石墨烯激光分析

记者从近日在江苏泰州举行的中国石墨烯标准化论坛上获悉，泰州巨纳新能源有限公司研制的世界首台商用石墨烯飞秒光纤激光器Fiphene问世，同时创造了脉冲宽度最短(105fs)和峰值功率最高(70kW)两项石墨烯飞秒光纤激光器世界纪录。 　　飞秒光纤激光器的应用领域非常广阔，包括激光成像、全息光谱及超快光子学等科研应用，以及激光材料精细加工、激光医疗(如眼科手术)、激光雷达等领域。传统的飞秒光纤激光器核心器件&mdash &mdash 半导体饱和吸收镜(SESAM)采用半导体生长工艺制备，成本很高，且技术由国外垄断。 　　在飞秒光纤激光器领域，石墨烯被认为是取代SESAM的最佳材料。2010年诺贝尔物理学奖获得者撰文预测石墨烯飞秒光纤激光器有望在2018年左右产业化。要实现真正的产业化，需要解决高质量石墨烯制备、大规模低成本石墨烯转移、石墨烯与光场强相互作用、石墨烯饱和吸收体封装以及激光功率稳定控制等一系列关键技术。泰州巨纳新能源有限公司经过多年持续研究，成功攻克了这些关键技术，率先实现了石墨烯飞秒光纤激光器的产品化，主要性能指标均高于同类产品，具有很高的性价比和很强的市场竞争能力。 　　该产品被命名为Fiphene，取Fiber(光纤)和Graphene(石墨烯)两个词的组合。泰州巨纳新能源有限公司计划以Fiphene为平台，推出更多石墨烯光纤激光器产品，将石墨烯的应用发展向前推进。

p 　　英国曼彻斯特大学的一个研究小组使用石墨烯等离子体的独特特性开发了一款可调谐太赫兹激光器。该成果发表在《科学》杂志上，该论文描述了研究小组的实验方法、所制作的四个原型、激光器的效果，以及他们将新技术应用到可用设备中的计划。马可· 波利和意大利理工学院在同一期对该研究团队的工作提出了一些意见，并就该技术可能发挥重要作用的领域提供了一些评论。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/2105af08-51ed-4216-b28b-0c7fff9552fe.jpg" title=" untitled.png" / /p p 　　在太赫兹范围内工作的激光器可用于多种应用，因为其光束能够穿过衣物或覆盖物。这种激光器已制造出来，但迄今为止，只有一个固定波长，这限制了其在现实环境中的实用性。英国研究小组的这项新研究找到了一种方法，可调太赫兹激光器的波长，或许会改变太赫兹激光器的现状。 /p p 　　为了研制新的激光，该研究小组使用石墨烯替代激光器中的金属，因为石墨烯的波长可以在电场中被改变。他们开始通过一系列砷化铝镓量子点和不同厚度的砷化镓井放置在基板上，随后用黄金制成的波导将其覆盖。再将一层石墨烯放置在黄金层的顶部，研究人员减少了裂缝迫使电子穿过井之间的隧道。最后用聚合物电解质覆盖该三明治结构，并用悬臂梁的方式调谐激光器。 /p p 　　该实验制备出一个能产生太赫兹光束的器件，但不可能用于日常应用中。研究组又制备了四个原型，并在各种情况下对这些原型进行了测试。该团队相信这些器件，他们称其为“概念证明”，可以修改以实现电压控制，从而适用于每个狭缝，这将使器件具有更大的调控性。此外，波利还指出一个问题，即聚合物会防止悬臂梁背面的尖端与石墨烯片足够接近，阻碍精确控制的实现。(工业和信息化部电子科学技术情报研究所 张慧) /p p br/ /p

石墨烯被誉为“黑金”，轻得像空气，却又硬得像钢铁。和熟知的石墨棒、铅笔芯一样，石墨烯由碳原子组成。作为高端碳家族的新材料，石墨烯是电子产品材料绝 佳选择，是目前发现的最薄、最坚硬、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，可用于航空航天、军事高精尖领域，是名副其实的“新材料之 王”。石墨烯（Graphene）是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革 命性的材料。2004 年, 英国曼彻斯特大学的 Geim 和 Novoselov 等使用胶带剥离技术, 才首次成功地制备出了单层石墨烯。自石墨烯被发现以来, 拉曼光谱技术成为石墨烯研究领域中一项重中之重的实验手段。拉曼光谱是一种快速无损的表征材料晶体结构、电子能带结构、声子能量色散和电子-声子耦合的重要的技术手段。拉曼光谱在石墨烯的层数表征方面具有独特的优势, 完美的拉曼峰是判定单层石墨烯简单而有效的方法, 而多层石墨烯由于电子能带结构发生裂分使其拉曼峰可以拟合为多个洛伦兹峰的叠加, 拉曼峰与石墨烯的电子能带结构密切相关。因此，拉曼光谱是测定石墨烯的掺杂类型和掺杂浓度的有效手段。拉曼光谱基于石墨烯溶液实测全过程根据客户要求，测试样品测试对象：石墨烯溶液测试目的：测试在一定条件下石墨烯溶液的拉曼谱图测试工具：奥谱天成手持拉曼ATR6600和显微拉曼光谱仪ATR8300-532/633检测流程：将石墨烯溶液由塑料试剂管转移到玻璃样品瓶，用手持拉曼ATR6600尝试测试；用滴管将石墨烯溶液吸出第 一滴在基片上，尝试液体状态时用ATR8300-633测试；石墨烯溶液干燥后又用ATR8300-633、ATR8300-532测试一次。用ATR6600进行石墨烯溶液测试：激发时间1000ms，激光功率30mw手持拉曼ATR6600石墨烯溶液拉曼谱图测试结果分析：由ATR6600测试的拉曼谱图可以看出，特征峰在波长1300cm-1，强度1000左右；1600cm-1，强度750左右。分辨特征信号明显，可判断为石墨烯。用ATR8300-633进行石墨烯溶液干燥前后测试1、石墨烯溶液 激发时间10000ms 激发功率28mw 无基线校正显微拉曼ATR8300-633石墨烯溶液拉曼谱图2、干燥后的样品石墨烯 激发时间10000ms 激发功率28mw 无基线校正显微拉曼ATR8300-633石墨烯干燥后拉曼谱图测试结果分析：可以看到本次测试的拉曼谱图结果在1350cm-1，1600cm-1波段左右有明显的分辨特征信号，强度在一千、九百上下，无论是液体状态下还是固体状态下，测试结果相似，影响不大，没什么区别，测试结果可靠，可判断为石墨烯。用ATR8300-532进行石墨烯溶液干燥后测试干燥后的样品石墨烯 激发时间10000ms 激发功率30mw 基线校正显微拉曼ATR8300-532石墨烯溶液拉曼谱图测试结果分析：可以看到本次测试的拉曼谱图结果在1343cm-1，1600cm-1波段左右有明显的分辨特征信号，强度在一千五、一千二上下，测试结果可靠，可判断为石墨烯。在石墨烯的拉曼光谱测试研究中，拉曼光谱用来测定石墨烯具有一定的优越性，能够无损快速、且较少干扰因素的情况下，获得石墨烯的拉曼谱图，从而实现快速鉴定。石墨烯拉曼光谱的研究还有很大的研究发展空间，如果您对石墨烯拉曼光谱研究有兴趣、有经验，欢迎来共同探讨学习。

近日，山西大学激光光谱研究所陈旭远教授和王梅教授等人在《ACS Applied Materials & Interfaces》上发表文章《Vertical Graphene Canal Mesh for Strain Sensing with a Supereminent Resolution》，报导了一种基于三维竖直石墨烯(Vertical Graphene, VG)的超低检测限应变传感器。 　　微应变传感器的发展为微型机器人、智能人机交互、健康监测和医疗康复等众多领域提供了广阔的前景。高分辨率的柔性应变传感器可广泛应用于多种柔性可穿戴电子设备中，有助于提升设备探测灵敏度并保证亲肤性。目前，已有诸多活性材料在柔性传感器中展示了良好的应用效果，如碳纳米管、银纳米线、MXene等。但是具有极高分辨率的柔性应变传感器仍然是应变传感器研究中的一项挑战。 　　作者通过设计三维石墨烯微观和宏观结构制作了网状结构的应变传感器(VGCM)，使其在0-4%的总应变范围内实现了低至0.1‰的应变精确响应，获得了极高的分辨率。同时通过实验验证及理论模拟揭示了VG在应变过程中微裂纹的演化规律和电阻变化机理。 图1 基于VGCM的应变传感器制备过程及VGCM的SEM图像 　　此工作以铜网为模板，利用等离子化学增强气相沉积法在铜网上生长了VG。利用化学刻蚀去除铜网后获得中空网状VGCM结构。这种网状结构使得拉伸应力集中，增强了应变过程中的电阻变化，实现了对低至0.1‰的微小应变的高分辨响应。 图2 拉伸过程中的应力分布示意图 　　有限元模拟展示了VGCM在拉伸过程中的应力分布。结果显示VGCM的中空管道结构使得应力集中分布在管状VGCM的顶端和底部。同时，三维石墨烯竖直结构也会导致应力在竖直结构之间形成集中。 图3 VGCM传感器传感原理图；VGCM应变中的SEM图像；VG和2D石墨烯应力分布模拟图 　　进一步通过实验验证了在拉伸情况下，应力集中产生裂纹且主要分布在中空管道顶端和底部。裂纹的产生加速了电阻的增加，从而提高了VGCM的灵敏度和分辨率，与模拟结果完全吻合。VGCM传感器利用了三维石墨烯的微观结构和网状的宏观结构的协同作用，使得应力集中，增大了电阻在拉伸过程中的变化，赋予了VGCM传感器卓越的分辨率和良好的应用前景。

单层石墨烯(SLG)因为其近弹道输运和高迁移率等独特性质以及在纳米电子和光电子器件方面所具有的潜在应用而受到了广泛的研究和关注。每个SLG样品都存在边界，且SLG与边界相关的物理性质强烈地依赖于其边界的取向。在本征SLG边界的拉曼光谱中能观察到一阶声子模-D模，而在远离边界的位置却观察不到。研究发现边界对D模的贡献存在一临界距离hc，约为3.5纳米。但D模的倍频模-2D模在本征SLG边界和远离边界处都能被观察到。因此，D模成为研究SLG的晶畴边界、边界取向和双共振拉曼散射过程的有力光谱手段。 　　SLG具有两种基本的边界取向：&ldquo 扶手椅&rdquo 型和&ldquo 之&rdquo 字型。与SLG不同，多层石墨烯(MLG)中每一石墨烯层都具有各自的边界以及相应的边界取向。对于实际的MLG样品，其相邻两石墨烯层的边界都存在一个对齐距离h。h可以长到数微米以上，也可短到只有几个纳米的尺度。当MLG的所有相邻两石墨烯层的h等于0时，我们称之为MLG的完美边界情况。MLG边界复杂的堆垛方式以及存在不同h和取向可显著影响其边界的输运性质、纳米带的电子结构和边界局域态的自旋极化等性质。尽管SLG边界的拉曼光谱已经被系统地研究，但由于MLG边界复杂的堆垛方式，学界对其拉曼光谱的研究还非常少。 　　最近，中国科学院半导体研究所博士生张昕、厉巧巧和研究员谭平恒等人，对MLG边界的拉曼散射进行了系统研究。他们首先对MLG边界进行了归类，发现N层石墨烯(NLG)的基本边界类型为NLGjE，即具有完美边界的jLG置于(N-j) LG上。因此，双层石墨烯(BLG)的边界情况可分为BLG1E+SLG1E和BLG2E两种情况。研究发现：(1)NLG1E边界与具有缺陷结构的NLG的D模峰形相似，其2D模则为NLG和(N-1)LG的2D模的叠加。(2)在激光斑所覆盖区域的多层石墨烯边界附近，相应层数石墨烯的2D模强度与其面积成正比，而相应的D模强度则与在临界距离内的对齐距离(如果h

p style=" text-indent: 2em " 涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " /p p style=" text-indent: 2em " 1 实验部分 /p p style=" text-indent: 2em " 1.1 主要原料及仪器 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。 /p p style=" text-indent: 2em " 1.2 试验方法 /p p style=" text-indent: 2em " (1) 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。 span style=" text-indent: 2em " (2) 湿法测试 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。 span style=" text-indent: 2em " 1.3 粒径分布参数 /span /p p style=" text-indent: 2em " Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 结果与讨论 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1 钛白粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title=" 1.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title=" 2.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title=" 3.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2 滑石粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title=" 4.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3 石墨烯粒度分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title=" 7.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.2 湿法测试(不加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title=" 8.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.3 湿法测试(加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title=" 9.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5 干法和湿法测试的重复性比较 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.1 干法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title=" 10.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.2 湿法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title=" 11.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 结语 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。 /p p style=" text-indent: 2em " 在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。 /p

