石油荧光测硫仪

[font=&]石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 请问大家是用什么测硫的标准物质来定标呢？含量在0-1%[/font]

有使用SPECTRO TITAN X射线荧光光谱仪测试石油产品中硫含量的朋友吗？本人从事油品分析检测工作，最近刚刚接受这台仪器，没有什么相关的资料，有哪位朋友能提供相关资料的，如说明书之类的最好，谢谢先！

硫在石油化工中作为一种有害元素以元素硫、硫化氢、有机硫（硫醚、硫醇、唾吩）等形式存在，它对管道、设备均有腐蚀作用，在原油加工中会使机械部件腐蚀，硫化物气体排放在大气中使环境污染，特别是随着人们对地球环境的危机感的日益加深，大气污染的防治越来越受到关注，都使硫含量成为衡量石油产品质量的重要指标之一。因此，高精度分析油品当中的硫含量，就成为检测和治理环境的重中之重。 石油中硫含量一般为0.06% ~ 0.8%，目前硫含量的测定方法有燃灯法，管式炉法，库仑法，X一射线光谱法，紫外荧光法等。

TS-3000仪器概述：TS—3000荧光定硫仪是根据二氧化硫（SO2）在特定光激发下发出荧光的原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。具有线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外为先进的硫分析仪器。仪器有以下主要特征：采用进口的荧光激发源﹑膜干燥器﹑滤光片﹑金属封装式光电倍增管，具有灵敏度高、快速、稳定、精度高、一致性好等特点。先进的温控系统：两段分别升温，内绕式管状电炉，升温的快速稳定、仪器寿命长等。当样品被载气吹入高温裂解炉内，经氧化裂解后，其中的硫定量被转化为二氧化硫（SO2），反应气经膜干燥器脱水后进入荧光室。在荧光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管接收放大，将光信号转换成电信号。再经放大器放大，计算机数据处理后，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：高温Ｒ—S＋Ｏ２ SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２ＯSＯ２＋ hγ　SＯ２*＋Ｏ２SＯ２* SＯ２＋hγ‘在一定条件下，反应中产生的荧光强度SＯ２*与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前，先用标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。

前一阵在网站上得到很多朋友的帮助，受益良多，这是我做的一个全面介绍能量色散石油产品硫含量测定方法的幻灯片，刚用完不久，希望能给一些同行帮助，聊表谢意。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181233]石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法.rar[/url]

X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040和GB 11140的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。[font=&]得利特（北京）科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪、闭口闪点测定仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。最近新出了：动力粘度测定仪、智能粘度测量仪、相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。[/font]

TS-3000型紫外荧光测硫仪的技术参数： 技术参数 基本参数：样品种类：液体、固体和气体 测定方法：紫外荧光法（S） 样品进样量：固体样品：1-20mg 　　　　　　液体样品：5-20μL 　　　　　　气体样品：1-5mL 测量范围：0.1 ～10000mg/L～百分含量（高浓度可稀释）测量精度： 浓度值(ppm)进样量（μL） RSD(％)0.2202551010501051001035000103控温范围：室温～1100℃控温精度：±1℃气源要求：高纯氩气：纯度99.98%以上 （硫含量大于10PPM可用普氩）　　　　　高纯氧气：纯度99.98%以上硫含量大于10PPM可用普氧）电　　源：AC220V±22V，50Hz±0.5Hz，1500 W外形尺寸：主机：305(W)×460(D)×400(H)mm　　　　　温控：550(W)×460(D)×400(H)mm

红外分光光度计和红外测油仪，荧光分光光度计哪个测石油，动植物油好

您好！我想了解：测石油中的砷用微波+原子荧光合适吗？

新接触金属的检测，看到5009.11中用原子荧光测总砷和无机砷时有一个疑问，测总砷为什么需要加硫脲将5价砷还原成3价砷进行原子荧光测定，而在做有机砷时却不用价态还原。这是为什么？请高手们帮忙解答。感谢感谢

[font=&][size=18px]石油的荧光反应 石油在紫外光照射下受激发发光，并在照射后所发光立即消失的这种荧光反应特性，普遍被用于野外工作时作为判断岩石中是否含有石油显示的重要标志。按发光颜色的不同以及分布的情况，大体可推测所显示的石油组分及其百分含量。一般油质呈天蓝色，胶质呈黄绿色，沥青质呈棕褐色[/size][/font]

