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煤中元素分析仪

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煤中元素分析仪相关的资讯

  • 在线有机碳元素碳分析仪用于重要大气污染源研究
    日前,我公司的气溶胶在线有机碳/元素碳分析仪完成在中科院山西煤化所的安装和培训。此产品将用于模拟各种煤燃烧污染源的气溶胶颗粒中有机碳,二次气溶胶碳,黑碳的排放特性研究,此仪器可为研究过程提供连续的相关重要数据,为大气污染源的监测工作提供科学保障。 已有的科学研究表明,我国的煤燃烧排放污染是空气污染中的一个非常重要的因素,我国正处在清洁能源替代高污染能源的转型期。 相关知识介绍: 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟 的危害. 大气污染物中元素碳/有机碳的直接连续含量测量,可以轻易剔除很容易造成数据失真的空气中水份等无伤害数值,直接评价大气中有机物和碳类无机物污染真实状态和对生物伤害程度. 大气气溶胶有机物含量的 连续原位监测是在环境科学领域清晰,有效定量区分雾和霾的有效化学原理的仪器分析方法.可以获得以小时或分钟计的实时原始数据(不可再生),并可有效消除离线分析前采样中,运输中的样品误差(很多情况下这种误差不小于10%)。 大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的监测已成为国际上关注的热点,我公司在线大气气溶胶有机碳/元素碳分析仪产品符合NIOSH-5040和ASTM -D6877-03标准,并获得EPA-ETV认证,我公司的产品现已在长三角,株三角,北京等重点地区初步建成多点网络连续监测,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步. 这些大量连续累积灰霾监测宝贵数据的获得,使我们国家拥有了大气气溶胶空气环境质量评价更多的话语权。 我公司提供的元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具. 热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准- NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量.使用此仪器还可以估算出重要的二次气溶胶碳(SOA or SOC)数据。 中国科学院山西煤炭化学研究所:前身是中国科学院煤炭研究室,于1954年在大连中国科学院石油研究所(即现在的中国科学院大连化学物理研究所)挂牌成立。1961年,煤炭研究室扩建为中国科学院煤炭化学研究所并开始向太原搬迁。1978年9月改名为中国科学院山西煤炭化学研究所并沿用至今。 建所以来,山西煤化所以满足国家能源战略安全、社会经济可持续发展以及国防安全的战略性重大科技需求为使命,以协调解决煤炭利用效率与生态环境问题和重点突破制约国家战略性新兴产业发展的材料瓶颈为目标,围绕煤炭清洁高效利用和新型炭材料制备与应用开展定向基础研究、关键核心技术和重大系统集成创新,逐渐由一个只有64人的实验室,发展壮大为从基础研究到工艺过程开发直至产业化的体系较为完备且在国内外相关领域具有重要影响力的现代化研究所。截至2013年底,全所在职职工580人,其中科技人员452人,中科院院士1人,“千人计划” 2 人,“百人计划”10人,研究员及正高级工程技术人员58人,副研究员及高级工程技术人员125人。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪
    哈里伯顿公司日前宣布推出的元素分析仪器——GEM仪器,能够对复杂矿物地层进行快速精确评价,并进行全面的元素分析,补充现有的随钻钻屑评价服务。与实时数据采集软件结合,可以快速准确地提供现场与边远地区的地层元素可视化结果。   在测井行业,GEM是第一个测量镁元素的仪器,并改善了泥质与页岩中铝的测量。镁是碳酸盐岩和片状硅酸盐常见的成分,也是至今为止最难测量的元素,对储层描述非常重要。用新增的元素(镁、铝和锰)测量,可以更好地确定矿物成分,改善孔隙度、饱和度、渗透率的评价,测量膨胀黏土和岩石力学性质,更精确地估算储量,优化完井和增产设计,提高产量。
  • 岛津公布油品中元素分析检测解决方案
    石油由于受其天然组分的局限,单靠提高加工工艺难以满足要求。通过改进炼油的配方和工艺,加入添加剂来改善油品的使用性能,使得油中金属影响油品的产品质量和二次加工。燃料油和润滑油在催化裂化过程中,重金属绝大部分沉积在催化剂上,使催化剂中毒,严重时会打乱装置操作,威胁装置安全;石脑油和轻柴油中的Na、Fe、Cu、K、Ni 等会使催化剂中毒,有时在高温下生成难熔混合物,使机械设备和石油加工管线腐蚀;碱金属和碱土金属元素可加速酸性催化剂失活等。因此,对油品中的元素检测是非常必要的,不仅可以引导企业改良工艺,扩大生产,加强市场的竞争力,同时保障了消费者的合法权益。 近年来,空气污染问题日益引起人们的广泛关注,为了降低车辆尾气造成的污染,提高车用燃油质量成为必然的选择。中国对于燃油质量同样非常关注,自1999 年12 月28 日颁布《车用无铅汽油》质量标准GB 17930-1999 开始,国Ⅱ、国Ⅲ、国Ⅳ等更加严格的标准相继被颁布实施,其中2014 年1 月开始实施的国Ⅳ标准规定车用汽油中硫含量不得超过50mg/Kg,锰含量不超过0.008 g/L,已经发布并计划于2018 年在全国范围内实施的国Ⅴ标准更是将硫含量限定在10 mg/Kg 以下,锰含量限定在0.002 g/L 以下,其他指标亦基本与国际先进标准相近。随着经济建设的持续发展、车辆保有量的增加以及整个社会环保意识的提高,对于油品质量的监控必然会越来越严格。 目前,油品前处理有无机前处理和有机样品直接进样法。测试手段有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 荧光光谱法等。岛津公司自进入中国以来,一直积极应对石化等行业的需求,及时提供解决方案,应对用户应用的需求。我们开发了《油品中元素分析检测解决方案》,希望我们的努力可以给您带来帮助。 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 北京兴东达泰公司在线元素碳/有机碳分析仪为世博保驾护航
    日前,我公司完成长三角多个站点的在线元素碳/有机碳分析仪安装和维护工作,连续24小时密切监测空气中元素碳/有机碳的变化. 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟的危害. 大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的检测已成为国际上关注的热点,随着长三角,株三角等我国重点地区监测装备的提升,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步. 我公司提供的在线元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具. 小知识:热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准-EPA NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量,我公司的在线产品同时具备实验室测试功能,仪器中的激光测试部分具备直接测试黑碳功能,而光热结合测试可以对大气气溶胶中的无机碳/有机碳,碳酸盐等成份做准确定量测试,每个样品的测试过程仪器都会完成自动标气内校步骤。
