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抗空气子浓定仪

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  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析

    [color=#0000ff][b]编者注:[/b][/color]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲:傅若农:酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url] 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。  反应顶空分析是反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一个分支,另外两个大的分支是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是不可能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析它们。  2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 。之后2003年Guzowski等 也把相转化反应技术应用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定很容易。  在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发和难挥发化合物的道路。[b]反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量[/b]  碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249-257),测定方法如下:  把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10-1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。[b](1) 温度的影响[/b]  二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。[b](2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率[/b]  这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 μmol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。[b](3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响[/b]  用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06μg,但是他们的体积不同,从Vs=100μL 到350μL,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于,由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100μL到1100μL ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.  表 1 样品体积变对准确度的影响[align=center][img=,1508,505]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541794933.png[/img][/align][b](1) 空气中二氧化碳的影响[/b]  空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15μmol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3μmol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1μmol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。[b](2) 测定精度[/b]  作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100μL 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100μL造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。[align=center]  表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度[/align][align=center] [img=,956,482]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154179523.png[/img][/align][b]2 用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中少量酸和碱的方法[/b]  柴欣生等使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的热导检测器测定二氧化碳的含量。[b](1) 测定使用的仪器和条件[/b]  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min[b](2)样品分析步骤[/b]  (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (3)分析条件的影响  (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。[align=center][img=,680,536]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795443.png[/img][/align][align=center] 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化[/align]  (b)空气中二氧化碳的影响  在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。  (c)液体样品的体积  一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200μL,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。[b](3)这一方法的准确度和精密度[/b]  使用现有的商品仪器进行反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。[align=center]表3 测定酸与滴定法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1]盐酸/(mol/L)[/td][td=1,2]相对偏差/%[/td][/tr][tr][td]本方法[/td][td]滴定法[/td][/tr][tr][td]1号溶液[/td][td][align=center]0.1002[/align][/td][td][align=center]0.1000[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td]2号溶液[/td][td][align=center]0.0498[/align][/td][td][align=center]0.0500[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td]3号溶液[/td][td][align=center]0.0247[/align][/td][td][align=center]0.0250[/align][/td][td][align=center]-1.2[/align][/td][/tr][tr][td]4号溶液[/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 测定碳酸钠与电导法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]碳酸钠/%[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]电导法[/align][/td][/tr][tr][td]1号黑液[/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]4.7[/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td]2号黑液[/td][td][align=center]23.2[/align][/td][td][align=center]24.1[/align][/td][td][align=center]-3.7[/align][/td][/tr][tr][td]3号黑液[/td][td][align=center]25.1[/align][/td][td][align=center]24.5[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td]4号黑液[/td][td][align=center]42.0[/align][/td][td][align=center]42.8[/align][/td][td][align=center]-1.9[/align][/td][/tr][/table][b]3 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基[/b]  在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。  所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中的羧基含量,关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。[b](1) 测定原理[/b]  木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器进行检测分析,反应如下:[align=center][img=,532,37]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795923.png[/img][/align][b](2) 测定使用的仪器和条件[/b]  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min  样品瓶如图2所示:[align=center][img=,472,336]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710133.png[/img][/align][align=center]图 2 反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基的样品瓶[/align][b](3)测定步骤[/b]  首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。  取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。[b](4)这一方法的准确和精密度[/b]  表4列出用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[align=center]表4 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]纤维中羧基含量/(mmol/g)[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]滴定法[/align][/td][/tr][tr][td]1号样品[/td][td][align=center]0.0789[/align][/td][td][align=center]0.0786[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td]2号样品[/td][td][align=center]0.0682[/align][/td][td][align=center]0.0739[/align][/td][td][align=center]-7.11[/align][/td][/tr][tr][td]3号样品[/td][td][align=center]0.0413[/align][/td][td][align=center]0.0415[/align][/td][td][align=center]-0.57[/align][/td][/tr][tr][td]4号样品[/td][td][align=center]0.0695[/align][/td][td][align=center]0.0694[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td]5号样品[/td][td][align=center]0.0815[/align][/td][td][align=center]0.0755[/align][/td][td][align=center]8.01[/align][/td][/tr][tr][td]6号样品[/td][td][align=center]0.0611[/align][/td][td][align=center]0.0610[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][/tr][tr][td]7号样品[/td][td][align=center]0.0225[/align][/td][td][align=center]0.0241[/align][/td][td][align=center]-6.87[/align][/td][/tr][tr][td]8号样品[/td][td][align=center]0.0577[/align][/td][td][align=center]0.0581[/align][/td][td][align=center]-0.69[/align][/td][/tr][/table][b](1) 方法的进一步改进[/b]  两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进,把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。  (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器中,进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。  (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。[align=center][img=,324,291]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710455.png[/img][/align][align=center]图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶[/align][b]4 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐[/b]  ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)  测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:[align=center][img=,548,41]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710646.png[/img][/align]  这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]【他们叫做”相变反应”(Phase conversion reaction,PCR)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]】与他们以前研究的“多次顶空萃取”(multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相结合来解决这一问题。  氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。  柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用,这里无法一一介绍。[align=center]  下面列出部分相关的文献供读者参考:[/align][table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]原始文献[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)[/td][td]J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析复杂基质中的非挥发性物质[/td][td]J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]木质纤维羧基含量: 1.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定羧基含量[/td][td]Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定酸和碱组分[/td][td]J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木质素的甲氧基含量[/td][td]J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307-5310.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量[/td][td]J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定丁二酸酐改性纤维素的取代度[/td][td]J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]一种实用的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定纸浆漂白废液的草酸根含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]一种新颖的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析乙基纤维素的乙氧基含量[/td][td]Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术快速测定个护用品中的甲醛含量[/td][td]Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测纸浆中羰基含量的研究[/td][td]中国造纸, 2014,33(10): 36-39.[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术[/td][td]化学进展, 2008,20(5): 762-766.[/td][/tr][/table][b]5 更多反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用[/b]  国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]解决诸多分析问题,下面列出一些用例。[table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]方法要点[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/td][td]用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。[/td][td]王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定粮食中的氰化物[/td][td]称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定。[/td][td]刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[/td][td]将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO[sub]2[/sub]气体, 取顶空气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量[/td][td]王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法[/td][td]在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳[/td][td]聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析[/td][td]李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983[/td][/tr][/table][b]小结:[/b]化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。[b]致谢:[/b]感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

  • 【分享】北京康农兴牧 猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书

    猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书【产品用途】本检测卡采用免疫原理和胶体金免疫层析技术制成,用于快速检测猪血液或猪血清中的猪瘟抗体,为国内最新检测试剂。检测时间仅需20 分钟,操作简便、快速、结果准确、直观、灵敏度高、容易判定。当猪瘟抗体滴度达到能抵御猪瘟强毒攻击时,在检测区和对照区各形成一条色线,则视为阳性,抗体滴度越高,检测线颜色越深;当猪瘟抗体滴度达不到抵御猪瘟强毒攻击的抗体滴度时,只在对照区形成一条色线,则视为阴性。本卡附带一张金标试纸与正相间接血凝试验实物参照图,将检测线的颜色深浅与参照图对照,便可粗略估计样品抗体的滴度。【操作步骤】1.打开包装袋,取出检测卡平放在桌面上,并做好标记;2.在检测卡的加样孔内加入2 滴(50-100ul)血液或血清样品;3.在20 分钟内观察和记录结果,超过20 分钟的结果只能作为参考。【结果判定】见右图阳性:在检测区(T)和对照区(C) 各出现一条紫红色线。检测线颜色越深,表明猪瘟抗体滴度越高。弱阳性:在检测区(T)和对照区(C)各出现一条紫红色线,但检测线颜色很浅。阴性:只在对照区(C)出现一条紫红色线。无效:都不出现紫红色线或只在检测区(T)出现紫红色线,对照区(C)不出现紫红色线。【结果参考意义】1.强阳性结果说明猪瘟抗体滴度较高,暂时不必进行猪瘟疫苗的接种免疫;2.弱阳性结果说明猪瘟抗体滴度只达到抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,这时应该及时进行猪瘟疫苗接种,此时也是猪瘟疫苗接种的最佳时间;3.阴性结果说明机体内无猪瘟抗体或抗体水平低于抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,如果动物群体健康,应该及时进行猪瘟疫苗接种。如果动物群体已有个别动物出现疑似猪瘟病时,则可作为诊断猪瘟病的一个参考依据。【注意事项】1.请严格按照说明书要求进行操作和结果判定。2.检测样品可以是猪血液或血清。3.检测卡从铝箔袋取出后应尽快使用,尽量避免长时间放置在空气中,否则吸潮后将失效。4.检测环境应保持一定的湿度,避风和避免在过高温度下进行操作。5.检测卡在室温下保存,如在2-8℃冷藏,使用时需平衡至室温后方可打开包装进行检测操作。【包装规格】单头份铝箔袋包装(内含检测卡、吸管和干燥剂);50 头份/盒【贮藏和有效期】密封,在干燥处保存;在3-30℃下贮存,有效期为12 个月。

  • 【求助】空气中农残

    请问版上有人做过空气中的农药残留吗?看国标和文献,对采样时间的确定比较困惑。GBZ/T 160.76-2004《工作场所空气有毒物质测定-有机磷农药》采样时间只有15min,而国外环境大气农药监测时采样时间一般长达12~24h。可能不同场所浓度不同而采样时间不同。请问怎样在无法预测农残浓度时确定采样时间,能保证检测限?

