线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果,建立了这种吸收的基本原理。。因此可以认为这是历史上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]进行定性分析的第一个例证。这种现象可用来测定火焰的温度。下图是该经典实验的装置图。 R. Bunsen和G. Kirchhoff研究钠光谱中谱线自蚀的实验装置。连续光源发射的光经透镜L聚焦后通过Bunsen燃烧器B的火焰,并将一小勺氯化钠引入到火焰,光束被棱镜P色散后在屏幕S上进行观察,钠D线以一黑色不连续光谱形式出现在连续光谱的另一端。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_489_1630010_3.gif[/img]图 1这个实验证明:把钠盐送入火焰而发射出的黄色的钠线,相当于太阳光谱的暗D线。这样,D线可能是由于在太阳的气圈中有钠原子存在。他们还得出结论说,观察太阳和某些其他行星的光谱线,可以了解其大气成分。发射和吸收光谱之间的关系已由G. Kirchhoff精确地列出公式。按照克希霍夫定律,所有物质都吸收与其发射光波长相等的光。这个定律具有普遍的正确性,阐明了发射和吸收之间的关系,并说明任何能够发射给定波长辐射的物质都能吸收同一波长的辐射。然而在实际上。它通常只应用于气态物质。1902年,R.. Woodson将钠D2线通过钠蒸气,发现了只辐射D2线的这种共振辐射现象。后来,他又利用从水银电弧发出的波长为253.7nm谱线被水银蒸气吸收这一现象,对空气中的水银进行了测定,为工业上对空气中汞浓度的测定奠定了基础。在G. Kirchhoff工作及其它一些观测的基础上,1900年Planck建立了光的吸收和发射的量子理论。根据这一理论,原子只能吸收某一确定波长(频率)的辐射,即原子只能吸收和释放某一确定的能量??、?和?的特征值视原子而异。 继G. Kirchhoff的工作之后,到1920年左右,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论研究方面有了较大的发展,确定了吸收值和某些原子常数之间的关系,阐明了谱线变宽效应以及在这些效应下谱线的形状,制定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理仍然主要被天文学家用来测定星球大气中金属的浓度。这种测定方法,需要有热电离理论(萨哈,Saha,1929年提出)和线吸收系数理论。定量估价原子浓度的一个重要概念称为原子的“振子强度”。测定谱线吸收的实验基础,在于测量不同元素和不同谱线的振子强度。要做到这点,需确切了解吸收介质中自由原子的浓度,这样一来实验方法就比较复杂,以致这些方法不适宜用作化学分析。产生这种情况的主要原因是未能找到一种解决测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]系数的实用方法。唯一例外是空气中汞浓度的测定。汞元素广泛用于工业生产,毒性很强,而且在大气中测量它很困难。但由于它的特性,即使在室温下汞也具有足够高的蒸气压,这样,利用它的共振线吸收,AAS很易用于汞的测定。基于此种原理而设计的第一台仪器,在本世纪三十年代早期已经问世。直到1950左右,AAS在分析化学方面的应用,还只限于测定大气中的汞蒸气,它并未引起人们应有的重视。如上所述,虽然G. Kirchhoff早已在1860年就认识了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理,并且此理论基础在以后的几十年中又不断有所发展,但这一方法的实际意义却在很长的一段时间内没有被人们所认识。1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法作为一个样品成分分析方法出现以后,也经历了一个发展的过程。其中用火焰作吸收介质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法,是早期发展的主要原子化方法。1.1.2.1 空心阴极灯的发明由于产生气态自由原子的困难,妨碍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]在测定其他元素上的应用。随着发射火焰光度法的发展,发现把细散的试样投入火焰,即可获得一个相当简单的和具重现性的方法。在火焰温度下,大部分的化合物蒸发和解离,致使火焰气体含有很多元素的自由原子。尽管有这样众所周知的事实,使用这种火焰于吸收测量的可能性仍未引起重视。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的带宽仅有百分之几埃的数量级。要在如此窄的带宽中,准确测定随频率急剧变化的积分吸收系数,在商品仪器中是难以实现的,也无法保障足够的信噪比。1953年,澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) 建议采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]作为一种化学分析法 。但是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法实际上正式诞生于1955年,Walsh发表了一篇论文“The application of atomic absorption spectra to chemical analysis”, 在他的论文中指出可以用简单的仪器作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析,提出了峰值吸收测量原理——通过测量峰值吸收系数来代替积分吸收系数的测定。峰值吸收系数与待测原子浓度存在线性关系。他还提出,采用锐线光源是可以准确测定峰值吸收系数的。空心阴极灯是一种实用的锐线光源。这就解决了实际测量的困难。人们很早就对空心阴极灯辉光放电现象进行了光谱研究,为空心阴极灯作为一种稳定的锐线光源提供了理论依据,从而使在二十世纪五十年代提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的蜂值吸收测量,有了实际可能。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_490_1630010_3.gif[/img]在文章中,他还强调指出这个方法的优点:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和发射法不同,它具有与跃迁激发电压无关,很少受温度变化及其它辐射线或原子间能量交换的影响等优点。这一论文奠定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的理论基础,开拓了它广泛应用的前景。另外,在这一年中,阿尔克马德(A1kemade)和米拉兹(Milatz )也独立地发表了几篇文章,建议将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法作为常规的分析方法。这些文献促使火焰光谱学的分析应用得到人们的重视。在此之后的几年中,主要是Walsh和他在澳大利亚联邦科学和工业研究机构的合作者们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,并命名为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度分析 (atomic absorption spectroscopy)。Walsh不仅在发展该方法的理论基础方面享有声誉,并在实际应用和仪器原理方面也做出了贡献。1960年,在他的文章“Hollow-cathode discharge---the construction and characteristics of sealed-off tubes for use as spectroscopic light source.”中提出使用空心阴极灯作为AAS测定的灯光源,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的光源问题。与此同时,荷兰的J. T. J. A1kemade也报道了采用火焰的吸收实验。自此以后,不少作者对这一方法的理论和实验作了进一步的研究和探索,并且研制出各种型号性能优良的仪器和元素灯,加速了这一新技术的发展和应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法作为一个强有力的分析测试手段开始得到广泛应用与飞跃发展,还是1955年以后的事情。其发展的速度和规模,仅从以下的数字就可以看出来。自1954年在澳大利亚墨尔本物理研究所展览会上展览出第一台简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,到50年代末 PE 和 Varian公司推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计商品仪器,促

