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离谱氯化析检测

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离谱氯化析检测相关的论坛

  • 【讨论】ECD检测器响应为啥高的离谱？？？

    最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

  • 关于气相色谱检测三氯甲烷和四氯化碳的问题

    1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

  • 气相色谱检测三氯甲烷、四氯化碳

    气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰，不知道是怎么回事？寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事？望各位朋友指点。

  • 【求助】氯化钠在普通紫外检测器中出峰?

    大家好,我今天看了一篇资料,但是觉得有问题,请大家帮助解决一下.这篇资料用液相色谱法分析一个胺类的产品,用的是岛津液相色谱,紫外可见光检测器,色谱柱VP-ODS4.6mm*150mm,225nm能出一个很大的氯化钠的色谱峰!有这个可能吗?

  • 【讨论】微量氯化氢气体检测

    请问对于氢气中微量氯化氢气体的分析,是否可用电子捕获检测器进行检测？若能用电子捕获检测器则该选择那种色谱柱？V（HCL）=10PPM

  • 气相色谱仪的实际应用：氯化苯中杂质检测方案

    [font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的实际应用：氯化苯中杂质检测方案[/font][/color][/font][align=center][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]方案摘要[/font][/font][/b][/align][font=Calibri][font=宋体]氯化苯是无色、透明、易挥发的液体，有苦杏仁味，易燃，在空气中爆炸极限为[/font]1.83%-9.23%[font=宋体]（体积分数），不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。近年来随着我国对邻硝基氯化苯工业的快速发展，氯化苯生产能力迅速提高，其中氯化苯的含量和杂质测定就对工业应用有着重要的作用。本分析方法主要为将氯化苯成品样或中间样品进入进样器后由载气传送到色谱柱进行分离，分离后的各含量依次由柱中进入检测器，检测器测出的电信号输出给记录仪或色谱仪工作站。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]产品配置单[/font][/font][/b][/align][img=,32,32]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml10168\wps5.png[/img][font=Calibri] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]舜宇恒平[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font]GC1120-2[/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri]●[font=宋体]载气流路采用稳压阀及稳流阀双重稳定设计；空气和氢气流路采用稳压阀加针形阀的稳定调节模式、稳流阀和针形阀均采用数字刻度式旋钮，具有[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]高精度、重复性好、可靠性高[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]且流量调节方便直观。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]单填充柱[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]双填充柱进样器（[/font][font=Calibri]PIP[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]可实现填充柱柱头进样方式，[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]适用多种色谱柱[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]；增加六通阀进行气体进样分析；在填充柱进样器中使用连接件，可简便地完成[/font]0.53[font=宋体]宽口径毛细管柱分析。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]单毛细管柱[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]双毛细管柱进样器[/font][font=Calibri](SPL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]专用毛细管柱进样器，具有隔膜吹扫和背压阀分流调节，[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]适用于各种规格的毛细管柱[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]仪器可同时安装多达三个检测器，如[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]ECD[/font][font=宋体]检测器等。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]根据不同的分析应用采用不同的组合，能[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]方便的实现检测器的串联和并联工作[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]高灵敏度[/font][font=Calibri]HTCD[/font][font=宋体]采用高阻值铼钨丝，灵敏度高可达[/font][font=Calibri]10000mV[/font][font=宋体]﹒[/font][font=Calibri]mL/mg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]调制脉冲式[/font][font=Calibri]ECD[/font][font=宋体]恒流源，灵敏度与电流选择微机化。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]先进的内置式采集装置，可采集仪器控制状态和色谱输出信号，实现用一根通讯线连接外部电脑，[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]进行仪器实时控制和数据处理[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]。（需配置反控软件和采集板）。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]实时控制包括各路温度控制、检测器选择与设置、程序升温控制和程序升温曲线跟踪、流量值显示等功能。[/font][/font][font=Calibri]●[font=宋体]数据处理包括双通道（可扩充至多通道）色谱数据高速采集、积分参数自动或手动设置、多达[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]种定量方法、基线扣除、报告编制等功能。[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]方案详情[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri]1. [font=宋体]基本原理[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]氯化苯是[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]无色、透明、易挥发[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]的液体，有[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41][font=宋体]苦杏仁味，易燃[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]，在空气中爆炸极限为[/font][/font][font=Calibri][color=#ff4c41]1.83%-9.23%[/color][/font][font=Calibri][font=宋体]（体积分数），不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。近年来随着我国对邻硝基氯化苯工业的快速发展，氯化苯生产能力迅速提高，其中氯化苯的含量和杂质测定就对工业应用有着重要的作用。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]本分析方法主要为将氯化苯成品样或中间样品进入进样器后由载气传送到色谱柱进行分离，分离后的各含量依次由柱中进入检测器，检测器测出的电信号输出给记录仪或色谱仪工作站。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri]2. [font=宋体]适用范围[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]适用于乙基纤维素和许多树脂的溶剂，生产多种其他苯系中间体，如硝基氯苯等中氯化苯含量的测定。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri]3. [font=宋体]分析依据标准[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]企业标准[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri]4. [font=宋体]主要配置[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]用途：对充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分的定性定量分析。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]系统配置描述：本方案由[/font]1[font=宋体]个填充柱进样口，[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]根专用色谱柱，[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]个[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]检测器等系统组成。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=微软雅黑][color=#780f0f]想要获取更多仪器信息，请[/color][/font][font=微软雅黑][color=#780f0f][font=微软雅黑]搜索[/font]“仪链”小程序[/color][/font][font=微软雅黑][color=#780f0f]或登录仪链网[/color][/font][font=微软雅黑][color=#780f0f]进行[/color][/font][font=微软雅黑][color=#780f0f]查看！[/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【原创大赛】【我爱学习】纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件