  • 食品中元素形态分析解决方案
    元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性,决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014(食品中总砷及无机砷的测定)和GB 5009.17-2014(食品中总汞及有机汞的测定)分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准,安谱推出食品中形态分析解决方案,分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞,各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高,完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析(对应标准GB 5009.11-2014) 样品前处理:可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法:(1) LC-AFS法: 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪(SA-20,吉天仪器) 色谱柱:CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,250mm x 4.0mm,10μ m(LAEQ-4025G7) 保护柱:CNWSep AX 保护柱,5.0×4.0mm,10μ m LBEQ-4005G7K) 流动相:15mmol/L磷酸二氢铵; 流速:1mL/min; 柱温:30℃; 进样量:100ul(100ppb) 谱图: 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As(III)2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As(V)12.604286.1206314.718.694.0549(2) LC-ICP-MS法 色谱柱:CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,250mm x 4.0mm,10μ m(LAEQ-4025G7) 保护柱:CNWSep AX 保护柱,5.0×4.0mm,10μ m(LBEQ-4005G7K) 流动相:(含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液,氨水调节 pH=10):无水乙醇 99:1 流速:1ml/min 柱温:30℃ 进样量:50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 (青口贝)加标值)加标测得值回收率1As(III)12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As(V)ND10.1101%二、汞形态分析(对应标准GB 5009.17-2014) 样品前处理:可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件: 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪(SA-20,吉天仪器) 分析柱:C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱:C18保护柱4×20mm,5μ m(LBEQ-400271K) 流动相:5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速:1ml/min 进样量:100ul 谱图: 实验数据:序号组分名样品测定值 (鱼)加标值)加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材:货号名称规格价格(元)LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm,10um,100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯,5.0×4.0mm,10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm,5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯,4×20mm,5μm1100 SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress,55mL微波消解罐,TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress,110mL微波消解罐,TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep,100mL微波消解罐,TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl,100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH,100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮, 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯,1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾,98%,还原剂,for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵, ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸,≥65% ,金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水,氢氧化铵,≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠,≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物,≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物,EDTA二钠盐(ACS),99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐: 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪(原子荧光形态分析仪)仪器特点: 独创的紫外消解技术,无需氧化剂 多功能的数据工作站,简单易学 先进的气液分离技术(专利),高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone)一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS)汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)锑锑酸盐[Sb(V)],三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。