p 　　石墨烯是从石墨材料中剥离出来的，由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，是目前人类已知的最薄、最坚硬、导热率最高、电阻率最小的纳米材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈· 盖姆和康斯坦丁· 诺沃肖洛夫，成功从石墨中用胶带分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯被认为是可以引发现代电子技术和信息技术革命的材料届的一颗璀璨的新星，越来越多的研究聚焦在石墨烯制备和应用上，而先进的检测仪器是研究石墨烯必不可少的武器。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/c2c66ebc-5956-4d7f-8659-cff61e14183f.jpg" / /p p & nbsp & nbsp 爱丁堡仪器仪器公司携其主打产品稳态/瞬态荧光光谱仪加入了这支浩浩荡荡的石墨烯研究大军中，凭借其多年领跑荧光市场的技术优势，助力于石墨烯的科学研究。 /p p 　　爱丁堡公司目前的稳态瞬态光谱仪系列有FLS980模块化结构搭建荧光光谱仪，一体化、功能丰富的FS5荧光光谱仪，专门用于寿命测试的零时间色散的LifeSpec II和经济适用型的Mini-Tau荧光光谱仪；瞬态吸收测试有基于泵浦-探测光技术的LP980激光闪光光解光谱仪。 /p p 　　本文将带来使用爱丁堡荧光光谱仪在石墨烯测试中的应用。(以下测试所使用的光谱仪为Edinburgh Instrument & nbsp FLS920/FLS980/LP980) /p p strong 石墨烯纳米复合材料（Graphene-Based Nanocomposites） /strong /p p 　　石墨烯掺杂纳米复合材料，因其高效俘获、传输光生电子及提高对光能的吸收及污染物的吸附性能，在环境有机污染物治理中表现出十分出色的光催化活性。 /p p 　　下图是二氧化钛掺杂的石墨烯氧化物在光催化降解亚甲基蓝中的应用。(Zhixing Gan, etal, ACS NANO ,2014, VOL.8, NO.9, 9304–9310) /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 143" title=" 2.png" style=" width: 500px height: 143px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/bfe91a81-b9aa-4d3b-82ce-1ded16052810.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Mechanism of MB degradation over P25-rGO And Emission Spectra /strong br/ /p p 　　氧化石墨烯作为石墨烯的前体及ZnS的模板，合成了ZnS–GR 纳米复合结构，通过合成机理的研究，可以为以后合成金属硫化物掺杂的石墨烯提供有用的信息(Linhui Yu etal, Nanotechnology 24 (2013) 375601 ) /p p style=" text-align: center " & nbsp img width=" 500" height=" 135" title=" 3.jpg" style=" width: 500px height: 135px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/6c08130f-132c-488a-ba09-3062d54f8a12.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong The possible mechanism of photocatalytic degradation of MB on ZnS–5%GR-120 nanocomposite /strong /p p 　　以磺化石墨烯为Pt载体，合成了小粒径的GSO3Pt复合结构， 可以作为有效的催化剂，将产氢反应的效率提高18倍 (Hui-Hui Zhang, Catal. Sci. Technol., 2013, 3, 1815 ) /p p style=" text-align: center " & nbsp img width=" 500" height=" 291" title=" 4.png" style=" width: 500px height: 291px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/982990d5-8249-4360-a9c1-0b9a333b7377.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong A schematic illustration of photocatalytic H2 evolution from GSO3Pt /strong /p p style=" text-align: center " strong nanocomposites photosensitized by EY /strong br/ /p p strong 石墨烯量子点（Graphene Quantum Dots） /strong /p p 　　石墨烯量子点(GQDs)是因其受到量子局限效应和边界效应的影响，具备独特的光电磁性质，GQDs从石墨烯二维的结构变成受到三维空间限制的量子点，展现出更多新特性，成为石墨烯家族里的一员，备受研究者青睐。 /p p 　　下图是双层氢氧化物中形成的单层石墨烯量子点。 (Liqing Song, etal, Chem. Sci., 2015, 6, 484) /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 179" title=" 5.png" style=" width: 500px height: 179px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/6d9e1179-f4f7-4324-ab8c-550795f335e4.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Schematic illustration of the formation of S-GQDs in the confined space of LDH /strong /p p 　　过渡金属离子可以导致石墨烯量子点光致发光的淬灭，因此GQDs可用于金属离子的传感器。(Hongduan Huang, etal, Talanta 117 (2013) 152–157) /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 163" title=" 6.png" style=" width: 500px height: 163px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/feec013d-7240-4dba-80ed-fb98410b6225.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong uenching and recovering effect of transition metal ions on the photoluminescence of GQDs. /strong br/ /p p strong 石墨烯材料相关机理研究（Mechanism） /strong /p p 　　目前，也有大量研究工作是针对石墨烯在化学反应及催化反应中所起到的作用， 通过机理研究可以为某一类反应提供指导性建议； /p p 　　石墨烯量子点上转化发光机理的研究，证明了用氙灯激发石墨烯量子点产生上转换荧光是假象， 用脉冲激光才可以观察到真正的上转换信号 ( Zhixing Gan, etal. Adv. Optical Mater. 2013, 1, 554–558 ) /p p style=" text-align: center " & nbsp & nbsp img width=" 500" height=" 192" title=" 7.png" style=" width: 500px height: 192px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/ecd04113-8540-49c2-b103-f9872964ad95.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p & nbsp & nbsp strong (a) UCPL spectra obtained from GQDs under excitation of a femtosecond pulsed laser at 800 nm. (b) UCPL integrated intensity as a function of laser power /strong /p p 　　氧化石墨烯在化学反应中的作用；研究了氧化石墨烯，还原型氧化石墨烯，及功能化的还原型氧化石墨烯随着构型改变对光谱的影响；（Zhixing Gan, etl. Adv. Optical Mater. 2013, 1, 926–932 ） /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 400" title=" 8.png" style=" width: 500px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/c80e118d-dbf6-48b8-95ed-f7c5d7a9cb7e.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Schematic illustration of the PL emission mechanism /strong /p p strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 更多详细应用请见下列文献: /span /strong /p p 1] Zhixing Gan, Xinglong Wu, Ming Meng, Xiaobin Zhu, Lun Yang, and Paul K. Chu, ACS NANO, VOL. 8, NO. 9, 9304–9310, 2014 /p p 2]Hongduan Huang, Lei Liao, Xiao Xu a, Mingjian Zou, Feng Liu, Na Li, Talanta 117, 152–157, 2013 /p p 3] Liqing Song, Jingjing Shi, Jun Lu and Chao Lu, Chem. Sci., 6, 4846, 2015 /p p 4] Linhui Yu, Hong Ruan, Yi Zheng and Danzhen Li, Nanotechnology 24, 375601, 2013. /p p 5] Zhixing Gan, Xinglong Wu, Gengxia Zhou, Jiancang Shen, and Paul K. Chu，Adv.Optical Mater. 1, 554-558 , 2013. /p p 6] Zhixing Gan, Shijie Xiong, Xinglong Wu, Tao Xu, Xiaobin Zhu, Xiao Gan, Junhong Guo, Jiancang Shen, Litao Sun, and & nbsp Paul K. Chu, Adv. Optical Mater. 1, 926-932, 2013. /p p 7] Zhixing Gan, Xinglong Wu and Yanling Hao, CrystEng Comm, 16, 4981-4986, 2014. /p p 8] Hui-Hui Zhang, Ke Feng, Bin Chen, Qing-Yuan Meng, Zhi-Jun Li, Chen-Ho Tung and Li-Zhu Wu, Catal. Sci. Technol., 3, 1815-1821, 2013. /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(68, 68, 68) line-height: 26px font-family: Simsun font-size: 14px background-color: rgb(255, 255, 255) " br/ /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(68, 68, 68) line-height: 26px font-family: Simsun font-size: 14px background-color: rgb(255, 255, 255) " 关于天美： /span br/ /p p style=" padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) line-height: 26px font-family: Simsun font-size: 14px margin-top: 0px margin-bottom: 0px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 　　天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。 /p p style=" padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) line-height: 26px font-family: Simsun font-size: 14px margin-top: 0px margin-bottom: 0px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 　　更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 313" title=" 微信长按二维码.gif" style=" width: 500px height: 313px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/85e4ed3b-7c8f-40af-a8c1-d173db17c4be.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p

超窄带发光材料在多种光电器件、激光、超分辨、成像和传感等应用中具有重要的科学价值和技术意义。碳点作为一种新型的碳纳米发光材料，因具有发光稳定性好、带隙宽度可调、双光子吸收截面积大、选择性的荧光淬灭/增强、生物相容和低毒性等优势受到广泛关注。碳点在长波长和高效率发光等方面快速发展，但在窄带发射方面的研究较少。相对于稀土材料5~15 nm和量子点材料15~30 nm的窄带发光，目前所报道的大部分碳点的发射半峰宽在40~60 nm以上，如何降低碳点的发射半峰宽成为发光碳点材料领域的关键问题和研究热点。　　近年来，中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术中心系统提出了二维共轭小分子化合物作为碳源制备出高效窄带长波长发光碳点的新方法（Physical Chemistry Chemical Physics 2016, 25002 Particle & Particle Systems Characterization 2016, 811 ACS Applied Materials & Interfaces, 2018, 16005 Journal of Materials Chemistry C, 2018, 5957 Nanoscale, 2019, 11577等）。科研人员以酞菁类平面共轭大环化合物为碳源，采用一步法制备出两种窄带发射的红光石墨烯量子点，这两种石墨烯量子点的发光半峰宽（分别为21 m和30 nm）已达到发光材料中超窄带发射的范围。该工作为进一步开展制备超窄带发射的石墨烯量子点提供了新思路，并拓展了窄带发射石墨烯量子点在发光材料、激光发射、光路复用、生物传感、LED等方面的应用范围。　　除超窄带发光外，这两种石墨烯量子点还具有发射波长在远红光范围（ 680 nm）、发射峰位置相近、激发波长和荧光寿命部分依赖等特点。基于此，理化所特种影像材料与技术中心与以色列巴伊兰大学工学院合作提出了基于超窄带发射石墨烯量子点的超分辨传感策略，并应用于光谱和空间超分辨成像传感检测。该方法无需使用光谱仪即可提取光谱信息，通过两种类型的窄带发光石墨烯量子点的独特波长和时间“特征”实现空间分离，在超分辨光谱和空间传感领域有潜在应用价值，如超分辨技术可以克服光学成像应用的光学衍射极限，有望填补电子显微镜（~1 nm）和普通可见光学显微镜（200-250nm）之间的空缺，观察到更精细的结构或更高分辨率的图像。　　相关研究成果以Ultra-narrow-bandwidth graphene quantum dots for superresolved spectral and spatial sensing为题，在线发表在NPG Asia Materials上，并已申请中国发明专利。理化所研究员谢政和巴伊兰大学工学院院长、教授Zeev Zalevsky为论文通讯作者，理化所硕士研究生王真为论文第一作者。　　此外，这类碳点因良好的光声特性，可应用于光声成像超分辨方面。中以双方团队通过进一步合作，将另外一类两色可逆转换碳点（绿光和红光的最高发光效率为80%，ACS Applied Materials & Interfaces, 2018, 10, 16005）应用到了光声超分辨成像中，提出一种基于多个亚像素吸收器的分离和定位的扩展分辨率成像概念，该技术提高了光声成像超分辨率。相关研究成果以Autoencoder based blind source separation for photoacoustic resolution enhancement为题，发表在Scientific Reports上。　　上述两项研究工作得到国家自然科学基金和中科院国际人才计划-外国专家特聘研究员计划项目等的资助。两种窄带发光红光石墨烯量子点的发光特性和超分辨成像应用示意图

德国亥姆霍兹德累斯顿罗森多夫(HZDR)研究中心的科学家通过在 SiC 上一个微小的片状石墨烯加上天线，开发出一种新的光学探测器。据称，这种新型探测器可以迅速的反射所有不同波长的入射光，并可在室温下工作。这是单个检测器首次实现监测光谱范围从可见光到红外辐射，并一直到太赫兹辐射。　　HZDR 中心的科学家们已经开始使用新的石墨烯探测器用于激光系统的精确同步。据HZDR 物理与材料科学研究所的物理学家 Stephan Winnerl 称，相对于其他半导体，如硅或砷化镓，石墨烯可以承载具有超大范围光子能量的光，并将其转换成电信号，只需要一个宽带天线和恰当的衬底来。　　石墨烯片和天线组件吸收光线，将光子的能量转移至石墨烯的电子中。这些“热电子”能够增加探测器的电阻，产生快速电信号，在短短 40 皮秒内便可完成入射光注入。　　衬底的选择是提高捕光器的关键。过去使用的半导体衬底吸收了一些波长的光，但碳化硅可在光谱范围不主动吸收光。 此外，天线的作用就像一个漏斗，捕捉长波红外和太赫兹辐射。目前，科学家们已经能够将光谱范围增加为此前型号探测器的90倍，所能探测到的最短波长比最长的小 1000倍。而在可见光中，红光波长最长，紫光波长最短，红光波长仅是紫光的两倍。　　该光学探测器已被 HZDR 中心采用，用于易北河中心的两个自由电子激光器的精确同步。这种精确同步对“泵浦探针”实验尤为重要，研究员使用其中一个激光器激发材料，再使用另一个具有不同波长的激光器进行测定。在这种实验中，激光脉冲必须精确同步。因此，科学家们使用石墨烯探测器如同使用秒表。精确同步的探测器可以显示出激光脉冲何时达到目标，大带宽有助于防止探测器变为潜在错误来源。该种探测器的另一个优点是，所有的测量可以在室温下进行，避免了其他探测器所需的昂贵和费时的氮气或氦气冷却过程。

p 　　日前，中国政府采购网发布国家地质实验测试中心石墨矿光、质谱分析标准方法竞争性磋商招标，预算30万元，具体要求如下： /p p 　　开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究，解决石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题，建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法，利用现代大型仪器分析与经典化学法分析结合，互为验证的石墨矿化学成分系统分析标准化测试体系。在石墨矿化学成分分析研究基础上，开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究，通过协作实验室的验证，形成石墨矿化学成分分析光、质谱分析标准方法。为国土资源勘查和管理工作提供实验分析方法技术支撑。 /p p 　　本次投标属于地质实验测试标准物质与标准方法研制项目2017年度的工作内容，主要任务是完成石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题，建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法。 /p p 　　 strong 项目名称 /strong ：石墨矿光、质谱分析标准方法 /p p 　　 strong 项目编号 /strong ：0733-176213319001 /p p 　　 strong 项目联系方式： /strong /p p 　　项目联系人：裴啸 /p p 　　项目联系电话：010-84865055-202 /p p 　　 strong 采购单位联系方式： /strong /p p 　　 strong 采购单位： /strong 国家地质实验测试中心 /p p 　　采购单位地址：北京市西城区百万庄大街26号 /p p 　　采购单位联系方式：吴晓军，010-68999770 /p p 　　 strong 预算金额 /strong ：30.0 万元(人民币) /p p 　　 strong 获取磋商文件时间 /strong ：2017年06月13日 09:00 至 2017年06月19日 16:00(双休日及法定节假日除外) /p p 　　 strong 获取磋商文件地点 /strong ：北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座602室 /p p /p

