石墨烯制备检测

制备决定未来，石墨烯材料的可控制备是石墨烯行业的基础，更是石墨烯在下游应用中充分发挥其性能优势的关键。在批量制造石墨烯材料的过程中，精确控制石墨烯片层厚度、横向尺寸和化学结构等参数已成为石墨烯在热管理、新能源、纤维等领域应用的瓶颈。鳞片石墨剥离技术是发展最为成熟的石墨烯规模化制备技术，该方法已实现石墨烯片层厚度和化学结构的精确控制，但在横向尺寸调控方面仍然面临挑战，典型的石墨烯横向尺寸分布在几百纳米到几个微米以内。单一石墨烯片的的横向尺寸越大，所组装构建的宏观结构在导热、导电和力学等性能方面具有更大的提升潜力和空间。因此，亟待发展横向尺寸在几十微米、甚至几百微米的大尺寸石墨烯材料规模化高效可控制备技术，而实现这一目标必须从制备机理上进行创新和突破。近期，针对传统技术利用长时间、强氧化剂环境氧化剥离石墨存在的剪切破碎严重、横向尺寸难保持等关键科学问题，中科院上海微系统所丁古巧课题组在前期独创的“离域电化学解理” 方法（Chemical Engineering Journal 428 (2022): 131122. 10.1016/j.cej.2021.131122）和“预解理再剥离”技术（Carbon 191 (2022): 477. 10.1016/j.carbon.2022.02.001）基础上，提出了 “氧化新鲜石墨烯网络结构”新策略，该策略首先利用离域电化学法深度解理石墨获得多孔的石墨烯网络结构，然后对获得的石墨烯多孔网络结构进行氧化剥离，由于多孔网络结构为氧化剂的输运提供了高速通道，实现了氧化剂当量和氧化剥离时间的同步大幅减小（图1a），氧化剂当量从通常报道的2-5减少至1，氧化时间从通常的3-5 h下降到1 h，为大尺寸石墨烯材料的制备提供了新的思路。图1. (a) “氧化石墨烯网络结构”策略示意图；(b)大尺寸氧化石墨烯横向尺寸及分布；(c)大尺寸氧化石墨烯的晶格结构分析；(d, e)“氧化新鲜石墨烯网络”策略的优势。该方法在不引入后续筛选处理的情况下实现了大尺寸高晶格质量氧化石墨烯的高效制备。将石墨剥离过程中横向尺寸保持率提高到文献报道最好水平的1.5-2倍，将氧化石墨烯的平均尺寸极限从~120 μm提升到~180 μm（图1b）。需要特别指出的是，结构表征数据表明所制备的水相可分散大尺寸氧化石墨烯具有完全不同于传统氧化石墨烯的晶格结构，也不同于一般的石墨烯，是介于氧化石墨烯和高质量石墨烯之间的一种特殊结构石墨烯材料。氧化剂当量和氧化时间同时减少不仅抑制了石墨/石墨烯碎裂，还在很大程度上保留了石墨原料的sp2结构，在剥离形成的石墨烯片中形成了 “晶区网络包围非晶区岛”的特殊晶格结构（图1c）。更重要的是，机理研究还发现深度预解理石墨结构并保持其“新鲜性”对于石墨烯横向尺寸保持至关重要，传统方法在预解理和氧化剥离体系之间切换时引入的洗涤干燥等过程不可忽视。现有预解理方法很难将石墨解理成石墨烯网络结构，而且溶液体系切换不可避免的片层“回叠”效应在很大程度上破坏了新构建的氧化剂输运通道。相反，“离域电化学解理”体系很好地匹配了氧化剥离体系，从根本上避免了不同体系切换造成的不良影响，是“氧化新鲜石墨烯网络结构”策略成功的关键。进一步的物性结果（图2）表明，大尺寸高质量石墨烯具有良好水相分散性，可组装形成层状结构宏观膜。与绝缘的传统氧化石墨烯膜不同，在不经还原处理情况下大尺寸高质量石墨烯宏观膜表现出良好导电性，电导率达到305.3 Sm-1。同时，相对于小尺寸氧化石墨烯，大尺寸高质量石墨烯构建的宏观膜具有优异的力学性能，杨氏模量达到21.2 GPa，拉伸强度达到392.1 Mpa，分别是小尺寸石墨烯膜的~3倍和~5倍。更重要的是，大尺寸高质量石墨烯在构建石墨烯导热厚膜方面表现出明显优势，制备的100 μm石墨烯厚膜导热系数达到1576.1±26.7 W m-1 K-1，超过此前文献报道水平，充分体现了大尺寸石墨烯的导热优势。图2.大尺寸氧化石墨烯膜的显微结构（a）、导电性能（b）、力学性能（c-f）和导热性能（g-j）优势。上述工作大幅突破了氧化石墨烯的平均横向尺寸极限，同时拓展了氧化石墨烯的物性空间，形成了水相可分散大尺寸高质量氧化石墨烯的可规模化制备技术，从材料层面为石墨烯基器件热管理体系、力学增强结构、导电复合材料的性能突破和应用升级提供了新的解决方案。相关研究成果近期以“Oxidating Fresh Porous Graphene Networks toward Ultra‐Large Graphene Oxide with Electrical Conductivity”为题在线发表于Advanced Functional Materials (IF=19.924，10.1002/adfm.202202697)。论文第一作者为中科院上海微系统所张鹏磊博士，通讯作者为中科院上海微系统所丁古巧研究员、何朋副研究员。相关工作得到国家自然科学基金（51802337, 11774368 and 11704204）等资金支持。论文链接 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/adfm.202202697

如今，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备领域发挥着重要作用。在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换言之，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就是制备色谱。 石墨烯是石墨中剥离出的单层碳原子厚度的一种结构。据刘剑洪教授介绍，目前市面上比较主流的石墨烯制备方法主要有两种。其一是化学气相沉淀CVD法，主要利用的是化学反应冷却沉积的方式来沉积石墨烯。由于化学反应可控性不强，沉积所形成的石墨微片层数不稳定，其制备的石墨微片很难达到石墨烯的结构要求。第二种方法是氧化还原法，强氧化剂使石墨多层结构中，层与层之间的链接分开，从而得到石墨烯。这种方法市场认可，但是不能准确分离石墨层，并且化学反应会破坏石墨烯结构，产出的石墨微片很难达到市场化要求。 近年来，随着色谱技术的进步和发展，一种全新的制备色谱技术——高速逆流色谱（HSCCC）得到更广泛地应用。由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。 相对于传统的固—液柱色谱技术，高速逆流色谱具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。HSCCC技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域，特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技术；适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国FDA及世界卫生组织（WHO）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定，90年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。 同时工业4.0时代到来，科学技术发展更加变得广泛，新型制备色谱技术将因工业制造业更加精细化发展变得更加具有市场前景。

2月28日，《自然—通讯》杂志在线发表了中科院金属所沈阳材料科学国家(联合)实验室成会明、任文才团队在石墨烯制备方面取得的一项新突破，他们通过金属外延生长方法，制备出了具有非常优异场发射效应的毫米级单晶石墨烯及其薄膜。 　　石墨烯优异的电、光、强度等众多优异性质使其在电子学、自旋电子学、光电子学、太阳能电池、传感器等领域有着重要的潜在应用，但大规模高质量制备技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。 　　目前制备高质量石墨烯的方法，有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法(CVD)，前两种方法效率低，不适于大量制备。而迄今由CVD法制备的石墨烯，一般是由纳米级到微米级尺寸的石墨烯晶畴拼接而成的多晶材料。 　　对于以金属基体生长的石墨烯，通常以腐蚀金属基体的方法来进行转移，不仅存在金属残存、转移过程破坏石墨烯结构的问题，而且污染环境、成本高、不适合贵金属基体。 　　成会明等采用贵金属铂生长基体，以低浓度甲烷和高浓度氢气通过常压CVD法，成功制备出了毫米级六边形单晶石墨烯及其构成的石墨烯薄膜。通过该研究组发明的电化学气体插层鼓泡法，可将铂上生长的石墨烯薄膜无损转移到任意基体上。 　　该方法操作简便、速度快、无污染，并且适于钌、铱等贵金属以及铜、镍等常用金属上生长的石墨烯的转移，金属基体可重复使用，可作为一种低成本、快速转移高质量石墨烯的普适方法。 　　该方法转移的单晶石墨烯具有很高的质量，将其转移到Si/SiO2基体上制成场效应晶体管，测量显示该单晶石墨烯室温下的载流子迁移率可达7100 cm2 V-1 s-1。 　　金属基体上大尺寸单晶石墨烯及其薄膜的多次重复生长，为石墨烯基本物性的研究及其在高性能纳电子器件、透明导电薄膜等领域的实际应用奠定了材料基础。

电阻标准是电学计量的基石之一。为了适应国际单位制量子化变革和量值传递扁平化趋势，推动我国构建电子信息产业先进测量体系，补充国家量子化标准，开展电学计量体系中电阻的轻量级量子化复现与溯源关键技术研究至关重要。与传统砷化镓基二维电子气（2DEG）相比，石墨烯中的2DEG在相同磁场下量子霍尔效应低指数朗道能级间隔更宽，以其制作的量子霍尔电阻可以在更小磁场、更高温度和更大电流下工作，易于计量装备小型化。此外，量子电阻标准的性能通常与石墨烯的材料质量、衬底种类和掺杂工艺相关。如何通过克服绝缘衬底表面石墨烯成核密度与生长调控的瓶颈，获得高质量石墨烯单晶，并以此为基础，优化器件结构和工艺，开发出工作稳定且具有高比对精度的量子电阻标准芯片至关重要。近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所报道了采用在绝缘衬底表面气相催化辅助生长石墨烯，成功制备高计量准确度的量子霍尔电阻标准芯片的研究工作。相关研究成果以“Gaseous Catalyst Assisted Growth of Graphene on Silicon Carbide for Quantum Hall Resistance Standard Device）”为题，发表于期刊《Advanced Materials Technologies》上。研究人员首先采用氢气退火处理得到具有表面台阶高度约为0.5nm的碳化硅衬底，然后以硅烷为气体催化剂，乙炔作为碳源，在1300°C条件下，生长出高质量单层石墨烯。该温度条件下衬底表面台阶依然可以保持在0.5nm以下。采用这种方法制备的石墨烯可以制成量子电阻标准器件，研究团队直接将该量子电阻标准器件集成于桌面式量子电阻标准器，在温度为4.5K、磁场大于4.5T时，量子电阻标准比对准确度达到 1.15×10-8，长期复现性达到3.6×10-9。该工作提出了适用于电学计量的石墨烯基工程化、实用化的轻量级量子电阻标准实现方案，通过基于其量值的传递方法，可以满足不同应用场景下的电阻量值准确溯源的需求，补充国家计量基准向各个行业计量系统的量传链路。中科院上海微系统与信息技术研究所是该研究工作第一完成单位，陈令修、王慧山和孔自强为共同第一作者，通讯作者为上海微系统所的王浩敏研究员和中国计量科学研究院的鲁云峰研究员。该研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目、中科院先导B类计划和上海市科委基金的资助。论文链接：https://doi.org/10.1002/admt.202201127

近日，安徽工业大学化学与化工学院闫岩、刘明凯教授与南京大学及新加坡国立大学合作，开发出了一种宏量制备石墨烯纳米带且高效实现其层间功能化的策略。相关成果以“Rapid Production of Kilogram-Scale Graphene Nanoribbons with Tunable Interlayer Spacing for an Array of Renewable Energy”为题发表在《美国国家科学院院刊》上，论文的共同通讯作者是安徽工业大学化学与化工学院的闫岩教授、刘明凯教授，以及南京大学金钟教授和新加坡国立大学的林志群教授。安徽工业大学是第一完成单位。《美国国家科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America，通常简称为PNAS)是美国国家科学院的官方科学周刊杂志，创刊于1915年，收录的文献覆盖生物学、物理学、化学、材料学、数学和社会科学等领域。与《自然》和《科学》杂志一样，《美国国家科学院院刊》是世界上基础科学领域最负盛名的学术杂志之一，在SCI综合科学类期刊中排名第三。这是安徽工业大学首次以第一完成单位在该刊上发表文章。石墨烯纳米带是一种以带状形态存在的石墨烯材料，具有高电导率、高热导率、低噪声等特点。这些优良品质使得石墨烯纳米带成为集成电路互连材料的一种理想选择，用以替代传统金属材料。同时，由于其具有独特的宽度依赖带隙和两侧充足的孤对电子，石墨烯纳米带在高性能电子器件和纳米催化领域也得到了科研工作者的密切关注。然而，虽然已有报导多种制备石墨烯纳米带的方法，包括小分子有机合成、聚合物包埋切割、碳纳米径向切割、特定基体上外延生长等，但洁净石墨烯纳米带的宏量制备仍然面临巨大挑战。此外，如何扩展石墨烯纳米带的层间距并使其功能化也是石墨烯纳米带研究亟需解决的问题。基于此，安徽工业大学闫岩教授、刘明凯教授提出了一种“冷冻-卷曲-压缩”的策略，通过将大片层（平均宽度~20微米）的氧化石墨烯与二氧化硅溶胶超声混合，并在低温低压下进行脱水干燥和化学刻蚀，制备出了高纯度、高径向比的石墨烯纳米带材料（图1）。这种策略采用自上而下的方式，以单层的氧化石墨烯为原料，通过改变其拓扑结构，实现了高纯度石墨烯纳米带的宏量制备。该策略比小分子合成、径向剪切碳纳米管等方法更直接、更简洁，得到的石墨烯纳米带的纯度也更高。【图文导读】图1 石墨烯纳米带制备过程示意图场发射扫描电镜照片证明了这种石墨烯纳米带具有典型的准一维结构。如图2所示，这种材料具有高的长径比，表面是类石墨烯层状褶皱结构，其丰富的边缘结构为石墨烯纳米带的功能化提供了可供调控的空间。透射电镜图片证明这种材料具有薄层结构和透明性。拉曼数据中，碳材料特征峰D峰和G峰比例的降低，证明从氧化石墨烯到石墨烯纳米带，部分共轭结构得到了有效修复，这种石墨烯纳米带也显示出高达72900 S/m的电子传导速率。除了宏量制备，如何控制层与层之间的距离，是制备高性能石墨烯纳米带功能材料的另一项重大挑战。多相催化团队在“冷冻-卷曲-压缩”策略中，通过改变二氧化硅的尺寸和使用量，调控界面“π-π”相互作用和石墨烯纳米带的层间距，实现了在3.63-9.04 Å范围内层间距离的自由调节。图2 石墨烯纳米带宏量制备、结构表征与性能测试　　此外，通过在层间进行客体分子/纳米材料修饰，可以实现对石墨烯纳米带材料的功能化设计，从而显著拓展石墨烯纳米带的应用范围。研究人员借助“冷冻-卷曲-压缩”的策略，将杂原子前驱体（六福磷酸铵）、单原子前驱体（乙酰丙酮钴）与石墨烯/二氧化硅进行混合，或以球形二硫化钼（零维），聚苯胺纤维（一维）或二硫化硒纳米片（二维）代替二氧化硅，并经过高温处理或化学处理，分别可以得到了氮/磷/氟共掺杂的石墨烯纳米带、钴单原子修饰的石墨烯纳米带、层间修饰二硫化钼的石墨烯纳米带、层间负载聚苯胺的石墨烯纳米带以及层间修饰二硫化硒的石墨烯纳米带材料，实现了对石墨烯纳米带材料的功能化设计。如图3所示。图3 不同尺度客体分子/纳米材料在石墨烯纳米带层间对其修饰并实现功能化设计这些新型的石墨烯纳米带基功能材料在新能源器件中表现出优异的储能和催化性能。例如，氮/磷/氟共掺杂的石墨烯纳米带材料作为非金属催化剂，在电催化氧还原反应中表现出接近商业化铂碳的催化活性。钴单原子修饰的石墨烯纳米带材料在电催化产氢反应中的塔菲尔斜率仅为48 mV/dec，展现出与商业化铂碳（44 mV/dec）接近的反应动力学。石墨烯纳米带包裹二硫化钼得到的复合材料，在电化学储锂方面表现出良好的活性。在0.1 A/g电流密度下展现出1210 mAh/g的比容量。同时展现出良好的循环稳定性，经过500次循环，容量仅衰减18.7%。石墨烯纳米带包裹聚苯胺纤维得到的复合材料，在超级电容器领域表现出良好的比容量（734 F/g）和倍率性能。石墨烯纳米带包裹二硫化硒得到的复合带状材料，作为钠离子电池正极材料，表现出486 mAh/g的电化学储钠性能。这些功能材料的开发，显著提升了石墨烯纳米带及其功能材料的应用场景（图4）。图4石墨烯纳米带基功能材料在新能源领域中的应用，包括电化学产氢、锂/钠离子电池等领域综上所述，通过设计“冷冻-卷曲-压缩”的策略，闫岩教授、刘明凯教授充分展示了如何通过界面工程宏量制备石墨烯纳米带材料，并通过改变支撑材料二氧化硅的尺寸和用量，实现了对石墨烯纳米带层间距的有效调节。进一步，通过在石墨烯纳米带的层间引入功能化非金属原子、金属单原子、不同维度纳米材料，实现了对石墨烯纳米带的功能化设计，并在一系列新能源器件中得到了应用拓展。