  • 元素分析仪的几种分析方法
    麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种: ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素OEA有机元素分析仪选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪
  • 麒麟专业打造元素分析仪
    南京麒麟有限公司是一个集研、产、销分析仪器、化验仪器、检测仪器为一体的高科技企业,技术力量雄厚,实力强劲。所产碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪技术先进、设计新颖合理、操作简单方便。元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、携台式看谱分析仪适用于钢铁、合金及有色金属、焦炭等材料中的碳、硫、硅、锰、磷、镍、铬、钼、铁、铜、硅、锰、镁、锌、铅、钛、钴、稀土等元素的化学分析。碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、 长期以来,金石碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、携台式看谱分析仪坚持&ldquo 科技兴业、质量至上&rdquo 的方针,严格按照《企业法》运作,按照ISO9001:2000质量认证体系的要求。生产的碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、赢得广大客户的一致好评。
  • 使用氧氮氢分析仪分析碳化硅中的氧氮氢元素
    1 绪言在材料科学的浩瀚星空中,碳化硅(SiC)无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表,碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩,更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而,要想充分发挥碳化硅的这些优异性能,对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要,特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明,氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响:随着氧含量增加,碳化硅微粉的等电点接近石英,水中分散性提升,但过高氧含量则反之,且耐高温性下降,故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力,同时,精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能,如提升发光效率,进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前,行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气,在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物(CO2、N2、H2),随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器,实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用,为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而,目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮,意味着同一个样品单次只能测氢或者氮,我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术,能实现氧氮氢联测,达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪,高纯氩气做载气,流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢,热导法测定氮。常规分析设置:碳化硅熔点相对较高,大约在2700℃左右,为了防止样品熔融后升华,引起气路堵塞,造成后续测试的影响,所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为:氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧:0.1ppm~5000ppm高氧:0.5%~20%低氮:0.1ppm~5000ppm高氮:0.5%~50%0.1ppm~5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品(非标准物质)进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氦气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开冷却水开关,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值,并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将镍囊放置放置于天平上,去皮后称取0.01g左右粉末样,称重完成后,盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊,排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内,点击软件上开始分析按钮,待进料口打开后,投入样品,仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法,对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出,样品的释放完全且均匀平滑,从分析数据来看,分析结果的稳定性和重复性都非常好,说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。
  • 瑞士华嘉元素分析仪/总有机碳(TOC)分析仪研讨会