太空环境由极端温度、真空、微流星体、太空碎片和太阳黑子活动引起的大变化组成。航天器和航天系统的设计和建造很大程度上依赖于这些参数。暴露在这些恶劣环境下的系统表面由于原子氧的存在而产生破损。因此，高强度和刚度的先进工程材料使20世纪的月球探索时代成为可能，人类探索火星和更远的目的地将需要新一代的材料。20多年来，在纳米尺度(一维小于100nm)合成和加工材料的独特性能吸引了各行各业的关注，这些特性包括大表面积、高纵横比、高各向异性、可定制的电导率和导热系数以及独特的光学特性等。这些特性可用于制备高强度、轻量化和多功能结构、新颖的传感器以及具有高度可靠的环境控制能力、能够屏蔽辐射的储能系统。可持续技术改进的交织性质使纳米材料成为航空航天应用的理想材料。纳米材料可以集成到复杂的航空几何结构中，减少制造技术中的废物产生。这也可用于轻量化和无需耗时维护的机身和结构的设计。石墨烯结构由单层厚度的六方晶格碳原子组成，具有高强度、高刚度、低密度、高电导率和导热率。石墨烯具有高的载流子传输速率，表现出比铜导体好的导电性，比硅半导体更好的材料。石墨烯基复合材料应用于航空航天工业，能有效地减轻重量，提高材料强度，从而减少排放，减少燃料消耗，最终实现更绿色和更清洁的环境。以石墨烯为基础的先进纳米材料在航空工业中，得到了广泛的认可和应用。本文主要从以下三方面进行综述: （1）简述石墨烯结构及其性能特征；（2）主要介绍石墨烯在空天推进和动力领域的热门应用方向，例如复合推进剂，热管理，电极材料，光帆材料等方面；（3）石墨烯未来在空天领域的应用前景和挑战。一、石墨烯结构及其特性石墨烯由单原子厚度的sp₂杂化碳原子同素异形体组成，呈二维(2D)平面蜂窝状晶格。也是构成石墨、碳纳米管、富勒烯等多种碳的同素异形体的基本单元。如图1所示，具有二维碳原子结构的石墨烯，可以通过堆叠形成三维的石墨，也可通过卷曲形成一维的碳纳米管，或者通过包裹形成零维的富勒烯。图1 （a）石墨烯及碳的同素异形体；（b）石墨烯的晶格结构，属于相邻两个碳格A和B的碳原子以圆点表示；（c）石墨烯的能带结构；（d）石墨烯起伏表面模型图。早在1940年，就有理论认为，二维的石墨烯处于非稳定热力学状态，无法在有限温度下自由存在。因此，一直仅是一个学术概念。直至2004年，曼彻斯特大学利用简单的机械剥离方法成功获得单层石墨烯，从而证实它可以稳定存在。石墨烯的蜂巢晶格结构由密集分布在六边形点阵上的碳原子构成，原子排列十分紧密。碳原子以sp₂电子轨道杂化，在平面内形成3个σ键，键角120°，键长约为0.142nm（图 1(b)），2pz轨道电子在垂直于平面方向形成大π键。石墨烯具有特殊的能带结构，由简单的紧束缚模型可以计算得出，它的导带（π*带）和价带（π带）在布里渊区的两个锥顶点K和K´交于一点，称为Dirac点，进而形成圆锥状的低谷。同时，通过观测发现，石墨烯并不是一个完美的平整的二维结构，而是在微观状态下表现出一定的起伏（图 1(e)），这也被认为是石墨烯能够在室温下自由稳定存在的原因。由于其优异的化学稳定性、高载流子迁移率、低密度和光学透明度等特性，在传感器、光子和电子器件等领域被认为是一种很有前景的材料。这一新型碳材料也从此开辟了一个崭新的研究方向，以其令人兴奋的独特性质，涉及的领域覆盖化学、力学、医学、电子智能及众多交叉学科，并由此创造了潜在的巨大经济价值与广阔的应用前景。二、石墨烯在空天推进领域热门应用方向航空航天应用历来是先进材料的驱动力，从太空飞行器的强化碳-碳热保护系统到先进的推进动力系统。只有工程纳米材料的应用才能满足需求，使得航空航天发展更进一步。（一）复合推进剂石墨烯的应用目前也已经扩展到复合推进剂领域，主要用于提高推进剂的热分解、导热以及力学性能。研究最多的就是复合固体推进剂含能组分的热分解，分解速率的提升对于提高推进剂的燃烧性能至关重要，而热分解又主要依赖于催化剂体系。传统上广泛使用的催化剂主要是一些过渡金属及其氧化物。它们的催化能力依赖暴露出来的金属活性位点的数量，然而其往往容易发生团聚，降低催化活性。为了克服这一问题，纳米碳材料已经被广泛作为催化剂载体，以抑制催化剂颗粒的团聚，提高其催化能力。以石墨烯为基底负载无机纳米颗粒的方法主要有非原位复合和原位复合。非原位复合是将预先制备好的纳米颗粒直接附着在石墨烯上，但是由于兼容性问题以及改性剂可能影响到与含能材料之间的相互作用，所以以原位复合方法制备复合推进剂的方法研究的较多。原位复合是通过在石墨烯表面上由各种前驱体制备出纳米颗粒的方法。根据制备手段不同原位复合可以分为还原法、电化学沉积法、水热法、溶胶-凝胶法。石墨烯原位复合纳米材料的制备方法中，电化学沉积法、溶胶/凝胶法由于工艺复杂或原料昂贵，不适合大规模生产。水热法相对于化学还原法的优势在于避免了还原剂的使用，还可以负载金属氧化物纳米颗粒，纳米颗粒分散度高，粒径小且对负载纳米颗粒的性状调控性更强。在实际应用中，根据负载的燃烧催化剂选择不同的方法制备。DEY等采用微波法制备了直径约20~30nm的Fe₂O₃粒子均匀分散在石墨烯片上的Fe₂O₃/Graphene复合粒子，作为AP的催化剂，并对其催化性能进行研究。研究发现，随着Fe₂O₃/Graphene含量的增加，催化作用也明显增强，同时指出Fe₂O₃/Graphene能够有效加快AP系推进剂的燃烧速率。复合固体推进剂的导热问题是导弹、火箭系统安全性与可靠性研究中的重要问题。一方面，由于推进剂不可避免地需要承受极端恶劣和复杂的温度环境，温度的变化很容易导致内部应力的产生；另一方面，导热系数对推进剂的点火和燃烧性能具有关键性的作用。以高分子粘结剂为基体的复合固体推进剂导热系数通常较低，这使得其在承受大幅度温度冲击时，热量无法快速传递，导致装药内部温度分布不均匀或呈梯度分布，进而产生严重的内部热应力，直接引起内部裂纹甚至结构破坏。石墨烯由于具有极高的导热系数和较轻的质量，目前已经广泛作为导热填料用于复合材料。这种具有二维结构的新型轻质碳材料实际上已经在含能材料导热性能的提升方面发挥了作用，如对于高聚物粘结炸药导热系数的提升。张建侃等总结了石墨烯应用于固体推进剂的研究进展的基础上，提出非氧化石墨烯由于导热系数高，适合经非共价改性后分散于推进剂基体中，增强基体的导热性能。此外，复合固体推进剂力学性能的不足将导致药柱无法承受冲击、振动、过载等复杂载荷的作用，进而产生裂纹，增大燃烧面积，引起发动机内压升高，甚至导致爆炸。为了提高复合推进剂的力学性能，在基体中添加纳米材料已经成为提高推进剂力学性能的重要手段。文献指出，石墨烯应用于复合推进剂，可以有效增强推进剂的力学性质。（二）热管理石墨烯纳米材料目前正被纳入各种航天热防护材料和热管理，以提高在各种气或热流动条件下热稳定性和机械完整性的极限。为特殊航天任务材料系统提供多功能的研究也在进行中。由于航空工业的发展，复合材料基体的耐热性和烧蚀性能提出了更高的要求。由于树脂具有良好的加工工艺等性能，被广泛用作耐烧蚀材料的主要基体。为了进一步改善烧蚀材料的性能，石墨烯由于其独特的结构，表现出优异的热稳定性能、力学性能、导电性能等特点，是制备先进复合材料的理想增强体。这些复合材料用于高超声速飞行器前缘的热保护系统、火箭喷管和固体火箭发动机的内部绝缘以及导弹发射设施结构。研究发现，氧化石墨烯/酚醛树脂/碳纤维复合材料的热稳定性和烧蚀性能得到了显著提高，这是因为GO在聚合物基体中的分散良好，GO与酚醛基体之间的界面相互作用强，以及热解后的层状碳结构。与其他样品相比，GO含量为1.25%的样品在烧蚀率、热扩散率和热稳定性方面表现最佳。该复合材料在不同温度下具有恒定的热扩散率，炭产率和烧蚀率分别提高了10%和51%。MA等为了提高碳纤维/ 酚醛复合材料的烧蚀性能，采用纳米填料对纤维增强体界面进行改性。首先，通过将低浓度的GO（0.1%）加入到碳/酚醛（CF/PR）中，结合实验和计算分析氧化石墨烯（GO）对提高复合材料抗烧蚀性能。氧化石墨烯填充复合材料在热阻方面的优势与氧化石墨烯的加入提高了PR的炭收率和纤维的石墨化。分子动力学模拟表明，即使浓度很小，基体内的氧化石墨烯也可以作为炭化PR石墨化晶体生长的核剂。在极端烧蚀温度下，纤维-基体界面处的氧化石墨烯可以与纤维结合。促进了石墨烯-纤维界面stone-throwing-wales缺陷(xy平面)和sp₂杂化(z方向)的形成，进一步提高了纤维的石墨化程度。文中还研究了两种纳米材料填充 CF/PR复合材料的界面、热性能和烧蚀性能。特别是，氧化石墨烯（GO）和石墨氮化碳（g-C3N4）被用于生产低负载（0.1%）的复合材料。通过氧乙炔火焰试验研究了复合材料的烧蚀性能。石墨烯填充和g-C3N4填充复合材料的抗烧蚀性能比原始复合材料分别提高了62.02%和22.36%，线性烧蚀速率的降低是导热系数、烧焦层和纤维石墨化程度共同作用的结果。氧化石墨烯填充复合材料的机理是氧化石墨烯可以显著提高纤维表面的石墨化程度，并进一步提高其抗高温烧蚀的耐热性。而在g-C3N4填充的复合材料中，较厚的纤维直径和烧蚀区炭化层可以分散可燃气体，提高抗氧化性能。此外，将石墨烯均匀地分散在丁苯橡胶基体中，显著提高了聚合物基纳米复合材料的抗烧蚀性能。多孔结构在烧蚀试验过程中形成，它增强了蒸腾和蒸发过程，降低了背面的温度升高。橡胶复合材料的极限拉伸强度和橡胶的肖氏硬度A得到有效提高，而断裂伸长率随着填料与基体比的增加而降低。与有机硅、天然橡胶和乙丙橡胶纳米复合材料相比，丁苯橡胶复合材料在暴露于超高温和剪切流后显示出很好特性。ARABY等制备了苯乙烯-丁二烯橡胶和石墨烯聚合物纳米复合材料。当纳米颗粒含量达到10.5%阈值时，产生导热和界面通道，此时导热系数最高。此外，如图2所示，辐射冷却正在成为一种越来越有吸引力的被动热管理方法，它利用周围环境中的光谱辐射特性。通过机械可重构石墨烯的选择性中间膨胀发射率控制，其中机械拉伸和释放会引起石墨烯的受控形态变化。利用太阳光谱吸收太阳辐射加热（从200nm~2.5μm，可见到近红外波长）并利用大气透射窗口（从8μm~14μm，中红外波长），通过将热量重新发射到外层空间来冷却表面。用于航空航天应用的系统和表面需要动态温度控制以获得最佳系统性能，同时满足个人舒适度和维护设备功能的热需求，并避免过热。能够在不同光谱范围内加热和冷却否定了使用具有相当均匀的高或低发射率值的传统材料，并且由于缺乏对发射率的动态调制，可调节温度的需要是刚性冷却表面无法实现的。同时，由于石墨烯良好的导热性，基于废热反射导热的石墨烯散热器在空间光伏聚光器上得到了应用，不仅降低了成本，在降低质量密度，比功率的提升方面都起到至关重要的作用。图2 （a）基于皱褶石墨烯的选择性发射；（b，c）褶皱节距的变化可利用太阳辐射和大气窗口来辐射冷却（10 μm）和加热（290nm）。（三）电极材料目前，小型化、自动化、以功能为中心的设备的快速发展，使星际任务和近地空间探索的实现更近一步。先进的纳米结构材料的引入促进了全球智能多样化的平台在电力、仪器和通信方面取得进步。然而，仍然缺乏高效可靠的推力系统，能够在长期部署期间支持小型卫星和立方体卫星的精确机动。此外，航空和空间系统需要可靠的电力生产、存储和传输，无论是短期还是长期活动。现有的能源系统正在被纳米材料创新所取代或补充。以石墨烯为基础的更好的工程纳米材料正在不断改进。MARKANDAN等使用氧化铝增韧氧化锆（ATZ）作为结构材料制造了一个微型推进器，氧化钇稳定氧化锆-石墨烯（YSZ-Gr）作为电极材料。YSZ-石墨烯不仅可以作为电解分解硝酸羟铵溶液的电极，还可以起到阻尼作用。这种微型推进器作为主推进系统具有潜在的应用，可用于卫星星座编队飞行中的快速轨道转移。离子推进器阴极（如图3（a）所示）的关键挑战在于减少或完全消除阴极的推进剂消耗，显著提高阴极的使用寿命，以及减少白炽部分的热损失。通过使用纳米多孔材料、纳米管和石墨烯，可以确保减少气体消耗。这个问题的最佳解决方案是通过使用高发射材料和表面结构完全消除通过阴极的气体通量。垂直排列的石墨烯薄片显著提高推进器效率的，作为无推进剂体系下的良好候选者而备受关注，如图3（b）所示。图3 （a）常用的热发射阴极示意图；（b)纳米多孔材料，垂直排列的石墨烯薄片直接生长在纳米多孔氧化铝上（比例尺：200nm）。（四）光帆材料基于石墨烯的轻型帆的推进系统因其灵活性和无需携带燃料这一特性而成为行星际和星际任务的候选技术。轻型航行也是唯一现存的空间推进技术，可以让我们在人类的一生中访问其他星系。为此举办的蜻蜓计划竞赛，就旨在评估激光驱动的光帆星际探测器发送到另一个恒星系统的可行性。这种大规模光操纵石墨烯光帆对实现星际探索和直接空间运输是具有深远意义的。如图4（a）所示，ZHANG等使用大块石墨烯泡沫在宏观尺度上观察到其直接光推进。这种三维石墨烯材料的新形态，使其不仅能够吸收不同波长的光，而且可以使用瓦级的激光，甚至阳光，按照一种新颖的光致电子喷射机制，直接推进到亚米尺度。如图4（b）所示，GAUDENZI与其合作伙伴制作了由铜网格支撑的石墨烯微膜二维帆叶，并在微重力环境下测试了光诱导位移。提出的材料设计消除了帆所需的光学和机械性能，从而大大降低了帆的总质量，并为利用石墨烯机械强度的高反射2D帆打开了大门。此外，PERAKIS等设计了石墨烯作为夹层的低密度和高反射率的三明治轻帆，达到指定加速度比目前最先进的镀铝的聚酯薄膜太阳帆材料性能更好。图4（a）石墨烯海绵在激光照射下向上推进和光致旋转示意图；（b）帆在激光照射下的垂直位移，显示了帆在微重力和真空中的不同位置(侧视图)：释放后(左)和在450nm、100mW的激光下加速350ms后（右） 。（五）其他领域由于太空环境由极端温度、真空、太空碎片和太阳黑子活动引起的大变化构成，那么先进的纳米复合材料被用于航空航天飞机结构和太空环境恶劣气候的涂层以及微电子系统的开发就变得非常的有意义。石墨烯霍尔效应传感器具有低热漂移，适用于航空航天应用的电力电子模块中的电流实时监测，可在高达500K的温度下工作。随着温度的升高，临界电子性质的变化，特别是载流子浓度和载流子迁移率的变化，这些参数是受实现传感器的石墨烯层狄拉克点Dirac点所独特影响的。利用门控优化石墨烯霍尔传感器可以实现低温度系数下的高灵敏度霍尔效应测量。此外，在其他星球上的生境开发受到多种标准的制约，其中之一就是空间碎片的撞击破坏。Kuzhir在纳米级厚度的铜催化剂膜和介质SiO₂基底之间通过催化化学气相沉积工艺合成Ka波段多层石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的厚度由原子力显微镜直接表征，仅显示了样品上纳米级的小波动。所研究的薄膜厚度不超过5nm，且有一定的粗糙度。石墨烯只有千分之一的皮肤深度，吸收损耗造成的电磁屏蔽效率非常高，达到35%~43%的入射功率水平上。制造的石墨烯薄膜在室温下具有高度的导电性，在可见的范围内具有非常高的透明性，并具有非常好的热学和力学性能，可能成为制造纳米级厚度的电磁干扰防护涂层的有趣的技术材料。此外，特殊的三维导电链结构对轻质，柔性的导电纳米复合材料具有很强的吸引力，尤其是在降低材料的制造价格和良好的加工性能方面。聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料通过将石墨烯排列成仿珍珠层状序列三维结构，在石墨烯含量不足的情况下表现出更高的力学性能、各向异性电导率和优越的电磁辐射屏蔽效率。掺杂0.4%质量分数的导电颗粒电磁辐射屏蔽效率达到42dB，沿排列方向的电导率为32S/m。在2500 ℃下热处理气凝胶后，聚合物纳米复合材料的电磁辐射屏蔽效率和电导率分别变化为65dB和0.5S/m。在0.15%的超低浓度，热处理温度800℃条件下，其电磁辐射屏蔽效率可达25dB。表明各向异性石墨烯/PDMS层板在超低石墨烯含量下通过结构调控获得了更高的电磁屏蔽效率。环境控制和生命支持系统技术是纳米材料的沃土，长期的人类太空探索带来了最大的挑战。无论是在相对安全的低地球轨道内的短期任务，还是艰难的长期任务，如前往遥远的星球。可靠的空气、水和食物供应；废物管理系统；功能性的可居住空间都是必不可少的。包括在国际空间站上的低轨道运行，已经为生命支撑技术提供了一个有用的试验场，随着航天国家为前往火星等目的地的长期任务做准备，在低轨道运行中测试技术被认为是一项重要的指标。目前的生命支撑技术的可靠性和性能相对较差，需要采用高比表面积和导电纳米材料作为提高系统整体性能的途径之一。碳纳米管仲胺功能化以实现二氧化碳去除，这是生命支持技术不可或缺的功能，并解决当前系统的局限性，包括可再生性和高功耗。在最好的条件下，水的净化和回收是具有挑战性的，但微重力环境的增加和多年耐用性的必要性推动了基于纳米材料的水过滤系统的几个例子。富勒烯在水净化方面已显示出非常好的前景，美国宇航局赞助的使用碳纳米管的纳米级过滤技术已发展成为一种商业产品。尽管可扩展性仍然存在问题，但多孔石墨烯是一种积极研究的水过滤材料，吸引了大量的关注，如图5所示。图5 （a）纳米多孔石墨烯水脱盐示意图；（b）具有亲水键的纳米孔示意图。三、结束语本文首先对石墨烯的结构和理化性质进行了介绍，并简要阐述各性能在具体应用中的重要作用；然后，综述了石墨烯纳米材料在航空航天领域的各方面（复合固体推进剂、热管理和智能光帆等）前沿领域的应用现状。石墨烯及其复合材料的制备已得到较快发展。其中，石墨烯在复合固体推进剂中的应用目前主要集中在提高推进剂含能组分的热分解和燃烧性能方面，而在导热和力学性能方面的研究则相对较少，且制备方法单一，以简单的共混为主，缺乏针对性的设计和性能的控制。而且对石墨烯的性能增强机理缺乏深入的分析。在热管理方面，导热系数、产炭性能和纳米颗粒分散对聚合物纳米复合材料的烧蚀性能和绝缘性能都有影响。酚醛树脂仍然是这一应用中被广泛研究的聚合物，纳米陶瓷颗粒与碳基的复合纳米填料的结合似乎是下一个热管理趋势。此外，在太空电力推进领域，新型石墨烯基纳米材料和微电子机械系统支持的离子液体推进器解决方案，这是为微加工和纳米结构推进器阵列的实现提出了方案。另外，一种可能的低成本，高时效的纳米制造工艺，用于飞机储能和生命支持设备。与传统解决方案相比，这些纳米复合材料应用了纳米材料的整合，并与太空任务和探索计划相结合，可以节省成本和时间。石墨烯在很多领域的研究仍处于探索阶段，石墨烯材料在极端环境中的行为将扩大我们的基本理解和潜在应用，将促进人类在太空的探索。石墨烯基纳米材料未来的研究重点需要着眼于以下几个方向：（1）一种降低开发成本的潜在解决方案是创新材料-建模和模拟与实验测试和表征方法相结合，可以降低开发和鉴定成本。将有助于跨越纳米工程材料的性能转化为宏观尺度上的现实。（2）大规模构造石墨烯材料的集成方法，以保持在石墨烯纳米尺度上注意到的性能和批量实现。它们占地面积小，功耗低，耐辐射，非常适合太空应用。（3）将纳米石墨烯材料集成到最先进类型的电力推进装置中，利用纳米材料的独特特性，提高其效率和使用寿命。另外，进一步创造出一个自适应（自清洁表面，自愈合修复机制，自我愈合）推进器。