  • 光谱仪知识-色散型红外吸收光谱仪构造

    (1)光源红外光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。是一种能够发射高强度的连续红外线的物体。①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成,在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是:室温下不导电,加热至800~C变成导体,开始发光。因此工作前须预热,待发光后立即切断预热器的电流,否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高,工作时不需要用冷水夹套来冷却;其缺点是机械强度差,稍受压或扭动会损伤。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒,中问为发光部分,直径约5 cm、氏约5 cm,两端粗是为了降低两端的电阻,使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比,其优点是坚固,寿命长,发光面积大。另外,由于它在室温下是导体,J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置,以免放出大量热,影响仪器其他部件的性能。(2)样品室红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。(3)单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成,它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差,且盐片折射率随温度增加而降低,因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时,产生乱反射现象,由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠,为了获得单色光必须滤光,方法是在光栅前面或后面加一个滤(4)检测器红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理,让红外线照射热电偶的一端。此时,两端点问的温度不同,产生电势差,在回路中有电流通过,而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化,为了提高灵敏度和减少热传导的损失,热电偶是密封在一高真空的容器内的。②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,由于温度的变化,热感原件的电阻也随之变化,以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压,因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池,它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时,2吸收热后,使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力,使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面,从光源射出的光到达镜膜时,它将光反射到光电池上,于是产生与软镜膜的凸出度成正比,也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜,易老化,寿命短,且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高,响应快,因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。(5)放大器及记录机械装置由检测器产生的电信号是很弱的,例如热电偶产生的信号强度约为10叫V,此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机,使记录笔在记录纸上移动。色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小,可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅,因此测定波数范围较窄,光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷,较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜,在不同光谱区自动或手动更换棱镜,以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件,利用数块光栅自动更换,可使测定的波数范围2.傅里叶变换红外吸收光谱仪驱动装置傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造: 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束,一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测,经卤检测器过A/D转换后,通过计算机记录数据。(1)光源的作用要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。(2)迈克尔逊干涉仪FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。(3)检测器检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是:把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是:某些材料受光照射后,导电性能发生变化,由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。(4)记录系统——红外工作软件傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比,FT—IR具有如下优点:①具有扫描速度极快的特点,一般在ls内即可完成光谱范围的扫描,扫描速度最快以达到60次/s;②光束全部通过,辐射通量大,检测灵敏度高;⑧具有多路通过的特点,所有频率同时测量;④具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨率达到0.1cm一一是很容易做到的;⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器,可提供0.01cm,的测量精度;⑥光学部件简单,只有一个可动镜在实验过程中运动。