  • 房子里有奇怪的味道?想知道室内空气质量?可以戳我呀

    装修完,房子里的味道怪怪的?新买的家具有刺激性的气味?或者,你以为没有味道,就是没有甲醛?那你真是太年轻了人的一生中至少有一半的时间在室内度过,这样长时间暴露在有污染的室内空气环境中,污染物对人体的累积危害就更为严重。一个成年人每天呼吸大约2万多次,吸入空气达15-20立方米。因此,被污染了的空气对人体健康有直接的影响一起来关注下室内空气质量,关注我们的健康吧链接:http://www.woyaoce.cn/zt/snkqjc我是【我要测】http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif,版主不要删我哦

  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生

    [color=#0000ff]编者注:[/color]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势,以飨读者。  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/url]  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml]第二讲:傅若农:从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/url]  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/url]  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/url]  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/url]  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/url]  很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道“顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”这一名称的。可能顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。  其实顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用“顶空进样”这一关键词检索“知网”就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。[align=center][img=,580,404]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014125175546.jpg[/img][/align][align=center]图 1 1990-2001年顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]文献增长趋势[/align][align=center]HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 全部顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] Dynamic 动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],SPME 固相微萃取顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/align][align=center]( TrAC 2002, 21:608)[/align][color=#0000ff][b]  1 顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的起源[/b][/color]  这里我简要地讲述一些顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的故事。  其实顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由来已久,先給大家讲一个故事:在 1958-1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5-1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5-1 mL 气体,注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法了。据 Ettre 称 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14-16 ),文章的标题是“罐头顶空气体(主要是氧气)的测定”。  第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii-xxxix )中叙述的,他们叫做“气体测量法”(aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0-40 °C 的温度范围内的分配系数。  把顶空进样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样品到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。  Stahl 等人发表的标题为“罐头顶空气体(主要是氧气)的测定”文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5-1 mL 顶空的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(“Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,” Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。  这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。[align=center][img=,185,207]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518231.jpg[/img][/align][align=center]图 2 顶空取样容器照片[/align]  [color=#0000ff][b]2 顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的基本原理和类型[/b][/color]  顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] headspace Analysis,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的名称,美国称为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,但早期有人称为: “液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用“顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”。  有关顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空分析),翻译本为“液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”(见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空分析及相关方法”和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的“静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”封面,。[align=center][img=,338,600]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20141251836.jpg[/img][img]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014126153637.jpg[/img][/align][align=center]图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]书[/align][align=center][img=,238,346]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518329.jpg[/img][img]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412615363.jpg[/img][/align][align=center]图4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](B. Kolb 等)[/align]  顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的类型有:  (1)静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:所谓静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的被测组分 。如下图5[align=center][img=,598,345]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518349.jpg[/img][/align][align=center]图5 静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]示意图[/align][align=center]1—注射器 2—密封隔垫 3—螺帽 4—容器 5—样品 6—恒温浴 7—温度计[/align]  (2)动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。如图6的示意图。[align=center][img=,240,184]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518410.jpg[/img][/align][align=center]图 6 动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]示意图[/align][align=center]1—捕集管 2—冷却水 3—样品管 4—水浴 5—洗气瓶[/align]  (3)固相微萃取(SPME)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口中,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。如下图7所示:[align=center][img=,584,372]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518431.jpg[/img][/align][align=center]图7 固相微萃取(SPME)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]示意图[/align][align=center](Forensic Sci Intern 2000,107:129)[/align][align=center]左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。[/align][align=center]中间图:顶空吸附30min。右图:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口脱附。[/align]  固相微萃取(SPME)装置如下图8所示:[align=center][img=,600,508]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518531.jpg[/img][/align][align=center]图8 固相微萃取装置示意图[/align]  (4)一滴溶剂顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示:[align=center][img=,544,364]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518555.jpg[/img][/align][align=center]图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图[/align][align=center](J Chromatgr A 2007,1152:184)[/align]  [color=#0000ff][b]3 静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法[/b][/color]  静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上,通过保温管线转移到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。  顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做“平衡压力进样” ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。[align=center][img=,416,240]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518625(1).jpg[/img][/align][align=center]图 10 平衡压力进样的过程[/align]  根据上述原理P-E公司开发了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。[align=center][img=,202,157]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518658.jpg[/img][/align][align=center]图 11 F-40自动顶空进样器[/align][align=center](L.S. Ettre, LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],2002, 20(12), 1121)[/align]  [color=#0000ff][b]4 静态顶空进样方法的应用[/b][/color]  静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。  自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]文章。从表中可以看出顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。[align=center]表 1 顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]论文所使用的顶空进样器[/align][table=100%][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]题名[/align][/td][td][align=center]使用顶空进样器[/align][/td][td][align=center]文献[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]顶空-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定葡萄酒中的甲醇[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix 40自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]曾游等,现代食品科技[b],[/b]2013,29(2):405-408[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水产品中一氧化碳[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量[/align][/td][td][align=center]HP7694E 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]许瑞征等,现代仪器[b],[/b]2004,(3):15-16[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]顶空萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]顶空进样一毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法侧定啤酒的香味组分[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/align][/td][td][align=center]DANI HSS 86.50 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸[/align][/td][td][align=center]瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生物柴油中的微量甲醇[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装中残留乙烯[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定药品中残留溶剂的影响因素考察[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法快速检测卫生纸中的细菌含量[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定血液中乙醇含量[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url].质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]刘平等,色谱,2008,26(1):35-38[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-[/align][align=center]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888自动顶空进样器:[/align][/td][td][align=center]涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]基于HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 的棉织物鱼腥味检测[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]两种轻烃分析方法(“PTV切割反吹”和“顶空”)的对比研究[/align][/td][td][align=center]意大利 FISONS 8500 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url], HS800 顶空自动进样装置[/align][/td][td][align=center]肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]22[/align][/td][td][align=center]啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix 40自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23[/align][/td][td][align=center]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/align][/td][td][align=center]HT2000 自动顶空进样器(意大利)[/align][/td][td][align=center]聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24[/align][/td][td][align=center]水中12种卤代有机物的自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法研究[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]水中54种挥发性有机物的顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法研究[/align][/td][td][align=center]自动顶空进样器, 成都科林公司[/align][/td][td][align=center]高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]26[/align][/td][td][align=center]水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶[/align][align=center]空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[/align][/td][td][align=center]QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH)[/align][/td][td][align=center]罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]27[/align][/td][td][align=center]血中乙醇的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/align][/td][td][align=center]安捷伦1888型自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]28[/align][/td][td][align=center]衍生- 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定化妆品中游离甲醛[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]环境与职业医学,2012,29(7):459-461[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]29[/align][/td][td][align=center]液液萃取- 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中卤乙酸[/align][/td][td][align=center]Tekmar7000自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]乙基纤维素乙氧基含量的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/align][/td][td][align=center]HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司[/align][/td][td][align=center]付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]31[/align][/td][td][align=center]用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]32[/align][/td][td][align=center]蒸气顶空富集装置- 自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在海水中痕量苯系物检测中的应用[/align][/td][td][align=center]顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)[/align][/td][td][align=center]孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]33[/align][/td][td][align=center]柱前衍生化顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸[/align][/td][td][align=center]G1888 型自动顶空进样[/align][align=center]器(美国安捷伦科技公司[/align][/td][td][align=center]朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]34[/align][/td][td][align=center]自动顶空-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/align][/td][td][align=center]德国MS6多功能自动进样器[/align][/td][td][align=center]刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]自动顶空-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中11 种挥发性有机物[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器、[/align][/td][td][align=center]刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]36[/align][/td][td][align=center]自动顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定地表水中乙醛的方法研究[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器、[/align][/td][td][align=center]戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质中苯系物的研究[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]39[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲醇的方法优化[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中四乙基铅方法研究[/align][/td][td][align=center]DANI HSS 86.50 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]自动顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测食品包装材料中挥发性有机物[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]方 益等,食品科技,2013,38(2):291-295[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]自动顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定水中7种挥发性卤代烃[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]43[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术测定化工原料中1,2[/align][align=center]-二氯乙烷[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动[/align][/td][td][align=center]蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定[/align][/td][td][align=center]DANI HSS 86.50 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]45[/align][/td][td][align=center]自动顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定柠檬酸中溶剂残留[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46[/align][/td][td][align=center]自动顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装中残留丙烯腈单体[/align][/td][td][align=center]PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]47[/align][/td][td][align=center]自动顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃[/align][/td][td][align=center]Tekmar 7000 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]48[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]48[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定番茄酱中乙烯利的残留量[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定化妆品中的甲醇[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物的研究[/align][/td][td][align=center]AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器[/align][/td][td][align=center]王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]53[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定血液中的乙醇[/align][/td][td][align=center]Tekmar 7000 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/align][align=center]液体餐具洗涤剂中的甲醇[/align][/td][td][align=center]PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王禄等,日用化学品科学2013,36(12):21-24[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳[/align][/td][td][align=center]Combi PAL 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]杨志国等,中国卫生检验杂志 2013,23(3):589-591[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法间接测定水中的苦味酸[/align][/td][td][align=center]顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)[/align][/td][td][align=center]邵国健等,中国卫生检验杂志, 2012,22(6):1275-1276.1280[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]57[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]叶金伟等,工业用水与废水,2010,41(2): 90-91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器、[/align][/td][td][align=center]刘俊等,中国卫生检验杂志2010,20(9):2164-2166[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]59[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物[/align][/td][td][align=center]Agilent 7697 自动顶空进样器 [/align][/td][td][align=center]邵红艳等,污染防治技术,2013,26(5):66-68,71[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法[/align][/td][td][align=center]Agilent 7697 自动顶空进样器 [/align][/td][td][align=center]达晶等,色谱,2014,32(11):1251-1259[/align][/td][/tr][/table]  看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器,Agilent G1888 顶空自动进样器,PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器,意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。[align=center][img=,300,325]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518168.jpg[/img][/align][align=center]图 12 7694E自动顶空进样器[/align][align=center][img=,280,280]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518757.jpg[/img][/align][align=center]图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][align=center][img=,300,300]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518823.jpg[/img][/align][align=center]图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器[/align]  由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。