电子显微镜 (EM) 的技术突破开启了EM成像的分辨率革命。如今，分辨率的提升需要为样品制备提供强大的无背景噪声EM支持，这是高分辨率EM成像的主要瓶颈。由于原子厚度和优异的物理性质，石墨烯在实现高分辨率多维成像的电磁领域引起了广泛关注。然而，制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。破损、污染和起皱等问题降低了悬浮石墨烯膜的质量，从而限制了其在EM成像中的广泛应用。本文，北京大学彭海琳课题组在《Adv Funct Mater》期刊发表名为“Graphene Membranes for Multi-Dimensional Electron Microscopy Imaging: Preparation, Application and Prospect”的综述，对悬浮石墨烯膜进行了深入研究，用于多维EM成像。本研究首先简要介绍了EM的发展，然后讨论了高质量石墨烯的合成。然后总结了生产悬浮石墨烯膜的各种方法及其在多维 EM 表征中的应用，包括高分辨率2D成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM。基于目前的成果，最终提出了石墨烯膜在更前沿应用的前景。图1 使用石墨烯 EM 网格的EM成像的演变，从2D高分辨率EM成像到3D原子分辨率和4D原位动态表征。图文导读2.1化学气相沉积法生长的高品质石墨烯薄膜图2 通过化学气相沉积 (CVD) 生产石墨烯薄膜图3 高质量石墨烯薄膜的生长2.2 石墨烯/石墨烯衍生物电磁网格的制备方法2.21石墨烯转移方法为了制造用于高分辨率 EM 的悬浮石墨烯膜，应将生长在金属基板上的石墨烯薄膜转移到 EM 网格上。因此，开发简单有效的石墨烯转移方法变得很重要。常用的转移方法常涉及聚合物的载体。为了避免聚合物污染，需要一种不含聚合物的清洁转移方法。上述方法在石墨烯转移方法总是要处理污染和破损问题，这极大地影响了 EM 网格的良率和质量。B. Alema'n 等人。介绍了一种结合化学蚀刻工艺的光刻技术来制造石墨烯 EM 网格。图4 用于 EM 网格制备的聚合物辅助石墨烯转移方法2.3 石墨烯膜在多维EM成像中的4个“杀手级”应用2.31高分辨率 2D EM 成像图5 使用石墨烯EM网格的原子分辨率 TEM 成像2.32 冷冻电镜3D重建图6 使用化学功能化石墨烯 EM 网格在低温 EM 中选择性加载生物粒子2.33动态原位4D成像图6 原位液体电池EM成像的进展小结在这篇综述中，讨论了用于高分辨率 EM 的石墨烯膜的制备和应用。石墨烯膜在 EM 成像过程中具有低背景噪声，因此可以清楚地观察到氢原子等轻元素。此外，强大的机械强度使石墨烯EM网格足够坚固，可以加载各种类型的样品，甚至可以在两个石墨烯片之间封装液体。两种主要方法用于生产石墨烯 EM 网格：石墨烯转移法和无转移法。同时，石墨烯膜可以进行化学改性和功能化，以满足不同的要求。通过调整石墨烯膜的润湿性和化学活性，样品分布变得更加均匀和可控。特别是在冷冻电镜成像中，化学改性的石墨烯与标本有很强的亲和力。独特的石墨烯膜防止生物分子吸附在空气-水界面，避免了生物分子的择优取向和颗粒变性。可以获得具有相对少量分子的原子分辨率重建。对于原位EM成像，已经开发了三代石墨烯液体电池，以对纳米材料和生物分子进行原子分辨率的动态分析。所有这些优势都有助于石墨烯膜在高分辨率 2D 成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM中的广泛使用。尽管已经为基于石墨烯的EM成像做出了许多努力，但仍有许多工作要做。在悬浮石墨烯膜的制备方面，由于破损和表面污染，在现场制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。因此，石墨烯网格的可用性仍然是石墨烯在EM中广泛应用的障碍。应开发一种更通用的方法，以高产率将悬浮石墨烯膜沉积到任意多孔基板上。例如，超稳定金 (Au) 网格有望减少冷冻 EM 成像中光束引起的试样运动。高质量的石墨烯薄膜可以转移到有孔的金网格上。它有可能同时消除空气-水界面和试样运动问题。对于高分辨率二维电磁成像，研究人员正在关注轻元素分子和材料的表征，例如生物分子、电池材料和聚合物材料。原子级薄的石墨烯膜可以为这些轻元素样品提供高对比度。此外，石墨烯膜可用于封装对光束敏感或空气敏感的材料，因此可以在电磁成像下检测材料的内在结构。在冷冻电镜3D重建中，石墨烯膜在改善样品制备过程方面显示出非凡的潜力，包括避免空气-水界面、控制生物分子的方向、减少光束引起的运动，以及更好地控制样品的厚度和均匀性。而且，低温ET 和原子电子断层扫描技术处于最需要平面样品的领域。因此，超平悬浮石墨烯膜的发展可能在高分辨率EM成像中发挥关键作用。对于4D原位液体 EM，石墨烯液体电池可以充当高效的微型反应器。内部的温度和压力等参数仍需要精确控制，以创造适当的反应条件。此外，石墨烯网格的结构可以专门设计用于更复杂的物理和化学过程。例如，可以先将不同的反应物封装到单独的液体结构中，然后在EM成像期间将它们混合，以研究化学反应的早期阶段。石墨烯液体结构也有可能与其他表征方法相结合，如用于光谱分析的激光脉冲激发。未来，石墨烯薄膜可应用于更先进的电磁成像，取得更多科学突破。文献：https://doi.org/10.1002/adfm.202202502

石墨的断裂强度为130 GPa，杨氏模量为1.0 TPa。然而，这种优异的机械性能处于纳米级水平，对于宏观石墨烯片层组件来说还没有实现。这种性能退化是由以下原因造成的:不同片层之间的错位，以及由此导致的不良应力传递。许多研究集中在通过增加石墨烯排列和改善片层间相互作用来改善石墨烯片层阵列的机械性能。此外，利用微毛细管的剪切场对氧化石墨烯进行定向，然后在2500℃退火，可以得到拉伸强度为1.9 GPa的石墨烯带。然而这两种方法都需要较高的退火温度，可能不适合制造面内各向同性的薄板。学者们试图通过近室温组装获得高强度石墨烯片材，但是由于受到石墨烯层的错位而受挫，因为这会降低机械性能。虽然面内拉伸可以减少这种错位，但在释放拉伸时会重新出现。北京航空航天大学程群峰教授与德克萨斯大学达拉斯分校Ray H. Baughman教授领导的团队，提出使用共价键和π-π片层间桥接，来永久冻结拉伸诱导的石墨烯片排列。相关论文以题为“High-strength scalable graphene sheets by freezing stretch-induced alignment”发表在Nature Materials上。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41563-020-00892-2本文所述的近室温工艺(低于50℃)或其改进可潜在地用于将廉价开采的石墨转化为高性能石墨烯复合材料，该复合材料适用于航空航天和汽车应用，这些领域轻量的特性尤其重要。目前制造的高强度、高模量和高韧性板材可使用简单的双面铸造工艺进行扩展。此外，研究已经表明，4 wt%的市售树脂或π-π桥联剂的单层厚度提供了有效的层压，能够制造无限厚的大面积片材。与机械强度高的替代材料相比，这些板材无需层压，可提供非常高的电磁干扰屏蔽性能。此外，所获得的高机械性能和高电导率的组合可以潜在地用于各种应用，例如为飞机机身提供雷击保护。拉伸诱导双轴取向过程中，顺序桥接可以产生具有高面内拉伸强度(1.55 GPa)的顺序桥接(SB)、双轴拉伸(BS)rGO片(称为SB-BS-rGO片)。图1a显示了SB-BS-rGO板的制造方法。图1b中示出了所得的SB-BS-rGO片材的结构模型。图1 | SB-BS-Rgo片的制造工艺和结构示意图研究人员使用广角X射线散射图(图2a、图2b)表征石墨烯片层排列，并用赫尔曼取向因子(f)描述。rGO片的f(0.810)比SB-BS-rGO片的f(0.956，图2e)低得多。rGO片的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜图像显示石墨烯片之间存在大量大规模空隙(图2a-c)，这可能是基于过滤的自组装和碘化氢还原过程造成的。图2 Rgo片和SB-BS-rGO片的结构特征对rGO片的原位拉曼测量(图3a)显示，当施加的应变低于0.6%时，向石墨烯片层的应力转移增加，然后保持到3.9%，其中增加的应变不会增加石墨烯片层上的应变。相比之下，对SB-BS-rGO薄片的拉曼测量(图3b)显示，在直至薄片断裂的整个应变范围内(大约2.8%)，所施加的拉伸应变越来越多地转移到石墨烯薄片上。石墨烯片的紧密堆叠限制了它们的面外变形，减小了面内方向的负热膨胀的大小。rGO石墨烯片的负热膨胀的幅度小于SB-BS-rGO片(图3c)，这与实验测量的紧密度一致。应力松弛提供了相关的动力学信息。SB-BS-rGO比rGO板具有更高的抗应力松弛能力(图3d)。图3 Rgo片和SB-BS-rGO片的拉曼、热膨胀、应力松弛和x光衍射数据拉伸力学试验表明，重叠的SB-BS-rGO片材在非重叠区域断裂，这不是由于重叠区域的剪切断裂而失效。此外，重要的是要注意的是，层压的SB-BS-rGO片在没有分层的情况下发生了断裂。即使忽略SB-BS-rGO片材的重叠区域，导出的抗拉强度、韧性和杨氏模量也接近于单个SB-BS-rGO片材的抗拉强度、韧性和杨氏模量(图4a)。图4 DB铸造SB-BS-rGO（DB）片和SB-BS-rGO（DB）片的机械和电气性能总的来说，研究人员通过连续共价键和π-π桥连冷冻石墨烯取向，得到了拉伸强度分别为1.47倍、2.50倍和1.41倍的平面内各向同性石墨烯片。该制备工艺在室温下完成，未来可能在廉价获得的石墨烯转化为高性能轻量的石墨烯复合材料，而这在航空航天和汽车应用中将会有极为重要和广泛地应用。

近日，中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法，制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜（专利申请号：CN 202010861481.0）。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石，从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器，通过限域燃烧，可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时，形成的多孔锌类水滑石可作为模板，通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔（图1）。　　科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯（图2）制备成膜用于稀土元素的分离，获得了良好的分离选择性，最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明，氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子，在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径，而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路，具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上，博士生谭洪鑫为论文第一作者，研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。　　此外，研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上，利用固相合成策略，使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应，原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料，并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离，该研究成果发表在Analytical Chemistry上。　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图

多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用，可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如，单层石墨烯表现出高的载流子迁移率，对于超高速晶体管尤为重要。相比之下，AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙，从而产生了高效的电子和光子学器件。此外，有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此，对于大面积制备而言，能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日，韩国基础科学研究所（IBS）Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华（DTS）的生长理论，实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金，具体来讲（如图1所示），先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金，之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基，形成SiC，随后温度升高至1075℃以分解Si-C键，由于蒸气压使Si原子升华。因此，C原子被留下来形成多层石墨烯晶种，在升华过程中，这些晶种横向扩展到岛中（步骤III），并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体，可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线，在较高CH4气体浓度下，C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中，形成较厚的SiC层，然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层，在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。 　　图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果，生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后，为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构，进行了nano-ARPES光谱表征，系统研究了单层，双层，三层和四层石墨烯的能带结构（图2a-d），随着石墨烯层数增加，上移的费米能逐渐下移。另外，分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加（从0.25到1.5），并且2D峰发生红移（从2676 cm-1到2699 cm-1）。后，双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认（图2i-k）。在双层石墨烯（图2i）中，沟道电阻（在电荷中性点处）在高位移场下达到大值，从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量（图2j），与AB堆垛的双层相反，由于导带和价带之间的重叠，沟道电阻随着位移增加而减小，这可以通过改变电场来控制，从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制（图2k），确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯，其厚度达到了四层，并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率，载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是，近期，西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线