  • 【资料】原子吸收光谱法(共10讲)

    [B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法:1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论基础 [/center][/B] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析(又称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论基础1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的产生 在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。其辐射能量大小,用下列公式示示:式中 h 普朗克常数,其数值为6.626x10-34Js; c 光速(3xl05km/s);ν、λ-一分别为发射光的频率和波长;E0、Eq 一分别代表基态和激发态原子的能量,它们与原子的结构有关。由于不同元素的原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。这样,每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中 K 吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。

  • 原子吸收光谱仪的发射功能使用中的问题

    本人在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的发射法测钾时,出现了一些问题:找出分析线后,插入浓度最高的溶液调节负高压,调好后,不论插入何种溶液,其发射强度没变化,这是什么原因?请各位高手帮忙,谢谢!另外还有一点疑问,发射强度应控制在什么范围,画出的曲线成直线?

  • 原子吸收光谱仪的原理

    原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。原子吸收光谱仪的组成  原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。  A 光源  作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性  一般采用:空心阴极灯 无极放电灯  B 原子化器(atomizer)  可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。  a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成  特点:操作简便、重现性好  b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14  试样用量少:适合难熔元素的测定  c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。  d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。  C 分光系统(单色器)  由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成  色散元件为棱镜或衍射光栅  单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领  D 检测系统率  由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成原子吸收光谱仪最佳条件的选择  A 吸收波长的选择  B 原子化工作条件的选择  a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)  b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)  c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)  C 光谱通带的选择  D 检测器光电倍增管工作条件的选择原子吸收光谱仪干扰及消除方法  干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰  化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂  背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法(选自网络)

  • 【分享】原子吸收光谱分析中的干扰及消除

    虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰比较少,并且容易克服,但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源和消除是非常重要的。物理干扰及其消除方法 物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。1物理干扰产生的原因: 在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化,将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率,最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不仅要消耗大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分析体积中原子的密度。1.2消除物理干扰的方法 为消除物理干扰,保证分析的准确度,一般采用以下方法: a 配制与待测试液基体相一致的标准溶液,这是最常用的方法。 b 当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时,需采用标准加入法。 c 当被测元素在试液中浓度较高时,可以用稀释溶液的方法来降低或消除物干扰。2.光谱干扰及其消除方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时,灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时,无论测哪一种都将产生干扰。2.1光谱通带内多于一条吸收线 如果在光谱内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰,以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时,通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很多小时,通过减小狭缝仍难消除干扰,并且可能使信噪比大大降低,此时需别选谱线。2.2光谱通带内存在光源发射的非吸收线待测元素的非吸收线出现在光谱通带内,这非吸收线可以是待测元素的谱线,也可能是其它元素的谱线.此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种: a具有复杂光谱的元素本身就发射出单色器难以分开的谱线 b多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰; c光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰; d光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度,使光谱通带小到步以分离掉非吸收线,但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线,虽灵敏度较低,但允许较大的光谱通带,有利于提高信噪比。3 吸收线重叠干扰火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的分析线相重叠时产生邻近线干扰,这种干扰使结果偏高。当分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全重叠,而分析元素的含量很低时,测得的只是共存元素的吸收信号。当分析元素的分析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离,但仍有相当程度的重叠,此时得于的吸收信号仍有很大一部分是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和分析元素的吸收线稍有重叠时,吸收信号中仍有小部分是共存元素产生的。只有分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全分离时,共存元素才不产生干扰。Co253.649对Hg253.652r的干扰是典型的吸收线重叠干扰。理论研究和实验结果表明,干扰的大小取决于吸收线重叠程度,干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则认为吸收线重叠干扰是严重的。若重叠的吸收线是灵敏线,即使相差0.1nm,干扰也会明显表现出来。当然这种干扰还和干扰元素的浓度及单色仪的分辨率有关。有一些谱线,在理论上是重叠线,但实验中并没有观察到干扰。有可能是干扰元素在测定条件下原子化效率低而未能产生足够的基态原子,也可能这些干扰元素的吸收线灵敏度很低,所以在通常情况下表现不出来。消除这种干扰一般是选用其它的分析线或预分离干扰元素。