    德国ELEMENTAR元素分析系统公司是历史最悠久的有机元素分析仪器的研究和开发者,至今已有100多年的历史。ELEMENTAR公司始终是有机元素分析仪器的领导者和前驱者,从最初的经典法装置,直至现在的全自动仪器,产品不断更新发展,每一种新研制的仪器都代表着这个时代的最高水平。 德国ELEMENTAR元素分析系统公司针对不同的应用对象, 不断推出多个型号的新产品,为使中国广大用户更多地了解ELEMENTAR公司最前沿的元素分析及总有机碳分析测试技术,瑞士华嘉公司邀请德国技术专家做专题报告,并与各个领域的专业人士就相关应用进行讨论,欢迎有兴趣的技术工作者参加。 瑞士华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 时间:2008年6月11日(周三)上午9:30 地点:广州市天河区林和西路89号景星酒店三楼海皇厅(地铁一号线,广州东站,I 出口或者D出口) 演讲人: Mr.A Sieper (德国ELEMENTAR元素分析系统公司首席技术工程师) 会议议程: 9:00-9:30 会议签到 9:30-11:00 最新总有机碳(TOC)/总氮(TN) 分析技术及应用介绍 11:00-11:15 休息 11:15-12:30 最新有机元素分析技术及应用介绍 12:30 午餐 为便于会务安排,请将参会回执于6月9日前传真、邮寄或发送电子邮件至华嘉公司。 地 址:瑞士华嘉有限公司,中国广东• 广州市中山六路222号捷泰广场1213-1215室 电 话:020- 8132 0662 传 真:020- 8132 0663 联系人: 安万昌 区嘉欣 139 222 04297 电子邮件:wan.chang.an@dksh.com WWW.DKSH-instrument.cn 邀请函下载地址: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/downloadlist.asp?id=68531
  • 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述
    全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 有机元素分析仪选型方案 | 德国元素助力财政贴息设备更新改造贷款
    近日,国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策,旨在进一步加快高校科技创新体系建设,大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 元素分析仪器又一“匠心力作”上市(图)
    仪器信息网讯 在analytica 2016召开期间,弗尔德科学仪器事业部(以下简称:弗尔德仪器)携旗下德国Eltra、德国Retsch、CarboliteGero等品牌集体盛装亮相,弗尔德仪器中国区总经理董亮也不远万里亲赴现场,并亲自为仪器信息网编辑介绍了德国Eltra最新款ELEMENTRAC ONH-p系列氧氮氢分析仪。弗尔德科学仪器事业部展位现场  据介绍, ONH-p系列新设计的样品下落装置更强大、更耐磨损,拓宽了样品材料和尺寸范围,如钢、铜、钛或硅等颗粒块状材料,非常适用于常规分析及研发过程。  ONH-p系列配备了一套可调谐的红外测量系统用于氧含量的精确测定;通过高灵敏度的热传导单元,ONH-p系列可以测定氮氢的含量,甚至非常低的浓度也能给出精确结果。  此外值得一提的是,ONH-p系列首次采用了氩气作为载气,并且显著降低了载气消耗。ONH-p新的软件设计菜单结构更清晰,不仅支持导出功能,还能进行分段漏气检测。德国Eltra新款ELEMENTRAC ONH-p系列氧氮氢分析仪图中左为弗尔德仪器中国区总经理董亮,右为德国Eltra全球销售总监Dr. Andreas Theisen  德国Eltra专注于元素分析30多年,从最初的碳硫分析仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者,尤其在冶金地质行业,ELTRA的碳硫分析仪及氢氧氮分析仪一直具有性能稳定、坚固耐用、性价比高的口碑。其独一无二的双炉设计系统,更可以让一台碳硫分析仪同时满足有机样品和无机样品的测量与分析。2012年加入弗尔德集团后,德国Eltra将依托于弗尔德科学仪器事业部的优秀资源,进一步加强在钢铁、金属、汽车、航空、煤炭、水泥、建筑、高校、研究所、商检、质检等领域的推广。编辑:刘玉兰
  • 使用高频红外碳硫分析仪分析土壤中的碳硫元素
    1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要,因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平,为土壤管理和改良提供科学依据,还关乎到植物的营养需求,确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育,从而保障农作物的产量和品质。此外,土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标,通过监测这些元素的含量变化,我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题,保护生态环境和人类健康。综上所述,检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为:经过净化后的纯净氧气进入燃烧室,燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热,使得样品中的碳(C)、硫(S)在富氧条件下转化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测,检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点,已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S,高纯氧作为载气,流量为400mL/min,红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品(非标准物质)进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氧气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值,并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将陶瓷坩埚放置于天平上,去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品,依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中,点击软件上开始分析按钮,仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法,对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素,具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点,完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。
  • 油气、煤炭中碳、氮、硫元素分析解决方案 | 德国元素Elementar