氧化石墨烯液晶材料由于其片径之间产生取向堆叠而展现出独特的物理性能，让其在光电器件、储能器件和电磁屏蔽领域的应用备受关注。片径取向程度也影响着材料相应的性能。近日，中科院苏州纳米所钱波课题组开发了一种新型氧化石墨烯液晶材料的制备方法，并成功制备了片径具有长程高度取向的氧化石墨烯液晶材料。该方法依据氧化石墨烯分散液的流变参数和衣架式挤出模具的设计，借助摩方精密PμSL 3D打印技术（NanoArch S140），定制化的制备出100 μm狭缝厚度的衣架式挤出模具；随后利用此模具在玻璃衬底上挤出氧化石墨烯液晶材料，成功制备出取向结构的氧化石墨烯液晶材料，并且该材料在偏振显微镜下未观察到明显双折射条纹。该成果以“Preparation of graphene oxide liquid crystals with long-rangehighly-ordered flakes using a coat- hanger die”为题发表在RSCAdvances期刊上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D1RA01241J图1 长程取向结构氧化石墨烯液晶材料制备示意图图2 五组不同浓度的氧化石墨烯分散液（2mg/mL~10 mg/mL标记为GO-2～GO-10，片径直径约为50μm）的流变测试结果从流变测试中可以看到，氧化石墨烯分散液的剪切粘度与剪切速率呈非线形关系，是一种典型的非牛顿流体，并且存在剪切变稀现象（shear-thining），这是由于剪切应力使氧化石墨烯片径取向由相互交错趋于相互平行，从而呈现出较低的粘度特性。另外，随着剪切应力的增加，分散液的剪切粘度逐渐降低，这也意味着较大的剪切应力可以使氧化石墨烯片径整体更具有取向性。因此衣架式挤出模具的尺寸和精度对制备长程取向结构的氧化石墨烯液晶材料有着重要的影响。图3 挤出模具的制备实物图和相关设计尺寸图3是通过摩方精密PμSL 3D打印机（NanoArchS140）制备出的衣架式挤出模具实物图，模具实际尺寸与设计保持一致，并且狭缝厚度尺寸十分精确，宽度幅度在2%以内，这也有利于减少材料挤出过程中因尺寸不精确而引起的湍流等副作用的产生。图4 a)未经过挤出模具挤出的氧化石墨烯材料，b)经过挤出模具挤出后的氧化石墨烯材料；尺寸标尺200 μm。从图4对比图中可以看出，经过定制化挤出模具挤出后的材料无明显的双折射条纹，这是由于氧化石墨烯片径高度取向，偏振光无法发生偏振。从偏振显微镜图片可看出，不同浓度的氧化石墨烯分散液经挤出模具挤出后均具有良好的片径长程取向结构。图5 a)经过定制化挤出模具制备的取向结构石墨烯气凝胶；b)未经挤出的无取向结构石墨烯气凝胶；尺寸标尺为200 μm图5为利用定制化挤出模具制备的取向结构石墨烯气凝胶材料，从材料截面电镜图中的红色箭头方向可看出，石墨烯片径具有明显一致的取向结构，并且如黄色箭头所示，氧化石墨烯片径之间相互连接良好，材料整体无明显的纵向空隙。利用此方法制备的片径长程取向结构的石墨烯气凝胶相较于片径无取向的石墨烯气凝胶材料而言，其导电性从32S/m提高到92 S/m，证明片径高度取向的结构能进一步提高气凝胶材料的导电性。 需要指出的是，衣架式挤出模具作为传统高分子液晶的制备工具的研究已开展很多，但受限于模具精度和尺寸多样性，目前未曾有过利用衣架式挤出模具制备氧化石墨烯液晶材料。摩方精密PμSL 3D打印技术因其高精度和高效的制备方法，让定制化的挤出模具应用于长程取向结构氧化石墨烯液晶材料的制备成为可能，并且100 μm的狭缝的厚度是目前衣架式挤出模具制备已知的最小值。依托于摩方精密的3D打印技术，未来对不同片径直径和浓度的氧化石墨烯分散液的液晶制备研究的可能性大大增加，有望能够进一步拓展片径取向结构的石墨烯基材料在众多领域内的应用。

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

2021年全国两会，政府工作报告将“扎实做好碳达峰、碳中和各项工作”列为重点工作之一。报告指出，制定2030年前碳排放达峰行动方案，优化产业结构和能源结构，大力发展新能源。石墨烯作为新型碳材料中的“王者”，在实现碳中和的主要技术方向中均有应用潜力，在上海、浙江、山西等省“十四五”规划中均被重点提及、加快发展。业内认为，除石墨烯电池等趋于成熟的商业应用外，石墨烯在建筑节能、碳捕集、二氧化碳资源化利用等方面应用前景广阔。随着碳中和战略的实施，石墨烯产业有望迎来发展机遇。助力碳中和，石墨烯究竟该怎么用？本文特列举石墨烯在碳捕集、二氧化碳资源化利用等方面的研究成果，以飨读者，并附“石墨烯检测技术及应用进展”主题网络研讨会参会福利。 变废为宝， CO2也可以制备石墨烯！ 2019年7月，据德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）官网报道，该校研究人员开发了一种利用二氧化碳直接合成石墨烯的方法，目标是电池和电子产品的潜在应用。他们采用一种全新的工艺，在高达1000℃的温度下，将温室气体二氧化碳与氢气一起，借助经过特殊处理的活性催化金属表面，最终直接转化形成石墨烯。从事本项研究的负责人马里奥• 鲁本教授表示：“如果金属活性催化表面中形成了适当的铜和钯平衡，则二氧化碳转化为石墨烯的过程将直接在简单的单步过程中进行。” 在更进一步的实验中，研究人员生产了具有多层厚度的石墨烯，可在电池、电子元器件或过滤膜材料中取得应用。（DOI: 10.1002/cssc.201901404 ）二氧化碳（红-黑）和氢气（灰）在铜-钯表面上经过催化反应转变成石墨烯（黑）（图片来源：E. Moreno-Pineda, KIT）石墨烯高效过滤器将碳捕获成本降低2-4倍洛桑联邦理工学院化学科学与工程学院的 Kumar Varoon Agrawal 教授团队采用石墨烯材料研制出新型的二氧化碳过滤器。该团队在石墨烯上制备了二氧化碳分子大小的小孔，这些小孔使得二氧化碳能够通过，同时阻挡了氮气等其他比二氧化碳分子大的气体，可以将二氧化碳从工业废气的混合气体中分离出来。这种石墨烯过滤器不但非常薄，而且在效率和速度方面也远超市面上的大多数过滤器。Agrawal 教授预计这项技术将使碳捕获成本降低近 30 美元/吨二氧化碳，而其他商业技术的成本要比这高出 2 到 4 倍。（DOI: 10.1126/sciadv.abf0116）石墨烯二氧化碳过滤器示意（来源：EPFL）瑞典研究者利用石墨烯+太阳能 将二氧化碳转化为燃料 2020年7月，据外媒报道，瑞典林雪平大学的研究人员正尝试利用太阳能，将温室气体二氧化碳转化为燃料。之后的研究结果也表明，利用其技术是有可能用二氧化碳和水选择性地生产出甲烷、一氧化碳或甲酸。研究人员将石墨烯和立方碳化硅结合，研发了一种石墨烯基光电极，可以保持立方碳化硅捕获阳光能量并制造出电荷载体的能力。石墨烯在保护碳化硅的同时，还起到了作为导电透明层的作用。石墨烯基光电极可以与铜、锌或铋等各种金属制成的阴极结合，通过选择合适的金属阴极，二氧化碳和水可以选择性地形成不同的化合物，如甲烷、一氧化碳和甲酸。甲烷可用作燃料，用于适用气体燃料的车辆，而一氧化碳和甲酸可以被进一步加工成为燃料，用于工业。（DOI：10.1021 / acsnano.0c00986，）石墨烯检测技术及应用进展为促进石墨烯研发和产业化快速发展，仪器信息网联合国家石墨烯产品质量监督检验中心、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组，将于2021年5月11日举办 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议。邀请业内专家以及厂商技术人员就石墨烯最新应用研究进展、检测技术、检测方法、质量评价体系及标准化等展开探讨，推动我国石墨烯产业健康发展。会议日程时间报告主题报告人09:30-10:00石墨烯的原子尺度表征与环保应用进展孙立涛（东南大学）10:00-10:30石墨膜导热测试技巧方法李金艳（德国耐驰仪器制造有限公司）10:30-11:00绝缘衬底表面石墨烯晶圆生长研究进展王浩敏（中国科学院上海微系统与信息技术研究所）11:00-11:30石墨烯材料检测方法介绍刘峥（国家石墨烯产品质量监督检验中心）11:30-14:00午休14:00-14:30石墨烯基材料的拉曼光谱研究谭平恒（中国科学院半导体研究所）14:30-15:00石墨烯导热增强复合材料与热界面材料林正得（中国科学院宁波材料技术与工程研究所）15:00-15:30二维半导体及异质结的生长与光电性能调控肖少庆（江南大学）15:30-16:00石墨烯结构表征及其在环保领域的应用胡学兵（景德镇陶瓷大学）16:00-16:30石墨烯等低维纳米材料的标准化动态和展望丁荣（全国纳标委低维纳米结构与性能工作组）报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。（会议链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Graphene2021/）报名参会加入会议交流群，随时掌握会议动态

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 近日， /span a href=" http://www.seas.ucla.edu/~lu/#home" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" text-indent: 2em font-size: 16px text-decoration: underline " 美国加州大学洛杉矶分校（UCLA）卢云峰教授课题组 /span /strong /span /a span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 利用石墨插层原理，将具有催化活性的FeCl3插入边缘氧化石墨层间，再利用层间FeCl3催化循环分解H2O2鼓泡剥离得到大尺寸（~10 μm）、高导电性（926 S cm-1）及高分散性（~10 mg mL-1 水体系）石墨烯。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/6a2c0a11-e50f-4bb5-819a-22c5e955b506.jpg" title=" 4a21eeb8-c37c-43aa-b45a-b90a114537e4.jpg" alt=" 4a21eeb8-c37c-43aa-b45a-b90a114537e4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong UCLA卢云峰教授团队 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " i span style=" font-size: 14px " 石墨烯因其超高导电性、高比表面积及优良的机械性能而在能源存储领域有着广泛应用。液相剥离是实现石墨烯商业化最重要的制备方法之一。通过氧化剥离制得的石墨烯（或氧化石墨烯）虽然具有较好的水系分散性，但含氧官能团也大大降低了石墨烯的导电率。近年来尽管一直有文献报道采用液相剥离制备高品质石墨烯，但制备同时具有高导电性与高分散性的石墨烯仍然具有挑战性。这也部分限制了石墨烯应用于能源材料领域，尤其是需要同时满足高导电性及水系分散性的锂离子电池、超级电容器及太阳能电池等应用。 /span /i /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 作为应用实例，这种高导电性、高分散性石墨烯（HCDG）随后通过喷雾干燥与商业LiFePO4复合制备LiFePO4-HCDG正极。石墨烯导电网络被证明大幅度提高了该复合电极的循环稳定性、倍率性能及体积能量密度。这为液相剥离制备高导电性、高分散性石墨烯及开发高功率型锂离子电池提供了新思路。该文章发表在国际知名期刊 /span a href=" https://nyxr-home.com/tag/advanced-functional-materials" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-indent: 2em font-size: 16px text-decoration: underline " strong Advanced Functional Materials（影响因子：16.836） /strong /span /a span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 上。论文题目为“High-Conductivity–Dispersibility Graphene Made by Catalytic Exfoliation of Graphite for Lithium-Ion Battery”。莫润伟研究员为本文共同通讯作者；UCLA博士生陶然和博士生李凡为共同第一作者。 /span span style=" font-size: 14px text-indent: 2em " br/ /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px background-color: rgb(0, 112, 192) color: rgb(255, 255, 255) " strong 【研究及表征】 /strong /span span style=" font-size: 14px background-color: rgb(255, 192, 0) " br/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " 1 催化剥离制备高导电性、高分散性石墨烯的原理介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/cc055388-4c77-46a2-b034-1721782b99b3.jpg" title=" image001.png" alt=" image001.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 14px " strong 图1. 采用催化剥离制备高导电性、高分散性石墨烯过程示意图 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " 为了制备高导电性、高分散性石墨烯，我们需要在石墨烯边缘引入含氧官能团提高其亲水性，同时还需保证中心区域的结构完整性。这里我们基于石墨插层原理，将具有催化活性的FeCl3插入边缘氧化石墨层间，再利用FeCl3催化分解H2O2鼓泡剥离制备得到石墨烯。与传统液相剥离法不同，这种方法先从边缘由Mn3+率先与H2O2反应打开层间入口，暴露出插入层间的FeCl3催化剂，再经过H2O2扩散至层间后与FeCl3反应，由外至内逐步剥离石墨烯片层。值得注意的是，无氧化剥离过程有效保证了片层中心的结构完整性，这使得石墨烯具有高导电性；而位于石墨烯边缘的含氧官能团提高了石墨烯水系分散性。此外，FeCl3的有效插层以及从外到内的逐步剥离使得石墨烯还具有少层及大尺寸的特性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/07b405f0-a3a7-4fde-ace2-07553ef66241.jpg" title=" image002.png" alt=" image002.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " strong 图2. HCDG的物象表征。 /strong （a）HCDG，FeCl3-边缘氧化石墨嵌层物，边缘氧化石墨以及石墨的XRD谱图。（b）HCDG及石墨的拉曼谱图。（c）HCDG的XPS能谱。（d-f）HCDG的TEM图像 （g）SEM图像及（h）AFM图像。（i）HCDG的尺寸分布。（j）HCDG的尺寸、导电性及水系分散性与已报道的其他石墨烯材料性能对比 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " 2 利用喷雾干燥制备LiFePO4-高导电性、高分散性石墨烯 (LFP-HCDG) 正极及其电化学表征 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " 这种高导电性、高分散性石墨烯在能源材料领域尤其是同时需要上述两种特性的应用中具有巨大的利用前景。为了论证这一观点，作者采用喷雾干燥法，将HCDG与纳米尺寸（~30nm）的商业LiFePO4复合，得到LFP-HCDG正极。大尺寸石墨烯相比与小尺寸石墨烯，能够构建更有效的电子传导网络。HCDG的高导电性提高了复合正极的电子传导速率，高分散性实现了水体系下与活性材料的有效复合。此外，喷雾干燥还有效增大了正极材料的振实密度，配合LFP-HCDG在高倍率下展现出的高容量，提高了电极的体积能量密度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/66d7f5a1-8d15-4730-a49e-81c02e10c809.jpg" title=" image003.png" alt=" image003.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " strong 图3. LFP-HCDG的物象表征。 /strong （a）LFP-HCDG正极复合材料中的电子传导分析及其与小尺寸石墨烯复合正极对比。（b-c）LFP-HCDG的SEM图像，（d-e）SEM-EDS图像，（f-h）TEM图像。（i）LFP-HCDG在空气气氛下的TGA曲线。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " 大尺寸、高导电性及高分散性石墨烯大大提高了LFP-HCDG复合正极的长程导电性及锂离子迁移速率。为了论证这一观点，对LFP-HCDG，LiFePO4-氧化石墨烯（LFP-GO）及商业LiFePO4进行了CV, EIS，循环性能，倍率性能及动力学特性等多项表征与测试。对比LFP-GO与商业LFP，LFP-HCDG展现了高可逆容量 (0.5 C 下159.9 mA h g-1)、高倍率性能(20 C下76.6 mAh g-1)及优良的循环稳定性 (1000循环容量保持率& gt 89%)。同时，利用喷雾干燥的复合方法在商业LiFePO4中加入HCDG提高了电极体积能量密度 (0.5C下658.7以及20C下287.6 Wh L-1)。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/e6112f58-688d-4d90-aaa5-8a4dae008060.jpg" title=" image004.png" alt=" image004.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " strong 图4. LFP-HCDG，LFP-GO及商业LFP的电化学性能及动力学分析 /strong ：（a）充放电曲线（b）循环伏安曲线（c）倍率性能（d）活性材料利用率（e）2C下的循环性能（f）EIS曲线（g）中位放电电压（h）在不同倍率下的体积能量密度。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 16px " 【结论】 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " 作者开发了一种液相催化剥离方法制备高导电性（926 S cm-1），高分散性（10 mg mL-1 水体系）及大尺寸（10 μm）石墨烯。 /span /strong span style=" font-size: 16px " 这种方法解决了传统液相剥离方法中导电性与分散性难以兼得的问题，拓展了石墨烯在同时需要高导电性与高分散性的能源材料领域中的应用。作为应用实例，我们利用喷雾干燥法将高导电性、高分散性石墨烯与商业LiFePO4复合，并证明了石墨烯导电网络大幅度提高了该复合电极的循环稳定性（1000循环容量保持率& gt 89%）、倍率性能 (20 C下76.6 mAh g-1) 及体积能量密度 (0.5C下658.7 Wh L-1以及20C下287.6 Wh L-1)。这为液相剥离制备高导电性、高分散性石墨烯及开发高功率型锂离子电池提供了新思路。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " i Ran Tao, Fan Li, Xing Lu, Fang Liu, Jinhui Xu, Dejia Kong, Chen Zhang, Xinyi Tan, Shengxiang Ma, Wenyue Shi, Runwei Mo, Yunfeng Lu, High-Conductivity–Dispersibility Graphene Made by Catalytic Exfoliation of Graphite for Lithium-Ion Battery, strong Adv. Fucut. Mater /strong ., 2020, DOI:10.1002/adfm.202007630 /i /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(0, 112, 192) " strong 【作者介绍】 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/6d415b73-1d31-4b66-8ba9-c4bd658be1af.jpg" title=" cbf11921-e8dd-4743-b80d-14448d8bfee6.jpg" alt=" cbf11921-e8dd-4743-b80d-14448d8bfee6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 卢云峰 (Yunfeng Lu) /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ，加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系教授。博士就读于新墨西哥大学化学工程专业，师从C. Jeffrey Brinker。在2005 年同时获得总统科学家和工程师早期职业奖(Presidential Early Career Awards for Scientists and Engineers )；美国能源部早期职业科学家和工程师奖 (Early Career Scientist and Engineer Awards, Department of Energy)；美国化学会联合利华奖 (Unilever Award, American Chemical Society, Division of Colloid and Surface Chemistry)。研究方向：能源存储及转化 药物递送及纳米医学。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://samueli.ucla.edu/people/yunfeng-lu/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 莫润伟（Runwei Mo） /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ，美国加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系博士后。博士就读于哈尔滨工业大学。瞄准电荷高效储存与输运的结构调控科学问题，在电化学储能新材料设计以及制造新技术方面取得了系列创新性成果：第一作者／通讯作者身份发表 Nature Communications (3 篇), Advanced Materials, ACS Nano (2 篇), Advanced Functional Materials, Energy Storage Materials (3 篇) 等多篇国际知名期刊论文。研究方向：先进能源存储材料；厚电极关键制造技术。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 陶然（Ran Tao） /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ，2015年本科毕业于北京航空航天大学化学学院应用化学专业，2020年博士毕业于加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系化学工程专业，博士期间获得奖学金（Graduate Division Fellowship）。目前在劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究。研究方向：锂电池，纳米材料。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 李凡（Fan Li） /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " , 2015，2020年在加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系分别获得化学工程学士，化学工程博士学位。博士期间获得奖学金（Graduate Division Fellowship）。研究方向：能源存储，纳米材料。 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " （文源：能源学人） /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px background-color: rgb(0, 112, 192) color: rgb(255, 255, 255) " 【相关阅读】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px color: rgb(255, 255, 255) " /span /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190329/482648.shtml" target=" _blank" 穿越血脑屏障！UCLA卢云峰团队研发新型纳米胶囊（点击查看） /a /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " 更多相关资讯 扫码关注【3i生仪社】 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 172px height: 172px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/488c5bea-e206-4467-9664-3a23ecde71d4.jpg" title=" 3i生仪社 二维码.jpg" alt=" 3i生仪社 二维码.jpg" width=" 172" height=" 172" / /p p style=" text-align: center " br/ /p