p style=" text-indent: 2em " 复旦大学物理学系教授吴施伟课题组实现石墨烯中三阶非线性效应的电学调控并揭示其机理。他们的研究成果《石墨烯中无质量狄拉克费米子三阶非线性光学响应的电学调控》于伦敦时间5月21日在线发表于《自然· 光子学》。复旦物理学系教授刘韡韬为本文的合作通讯作者，课题组博士生江涛、黄迪为本文的共同第一作者。 /p p style=" text-indent: 2em " 石墨烯是仅由单个碳原子层组成的蜂窝状材料。由于其独特的晶格与能带结构，石墨烯中的载流子没有静止质量，运动速度大小固定，只能改变方向。它们的行为遵从狄拉克相对论性量子力学方程，故此也称为无质量狄拉克费米子。自发现以来，石墨烯的特殊性质、及其引发的许多新奇有趣的现象一直是前沿科学研究的焦点，石墨烯的非线性效应是其中的重要一环。此前，科学界已注意到石墨烯强烈的三阶非线性效应，这使石墨烯在微纳光子学、激光产业、光通信、量子信息与计算、生物成像等领域具有巨大的应用潜力。然而，过去的实验报道对石墨烯三阶非线性系数无法形成统一的观点，不同实验结果甚至有着高达6个数量级的差异。 /p p style=" text-indent: 2em " 吴施伟等意识到，石墨烯中的三阶非线性响应是由多个量子共振跃迁通道协同竞争形成的整体效应，提出了采用离子凝胶技术制备石墨烯场效应晶体管器件，通过大范围调控石墨烯中的载流子密度和化学势来逐一控制相关量子共振跃迁通道的研究方法。研究人员发现，石墨烯中的化学势会强烈地影响其三阶非线性光学响应，而且不同的三阶非线性效应对化学势的依赖关系完全不同。对于加法类型的三阶非线性效应，如三次谐波和加法型四波混频，当调高化学势关断单光子、双光子共振通道后，三阶非线性效应反而会极大地增强；与此相反，对于减法类型的三阶非线性效应，如减法型四波混频和光学科尔效应，同样对单光子、双光子通道的关断反而会使得三阶非线性效应的强度出现剧烈下降，对石墨烯非线性光学系数的微观量子理论计算进一步支持了上述结论。吴施伟解释道：“这种不同量子共振跃迁通道之间的干涉效应，类似于家喻户晓的《三个和尚》的故事。 /p p style=" text-indent: 2em " 在石墨烯低掺杂的情形下，‘石墨烯加法三阶非线性效应’这座庙里，有相互拆台的三个和尚A、B和C，三个人不仅不合作挑水，反而还相互推脱偷懒，结果都没水喝（三阶非线性效应很弱）；直到有一天，和尚A外出云游了（调高掺杂浓度），三个和尚之间的僵持被打破了，剩下来的两个和尚尽管还是相互不服气，但是和尚C能说会道，说服了和尚B一块挑水喝（三阶非线性效应增强）；后来和尚B也外出云游了（进一步调高掺杂浓度），和尚C乐得清静，自己一个人担水自己喝（三阶非线性效应进一步增强）。有趣的是，在‘石墨烯减法三阶非线性效应’这座庙里的三个和尚D、E和F却完全是另一种情况，这三人感情很好，都争着去担水，因此完全不愁水喝（三阶非线性效应很强），但是后来和尚D和E陆续下山化缘了（调高掺杂浓度），因此担水能力反而下降了（三阶非线性效应减弱）。概括地说，石墨烯三阶非线性效应的量子共振跃迁通道之间存在竞争/合作的机制，随着调节化学势，主导竞争与合作的力量会此消彼长，从而最终导致了研究成果中观察到的有趣现象。” /p p style=" text-indent: 2em " 研究团队揭示了跃迁通道间的干涉效应在石墨烯非线性光学效应中的主导作用，澄清了之前国际上不同课题组在三阶非线性光学系数上分歧的来源，并且指出了通过化学势来大范围调控石墨烯非线性光学效应的途径。与此同时，本研究工作制备出了国际上首个基于石墨烯三阶非线性光学效应的电光器件，电学的调控比可达几个数量级。鉴于近年来石墨烯在大面积低成本生长制备方面的重大突破，这一电光调控机制有望为石墨烯产业提供一种杀手锏级别的高端应用。 /p

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

摘要：石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率，在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义，在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术，包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果，并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用，包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结，提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战，并展望未来可能的发展方向。关键词：石墨烯；热导率；声子；热界面材料；悬空热桥法；尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料，因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究，石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年，Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率，观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1，高于石墨块体和金刚石，是已知材料中热导率的最高值，吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步，研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关，成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展，基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当，且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面，石墨烯作为二维导热填料，易于在高分子基体中构建三维导热网络，在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法，石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高，并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜，还是作为热界面材料的导热填料，都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法：拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果，包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用，主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度，商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率，需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年，Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到，悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上，悬空长度为3 μm。测量时，选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器，光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高，而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移，从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程，可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法，测得石墨烯热导率测量结果为（5300 ± 480） W∙m−1∙K−1，是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量，但是其测量过程中存在较大的误差，导致不同测量结果存在差异：材料热导率由傅里叶传热方程计算得到，其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先，测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据，与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异，导致测量结果可能被高估一倍左右。其次，升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到，两者随温度变化率较小，需要较高的升温(ΔT ~ 50 K)，导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法，研究者不断改进测量技术，降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低，约为5 W∙m−1∙K−1，在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来，Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式，提高了石墨烯的接触热导，满足了热沉的边界条件，同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时，由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域，可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法，引入两束脉冲激光，周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差，这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开，为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中，拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法，多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成，每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上，并且沉积有Pt电极用作温度计，两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor)，样品悬空加载薄膜上，电极通电后加热样品，通过电极电阻的变化测量样品的升温，从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中，石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm，长度为9.5–12.5 μm的条带，覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上，两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计，测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率，是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上，避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量：首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上，然后旋涂PMMA作为保护层，用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上，再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版，通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率，测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺，通过“先转移，后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量：首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上，再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带，然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极，最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染，但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法，李保文课题组进一步发展了电子束自加热法，利用电子束照射样品产生加热，消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance，TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术，由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出，常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中，一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光，泵浦光对待测材料进行加热，探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制，并在每一个不同光程差的位置进行采样，得到材料表面温度随时间变化的曲线，这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合，得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer)，利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT)，通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率，并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率，发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm，远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象，常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1，并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出，在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导，为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品，这是因为当热流在穿透样品后到达基底，需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合，造成误差较大。对于块体石墨，时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1，与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨，测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1，误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度，利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来，同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法，这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式，也可以与beam-offset方法结合，提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径，即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率)，选择性地增加对平面方向热导率的敏感度，使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下，多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度，从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术，包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法，不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是，部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低，是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时，可通过激光闪光法进行测量，这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜，对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜，激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1，热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅，我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1，关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似，石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成，并且由于碳原子较轻，具有极高的声速，从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源，学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早，人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献，这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的，因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面，而石墨烯作为单原子层材料，垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2，在q →0时声速迅速减小为0，因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来，Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现，由于单层石墨烯的二维材料特性，三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制，这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因，ZA声子散射的相空间减小了60%；同时，考虑到ZA声子的数量较多，ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支，占比约为70%。随着计算方法的进步，研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率，由于ZA声子数量多，导致由ZA声子参与的四声子散射过程多，通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现，ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现，考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外，第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象，以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象，都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料，表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题，随着石墨烯的原子层数增加，石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释，在多层石墨烯和石墨中，三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯，导致选择定则不再适用，ZA声子的散射变大，热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到，当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时，ZA声子贡献的热导率大幅下降，石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加，热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯，其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致，在原子层数超过4层之后，石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased)，热导率随层数变化没有明显规律，这主要是因为ZA声子与基底相互作用，对热导率的贡献低于悬空石墨烯，而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化，导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量，对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律，材料热导率，其中Cv为材料体积比热容，v为声子群速度，l为声子平均自由程。对于给定的温度，热容与声速均为定值，因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下，块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程，声子为扩散输运，声子平均自由程主要由声子-声子散射确定，是材料固有的性质，表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言，由于制备待测样品的长度在微米级，与平面内声子平均自由程相当，存在弹道输运现象，表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数，得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右，即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明，在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下，石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律，在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值，并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量，这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率，观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符，证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能：(1)低频声子随尺寸增加而被激发，对传热贡献较大；(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间，影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性，以及声子平均自由程较大、热导率较高，仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中，热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等，相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率，从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中，研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯，这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点，适用于研究石墨烯的本征性质。但是，由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点，不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地，通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片，石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构，从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器，散热器通常贴合在易发热的电子元件表面，将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成，常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜，平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1， 厚度为10~100 μm，具有良好的导热效果，在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下，研究高导热石墨烯膜有两个重要意义，其一，是由于人工石墨膜成本较高，且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难，业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二，是由于电子产品散热需求不断增加，新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率，也要求导热膜具有一定厚度，以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中，由于聚酰亚胺分子取向度的原因，石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm)，在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此，石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向，其一，是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率，以接近或超过人工石墨膜的水平。其二，是提高石墨烯导热膜的厚度，扩大导热通量，同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO，graphene oxide)分散液，然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜，并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜，最后通过高温石墨化提高结晶度，得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率，主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行，破坏石墨烯的平面结构，同时引入了环氧官能团，造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大，因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团，但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜，并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化，C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1，X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失，26.5°的峰宽缩窄，对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm，测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1，热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原，得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜，通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构，且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出，2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度，当还原温度更高时，石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲，增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题：(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w))，除氧化石墨烯外其余部分均为水，需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用，蒸发时水分子逸出，使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联，在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢，且导致氧化石墨烯片层取向不一致，降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低，无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现，氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接，出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接，使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴，经过干燥、热压、石墨化、冷压之后，得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜，热导率为1224 W∙m−1∙K−1，通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少，除了溶胀粘接的方法之外，还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接，有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试

2021年10月24日，石墨烯测量与标准论坛暨CSTM石墨烯技术委员会成立仪式于北京石墨烯论坛2021期间在北京稻香湖景酒店成功举办。论坛由北京石墨烯研究院、中国计量科学研究院、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院联合组织，60余位全国从事石墨烯标准、计量、检验检测、认证认可工作的专家、学者和领导出席，共同就国家质量技术基础（NQI）对石墨烯产业的支撑和石墨烯NQI技术问题进行了深入交流。北京石墨烯研究院副院长彭海琳致辞深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞致辞中国标准化研究院副院长邱月明致辞论坛先后由北京石墨烯研究院质检中心主任周新与中国计量院新材料计量研究室主任任玲玲主持；北京石墨烯研究院副院长彭海琳、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞、中国标准化研究院副院长邱月明相继致辞，随后进入报告环节。中国计量院新材料计量研究室主任 任玲玲报告题目：《石墨烯材料计量标准合格评定与产业高质量发展》“计量、标准、合格评定”简称NQI，是未来世界经济可持续发展的三大支柱。任玲玲主任系统介绍了NQI的组成、基本概念以及在材料全生命周期中的着力点，分别从材料基础研究到生产过程、产品不同产业周期举例说明计量、标准对其质量控制和提升的重要性。并重点介绍了NQI在石墨烯领域的重要研究成果及效益；国家市场监管总局成立的两个石墨烯NQI中心的核心任务，及其对石墨烯基础研究、产业发展的带动作用。国家纳米科学中心研究员谢黎明报告题目：《石墨烯标准化研究的现状与挑战》石墨烯具有优异的光学、电学、热线、力学等性能，在高频光电器件、特种光纤、电池、导热膜等领域应用前景广阔。而产业的发展离不开标准支撑，石墨烯的标准制订至关重要。谢黎明研究员在报告中介绍了国内外石墨烯标准研制现状及存在的技术挑战，他指出，国际上ISO、IEC、美国ASTM等机构都在研制石墨烯标准，其中IEC标准最为全面，覆盖术语、测试指南、结构检测、物性测量等，具有较大影响力；我国SAC-TC279标准化委员会也陆续发不了几项石墨烯标准，未形成良好的系统性，我国石墨烯标准研制存在立项少、研制力量不足等短板，同时还存在诸多挑战，如缺乏石墨烯晶畴无损快速检测方法、缺陷浓度定量检测方法等。因此，我国石墨烯标准研制还需要更紧密的产学研合作，应加强顶层设计，有计划的开展系统性石墨烯标准工作。中关村材料试验技术联盟秘书处主任 王蓬报告题目：《CSTM标准与评价体系建设》标准是世界“通用语言”，是经济活动和社会发展的技术支撑。近日，《国家标准化发展纲要》发布，提出优化标准供给结构，提升市场自主制定标准的比重；CSTM以此为基础，致力于以标准和质量评价推动材料产业的高质量发展。CSTM标准体系围绕材料属性、应用领域和通用技术三个维度建立矩阵式的组织架构，真正实现“一材多用一用多选”，“一技多用一用多技”；建设以市场为导向的，具有系统性、先进性、适用性、时效性、多元性、包容性和动态性中国材料试验标准体系。CSTM专业质量评价针对材料全产业链、全生命周期、全流程、全域数据流开展专业性评价，以评价认证为导引，发挥质量要素（标准、检验检测、认证认可等）间协调互动作用，助力材料产品质量提升，材料产业高质量发展。北京石墨烯研究院高级工程师 柳絮报告题目：《石墨烯科研实验室管理的理论研究与实践》开展科研实验室认可，规范科研活动过程，可以有效地保障科研成果的真实性和有效性，推进科研诚信制度建设，提升科研实验室的创新能力。目前北京石墨烯研究院依据相应准则，以“国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术中心）”和“国家新材料石墨烯产业计量测试中心”为基础，围绕石墨烯标准带制定与标准物质研制，石墨烯测量技术与表征方法研究，石墨烯薄膜、纤维和器件技术研究三个主要研究方向，组织开展石墨烯科研实验室认可工作。中国检验检疫科学研究院首席专家 席广成报告题目：《超细金属负载3D多孔石墨烯表面增加拉曼传感》由于其指纹级的高分辨率和快速、易携带等优点，无损、免标记的表面增强拉曼散射（SERS）技术已经成为了最重要的分析技术之一，被广泛应用于污染物检测、未知风险物筛查、生物组织成像、反应过程机制探查、材料结构表征等重要研究领域。对于SERS技术来说，其性能主要由基底材料决定的，目前研究最深入的SERS基底为贵金属金和银，但金使用成本较高，而银易氧化。石墨烯最近被证明是一种高灵敏的SERS基底材料，席广成团队将超细银颗粒与多孔石墨烯结合起来，利用多孔石墨烯的富集功能和银的表面等离子体共振效应，获得了极高灵敏度的SERS基底；并研制了高性能准金属表面增强拉曼散射传感器，建立了在线高通量表面增强拉曼光谱检测方法。北京石墨烯研究院质检中心主任 周新报告题目：《太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的研究进展与展望》太赫兹波是指频率在0.1~10THz范围内的电磁波，该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过渡。研究发现，石墨烯的能带结构与其独特性质使其与太赫兹领域有着天然的内在联系。来到北京石墨烯研究院质检中心后，分析化学专业出身的周新主任便开始探索太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的应用。他表示，太赫兹提供了方便、快捷、无损的石墨烯电学、磁学参数的测量方法，适用于薄膜材料的批量快速测量；且随着太赫兹技术和CVD法制备石黑烯薄膜的研究进展，该检测技术的研究空间将进一步提升；太赫兹还会在石墨烯薄膜器件在线检测中大显身手。同时，太赫兹检测石墨烯的方法标准化工作亟待同行共同研究；未来会有更多商品化的太赫兹检测石墨烯仪器上市。国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）高级工程师 刘峥报告题目：《石墨烯产品检测方法介绍》刘峥在报告中简单介绍了市场上常见的各类石墨烯原材料及产品，认为石墨烯产品将向着水净化产品、燃料电池、太阳能电池、芯片电子器件、传感器成像设备、生物医药治疗装置、航空航天材料等应用领域发展；系统介绍了石墨烯原材料和相关产品的检测方法，包括基本物性分析、形貌表征、元素分析、电学性能、热学性能、力学性能和光谱分析；最后探讨了当前石墨烯产品检测标准化工作和产品认证中存在的问题。CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立报告介绍后，举行了CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立仪式，任玲玲宣读相应批复文件。该技术委员会由北京石墨烯研究院发起筹建并承担秘书处单位，北京石墨烯研究院质检中心主任周新被选为主任委员。石墨烯NQI技术中心主任对话会随即，举办国家石墨烯NQI技术中心主任对话会。对话会由国家市场监管总局发展研究中心副主任姚雷主持，邀请了国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（北京）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（深圳）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（广东）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（山东）和常州第六元素材料科技股份有限公司等7家单位参加，刘忠范院士作为国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）主任全程参与了对话。对话会围绕“发挥NQI作用支撑石墨烯产业规范健康发展”主题进行了探讨，重点围绕石墨烯产业发展现状对NQI的需求，以及NQI支撑石墨烯产业发展存在的问题和解决的思路展开了讨论，对话嘉宾就进一步开展技术和业务协同的必要性和重要性产生了共鸣，通过对话，坚定了石墨烯NQI技术发展的信心，并对持续开展合作与交流达成了共识。论坛现场