    在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。石化及煤炭工业均在生产过程中会产生大量的废水,其废水的性质复杂多变,其中废水中的有机物特别高。监测废水中有机物的污染情况,除了环保的要求外,也可为生产工艺的优化提供有力依据。有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能,较高的碳氢比意味着更多的氢原子,会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值,在炼制过程中,通过调整不同馏分的碳氢比,可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。氧元素分析解决方案在油品中氧含量是一个很重要的控制指标,氧含量测定值的高低将直接影响油品的质量。德国元素专有的氧元素分析仪专为油品及溶剂中的氧含量测定而设计。无机材料红外碳硫仪解决方案催化重整是炼油和石油化工工业中最重要的加工工艺之一, 也是催化作用在工业上最重要的应用之一,由于中间产物烯烃的聚合和环化生成的稠环化合物,会逐渐积累在催化剂表面,导致催化剂表面焦炭的生成,使催化剂失去活性。所以在重整催化剂的再生过程中,再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。inductar® CS cube 红外碳硫仪的产品特点:使用先进的高频感应炉,最高工作温度可达2000度以上无需使用动力气,节省做样成本最大限度减少灰尘和碎屑,无需繁琐的清洁步骤89位全自动进样器,实现24/7无人值守采用固态技术获得长寿命感应炉球夹管路连接设计确保轻松,免工具的维护直观和功能丰富的软件简化用户实验室生活稳定同位素比质谱仪解决方案油气主要由有机质经过高温高压作用形成,不同类型的油气来源有所不同,其稳定同位素比值也存在差异。因此,稳定同位素技术可以研究油气的来源和演化过程,帮助人们更好地探明油气资源和评价油气田勘探开发前景。例如,碳同位素比值可以用于区分不同类型的烃类物质,如原油、煤、天然气等,从而判断油气的来源和成因。
  • 元素分析仪器发展概况及未来拓展之路
    元素分析仪概况   元素分析仪器作为一种实验室常规仪器,对固液气三种形态的元素都可进行检测,对多种元素进行联测分析,例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定,在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前,元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。   我国化学分析仪器行业发展现状   我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大,但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平,在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口,在一些高档精密仪器领域比例更高,部分高端产品甚至完全依赖于进口,可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。   我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作,“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加,化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平,整体规模快速扩大。   中国分析仪器未来之路   中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿,又要抓基础,二者紧密结合.但是,目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主,企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化,企业的条件比科研院校好,所以应以企业为主,科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。
  • 2012年全球元素分析仪市场概况
    来自于SDi 2012年10月发布的第12版Global Assessment Report称,虽然原子光谱分析方法通常可以定量检测周期表中的任何元素,但是也有专门设计的仪器,用来测量某些特定应用领域的一个或多个感兴趣元素的分析仪器。这些专用的元素分析仪器中使用了多种技术,最常见的是燃烧氧化反应之后的各种检测技术,如荧光、红外光谱、热导率、电化学等方法。样品制备和处理方法则根据检测的目标元素进行优化。 2012年全球各类元素分析仪器市场分布   元素分析仪器中最大部分专注于钢铁、铝和其他合金等金属样品,主要测量以下元素:碳、硫、氢、氮和氧。第二大类元素分析仪为总有机碳(TOC)分析仪,该类仪器通常包括总氮选项。TOC分析仪主要用来检测饮用水和其他纯净水中的碳含量,作为衡量水质有机污染程度。汞对健康和环境的污染导致了汞分析仪的广泛应用。   还有一些蛋白质分析仪用来检测氮的含量,以转化为蛋白质的含量。这些氮-蛋白质分析仪器容易被其他氮源所&ldquo 愚弄&rdquo &rdquo ,就像2008年在中国爆发的三聚氰胺事件。元素分析仪剩下的四分之一市场是各种不常见元素分析的仪器所组成,包括砷、卤素或一些主要有机元素组合的分析。   编译:刘丰秋
  • ELTRA(埃尔特)元素分析仪用户培训班圆满结束
    德国Eltra(埃尔特)创立与1980年,专注于元素分析30 多年,从最初的碳硫分析仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,能对固体样品中的元素含量进行快速、准确的分析。根据不同的样品和不同的含量,我们可根据用户的需求提供定制化的元素分析仪,正因为我们提供高质量、值得信赖的分析仪,在世界各地已拥有成千上万的用户。 2012年Eltra并入弗尔德集团的科学仪器事业部,现已经成为元素分析领域的佼佼者,其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料及高校、研究机构。 通过与老用户多年的沟通,充分调研用户的需求,经过近半年的精心筹备, 2016年7月18日在上海举办为期三天的元素分析仪用户培训班。 检测固体样品内碳和硫分是实验室和生产常见的应用。根据样品材质的不同,应选用不同的分析仪。有机样品通常具有较高的碳含量(60-100%)和可燃性(比如:煤、碳、木头),在温度达到1300℃(或更低)的时候,样品中的碳和硫元素就会完全被释放出来,推荐使用电阻炉碳硫分析仪检测。然后,无机样品具有相对较低的碳含量(从ppm级至10%),并且一般情况下不能燃烧。样品中的碳硫元素只有在2000℃以上才可以完全释放,可选择高频感应炉碳硫分析仪。 德国专家Mr. Wilhelm Zimmermann莅临指导 ELTRA的CS800配备有2.2KW的高频感应炉加热温度最高可达2000℃,适用于无机样品的碳硫元素分析(比如:钢铁、铸铁、难熔金属、陶瓷),适用于同时检测无机样品里的碳和硫元素,可以快速精确地分析不同样品。CS800配备有4个独立的红外检测池,在一次测量过程中,同时得到碳、硫含量的精确分析数据。每个红外检测池的长度专为优化量程而定制。 来自全国各地的专家老师对德国ELTRA(埃尔特)的元素分析仪有着极大的兴趣,他们带着各自工作中的样品来实验室寻求解决方案,并与到会各行业的老师进行交流和分享,此次元素分析仪用户培训会圆满结束。德国ELTRA(埃尔特)期待与您再次相见!