p 　　6月26日，由中国石墨烯产业技术创新战略联盟与山东欧铂新材料有限公司共建的全国第一家“石墨烯技术标准研制与检测基地”揭牌剪彩仪式在欧铂公司隆重举行。 /p p 　　中国石墨烯产业技术创新战略联盟秘书长李义春、东营市质量技术监督局局长许建仁、东营市科学技术局副局长高琼、东营港经济开发区管委会主任杨同贤、山东海科化工集团总裁张在忠、山东欧铂新材料有限公司总经理程金杰共同为基地剪彩。 /p p 　　山东海科化工集团始建于1988年，经过近三十年的发展建设目前已发展成为集石油化工、特种化学品、氯碱化工、生物制药、新材料、金融物流和国际贸易为一体的综合性化工企业集团。近年来，海科集团在各级政府和中国石墨烯产业技术创新战略联盟等行业协会的大力支持下，积极响应国家政策，把石墨烯业务列入战略聚焦发展方向，持续深耕布局，并取得显著成果。 /p p 　　山东欧铂新材料有限公司是山东海科化工集团控股的高新技术企业，注册成立于2014年9月，总投资5.8亿，规划产能为5吨/年高品质石墨烯及5000吨/年石墨烯改性超级活性炭。欧铂公司的研发能力和检测能力出众，组建的高素质研发团队成功突破了石墨烯规模化生产技术，实现了石墨烯的自动化工业生产，配备了最专业的分析检测人员，检测平台分析设备价值两千余万，其中FESEM 、SEM、BET、XRD、TGA、DSC、IR、拉曼、智能金相显微镜等大型分析设备及专业检测人员可提供石墨烯材料及活性炭材料的全面分析测试，具备对外检测能力。公司石墨烯在改性防腐涂料、改性橡胶、高分子复合材料、超级电容器等领域均具有优异的性能。 /p p 　　中国石墨烯产业技术创新战略联盟、东营市各级领导、山东海科化工集团对本次战略合作表示高度重视，并对石墨烯技术标准研制与检测基地的未来发展充满信心和期待，同时，剪彩仪式上首发全国第一项“石墨烯材料的术语、定义及代号”联盟团体标准。 /p p 　　“石墨烯技术标准研制与检测基地”的成立是石墨烯行业标准制定道路上里程碑式的一步，使石墨烯行业标准化体系发展进入崭新的阶段，将推动石墨烯相关企业乃至新材料产业的创新发展、蓬勃壮大。欧铂公司将以此次战略合作为契机，努力把“石墨烯技术标准研制与检测基地”打造成为最权威的标准制定和检测平台，成为国内外行业标杆，成为培养最专业、最高端检测人才的摇篮，为推动我国石墨烯行业健康稳定发展贡献力量。 /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2018年9月19日-9月21日，古都西安迎来了石墨烯年度国际盛会——2018中国国际石墨烯创新大会。在大会的“石墨烯检测与标准分论坛”上，瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影，中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲，中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平等学术大咖结合石墨烯制备和重点应用领域，就石墨烯检测和相关标准制定的前沿工作和探索，进行了精彩的主题报告和学术研讨。论坛由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持，吸引了百余位石墨烯检测专家学者、用户单位检测负责人以及相关企业高层参加。 br/ strong /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/566e71a1-bb80-4d55-8731-5f2c439a1525.jpg" title=" IMG_5307.JPG" alt=" IMG_5307.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持 br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b6f2f76d-973a-4ed4-a69c-774bc1a9bf68.jpg" title=" IMG_5316.JPG" alt=" IMG_5316.JPG" / br/ 广西柳工机械股份有限公司研究总院新技术研究所副所长林博 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林博副所长 span style=" text-indent: 2em " 介绍了石墨烯增强极压锂基润滑脂应用开发及标准制定的工作筹备和思考。润滑脂在装载机工作装置、回转减速机输出齿轮及齿圈的润滑领域有重要应用，石墨烯润滑脂相比于标杆润滑脂具有更好的挤压抗磨性（常用四球试验机和Timken试验机进行检测评价），并能减少磨损和举升异响等行业“痛点”。但目前石墨烯改性润滑脂的的关键性能指标和测试方法不统一，测试方法和评价体系不全面，且与实际应用的关联性有待提升。林博表示柳工机械正在联合相关单位筹备相关团体标准的制定工作，预计将于2019-2020年完成团标的理化性能交叉测试、台架与整车测试、全工况、全地域小批量测试、可靠性检验与质量说明书等四个阶段的标准研制工作。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/19323c9c-bfdc-41ed-947a-59934b2a208f.jpg" title=" IMG_5361.JPG" alt=" IMG_5361.JPG" style=" text-align: center text-indent: 2em " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘建影院士做了题为《高导热石墨烯散热材料检测与表征方法建议》的报告。石墨烯散射材料在CPU、传感器、LED等光电元器件具有重要意义，刘建影院士表示，相比于商用普及的碳化膜，石墨烯薄膜在横向均热和纵向散射方面都具有更好的热导率，但是界面把控是保证其良好性能的关键。石墨烯薄膜的热导率与厚度成反比，一般来说常用拉曼光谱仪进行其热导率检测，然而在极薄区间的检测误差较大。刘建影结合自己的科研经验，介绍了几种新颖的热导率检测手段：Hot Disk、Laser Flash、Joule Heating、3ω、Thermal bridge method、ASTM D5470 technique、PPR和IR imaging and Resistance thermometers。他特别推荐了真空焦耳加热的检测方法，表示在极薄石墨烯材料的热导率检测方法中，该方法和热桥法是误差较低的两种方法，而真空焦耳加热的方法速度快于热桥法。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/426518b3-4057-425b-93e3-740e8081bef8.jpg" title=" IMG_5421.JPG" alt=" IMG_5421.JPG" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 任玲玲副研究员以《石墨烯材料层表征方法研究与实例》为题做了报告，她介绍了石墨烯材料标准化的需求，她强调在术语方面首先要明确石墨烯、石墨烯材料以及石墨烯材料质量高低三个概念。她特别强调评价是否为石墨烯材料的关键指标为小于10个石墨烯层堆垛而成的二维材料。从测量需求的角度，任玲玲通过粉体材料、浆料、薄膜、消费品、测试方法/测量设备等维度进行了讲解。石墨烯材料的检测主要需要用到电子显微镜、近探针显微镜、光散射光谱、材料分析、功能性测试等五大类仪器设备，任玲玲强调石墨烯测量结果的准确性保证需要满足三个条件：测量设备做好校准与溯源；测量方法要进行国际国内比对和量值等效一致性工作；测量样品的取样要具有代表性。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/67064b87-52bf-4c10-b013-7419e719d78e.jpg" title=" IMG_5473.JPG" alt=" IMG_5473.JPG" / br/ 山东欧铂新材料有限公司副总经理、研发总监赵永彬 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 赵永彬副总经理介绍了石墨烯重防腐涂料在化工领域的评价检测情况。石墨烯防腐涂料的化学、电化学防腐作用明显，但是该涂料的均一和分散非常重要。如果分散不好，产生大量团聚现象，不但不防腐还会加速腐蚀。因此石墨烯防腐涂料的标准制定工作亟待进行。赵永彬从应用范围、实验测试方法、规范化文件储存运输等维度分享了有关标准化的思考，并表示，10月26日，欧铂新材料将召开石墨烯防腐涂料标准制定启动会议。石墨烯在石墨烯涂料中的含量一般较低，不易检测且成本较高，报告中，赵永彬还分享了通过晶型显微镜观测涂料流体去评估石墨烯涂料中石墨烯存在性的方法。 br/ /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/891daa67-a3e0-4eb4-8936-95e5bb5126d2.jpg" title=" IMG_5520.JPG" alt=" IMG_5520.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 合肥国轩高科动力能源有限公司材料研究院郑刚博士 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 郑刚博士分享了石墨烯复合碳基到点浆料的表征与测试方法。石墨烯在动力电池方向具有重要的应用，具体应用领域主要集中在复合材料、加热膜、涂覆集流体、导电剂等方面，其中石墨烯复合导电剂是当下石墨烯在动力电池领域最广泛的应用场景，可大幅降低导电剂的用量，且可改善孔隙结构，提高压实密度。郑刚表示，当前石墨烯复合导电剂的评测体系存在石墨烯质量，导电剂、分散剂含量与类别确定，浆料性能快速判定等重点与难点问题，并就上述维度分享了相关研究与思考。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4688db04-f6c2-4adf-90e1-443fa45a1636.jpg" title=" IMG_5565.JPG" alt=" IMG_5565.JPG" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 中科院山西煤炭化学研究所副研究员陈成猛 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科院山西煤炭化学研究所的陈成猛副研究员则介绍了一种石墨烯材料表面含氧官能团测试方法标准。他表示，石墨烯含氧官能团· 缺陷、杂质· 金属和酸根离子、比表面积· 层数· 片状大小是石墨烯的几个关键控制指标。其中含氧官能团的种类和含量，对石墨烯导电导热性、润湿性、酸碱性、表面活性都有显著影响，目前石墨烯的含氧官能团主要有FT-IR、XPS、EA、AES、EELS、Boehm滴定等常用检测方法。陈成猛表示，Boehm滴定法在石墨烯含氧官能团定量分析、精确度、分析区域等维度都具有突出优势。他介绍了Boehm滴定的原理和测试流程，并分享了与之相关的石墨烯国家标准审定的第一个测试类标准20160467-T-491 《纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法》。 br/ /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d01a1dbe-18a6-403b-a6a7-b42166b05d5e.jpg" title=" IMG_5604.JPG" alt=" IMG_5604.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员刘伟丽 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘伟丽研究员介绍了石墨烯粉体材料中阴离子含量测试方法的开发工作。石墨烯粉体生产的过程中，阴离子杂质由于多种引入因素已成为必然存在的杂质类型之一，其种类和含量水平，对石墨烯粉体产品的性能和应用有影响。刘伟丽详细介绍了其团队的成果《石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》，该方法的检测过程需要经过石墨烯分体样品研磨处理、溶解提取、过滤净化、离子色谱仪检测等流程，适用于对石墨烯粉体中水溶性氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、溴离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子等8中阴离子含量的测定。能够同时定多种离子，测定结果准确、快速、灵敏度高。 br/ /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cae15bdb-9d23-46a6-9a60-aede0683b3e2.jpg" title=" IMG_5638.JPG" alt=" IMG_5638.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘兆平研究员做了题为《石墨烯材料绿色制造指南思考和建议》的报告。他解读了国家绿色制造相关政策、发展规划以及绿色制造标准体系。石墨烯虽然被誉为新材料之王，但其主要制备工艺制备工艺（化学气相沉积、液相剥离、氧化还原、插层剥离等）都会带来不同类型的的废气、废水、废渣污染。而石墨烯本身进入水体也会吸附到正在腐烂的动植物产生的有机物上，带来环境风险，影响人体健康。刘兆平从能源、环境、资源、经济四个维度讲解了全球范围内的石墨烯绿色制造经验，表示要建立低能耗、低物耗、绿色环保、可回收，面向石墨烯绿色制造技术全生命周期的标准体系。 br/ /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f5e7c803-d92d-4042-81a9-d9661f791fc0.jpg" title=" IMG_5323.JPG" alt=" IMG_5323.JPG" / br/ 论坛现场 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 一连串的精彩主题报告让听众受益匪浅，也极大地调动了现场参会嘉宾的热情，每个报告的交流环节提问的嘉宾都络绎不绝，会议时间甚至不得不临时调整延长。会后，参会嘉宾纷纷向报告的专家们表示感谢，并继续进行深入的交流互动。 /p