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

石墨烯是近年来受到广泛关注的二维材料，具有特的物理化学性质，在信号传感、物质检测、和能源电池领域都有着广阔的应用前景。2016年9月，南开大学许京军、蔡卫老师研究团队在国际期刊 2D Materials上公开发表题为“Tailorable re?ection of surface plasmons in defect engineered graphene”的全文文章，通过探讨缺陷改变石墨烯光、电、热性质的可能性，提出了对石墨烯纳米尺度下的等离子激元性质进行操控的思路，为未来纳米光电设备的实现开辟新篇。(a) NeaSNOM测量原理示意图 (b)NeaSNOM的AFM成像显示了石墨烯缺陷处的形貌结构 (c)NeaSNOM的纳米显微光学成像展示了该区域的表面等离子波传播图样许京军、蔡卫老师研究团队先设计了离子束对石墨烯缺陷边界的操控可行性，并通过AFM等常规测量手段对这一设想进行了重复验证，检验其可行性。该研究团队对石墨烯表面等离子波在缺陷边界的传播进行了深入研究，通过NeaSNOM提供的可靠等离子激元成像手段，他们近场等离子激元成像图中观测到了靠近边界的明显干涉条纹。通过典型的石墨烯楔形结构，边界处的等离子激元的有效散射波通过操控的缺陷得到了大的增强。在缺陷边界处的等离子激元反射次得到清晰观测，证实了这些缺陷在表面等离子波传播中散射中心的作用。不同程度缺陷石墨烯中等离子激元传播和反射的研究在入射激光波长为10.653um下，不同程度缺陷石墨烯中等离子激元传播和反射的研究。其中，等离子激元干涉峰值被定义为M，在边界处衰减比例为0.28，实验结果与理论数值得到了很好的拟合。该研究团队证明了通过引入离子束在石墨烯缺陷边界处改变等离子激元的反射的结论，他们认为缺陷可以作为有效的等离子激元传播散射中心，通过缺陷程度的控制可以实现对等离子激元的操控，这一研究结果有效开创了控制表面等离子波的新篇章。参考文献：Luo W, Cai W, Wu W, et al. Tailorable reflection of surface plasmons in defect engineered graphene[J]. 2D Materials, 2016, 3(4): 045001.本文涉及的研究过程及实验结果均以原著作为准。相关产品：超高分辨散射式近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR：http://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年12月27日，2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨四项石墨烯标准编制研讨会在上海市召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处主办，特别邀请的技术顾问以及标准编制工作组人员等近40人参加了会议。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1db006eb-df70-4671-b85a-7ab0be9cc009.jpg" title=" IMG_52191.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 研讨会现场 /strong /p p 　　研讨会由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮主持。研讨的四项石墨烯标准分别是WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠、锰和铁含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》。进行标准编制情况介绍的是各工作组组长单位，中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学，其中，中国科学院山西煤炭化学研究所承担了WG03CGS/WT007和WG03CGS/WT005-2015两项标准的编制工作。 /p p 　　在石墨烯规模化生产过程中，由于各种原因向材料中引入了钾、钠、锰、铁等离子，这些杂质离子的残余量直接影响石墨烯的使用性能。精确测量、合理控制石墨烯中这些离子的含量，可以提高产品的纯度，进而提高氧化石墨烯产品的性能。而原子吸收光谱是目前微量轻金属元素分析的有力工具，在活性炭、炭黑、煤炭等工业领域已成为标准分析方法。该方法具有成本低廉、快速简便、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强及精密度高等特点，可有效测定石墨烯中钾、钠、锰、铁含量。当然，本次研讨的标准中，既有上面提到的适用于各种石墨烯材料、多种离子检测的通用方法，也有针对某一具体材料、单一离子检测的标准方法，如利用高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量。 /p p 　　石墨烯制备过程中还可能引入非金属元素碳、氢、氮、硫、氧等，这些元素的含量控制是制备石墨烯的一个重要技术指标，其含量的多少将直接影响其最终产品的二次加工和应用。而元素分析仪法是一种精确测试材料体相氧含量的方法，适用于工业化检测。该方法因其自动化程度高、方法简便迅速、测试效率高、结果准确可靠等优点，在活性炭、碳纤维、岩石、煤炭等工业领域发挥着重大作用，并已成为一种常规检测炭材料体相氧含量的重要手段。所以，《石墨烯中非金属元素分析》标准方法中采用了元素分析仪法测定石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧的含量。 /p p 　　石墨烯是一种性能优异的光学材料，其较好的非线性饱和吸收性质在脉冲激光器件领域如锁模激光器和调Q激光器等具有重要的应用。目前，石墨烯的饱和吸收体或者器件的性能评估标准还不统一，不同的研究机构或者单位有不同的提法。所以，此次研讨的标准之一提出的“双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法”是一种实用而且获得广泛认可的测试方法，能够准确有效地评估石墨烯作为饱和吸收体的非线性光学性质，同时可判定其在激光器件应用方面的性能。 /p p 　　在此次标准编制研讨会之前，各工作组都将标准草案进行了广泛的征集意见，每项标准都收集到了数十条意见反馈，工作组也认真负责的进行了调研考证，给予了采纳或未采纳的原因说明。而且在研讨会现场各位与会的专家也积极的提出意见，进行了热烈的讨论。就像中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮所说的，制定标准是大家的事情。据了解，这四项标准中有的从立项到现在已经有1年的时间了，工作组进行了大量的、辛苦的工作 然而，项目经费确是工作组自筹资金。 /p p 　　 strong 接下来，让我们来了解下如今“炙手可热”的石墨烯。 /strong 因成功从石墨中剥离出只有一个原子厚度的二维材料石墨烯，英国曼彻斯特大学教授安德烈· 海姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫获得了2010年诺贝尔奖。石墨烯具有非常好的导热性、电导性、透光性，而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性，广泛应用于锂离子电池电极材料、太阳能电池电极材料、薄膜晶体管制备、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏、透明电极等方面。石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。 /p p 　　 strong 国家层面非常重视、支持石墨烯产业发展。 /strong 2014年12月13日，中共中央总书记，国家主席习近平赴江苏高新技术产业研究院调研，对石墨烯产业寄予厚望。2015年11月30日，工信部、发改委和科技部等三部委联合发布《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，欲在2020年形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化，在多领域实现规模化应用。此前，《中国制造2025》重点领域技术路线图明确了石墨烯的技术发展路径，称石墨烯可极大推动相关产业的快速发展和升级换代，市场前景巨大，有望催生千亿元人民币的产业规模。 /p p 　　日前，中国石墨烯产业技术创新战略联盟首次发布了《2015全球石墨烯产业研究报告》，报告统计，2013年全球石墨烯市场规模约为1250万美元，并预计2020年石墨烯的市场规模将达到1.2亿美元。 /p p 　　 strong 中国石墨烯科研和产业应用总体发展水平如何呢? /strong 从研究水平来看，我国自2008年开始由科技部和国家自然科学基金委陆续对石墨烯基础研究进行支持。自2012年开始，我国在石墨烯论文和专利方面居全球首位 截至2015年初全球逾2.5万件石墨烯应用专利申请中，近1/3来自中国。2015年6月，一则关于“光动”飞行的新闻引起了广泛关注，南开大学科研团队研制一种特殊石墨烯材料，可在包括太阳光在内的各种光源照射下驱动飞行，这是迄今为止科学界第一次用光推动宏观物体并实现宏观驱动，充分展示了中国石墨烯科研实力和推动应用潜力。从产业发展情况来看，目前，我国石墨烯企业超过100家，并在常州、无锡、青岛、深圳等地形成了产业集群。 /p p 　　综上可见，中国石墨烯产业发展迎来了春天。但是中国目前石墨烯产业发展仍然存在技术转化能力弱、生产成本比较高、标准化建设滞后、产业化应用路径长等问题。而且，近年来出现的上游强下游弱、重科研轻应用、噱头多实干少等问题严重阻碍了产业发展。 /p p 　　 strong 随着石墨烯产业化进程的加快，标准化工作的重要性和紧迫性越来越突出 /strong 。标准化对于石墨烯产业发展具有服务、支撑和引领作用。推进标准化有利于促进石墨烯产业的规范化、规模化和持续健康发展。 /p p 　　2015年 2 月李克强总理在主持召开国务院常务会议时指出：鼓励学会、协会、商会和产业技术联盟等制定发布满足市场和创新需要的团体标准，选择部分领域开展试点。其实，为了适应我国石墨烯产业发展的状况，2013年初的时候，中国石墨烯产业技术创新战略联盟即组建了标准化委员会，率先组织开展和引领了多项标准制定工作。而且，2015年初，国标委立项的首批四项石墨烯国家标准全部由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会委员单位牵头起草，四项标准包括“石墨烯材料的名词术语与定义”、“石墨烯层数测定扫描探针显微镜法”、“光学法测定石墨烯层数”、“拉曼光谱法表征石墨烯层数”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb6168fd-d480-482a-8271-6c4e4c1d2f63.jpg" title=" IMG_52110.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长 梁铮 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9f4f3634-1fd4-423b-acb4-38bc3b19caab.jpg" title=" IMG_52151.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院山西煤炭化学研究所 黄显红 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/810fa695-a25c-42ab-8d1b-be3c2d4b0ceb.jpg" title=" IMG_52321.jpg" / /p p style=" text-align: center " 济宁利特纳米技术有限责任公司 苏燕 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9adeea5b-9acf-4136-97c7-92946681e480.jpg" title=" IMG_52581.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院山西煤炭化学研究所 谢莉婧 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/7704a092-5b29-4033-8c11-f69b54f51fe9.jpg" title=" IMG_52641.jpg" / /p p style=" text-align: center " 苏州大学 鲍桥梁 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9cf53362-86f6-4a77-be79-931e27c94038.jpg" title=" IMG_52291.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/2f6cfa9c-ac7b-46a5-9a08-faf500d27e09.jpg" title=" IMG_52411.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/02438ca1-f8e5-4e8e-8076-4df24393e854.jpg" title=" IMG_52621.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5b44ce95-3573-40cb-beeb-18dfa4d96ed4.jpg" title=" IMG_52731.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四项石墨烯标准编制工作组成员颁发证书 /p p style=" text-align: right " 撰稿：刘丰秋 /p

石墨烯旗舰标准化委员会率先创建了两项关于石墨烯表征的新国际电工委员会（IEC）标准，这是加速技术转让的基础。新规范将促进石墨烯和层状材料在欧洲主要工业领域的采用。石墨烯旗舰的最终目标是将石墨烯产品商业化，引领欧洲的材料创新。现在，国际电工委员会(IEC)批准了两项技术规范，将促进技术转让，通过最先进的测量技术对石墨烯样品进行更好的质量控制。这些新建议由石墨烯旗舰标准化委员会和法国、德国和英国的石墨烯旗舰专家率先提出。石墨烯表征的标准化方法将形成工业中强大的价值网络。IEC是一个全球性的标准化组织，在电气和电子行业备受推崇。他们的决定和建议反映了国际共识——石墨烯的新技术规范展示了人们对这种材料日益增长的兴趣。通过不同认可的实验室技术，IEC正在推广更好的解决方案来表征石墨烯和层状材料，以确保在质量、功能和性能方面具有出色的可靠性。新的IEC规范之一侧重于拉曼光谱，这是表征石墨烯和其他碳基材料最广泛使用的技术之一。石墨烯在拉曼光谱中产生非常特征的峰——就像材料的独特指纹。这些实验提供了有关石墨烯样品的有价值信息，包括层数、材料的缺陷和“掺杂”剂的浓度，这些信息通常用于定制这种二维物质的特性。确定这些参数以评估材料的质量及其对不同应用的适用性非常重要。该提案由英国剑桥石墨烯中心的石墨烯旗舰专家起草，描述了单层石墨烯中缺陷密度的评估，它直接影响导电性等特性。现在在法国圣路易学院工作的Anna Ott领导了该项目并将其付诸出版。IEC批准的第二个技术规范侧重于使用涡流法表征石墨烯和相关材料。该技术使用电磁场来非接触式和高吞吐量地评估材料的电阻。石墨烯层中的小电流有助于测量感应效应并计算电阻。这种方法的优点之一是它适用于大面积的石墨烯，即使沉积在非导电基板上，从而能够在工业环境中进行质量控制。当前的IEC标准适用于最大5平方厘米的表面；很快将采用其他策略来促进更大的基于石墨烯的设备（如晶圆）的表征。该标准由德国Graphene Flagship Associated Member SUGARUS GmbH的主任Marcus Klein率先制定。石墨烯和层状材料的标准将降低创新、工业化以及最终商业化的障碍。石墨烯旗舰计划标准化委员会致力于在石墨烯及相关材料领域建立基于共识的国际标准，例如这两个IEC规范。石墨烯旗舰标准化委员会主席Thurid Gspann说：“这两个IEC规范有助于实现我们委员会和石墨烯旗舰项目的长期目标。拼图中的新部分肯定会刺激创新，为欧洲和世界各地的工业提供有保障的标准化程序，使用拉曼光谱和涡流法等可靠且可重复的技术来评估石墨烯片的质量。”为了突出这些贡献的价值，石墨烯旗舰标准化委员会授予Anna Ott和Markus Klein标准化证书。“我们要承认这些对该领域的宝贵贡献，因为标准化对于加速石墨烯产品的市场渗透非常重要。”石墨烯旗舰创新负责人Kari Hjelt补充说：“我很高兴看到我们的石墨烯旗舰标准化委员会取得成功，他们通过建立关键标准、规范和建议来真正推动商业化，以保证工业应用。此外，IEC的认可展示了我们项目的国际重要性；石墨烯旗舰已经成为石墨烯和层状材料领域的先驱和领导者，成功地将欧洲置于创新的前沿。”

