石墨烯制备检测

中航工业航材院宣布，已突破制备大尺寸、高质量石墨烯薄膜的技术难题，掌握了衬底材料表面晶粒定向受控生长和化学气相沉积（CVD）反应气体分压配比等关键专利技术，在铜箔表面制备出超过12英寸的石墨烯薄膜；更大尺寸的石墨烯薄膜制备技术也已突破，近期将批量生产，使大尺寸、高质量石墨烯薄膜的工程化制备成为现实，标志着石墨烯制备进入了“膜时代”。石墨烯是由碳原子构成的单层片状结构新材料，厚度仅为一个碳原子，是目前已知的世界上最薄的材料，也是迄今被证实的最坚硬的材料，其强度是钢的100多倍。同时石墨烯也是已知材料中电子传导速率最快的材料，其还具有97.7%的透光率，并具有优良的热导率。由于制备困难，目前石墨烯比黄金还贵15~20倍。航材院投资数千万元，通过集智攻关，解决了反应源气体与载气分压配比、CVD反应室炉温均匀性、转移介质和载体匹配性、目标物与石墨烯薄膜兼容性等四大难题，有效提高了石墨烯膜的完整性、洁净度和产品性能，并能对石墨烯薄膜层数进行单层、多层或混合层的结构控制，实现了大尺寸、高质量石墨烯薄膜批量化生产。石墨烯薄膜产能每天可达数百片，航材院在大尺寸、高质量石墨烯制备方面已处于国内领先地位。

这两天一直在制备石墨烯，想请教大家一些问题：很多文献上都说氧化石墨制备完成后要用HCl洗涤和二次水反复洗涤至中性，可是我洗了好多次发现一直是酸性呀？后来一想这氧化石墨本来就是酸性的，怎么能洗到中性呢？大家说的中性是不是离心后的上清液是中性的呀？还有用水洗涤后为什么都要干燥后再超声剥离呀，洗涤完成后直接超声剥离可以吗？可以剥离后再经过低速离心除去为氧化充分的石墨，高速离心得到氧化石墨烯的固体吗？问题比较多，希望高手指点呀？

[b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年，英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法，也归为机械剥离法，这种方法一度被认为生产效率低，无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性较低，难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯，含有较丰富的含氧官能团，易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时，较难控制还原后石墨烯的氧含量，同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原，因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致，难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散，形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液，再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中，形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀，将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌，反应完毕后，将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄，因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用，必须附着在宏观器件中才有使用价值，例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的，其将单层石墨烯在Ir表面上生成，通过进一步研究可知，这种石墨烯结构可以跨越金属台阶，连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的，在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面，同时在CH4气氛中进行暴露，经过一段时间的反应后，大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

实验室石墨烯制备简便低成本的方法有哪些？石墨烯分子印迹怎么标识嘌呤？有哪方面的参考文献可供参考？急需，非常感谢。

以天然鳞片石墨粉为原料，用化学插层法制备可膨胀石墨，制备出来的可膨胀石墨可沿石墨c轴快速膨胀成石墨蠕虫，按照一般的理解，应该是有物相插入到石墨测层间，在瞬间高温时才会迅速膨胀。但是做XRD的结果却很失望，原料是墨粉和插层过后的石墨的XRD图谱几乎一样，出峰位置和强度都没有大的差异？这究竟是什么回事呢？几个样品都是这样，从现象上来看是一定有变化的，但是XRD就是不说明问题吖http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif请教各位问题出在什么地方？谢谢！

各位大虾：我知道如何制备涂Ta石墨管，就是不知道如何制备涂锆石墨管，请那位大虾告诉我好吗？

化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法制备石墨烯，此工艺难点在哪，各项参数对其影响如何？

我检测氧化铁黄，取0.2g样品，微波消解，赶酸，1%硝酸定溶。用普析990石墨炉原子吸收测铅。标准物质为灌木枝叶，检测时，灌木枝叶结果在正常范围，氘灯扣背景，背景值很小，测样品时，背景值很大，氧化铁黄的最终结果为负值。很可能是铁干扰，请问该怎么办？

实验室主要做膜科学与技术研究方向，目前实验室用很多小装置都是自制或求人加工的，目前大多用有机玻璃材料，做起来很麻烦，而且容易坏，也不美观。请问有没有哪个厂家专门做这些小装置？特别是离子交换膜的小型制备和检测设备。