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    [align=center][b][color=#004499][size=5][font=宋体]室内空气国家标准[/font][/size][/color][color=#004499][size=5][font='ˎ ̥ ','serif'][/font][/size][/color][/b][/align][align=center][color=#004499][size=2][font=宋体]来源:国家标准频道[/font][/size][/color][color=#004499][size=2][font='Arial','sans-serif'] [/font][/size][/color][color=#004499][size=2][font=宋体]更新时间:[/font][/size][/color][color=#004499][size=2][font='Arial','sans-serif']2010-08-17[/font][/size][/color][/align][color=black][size=4][font=宋体] [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]生活在城市间,不知道你是否知晓:我们有37.6%的城市大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量仍未达到国家标准!而且,室内空气的质量也令人担忧。如今,室内空气污染已成为诱发许多疾病的主要原因,如哮喘、白血病等。 [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]近日,有网友向国家标准频道咨询,到底怎样才够得上健康空气的标准?国家标准有相关规定吗? [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]国家标准频道为您解疑:在《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB/T18883-2002)国家标准中,对健康的室内空气是有一定检测规定的。对此,世界卫生组织对“健康空气”提出了15条标准: [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 1[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、会引起过敏症的化学物质的浓度很低 [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 2[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、为满足第一点的要求,尽可能不使用易散的化学物质的胶合板、墙体装修材料等 [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 3[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、安装换气性能良好的换气设备,能将室内污染物质排至室外,特别是对高气密性、高隔热性来说,必须采用具有风管的中央换气系统,进行定时换气 [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 4[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、在厨房灶具或吸烟处要安装局部排气设备 [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 5[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、卧室、厨房、厕所、走廊、浴室等要全年保持在17到27度之间; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 6[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、室内的湿度全年保持在40%至70%之间; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 7[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、二氧化碳要低于1000mp; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 8[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、悬浮粉尘浓度要低于0.15mg/平方米; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 9[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、噪声要小于50分贝; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 10[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、一天的日照确保在3小时以上; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 11[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、安装足够亮度的照明设备; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 12[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、住宅具有足够的抗自然灾害的能力; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 13[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、具有足够的人均建筑面积,并确保私密性; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 14[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、住宅要便于护理老龄者和残疾人; [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] 15[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、因建筑材料中含有有害挥发性有机物质,所有住宅竣工后要隔一段时间才能入住,在此期间要进行换气。 [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体] [/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]此外,国家标准频道还要提醒您:对抗空气污染,网友们应尽量避免吸烟和减少空气中粉尘接触,保持家居卫生、室内空气清洁,减少空气中流动的浮沉、螨虫及各类可吸入颗粒物。如今,正是立秋“母老虎”发威的时候,大家在享受空调带来的凉爽舒适的同时,注意防范夏季常见的传染性病、过敏性疾病和不良建筑综合征等,因为,集中空调空气污染是室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量受影响的关键原因。[/font][/size][/color]

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    不久前到一家农药店去,那里的味道实在受不了。当时就想,呆久了会不会中毒?有没人做过农药店里空气农残。农药厂也是。会不会有职业病呢?

  • 环保部拟修订空气质量检测标准

    8月底的环保部常务会议,对《环境空气质量标准》修订情况进行汇报。  根据今年年初征求公开意见的该标准修订版,将增加臭氧8小时监测值;PM2.5可吸入颗粒物尚未列入新标准,但开始作为各地指标的参考值。这是目前国内空气质量指标最具争议的两个指标。  据了解,修订仍处于征求意见阶段,新标准最终有可能在年底出台。 标准虽宽仍能保护公众健康  我国在1982年制定了《大气环境质量标准》,污染物项目只有6项。1996年进行了第一次修订,改名为《环境空气质量标准》,污染物项目扩大到了10项,此后,环保部又在2000年进行了局部修改,取消了氮氧化物指标,并放宽了二氧化氮和臭氧的标准。  此次修订最令人关注的问题之一,是增设了臭氧8小时平均浓度限值。  环保部《环境空气质量标准(征求意见稿)编制说明》(以下简称《说明》)中写道,以连续8小时最高浓度限值为主的臭氧的空气质量标准已成为世界各国臭氧环境空气质量发展的趋势,一小时的浓度限制已不能适应环境管理的需求。  此次修订将臭氧8小时的平均浓度限制二级标准设定为160微克/m3,该浓度限值在国际上虽然相对较宽,但基本上能够起到保护公共健康的作用。  根据《说明》,6到8小时暴露在臭氧浓度在120微克/m3以下存在健康危害。北京市2001年至2002年臭氧小时浓度在14.4-232微克/m3之间,平均为88.9微克/m3。  此前臭氧标准为1小时监测值  我国此前环境空气质量标准中,并非没有臭氧监测,但依据的是一小时的监测值,即一天中监测到的每小时最大臭氧浓度作为指标,但是,这个时间值无法反映长时间累积臭氧浓度给人体造成的慢性伤害。  “应该说,这是一个科学上的进步,更全面地考虑臭氧污染造成的效应。”北大环境科学与工程学院教授邵敏指出。他还表示,标准设立和信息公开是两回事。臭氧一小时监测值此前也列入了国家标准,但一直没有公开。  背景资料  可吸入颗粒物  PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。目前,在城市空气质量日报或周报中的可吸入颗粒物标准为PM10,指直径等于或小于10微米,可以进入人的呼吸系统的颗粒物。  臭氧  是地球大气中一种微量气体,含有3个氧原子。虽然臭氧在平流层起到了保护人类与环境的重要作用,但若其在对流层浓度增加,则会对人体健康产生有害影响。臭氧对眼睛和呼吸道有刺激作用,对肺功能也有影响,较高浓度的臭氧对植物也是有害的。

  • 【分享】室内空气污染健康效应概述

    影响室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的主要污染因素室内环境(indoorenvironment)主要是指居室。从广义上讲是人类生存和活动的重要场所,包括办公室、会议室、教室、医院等室内环境和宾馆、饭店、图书馆、候车室等公共场所以及火车、轮船、飞机等交通工具。近年来的国内外研究资料表明,城市居民每天约80%~90%的时间在上述各种室内环境中度过。即便在农村,人们在室内停留的时间也不少于50%,老人和儿童等敏感人群在室内度过的时间更长,因而室内环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量对人体健康的影响十分重要。据美国EPA的一项调查显示,居民经水、食品和呼吸途径日摄入的有毒化学物质及致癌物,对于大多数被检测的污染物来说,对人体暴露量的主要贡献是室内空气,这充分说明室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量与公众健康的关系极为密切。随着我国经济的迅速发展和人们生活水平的提高,城市高级写字楼的大量涌现以及建筑装修水平的不断升级,各种新型电器设备和中央空调系统的普及,影响室内环境空气的污染因素也不断增多。因此,研究室内空气污染的主要因素及其对人体健康的影响,是现代环境卫生学的一项重要而紧迫的任务。影响室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的污染因素一般分为三类,即化学性、生物性、物理性因素,也有将放射性因素单独作为一类影响因素。下面分别予以简要介绍。一、化学污染因素室内空气中各种化学物质最为繁多,其污染及对健康的影响是当前最为活跃的研究热点。按照其来源特点,人们将室内化学污染因素分为:燃烧型污染物,如燃煤产生的碳氧化物CO、CO2,硫氧化物,如SO2、SO3等,含氧烃类,氟化物,多环芳烃,金属和非金属氧化物,悬浮颗粒物等;另外燃煤气、液化石油气、天然气等也产生种类繁多的气态污染物,其中以CO、NOx、甲醛和颗粒物为主;烹调油烟是一组混合性污染物,主要有多环芳烃、丙烯醛、颗粒物等200余种成分;环境烟草烟雾的成分更为复杂,目前已鉴定出3000多种化学物质,含大量的有毒有害物质和致癌物。生活型污染物一部分来自人体的自然排出,如呼出气、汗液、大小便等;更主要的是指家用化学品带来的污染,主要包括洗涤用品、清洁产品、染料脱色剂、抛光产品、化妆品、衣物保护防蛀剂、家用气溶胶、杀虫剂、各类药品等。装修型污染物主要指建筑材料和装饰材料所含或所释放的污染物,种类繁多,包括甲醛、苯系物、氨、氯乙烯、重金属等500多种化合物。

  • 顶空气相色谱装置安装

    我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量,从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试,咨询了安捷伦厂家,说这个型号好像装不了顶空装置,我想问一下,有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置,或者有没有其他方法连接该装置,谢谢了