测荧光时有关倍频峰疑问，1、刚开始用522nm的发射去采集激发全谱，在522、260、783左右会出现峰，请问 这些都是什么峰，522.783算是倍频吧，但260呢？

用什么方法和仪器对石油中硫含量的检测

用分子荧光测石油类，对标准物质的溶剂有何要求？四氯化碳为溶剂的可以么？

紫外荧光测硫仪采用紫外荧光法测定总硫的含量，适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　紫外荧光测硫仪常规配置包括燃烧配件：石英管；燃烧或高温熔炉；燃烧炉；气体控制部分：2个气路循环，可通入指定气体和氧气，带气压和流量调节器，带压力控制器和流量表；SO2测量部分：UV荧光检测器可检测SO2含量；信号采集、计算、保存部分：电脑和软件可控制：SO2峰值记录；校正相关系数；数据保存在硬盘上；自动化操作和警报；附件包括注射器可以恒定速度自动注射液体样品及彩色打印机可打印分析结果。　　紫外荧光测硫仪工作原理要了解：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2，样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。　　当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫定量地转化为二氧化硫(SO2)，反应气经干燥脱水后进入反应室。在反应室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫(S02*),当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号

紫外荧光测硫仪采用紫外荧光法测定总硫的含量，适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　紫外荧光测硫仪常规配置包括燃烧配件：石英管；燃烧或高温熔炉；燃烧炉；气体控制部分：2个气路循环，可通入指定气体和氧气，带气压和流量调节器，带压力控制器和流量表；SO2测量部分：UV荧光检测器可检测SO2含量；信号采集、计算、保存部分：电脑和软件可控制：SO2峰值记录；校正相关系数；数据保存在硬盘上；自动化操作和警报；附件包括注射器可以恒定速度自动注射液体样品及彩色打印机可打印分析结果。　　紫外荧光测硫仪工作原理要了解：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2，样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。　　当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫定量地转化为二氧化硫(SO2)，反应气经干燥脱水后进入反应室。在反应室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫(S02*),当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号。

X射线测硫和紫外荧光测硫同样是测定激发态回到基态的能量，根据测得能量与硫原子数成正比而得到硫含量。但对于二者的差别我搞不清楚。1、用X射线和紫外光让样品达激发态再跃迁回基态产生的荧光有区别吗？2、X射线测硫对进样量不苛刻要求，紫外荧光需要精准的进样量：X射线不需对样品做处理而紫外荧光需要将硫氧化成二氧化硫的形式再进检测器。造成这些差别的原因是什么？3、在二氧化硫从激发态跃迁回基态的同时氮氧化物也应该发生同样的过程产生荧光，那紫外荧光仪是怎么将二者分开的？

我用紫外荧光法研制了一套 《在线监测水中石油污染物含量》 的仪器，结果标定后，发现测量的值呈下降趋势。百思不得其解啊。请问行内人士有没有遇到这个问题，究竟是什么原因呢。住：用正己烷萃取石油然后测量的

SH407 X荧光[url=http://www.labtool.net/products.php?cid=194][u][color=#0000ff]光谱硫分[/color][/u][/url]析仪采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040-2008《石油产品硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）》和GB/T 11140-1989《石油产品硫含量测定法（X射线光谱法）》的相关要求,同时完全符合美国国家标准ASTMD4294-02的要求。 SH407荧光硫分析仪主要测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油的总硫质量百分比含量，也可测量煤化工产品（例如初级苯）、其它液体样品中总硫或硫化合物含量；还可细粉末样品中总硫或SO3含量的测定等等，一、主要技术特点1、采用荧光强度比率分析方法，检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。2、采用机电一体微机化设计，液晶显示，操作界面人机对话，具有自动诊断功能，判断仪器的工作状态和电气参数，温度、气压自动修正，碳氢比（C/H）亦可修正。3、采用一次性Mylar膜样品杯，可避免交叉污染。4、安全的X射线防护措施，经过严格测试，对个人和群体绝无X射线电力辐射伤害。二、主要技术参数及指标1、测硫范围： 10ppm～5%（根据用户需要，调节测量范围，如硫化异丁烯硫含量42%~46%）。2、精密度： a：重复性(r): ＜0.02894(X+0.1691)；b：再现性(R): ＜0.1215(X+0.05555)。3、样品量： (2～3)ml(相当样品深度3mm～4mm)。4、测量时间： 60秒、120秒、240秒、300秒、600秒，任意设定。5、样品测量： 单样品自动测量，测量次数2、3、5、10、50次任意设定，测量结束给出平均值和标准偏差。6、校正曲线数： 仪器可存储9条标定曲线，5条为一元一次直线，4条为二项式抛物线。7、标定(校准)样：12个（10ml/个）。8、工作电源： AC220V±20V、50Hz；额定功率30W 9、。10、外形尺寸： 468mm×368mm×136mm(长×宽×高)。11、重量： 13kg（净重）。