天津大学纳米颗粒与纳米系统国际研究中心的马雷团队攻克了长期以来阻碍石墨烯电子学发展的关键技术难题，通过对外延石墨烯生长过程的精确调控，成功地在石墨烯中引入了带隙，创造了一种新型稳定的半导体石墨烯。该成果成功地攻克了长期以来阻碍石墨烯电子学发展的关键技术难题，打开了石墨烯带隙，实现了从“0”到“1”的突破，这一突破被认为是开启石墨烯芯片制造领域大门的重要里程碑。该项研究成果论文《碳化硅上生长的超高迁移率半导体外延石墨烯》已于2024年1月3日在《自然》（Nature）杂志网站发布。图源：天津大学官网石墨烯作为首个被发现可在室温下稳定存在的二维材料，具有宽带光响应、高载流子迁移率、高热导率等特性，是制备体积更小、更节能且传输速度更快的电子元件的理想材料。然而，石墨烯独特的狄拉克锥能带结构导致其“零带隙”的特性，即禁带宽度为零，无法在施加电场时以正确的比率实现打开和关闭，限制了石墨烯在半导体领域的应用和发展。“零带隙”特性也成为困扰石墨烯研究者数十年的难题。马雷团队采用创新的准平衡退火方法，严格控制生长环境的温度、时间及气体流量，制备出超大单层单晶畴半导体外延石墨烯（SEG），即在碳化硅晶圆上外延石墨烯，使其与碳化硅发生化学键合，从而具备半导体特性。该研究成果论文显示，这种石墨烯半导体的带隙为0.6 eV，室温电子迁移率超过5000 cm² V ⁻¹ S⁻¹，表现出了十倍于硅的性能。其电子能以更低的阻力移动，在电子学中意味着更快的计算能力，优于目前所有二维晶体至少一个数量级，是目前唯一具有用于纳米电子学的所有必要特性的二维半导体。同时，该石墨烯半导体具备生长面积大、均匀性高，工艺流程简单、成本低廉等优势，弥补了传统生产工艺的不足。以该半导体外延石墨烯制备的场效应晶体管开关比高达10⁴，基本满足了当前的工业化应用需求。值得关注的是，随着摩尔定律所预测的极限日益临近，这种具有带隙的半导体石墨烯为高性能电子器件带来了全新的材料选择，其突破性的属性满足了对更高计算速度和微型化集成电子器件不断增长的需求，不仅为超越传统硅基技术的高性能电子器件开辟了新道路，还为整个半导体行业注入了新动力。

据悉，由青岛国家高新技术产业开发区和中国石墨烯产业技术创新战略联盟共同举办，青岛国际石墨烯创新中心承办的“2016中国国际石墨烯创新大会”将于9月22日在青岛国际会展中心召开。本次展会将围绕石墨烯新能源、环保、润滑剂等领域集中开展，同时我国石墨烯标准委员会将参与国际石墨烯的标准制定，成为展会一大亮点。　　吸引30多个国家和地区企业　　为期3天的活动中，来自30多个国家和地区的600家公司、2000多位石墨烯行业人士，将通过40多场分会对石墨烯的基础研究、应用技术及产业化推广展开交流和探讨。大会还将同期举办“2016中国国际先进碳材料应用博览会”，吸引了国内外优秀的石墨烯原材料供应商、制备及检测设备供应商及下游应用领头企业前来参展。　　9月22日上午，在青岛国际会展中心5号馆5307会议室，还将举办石墨烯大会青岛专场活动。活动涵盖中国石墨烯产业技术创新战略联盟理事单位授牌、石墨烯创新项目落户签约仪式等，突出展示青岛地区间石墨烯产业发展创新合作成果，推动青岛国际石墨烯创新中心建设成为“技术领先、科研集中、产业集聚、辐射全球”的高水平石墨烯技术研发和产业应用平台。　　石墨烯标准制定成亮点　　在青举办的2015中国国际石墨烯创新大会上，石墨烯发现者、2010年诺奖得主安德烈海姆教授应邀出席做了主题演讲，并受聘为 “青岛市经济顾问”和“青岛高新区石墨烯工程技术研究中心名誉主任”。本届大会上，安德烈海姆教授将继续参会并带来更精彩的主题报告，参会代表将现场聆听顶级学者对石墨烯产业未来发展的独到见解。　　本届大会上，中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会参与国际石墨烯标准制定是一大亮点。大会期间，中外将联合举办国际石墨烯标准化论坛，标志着中国在联合制定国际石墨烯标准方面迈出关键一步。欧盟石墨烯旗舰计划负责人将与中方共同布局全球石墨烯知识产权合作，讨论合作开展知识产权保护、交易等促进企业技术发展的平台建设工作。　　石墨烯：“新材料之王”　　据从事多年石墨烯研究的青岛华高墨烯有限公司总经理钟成介绍，石墨烯其实是一种新型的纳米材料，本来就存在于自然界。石墨烯一层层叠起来就是石墨，厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯，但难以剥离出单层结构。 2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈盖姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010 年诺贝尔物理学奖。　　作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 10月21日，石墨烯在纺织产业应用发展论坛在2019中国国际石墨烯创新大会上成功召开，石墨烯高端纺织应用代表专家齐聚一堂，交流了石墨烯纺织新材料的最新科研及产业化发展成果，期间，“石墨烯纺织新材料及产业应用研究院”正式揭牌成立。论坛由西安市政府、中国石墨烯产业技术创新战略联盟主办，西安工程大学和西安丝路石墨烯创新中心联合承办，相关领域专家学者、企业代表200余人参会。 /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1aa721e7-f944-46af-ab4b-ae8fd488a9fd.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (2).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (2).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " strong 会议现场 /strong /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/2bd33252-6d34-4c25-9e7b-2779caffa905.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立.JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em " strong 贺辛亥主持揭幕仪式 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 揭牌仪式由西安工程大学材料工程学院执行院长贺辛亥主持，出席的领导和嘉宾有国家新材料产业发展专家咨询委员会委员、中国石墨烯产业技术创新战略联盟秘书长李义春，西安工程大学副校长、纺织学院院长李鹏飞，浙江大学材料学院教授高超，中科院上海微系统所研究员丁古巧，陕西金澧科技有限公司总经理金党波，西安工程大学纺织学院科研副院长王进美，西安工程大学协同创新中心副教授马建华，国家经济技术开发区、浙江长兴国家大学科技园副主任胡斌、青岛加石墨烯科技有限公司李东一、西安丝路石墨烯创新中心副主任王丽萍、西安工程大学材料学院党支部书记张茂林，西安工程大学材料学院科研副院长苏晓磊等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “石墨烯纺织新材料及产业应用研究院”由西安工程大学与西安丝路石墨烯创新中心联合共建，旨在发挥双方资源优势，共同致力于石墨烯纺织新材料和新技术开发，促进科技成果转化应用，并为企业培养相关领域科技人才，促进石墨烯纺织新材料及产业应用可持续发展。研究院还将构建石墨烯在纺织领域应用推广平台，形成创新链、产业链、资金链的协同发展，为拓展石墨烯在纺织领域的市场应用提供有力支撑。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/2a19f9b1-f638-45f8-9676-c888ad499fae.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (3).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (3).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 李义春致辞 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/aafa4044-84fc-4dcd-a89a-e4ae45f85c79.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (4).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (4).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 李鹏飞致辞 /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p p style=" text-align:center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d2186bf8-0aca-4cd5-9cb6-e3ec8a019f3a.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (5).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (5).JPG" / /p p style=" text-align: center " strong 揭牌仪式 /strong br/ /p p style=" text-align:center" img style=" width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/07bcb6ca-56e8-485f-b984-d3058956205f.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (8).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (8).JPG" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong /strong strong 签约仪式 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 会上，李义春秘书长和李鹏飞副校长相继致辞，并共同为“石墨烯纺织新材料及产业应用研究院”揭牌，王丽萍副主任、苏晓磊副院长代表双方单位为共建研究院签约。与会领导嘉宾共同上台见证了这一石墨烯在高端纺织应用领域的重要里程碑时刻，并合影留念。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/59f12475-97fb-4a74-a3df-a92623827635.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (9).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (9).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 浙江大学材料学院教授高超 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 揭牌及签约仪式后，在丁古巧研究员的主持下，论坛进入专家报告环节。高超教授首先做《纯石墨烯纤维及石墨烯复合纤维》报告。我国纺织业市场容量超万亿，从业人员2000万，化纤产量占全球70%，每年生产服装高达456亿件，但是中国纺织行业却也存在缺乏知识产权、核心技术和高端品种的不足。高超强调，石墨烯纤维正是促进中国从纤维大国走向纤维强国，为中国制造2025担当硬科技产业革命先导，实现国人的新时代健康小康生活的重要推手。报告中他介绍了自己科研团队的一系列石墨烯复合纤维科研成果，2010年首次研制成功的氧化石墨烯-尼龙6原位聚合复合纤维荣获IGCC颁发的全球首个单层氧化石墨烯及多功能石墨烯复合纤维认证证书；多功能石墨烯复合纤维，具有可添加多功能、耐水洗、无重金属添加、手感纤细顺滑，无皮肤瘙痒等优势，该成果目前已经实现石墨烯与锦纶、涤纶、氨纶等的复合。纯的石墨烯碳纤维一项是美日等发达国家控制、禁运的高端产品，报告中，高超还介绍了由其团队首创的由天然石墨制备碳纤维的新途径。通过对石墨进行化学剥离得到氧化石墨烯，再经过湿法纺织得到石墨烯新型碳纤维。这一中国自主知识产权的成果具有结构功能一体化，微结构设计性强等优势。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e518ec40-f16f-484e-98fa-39c07d0f2047.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (11).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (11).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 陕西金澧科技有限公司总经理金党波 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 身穿自研石墨烯西服的金党波总经理做了《石墨烯对未来纺织业的影响》报告。他介绍了金澧科技研发团队、产品及经营状况介绍。他表示，纺织品的可纺性是第一要素，其团队研发产品可在不改变任何行业机械、加工设备的前提现，提高纺丝的纤维强度，并且提升了20% 的弹性。他表示随着石墨烯制备的成本不断下降，石墨烯在穿着舒适性、可纺性、功能性特征等方面的优势将更加凸显。展望未来，他认为石墨烯定会取代正常面料，石墨烯服装终有一天，也将成为服装市场的主导产品。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a3d66b9b-0e92-4e7b-8919-d2ddf3e4f4f3.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (15).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (15).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong 西安工程大学纺织学院科研副院长王进美 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现如今，生活环境的不断恶化促使了细菌的繁殖和各种传染病的增加。另一方面现代电子科技的高速发展和移动无线技术的日益普及，也催生了第四大公共污染源——电磁辐射。因此研究开发新型抗菌材料和电磁屏蔽材料已成为当今科研领域的热点之一，石墨烯凭借众所周知的优异性能，在相关功能纺织品上的应用日益广泛。王进美教授以此为切入点，带来了《智能调温石墨烯复合功能纺织品开发与性能》报告。其团队用（改进）Hummers法制备了氧化更彻底的氧化石墨烯，采用上浆工艺用氧化石墨烯分散液对棉纱、涤棉纱进行处理，并织造成布，其成品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌具有优异的抗菌性，并具有出色的电子屏蔽特性。报告中，王进美详细介绍了这一成果的制备加工工艺以及相关的检测方法及指标参数。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/f5f7840c-3892-4688-a64e-bfe5aa0a1ab3.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (14).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (14).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 西安工程大学协同创新中心副教授马建华 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 马建华副教授做《石墨烯规模化制备及其在纺织结构传感器领域的应用》报告，《石墨烯规模化制备及其在纺织结构传感器领域的应用》报告，其团通过引入可电离基团、碱性体系中的离子化、机械剪切剥离等方法的有机结合，实现了超高浓度大尺寸氧化石墨烯的制备方法，最大尺寸可达128um。利用这一成果，马建华团队制备了浓度低至20ug/ml的LGO凝胶，并且通过3D打印获得了形状可设计的石墨烯三维结构体。该结构体具有极低的密度、良好的导电性和极高的比强度。在此基础上，其团队继续通过3D打印，结合正弦波的网状结构设计，制备了PDMS/石墨烯柔性传感器。他们成功研制了灵敏度、拉伸应变更高达350%的石墨烯复合导电纤维，并通过针织、机织或者编织实现功能织物的制备，进而通过结构设计实现其在应变传感以及柔性可穿戴领域的应用。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/995c4da7-3d84-47d6-8f87-c8170e4c5a6c.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (13).JPG" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (13).JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中科院上海微系统研究所研究员丁古巧 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 丁古巧研究员报告的题目是《亚微米尺寸石墨烯定制及其在纤维领域的应用探索》。石墨烯材料的成本是桎梏其应用的敏感原因，石墨烯的制备技术和能力也决定了产业的加速度。报告中，丁古巧首先介绍了其所在的上海烯望材料科技有限公司的石墨烯生产线情况，包括可在常温快速氧化2-4h，只用浓硫酸等3种试剂，并采用Go与浓硫酸压滤分离，提高重复利用率并减少污染排放的氧化还原石墨烯生产线；可生产亚微米尺寸、水性分散、强碱兼容、分散剂兼容的石墨烯产品的的机械剥离生产线；以及生产石墨烯单层率高、可控性高、生产污染性同比氧化还原法大幅降低的电化学生产线。在此基础上，丁古巧团队研发了一系列具有优异特性的石墨烯改性纤维。通过对亚微米石墨烯进行湿法纺丝、熔融纺丝，制备了石墨烯复合纤维，进而研制了一系列拥有抗菌、导电、抑螨、远红外、抗紫外等优良特性的石墨烯改性面料，并继续往下游延伸，成功研制了石墨烯智能点电灸膜。另一方面研制了Gr-PVDF 压电传感，通过水与石墨烯的共同诱导，得到了高压电相含量的PVDF/石墨烯涂布。进而通过结构设计，成功搭建了反应非常灵敏的Gr-PVDF-TPU应变传感装置，该成果已在跆拳道计分、心脏监测等方面进行了应用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/8f804898-7d36-4525-9a14-f5c40d4a8df7.jpg" title=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (12).jpg" alt=" 重磅里程碑！石墨烯纺织新材料及产业应用研究院揭牌成立 (12).jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 会议研讨剪影 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 论坛取得了巨大的成功，期间，报告嘉宾们与参会专家学者进行了大量卓有意义的学术研讨，并与多个石墨烯制备、加工、应用企业达成了产业合作的初步意向，论坛取得了巨大的成功。王丽萍副主任会后表示，主题明确，贴近实际应用和产业化，正是本次论坛乃至整个2019中国国际石墨烯创新大会的创新之一，希望通过这样的模式，在汇聚石墨烯最新学术成果交流碰撞的同时，促进整个石墨烯行业产学研更好的结合与发展。 /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年12月27日，2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨四项石墨烯标准编制研讨会在上海市召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处主办，特别邀请的技术顾问以及标准编制工作组人员等近40人参加了会议。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1db006eb-df70-4671-b85a-7ab0be9cc009.jpg" title=" IMG_52191.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 研讨会现场 /strong /p p 　　研讨会由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮主持。研讨的四项石墨烯标准分别是WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠、锰和铁含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》。进行标准编制情况介绍的是各工作组组长单位，中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学，其中，中国科学院山西煤炭化学研究所承担了WG03CGS/WT007和WG03CGS/WT005-2015两项标准的编制工作。 /p p 　　在石墨烯规模化生产过程中，由于各种原因向材料中引入了钾、钠、锰、铁等离子，这些杂质离子的残余量直接影响石墨烯的使用性能。精确测量、合理控制石墨烯中这些离子的含量，可以提高产品的纯度，进而提高氧化石墨烯产品的性能。而原子吸收光谱是目前微量轻金属元素分析的有力工具，在活性炭、炭黑、煤炭等工业领域已成为标准分析方法。该方法具有成本低廉、快速简便、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强及精密度高等特点，可有效测定石墨烯中钾、钠、锰、铁含量。当然，本次研讨的标准中，既有上面提到的适用于各种石墨烯材料、多种离子检测的通用方法，也有针对某一具体材料、单一离子检测的标准方法，如利用高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量。 /p p 　　石墨烯制备过程中还可能引入非金属元素碳、氢、氮、硫、氧等，这些元素的含量控制是制备石墨烯的一个重要技术指标，其含量的多少将直接影响其最终产品的二次加工和应用。而元素分析仪法是一种精确测试材料体相氧含量的方法，适用于工业化检测。该方法因其自动化程度高、方法简便迅速、测试效率高、结果准确可靠等优点，在活性炭、碳纤维、岩石、煤炭等工业领域发挥着重大作用，并已成为一种常规检测炭材料体相氧含量的重要手段。所以，《石墨烯中非金属元素分析》标准方法中采用了元素分析仪法测定石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧的含量。 /p p 　　石墨烯是一种性能优异的光学材料，其较好的非线性饱和吸收性质在脉冲激光器件领域如锁模激光器和调Q激光器等具有重要的应用。目前，石墨烯的饱和吸收体或者器件的性能评估标准还不统一，不同的研究机构或者单位有不同的提法。所以，此次研讨的标准之一提出的“双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法”是一种实用而且获得广泛认可的测试方法，能够准确有效地评估石墨烯作为饱和吸收体的非线性光学性质，同时可判定其在激光器件应用方面的性能。 /p p 　　在此次标准编制研讨会之前，各工作组都将标准草案进行了广泛的征集意见，每项标准都收集到了数十条意见反馈，工作组也认真负责的进行了调研考证，给予了采纳或未采纳的原因说明。而且在研讨会现场各位与会的专家也积极的提出意见，进行了热烈的讨论。就像中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮所说的，制定标准是大家的事情。据了解，这四项标准中有的从立项到现在已经有1年的时间了，工作组进行了大量的、辛苦的工作 然而，项目经费确是工作组自筹资金。 /p p 　　 strong 接下来，让我们来了解下如今“炙手可热”的石墨烯。 /strong 因成功从石墨中剥离出只有一个原子厚度的二维材料石墨烯，英国曼彻斯特大学教授安德烈· 海姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫获得了2010年诺贝尔奖。石墨烯具有非常好的导热性、电导性、透光性，而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性，广泛应用于锂离子电池电极材料、太阳能电池电极材料、薄膜晶体管制备、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏、透明电极等方面。石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。 /p p 　　 strong 国家层面非常重视、支持石墨烯产业发展。 /strong 2014年12月13日，中共中央总书记，国家主席习近平赴江苏高新技术产业研究院调研，对石墨烯产业寄予厚望。2015年11月30日，工信部、发改委和科技部等三部委联合发布《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，欲在2020年形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化，在多领域实现规模化应用。此前，《中国制造2025》重点领域技术路线图明确了石墨烯的技术发展路径，称石墨烯可极大推动相关产业的快速发展和升级换代，市场前景巨大，有望催生千亿元人民币的产业规模。 /p p 　　日前，中国石墨烯产业技术创新战略联盟首次发布了《2015全球石墨烯产业研究报告》，报告统计，2013年全球石墨烯市场规模约为1250万美元，并预计2020年石墨烯的市场规模将达到1.2亿美元。 /p p 　　 strong 中国石墨烯科研和产业应用总体发展水平如何呢? /strong 从研究水平来看，我国自2008年开始由科技部和国家自然科学基金委陆续对石墨烯基础研究进行支持。自2012年开始，我国在石墨烯论文和专利方面居全球首位 截至2015年初全球逾2.5万件石墨烯应用专利申请中，近1/3来自中国。2015年6月，一则关于“光动”飞行的新闻引起了广泛关注，南开大学科研团队研制一种特殊石墨烯材料，可在包括太阳光在内的各种光源照射下驱动飞行，这是迄今为止科学界第一次用光推动宏观物体并实现宏观驱动，充分展示了中国石墨烯科研实力和推动应用潜力。从产业发展情况来看，目前，我国石墨烯企业超过100家，并在常州、无锡、青岛、深圳等地形成了产业集群。 /p p 　　综上可见，中国石墨烯产业发展迎来了春天。但是中国目前石墨烯产业发展仍然存在技术转化能力弱、生产成本比较高、标准化建设滞后、产业化应用路径长等问题。而且，近年来出现的上游强下游弱、重科研轻应用、噱头多实干少等问题严重阻碍了产业发展。 /p p 　　 strong 随着石墨烯产业化进程的加快，标准化工作的重要性和紧迫性越来越突出 /strong 。标准化对于石墨烯产业发展具有服务、支撑和引领作用。推进标准化有利于促进石墨烯产业的规范化、规模化和持续健康发展。 /p p 　　2015年 2 月李克强总理在主持召开国务院常务会议时指出：鼓励学会、协会、商会和产业技术联盟等制定发布满足市场和创新需要的团体标准，选择部分领域开展试点。其实，为了适应我国石墨烯产业发展的状况，2013年初的时候，中国石墨烯产业技术创新战略联盟即组建了标准化委员会，率先组织开展和引领了多项标准制定工作。而且，2015年初，国标委立项的首批四项石墨烯国家标准全部由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会委员单位牵头起草，四项标准包括“石墨烯材料的名词术语与定义”、“石墨烯层数测定扫描探针显微镜法”、“光学法测定石墨烯层数”、“拉曼光谱法表征石墨烯层数”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb6168fd-d480-482a-8271-6c4e4c1d2f63.jpg" title=" IMG_52110.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长 梁铮 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9f4f3634-1fd4-423b-acb4-38bc3b19caab.jpg" title=" IMG_52151.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院山西煤炭化学研究所 黄显红 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/810fa695-a25c-42ab-8d1b-be3c2d4b0ceb.jpg" title=" IMG_52321.jpg" / /p p style=" text-align: center " 济宁利特纳米技术有限责任公司 苏燕 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9adeea5b-9acf-4136-97c7-92946681e480.jpg" title=" IMG_52581.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院山西煤炭化学研究所 谢莉婧 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/7704a092-5b29-4033-8c11-f69b54f51fe9.jpg" title=" IMG_52641.jpg" / /p p style=" text-align: center " 苏州大学 鲍桥梁 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9cf53362-86f6-4a77-be79-931e27c94038.jpg" title=" IMG_52291.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/2f6cfa9c-ac7b-46a5-9a08-faf500d27e09.jpg" title=" IMG_52411.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/02438ca1-f8e5-4e8e-8076-4df24393e854.jpg" title=" IMG_52621.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5b44ce95-3573-40cb-beeb-18dfa4d96ed4.jpg" title=" IMG_52731.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四项石墨烯标准编制工作组成员颁发证书 /p p style=" text-align: right " 撰稿：刘丰秋 /p