蔬菜、水果农残检测样品的制备请问下各位你们在检测蔬菜、水果农残时，你们对制备的样品粉碎的细度有要求吗？有人夸奖我们单位制备的蔬菜、水果粉碎的很细腻，这样制得的样品均匀性很多，加标重复性也很多，最主要的是很好进行匀浆。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。[1]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的质量保证就是把分析工作中的误差减少到一定的限度，以获得准确可靠的分析结果。现将在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法检测过程中化学试剂和实验用水的选用；器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等几个环节的质量控制措施的心得体会总结如下。1．化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。2. 器皿、容器的选择洁净的容器是做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。3.标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。 4.样品制备样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。5.仪器条件5.1石墨管的选用石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。5.2升温参数的选择 在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。5.3 仪器进样石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。6.平行测定 由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。[1]7.加标回收加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100％。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100％也不能代表考核结果完全准确无误 。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样（白酒）中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。8.标准加入法标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，，表明无基体效应。[2]使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。[3]一般生物材料的检测都用到标准加入法。9．标准样品的选择 选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。

我刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,还触在"气盲"阶段,看资料上,标样溶液的制备,加**内标溶液5ml,补加丙酮5ml.我现在属于练习,成分越少,越好分析吗,我不加内标,直接用10ml丙酮溶液是不是可以

设备为瓦里安制备液相 流动相为 A ：水 B：ACN在检测过程中 当A相比较高时 经常会突然出现谱图平直无峰，B相相比较高则较少出现（当也会发生），请问这是什么问题，怎么解决

半制备色谱紫外检测器比较常见，请问有那位大神用过带荧光检测器的半制备么？

石墨炉分析中，当背景值大于吸收值时，你如何确定检测结果的准确性？或者说，此时应该怎样做妮？？欢迎讨论！！

刚刚使用石墨炉不久，这几天在建立检测血铅的方法。用的是Thermo S2石墨炉，氘灯扣背景，基改曲哪通。标准曲线是手工稀释高浓度标准溶液得到：0、5ug/l、10ug/l、20ug/l四个点，5ug/l的吸光度达到0.040，标准曲线拟合度99.8%的很好。但是在检测健康人样本时，结果全部是超标的，污染的可能性基本排除，请大家帮我想想办法，会是什么原因导致的？

土壤样品的制备方法前 言 “十三五”国家将建成由35000个监测点位构成的土壤环境质量监测网络，其中普查点位20000个，每五年进行一次监测，风险点位15000个，一年进行一次监测。根据国务院办公厅印发的国办发〔2015〕56号《生态环境监测网络建设方案》精神：“健全生态环境监测法律法规及标准规范体系。研究制定环境监测条例、生态环境质量监测网络管理办法、生态环境监测信息发布管理规定等法规、规章。统一大气、地表水、地下水、土壤、海洋、生态、污染源、噪声、振动、辐射等监测布点、监测和评价技术标准规范，并根据工作需要及时修订完善。增强各部门生态环境监测数据的可比性，确保排污单位、各类监测机构的监测活动执行统一的技术标准规范。为了规范、指导和统一全国土壤环境监测工作，环保部成立了以监测司和中国环境监测总站领导组成的《土壤环境监测分析方法》领导小组，并由总站牵头，魏复盛院士领衔于2015年7月启动了《土壤环境监测分析方法》的编写工作。 相比水环境和环境空气质量监测，我国的土壤环境监测体系与质量控制指标严重滞后，在用的监测方法体系混乱，技术方法存在明显错误，所采用方法多来自农业（NY）、环境（HJ）、林业(LY)和国土（DD和DZ）等行业标准，不仅来自不同行业的同一方法存在差异，就环保部门自己不同版本的方法也各说各话，错误不少（详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369_1#floor_3）。从为广大环境监测工作者提供一本具有实用性、科学性和先进性重要参考书和工具书的思路出发，笔者现将所承担该书有关“土壤样品制备方法”的送审稿贴出来让大家先审。由于个人水平和理解有限，方法内容不当之处和疏漏在所难免，恳请版友批评指正和加入讨论。

做环境检测，如果对制备的纯水进行检测呢？ 需要做哪些性能的检测？ 最近采购了测电导率的流通槽，不知道具体该做些什么。

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一般农残检测需要制备几份A样？

请问各位大侠，制备色谱柱如何选择，还有如何检测，达到什么效果算是好呢？谢谢各位了！

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请问稻谷做重金属检测，怎么制备样品？好像脱壳设备都是金属的，会对样品造成污染么？有没有专用的设备？补充一下，做元素：砷、铅、汞、镉、铬、铜

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请教各位，蒸发光检测器是否能用于制备色谱，我们领导接了个外面的样说是要用蒸发光做制备，现在蒸发光检测器接在另一分析型色谱仪上。

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