请问大家，应用荧光分光光度法测定海洋生物体中的石油烃，用标准油建立标准曲线对样品中的石油烃进行定量，那这个标准油的成分是什么呢？

我们需要购买紫外荧光测硫仪，用于柴油硫含量的检测请各位前辈推荐一下啊。

如果石油醚荧光强度与最大瑞利散射峰强度比不大于2%，油醚还用脱芳处理嘛。

电弧炉燃烧法测定石油产品中的硫量 1．石油产品的硫量测定 现行的检验方法中有管式炉法、燃灯法、氧弹法等，近代方法常用X射线荧光谱法。前者是长期沿用的经典方法，但费时费力，完成一个样品的测定常需耗时数小时；X射线法测定精密度高，测定省力省时，但仪器昂贵。本法利用电弧引燃炉、纯铁助燃高温快速燃烧的方法，实现对石油产品硫含量的快速测定。经对轻柴油、燃料油、润滑油等样品进行测定，测定，测定结果的相对标准偏差在5%以下，测定范围硫含量（质量分数）为0.2%～4%。与X荧光法对比，试验结果能很好地相符。 2．添加剂的选用 试验中首先考虑用硅钼粉加锡作添加剂，经试验，常常出现炉渣中间包裹有未燃完的球状颗粒，实验难以控制。后选用TH-100型高效添加剂，固定纯铁助燃剂用量，以轻柴油作试样，在0.1～0.4g范围内，改变TH-100型添中剂用量所得结果表明，0.3g与0.4用量时硫测定结果示值较高。后选取TH-100添加剂和量为0.3g左右。由于纯铁助燃剂用量的多少会对体系温度产生影响。从而影响到燃烧输出的SO2量及测定结果，所以有必要对纯铁助燃剂用量进行试验确定。试验以轻柴油作试样，固定添加剂用量，在0.8～1.2g范围改变纯铁助燃剂用量，结果表明，当用TH-100高效添加剂时，纯铁用量的少量改变对结果无明显影响。当采用硅钼粉（0.5g）+（0.2g）添加剂时，随纯铁助燃剂用量增国，测定结果略有增加。故选用TH-100型高效添加剂，纯铁助燃剂用量在为1.0g左右。

样品：石油醚层的样品，石油醚：丙酮（10：1）收集的馏分，再上硅胶柱，在氯仿：丙酮（1：1）时洗脱的馏分点样展开剂：氯仿：甲醇：乙酸乙酯：甲酸（30：1：1：2d）显色剂：硫酸乙醇浸板显色薄层板：硅胶G 板点样展开后，紫外灯254nm，在RF值0.8左右有亮黄色荧光斑点。硫酸乙醇显色后，该荧光斑点没有显色，但254nm处荧光斑点依然能看见。请问各位前辈，在此种情况下，要想分离该荧光斑点 下一步该往哪个方向努力啊？我还试过三氯化铁显色剂，荧光斑点没有反应。