  • 环保部拟修订空气质量检测标准

    8月底的环保部常务会议,对《环境空气质量标准》修订情况进行汇报。根据今年年初征求公开意见的该标准修订版,将增加臭氧8小时监测值;PM2.5可吸入颗粒物尚未列入新标准,但开始作为各地指标的参考值。这是目前国内空气质量指标最具争议的两个指标。据了解,修订仍处于征求意见阶段,新标准最终有可能在年底出台。标准虽宽仍能保护公众健康我国在1982年制定了《大气环境质量标准》,污染物项目只有6项。1996年进行了第一次修订,改名为《环境空气质量标准》,污染物项目扩大到了10项,此后,环保部又在2000年进行了局部修改,取消了氮氧化物指标,并放宽了二氧化氮和臭氧的标准。此次修订最令人关注的问题之一,是增设了臭氧8小时平均浓度限值。环保部《环境空气质量标准(征求意见稿)编制说明》(以下简称《说明》)中写道,以连续8小时最高浓度限值为主的臭氧的空气质量标准已成为世界各国臭氧环境空气质量发展的趋势,一小时的浓度限制已不能适应环境管理的需求。此次修订将臭氧8小时的平均浓度限制二级标准设定为160微克/m3,该浓度限值在国际上虽然相对较宽,但基本上能够起到保护公共健康的作用。根据《说明》,6到8小时暴露在臭氧浓度在120微克/m3以下存在健康危害。北京市2001年至2002年臭氧小时浓度在14.4-232微克/m3之间,平均为88.9微克/m3。此前臭氧标准为1小时监测值我国此前环境空气质量标准中,并非没有臭氧监测,但依据的是一小时的监测值,即一天中监测到的每小时最大臭氧浓度作为指标,但是,这个时间值无法反映长时间累积臭氧浓度给人体造成的慢性伤害。“应该说,这是一个科学上的进步,更全面地考虑臭氧污染造成的效应。”北大环境科学与工程学院教授邵敏指出。他还表示,标准设立和信息公开是两回事。臭氧一小时监测值此前也列入了国家标准,但一直没有公开。背景资料可吸入颗粒物PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。目前,在城市空气质量日报或周报中的可吸入颗粒物标准为PM10,指直径等于或小于10微米,可以进入人的呼吸系统的颗粒物。臭氧是地球大气中一种微量气体,含有3个氧原子。虽然臭氧在平流层起到了保护人类与环境的重要作用,但若其在对流层浓度增加,则会对人体健康产生有害影响。臭氧对眼睛和呼吸道有刺激作用,对肺功能也有影响,较高浓度的臭氧对植物也是有害的。焦点可吸入颗粒物暂不实施更严标准在此次修订标准中,首次列出了PM2.5,但是并非列入强制的统一标准,而是作为参考值供各地参考。在我国当前很多城市,可吸入颗粒物是主要污染物,粒径小于等于10微米可吸入颗粒物叫PM10,粒径小于等于2.5微米的叫PM2.5。“PM2.5更小,进入人体肺部的也就更多,”北大医学部公共卫生学院教授潘小川说,因为颗粒物上会附带有毒物质,当进入人体的颗粒物更多时,对人体各方面造成的伤害也更多。研究显示,2004年至2006年期间,当北大观测点的PM2.5日均浓度增加时,约4公里以外的北大第三医院的心血管病急症患者数量也有所增加。是否有PM2.5监测值,是我国环境空气质量标准与WHO准则和其他很多国家环境空气质量标准的首要差别,也是目前我国环境空气指标中最具争议的一块。我国目前的监测,只有PM10的颗粒物。虽然有多个城市和科研机构在做PM2.5的监测,但因为没有国家标准,就无法进行考核和公开。而国际上主要发达国家均已制定了PM2.5的环境空气质量标准,亚洲的日本、泰国和印度也制定了该标准。北京市环保局:地方任务将重得多北京市环保局副局长杜少中说,一旦发布了PM2.5的标准,对各地政府环境考核和环保部门来说,将承担重得多的任务。“北京环保局肯定会遵照国家标准来做,指标越多,压力肯定也越大。”杜少中说,“就像血压等人的健康指标一样,三项指标增加到四项了,合格的人也更少了,但要想健康,就应该锻炼身体,大气治理也是一样,改善空气质量,减排才是硬道理。”据了解,北京市在空气治理上分了16个阶段,实施了200多项政策,是所有城市中政策实施最多的。北京市又从今年开始实施为期五年的“清洁空气行动计划”。但是,因为北京市独特的地理位置,城市经济快速发展,经济结构复杂,机动车保有量不断增长等原因,大气治理的任务依然非常艰巨,去年的“达标天”也仅占了 78%,一级天数仅为14.5%。争议“勿因不能达标就不实施”对于PM2.5未列入强制的统一标准,公众环境研究中心主任马军(微博)说,“这挺令人失望的。”根据环保部的《说明》,虽然PM2.5污染较重,全国113个重点城市2008年的年均浓度远高于世卫组织的准则值,但如果制定实施PM2.5环境空气质量标准,将大范围超标,此外,我国还缺少对PM2.5监测的基础,因此,从全国角度制定PM2.5的标准依然较早。马军认为,“不能因为会大范围超标就不制定这个标准,标准的设置应该以是否会对人体健康造成损害而定。不能因为达不到标准就不公开这个标准。”马军说,PM2.5的监测就中国的经济发展水平是可承受的,标准的设立涉及公众重要的环境知情权。“它可能会对数以亿计的人口造成潜在的很大的影响,这么严重的公众健康的影响,不能永远瞒着,应该告诉公众,我们存在这个问题,解释现在为什么达不到这个指标,五年解决不了的话,十年,二十年是否能解决。这是激发公众参与到环境保护的最大的动力。”不过,北大医学部公共卫生学院教授潘小川则认为,“如果一个标准80%都会超标,那标准就没有意义了,设置标准要有经济和技术的可行性。当然从健康角度而言,指标越低越好。”

  • 中国农科院研究员:转基因作物能抗虫、增产是骗人的

    中国政策科学研究会国家安全政策委员会9月29日在北京召开再论转基因与国家安全研讨会。来自中国农业科学院、军事科学院、国防大学、航天科技集团、西南财经大学、等单位的专家学者就当前我国转基因问题的性质、形势、管理进行了深入的研讨。 与会专家一致认为, 习近平主席最近关于“中国的粮食安全要靠自己”,“我们自己的饭碗主要要装自己生产的粮食”的指示非常重要,是实现“中国梦”的基础。13亿中国人的吃饭及其安全问题,要靠一大批袁隆平式的中国农业科学家的聪明才智解决。 以下是中国农业科学院作物科学研究所研究员佟屏亚在研讨会上的发言: 我一辈子就在这个研究所从事农业科学研究。我给大家介绍一些背景材料。谁控制了种子,谁就控制了粮食,谁就控制了农业! 从2004年我就感觉到孟山都在有计划地打入中国。他有几种进入方式,最重要的是人,从企业普通员工到高管人员,从科技专家到政府官员。抓住人才能解决进入。十年磨一剑,以孟山都为首的跨国集团已经完成了在中国的转基因布局。在跨国公司老板的眼里,中国不只是一个巨大的种子市场,也是一个无与伦比的农业基地。跨国公司把中国种业纳入全球化战略体系,成为全球化竞争赢得全局性胜利的重要环节。 一是寻求企业合作。要占据中国种业市场,首先必须与大型种子公司合作。上世纪90年代,孟山都公司率先与河北省种子公司、安徽省种子公司合资成立冀岱棉、安岱棉种公司,抗棉铃虫品种引进中国。2001年,孟山都公司与中种集团合资成立中种迪卡公司,为杂交玉米进入中国铺平了道路。杜邦-先锋公司2002年与登海种业成立先锋-登海公司;2006年与敦煌种业成立敦煌-先锋公司。借此跳板,先锋公司成功地完成了先玉335玉米在东北春播区、黄淮海夏播区和西北地区的布局。 二是开展合作研究。杜邦公司与中国农业科学院植保所合作,发挥各自在应用微生物筛选鉴定、分子生物学和基因组学技术领域的研究优势,发掘有效防治重要农作物害虫的目标基因,通过鉴定新型杀虫蛋白基因促进抗虫农作物品种的研发和商业推广。先锋公司将利用分子进化、分子育种以及其他的专利性状改良技术进一步开发目标基因,并应用快速性状整合新工艺,将新性状导入高产新品种中,加快新产品的研发速度。2012年10月12日,杜邦先锋与中国农科院签署《农业基础与应用技术领域合作谅解备忘录》,双方在育种、农作物抗病虫害和生物技术等基础与应用技术领域开展多层次、多形式的合作研究。跨国公司把其上游、中游和下游的机构全部转入中国,把中国作为全球化科研和种业发展基地。 三是聘任高级顾问。上世纪80至90年代,改革开放掀起科研人员留学、进修、合作研究的出国潮,受到国际咨询机构和跨国种业公司,如洛克菲勒基金会、国际农业生物技术应用服务组织(ISAAA)的资助,陆续回国的学人多数在科研院所、高等院校、协会学会乃至政府机构任职,有的已擢升院士、政协委员或政府官员,在国家科技政策方面有一定话语权,在社会活动中有一定执行力,甚至能左右媒体的宣传导向。跨国公司通过长期铺垫,进入科研院所和高等院校,或资助科研项目,或进行合作研究,或聘任为高级顾问,对加速跨国公司本土化发展,顺利建立进入政治、经济、科研决策领域的链条。 四是培养专业人员。杜邦公司在国内重点大学设立“杜邦奖学金”,覆盖全国的十多所大学,包括清华大学、北京大学、中国农业大学等,每年投入10万美元,累计受资助大学生已达2000多名。2010年10月,通过中国农业部在中国农业科学院、中国农业大学、山东农业大学等启动“孟山都奖学金项目”,包括孟山都奖学金、孟山都助学金和孟山都最佳论文奖三大奖项,年度奖励金额人民币30 000元,优先资助生命科学、环境科学与工程学院的大学生和研究生,特别强调学生立志从事农业生命科学与相关技术领域的研发或实业。请注意,这些感恩孟山都栽培的硕士博士陆续进入科研院所和种子企业担任要职。跨国种业公司顺利地完成中国了本土化布阵,其最终的目的是让中国的土地种满转基因种子。