石墨烯具备超强导热性与导电性、以及轻质高强、柔性、透明等无比伦比的特性，被誉为“新材料之王”，应用前景十分广阔。自2004 年问世以来，关于石墨烯的研究热度持续不减，新兴研究领域不断被开拓。本文对近期石墨烯领域的部分综述进行盘点汇总，以此总结该领域最新前沿科研成果，以飨读者。（鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。）宁波材料所在石墨烯复合硅碳负极材料及其高能量密度锂离子电池方面取得进展动力电池、消费类电池等终端产品对高能量密度锂离子电池需求越来越强。目前，产业界主要采取硅碳复合路线来提升硅基负极应用水平，但高比容量的硅碳负极材料嵌/脱锂过程体积膨胀巨大，循环过程中活性材料会发生结构失效导致电接触变差，表面固体电解质膜反复破裂/再生导致电解液快速消耗，锂离子电池可逆容量迅速衰减。针对硅碳负极材料的体积膨胀问题，中国科学院宁波材料技术与工程研究所刘兆平研究团队从源头出发，创新性地构筑了高机械稳定的自机械抑制石墨烯复合硅碳负极材料。刘兆平团队将氧化亚硅和石墨烯浆料在液相体系混合均匀，其中沥青作为添加剂，通过喷雾干燥、高温热处理和化学气相沉积等一系列工艺，制备类球形的石墨烯/沥青裂解碳封装硅氧化物复合负极材料（SiOx/Graphene/C，简称SGC），SGC复合负极材料可维持石墨烯宏观结构的完整性和机械稳定性。自机械抑制石墨烯复合硅碳负极材料制备研究表明，SGC复合负极材料可抑制SiOx摄锂量，降低体积膨胀，提升循环稳定性。该高性能石墨烯复合硅碳负极材料已成功实现产业化，研制出能量密度达350-400Wh/kg的系列新型高能量密度锂离子电池。俄罗斯借石墨烯涂层开发出新材料：用“微电厂”取代电池技术俄罗斯国立研究型技术大学与俄罗斯科学院微电子技术问题研究所科研人员，通过沉积石墨烯涂层技术开发出一种独特的硅纳米复合材料，这一研发成果将加速直接放置在电子产品印刷电路板上的“微电厂”技术的发展。俄罗斯国立研究型技术大学半导体与电介质材料科学系副教授叶卡捷琳娜戈斯捷娃解释说：“我们提出了独一无二的方法，在硅结构整个深度的孔道内壁上沉积多层石墨烯涂层。目前没有其他方法可以生产用于高效微燃料电池的电极。这种电源不仅可以为设备提供长期备用电源，而且可能会随着时间的推移取代电池。”郑大《ACS Nano》：MXene/石墨烯气凝胶实现超强电磁波吸收！郑州大学申长雨院士和刘春太教授课题组通过定向冷冻法和肼蒸汽还原法制备得到一种新型的含有磁性Ni纳米链锚定的三维MXene/石墨烯复合气凝胶(命名为NiMR-H)。特殊的取向结构和介电/磁性组分的异质界面有利于获得优异的吸波性能，具有良好的阻抗匹配、多重极化和电/磁耦合效应。NiMR-H气凝胶制备示意图及结构形貌表征图中国科大实现二维石墨烯室温铁磁性中国科学技术大学国家同步辐射实验室教授闫文盛研究组与副研究员孙治湖合作，通过磁性金属原子精确可控掺杂策略，实现二维石墨烯的室温铁磁性。该研究组利用两步浸渍—热解的方法，在氮原子辅助下，将钴原子掺杂在石墨烯晶格中，样品在室温下饱和磁化强度为0.11emu/g，居里温度达到400K。通过同步辐射软、硬X射线谱学技术和多种X射线谱学解析方法，研究人员证实样品中的钴是以平面四边形四氮化钴结构单元原子级分散于石墨烯晶格中的，排除了磁性起源于钴相关第二相的可能，四氮化钴结构单元是室温铁磁性的主要来源。精确可控的钴原子掺杂激活石墨烯室温铁磁性曹原一周连发两篇《Nature》：魔角石墨烯再次突破021年4月1日，来自美国麻省理工学院的曹原(通讯兼第一作者)&Pablo Jarillo-Herrero等研究者，通过进行热力学和输运测量，研究了魔角扭曲双层石墨烯（MATBG）的对称性破缺多体基态和非平凡拓扑现象。同时，也使魔角石墨烯的理论和实验都更趋近于一个统一的框架，为我们开发新型的量子材料，带来了更多可能。4月7日，曹原再发《Nature》，本文是关于魔角石墨烯中的Pomeranchuk效应的熵证据。当前相关态的杂化特性和能量尺度的大分离对于双层扭曲石墨烯中相关态的热力学和输运性质具有重要意义。山西大学：利用OAT法实现超高垂直石墨烯薄膜生长山西大学激光光谱研究所陈旭远教授团队在三维竖直石墨烯制备及储能应用领域取得突破性进展，研究成果近日发表在《ACS Appl. Mater. Interfaces》上。该团队开发了一种氧辅助“修正”(OAT)工艺以消除过密的石墨烯片层，阻止片层随时间增长而聚集，克服了生长过程中竖直石墨烯厚度饱和的现象。未聚合的竖直石墨烯陈旭远团队利用这种方法合成了高达80微米的超高竖直石墨烯，并应用于超级电容器中，获得了241.35mF cm–2的面积比电容，展现出了优越的电化学性能及储能能力。值得注意的是，80微米的高度并非该合成技术所能达到的最大值，通过氧辅助“修正”工艺可以获得任意高度的竖直石墨烯。这项工作对于高负载竖直石墨烯的合成具有重要的指导意义。与IC兼容的制造工艺和出色的储能能力使得OAT竖直石墨烯在集成芯片、器件领域中具有非常大的应用潜力。 《ACS Macro Letter》3D打印明胶氧化石墨烯墨水实现自发成肌分化釜山国立大学Dong-Wook Han与韩国亚洲大学Ki Dong Park教授团队在高分子领域顶刊《ACS Macro Letters》上发表了其最新研究成果，由富含酚的明胶（GHPA）和氧化石墨烯（GO）组成的3D可打印生物墨水，是诱导肌发生的材料的组成部分，可通过双重酶介导的交联反应原位形成水凝胶网络。原位可固化的GO/GHPA水凝胶可以成功地用作3D可打印的生物墨水，以提供合适的细胞微环境，并促进C2C12骨骼肌成肌细胞的成肌分化。总体而言，研究团队建议功能性生物墨水可能在肌肉组织工程和再生医学中有用。GO/GHPA水凝胶基质的3D生物打印和理化特性“石墨烯检测技术及应用进展”主题网络研讨会随着业界对石墨烯的高度关注，我国石墨烯研发和产业化得到了快速发展，但其产业化仍然面临诸多挑战和问题。石墨烯的“杀手锏”级应用仍在探索中，石墨烯标准、检测体系不完善，产品鱼龙混杂，市场亟需标准化。基于此，仪器信息网联合国家石墨烯产品质量监督检验中心、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组，将于2021年5月11日举办 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议。邀请业内专家以及厂商技术人员就石墨烯最新应用研究进展、检测技术、检测方法、质量评价体系及标准化等展开探讨，推动我国石墨烯产业健康发展。会议日程报告主题报告人单位绝缘衬底表面石墨烯晶圆生长研究进展王浩敏中国科学院上海微系统与信息技术研究所待定刘峥国家石墨烯产品质量监督检验中心待定谭平恒中国科学院半导体研究所石墨烯导热增强复合材料与热界面材料林正得中国科学院宁波材料技术与工程研究所二维半导体及异质结的生长与光电性能调控肖少庆江南大学石墨烯等低维纳米材料的标准化动态和展望丁荣全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组更多报告邀请中……报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。（会议链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Graphene2021/） 报名参会加入会议交流群，随时掌握会议动态