  • 【参数解读总结篇】解析原子吸收光谱仪的技术参数

    【参数解读总结篇】解析原子吸收光谱仪的技术参数

    原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。组成光源光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大;背景低,低于特征共振辐射强度的1%;稳定性好,30min之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;使用寿命长于5A·h。多用空心阴极灯等锐线光源。原子化器原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用有两种:一种是火焰原子化法(火焰原子化器),是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;另一种是非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。分光器分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件,商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm为标准,后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。检测系统原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,一些仪器也采用CCD作为检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647002_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆请您来解析:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306182142_446264_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306182143_446265_1608710_3.jpg欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 原子吸收光谱分析法课程连载

    第1章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析概述1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用1.1.2.1 空心阴极灯的发明1.1.2.2 近代常用技术的出现1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的简单介绍1.2.1 复习吸光光度法的原理1.2.2 分光光度计及其基本部件1.2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构1.2.5 仪器各基本组成部分作用1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的基础知识和概念1.3.1 光的知识1.3.2 朗伯—比尔定律1.3.3 光谱的分类1.3.4 三种原子光谱分析法的基本光路图对比1.3.5 灵敏度、检出极限、精密度、准确度1.3.5.1 灵敏度1.3.5.2 检出极限CL1.3.5.3 精密度1.3.5.4 准确度1.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优缺点1.4.1 选择性强1.4.2 灵敏度高1.4.3 分析范围广1.4.4 抗干扰能力强1.4.5 精密度1.4.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法也有如下缺点:1.5 近年研究展望第2章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的基本原理 2.1 原子核外电子结构 2.2 原子能级 2.3 跃迁方式 2.3.1 吸收跃迁 2.3.2 自发发射跃迁 2.3.3 受激发射跃迁 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论分析 2.4.1 吸收光谱的特征波长和吸收线数目 2.4.2 吸收谱线的轮廓 2.4.2.1 自然宽度(Natural width) 2.4.2.2 多普勒变宽效应(Doppler broading)2.4.2.3 压力变宽(碰撞变宽) 2.4.2.4 自吸变宽 2.4.3 吸收谱线的强度 2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的实际测量 2.5.1 吸收线 2.5.2 积分吸收系数和原子浓度之间的关系瓦尔西峰值吸收法 2.5.3 校正线的形状和影响它的因素 2.5.4 实际的测量 第3章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]3.1 概述 3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的类型 3.2.1 单光束系统 3.2.2 双光束系统 3.2.3 双光束双通道 3.3 光源 3.3.1 空心阴极灯 3.3.1.1 空心阴极灯的构造 3.3.1.2 空心阴极灯的发射机理 3.3.1.3 空心阴极灯内的充入气体 