  • 【资源整理】关于空气中甲醛的贴子合集

    本贴为空气中甲醛的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴,请勿灌水!甲醛是一种无色,有强烈刺激型气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。易溶于水和乙醇,35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。负离子可以有效清除室内甲醛等有害气体,净化室内空气。中科院经实验证实:小粒径负离子清除甲醛的有效率达73.33%以上,长期使用达99%。性状无色水溶液或气体。有刺激性气味。液体在较冷时久贮易混浊,在低温时则形成三聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出,但多数变成三聚甲醛。本品为强还原剂,在微量碱性时还原性更强。在空气中能缓慢氧化成甲酸。能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意混溶。pH 2.8~4.0。相对密度(d2525)1.081~1.085。熔点-118℃,沸点-19.5℃。折光率(n20D)1.3746。闪点60℃。易燃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)800mG/kG。其蒸气能强烈刺激粘膜、具有致癌致性、属于高毒物。储存水溶液密封避光在16℃以上的温处保存,低温处不宜久贮。 用途分析测定铵盐和氨基酸。显微分析中各种制剂的固定剂、消毒剂、杀菌剂、还原剂、保存动物尸体作标本、合成树脂、杀虫剂、仓库熏蒸剂。 安全措施贮于阴凉干燥处,远离火种、热源。与氧化剂、酸碱类等分储分运。皮肤(眼睛)接触,用流动清水冲洗。 甲醛对健康危害主要有以下几个方面: a、刺激作用:甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛是原浆毒物质,能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。 b、致敏作用:皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死,吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。 c、致突变作用:高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。实验动物在实验室高浓度吸入的情况下,可引起鼻咽肿瘤。 d、突出表现:头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、眼痛、嗓子痛、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻、记力减退以及植物神经紊乱等;孕妇长期吸入可能导致胎儿畸形,甚至死亡,男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡等。注:新装修的房子里一般甲醛都会超标,只要在新房里放上一两盆吊兰,甲醛就会被部分吸收,但是由于甲醛的挥发时间长达3-15年,所以单纯依靠植物来清除甲醛是不行的,最好的方法就是通风,室内降低甲醛浓度至安全限以下。最好找专业的治理公司来处理、解决。【原创】木板甲醛检测的新方法(原创大赛)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120311/3917757/【分享】甲醛废气处理文献集http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080102/1124388/【资料】室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061209/660462/index.shtml【原创】【第二届原创参赛】产品或原材料中的甲醛测试方法综述http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090927/2129564/index.shtml【原创】【第三届原创参赛】 吸收液和显色剂的稀释程度对甲醛吸光度的影响http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101026/2885655/【求助】环境箱法甲醛检测 GC-MShttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120314/3923702/【求助】大家的甲醛标液是在哪买的,价格多少?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120208/3852365/index.shtml【求助】甲醛法斜率低,求解疑http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3697337/【求助】空气甲醛检测,现场空白比实验室空白高很多,求解释!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689173/【求助】关于甲醛的检出限问题?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111128/3673739/[/siz

  • 【转帖】空气污染与健康

    1.大气污染对健康的危害  空气是人类生存所必需,空气被各种有害物质污染将直接或间接影响到人们的健康。大气污染是随着产业革命的兴起,现代工业的发展,城市人口的密集,煤炭和石油燃料的迅猛增长而产生的。近百年来,西欧,美国,日本等工业发达国家大气污染事件日趋增多,本世纪50-60年代成为公害的泛滥时期,世界上由大气污染引起的公害事件接连发生,例如:英国伦敦烟雾事件,日本四日市哮喘事件,美国洛杉矶烟雾事件,印度博帕尔毒气泄漏事件等等,不仅严重地危害居民健康,甚至造成数百人,数千人的死亡。 二氧化硫、颗粒物     我国随着经济的快速发展,因燃煤排放的二氧化硫、颗粒物等有毒有害的污染物质急剧增多。空气污染以煤烟型为主,主要污染物是二氧化硫和烟尘。据统计,1990年全国煤炭消耗量10.52亿吨,到1995年煤炭消耗量增至12.8亿吨,二氧化硫排放量达2232万吨。超过欧洲和美国,居世界首位。1997年,二氧化硫排放总量为2346万吨,比1995年增加114万吨,烟尘排放总量为1873万吨,比1995年减少111万吨。由于我国部分地区燃用高硫煤,燃煤设备未能采取脱硫措施,致使二氧化硫排放量不断增加,造成严重的环境污染。如不严格控制,到2000年我国煤炭消耗量增长到15亿吨时,二氧化硫排放量将达2730万吨。   空气中二氧化硫的主要危害是刺激和腐蚀呼吸道黏膜,引起炎症和气道阻力增加,继续不断作用会导致慢性鼻咽炎,慢性气管炎等。根据世界卫生组织资料,居民长期接触接近年平均浓度超过100mg/m3的烟尘和二氧化硫;短期接触日平均浓度超过250mg/m3的烟尘和二氧化硫,能促使呼吸系统疾病加重,患者病情恶化。从我国全球大气监测资料分析,北方几个城市(沈阳,北京等)居民区大气飘尘年平均超过400mg/m3,二氧化硫为100mg/m3左右;冬季飘尘日平均浓度超过500mg/m3,二氧化硫约为250mg/m3,均明显地超过或相当于引起呼吸系统疾病患者恶化水平。   上海市分析了1974-1982年大气中二氧化硫与飘尘浓度和这9年中人群死亡率有非常显著的相关性。有些地区则是由于大气污染严重,致使儿童肺功能和免疫水平明显低于对照区。儿童免疫能力降低,易感染传染性疾患,使慢性气管炎患病率增加。有慢性呼吸系统疾患的儿童,长大成人后,又有可能导致慢性肺部疾病患。燃煤型污染物危害健康的现象,在一些污染较重的城市已经明显的引起呼吸道疾病的患病率和死亡率增高;有文献报道,支气管哮喘,上呼吸道感染病人求诊次数与周围空气中颗粒物污染水平有关。

  • 顶空气质异常

    有做过顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的老师吗,有个问题想要咨询一下。最近在做736-2015顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],然后在5分钟左右有个很奇怪的梯形峰。顶空瓶加水就有,纯空气跟氮就没有,不知道是为啥。然后仪器是安捷伦的7697A-7890B-5977B

  • 【求助】顶空气相用三醋酸甘油酯

    用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯,不知道大家都用多少纯度的,在哪里有卖的呢?另外,国标上面的分流比是10:1会不会太大了,5级标样峰会不会比较小呢?有知道的帮下忙啦,新进的仪器,都不太会弄。

  • 空气过滤器是怎么拦截空气中的尘埃粒子

    空气过滤器过滤层捕集微粒主要有以下5大效应: 1.拦截效应:当某一粒径的粒子运动到纤维表面附近时,其中心线到纤维表面的距离小于微粒半径,灰尘粒子就会被滤料纤维拦截而沉积下来。 2.惯性效应:当微粒质量较大或速度较大时,由于惯性而碰撞在纤维表面而沉积下来。 3.扩散效应:小粒径的粒子布朗运动较强而容易碰撞到纤维表面上。 4.重力效应:微粒通过纤维层时,因重力沉降而沉积在纤维上。 5.静电效应:纤维或粒子都可能带电荷,产生吸引微粒的静电效应,而将粒子吸到纤维表面上。 在现在社会,应该已经没人没听说过空气过滤器了吧,但是大部分也只是局限于听说过而已,所以在本文中我给大家带来这方面的信息,促进大家的了解。 根据现在的物理学知识我们可以知道。在我们现在空气中的尘埃粒子,它们都是随气流作惯性运动或无规则布朗运动或受某种场力的作用而移动,如果当微粒运动撞到其它物体的话,大家都知道物体之间存在范德华力(是分子与分子、分子团与分子团之间的力),在这力的作用下会使微粒粘到纤维表面。然后进入过滤介质的尘埃就回有着较多撞击介质的机会,尘埃粒子撞上介质就会被粘住。较小的粉尘相互碰撞会相互粘结形成较大颗粒而沉降,空气中粉尘的颗粒浓度相对稳定。这也就解释了为什么室内及墙壁贵褪色了。需要强调一点的就是把纤维过滤器像筛子一样看待是错误的。 下面我来给大大家介绍尘埃粒子惯性和扩散作用。在没有外力的情况下颗粒粉尘在气流中作惯性运动,但是当遇到排列杂乱的纤维时,也就是气流改变方向的话,那么粒子会因惯性偏离方向,于是就会被撞到纤维上而被粘结。如果粒子越大的话则越容易撞击,效果也就是越好。 对于小小颗粒粉尘而言,因为它作无规则的布朗运动。根据物理学知识知道颗粒越小,那么无规则运动越剧烈,这也就代表着撞击障碍物的机会越多,过滤效果也会越好。空气中小于0.1微米的颗粒主要作布朗运动,粒子小,过滤效果也就要好。而对于大于0.3微米的粒子而言主要作惯性运动,粒子越大效率越高。扩散和惯性都不明显得粒子最难过滤掉。