近年来，转角石墨烯受到国内的关注。转角石墨烯所具有的大周期莫尔晶格（Moiré pattern）及其所带来的能带折叠效应可以诱导出丰富、新奇的电子结构。尤其是在一些特殊的小角度上，电子结构中所出现的平带会衍生出较多不寻常的现象，如超导、强关联、自发铁磁性等。       目前，多数研究采用机械剥离和逐层转移的物理方法对转角石墨烯样品进行制备，而该方法存在条件苛刻、产出率低、界面污染等问题。为发展更加高效的制备技术，科学家通过对化学气相沉积法中衬底的设计，陆续突破了几种类型的转角石墨烯的规模化制备难题。然而，关于多层石墨烯的转角周期的可控制备方面，尚无比较普适的解决办法。       近日，中国科学院深圳先进技术研究院、上海科技大学、中国科学院上海微系统与信息技术研究所、中国人民大学和德国慕尼黑工业大学，寻找到一种石墨烯的折纸方法，可实现高层间周期的转角石墨烯的可控制备。研究发现，铂金表面生长的石墨烯会形成一定的褶皱，褶皱长大后向两旁倒下，并在一些位置撕裂形成一个四重的螺旋位错中心。褶皱倒下时会折叠其一侧的石墨烯，带来与褶皱的“手性”角（也就是褶皱的方向与石墨烯晶向的夹角）具有两倍关系的单层转角。科学家称之为“一维手性到二维转角的转化关系”，并利用折纸模型对该现象进行了形象的演示。该研究进一步探讨了所形成的螺旋位错再生长带来的新奇现象，并发现各层石墨烯会随着再生长形成具有周期性的四层转角结构，其中第1、3层与原始石墨烯的晶向相同，而2、4层的晶向由褶皱手性角所决定。因此研究提出了一种新的周期转角多层石墨烯的制备方法，即通过控制石墨烯褶皱形成的方向，制备具有特殊层间转角周期的多层石墨烯。该方法可用于多种可以形成褶皱的其他二维材料。      相关研究成果以《通过石墨烯螺旋的一维到二维的生长将手性转化为转角》（Conversion of Chirality to Twisting via 1D-to-2D Growth of Graphene Spirals）为题，发表在《自然-材料》（Nature Materials）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院和国家重点研发计划等的支持。图1. 石墨烯折纸现象的记录与演示。（a-d）原位ESEM实验所记录的褶皱形成、倒下和再生长的过程；（e-h）相应过程的示意图；（i-l）利用折纸模型演示褶皱的形成、倒下和再生长。图2. 螺旋位错附近的再生长过程。（a-d）原位SEM实验所记录的多个反向螺旋位错附近的再生长过程；（e-h）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟演示；（i）原子尺度分辨率STM所表征的石墨烯褶皱“手性”角；（j-l）利用折纸模型演示褶皱倒下时形成的螺旋位错及下层石墨烯出现的转角；（m-t）螺旋位错再生长所带来的四层周期转角结构示意图。图3. 石墨烯螺旋的再生长和合并。（a-f）原位ESEM实验所记录的褶皱出现到最终生长成多层转角石墨烯的全过程；（g）TEM表征下的多层转角石墨烯；（h）原子分辨率的多层转角石墨烯表征图；（i-k）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟。      图4. 多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨输运性质的区别。（a）原子力显微镜观察到的螺旋位错中心；（b-d）输运性质检测时的实验设置；（e-g）多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨的电阻和磁阻随温度变化的关系。

铅（Pb）、镉（Cd）等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素，进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家，尤其是中国，对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定；因此，开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg（欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》）。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长（2-4 小时甚至更长）。此外，这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂，增加了样品污染的可能性，从而导致分析结果不准确。然而，由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间，同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中，首先通过快速消解对米粉进行预处理，然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。样品制备通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理，操作过程如下：精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中；加入1.5mL 浓硝酸后，将离心管放置于石墨消解装置（珀金埃尔默SPB 系列）中；此时离心管加盖但不完全旋紧；在120℃下加热30 分钟后即可，所得溶液如下图所示；最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。大米粉快速消解前（黄色盖子）、快速消解后（绿色盖子）示意图。经证实，快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明，PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食，如玉米、大豆，奶粉，果蔬等各类食品中的重金属分析。点击下载完整应用报告《石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析》：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s902890.htm

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯是一种很神奇的材料，具有优异的光学、电学、力学特性，应用前景广阔。而美国伊利诺伊大学芝加哥分校的一项新研究，又赋予了这种材料一种新用途——检测肌萎缩侧索硬化症（ALS）。研究人员指出，石墨烯是一种很有用的检测工具，其声学特性能够帮助科学家开发新的神经退行性疾病诊断方法。相关研究发表在美国化学学会期刊《应用材料与界面》上。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯是由碳原子构成的二维材料，材料中结合原子的化学键会因弹性而产生共振，其振动波，即声子，可以非常精确地测量。当分子与石墨烯相互作用时，这种共振会以可量化的方式发生改变，其变化模式取决于分子的独特电子特性。通过测量由分子引起的石墨烯声子能量的变化，就可以确定该分子的电子特性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 正是基于这一原理，研究人员通过石墨烯声子能量的变化来检测ALS。在研究中，他们将来自ALS患者、多发性硬化症患者及没有神经退行性疾病的志愿者的脑脊液放置在石墨烯上，然后通过石墨烯声子振动特性变化情况进行脑脊液成分分析，进而识别脑脊液所属——是来自ALS患者，还是多发性硬化患者，抑或是没有神经退行性疾病的志愿者。研究人员称，由于目前还没有可靠的ALS实验室检测手段，所以这种客观的诊断测试可以帮助ALS患者尽早开始接受治疗，减缓病情。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 论文作者之一、伊利诺伊大学芝加哥分校工程学院副教授维卡斯· 贝里指出，石墨烯是一种“超级材料”，目前科学家对其声学特性的研究甚少。他们的研究表明，依仗其声学特性，石墨烯可以作为一种极其通用且准确的探测手段。 /p

p style=" line-height: 1.5em " 　　科技日报华盛顿12月5日电 (记者刘海英)石墨烯是一种很神奇的材料，具有优异的光学、电学、力学特性，应用前景广阔。而美国伊利诺伊大学芝加哥分校的一项新研究，又赋予了这种材料一种新用途——检测肌萎缩侧索硬化症(ALS)。研究人员指出，石墨烯是一种很有用的检测工具，其声学特性能够帮助科学家开发新的神经退行性疾病诊断方法。相关研究发表在美国化学学会期刊《应用材料与界面》上。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　石墨烯是由碳原子构成的二维材料，材料中结合原子的化学键会因弹性而产生共振，其振动波，即声子，可以非常精确地测量。当分子与石墨烯相互作用时，这种共振会以可量化的方式发生改变，其变化模式取决于分子的独特电子特性。通过测量由分子引起的石墨烯声子能量的变化，就可以确定该分子的电子特性。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　正是基于这一原理，研究人员通过石墨烯声子能量的变化来检测ALS。在研究中，他们将来自ALS患者、多发性硬化症患者及没有神经退行性疾病的志愿者的脑脊液放置在石墨烯上，然后通过石墨烯声子振动特性变化情况进行脑脊液成分分析，进而识别脑脊液所属——是来自ALS患者，还是多发性硬化患者，抑或是没有神经退行性疾病的志愿者。研究人员称，由于目前还没有可靠的ALS实验室检测手段，所以这种客观的诊断测试可以帮助ALS患者尽早开始接受治疗，减缓病情。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　论文作者之一、伊利诺伊大学芝加哥分校工程学院副教授维卡斯· 贝里指出，石墨烯是一种“超级材料”，目前科学家对其声学特性的研究甚少。他们的研究表明，依仗其声学特性，石墨烯可以作为一种极其通用且准确的探测手段。 /p p br/ /p

日前，由中科院山西煤炭化学研究所（简称山西煤化所）独立提出并完成、历时4年修改完善的燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量国际标准，经中国、加拿大、韩国、德国等多国科学家审核后正式发布。　　该方法完善了石墨烯基材料测试标准体系，显著提高了石墨烯基材料灰分测试效率和分析结果的准确性，得到国内外科学家和产、学、研、检、用单位的高度认可。它是山西煤化所709课题组主持的第二项石墨烯领域国际标准。　　合格石墨烯有了新标准　　“我们提供了石墨烯材料生产全流程的灰分含量质量监控方法，解决了行业上下游的痛点。”山西煤化所709课题组长陈成猛、成员黄显虹介绍了该标准出台的幕后故事。　　近年来，石墨烯材料的应用场景逐渐增多，但杂质过多影响石墨烯产品品质乃至石墨烯复合材料性能，因此必须将材料灰分含量严格限制在一定范围内。石墨烯材料的灰分测量并无经验可借鉴，很多生产、使用石墨烯的企业对于灰分指标“束手无策”。这对全行业来说都是一项空白。　　“经过数年研究，我们认为杂质含量需要控制在0.1%以内。高于这个标准线的石墨烯产品便不合格，会影响下游石墨烯复合材料的制备和应用。”黄显虹表示，“目前，石墨烯行业实际上缺少很多关键性的控制和测试标准，灰分含量只是其中很小一部分，其测试方法标准化也仅仅开了个头。”　　2017年，709课题组向国际电工委员会提出了“石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法”国际标准提案，向全世界行业专家征求意见，最终在2021年7月正式立项。该标准提案由黄显虹和陈成猛担任项目组组长。项目组利用4年时间打磨出一套低成本、高效率灰分测量解决方案。2022年11月4日，国际标准IEC/TS 62607-6-22（纳米制造-关键控制特性-第6-22部分：石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法）正式发布。　　“我们每年向国际电工委员会纳米电工产品与系统技术委员会成员国科学家汇报两次进展。由于前期工作基础夯实，该标准提案自立项起一年半时间就正式发布，通过速度比大部分国际标准快很多。”黄显虹介绍。　　陈成猛表示，石墨烯领域国际标准的出台，将给各个国家出台自己的标准提供一个重要参照，最终很有可能被采纳为国家标准、行业标准。这对于加快壮大新生的石墨烯产业非常重要。　　实非不愿，而是不会　　从天然石墨到石墨烯材料的过程，就是通过各种手段将石墨薄片的厚度减小为几个石墨烯片层的过程。此时，材料的很多重要性质发生了改变。同时，很多产品受到生产过程中所用化学品的污染。这种“污染”与石墨烯的生产工艺密不可分。　　“无论是企业还是研究机构，无法测量石墨烯中的灰分实非不愿，而是缺少方法指导正确测试。石墨烯基材料存在的低密度、强静电、热膨胀效应让测量难以进行。”黄显虹表示。　　科学家在石墨烯片层之间引入的官能团刻蚀、破坏了片层的表面和边缘，扩大了片层之间的距离，而且这些片层的表面和层中间夹杂了很多阴阳离子杂质。利用热还原法制备石墨烯材料产生热膨胀效应，这是测量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大难点。再加上石墨烯材料（还原氧化石墨烯）本身存在强静电且堆积密度极低，四处飞溅，严重影响测量准确性。　　科研机构常使用离子体质谱分析仪测试材料中的杂质，但价格昂贵、分析流程长，另外取样代表性不足。因此，709课题组推荐使用更常见且价格更低廉的马弗炉，并开发了一种可靠的检测方法，可以承载更大质量的样本。燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量具备了在全行业推广的条件。　　控制石墨烯“炸裂”　　为了掌控每一步生产过程，石墨烯各类中间品和最终产品都有必要随时监控杂质含量。“剥离”石墨烯片层的过程更像是“炸裂”的过程。　　709课题组基于对石墨烯制备技术的深刻理解和对马弗炉热膨胀现象的观测，针对取样、容器选择、称重方法和升温程序等环节，测试了上百次，提出了一系列解决方案。　　“关键就在一瞬间。我们最终把热膨胀效应变为‘延迟播放’，避开了氧化石墨烯‘炸裂’，使整个过程准确可控。”2019年夏天，黄显虹重复观察、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料发生热膨胀效应的瞬间景象，实验总时长达到5000小时。　　“经过4年打磨，我们逐渐完善了一整套检测办法。在国际标准项目立项之前独自探索，在测试方法初具雏形后，我们向10家国内产学研机构发出比对试验邀请，得到了理想的数据。灰分测量的解决方案诞生了。”黄显虹介绍道。　　2020年，课题组完成了含氧官能团定量表征及Boehm滴定方法国际标准制定，2022年完成了燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量的相关国际标准。陈成猛表示，这项国际标准完善了石墨烯基材料测试标准体系，使产学研机构有了测试分析工具，为规范和促进石墨烯行业健康有序发展提供了技术支撑。与此同时，石墨烯领域研究还需要厘清分歧、达成共识，国家标准制定工作任重道远。