01. 导读石墨烯已经实现了许多最初预测的特性，并且正朝着市场迈进。然而，尽管预测的市场影响巨大，基于石墨烯的高性能电子和光子学仍然落后。尽管如此，已经报道了一些令人印象深刻的光电子器件演示，涉及调制器、混频器和光电探测器（PDs），特别是利用石墨烯的高载流子迁移率、可调电学特性和相对容易集成的石墨烯光电探测器已经得到了证明，例如展示了利用光增益效应的高响应度或超过100 GHz的带宽。从紫外线到远红外线之间，尽管石墨烯几乎具有均匀吸收特性，但其相对低的吸收率约为2.3%，这是其中一个主要挑战。因此，大多数速度最快、性能最佳的探测器都是在硅或硅化物等光子集成电路（PIC）平台上进行演示的。通过石墨烯的电场的平行传播，可以提供更长的相互作用长度，从而增加吸收率。通过使用等离子体增强技术，甚至可以实现更短和更敏感的探测器。尽管在光子集成电路上使用石墨烯已经展示了多种功能应用，但光子集成电路的整合也有其代价。光子集成电路的整合限制了可访问的波长范围，无论是由于波导材料（如Si）的透明度限制，还是由于集成光学电路元件（如光栅耦合器、分光器等）的有限带宽。此外，光子集成电路的整合对偏振依赖性和占地面积都有一定的限制，这是由于访问波导的原因。光子集成电路的模式和等离子体增强也意味着所有光线只与石墨烯的一个非常有限的体积相互作用，导致早期饱和的发生，有效地将最大可提取的光电流限制在微安级别。作为一种替代方案，可以直接从自由空间垂直照射石墨烯。这种方法可以充分利用石墨烯的光电检测能力，而不会受到所选择光子平台的限制。然而，这需要一种结构来有效增强石墨烯的吸收。此外，由于器件尺寸较大，对整体器件几何结构和接触方案的额外考虑更加关键。尽管如此，已经证明即使是与自由空间耦合的石墨烯探测器也可以达到超过40 GHz的带宽。由于没有光子集成电路的一些约束，整体效率不会受到耦合方案的影响，而且其他属性，如不同波长和偏振，现在也可以自由访问。例如，最近利用任意偏振方向来演示了中红外区域的极化解析检测中的定向光电流。石墨烯提供了多种物理检测效应：与传统的光电探测器（如PIN光电二极管或玻璃热计）只使用一种特定的检测机制不同，石墨烯探测器具有多种不同的检测机制，例如基于载流子的机制[光电导（PC）和光伏（PV）]，热机制[玻璃热（BOL）和光热电（PTE）]，或者增益介质辅助的机制。最近的器件演示已经朝着光热电复合操作的方向推进，以克服依赖偏置检测机制时的高暗电流问题。对石墨烯的时间分辨光谱测量表明，载流子动力学可以实现超过300 GHz的热和基于载流子的石墨烯光电探测器。对于设计高速、高效的石墨烯光电探测器来说，目前仍不清楚哪种直接检测机制（PV、PC、BOL或PTE）可以实现最高的带宽，并且这些效应中的许多效应可以同时存在于一个器件中，使得专门的设计变得困难。02. 成果掠影鉴于此，瑞士苏黎世联邦理工学院电磁场研究所Stefan M. Koepfli报道了一种零偏置的石墨烯光电探测器，其电光带宽超过500 GHz。我们的器件在环境条件下可以覆盖超过200 nm的大波长范围，并可适应各种不同的中心波长，从小于1400 nm到大于4200 nm。材料完美吸收层提供共振增强效应，同时充当电接触，并引入P-N掺杂，实现高效快速的载流子提取。光可以通过标准单模光纤直接耦合到探测器上。直接的自由空间耦合使光功率可以分布，导致高于100 mW的饱和功率和超过1 W的损伤阈值。该探测器已经经过高速操作测试，最高速率可达132 Gbit/s，采用两电平脉冲幅度调制格式（PAM-2）。多层结构几乎可以独立于基底进行加工处理，为成本效益高的技术奠定了基础，该技术可以实现与电子器件的紧密单片集成。我们进一步展示了该方法的多样性，通过调整超材料的几何形状，使其在中红外波长范围内工作，从而在原本缺乏此类探测器的范围内提供高速和成本效益高的探测器。因此，这种新型传感器为通信和感知应用提供了机会。相关研究成果以“Metamaterial graphene photodetector with bandwidth exceeding 500 gigahertz”为题，发表在顶级期刊《Science》上。03. 核心创新点本文的核心创新点包括：1. 基于图形石墨烯的光电探测器：本文提出了一种利用单层石墨烯的光电探测器。与传统的光电二极管或波尔计可以利用一种特定的探测机制不同，图形石墨烯探测器具有多种不同的探测机制，包括载流子机制、热机制和增益介质辅助机制。2. 电光带宽：本文展示了具有大于500 GHz的电光带宽的图形石墨烯探测器。这意味着该探测器能够高速响应光信号，适用于高速通信和数据传输。3. 多波段操作和宽光谱范围：图形石墨烯探测器能够在多个波段上工作，并且具有超过200 nm的宽光谱范围。这使得该探测器在通信和传感等领域具有广泛的应用潜力。4. 自由空间耦合和紧凑集成：本文展示了通过自由空间耦合的方式将光信号直接耦合到探测器中，避免了光子集成电路中的限制，并且实现了紧凑的集成。这使得探测器具有更好的灵活性和可扩展性。5. 高饱和功率和低压操作：图形石墨烯探测器具有高饱和功率，能够抵消响应度的影响。此外，它还能在低电压范围内进行操作，与CMOS技术兼容，使得探测器具有更低的功耗和更好的性能。04. 数据概览图1. 间隔式石墨烯超材料光电探测器的艺术视角。（A）从顶部直接通过单模光纤照射器件的艺术化表现。（B）器件结构的可视化。光电探测器由金反射层背板、氧化铝间隔层、单层石墨烯和相连的偶极子谐振器组成。金属线具有交替的接触金属，由银或金制成。然后，该结构由氧化铝钝化层封顶。图2. 制备的器件和模拟的光学和电子行为。（A至D）所提出的超材料石墨烯光电探测器（钝化前）的扫描电子显微图，放大倍数不同。显微图展示了从电信号线到活动区域再到谐振器元件的器件结构。在（D）中显示了四个单元格（每个单元格大小为1 mm × 1 mm），位于x和y坐标系中。比例尺分别为50mm（A），5 mm（B）和1 mm（C）。（E至G）同一单元格的模拟光学和静电行为。图（E）中展示了电磁场分布下的偶极子天线行为，图（F）中展示了相应的吸收分布。大部分吸收都集中在偶极子谐振器附近。图（G）中展示的模拟接触金属引起的电势偏移显示了由于交替接触金属而引起的P-N掺杂。沿着每种模拟类型（（E）至（G））的中心线（y = 1000 nm）的横截面位于每个面板的底部，显示光学信号和掺杂在接触区域附近最强。图3. 用于电信波长的器件性能。（A）用光学显微镜拍摄的器件在与电子探针接触时的顶视图（顶部）和侧视图（底部）图像。图像显示了与单模光纤的直接光学耦合。DC表示直流，RF表示射频。（B）归一化的光电响应随照射波长变化的曲线图，显示了共振增强和宽带工作。FWHM表示半峰全宽。（C）光输入功率变化范围内提取的光电流，范围跨越了五个数量级（黑线）。蓝线对应于器件上的光功率（Int.），而黑线对应于单模光纤输出的功率（Ext.）。响应度分别为Rext = 0.75 mA/W和Rint = 1.57 mA/W。（D）石墨烯光电探测器在2至500 GHz范围内的归一化频率响应。测量结果显示平坦的响应，没有滚降行为。WR代表波导矩形。（E）不同射频音调下的归一化射频响应随栅压的变化。发现理想的栅压在-2.5 ±1 V附近，使得响应平坦，这对应于轻微的P掺杂，可以从底部的电阻曲线中看出。电阻曲线进一步显示靠近0 V的狄拉克点和非常小的滞后行为（在图S2中进一步可视化）。（F）测量栅电压范围的相应模拟电势剖面，显示了理想的栅电压（以红色突出显示），对应于两个接触电平中心处的掺杂。图4. 光谱可调性和多共振结构。（A至C）模拟（A）和测量（B）不同元件共振器长度的光谱吸收，展示了元件结构的可调性。图中给出了四个示例的极化无关设计的扫描电子显微镜图像（C），其中颜色对应于（A）中所示的共振器长度刻度。比例尺为1 mm。（D至G）多共振器件的概念。（D）针对1550和2715 nm的双共振器件的扫描电子显微镜图像。顶部比例尺为1 mm，底部比例尺为5 mm。（E）相应的电场模拟，使用3个单元单元格乘以2个单元单元格的双共振器件，激发波长分别为1550和2715 nm，显示了两个不同尺寸共振器的清晰偶极子行为。（F）器件上的光电流与光功率的关系图和（G）两个波长的测量响应度与电压的关系图。05. 成果启示我们展示的2 GHz至500 GHz以上的电光带宽光电探测器与传统的PIN光电探测器技术和单向载流子光电二极管相媲美。垂直入射的元件结构图形PD在单个器件中充分发挥了图形的预期优势。从概念上讲，该探测器的性能利用了元件吸收增强、通过图形-金属接触掺杂的内置电场、通过静电门实现的良好控制的工作点以及化学气相沉积生长的图形的有效封装。探测器依赖于相对简单的金属-绝缘体-图形-金属-绝缘体的层状结构，这种结构潜在地可以在几乎任何衬底上进行后处理，并支持与现有结构的高度密集的单片集成，类似于等离子体调制器的示例。与大多数先前关于图形探测器的工作不同，我们展示了在无冷却条件下的空气稳定操作，使用了与互补金属氧化物半导体（CMOS）兼容的低电压范围的栅压，这是由于直接生长的封装层结构与底部绝缘体设计的结合效果所致。通过这些器件，我们展示了132 Gbit/s的数据传输速率，这是迄今为止已知的最高速度的图形数据传输速率。高饱和功率使得高速检测成为可能。在受到射击噪声限制的通信系统中，高饱和功率可以抵消适度的响应度，因为信噪比与响应度和输入功率成正比。此外，适度的响应度可以改善。以前的自由空间照明的图形光电探测器依赖于载流子倍增或基于剥离的多层图形而达到了更高的响应度，而没有任何光学增强。因此，还有很大的空间来共同努力进一步完善这个概念，改进制造工艺，并实现更高质量的图形材料。这些努力很可能会导致新一代的基于图形的探测器，具有足够的响应度。最后，大于500 GHz的高带宽和图形的波长无关吸收使得探测器可以在从1400 nm到4200 nm及更远的范围内的任何波长上工作。这对于传感和通信都是相关的。例如，在电信领域，持续增长的数据需求导致了对新通信频段的强烈需求。这种具有紧凑尺寸和与CMOS集成能力的新型探测器可能能够满足当前迫切需求。原文详情：Metamaterial graphene photodetector with bandwidth exceeding 500 gigahertzStefan M. Koepfli, Michael Baumann, Yesim Koyaz, Robin Gadola, Arif Gngr, Killian Keller, Yannik Horst, ShadiNashashibi, Raphael Schwanninger, Michael Doderer, Elias Passerini, Yuriy Fedoryshyn, and Juerg Leuthold.Science, 380 (6650),DOI: 10.1126/science.adg801

激光是20世纪60年代发展起来的一门新兴科学。它是一种具有亮度高、方向性好、单色性好等特点的相干光。 　　激光应用于材料加工，使制造业发生了根本性变化，解决了许多常规方法无法解决的难题。在航天工业中，铝合金用激光焊接的成功被认为是飞机制造业的一次技术大革命。激光加工技术在汽车工业中的使用，实现了汽车从设计到制造的大变化，优化汽车结构，减轻了汽车自重，最终使汽车性能提高，耗油量降低。激光精加工和激光微加工不仅促进了微电子工业的发展，而且为微型机械制造提供了条件。另外，传统加工方法大都为力的传递，因此加工速度受到限制，而激光加工更多地是光的传递，惯性小，柔性大，而且激光能量密度高，加工速度可以很快，激光加工被誉为“未来制造系统共同的加工手段”。总之激光加工技术在世界范围内的迅猛发展正在引起一场新的工业革命，最终使材料加工业从目前的电加工时代过渡到光加工时代。 　　2012年在全球经济低迷不振的大环境下，激光器制造商在“经济余震”中所经历的不确定性和担忧，在经济大衰退之后的几年内将依然存在。然而从长远销售预期来看，在很多几乎不受地域或者全球性经济衰退影响的领域，激光正在作为一种成熟的、对经济增长发挥重要作用的技术，呈现出上扬态势。尽管预计全球债务危机将会限制2013年的某些资本设备支出，但是激光器有望凭借“能实现制造自动化、提高效率、降低能耗，进而使企业在经济风暴中更具竞争力”的优势脱颖而出。 　　半导体制造业发展迅速，“绿色”技术无疑具有光明的未来，这就要求有新的激光加工工艺与技术来获得更高的生产品质、成品率和产量。除了激光系统的不断发展，新的加工技术和应用、光束传输与光学系统的改进、激光光束与材料之间相互作用的新研究，都是保持绿色技术革新继续前进所必须的。2013年激光技术在半导体行业将会取得怎样的成绩呢? 　　半导体市场：黯然神伤 　　虽然智能电子设备组件的微加工将继续为光纤激光器制造商带来利好势头，但是主要依赖于半导体资本设备采购的激光器制造商，将在2013年遭遇坎坷。 　　“随着半导体行业从45nm转向20nm甚至更高的节点，需要更多的制造步骤处理更多的层和新材料，这导致资本强度增加。”半导体设备暨材料协会(SEMI)行业研究与统计高级总监DanTracy表示，“2010年和2011年，半导体行业在产能扩充方面实现了坚挺恢复，同时也转向了更加先进的工艺技术。而2012年产能扩张的减少，为半导体行业带来了更多不确定性，一些分析师预计2013年半导体行业的资本支出将出现负增长。”Tracy还补充道，半导体资本设备市场存在着周期性，最近报道的设备数据反映了2012年下半年更加低迷的行业状况。2012年10月的订单出货比为0.75，订单量约比2011年10月下跌20%。 　　“对于微电子行业来讲，2012年将是一分为二的年头，”相干微电子部门营销总监DavidClark表示，“预计2013年传统消费电子产品，如笔记本电脑、PC、数码相机、硬盘驱动器和电视机将非常不景气，但是平板电脑和智能手机以及相关组件将会以惊人的速度增长。这无疑是个好消息，因为这些移动设备组件很多都是使用相干的激光器制造的，相干的这部分业务将会继续强劲增长。”Clark补充说，“如果基于Windows8的超级本和平板电脑在企业市场获得真正成功，相信这必将刺激2013年IC销售额的限制增长。” 　　ICInsihts公司也看到了类似趋势，其预计2013年电子设备的销售额将增长5%，2012年的增长率为3%。Clark对更长远的趋势也持乐观态度，他表示，“4G-LTE无线网络建设、互联网流量的持续增长、云计算的采用一级即将向450nm晶圆的迁移，所有这些都将促使未来几年内半导体资本支出方面出现重大投资。” 　　相干2012年第四财季(截至2012年9月29日)的销售额，从上年同期的2.08亿美元下降到1.89亿美元 与上个季度相比，订单量下降近23%。相比之下，Newport则由于研发市场和工业市场的强劲表现而实现了创纪录的销售额 当然半导体资本支出的疲软也使其受到了一定影响，其第四财季(截至2012年9月29日)微电子业务销售额比上年同期下降了9.7%，降至1.1亿美元。 　　作为一家主要为半导体行业提供光刻光源的供应商，Cymer公司2012年第三季度(截至2012年9月30号)的总营收约为1.32亿美元，基本与上年同期持平，但低于2012年第二季度1.49亿美元的总营收。2012年10月，Cymer公司被荷兰ASML公司以大约26亿美元的价格收购 2012年第三季度，Cymer出货了27套紫外系统，并向ASML交付了其首款极紫外光源，曝光功率为30W。 　　Cymer公司和日本Gigaphoton公司是业界领先的极紫外光源制造商，依据摩尔定律，他们会继续享受业务增长。但是研究超短、超高功率激光脉冲(如用于光与物质相互作用研究的极强光设施)的激光器制造商，正在寻求超越摩尔定律。 　　“早在2007年，来自美国能源部基础能源科学顾问委员会的一份报告就显示，当集成电路制造达到分子级或纳米级的时候，其将远远超越摩尔定律的限制。一个基于纳米芯片的超级计算机，可以舒适地握在掌中，且耗电极低。”CalmarLaser公司营销总监TimEdwards说，“这使得激光产业令人兴奋不已——没有激光发挥举足轻重的作用，分子尺度的未来将无法实现。飞秒光纤激光器制造商始终致力于提升脉冲到脉冲之间的稳定性，以满足眼科、光谱、DNA分析、分子成像、薄膜太阳能电池加工以及计量等应用的苛刻要求，所有这些都提供了广阔的科研激光市场，但是不知为何激光市场并未快速增长。” 　　随着激光技术的发展，激光技术必将在未来的半导体行业发展中扮演越来越重要的角色。接下来为激光技术在半导体行业的一些应用： 　　1 激光技术在晶片/芯片加工领域的应用 　　1.1在划片方面的应用 　　划片工艺隶属于晶圆加工的封装部分，它不仅仅是芯片封装的关键工艺之一，而是从圆片级的加工(即加工工艺针对整片晶圆，晶圆整片被同时加工)过渡为芯片级加工(即加工工艺针对单个芯片)的地标性工序。从功能上来看，划片工艺通过切割圆片上预留的切割划道(street)，将众多的芯片相互分离开，为后续正式的芯片封装做好最后一道准备。 　　目前业界讨论最多的激光划片技术主要有几种，其主要特征都是由激光直接作用于晶圆切割道的表面，以激光的能量使被作用表面的物质脱离，达到去除和切割的目的。但是这种工艺在工作过程中会产生巨大的能量，并导致对器件本身的热损伤，甚至会产生热崩边(Chipping)，被剥离物的沉积(Deposition)等至今难以有效解决的问题。 与很多先行技术不同，传统旋转砂轮式划片机的全球领导厂商东京精密公司和日本著名的激光器生产商滨松光学联合推出了突破传统理念的全新概念的激光划片机MAHOH。其工作原理摒弃了传统的表面直接作用、直接去除的做法 而采取作用于硅基底内的硅晶体，破坏其单晶结构的技术，在硅基底内产生易分离的变形层，然后通过后续的崩片工艺使芯片间相互分离。从而达到了无应力、无崩边、无热损伤、无污染、无水化的切割效果。 　　1.2在晶片割圆方面的应用 　　割圆工艺是晶体加工过程中的一个重要组成部分。早期，该技术主要用于水平砷化镓晶片的整形，将水平砷化镓单晶片称为圆片。随着晶体加工各个工序的逐步加工，在各工序将会出现各种类型的废片，将这些废片加工成小直径的晶片，然后再经过一些晶片加工工序的加工，使其变成抛光片。 　　传统的割圆加工方法有立刀割圆法、掏圆法、喷砂法等。这些方法在加工过程中对晶片造成的损伤较大，出片量相对较少。随着激光加工技术的发展，一些厂家对激光加工技术引入到割圆工序，再加上较为成熟的软件控制，可以在一个晶片上加工出更多的小直径晶片。 　　2 激光打标技术 　　激光打标是一种非接触、无污染、无磨损的新标记工艺。近年来，随着激光器的可靠性和实用性的提高，加上计算机技术的迅速发展和光学器件的改进，促进了激光打标技术的发展。 　　激光打标是利用高能量密度的激光束对目标作用，使目标表面发生物理或化学的变化，从而获得可见图案的标记方式。高能量的激光束聚焦在材料表面上，使材料迅速汽化，形成凹坑。随着激光束在材料表面有规律地移动同时控制激光的开断，激光束也就在材料表面加工成了一个指定的图案。激光打标与传统的标记工艺相比有明显的优点： 　　(a)标记速度快，字迹清晰、永久 　　(b)非接触式加工，污染小，无磨损 　　(c)操作方便，防伪功能强 　　(d)可以做到高速自动化运行，生产成本低。 　　在晶片加工过程中，在晶片的特定位置制作激光标识码，可有效增强晶片的可追溯性，同时也为生产管理提供了一定的方便。目前，在晶片上制作激光标识码是成为一种潜在的行业标准，广泛地应用于硅材料、锗材料。 　　3 激光测试技术 　　3.1激光三角测量术 　　微凸点晶圆的出现使测量和检测技术面临着巨大的挑战，对该技术的最基本要求是任一可行的检测技术必须能达到测量微凸点特征尺寸所需的分辨率和灵敏度。在50μm节距上制作25μm凸点的芯片技术，目前正在开发中，更小凸点直径和更节距的技术也在发展中。另外，当单个芯片上凸点数量超过10000个时，晶圆检测系统必须有能力来处理凸点数迅速增加的芯片和晶圆。分析软件和计算机硬件必须拥有足够高的性能来存储和处理每个晶圆上所存在的数百万个凸点的位置和形貌数据。 　　在激光三角检测术中，用一精细聚焦的激光束来扫描圆片表面，光学系统将反射的激光聚焦到探测器。采用3D激光三角检测术来检测微凸点的形貌时，在精度、速度和可检测性等方面，它具有明显的优势。 　　3.2颗粒测试 　　颗料控制是晶片加工过程、器件制造过程中重要的一个环节，而颗粒的监测也就显得至关重要。颗粒测试设备的工作原理有两种，一种为光散射法 另一种为消光法。 　　对于悬浮于气体中的颗粒，通常采用光散射法进行测试，同时某些厂家利用这种工作原理生产了测试晶片表面颗粒的设备 而对于液体中的颗粒，这两种方法均适用。 　　4 激光脉冲退火(LSA)技术 　　该技术通过一长波激光器产生的微细激光束扫描硅片表面，在一微秒甚至更短的作用时问内产生～个小尺寸的局域热点。由于只有上表面的薄层被加热，硅片的整体依然保持低温，使得此表面层的降温速率几乎和它的升温速率一样快。从固体可溶性的角度考虑，高峰值温度能够激活更多的掺杂原子，此外正如65nm及以下工艺所求的那样，较短的作用时间可以使掺杂原子的扩散降到最低。退火处理的作用范围可以限制在硅片上的特定区域而不会影响到周围部位。 　　该技术已经应用于多晶硅栅极的退火，在减少多晶硅的耗尽效应方面取得了显著的效果。K.Adachi等将闪光灯退火和激光脉冲退火处理的MOS管的Ion/Ioff进行了比较，在pMOS-FET和nMOSFET中，采用激光脉冲退火处理的器件的漏极电流要大10%，器件性能的增强可以直接归因于栅电极耗尽效应的改善和寄生电阻的减小。