  • 【分享】光触媒空气净化治理

    光触媒空气净化治理-- -- -- 技术1什么是光触媒? 光触媒是在光参与下发生反应的催化剂。在光照下二氧化钛的表面形成电穴和游离电子,结合空气中的水和氧气,发生氧化还原反应,表面形成强氧化性的氢氧自由基和超氧阴离子自由基,能分解空气中的有害气体和部分无机物,并能拟制细菌生长和病毒活性,能达到空气净化、杀菌、除臭、防霉。 光触媒作用 光触媒有四大作用: 1、空气净化 光触媒在普通光照下产生的氢氧自由基具有强氧化性,光触媒可以迅速分解空气中的甲醛、苯、氨及挥发性有机化合物(TVOC)等污染物,从而达到净化空气的效果。如:家居或办公楼的家私、装修使用的油漆及木地板等建筑材料以及汽车的内饰材料均会产生大量的有毒气体,光触媒可以高效、持久不断的分解有害气体,达到空气净化效果。 2、杀菌、防霉 光触媒表面的氢氧自由基能破坏细胞膜使细胞质流失,从而造成细菌死亡和抑制病毒的活性,故可杀灭被喷物表面的大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄葡萄球菌、霉菌类、化脓性球菌、空气中浮游细菌等。杀菌能力高达99.99/100。发霉主要是由于滋生霉菌的原因,光触媒可以有效分解霉菌,防止物体发霉的问题。 3、除臭 空气中臭味主要是由空气中有机物气体产生。由于光触媒表面产生的氢氧自由基,它能破坏有机气体分子的能量键,使有机气体成为单一的气体分子,因而分解空气中的有机物气体,故可除去空气中的臭味。 4、防老化 光触媒中二氧化钛具有强大吸收紫外线的特性,可以保护被喷物体表面不受紫外线侵害,可以有效防止被喷物老化。   光触媒主要成分 光触媒的主要成分是水和二氧化钛,二氧化钛通过了美国FDA认证,可作为食品添加剂、加于防晒霜、牙膏中,对人无害。   光触媒在国外的应用情况? 光触媒在日本应用有十多年的历史,它已广泛应用于各行各业,如光触媒抗菌陶瓷(日本TOTO卫陶)、光触媒污水治理、光触媒空气净化、光触媒油漆、光触媒水泥等,在非典时期光触媒用于公共场所杀菌,光触媒抗菌口罩;出租车喷涂光触媒五年不用消毒。在日本光触媒产品每年有近千亿的产值。   光触媒的鉴别方法: 市场上有很多种光触媒,价格相差很大,多则几十元一个平方米,少则几元钱一个平方米,质量参差不齐,很多消费者咨询光触媒的鉴别方法。 光触媒的鉴别方法主要有以下几点: (1)看颜色。从外观上光触媒分两种状态,一种为透明、另一种为乳白色。透明的光触媒外观为蓝白色,正对光看时为金黄色,是其它水溶液不具备的特点;乳白色光触媒如牛奶状,无沉淀、分层,如果颜色有暗黑状(像胶糊状),则为劣质的光触媒产品。 (2)闻气味。质量好的光触媒为无味的水溶液,如果打开装光触媒液包装的瓶盖子,有异味:如酒精味、树脂味、及其它有机物气味,则均为劣质光触媒,有严重二次污染。 (3)在光照下产品的颜色变化。假的光触媒用有机粘合剂、分散剂等有机物加在钛白粉制成,它会在阳光的直射下几小时内会变黑,因为二氧化钛在光照下会发生光催化反应,氧化了其溶液中的有机物成分。好的光触媒液采用的是无机粘合剂,在光照下没有产品的颜色变化。 (4)无粘性。好的状态如水,无任何粘性,喷于物体表面干燥后会表现出较大的粘性,差的光触媒外状态如糊状、较稠、有一定粘性。 (5)有的人用甲醛消除剂充当光触媒使用,这是对消费者极不负责任的。甲醛清除剂、装修除味剂等有很快的除味效果,但是它的作用只有几天时间,并产生的二次污染。 所以,消费者在使用光触媒的时候,用以上是简单方法就可以鉴别它的真假,让假的和劣质光触媒远离消费者!   各种除味剂、吸收片、异味吸收瓶等化学物质危害 现在市场上很多除味剂、吸收片等化学物质除去污染,实际上这些产品并不好,它是将一种化学物质转变成另一种化学物质,并不能完全清除、更不能分解,它只能掩盖它的味道,实际上有害物质还存在,并有严重的二次污染,如市场上有一种吸收瓶,它会挥发出一种化学物质,掩盖味道,但是很容易导致更严重的污染。建议消费者谨慎使用类似产品,它不能清除有害物质,反而会增加室内污染。   光触媒的粘合剂重要性 光触媒最重要的是分散技术和粘合剂技术,一般的来说做的较透明的光触媒的分散技术都是比较好的,只要有沉淀的分散技术一定不好,团聚相当严重。如果在纳米世界来说,透明光触媒颗粒和有沉淀的光触媒颗粒比较好比,一个大山和一头牛的比例,当然效果也会相差太远。 光触媒的粘合剂之所以重要,因为要想光触媒长期有效,一定要使用无机粘合剂,如果是有机粘合则很快就会脱落,在市场上通常闻起来有酒精味道,则一定是有机粘合剂,它是用酒精来溶解有机粘合成分;如果闻起来有树脂味,则一定是光触媒和粘合剂混合而成,这样很多二氧化钛被包裹,光催化大打折扣;好的光触媒,表面上看如水,毫无粘稠状,一旦涂于物体表面后就会粘结在表面上,因为它的粘合剂为二氧化钛表面接支而成,就好比在每个小球的表面上,点一滴胶水再粘到木板上一样。 光触媒的市场价格 空气污染越来越厉害,大家都想要一个洁静的生存空间,本网站属于一个公益性网站,让大家知道如何净化室内空气、如何鉴别光触媒产品等。从全国各地很多朋友打来电话一致反应价格太高,北京、上海及部分城市价格每平方米达30元以上,实际上每平方30元以内较为合理。在关注价格的同时消费者要注意光触媒真假的鉴别方法,否则贪了便宜,达不到效果。

  • 原来我们身边的室内空气品质也已经处于亚健康了。。。。

    原来我们身边的室内空气品质也已经处于亚健康了。。。。

    人的一生中有70-90%的时间是在室内度过,可见室内空气质量对人类健康的影响是多么重要。在人均居住面积没有解决的情况下,当然很难谈到改进室内空气质量。但在人们生活水平和居住条件不断改善的现在,改进室内空气质量提高人们的健康水平就成为必然的了。室内空气污染物主要有以下几种形式:一种是悬浮颗粒物。按粒径大小又可分为总悬浮颗粒物、粒径小于10微米的悬浮颗粒物(PM10)和粒径小于2.5 微米的悬浮颗粒物(PM2.5)。做饭和取暖时的室内燃烧,其它人类活动,都会使室内颗粒物浓度明显增加。许多化学污染物、生物污染物和氡衰变子体等都会附着在悬浮颗粒上,从而被人吸入体内造成危害。据研究PM10的危害大于总悬浮颗粒物,而PM2.5的危害又大于PM10。可惜现在对PM2.5的研究还很不够。第二种室内主要空气污染物是品种日益增多的化学物质。这包括上面提到的绝大部分传统空气污染物、非传统空气污染物以及其它人类致癌物质。第三种室内污染是放射性污染。主要是氡及其短寿命衰变子体、地面 g 照射量率等。放射性对健康的影响主要是引起癌症发病率的增加。第四种室内污染是生物污染。主要指细菌、病毒、霉菌、尘螨、花粉、孢子、蟑螂等造成的污染。目前国内对这方面的重视还不够,但WHO已相当重视,正在起草有关的建议书。严重急性呼吸综合症(SARS)即由生物污染引起。除此之外,物理因素造成的污染也不可忽视。主要表现为光、噪音、震动、属于非电离辐射的电磁辐射,超声,次声污染等。因为我们周边的环境已渐渐加重我们健康的压力,为了有效的解决这一生存压力,我们需要通过一些相关的监控仪器检测我们的空气品质,而空气品质分析仪就是一款非常有效的利器,它在人们的生活与与生产应用中变得越来越频繁,主要通过测量分析颗粒物浓度、有机挥发物(PID)、毒气、CO2、相对湿度/温度温度、空气流速等指标含量,保障日常的健康需求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161556_471282_2803766_3.jpg

  • 【分享】空气中的主要污染物

    一、悬浮颗粒物。悬浮颗粒物是指悬浮在空气中,直径小于100微米的颗粒。它主要来源于燃烧煤和地面上的扬尘等。颗粒物直径在0.5-5微米的飘尘,可直接进入人体的肺部,在肺泡内沉积,并可能进入血液输送到全身,在身体的各部位积累,日积月累就可以引起疾病。飘尘又常吸附着铅镉、农药、苯并荜等有害物质,从而引起疾病,危害人体健康。电厂煤的燃烧,沙尘暴,是其主要来源。二、一氧化碳。一氧化碳是无色、无味、有毒的气体。如果空气中一氧化碳存在较多,超过一定浓度,日久天长就会使人意识力减退,中枢神经功能降低,人的心脏和肺部呼吸功能减弱,甚至还会导致死亡。主要来源化工企业,煤得不完全燃烧等三、二氧化硫。二氧化硫是无色但具有刺激性的气体。人们常常可以闻到空气中二氧化硫的味道。它主要来源于燃煤等污染物质,特别是在空气对流很弱或有大气逆温存在时更严重。当人们过量吸入后主要引起呼吸道疾病,且有腐蚀性,对人体健康危害极大。在夏天它又是造成酸雨的主要物质,酸雨是危害健康和农作物的有害物质。含硫化工,煤的燃烧是其主要来源。四、氮氧化物。氮氧化物是指空气中NO、NO2。NO是无色、无刺激、不活跃的气体,能被氧化为NO2。NO2是棕色气体,对人们呼吸器官有强烈刺激,容易引起急性哮喘病。氮氧化物主要来源于燃煤及汽车尾气排放。NO2与碳氢化合物在阳光照射下能生成二次污染物(光化学烟雾),会对人体健康造成更大的危害。

