毛细时间测定仪

前段时间，毛细柱子被人拿走用了，还回来后，我自己又重新装好了，测定目的样品出峰时间基本符合之前的结果，所以也没有注意，这两天测样时注意到以前的非目标峰（出在目标峰5min后）时间拖后了大概4-5min,会是什么原因造成的呢？会有这种情况吗？谢谢！

测定焦油组分的毛细管柱的使用寿命一般是多长时间？

伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加，人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率，缩短分析时间是最简便的解决措施。为此，考虑到缩短色谱柱，增加流量，提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]

如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题？——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定？孔径分布测定，需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量，每设定一个点，需5至20分钟（精确度低于1毫升的流量，无法手动精确设定），假如某个样品需要测定100种孔径，若用手动设定流量，仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制？每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间（时间长短与样品和装样量有关），完整测定一个样品就需要10至30个小时，如果是手动吸附及脱附，操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定？ 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一，它对液氮温度很敏感，若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度，液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之，液氮饱和蒸气压不能精确测量，会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定？吸附分支的测定与脱附分支的测定，在孔径分布报告中，有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管？定量管是转化氮气量的维一途径，如果保证不了其精度，测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话：010-62443971 82899987手机：13671343017联系人：李鹏

工作场所空气中乙酸的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，根据国标要求，溶剂法所用吸收液为甲酸，而甲酸的测定所有用吸收液为硫酸溶液，现用安捷伦GC7890B，DB-WAX毛细管柱，这种条件下是否可以将乙酸的吸收液改为硫酸溶液,我是想问，乙酸是否可以和甲酸的测定一样，同样使用硫酸溶液作为吸收液?如果使用丙酮或者水，是否会出现不可分离的问题?

土壤中666的测定方法？使用哪根毛细柱，仪器条件？

各位网友: 有谁知道或用过毛皮色牢度(日晒,汗渍)测定仪吗?能否提供几个国外仪器厂家啊?谢谢!

GBZ/T 160.67－2004工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法 3.1 原理空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集，水解后，分别生成甲苯二胺(TDA)和4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2.6 气相色谱仪，电子捕获检测器。仪器操作条件色谱柱：2m×4mm，OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100现在多用毛细柱了，求替代的毛细柱, 目前我想到的是 DB-17 毛细柱

测定甜蜜素，用毛细柱，具体条件如何设置，指教！！

可以用毛细色谱柱测定水中的烷基汞吗？是什么柱子呀？

半年时间没有做样品了，不把毛细柱拆下来可以吗？

毛细管柱交联柱保留时间时快时慢正常情况下 保留时间为33分钟 ，慢的时候保留时间为45分钟就这样隔几天变化一次，快慢交替，到底是什么原因造成的？

俺最近1个月，经常割断毛细管柱，30m的估计已近割掉超过30cm长度，俺想问问：如何测定毛细管色谱柱的实际长度？或者计算一下这个色谱柱现在的理论柱效？

毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)又叫高效毛细管电泳(HPCE), 是近年来发展最快的分析方法之一。在使用中，影响毛细管电泳保留时间的因素有哪些？

我用毛细管电泳做化学动力学的，反应物是硫离子，可是我现在重复了文献上的一些方法，一直找不到测定硫离子的缓冲液，我是用间接法测定的，因为做的是硫离子的氧化动力学，最终产物硫酸根没有紫外吸收，只能用间接法测定。哪位大虾熟悉毛细管电泳阴离子测定的。 我也很想和大虾们求教毛细管电泳用于阴离子分析的一些情况！请大家多多指教啊！我的邮箱是[email]724179143@qq.com[/email]

CA砂浆流动度测定仪（漏斗）的使用原理：CA砂浆流动度与可工作时间是保证板式轨道CA砂浆现场灌注施工质量的重要指标。从乳化沥青与水泥砂浆掺合到一起后，CA砂浆的固化作用就开始了，砂浆的粘性逐渐增加，流动性逐渐丧失而最终固化。　　为确定CA砂浆流动度指标，试验采用容积为650ml的特制漏斗进行测定，将拌和好的砂浆注入漏斗，打开出口开始，至砂浆全部流出所经历的时间，即为流动度。适当的流动度对于砂浆的性能与灌注质量非常重要，流动度过小，砂浆材料会出现离析，影响其强度和耐久性；流动度过大，砂浆粘稠，就难以将轨道板与基础间的填充密实，直接影响灌注质量。　　然而影响CA砂浆流动度的因素很多，在拌和方式、投料顺序一定的条件下，流动度随温度、外加剂、主要原材料的配合比、水灰比的变化而不同。　　CA砂浆流动度测定仪CA砂浆的可工作时间是指CA砂浆处于规定的流动度范围内所经历的时间。这个时间应该较长而不至影响现场砂桨的灌注施工。因为考虑到现场从砂浆拌和站配制好的运输过程、灌注作业所需要的时间，规定CA砂浆的可工作时间不少于30min。所以操作人员要注意工作时间和使用。资料来源于：http://www.czfangyuan.net/czfyyq-Article-116304/