3.3.1.4 空心阴极灯的供电 3.3.1.5 空心阴极灯的使用 3.3.2 无极放电灯 3.3.3 连续光源 3.3.3.1 氘灯 3.3.3.2 蒸气放电灯 3.3.4 其它光源 时间分解火花 火焰 3.4 原子化器 3.4.1 原子化器的吸收光路 3.4.2 火焰原子化法 3.4.3 石墨炉原子化 3.4.4 石墨炉原子化反应机理 3.4.5 氢化物发生及其原子化 3.4.6 其他原子化法 金属器皿原子化法 粉末燃烧法 阴极溅射原子化法 电极放电原子化法 等离子体原子化法 激光原子化法 闪光原子化法 应用高频感应加热炉的方法 应用高温炉的方法 l 粉末燃烧原子化法 3.5 样品引入系统 3.5.1 气动雾化器 3.5.2 超声波雾化器 3.6 单色器 3.6.1 立特鲁(Littrow)型和艾伯特(Ebcrt)型光栅单色器 293.6.2 闪耀光栅 3.6.3 单色器的参数指标 3.6.3.1 单色器的色散率 3.6.3.2 单色器的分辨率 3.7 测量和读出装置 3.7.1 检测器 第4章 干扰 4.1 电离干扰4.2 物理干扰 4.3 光谱干扰 4.3.1 在光谱通带内有一条以上的吸收线4.3.2 在光谱通带内有非吸收线存在 4.3.3 谱线重叠 4.3.4 分子吸收 4.3.5 光散射 4.3.6 试样池发射4.4 化学干扰 4.4.1 化学干扰的产生 4.4.2 消除化学干扰的方法 4.4.2.1 化学分离 4.4.2.2 提高火焰温度 4.4.2.3 采用对消干扰效应的方法来消除干扰 4.4.2.4 改良基体 4.4.2.5 加入释放剂 4.4.2.6 加入保护剂 4.4.2.7 加入缓冲剂第5章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的分析技术5.1 样品的预处理 5.1.1 样品的溶解 5.1.2 样品的分离和富集5.1.2.1 萃取法5.1.2.2 螯合萃取 5.1.2.3 离子缔合物萃取 5.1.2.4 离子交换法 5.1.2.5 其它富集方法 5.2 测定条件的选择 5.2.1 分析线的选择 5.2.2 狭缝宽度 5.2.3 空心阴极灯电流 5.2.4 原子化条件的选择 5.2.4.1 火焰 5.2.4.2 喷雾器的调节 5.2.4.3 石墨炉原子化法中原子化温度的确定5.3 分析方法 5.3.1 标准曲线法 5.3.1.1 非吸收光的影响5.3.1.2 共振变宽 5.3.1.3 发射线与吸收线的相对宽度 5.3.1.4 电离效应 5.3.2 标准曲线法 5.3.3 标准加入法 5.3.4 稀释法 5.3.5 内标法 5.3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接分析法 5.3.7 试样的污染及预防措施第6章 元素各论 6.1 概述 6.1.1 碱金属6.1.2 碱土金属 6.1.3 有色金属 6.1.4 黑色金属 6.1.5 贵金属 6.1.6 稀有和分散元素 6.1.7 难熔元素 6.1.8 间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 6.2 元素各论 6.2.1 铝 6.2.2 锑 6.2.3 砷 6.2.4 钡 6.2.5 硼6.2.6 镉 6.2.7 钙6.2.8 铜 6.2.9 锗 6.2.10 金 6.2.11 碘 6.2.12 铁6.2.13 铅 6.2.14 镁 6.2.15 汞 6.2.16 镍 6.2.17 铂 6.2.18 硅 6.2.19 银第7章 AAS在各个方面的应用 7.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的应用 7.2 在冶金工业中的应用 7.2.1 钢铁分析 7.2.1.1 试样的前处理 7.2.1.2 各元素的测定举例 7.2.2 铜合金 7.2.3 铝合金 7.2.4 铅合金 7.2.5 锆合金7.3 在化学工业中的应用 7.3.1 水泥分析 7.3.1.1 试样的前处理 7.3.1.2 各元素的测定 7.3.2 玻璃分析 7.3.2.1 试样的前处理 7.3.2.2 各元素的测定 7.3.3 石油分析 7.3.3.1 汽油中的铅 7.3.3.2 润滑油中的金属 7.3.4 电镀液的分析 7.3.5 食盐电解液中杂质的分析 7.3.6 聚合物中无机元素的分析 7.3.7 煤灰的分析 7.3.8 大气污染物的分析 7.4 在地球化学中的应用 7.4.1 水质分析 7.4.1.1 陆水分析 7.4.1.2 海水分析 7.4.1.3 废水分析 7.4.2 岩石、矿物的分析 7.4.2.1 试样的前处理 7.4.2.2 各元素的测定举例7.5 在农业中的应用 7.5.1 植物分析 7.5.1.1 试样的前处理 7.5.1.2 各元素的测定举例 7.5.2 肥料分析 7.5.2.1 试样的前处理 7.5.2.2 各元素的测定举例 7.5.3 土壤分析 7.5.3.1 交换性阳离子的测定 7.5.3.2 微量金属 7.5.4 食品和饲料的分析 7.5.4.1 试样的前处理 7.5.4.2 各元素的测定举例7.6 在生物化学和药物学中的应用 7.6.1 体液和组织 7.6.2 体液成分的分析 7.6.2.1 试样的前处理 7.6.2.2 各元素的测定 7.6.3 内脏和其它试样的分析 7.6.3.1 试样的前处理 7.6.3.2 各元素的测定 7.6.4 药物分析 7.6.4.1 试样的前处理 7.6.4.2 各元素的测定

  • 原子吸收光谱仪为何选择锐线光源

    在原子吸收光谱仪中为何不采用连续光源(如钨灯或氘灯),而在分光光度计中则需采用连续光源?在原子吸收分光光度计中为何采用锐线光源?

