手动固相萃取仪

摘要：分析水样中的痕量污染物，固相萃取技术越来越受到人们的关注。相比于液液萃取，它 的优点主要是减少了溶剂使用量和溶剂暴露，节约时间并提高了工作效率。 双酚A是一种与雌激素相似的神经毒素和生殖毒素，会妨碍机体健康生长和机体功能。针对实验动物的毒理学研究显示，双酚A可在生长发育的关键阶段对生殖系统神经系统和免疫系统造成危害，并同前列腺癌，乳腺癌早熟和生殖器缺陷有关，通常双酚A用在塑料制品中，它会迁移到水体之中。GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中双酚A含量不得超过0.01mg/L。因此需要建立一个快速有效的方法富集并检测水中的双酚A含量。 本文采用Extrapid手动固相萃取装置富集自来水中的双酚A。 Extrapid是4通道大体积固相萃取仪，它可以通过阀调节废液和收集液流路，操作方便简洁。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

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近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前最为重要的有机样品前处理技术之一，全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。

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J2正压固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。按照方案内容，通过多次实验，验证了莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）联机后自动完成60L水样萃取过程的连续性和稳定性。

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按照标准，固相萃取整个过程流速不能超过1mL/min，可以对洗脱流速进行适当的优化，可以适当的节省时间。用三氯乙酸提取进行提取时，用少量1%三氯乙酸的重复提取一次，可以提高回收率。Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱。Fotector Plus 采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD 水平。

固相萃取为全自动化操作，可减轻实验人员的工作量，样品重现性好，检测限更低，但其所需样品量一般较大，过程耗时较长，且处理过程需要用萃取小柱进行吸附，增加了检测成本。液液萃取法作为传统分离方法，所用时间短，操作简便，所需样品量较低，但手动操作导致工作量大，且样品平行性较差。两种方法各有优势，实验人员可根据实验室条件选择手动萃取或固相萃取进行样品处理。对于单个或少量样品，采用液液萃取法可在相对少的时间内获得满意的结果，而对于大批量样品，固相萃取的全自动化优势则能把实验人员从繁重的处理操作中解脱出来。

摘要： 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

本实验参考《HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》，利用EmporeTMHLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手动固相萃取装置处理水样，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中联苯胺进行检测的方法。

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全自动固相萃取净化猪肉中的磺胺，得出的回收率处于70-102%之间，证明FotectorPlus 固相萃取系统对实验结果影响很小。乙酸乙酯提取液需过一下无水硫酸钠转移到鸡心瓶中或者是Reeko 上样瓶中，因为转移乙酸乙酯层时会有基底残渣，在正己烷除脂时容易形成胶状层，使得水相与正己烷相难以分层。Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱。Fotector Plus 将固相萃取的每个流程自动化，减小了人工操作带来的误差，获得了手动固相萃取无法达到的RSD 水平。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

摘要： 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

按照标准，固相萃取整个过程流速不能超过1mL/min，可以对洗脱流速进行适当的优化，可以适当的节省时间。用三氯乙酸提取进行提取时，用少量1%三氯乙酸的重复提取一次，可以提高回收率。Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱。Fotector Plus 采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD 水平。

GB/T 19648-2006在北京普立泰科仪器有限有限公司生产的全自动固相萃取仪中得到了很好的应用。 Preval SPE 304 可以代替手动固相萃取操作，具有省时、省力、方便快捷等优势，萃取过程可以与手工操作一样灵活，实验结果与手动操作无明显差异。 仪器可以同时处理四个样品，四通道同时完成SPE实验的每个过程，灵活切换上样的同时收集与不收集，最后将25mL洗脱液和15mL上样流出液同时收集与150mL圆底烧瓶中，与实验室的基础设备完美结合，加快样品后处理速度。实验中选择42中农药进行添加回收实验，实验结果符合残留分析检测要求。