近日，财政部发布土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目招标公告，潜在投标人应在2022-06-13 08:30（北京时间）前递交投标文件。项目详情如下：采购单位：福建省南平环境监测中心站 项目编号：[350700]HJGCZJ[GK]2022001项目名称：福建省南平环境监测中心站福建省南平环境监测中心站土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目采购方式：公开招标预算金额：2639000元包1：采购包预算金额：2639000元投标保证金：26390元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量允许进口品目预算（元）1-1A032405-环保监测设备环保监测设备1（批）否2639000采购仪器详情： 台式pH计HJ962-2018、台式电位计（配置要求：台式主机一台，ORP电极一支，电源适配器，支架，操作手册，校准缓冲溶液一套）、恒温油浴锅、恒温水浴锅、玛瑙研磨机、微波消解仪（原子荧光、原子吸收、ICP-MS等制备样品）、数控电热板、全自动索式提取仪、氮吹仪、全自动型GPC凝胶净化系统、冷冻干燥机、超声波清洗机、高通量真空平行浓缩仪（配置要求：1 真空浓缩主机 1台；2 全透明水浴模块 1套；3 加热振荡模块 1套；4触摸屏控制系统 1套；5冷凝回收系统 1套；6 真空泵及控制器 1套；7 冷却循环系统 1套； 8 48位样品架 1套；9 60ml收集瓶（100个/包）1套）、全自动土壤样品制备系统（核心产品）。为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。当前，按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等均在有序组织开展第三次全国土壤普查实验室筛选工作。以下为第三次土壤普查理化性状检测主要仪器设备清单，供土壤检测实验室建设和仪器采购提供参考：类别名称制样设备视频监控设备研磨设备 筛分设备 称样设备百分之一电子天平 万分之一电子天平 物理指标测定仪器设备颗粒分析自控吸液仪或土壤颗粒分析吸管仪或土壤比重计直径 20cm，高 5cm，孔径为 10mm、7mm、5mm、3mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组和孔径为 5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组样品前处理设备微波消解仪 可控温电热消解仪 恒温油浴箱 恒温振荡器 马弗炉 铂金坩埚 （30mL）化学性质及重金属检测仪器定氮仪 酸度计 电导率仪 分光光度计 火焰光度计 原子荧光光谱仪 火焰原子吸收分光光度计 石墨炉原子吸收分光光度计 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化，但最终修订版变化最大，我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容（一）制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了：“温湿度适宜，其面积应与承接制样任务数量相匹配，高湿地区根据需要安装除湿设施，如受场所限制不能集中风干，应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求，并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像，保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。（二）制备流程1、一般样品制备（1）“一般样品”全部改为“表层样品”（2）风干：a、对于黏性土壤的风干更加具体，变为“在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀，用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求，采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存，剩余样品粗磨制成2mm样品，数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可，不需要粗磨。（3）粗磨：粗磨中去掉了“石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的，都需要挑拣、称重、记录，所以去掉了。（4）称重：增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量， 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分，一句话概括为这一条“称重。”（5）分装：分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了，统一变为：“粗磨后样品充分混匀后进行分装，每个表层样品的送检样品不少于800ｇ，留存样品不少于200ｇ，如果送检样品含密码平行样，则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地，基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品（1）去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。（2）水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为：“送检样品不少于1100ｇ，如果送检样品含密码平行，则不少于1600ｇ。”二、样品流转变化内容（一）流转场地增加了流转场地要求：“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地，用于样品转码、组批和流转等，有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”（二）样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化，变为：“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次，剖面样点量不足10个时，按照实际样品数量组批，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个，其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容（一）留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放，室温保存 (或不高于30 ℃) ”。（二）预留样品保存预留样品统一改为：“每份不少于400ｇ，预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于2年，保存条件同留存样品要求。”（三）剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年，保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容（一）检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”，由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”，由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标，原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测，表层样品选择10％检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域（pH小于6.0）检测pH√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注：水溶性盐总量小于0.1%时，不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率，当水溶性盐总量除铁铝土纲不测，其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测，长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样，环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样，林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南（除青藏高原）所有剖面样品检测（二）检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的，现在检测方法不分耕地园地、林地草地，统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版)，5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分：土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式，详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量）乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版)，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》（第二版），9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版)，16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016）去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004）前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取－甲亚胺－H比色法3、去掉了沸水提取－姜黄素－比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9－201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ766-2015）1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日

最新发现与创新 　　1月8日，江南石墨烯研究院对外发布，全球首款手机用石墨烯电容触摸屏在常州研制成功。该成果经上海科学技术情报研究所和厦门大学查新，显示为国内首创，国外尚处于研发和概念机阶段。 　　现有手机触摸屏的工作层中不可缺少的材料为陶瓷材料氧化铟锡。氧化铟锡的价格高、用量大、易碎、有毒性(与铅的毒性可比)。而石墨烯触摸屏合成对环境无害，需要资源少，并且随着生产工艺的不断改进，生产成本有望大大低于传统氧化铟锡触摸屏。 　　由江南石墨烯研究院、常州二维碳素科技有限公司联合无锡丽格光电科技有限公司和深圳力合光电传感器技术有限公司共同研发的手机用石墨烯电容触摸屏项目，完成了基于石墨烯薄膜的手机触摸屏模组的工艺流程调试，成功制成电容触摸屏手机样机，并完成了功能测试，推出了可以实现基本功能的石墨烯电容触摸屏手机。电容屏传感器整个触摸区域可以识别单指和双指触摸及进行画线动作，实现图片单指手势左右拖动及双指手势放大和旋转。 　　据常州二维碳素科技有限公司于庆凯博士介绍，该成果与传统氧化铟锡触摸屏相比，除能实现功能替代外，更为重要的是具有优异的柔韧性。从技术层面上讲，该成果的问世缩短了产业界对石墨烯材料8—10年产业化的时间预期。今年，该成果可为手机商提供10万片触摸屏，成本比现用材料降低30%。 　　中科院院士、清华大学教授、江南石墨烯研究院名誉院长薛其坤认为，该项目攻克了能满足手机用触摸屏工艺要求的石墨烯薄膜制备技术难题，实现了大尺寸、高均匀、高导电、高透光的石墨烯薄膜的连续制备 展示了石墨烯薄膜透明电极材料所独特的性能优势，良好的商业价值和广阔的市场前景 石墨烯薄膜的使用，拓宽了未来柔性电子显示器件和柔性太阳能电池等产品开发的商业化空间。

据报道，美国科罗拉多大学研究人员日前成功合成出石墨炔，此项成果或为电子、光学和半导体材料研究开辟全新的途径。事实上，石墨炔的合成研究一直是科学家们孜孜以求的目标，早在2010年，我国的李玉良院士团队就在世界上首次合成石墨炔。我们很多人都听说过大名鼎鼎的石墨烯，也知道2010年的诺贝尔物理学奖就是颁发给了石墨烯材料的研发者。石墨炔与石墨烯，仅一字之差，它们之间是否存在某种联系？石墨炔能否和石墨烯媲美？这里我们就来深入了解一下。21世纪是石墨烯的世纪　　让我们先从更早出世的石墨烯说起。　　听上去，石墨烯和石墨似乎有着某种联系，事实也确实如此。石墨烯和石墨、金刚石、碳60、碳纳米管等都是碳元素的单质。它们都是碳家族的一员，互为同素异形体，含有碳元素但具有不同的排列方式，从而表现出不同的物理性质。　　比如金刚石（钻石的原身），它呈正四面体空间网状立体结构，碳原子之间形成共价键；当切割或熔化时，需要克服碳原子之间的共价键，由于金刚石中所有的价电子都参与了共价键的形成，没有自由电子，所以金刚石不仅硬度大，熔点极高，而且不导电。　　石墨是片层状结构，层内碳原子排列成平面六边形，每个碳原子以3个共价键与其它碳原子结合，而层与层之间的距离则比较大，层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。天然石墨耐高温，热膨胀系数小，导热、导电性好，摩擦系数小。铅笔之所以在纸上轻轻一划就会留下痕迹，正是这种松散堆砌的结果。　　石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体，可以说石墨烯一层层叠起来就是石墨，厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。铅笔在纸上轻轻划过，留下的痕迹就可能是几层甚至几十层的石墨烯。　　换句话说，把石墨一层一层地剥下来就是石墨烯了。从力学性质上说，石墨烯同石墨一样，其各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。　　科学家已经证实了石墨烯是目前世界上已知的强度最高的材料，比钻石还坚硬，是世界上最硬的钢铁强度的100多倍。瑞典皇家科学院在颁发2010年诺贝尔物理学奖时曾这样比喻：“利用单层石墨烯制作的吊床可以承载一只4千克的兔子”。有人这样引申说，由于石墨烯厚度只有单层原子，透光率高达97.7%，因此如果真有那样的吊床，它不仅对于肉眼，甚至对于很多仪器来说都是不可见的，我们看到的将是一只悬停在半空中的兔子。还有估算显示，如果重叠石墨烯薄片，使其厚度与食品保鲜膜相同的话，便可承载2吨重的汽车。　　从热电性质上来说，在石墨烯的“二维世界”里，电子运动具有很奇特的性质，即电子的质量仿佛是不存在的，其传导速度可达光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。加上石墨烯结构在常温下的高度完美性，使得电子的传输及对外场的反应都超级迅速，这使得石墨烯具有超常的导电性和导热性。　　而且更重要的是，石墨烯还可以用来制作晶体管，由于石墨烯结构的高度稳定性，这种晶体管在接近单个原子的线度上依然能稳定地工作。若是用石墨烯来替代硅生产超级计算机，计算机的运行速度将会比现在快数百倍。因此很多人相信，石墨烯将会成为硅的接班人，引领技术领域一个新的微缩时代的来临。　　除了具有超高的强度和韧性外，石墨烯几乎是完全透明的，即使是最小的单分子原子（氦原子）也无法穿过，只吸收2.3%左右的光，还有不透水、不透气以及抵御强酸、强碱的能力，这使它有可能成为制作保护膜的理想材料。石墨烯既能导电又高度透明的特点，使得它非常适合作为透明电子产品的原料，例如触摸显示屏、太阳能电池板的原料等。　　研究人员利用锂离子可在石墨烯表面和电极之间快速大量穿梭运动的特性，开发出一种新型储能设备——微型石墨烯超级电容器。这种装置的充电或放电速度比常规电池快100倍到1000倍，能在一分钟内给手机甚至汽车充满电。　　正因如此，所以有人说，如果20世纪是硅的世纪，那么21世纪就是石墨烯的世纪。　　2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫，在实验中成功地从石墨中分离出石墨烯。2010年，两人因此共同获得了诺贝尔物理学奖。“下一代奇迹材料”石墨炔　　石墨烯已经如此神奇了，那么石墨炔呢？它有什么不一样的神奇之处吗？　　石墨炔和石墨烯一样，也是只由碳原子构成，也是只有一层原子厚度的二维晶体。不同的地方在于，石墨烯的平面原子结构是六边形，也被称为蜂巢晶格结构；而石墨炔的平面原子结构则能具有数种不同的二维结构，其理论上能以无数种形态存在，目前已经至少有6种石墨炔异构体被报道。　　正是因为拥有异构体结构，石墨炔具有某些独特的电子传导、力学和光学特性。此外，石墨炔还天生具有电荷载子，不像石墨烯需要额外掺杂，因此能作为制作电子元件所需的半导体材料。　　早在1968年，理论化学家鲍曼就通过理论计算证实了石墨炔结构的存在。但要想在实际中合成制备出石墨炔，还面临着很多巨大的困难。我们可以这样理解，石墨烯的平面碳原子结构和石墨的单层平面碳原子结构毕竟是相同的，因此合成制备石墨烯还可以以石墨为抓手，而合成石墨炔的难度显然是更大了。　　科学家们一直在为此不懈努力。在2010年，中科院化学所李玉良院士团队在石墨炔研究方面取得了重要突破，在世界上首次合成了石墨炔，开辟了碳材料的新领域。李玉良和他的团队从20世纪90年代中期开始探索平面碳的合成化学研究。在石墨炔的合成中，他们从源头的分子设计开始进行研究，渐渐地试着合成一些分子的片段。直到有一天在阅读文献的过程中，李玉良研究员突然联想到了一种化学的方法有可能使石墨炔大面积成膜。他们在铜片表面上通过化学方法原位合成石墨炔并首次成功地获得了大面积（3.61平方厘米）碳的新的同素异形体——石墨炔薄膜。　　今年5月9日发表在《自然合成》上的研究论文，则在石墨炔合成制备上提供了一个新的途径。此文通讯作者、科罗拉多大学波尔德分校化学教授张伟和他的团队，通过使用被称为炔烃换位反应的有机反应过程中，在热力学和动力学的控制下重新分割或切割和重组烷基化学键，也成功地制作出石墨炔。　　石墨炔被誉为是最稳定的一种人工合成的二炔碳的同素异形体。由于其特殊的电子结构及类似硅的优异半导体性能，石墨炔有望广泛应用于电子、半导体领域。　　锂在石墨中的扩散方式是面内扩散，也就是层间扩散。与石墨不同的是，石墨炔同时有二维平面结构和三维孔道结构，锂在其中有面内和面外两种扩散方式，这使得石墨炔在锂离子电池方面具有很好的应用潜力。石墨炔是一种理想的储锂材料，可以作为锂离子电池的高能量密度存储的负极材料。科学家也预测它在新能源领域将产生非比寻常的影响。　　石墨炔这种材料或许还有一些令人意想不到的神奇功能。据2020年发表在《科技日报》上的一则报道，山东理工大学低维光电材料与器件团队发现，石墨炔具有优异的紫外非线性特性，可以“恰到好处”地吸收紫外线。相关成果发表在国际知名期刊《纳米尺度》上。所谓紫外非线性材料，就是能够在紫外线强度比较低的情况下允许其通过，但若紫外线强度高于某一阈值，那么该材料就会神奇地将超额的紫外线阻挡住，形成对生物细胞的保护，从而使其成为理想的紫外防护材料。　　英国《纳米技术》杂志曾这样评价：“石墨炔是未来最具潜力和商业价值的材料之一，它将在诸多领域得到广泛的应用。”　　在合成石墨炔领域，我国科学家有着开创性的成果。而要获得大规模工业制备石墨炔的方法，还需要全球科学家们付出更多艰苦的努力，前景令人期待。

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所二维材料与能源器件研究组研究员吴忠帅团队与中科院院士包信和团队，以及中科院金属研究所成会明、任文才团队合作，采用丝网印刷方法规模化制备出高度集成化、柔性化、高电压输出的石墨烯基平面微型超级电容器，相关成果发表在《能源与环境科学》(Energy Environ. Sci.)上。 /p p 　　微型化、柔性化电子器件的快速发展，让人们对与之匹配的微型储能器件的需求越来越大。然而，单个微型储能器件的输出电压和电流有限，难以满足需要高电压、大电流驱动的电子器件的应用需求，在实际中通常需要将多个储能器件进行串联和(或)并联集成来提高电压和(或)电流。目前集成化储能器件一般需要借助金属连接体，导致器件一体性、机械柔韧性差，加工过程复杂，以及性能难以定制。因此，急需发展新的规模化技术来批量化制备高度集成、性能可定制的微型储能器件。 /p p 　　在该工作中，研究人员首先发展了一种具有优异流变学和电化学性能的石墨烯导电油墨，然后采用丝网印刷的方法，利用一步法实现了平面型及集成化微型超级电容器的集流体、图案化微电极和器件间导电连接体的制备，大大简化了制作流程，显著提高了集成器件的整体性和机械柔韧性。根据不同的实际应用需求，科研人员不仅可以对集成化微型超级电容器的形状和大小进行有效调控，而且能够实现任意数量平面微型超级电容器的串并联集成，进而有效定制输出电压(几伏至几百伏)和电流(纳安至毫安)。例如，由130个单器件串联得到的微型超级电容器模块，其输出电压可达到100V以上。该工作证明了石墨烯导电油墨可以同时作为集流体、导电连接体，以及高容量电极材料，丝网印刷技术可以高效、规模化地制备出高度集成化、一体化、高电压输出的平面微型超级电容器，获得的模块化器件具有出色的良品率、性能一致性、高电压输出等特征，具有广阔的应用前景。 /p p 　　上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、大连化物所科研创新基金等的资助。) /p p style=" text-align: center " img title=" W020181210353843556910.jpg" alt=" W020181210353843556910.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/01dbcb67-90ca-4395-a863-2e1d7866840e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 规模化制备高度集成微型超级电容器研究获进展 /p