  • TOC总有机碳分析仪选型方案 | 德国元素
    近日,国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策,旨在进一步加快高校科技创新体系建设,大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。作为世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析仪的厂家,德国元素Elementar在TOC分析仪方面已经有五十多年的经验积累。以下是关于TOC总有机碳分析仪的选型方案,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:环境水样、废污水、浸提液、饮用水、土壤、沉积物、固废、制药用水、工艺用水、超纯水等测试项目:TOC、TIC、TC、NPOC、POC、TNb德国元素ElementarTOC总有机碳分析仪enviro TOC 总有机碳分析仪enviro TOC总有机碳分析仪采用德国元素经典的高温燃烧法,可轻松应对难氧化的所有有机物,获得良好的准确度与精确度。集液体与固体模式为一体,轻松应对水样、固体样测试困扰60位大通量自动进样器,且集成自动清洗平台,避免交叉污染SALTTRAP基体分离技术,解决高盐负荷影响燃烧炉最高温度可达1200℃,10年质保多通道宽范围红外检测器,10年质保配置智能化软件,高效、便捷典型应用:环境水样、废污水、浸提液、土壤、沉积物等Acquray TOC 总有机碳分析仪Acquray TOC总有机碳分析仪是一款采用模块化概念的总有机碳分析仪,且可配置总磷、总氮及固体测试模块。采用经典的湿化学法,检出限低至2ppb配置双波长紫外灯,超强氧化性,且质保三年可配置总磷、总氮、固体测试模块,实现多应用扩展高灵敏度、宽范围红外检测器,10年质保典型应用:超纯水、制药用水、清洁验证、工艺用水、锅炉用水、冷凝水等Soli TOC cube 碳组分分析仪Soli TOC cube是一款专业的碳组分分析仪,通过动态程序升温法,实现TOC(有机碳)、TIC(无机碳)、ROC(元素碳)、TN(总氮)的测定。程序升温,可自定义升温步骤及加热速率,实现无需酸化测定TOC89位自动进样器,实现大通量、无人值守操作先进的坩埚进样技术,无需手动,实现自动除灰专有宽范围红外检测器,10年质保典型应用:土壤、固体废弃物、沉积物等以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 麒麟元素分析仪总是能推陈出新
    传统的元素分析仪,碳硫分析只能是独立的。我公司通过不断地潜心研究,生产出新一代多元素分析仪,钢铁分析仪。新一代多元素分析仪采用独特的工艺,先进的技术,通过应用计算机技术,把碳硫的分析和其他元素的分析完美的整合在一起,使分析速度和精度都得到了很大的提高。新一代多元素分析仪是国内最新型的一款综合性元素分析仪。 我们的产品能广泛应用于钢铁的分析,合金材料的化验,有色金属的分析,矿石分析。
  • 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪
    成果名称 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 &radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 碳质组分在气溶胶中含量很高,尤其是在对人类健康影响较大的细颗粒部分比例更大,约占40%-60%。气溶胶中的碳质组分通常包括有机碳(OC)和元素碳(EC)两部分,这些组分能够造成区域和城市烟霾,影响大气的能见度、破坏地球辐射平衡,从而影响全球气候。目前,对气溶胶中OC和EC的研究已经成为国内外大气化学研究和环境监测的热点。气溶胶中OC、EC的含量以及时间变化规律成为各大监测站点、气象部门极为关注的数据。 2009年,北京大学环境学院曾立民教授申请的&ldquo 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪创制&rdquo 项目获得首届&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金支持。作为该项目的启动基金,该笔经费为曾立民教授课题组提供了强有力的支持,通过关键部件的购置、机械配件的加工和控制电路的自主创制,使得曾立民教授这一填补国内空白的先进技术的前期研究得以及时启动和顺利开展。在该基金的资助下,曾立民教授课题组已开展了多项富有成效的研制工作,包括:(1)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪的硬件搭建;(2)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪的软件开发和调试;(3)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析方法的创新。 这方面的测量目前仅能依靠国外的仪器,国内在该方面的仪器研发仍处于初步阶段,没有自主的产品。因此,填补该空白、自主创新开发国内自己的在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪成为一个必然的趋势。 应用前景: 上述关键技术的研究,为进一步开展具有自主知识产权的在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪的研制奠定了良好的基础。