1．毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（图1A），亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在流进样器的分流出口以下（图1B），处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。　　　　　　　　 图1A、B、C毛细管柱与进样器的连接示意图1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴如图2 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。图2 毛细管柱与检测器的连接示意图1.3分流比的测定与选择 分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　0.32mm　　0.53mm15m　　0.06Mpa　　0.039Mpa　　0.024Mpa　　0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　0.08Mpa　　0.048Mpa　　0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　0.14Mpa　　0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度（图3），但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，图3尾吹气流速对峰高的影响尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化 涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、•OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗 交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。每个试验室都可以做一简单设备，如（图4）来进行清洗。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。 清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。图4清洗方法示意图1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛细管柱　　　　 1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。　　电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气

氧指数测定仪的氧传感器多长时间更换一次呢？

我用天美CG7900的气相，毛细柱，为什么甲醇、乙腈、丙酮的出峰时间几乎一样啊？？

Al2O3 毛细柱分析微量C1-C5，用的是程序升温，保留时间漂移严重

3的情况下，其内表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种，其所规定的测定参数，除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外，其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等，均可参考该品种项下规定的数据，根据所用仪器的条件和预试验的结果，进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下，按各品种项下的要求，进行预试验，并调节各运行参数使达到规定指标，方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低，定量分析时以用内标法为宜。

职业卫生中空气样品萘的测定，应该选择什么样的色谱柱（毛细柱）和什么分析条件？

应用毛细管柱进行分析时，载气线速度如何测定！

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　如何连接植物呼吸测定仪到电脑上，连接植物呼吸测定仪到电脑上的步骤可能会因不同的仪器型号和品牌而有所差异，但一般来说，以下是一个基本的连接过程：　　准备设备：首先，确保植物呼吸测定仪和电脑都已准备好并处于工作状态。植物呼吸测定仪可能需要接通电源并预热一段时间，以确保其稳定工作。　　连接数据线：使用适当的数据线(如USB线)将植物呼吸测定仪与电脑连接。一端插入测定仪的数据接口，另一端连接到电脑的USB接口。　　安装驱动程序：如果电脑尚未安装测定仪的驱动程序，则需要从仪器制造商的官方网站下载并安装。驱动程序是使电脑能够识别并与测定仪通信的关键软件。　　打开软件：打开与植物呼吸测定仪配套的软件或应用程序。这些软件通常用于接收、处理和分析来自测定仪的数据。　　设置连接：在软件中设置与植物呼吸测定仪的连接参数。这可能包括选择正确的数据接口、设置通信协议等。　　开始测试：一旦连接成功，就可以开始使用植物呼吸测定仪进行测试了。测试过程中，测定仪会收集并发送数据到电脑，软件会实时显示和分析这些数据。　　保存和分析数据：测试完成后，可以将数据保存到电脑中，并使用软件提供的功能进行分析和报告生成。　　请注意，以上步骤可能因具体的仪器型号和品牌而有所差异。因此，在实际操作之前，建议参考仪器制造商提供的用户手册或联系技术支持以获取更详细的指导。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231016509721_2227_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

请教高手：在毛细管色谱系统中，组分的保留时间最小是多少呢？或者说　出峰最快的物质它的保留时间是多少呢？５秒？　10秒？　我的分析条件是30米长的细口径柱，柱温50度,ＰＥＧ－２０Ｍ，进空气。

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　果蔬呼吸测定仪平衡多久检测一次，果蔬呼吸测定仪的平衡时间和检测频率取决于多种因素，包括果蔬的种类、储存条件、仪器的性能等。以下是基于参考文章中的相关信息，对果蔬呼吸测定仪平衡时间和检测频率的清晰归纳：　　平衡时间　　仪器特点：果蔬呼吸测定仪通常可以根据果蔬的大小来选择不同体积的呼吸室，以加快平衡和测定时间。　　具体时间：文中未直接提及具体的平衡时间，但一般来说，平衡时间可能因呼吸室的大小、果蔬的种类和数量、环境条件(如温度、湿度)等因素而异。　　检测频率　　常规检测：在常规储存条件下(如常温、冷藏库、气调库、超市冷柜等)，果蔬呼吸测定仪可用于定期检测果蔬的呼吸强度，以了解其健康状况和新鲜度。　　频率建议：　　对于需要长期储存的果蔬，建议定期(如每天或每周)进行检测，以确保储存条件的稳定性和果蔬的品质。　　在特殊情况下(如温度、湿度等环境条件发生显著变化时)，可能需要增加检测频率，以便及时发现问题并采取措施。　　注意事项　　环境因素：储存环境的温度、湿度、气体成分等因素对果蔬的呼吸强度有很大影响，因此在进行检测时需要考虑这些因素的影响。　　仪器校准：为了确保检测结果的准确性，需要定期对果蔬呼吸测定仪进行校准和维护。　　总结　　果蔬呼吸测定仪的平衡时间和检测频率因具体情况而异。在常规储存条件下，建议定期进行检测以了解果蔬的呼吸强度和品质。同时，需要注意环境因素对检测结果的影响，并定期对仪器进行校准和维护。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406261109153666_9373_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

毛细管电泳仪的基线噪音与基线漂移该如何测定呢？我看到有些检定规程中是波长254nm，毛细管为空管，开机稳定30分钟后，测定1小时基线，计算基线噪音与基线漂移，那么我们是否要提供电压？缓冲液用水还是直接用空瓶呢？请赐教，谢谢！

测定有机磷基线走不平，毛细柱是DM-35,在下新手，请各位大哥大姐指教