  • CAAM-2001多功能原子吸收光谱仪

    CAAM-2001多功能原子吸收光谱仪

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305170008_440423_2352694_3.jpg一、原子吸收光谱仪器应用范围:原子吸收光谱仪广泛应用在医院、制药、钢铁、卫生防疫、金属冶炼业、地矿地质、化工、水质监测、食饮乳品、环保监测、质检、药检、农业、玩具、电子等各行业的分析化验。二、CAAM—2001系列原子吸收光谱仪的主要特点:CAAM—2001系列多功能原子吸收光谱仪是由吴廷照教授(我国第一台原子吸收光谱仪的研制者)提出的思路,由陈连元教授(海光GGX-6型仪器,国内唯一塞曼扣背景原子吸收光谱仪的设计者)等专家具体设计开发,具有世界先进水平的一款大型精密分析仪器。1.高稳定性:仪器基线稳定性≤0.002A/30min.领先于目前国内外其他原子吸收光谱仪生产厂家。基线稳定性是考核一台仪器的基本指标,基线稳定性决定着主机一系列的运行状态,如噪声、灵敏度、重复性等。2.高灵敏度:北京瀚时制作所生产的原子吸收光谱仪,灵敏度达到了世界领先,远远超过国内同行业的技术指标。我仪器灵敏度(1μg/ml 铜Cu吸光度≥0.28Abs)。3.高能量:仪器灯电流控制在3mA-5mA(其它厂家8mA-12mA),光谱带宽0.2nm,负高压在150V-350V即可使透过率满度,这样您的空心阴极灯可以多使用二分之一以上的时间,从而大大节省了消耗品及采购费用。4.独有的USB接口:国内原子吸收光谱仪中独有配置了USB接口,适应各种型号计算机和配套办公设备,体现了仪器的前瞻性和兼容性。5. 多项领先的专利技术:我公司在原子吸收光谱仪制造上拥有多项国家专利:如高性能空心阴极灯、玻璃高效雾化器、氢化物发生器等。高性能空心阴极灯的应用,具有发射强度大、测定灵敏度高、检出限较低、稳定性较好、临近谱线干扰消失等优势。而玻璃高效雾化器的发明、生产、应用,使原子吸收的灵敏度、检出限、稳定性都得到了极大的提高。流动注射氢化物发生器在原子吸收光谱仪仪器上的应用,使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都已经达到了国际水平,测定效率极高,并且可以部分替代原子荧光光度计。我们的专利产品占全国90%以上的原吸市场份额。6. 技术先进、稳定、耐用:仪器在2003年的BCEIA展会上获得金奖(目前最新的原子吸收BCEIA金奖)。我公司仪器在近几年的大型仪器展览和展会上,是同类仪器当中唯一敢开机跑基线的原子吸收仪器。在新疆各地做展出时,路况极为颠簸,下车立即可开机检测,对于原子吸收光谱仪器,这种稳定性在同类仪器中是罕见的。7. 气动流动注射氢化物发生器世界唯一生产者:我制作所生产的原子吸收光谱仪器,结合我所生产的氢化物发生器,构成了先进的气动自动化技术(只需一键即可自动完成进样、发生、读数、清洗全过程)。8. 石墨炉系统与主机一体化设计:石墨炉系统与火焰原子化器自动切换,从系统切换到测样非常简单快捷。大大节省了分析时间。9. 人性化的信息处理软件由我国原子吸收分析界著名理论专家、清华大学著名教授邓勃领衔制作的我仪器数据处理软件,集国内外数据处理的新成果并结合中国原子吸收光谱领域的实践,给出可信度极高的数据处理结果,设计的软件操作既方便快捷又极具其先进性,是原子吸收软件中的杰作。五、CAAM—2001原子吸收光谱仪器型号和配置:我公司根据客户检测元素要求不同、仪器配置需求不同,将仪器分为如下四种型号:CAAM-2001A型:三灯火焰法,USB接口,氘灯扣背景。CAAM-2001B型:三灯火焰法加石墨炉系统,USB接口,氘灯扣背景。CAAM-2001C型:六灯火焰法,USB接口,氘灯扣背景。CAAM-2001D型:六灯火焰法加石墨炉系统,USB接口氘灯扣背景。

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