  • 金属材料元素分析仪器的基本使用
    金属材料元素分析仪器的基本使用 金属材料元素分析仪器可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、钢、铁、有色金属、金属材料、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。每个元素可储存99条工作曲线,品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。 金属材料元素分析仪器产品专利号:ZL2008 2 0041074.X 一、仪器的联接与通电 用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地,(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,打开电脑电源,运行QL-1000A应用程序,波长初始化调整。 二、零点输入和满度调整 仪器在日常使用中,需进行调整零点及满度的工作,一般零点不需经常调整,每次开机后调整一次即可。 零点输入:将灵敏度档位切换到档位0,稍等片刻,零点的值将等于满度值,然后将档位切换到档位1。 满度调整:按调满按扭,自动调满。 金属材料元素分析仪器的详细请参考http://www.jqilin.com 南京麒麟分析仪器有限公司技术部
  • 高通量有机物主元素精密分析仪器的研制与应用绩效评价会召开
    会上,评审专家组认真听取了课题任务目标和考核指标完成情况、研究成果的水平及创新性、成果示范推广及应用前景等情况,经质询和讨论,一致认为该项目完成了任务书要求的全部研究内容及考核指标,并对项目创新成果、预算执行情况、组织实施管理等给予了充分肯定。   该项目主要针对食品、农业、地矿等行业对有机化合物中碳、氢、氮、硫、氧元素分析的需求,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠的有机物主元素分析仪,实现高精度定量分析,开展工程化开发、应用示范和产业化推广。其中,由省计量院承担的子课题“煤炭中有机物元素分析的应用开发与方法验证”历时3年,通过检测方法的研究、仪器性能的验证、技术标准的制定,为高通量有机物主元素精密分析仪器在煤炭分析领域的应用奠定了方法基础,有效保障了高通量元素分析仪的量值溯源及标准化量产,为我国“双碳”技术实施、环境污染控制、节能减排提供了有效的技术支撑。
  • 耶拿举办TOC分析仪和元素分析仪培训
    德国耶拿公司于2010年1月11日至1月19日在上海办事处成功举办了TOC分析仪和EA3100系列元素分析仪两个培训班。新上海办事处宽敞明亮的培训教室和我们专业的实验室让各位学员都感到心情愉悦。培训内容包括仪器基本理论的讲解,专用软件的使用及技巧,以及仪器的日常维护和常见故障排除。还给学员提供了上机实际操作的机会,最后对参加本次培训的学员进行了考核,并对成绩优秀者给予奖励。大部份学员反应,通过这次培训对今后使用仪器帮助很大,技术上有很大的提高,并通过培训各单位之间建立了沟通。耶拿公司的工程师还为我们的用户建立了QQ群,专门解答用户的技术问题。所有来培训的学员都加入了这个QQ群,大家都说这是一个很好互相沟通的平台。我们衷心地祝愿通过之这次培训,能够让我们德国耶拿的仪器在各位学员今后的分析工作中最大限度地发挥其非凡的品质!
  • 红外碳硫分析仪检测不锈钢中的常用元素
    红外碳硫分析仪检测不锈钢中的常用元素 目前已知的化学元素有100多种,在工业中常用的钢铁材料中可以遇到的化学元素约二十多种。对于人们在与腐蚀现象作长期斗争的实践而形成的不锈钢这一特殊钢系列来说,最常用的元素有十几种,除了组成钢的基本元素铁以外,对不锈钢的性能与组织影响最大的元素是:碳、铬、镍、锰、硅、钼、钛、铌、钛、锰、氮、铜、钴等。这些元素中除碳、硅、氮以外,都是化学元素周期表中位于过渡族的元素。 实际上工业上应用的不锈钢都是同时存在几种以至十几种元素的,当几种元素共存于不锈钢这一个统一体中时,它们的影响要比单独存在时复杂得多,因为在这种情况下不仅要考虑各元素自身的作用,而且要注意它们互相之间的影响,因此不锈钢的组织决定于各种元素影响的总和。 1).各种元素对不锈钢的性能和组织的影响和作用 1-1.