现在测量土壤中的石油类物质普遍用的都是红外法，请问用紫外荧光法如何检测？

含硫量是指原油中所含硫（硫化物或单质硫分）的百分数。原油中含硫量较小，一般小于1％，但对原油性质的影响很大，对管线有腐蚀作用，对人体健康有害。根据硫含量不同，可以分为低硫或含硫石油。及其同系物等形态出含硫量是评价石油的重要指标。硫在石油中可以呈元素硫、硫化氢、硫醇、硫醚、环硫醚、二硫化物、噻吩，硫是石油中的有害物质,容易产生硫化氢、硫化铁、硫酸铁、亚硫酸或硫酸,严重腐蚀设备。通常把含硫量大于2%者称高硫石油,0 5%～2%为含硫石油,小于0 5%者为低硫石油。石油中的含硫量变化从万分之几到7%。中国原油含硫一般不高。石油产品中有硫,硫含量对石油产品有着重要的影响,硫含量影响着石油产品的参数,原有加工的方式不同,那么硫的形态就会存在着一定的差异.硫会对石油产品有着一定显著的影响,主要表现在腐蚀性、润滑性、抗氧性和安定性上.在石油产品中,硫的检测方法有很多种,石油产品中硫含量的检测方法是很重要的,一定要重视。现。石油中的硫可能来自蛋白质的分解或围岩中的含硫矿物。

含硫量是指原油中所含硫（硫化物或单质硫分）的百分数。原油中含硫量较小，一般小于1％，但对原油性质的影响很大，对管线有腐蚀作用，对人体健康有害。根据硫含量不同，可以分为低硫或含硫石油。及其同系物等形态出现。石油中的硫可能来自蛋白质的分解或围岩中的含硫矿物。深色石油产品硫含量测定器(管式炉法)，符合 GB/T 387、ASTM D1551 试验方法的要求，适用于测定硫含量大于0.001（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油油焦、石蜡和含硫添加剂等。本仪器具备以下功能特点1.微电脑控制管式炉平稳移动过程；2.可设置实验时间，适合多种实验要求，实验结束后报警提示。含硫量是评价石油的重要指标。硫在石油中可以呈元素硫、硫化氢、硫醇、硫醚、环硫醚、二硫化物、噻吩，硫是石油中的有害物质,容易产生硫化氢、硫化铁、硫酸铁、亚硫酸或硫酸,严重腐蚀设备。通常把含硫量大于2%者称高硫石油,0 5%～2%为含硫石油,小于0 5%者为低硫石油。石油中的含硫量变化从万分之几到7%。中国原油含硫一般不高。石油产品中有硫,硫含量对石油产品有着重要的影响,硫含量影响着石油产品的参数,原有加工的方式不同,那么硫的形态就会存在着一定的差异.硫会对石油产品有着一定显著的影响,主要表现在腐蚀性、润滑性、抗氧性和安定性上.在石油产品中,硫的检测方法有很多种,石油产品中硫含量的检测方法是很重要的,一定要重视。

请教：海水中石油类用哪个仪器测的比较准？？紫外还是分子荧光，两个仪器测的值为什么不一样呢？？

荧光分光光度法测生物体中石油烃主要是根据苯系物在紫外光的激发下产生荧光，那么实验中生物体进行皂化反应的作用是？皂化液用二氯甲烷萃取，加饱和食盐水用于盐析，也就是说羧酸盐同甘油溶于水相中，实验分析的是石油醚溶解的有机相，皂化反应是将油脂中的苯系物分离？

近年来，随着原油开采深度加大，及生产工艺愈加完善，世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展，重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍，如镍（Ni）、铁（Fe）和钒（V）。在石油炼制过程中，这些金属元素需要持续监测，主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如，石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒，促使产品质量下降，并导致焦炭超标，增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前，有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）（ASTM D5708B）和 X射线荧光光谱法（XRF）（ASTM D8252）。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说，样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程，通常需要4-10小时才能完成，且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试，减少污染环节，通常可以在不到五分钟的时间内得到结果，操作简单方便，可作为一种经济高效的替代方法，节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中，基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题，导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪，采用单通道激发能量色散X荧光技术（HDXRF），通过单色X荧光照射待测样品，大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测，可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物，以及煤炭等固体样品，实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰，并可将意外溢出的液体引至滴液盘，远离重要部件，降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏，避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享：欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试，因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值，可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究，对比了Petra MAX（ASTM D8252）和ICP（ASTM D5708B）在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果：表1：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁（Fe）含量的数据对比待测元素：铁（Fe）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍（Ni）含量的数据对比待测元素：镍（Ni）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3：Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒（V）含量的数据对比待测元素：钒（V）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结：如表1、表2和表3所示，Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比，在三种元素浓度的测量中，两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备，Petra MAX操作简单，5分钟内即可得到测试结果，采用单波长激发能量色散X射线荧光技术（HDXRF），大大突破传统能量色散X荧光检测下限，满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具，可使实验室更快的做出相应关键决策。