  • 顶空气质联用仪搬迁

    顶空气质联用仪搬迁

    新实验室装修完毕了,借别的部门的场地的仪器要搬过去。仪器型号:安捷伦7697A-7890B-5977B带FID前期准备:气源(提前订好所需气体,氮气,氦气,氢气和空气买的气体发生器),插座(咨询了是否需要16A的插座,不需要,10A就可以了),网线,排风等。仪器这边,气体管路都是从别的仪器上接过来的,需要提前和人家打好招呼,拆的时候让别人暂停运行。备好小物件:剪刀,铝箔纸,自封袋,封口膜,标签,胶带,仪器工具包(扳手,螺丝刀),气路死堵堵头。1,一早来首先把仪器放空,拆掉质谱端的柱子,装上死堵,关掉所有模块电源及电脑。2,对仪器后面的连接线(数据线,电源线,网线)进行标记,各个气路管线也进行标记,并拍了照片(后面装的时候可以对照着装)。[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706042110_01_3070223_3.jpg[/img]3,接着就是拆气路管线了,理清各种气路管线,一路一路清,拆了后用气路死堵堵上原来的接口。顶空和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]连接的气路部分也拆开。铜管两端用封口膜封上。4,拆掉附件,自动进样器,进样盘5,分开三大模块,把质谱往外边搬点,拆掉和GC连接的线路,如图断开红圈插头,这样质谱就完全分离了,可以运走了[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706042120_01_3070223_3.jpg[/img]5,拧松传输线和GC端进样口连接的螺丝,看下面补拍图,这样顶空和GC就分开了,固定好传输线及抓臂,运到楼下。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706042125_01_3070223_3.jpg[/img]6,各部件都运到楼下后摆放好位置,按拆的相反顺序开始组装,新的气体管路需要打开气瓶吹一会再接铜管。7,检漏液检查一遍气路,开始抽真空。8,两小时后调谐,调谐通过,结束。尴尬,仪器好多部件不知道专业术语,所以就大概描述了。

  • 【分享】农用抗生素类杀菌剂的种类及使用

    抗生素类杀菌剂来历于微生物发生的次级代谢产物及以发生的生物活性物质为样板,进行人工合成或结构刷新,成为人工半合成的产物。这类抗生素年夜部门具有内吸机能、高效、选择性强、有治疗和呵护浸染、生物降解快,无公害,对人畜平安等利益,但药效不不变,成本高,持效期短(易被土壤微生物及紫外线分化)、抗药性菌株易呈现(高度选择性所致)等错误谬误。下面将抗生素类杀菌剂的种类介绍一下:  (1)井冈酶素。浸染特点。井冈酶素是吸水链霉素井冈发生的水溶性抗生素。对人、畜、鱼类和蚕等低毒,对植物平安。在自然界能被多种微生物分化。在动物体内不积储,剂型有0.33%粉剂;3%和5%水剂;2%、3%、4%、12%、15%以及17%水溶性粉剂。  防治对象及使用体例。在蔬菜上应用,首要用于防治苗期立枯病和白绢病。对苗期立枯病,用5%水剂500倍—1000倍液浇灌;对白绢病,用10%水剂1000倍液喷施。  注重事项。井冈酶素水剂中含有葡萄糖、氨基酸等适于微生物发展的营养物质,贮放时要注重防霉、防高温、防日晒,并要连结容器密封。  (2)春雷酶素。浸染特点。春雷酶素别名春日酶素、加收米,是小金色纺线菌发生的水溶性抗生素,对人、畜、家禽、鱼虾类、蚕等均为低毒,具有较强的内吸性,对病害有预防和治疗浸染。剂型有:2%、4%、6%可湿性粉剂,0.4%粉剂;2%水剂。  防治对象及防治体例。首要用于防治黄瓜的炭疽病、细菌性角斑病、枯萎病,番茄的叶霉病。对黄瓜的炭疽病、细菌性角斑病,用2%水剂350倍—700倍液喷施;对番茄叶霉病,用2%水剂500倍—1000倍液喷施;对黄瓜枯萎病,应于发病前或发病初用2%水剂50倍 —100倍液灌根、喷根茎或喷洒病部。  注重事项。药剂应存放在阴凉处;稀释的药液应一次用完,若是弃置易污染失踪效;不能与碱性农药混用;要避免持久持续使用春雷霉素,否则易发生抗药性。  (3)农抗120。浸染特点。农抗120又称抗菌霉素120或120农用抗菌霉素,是刺孢吸水链霉素菌发生的水溶性抗生素。对人、畜低毒,是一种广谱性抗菌素,剂型有2%和2%水剂。  防治对象及使用体例。首要用于防治蔬菜、果树、花卉等作物的白粉病,对瓜果的炭疽病、番茄的疫病也有必然下场,一般使用浓度为2%水剂100倍—200倍液喷雾。  (4)多抗霉素。浸染特点。多抗霉素又称多氧霉素、多效霉素、宝丽安、宝丽霉素,其首要成分是多抗霉素A和多抗霉素B。对人、畜低毒,对植物平安。是一种广谱性抗生素杀菌剂,具有较好的内吸传导浸染。其浸染机制是干扰病菌细胞壁几丁质的生物合成,可按捺病菌产孢和病斑扩年夜。剂型有1.5%、2%、 3%、10%可湿性粉剂。防治对象及使用体例。在蔬菜上应用,首要防治瓜类、番茄白粉病、灰霉病,丝核菌引起的叶菜和其他蔬菜的侵蚀、猝倒病,以及黄瓜的霜霉病和番茄的晚疫病。使用体例,2%可湿性粉剂100倍—200倍液喷洒。  (5)农用链霉素。农用链霉素即硫酸链霉素。初为医用,纯品为白色无定性粉末,易溶于水,对人、畜低毒,含量为100万单元。农业上首要用来防治细菌性病害。防治黄瓜角斑病,使用浓度为mg/l—250mg/l,即100万单元硫酸链霉素4000倍—5000倍防治白菜软腐病用150mg/l—200mg/l,即100万单元的纯粉用5000倍—6000倍液喷施。