铬在不锈钢中的决定作用:决定不锈钢性属的元素只有一种,这就是铬,每种不锈钢都含有一定数量的铬。迄今为止,还没有不含铬的不锈钢。铬之所以成为决定不锈钢性能的主要元素,根本的原因是向钢中添加铬作为合金元素以后,促使其内部的矛盾运动向有利于抵抗腐蚀破坏的方面发展。 1-2. 碳在不锈钢中的两重性 碳是工业用钢的主要元素之一,钢的性能与组织在很大程度上决定于碳在钢中的含量及其分布的形式,在不锈钢中碳的影响尤为显著。碳在不锈钢中对组织的影响主要表现在两方面,一方面碳是稳定奥氏体的元素,并且作用的程度很大(约为镍的30倍),另一方面由于碳和铬的亲和力很大,与铬形成&mdash 系列复杂的碳化物。所以,从强度与耐腐烛性能两方面来看,碳在不锈钢中的作用是互相矛盾的。 为了能准确的检测不锈钢的多种元素:碳、硫、锰、磷、硅、镍、铬、钼、铜、钛、锌、钒、镁等。麒麟品牌QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪是本公司独家拥有、国内最先进的一款多元素联测分析仪,QL-S3000C型全能元素分析仪经由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值! 在国内首创元素分析仪用衍射光栅数码电机波长可调光学系统。产品采用可由计算机控制的元素分析仪专用的衍射光栅单色体,实现波长数码可调,即任意输入所需波长,光学系统即调整至指定波长,从而使产品可以实现由计算机控制,根据被测材料元素的要求,方便的迅速设定所需波长,可用于不锈钢、钢铁、铜铝等各种金属、非金属材料及其合金的多种元素分析。 红外碳硫分析仪参考网站:http://www.jqilin.com
  • 德国Eltra(埃尔特)元素分析仪助力邢台钢铁技术中心
    前言钢铁行业是以从事黑色金属矿物采选、黑色金属冶炼加工等工业生产活动的工业产业,是最重要的基础工业。近年来,钢铁企业不断改进和提高技术水平,在环保、节能等方面提高装备水平,降本增效的同时向高质量发展进军。德国Eltra(埃尔特)走进邢台钢铁技术中心,看看钢铁企业是如何积极地向高质量发展阶段迈进的。 6月 14日,烈日炎炎,绿树成荫,德国Eltra(埃尔特)区域经理魏广京先生与工程师钱斌先生一同来到有着“邢国故地、襄国故都”之誉的邢台,探访邢台钢铁技术中心的负责人赵主任。共同商讨钢样及铁水中的元素检测技术与方法优化。钢铁化验室隶属于理化检验中心,是邢钢的质量控制部。主要承担公司的铁水、钢水、以及渣样、钢产品的检测工作。现有管理及检测人员70余名。钢铁化验室配备了检测仪器共计是二十余台套,其中有X-荧光光谱仪, ICP光谱仪,以及德国埃尔特的红外碳硫分析仪和氧氮氢元素分析仪,配套的服务设备有制渣、洗样机、风动分样等一些简单的取制样设备。邢钢理化检验中心建立了一个质量管理体系,在2005年通过的CNAS认可,钢铁化验室秉承”客观公正,方法科学,数据准确,服务热情”的计量方针来展开各项检测工作。 据赵主任介绍,检验中心有四台德国Eltra(埃尔特)的碳硫元素分析仪CS-800和一台氧氮氢分析仪ONH-2000。目前检测方式分为两种,一种是碳硫元素分析,一种是氧氮氢元素分析。碳硫元素分析又分为两种,一种是测量铁水里的碳硫元素含量,另一种是测量钢样的碳硫元素含量。铁水的样品主要经过预脱硫处理,对0.010以下的硫元素进行分析,钢材样品主要是做一些光谱分析的对比,从0.01到1.0,所有的碳含量都覆盖。氧氮氢元素分析则是分析各种类别的钢品种,氧含量从0.04ppm到0.10%ppm全都包含,氮含量是从10ppm到0.2ppm,有一些不锈钢的到0.2ppm。这四台仪器测量数据是比较稳定的,相对来说操作也比较简单,从2007年一直用到现在将近12年了,赵主任对德国产品的品质和Eltra(埃尔特)品牌给予了高度认可。在售后服务方面,跟工程师的沟通也是比较顺畅的,一般通过电话就能把潜在的一些小的问题解决掉,除非是一些大的问题需要工程师来现场帮助解决。 德国Eltra(埃尔特)专注于元素分析30多年,从最初的碳硫分析仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者,其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料及高校、研究机构。 检测固体样品内碳和硫分是实验室和生产常见的应用。根据样品材质的不同,应选用不同的分析仪。钢铁、铸铁、难熔金属、陶瓷等无机样品具有相对较低的碳含量(从ppm级至10%),并且一般情况下不能燃烧。样品中的碳硫元素只有在2000℃以上才可以完全释放,可选择高频感应炉碳硫分析仪。CS-800适用于同时检测无机样品里的碳和硫元素,可以快速精确地分析不同样品。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
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