中国上海，2013年2月1日 &mdash &mdash 近日，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）推出了全新IRIS 4800中红外激光一氧化碳分析仪。作为赛默飞空气检测监测设备家族的新成员，IRIS 4800是赛默飞中红外激光吸收光谱技术和差频激光技术的集大成者，能够提供高精度、高准确度、超低漂移以及实时连续的一氧化碳监测数据。在公众高度关注雾霾气候的同时，赛默飞也积极呼吁一氧化碳气体污染不容忽视！ 全新的IRIS 4800分析仪拥有多项无可比拟的监测优势，包括高达1ppb的精度、每天3ppb的超低漂移以及中红外激光技术。其中，赛默飞领先的中红外激光吸收光谱技术使得IRIS 4800所用的激光在频率上比固有的吸收谱线宽度窄100倍，通过在谱线上的重复扫描和在光池中的反射次数显著降低镜片污染带来的影响及维修工作。同时，创新的差频激光技术使IRIS 4800能胜任在中红外波段进行测量的任务。 为进一步提升监测效率，赛默飞还别具匠心地为新款监测仪添加内置泵的单机箱设计。正是依靠这一设计，IRIS 4800能保持长时间、高强度运作，并与外部采样系统完美连接，构成强劲持久的空气监测平台。 此外，为方便使用及远程控制，IRIS 4800还具备对温度、压力和谱线强度等指标的诊断监控功能以及基于网络的遥控功能。集合多种实用功能，全新的分析仪可以成功优化一氧化碳分析结果，简化监测工作流程，为客户提供高质、高效的技术保障。 欲了解更多详情关于赛默飞IRIS 4800中红外激光一氧化碳分析仪，请浏览： http://www.thermo.com.cn/Product6577.html。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司，目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

悬浮液进样技术是固体进样方法之一。许多新型陶瓷材料难于在常规条件下用酸来溶解，而熔融方法会引入高空白和高背景，导致痕量元素难于测定，因此很难用常规方法(制备成溶液)进行原子光谱分析。进样技术和方法依然为原子光谱分析的瓶颈。将固体样品直接引入原子光谱分析系统则可有效地克服试样分解过程所带来的缺陷，如污染、转移损失、分析时间长、空白高及试剂和人力的消耗。 　　2009年11月10日，由上海市科委资助、中国科学院上海硅酸盐研究所承担的《国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析的方法研究》(项目编号：08142201500)，顺利通过专家组验收。 　　本项目基于上海光谱仪器有限公司SP-3802型石墨炉原子吸收光谱仪，研究了新型陶瓷材料(氧化铝和碳化硅)样品的高温、高压消解和悬浮液制备等两种前处理方法，建立了相应自吸背景校正——石墨炉原子吸收法对氧化铝中痕量元素(Cu 、Fe、 Na)、碳化硅中痕量元素(Cu 、Mn、Ni 、Cr)的分析方法。本方法具有灵敏度高、检出限低、快速和简便的优点，并具有绿色环保的特点，可推广应用到高纯陶瓷材料及其产品的质量控制分析。 　　2009年BCEIA展会，上海光谱仪器有限公司将展出了SP-3802、SP-3803原子吸收分光光度计及国内外首台SP—3880型全自动交直流塞曼原子吸收最新产品，欢迎从事相关行业用户、专家莅临展台指导和交流。

各相关单位和专家：按照WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》的编制工作进度，秘书处定于2015年12月26日至27日在上海市召开2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨上述四项石墨烯标准的编制研讨会，欢迎各位参加。现将有关事项通知如下：一、会议主体及参会对象主办单位：中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处（泰州石墨烯研究检测平台）承办单位：中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学协办单位：复旦大学微电子学院、内蒙古石墨烯材料研究院参会对象：联盟标委会委员（单位）、观察员（单位）、工作组成员（单位）、联盟成员（单位）、其他石墨烯相关专家（单位）二、会议内容 1. 各工作组小组讨论（12月26日晚）2. SWG03001工作组研讨会（12月27日 08:30—09:40）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03001工作组组长单位——中国科学院山西煤炭化学研究所（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发3. 茶歇（12月27日 09:40—10:00）4. SWG03002工作组研讨会（12月27日 10:00—11:10）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03002工作组组长单位——济宁利特纳米技术有限责任公司（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发5.大会合影（12月27日 11:10—11:20）6. SWG03003工作组研讨会（12月27日 13:00-14:10）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03003工作组组长单位——中国科学院山西煤炭化学研究所（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发7. 茶歇（12月27日 14:10—14:30）8. SWG03004工作组研讨会（12月27日 14:30-15:40）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03004工作组组长单位——苏州大学（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发9. 礼送（12月27日 16:00）三、会议时间和地址 1. 会议报到时间：12月26日下午12:00-18:00，欢迎晚宴18:30开始2. 会议于12月27日召开，会期一天。3. 会议地址：上海博思大酒店405会议室，酒店地址：上海市虹口区广秀路100号（靠近广灵一路），联系电话：021-2509 9999。4. 交通上海博思大酒店位于上海财经大学中山北一路369号校区。上海火车站：距离酒店5公里，打车到酒店约25元。地铁：上海地铁3号线赤峰路站距离酒店约700米，步行约9分钟。四、会议费用及相关事宜 1. 会议费用（含会务费、资料费、餐费等）：联盟标委会委员、观察员、工作组成员（1000元/人）、其他参会人员（1200元/人）。2. 会务组可帮助预订房间，住宿费自理，豪华大/双床房均为350元/天（含双早）。3. 建议会议费在12月24日前汇至秘书处指定银行账号（见附件会议回执），以便在会议现场领取发票。五、参会报名希各单位接此通知后于12月24日前将《会议回执》反馈至邮箱：standard@graphene-center.org。参会联系人：邵悦13914543362 ，梁铮18936799578。会议网址：http://www.grapheneiso.com/会务组驻酒店现场联系人：陈谷一13651969369赞助参展联系人：袁文军13761090949，sponsor@graphene-center.org 石墨烯标准化委员会秘书处 2015年12月07日 备注：请参会代表提前将会议费汇至以下会议账号户名：泰州石墨烯研究检测平台有限公司，银行：中信银行股份有限公司泰州新区支行，账号：7357310182600040666

p style=" text-indent: 2em " 在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。 span style=" text-indent: 2em " 剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 一、激光粒度仪的工作原理 /span /strong /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。 /p p style=" text-indent: 2em " 这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。 /p p style=" text-indent: 2em " 在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy& nbsp Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图1& nbsp & nbsp & nbsp 颗粒对光的散射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2& nbsp & nbsp & nbsp 激光粒度仪工作原理示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图3& nbsp & nbsp 散射光能分布示例 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 664" height=" 461" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 & nbsp 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ，& nbsp & nbsp 与之对应的光能分布为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 664" height=" 279" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三： /p p style=" text-indent: 2em " （1）获得足够准确的散射光能分布； /p p style=" text-indent: 2em " （2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”） /p p style=" text-indent: 2em " （3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证） /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " （a）真理光学LT2200仪器的测量结果 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）某国外仪器的测量结果 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4& nbsp 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02& nbsp µ m和126.13& nbsp µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。 /p p style=" text-indent: 2em " 下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响 /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图5& nbsp 逆傅里叶变换系统示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。 /p p style=" text-indent: 2em " 虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。 /p p style=" text-indent: 2em " 散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 500" height=" 314" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" width=" 500" height=" 557" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图7& nbsp & nbsp 斜置的梯形测量窗口示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图8& nbsp 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图9(a)是0.3，0.25，& #8230 , 0.05& nbsp µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633& nbsp µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3& nbsp µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （a）散射光的全角度分布图 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /strong & nbsp （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图9& nbsp & nbsp 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图10& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图11& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。 /p p style=" text-indent: 2em " 各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " strong 3.1& nbsp & nbsp ACAD现象及其规律 /strong & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律:& nbsp 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[& nbsp 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous& nbsp Change& nbsp of& nbsp Airy& nbsp Disk，ACAD）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title=" 17.jpg" alt=" 17.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图12& nbsp & nbsp 爱里斑的反常变化现象 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title=" AAA.png" alt=" AAA.png" width=" 664" height=" 94" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " 我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title=" BBB.png" alt=" BBB.png" / /p p style=" text-indent: 2em " （1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title=" ccc.png" alt=" ccc.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title=" 18.jpg" alt=" 18.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图13& nbsp & nbsp 爱里斑尺寸随无因次参量的变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title=" 19.jpg" alt=" 19.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图14& nbsp & nbsp 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.2& nbsp & nbsp ACAD对粒度测量的困扰& nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em " ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title=" 20.jpg" alt=" 20.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图15& nbsp & nbsp 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径& nbsp /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title=" 21.jpg" alt=" 21.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图16& nbsp 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒 /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 图17& nbsp 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20& nbsp µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图17& nbsp & nbsp 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost& nbsp Peak）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title=" 23.jpg" alt=" 23.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图18& nbsp & nbsp 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title=" 24.png" alt=" 24.png" width=" 600" height=" 21" border=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-indent: 2em " 式中，是e sub R /sub 、e sub 0 /sub 、e sub D /sub 是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title=" 25.jpg" alt=" 25.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图19& nbsp & nbsp 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。 /p p style=" text-indent: 2em " 图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title=" 26.jpg" alt=" 26.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图20& nbsp 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果 /strong strong style=" text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title=" 27.jpg" alt=" 27.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图21& nbsp & nbsp 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.3& nbsp & nbsp ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议 /strong span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title=" 28.png" alt=" 28.png" width=" 664" height=" 112" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px " / /p p style=" text-indent: 2em " 如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633& nbsp µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1& nbsp & nbsp 各种折射率下的反常区中心位置 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title=" 29.png" alt=" 29.png" / /strong /p p style=" text-indent: 2em " 假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13& nbsp µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) " strong 四、结语 /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 参考文献 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al.& nbsp Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 170 (2016) 83–89 /p p style=" text-indent: 2em " 2. & nbsp M.& nbsp 玻恩，E.& nbsp 沃耳夫.& nbsp 光学原理（上册）.& nbsp 科学出版社 & nbsp 1978. P.517 /p p style=" text-indent: 2em " 3.& nbsp & nbsp Van de Hulst HC.& nbsp Light scattering by small particles. New York: Dover 1981 /p p style=" text-indent: 2em " 4. & nbsp Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light /p p style=" text-indent: 2em " using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 . /p p style=" text-indent: 2em " 5.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the /p p style=" text-indent: 2em " anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 199 (2017) 20–25 /p p style=" text-indent: 2em " strong 作者简介： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width=" 110" height=" 124" border=" 0" vspace=" 0" / 珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " （注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点） /p

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所纳米材料与器件实验室丁古巧团队在石墨烯量子点制备及荧光机制研究方面取得进展。该工作深化了关于石墨烯量子点发光机理的认知，阐释了多变量体系下机器学习辅助材料制备成果所包含物理内涵。相关研究成果以Precursor Symmetry Triggered Modulation of Fluorescence Quantum Yield in Graphene Quantum Dots为题，发表在《先进功能材料》（Advanced Functional Materials）上。近年来，以石墨烯量子点为代表的碳基量子点材料因独特的sp2–sp3杂化碳纳米结构，表现出优异的光学、电学、磁学的性质。在石墨烯量子点“自下而上”法制备中，多变量反应体系使其在合成与机制领域面临挑战。此外，机器学习以高效的分析算法和模型在复杂体系分析、新型材料设计等领域展现出优势。然而，由于缺失具备实际物理内涵的结构特征描述符，机器学习仅能得到难以阐释物理内涵的数学模型。这限制了机器学习在相关研究中的可迁移性和实用性。石墨烯粉体课题组博士研究生陈良锋、副研究员杨思维结合群论在分子结构描述上的优势，通过控制变量实验与结构化学理论的结合，将具有实际物理含义的描述符应用于机器学习，揭示了石墨烯量子点的前驱体结构与荧光量子产率间关联的物理内涵。该研究利用高结构刚性sp3前驱体与柔性sp2结构前驱体之间的“自下而上”反应，实现了石墨烯量子点中sp2-sp3杂化碳纳米结构的调制。研究结合热动力学理论，阐明了sp3刚性结构能够通过抑制非辐射跃迁过程提高石墨烯量子点量子产率。进一步，研究借助群论在描述分子结构方面的优势，结合主成份分析，明确了石墨烯量子点制备过程中影响石墨烯量子点荧光量子产率的三个决定性因素——结构因子、温度因子和浓度因子。与以往基于机器学习的研究工作相比，该团队基于群论的进一步研究，揭示了机器学习结果中分子的简正振动是前驱体对称性作用于石墨烯量子点量子产率增量的核心物理机制。基于上述原理的指导，该研究首次证明了分子振动的正常模式是前驱体的结构特性作用于 GQDs 荧光量子产率的核心机制。这一石墨烯量子点的光致发光性能在荧光信息防伪加密中具有应用前景。研究工作得到中国科学院青年创新促进会、上海市科学技术委员会以及集成电路材料全国重点实验室开放课题等的支持。

浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用 —— 杜伯会 陈永华 张永茂 2023.6.4（杜伯会，山东省产品质量检验研究院 正高级工程师）摘要：本文主要阐述目前石化行业在线氧分析技术方案状况，分析比较各方案的特点，以及常规应用场景等。重点阐述在线激光氧分析仪的一些特点特性，随着其技术应用方案方法日趋成熟，应用场景将更加丰富。从经济性角度和使用易维护角度看，在线激光氧分析仪的技术方案将会越来越被更多的选择。最后，对在线激光氧分析技术做了市场展望，并提出相关问题和思考。关键词： 在线激光氧分析仪；石化行业；应用；标准一、在线氧分析仪介绍在线氧分析仪是一种工业过程分析仪表，主要用于各种工业过程混合气体中氧含量检测，多应用于石油、空分、化工流程、磁性材料、高温烧结炉保护气体、电子行业保护性气体以及玻璃、建材行业等行业。根据不同的工况工艺，有不同原理的氧分析仪，具体可分为：电化学式氧分析仪（又名燃料电池法氧分析仪）、氧化锆氧分析仪、磁氧分析仪（又名顺磁氧分析仪。顺磁氧的，又分机械顺磁氧和热顺磁氧）、激光式氧分析仪。测量形式有便携式的和在线式的，测量范围有常量的和微量的，不同的气体介质，不同的应用工况条件，不同的技术要求，不同的应用环境下，选用不同原理的氧分析仪方案，各自有着不同的优缺点。1.1 电化学氧分析仪电化学氧气分析仪的核心元件是一个电化学氧气传感器。常见的电化学氧气传感器由一个传感电极（或工作电极）和一个对电极组成，两个电极间有一层薄薄的电解液。要检测的气体先通过一个小的毛细口传感器，然后通过一个疏水膜扩散进入，最终到达电极表面。传感器的结构设计保证会有适量的气体进入与感应电极反应产生足够的电信号，并同时防止电解液泄漏出传感器。通过疏水膜扩散进入传感器里的气体在感应电极发生氧化/还原反应，电极间连接一个电阻，这样，阴极和阳极间会产生一个与氧浓度成正比的电流。通过检测这个电流，就反应出气体中的氧浓度。电化学氧分析仪优点：相对来说通用性好；价格适中；测量精度、准确度较好。电化学氧分析仪缺点：传感器温度范围小，压力不能高，传感器寿命短（化学原理有消耗性），电解液一直在消耗，随着电解液的消耗，仪表会有漂移，稳定性变差；传感器容易受其它气体影响（如腐蚀性气体）。 1.2 氧化锆氧分析仪氧化锆（ZrO2）是一种陶瓷，一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体，当温度升高到一定温度时，晶型转变为立方晶体，同时约有7%的体积收缩；当温度降低时，又变为单斜晶体。若反复加热与冷却，氧化锆就会破裂。因此，纯净的氧化锆不能用作测量元件。如果在氧化锆中加入一定量的氧化钙（CaO）或氧化钇（Y2O）作稳定剂，再经过高温焙烧，则变为稳定的氧化锆材料，这时，四价的锆被二价的钙或三价的钇置换，同时产生氧离子空穴，所以氧化锆属于阴离子固体电解质。氧化锆主要通过空穴的运动而导电，当温度达到600℃以上时，氧化锆就变为良好的氧离子导体。在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极，当氧化锆两侧的氧分压不同时，氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移，结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电，而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电，因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差（氧浓差）有关。若一侧氧气含量已知（如空气中氧气含量为常数），则另一侧氧气含量（如烟气中氧气含量）就可用氧浓差电势表示，测出氧浓差电势，便可知道烟气中氧气含量。因为氧化锆的耐高温特性，其多应用于温度条件相对较高的工况（窑炉、锅炉）。氧化锆氧分析仪优点：不受检测气体温度高的影响（氧化锆氧量分析仪耐高温）；通过不同导流管可检测各种温度气体中的氧含量；适用于温度较高的工况。氧化锆氧分析仪缺点：采样气体杂质较多时，有可能堵塞采样管；多孔铂电极易受到被测气体中的腐蚀性气体腐蚀而失效；加热器一般用电炉丝加热，寿命不长；1.3 顺磁氧分析仪任何物质，在外界磁场的作用下，都会被磁化，呈现出一定的磁特性。物质在外磁场中被磁化，其本身会产生一个附加磁场，附加磁场与外磁场方向相同，该物质被吸引，表现为顺磁性；方向相反，该物质被排斥，表现为逆磁性。气体介质处于磁场也会被磁化，而且根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体，H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。体积磁化率——任何物质，在外界磁场的作用下，都会被磁化，不同物质受磁化的程度不同，可以用磁化强度M来表示。顺磁式氧分析仪，是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。 顺磁式氧分析仪也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪，我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为磁机械式、磁压力式和氧热磁对流式分析仪三种。1.4 激光氧分析仪激光氧分析仪原理：在光谱学上，通过气体吸收谱线的构成，可以分辨物质的组分。自然界中，每种气体都会吸收特定波长的光，当光谱发射的特定波长光束在穿透测量管时，被测气体通过选频吸收，从而导致被吸收光强度产生衰减，输出光将减弱或缺失这部分波长成分，系统利用不同气体成分对应不同的特征吸收谱线及气体浓度和红外或激光吸收光谱之间存在的对应关联，再通过检测吸收谱线的吸收大小（即光强度衰减信息）就可以获得被测气体的浓度。如图 1-1。图 1-1二、在线激光氧分析应用技术介绍2.1、在线激光氧按安装工艺分类2.1.1对射式激光技术介绍如图 2-1所示，对射式激光检测分析技术是指安装在待检装置的两端，一端是发射端，一端是接收端，激光穿过待检样的检测监测方法。图 2-12.1.2 产品特点（1）发射单元和接收单元信号对接要求高适用于较大管径的原位场所；但是管径过大会导致发射光和接收管在一致性的保障增加难度，同时距离大小也对激光光源的发散程度会有影响，导致检测信号检测不到。（2）原位取样安装在监测点位置选择合适点位。（3）耐高温通过安装隔热措施，可以将检测点装置的高温隔离，对设备进行保护。同时，激光发射和接收器是检测现场待测样的光谱信息，使检测设备不受现场温度影响。2.1.3 反射式激光技术介绍如图 2-2所示，是一种运用固态激光光源的非接触式测量方式。在化工、石化和炼化行业，利用可调谐二极管分析仪进行检测和监测，其具有高度可靠，维护量小，成本低等优点被越来越多选用气体分析。通过自身光源对镜面反射回来的信号检测分析，一致性有保障，光源不受污染物和腐蚀气体的影响。低浓度气体样本，通过增加激光器的功率来增强对气体的分辨率。图 2-22.1.4 选用特点安装方式为插入式单侧安装或取样式。对管径要求不能太大，否则取样信号的完整性很难保障；对温度要求范围不能太高，否则由于温度对检测设备的影响难以控制，对设备的稳定性和准确性都将影响；对待测对象的粘度要求，粘度太大容易污染检测单元，导致数据失真。2.1.5 抗污染源的应对措施考虑双层防护，重点考虑防尘防腐防爆措施；内层防护层采用特氟龙材料，具有通气性和对大分子的阻隔性如水分子等；外层特制不锈钢材质保护，具有耐压防冲击的特征。2.2 在线激光氧分析技术与其它方案比较分析在线激光氧分析技术与其它氧分析技术相比，具有安装方便简单、快速响应结果、后期使用维护量少、耗材量少、故障率低、寿命长等特点。从工况要求角度分析，在线激光氧分析技术使用工况范围广，原位检测。2.3 在线激光氧分析技术应用时，选择产品需要注意的一些事项防爆性能识别要求；防腐性能识别要求；防潮性能要求；防尘性能。2.4 安装时对检测现场工况注意事项安装位置的选择；安装结构形式设计方案。对射式需要对较粗管径的检测监测，管径太细路径太短容易造成检测信号不识别，对工况的温度环境要求不高；反射式原位检测适用管径相对较细的管路监测，检测路径往返固定，通过自身的对检测信号浓度识别换算和折算，进行判断。根据待测管径大小又可分为取样式（管径极小的待测气体样品）和插入式管径略大的工况。对环境温度要求不大于80度为佳，另外对待检测样品的粘度有一定要求，如果粘度过大，不能冲洗掉就会粘贴到检测器表面，从而使仪器失灵。因而，不适宜粘度过大的样品。另外，由于插入到检测管路中，需要定期检查和清洗，以免有过多的异物粘贴到检测器表面导致数据失灵。维保时间可根据样品的粘度情况制定，一般以3到6个月为宜。定期检查和清洗维护是必须和必要的。三、目前石化行业在线激光氧分析设备技术应用分析3.1 应用领域在线激光氧分析设备应用领域包括：石油、石化、煤化工等；天然气、合成气；半导体制造业；气体纯度；化学反应监测；纯碳氢化合物气流监测；可燃液体、原液给料的保护气氛；乙烯、丙烯、丁二烯、橡胶基和VCM生产的过程监测；尾气排放检测；储罐气体检测。3.2 石化行业工艺路线图石油化工行业生产工艺路线如图 3-1所示。图 3-13.3 在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目，见表3-1。表3-13.4 小结在线激光氧分析技术以其结构简单方便、快捷检测、易维护、经济、性价比高等优点，被广大用户更多关注。应用领域也在不断的被创新发展，不断进步和认知成熟，光纤技术和仪器设备硬件的品质不断提升，是其快速发展的基础；大数据库信息系统的建立完善发展是其走向成熟应用有力保障。四、市场展望与问题思考4.1 市场展望随着社会对环保排放意识增强，对企业生产过程中所产生的影响环境空气质量和设备安全的一些关键性气体指标检测监测越来越被重视起来，同时，随着工业化的快速发展，工业企业向大型化规模化发展，安全保障措施要求不断提升，在线激光氧分析技术的使用将会越来越广泛。4.2 问题思考目前在线激光氧分析技术没有标准方法可参照。一项技术的应用成熟与否，其对应的方法标准也要不断归纳、建立、推出，以标准进行客观评价和评判。在线氧分析技术应用越来越广泛，在线激光氧分析技术所对应的应用方法标准有待研究和总结建立。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员王振洋团队在高结晶石墨烯宏观体的共价生长及其电学行为调制方面取得系列进展。石墨烯是具有优异力学、电学、热学和光学性能的二维碳材料。石墨烯的高效制备与宏观组装对其规模应用具有重要意义。目前，石墨烯宏观体的常规制备方法如液相自组装、3D打印和催化模板法等，仅能实现石墨烯片层间的非共价弱相互作用连接，导致石墨烯晶体结构的不连续，成为限制石墨烯宏观体电学性质的主要因素。 鉴于此，研究开发了激光辅助的layer-by-layer共价生长方法来制备高结晶石墨烯宏观体。分子动力学模拟从理论上揭示了它的共价生长机制。共价生长法使得材料具有连续的晶体结构，且与非共价组装相比，其跨层电导率实现了100倍的提升。该材料有助于解决石墨烯规模化应用面临的层状堆垛、晶体质量调控、离子输运通道、体积效应等问题，为石墨烯的储能电极应用奠定了基础。相关研究成果发表在《先进功能材料》（Advanced Functional Materials）上。 此外，为了解决石墨烯电极中低自由电子浓度导致的电导率不理想的问题，研究将富含自由电子的铜纳米粒子引入到材料体系，在Cu与石墨烯界面形成了稳定的Cu-C键，从而通过电子注入实现了复合材料超高的导电性能，电导率达到与纯金属接近的0.37×107 S m-1， 是纯石墨烯的3000倍。研究进一步利用X射线吸收精细结构（XAFS）光谱，结合密度函数理论（DFT）模拟揭示了界面结构对电导率的影响，这对石墨烯的电导率调制以满足不同应用具有重要意义。相关研究成果发表在《化学工程杂志》（Chemical Engineering Journal）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、安徽省科技重大专项和安徽省重点研发计划等的支持。 高结晶石墨烯宏观体的layer-by-layer共价生长及其表征。　　（a）不同铜含量的石墨烯电导率；（b）不同铜含量的石墨烯载流子迁移率和载流子密度。

近日必达泰克公司（B&W Tek）的“新型激光器（Cleanlaze™ 系列）在拉曼光谱分析中的应用”，成功地获得了美国专利 (专利号: US 7,245,369 B2), 为拉曼专用激光器的应用提供了新的选择。 新型激光器（Cleanlaze™ 系列）是一种窄带、稳频、低功耗、小体积、结构紧凑的激光激发光源（特别是在近红外波长范围内）。过去这种激发光源依赖于外腔型激光器，其成本和复杂程度往往令使用者望而生畏。B&W Tek在与有关厂商的多年合作过程中，成功发展了数种高性能、高性价比的稳频半导体激光器，并将其应用在拉曼光谱分析中，成功地获得了美国专利。该系列主要有785nm、830nm、980nm及其他客户所需波长。根据不同拉曼光谱分析的需求，我们提供了单模（0.02nm FWHM）及窄带多模（0.25nm FWHM）等不同规格。多模激光器最大可通过光纤输出大于1.2w的功率。单模目前已经可以达到输出100mw的要求。 基于这款Cleanlaze™ 系列激光产品，B&W Tek为广大客户提供了3种仪器系统。 一． 完整的拉曼光谱仪系统MiniRam™ 、MiniRam™ II和i-Raman™ ，其中包括了Cleanlaze™ 系列激光产品 二． 供实验室使用的台式Cleanlaze™ 系列激光激发光源 三． OEM Cleanlaze™ 系列激光模块，其包括TE 致冷控温，电路驱动以及激光光纤输出。 （以上产品均有USB激光输出功率控制模块选配。） 美国必达泰克公司一直致力于激光器和微型光纤光谱仪的研发生产，在激光器和光谱仪的研发生产上有着丰富的经验。目前必达泰克公司在激光器和光谱仪方面已获得多项美国专利，并且还有十几项专利正在审核中。如需要具体信息，可与上海办公室联系，必达泰克光电科技（上海）有限公司，电话021-64515208。我们将竭诚为您服务！

第八届亚太地区激光剥蚀和微区分析研讨会于2023年3月9-11日在武汉盛大召开，本次大会由中国矿物岩石地球化学学会同位素地球化学专业委员会和微束分析测试专业委员会举办，旨在推动亚太地区激光剥蚀等离子质谱及微区元素和同位素分析的研究、应用和发展。作为支持单位，仪真分析积极参与了本次大会，在现场设置展位与来访专家进行深入探讨的同时，更带来了精彩报告。仪真分析产品部栗经理分享了《IRIDIA超快速低分散193nm准分子激光剥蚀系统及应用》的专题报告： IRIDIA超快速低分散193nm准分子激光剥蚀系统具有稳定的激光能量密度，快速的样品剥蚀池，高频的脉冲频率（最高可达1KHz），可兼容第三方的ICP-MS，在地球科学、生物医学、核工业、考古学、物证分析、制药、金属材料、珠宝鉴定等领域有极大的应用前景，尤其适合于各类样品的痕量元素原位成像分析。l 193nm (300Hz、500Hz、1000Hz可选)l 创新设计的Cobalt剥蚀池：气溶胶洗出时间1ms-2sl 动态Z轴，不平整表面自动调整聚焦l 优良的光路设计：反射镜可旋转，寿命延长为普通反射镜的5倍l 可选ExiCheck自动换气组件，提高工作效率l 2D和3D成像l eQC原位能量检测l HDIP专业成像软件此外，仪真分析也于现场展出了部分Cetac公司自动化产品——ASX-560自动进样器及Aridus3膜去溶系统。 会议间隙，与会嘉宾纷纷至仪真分析展台围绕激光剥蚀技术应用论题咨询了解，我们一一做出详细解答，现场学习交流氛围浓厚，双方收获满满。