  • 农业部将新制定农残标准1000项 加快农产品检测体系建设和验收

    农业部办公厅关于印发2016年农产品质量安全监管工作要点的通知  为贯彻落实党的十八届五中全会、中央经济工作会议、中央农村工作会议、全国农业工作会议和全国农产品质量安全监管工作会议精神,全力推进农产品质量安全监管工作,我部制定了《2016年农产品质量安全监管工作要点》,现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。农业部办公厅2016年2月5日2016年农产品质量安全监管工作要点  2015年各级农业部门认真贯彻中央决策部署,依法履职,扎实工作,推动农产品质量安全工作再上新台阶。全国蔬菜、畜禽和水产品例行监测合格率为96.1%、99.4%和95.5%,继续保持较高水平。农产品质量安全形势总体平稳向好,没有发生重大农产品质量安全事件,为农业农村经济实现稳中有进、稳中提质、稳中增效做出了积极贡献。  2016年是全面建成小康社会决战决胜阶段的第一年,也是供给侧结构性改革的攻坚之年和十三五规划的开局之年。继续做好农产品质量安全监管工作,巩固平稳向好的发展态势,任务艰巨、责任重大。2016年农产品质量安全监管工作的总体要求是,深入贯彻党的十八届五中全会及中央经济工作会议、中央农村工作会议和习近平总书记系列重要讲话精神,认真落实全国农业工作会议的决策部署,牢固树立绿色发展理念,紧紧围绕“提质增效转方式”,将农产品质量安全监管与农业产业发展、现代农业建设紧密结合起来,坚持执法监管和标准化生产“两手抓”“两手硬”,逐步探索出一套符合中国国情和农情的监管模式,推进监管能力和制度机制建设,切实保障农产品消费安全,努力确保不发生重大农产品质量安全事件。  一、深化农产品质量安全县创建  (一)开展首批试点核查授牌。对2015年确立的107个创建试点单位,组织省级农业行政主管部门进行全面核查,核查后符合条件的由部里进行抽查。核查、抽查符合要求的,统一命名为“国家农产品质量安全县”并进行授牌。  (二)扩大创建试点规模。根据首批试点进展情况,修改完善质量安全县(市)创建活动方案、考核办法和管理办法。在首批基础上,再新增200个县(市)作为创建单位,优先把现代农业示范区、省级质量安全县以及政府重视、基础条件好、工作积极性高的“菜篮子”大县或地市整建制推进纳入创建范围。鼓励和支持开展省级农产品质量安全县创建。  (三)提升创建水平。加强创建工作指导,开展宣传培训,争取政策支持,营造创建良好氛围。督促指导试点县市落实属地管理责任,加大投入力度,实施全程监管,创新制度机制,提高监管能力和水平。着力推进生产标准化、发展绿色化、经营规模化、产品品牌化、监管法制化,坚持率先实现网格化监管体系全建立、规模基地标准化生产全覆盖、从田头到市场到餐桌的全链条监管、主要农产品质量全程可追溯、生产经营主体诚信档案全建立的目标,努力将农产品质量安全县(市)打造为标准化生产和依法监管的先行示范样板区。  二、加强农产品质量安全执法监管  (四)深入开展专项整治。始终保持高压态势,集中力量开展农产品质量安全专项治理行动,力争用3-5年时间解决突出问题,消除重大风险隐患。禁限用农药整治,要针对豇豆、芹菜、韭菜、菜心等品种,集中解决克百威、氧乐果等限用农药违规使用问题。兽用抗菌药整治,重点解决违规使用抗生素问题,严格控制超剂量、超范围使用、不按要求执行休药期等违规行为,严厉打击抗生素滥用。“三鱼两药”整治,重点解决鳜鱼、大菱鲆和乌鳢非法使用孔雀石绿、硝基呋喃问题。巩固并深化“瘦肉精”、生鲜乳、生猪屠宰等专项整治工作成效,聚焦重点区域、重点环节强化执法监管,严防问题反弹。  (五)扎实开展农资打假。加强与公安、工商、质检等部门协调配合,严格农资生产经营监管。围绕春耕、三夏、秋冬种等重点农时,严厉打击非法制售种子、农药、肥料、兽药、饲料和饲料添加剂、水产苗种、农机具等假冒伪劣农资的行为,适时向社会公布一批典型案件。加大农资产品质量监督抽查力度。及时督办查办各类涉假劣农资信访举报案件。组织开展乡村与城郊结合部、互联网以及果菜茶、中草药产区农资市场整治。深化放心农资下乡进村活动,拓展优质农资销售主渠道。  (六)强化日常督导巡查。发挥各级农产品质量安全监管、监测和农业综合执法机构职能作用,组织开展农产品质量安全风险排查,加强农产品产地贮藏保鲜及相关防腐保鲜添加剂监管,采取针对性措施全面强化薄弱环节监管,及时消除问题隐患。坚持源头控制,加强产地环境管理,严格控肥控药控添加剂,推进减量化绿色生产。督促生产经营主体按标生产、合理用药、科学施肥,开展经常性的生产规范性督导巡查,切实落实禁限用规定和休药间隔期、生产档案记录等制度。  (七)全面加强监督抽查。做好监督抽查与风险监测的相互衔接,充分利用监测抽检结果,实施精准打击。围绕风险监测发现问题,部省两级农业部门要跟进开展针对生产经营主体的监督抽查,加强检测机构与农业综合执法机构的协作配合,强化“检打联动”,及时查处不合格产品及生产经营主体。  (八)加大违法案件查办力度。坚持严字当头,强化联打联动,集中力量查办一批违法违规大案要案。凡监督抽查不合格的,要依法依规处罚,及时曝光。加强行政执法与刑事司法衔接,严惩违法犯罪分子,凡达到司法移交标准的要坚决移送司法机关追究刑事责任。  三、加快推进追溯管理  (九)建设国家农产品追溯信息平台。加快建设国家农产品质量安全追溯管理信息平台。积极推动省、市、县级农产品质量安全信息体系建设,尽快实现监管信息互联互通和资源共享,贯通检测、认证、预警、评估、执法、追溯、标准等全要素,不断提升监管信息化水平。  (十)制定追溯管理规范。研究制定《关于加快推进农产品质量安全追溯体系建设的指导意见》和《农产品质量安全追溯管理办法》,积极构建农产品质量安全追溯技术标准和运行规范,设立统一的农产品质量追溯编码规则和识别查询标识。  (十一)启动追溯试点工作。积极筹备和开展国家追溯信息平台试运行工作,优先选择“三品一标”和生鲜乳、蔬菜、猪肉等易于标识的农产品开展全国统一追溯试点。推动各地因地制宜开展农产品质量追溯。积极争取追溯条件建设和奖补政策,支持规模化农产品生产经营主体参与追溯试点。  四、强化风险监测预警和应急处置  (十二)稳步开展例行监测。制定全国统一的农产品质量安全监测计划,明确各层级监测的重点和方式,及时分析会商和综合研判,加强监测结果信息通报和共享。建立省级监测信息报告制度,逐步实现部省互联互通、监测数据实时共享。  (十三)深入实施风险评估。统筹规划农产品质量安全风险评估、风险管理和风险交流,研究制定农产品质量安全风险评估管理办法和风险评估指南,制定国家农产品质量安全风险评估5年规划。围绕重大问题隐患、标准制修订和科普解读需要,有计划、有重点地开展风险评估,跟进实施科学研究和技术攻关,提出各类农产品全程管控的关键点及技术规范和标准制修订建议。  (十四)妥善处置突发问题。加大舆情监测和研判力度,健全舆情监测体系和应对机制。推动各地细化完善舆情监测和应急预案,建立上下联动、横向合作、跨区协作的应急处置机制,加强科普培训与应急演练,提高应急处置能力。对突发问题,第一时间做出反应、第一时间采取措施,做到依法稳妥处置,努力将负面影响降到最低。  五、大力推进农业标准化  (十五)加快完善农兽药残留标准体系。深入实施《加快农药残留标准制修订五年工作方案》,新制定农药残留标准1000项。加快兽药残留标准制修订步伐,制定国家兽药残留标准制修订5年工作方案,新制定兽药残留标准100项。支持各地制定保障农产品质量安全的生产技术规范和操作规程,尽可能将标准集成转化为简便好用的操作手册、生产日历、挂图和明白纸。  (十六)推进农业标准化生产示范创建。不断扩大果菜茶标准园创建规模,加快畜禽标准化养殖小区和水产健康养殖场创建,支持规模化农场开展标准化生产示范,鼓励农产品质量安全县、现代农业示范区以及有条件的“菜篮子”大县整建制推进农业标准化生产示范创建,推动省级农业标准化生产示范县(区)建设。  (十七)稳步发展“三品一标”。加强无公害、绿色、有机和地理标志农产品认证管理,强化品牌培育,推动形成一批安全优质的农产品地域品牌。强化证后监督和标志使用管理,加大获证产品抽检力度,切实维护好“三品一标”公信力和品牌形象。充分发挥“三品一标”品牌优势、制度优势和体系优势,用安全优质品牌农产品引领和带动农业标准化生产。  六、加强基层监管能力建设  (十八)不断完善基层监管体系。健全地县两级农产品质量安全监管机构,“菜篮子”大县年底前要基本建立。加强乡镇农产品质量安全监管服务机构条件能力建设,制定全国统一的乡镇农产品质量安全监管站管理规范,明确建设内容、管理制度和工作规范。探索乡镇农产品质量安全监管员持证上岗,开展村级农产品质量安全协管员培训。  (十九)强化检测体系管理。加快农产品质量安全检测体系建设项目建设和验收步伐,督促落实基层农产品质量安全检测机构人员编制和工作经费,推进资质认证考核评审。启动农产品质量安全检测员职业资格培训认定工作,组织开展第三届全国基层农产品检测技术人员大比

  • 【仪器心得】+实验室空气质量测试设备——Fluke 985 空气尘埃粒子计数器

    【仪器心得】+实验室空气质量测试设备——Fluke 985 空气尘埃粒子计数器

    [b][font=宋体][color=black][back=white][/back][/color][/font][/b][align=left][b][font=宋体][color=black][back=white][/back][/color][/font][/b][color=black]单位在去年通过了实验舱的检测和计量能力,为增加准确度,通过精心选型,选择了这款仪器性价比很高,下面结合我自己亲身使用经历,来评价一下这块Fluke 985 空气尘埃粒子计数器的优缺点,希望大家在选购类似仪器时少走弯路,也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。[/color][color=black]品牌介绍:[/color][color=black]福禄克([/color][url=https://baike.so.com/doc/198704-210063.html][color=black]Fluke[/color][/url][color=black])[/color][color=black]公司是世界电子测试工具生产、分销和服务的领导者。[/color][url=https://baike.so.com/doc/158018-166940.html][color=black]福禄克公司[/color][/url][color=black]于1948年成立,作为福迪威集团的全资子公司,福禄克是一个跨国公司,总部设在美国[/color][url=https://baike.so.com/doc/436394-462066.html][color=black]华盛顿州[/color][/url][color=black]的埃弗里德市,工厂分别设在美国、英国,荷兰和中国。销售和服务分公司遍布欧洲、北美、南美、亚洲和澳大利亚。福禄克公司已授权的分销商遍布世界100多个国家,雇员约2400人。[/color]福禄克不直接销售仪器,是由代理商进行销售工作的,一般选择福禄克授权的一级代理商比较有保障的。[font=宋体][color=#212121][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#212121][img=,348,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211031026201634_3691_2771427_3.jpg!w348x382.jpg[/img][/color][/font][/align][align=left][color=black]优点:[/color][color=black]1[/color][color=black])屏幕大,直观简单方便上手:仪器大型显示屏、直观的图标及屏幕数据显示可使用户更快地进行测试,减少了浏览屏幕查找数据的时间。[/color][color=black]2[/color][color=black])体积重量不大还可数据存储导出:可在任何位置使用,并且使用 USB 电缆和记忆棒可方便地进行数据输出。可随时随地方便地查看和分析数据。[/color][color=black]3[/color][color=black])可以到处表单,方便后续数据处理和分析:数据可通过 USB 缆线、USB 闪存驱动器移至个人电脑或笔记本电脑中,或者通过以太网连接进行传输。可以为Excel格式的样本报告。[/color][/align][align=left][color=black][font=宋体][b][img=,186,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211031026341827_1972_2771427_3.jpg!w186x285.jpg[/img][/b][/font][/color][font=宋体]待完善:在使用发现,缺少固定仪表配件,并希望增加蓝牙无线传输手机客户端实时显示和曲线读取功能。[/font]仪器适用场所:[font=宋体]实验舱在舱内密闭环境中,要测量温湿度、风速和密闭性,同时要求空气粒子浓度等信息的测量和标定,HVAC领域必备工具,是测定空气粒子浓度的较好便携式仪器。我们使用测试各类实验舱内空气尘埃信息,包括以下空气质量信息数据测量和收集:测量过滤效率;监控工业无尘室;预先筛查室内空气质量;定位粒子来源以便进行修复等等。[/font][/align][align=left][b][font=宋体][color=black][back=white]技术参数和表单生成[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][img=,659,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211031026475538_9175_2771427_3.jpg!w659x408.jpg[/img][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211031026467245_6975_2771427_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]使用心得总结:[/color][/font][/align][align=left][font=宋体]更简易、准确地评估空气质量。具备 6 个通道,粒径范围为 0.3 - 10.0 μm。电池电量为 10 小时,可确保完成整天的工作。大型彩色显示屏,且可通过直观图标和大字体选项进行查看。存储记录达 10000 条,用户可根据偏好,选择在传统表格图或趋势图中查看数据。使用 USB或以太网连接将数据下载至个人电脑。下载或查看数据时,无需使用特殊的软件。选项密码控制:必要时确认安全性。USB/以太网充电座:确保设备随时可供使用。[/font][/align][b][font=宋体][color=black][back=white][/back][/color][/font][/b]

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