    【原创大赛】【我爱学习】纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件

    纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件 偶氮染料检测，应该说是禁用偶氮检测，国家禁止的偶氮染料，不是所有的偶氮类的染料，而是被还原裂解后能够产生对人体有害的芳香胺类物质的偶氮类染料。我们检测的目标物就是这些芳胺类物质。 禁用偶氮的检测分析仪器主要是用“气-质联用仪”和液相，一般情况下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是可以的，需要确认时，也要用到液相；气-质联用仪使用的气体就是氦气，要求是氦气（纯度≧99.999%[b]）[/b] 我们实验室“气-质联用仪”的供气是氦气，一般一个月左右一瓶，差不多每个月十五号之前要换一次，这个月用量不大，气体多用了几天，今天突然发现气压达不到供气要求了，这样就说明需要换新的气体了。 首先把新的气瓶移到安全柜边上，这样换气时间短，不会对仪器有什么影响，这时仪器状态最好是待机状态，然后关闭气瓶上的气体阀门，要带手套，不戴手套很难拧，戴普通的手套就行，稍微用力就可以拧紧了，这时用扳手拧下气体减压阀，注意动作一定要轻，避免损坏减压阀，最好两人配合，这样更换的速度快，而且避免损伤气管，我们就是两人配合，很轻松就换好了气体，大家看气体，看气压是否满足分析要求的气压，气压正常。可用。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111631_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_04_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_03_2154459_3.jpg[/img]然后是检漏，因为换气只动了减压阀，那么就配好肥皂水，然后用试管刷，沾到肥皂水，涂在减压阀的周围，仔细观察，没有发现有泡状产生，初步确认应该是没有漏气.仪器状态确认，调谐，自动调谐，调谐结果通过，仪器状态正常，可以进行分析测试[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_02_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_03_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_04_2154459_3.jpg[/img] 事故发生在换气的第二天，换气后仪器状态也是正常，我们的分析人员也正常进样了，第二天一早，刚上班就去看仪器夜间自动进样的分析谱图，一切都正常，查看日志也没有异常状态，然后你又转回到气瓶柜处，查看一下分压表气压，气压正常，又看了一下气压表，气压竟然只有昨天新瓶五分之一的容量了，这很奇怪，一夜一瓶气，太无可思议了，初步判断，肯定哪里漏气，而且漏气量应该还很大，从换气到现在，总共20个小时左右，就漏掉五分之四的气体，应该是减压阀没有拧紧，马上用肥皂水试，没有发现有明显气泡产生，不放心再用扳手拧紧，直到用力也拧不动为止，继续用肥皂水检漏，没有发现有明显气泡产生，但是肯定是有漏气，因为我把气-质联用仪”进气管关闭了，还是有气体在消耗，连续半个多小时的观察，减压阀指针也有变化，那么基本可以确定这个不仅仅是接头不严实的问题了，估计减压阀有故障了。看看漏气前后的氮气阀指针[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_02_2154459_3.jpg[/img] 给厂商打电话，说明情况，厂商售后初步确定减压阀有问题，需要寄回来给他们才能确定，没有办法只能按他们要求操作。没有氦气，气-质联用仪也无法进行分析了，为了避免出现异常，正常关机，关闭气体后卸下减压阀，包装固定好以后，快递给生产厂家，等厂家确认原因，根据厂家建议，准备在市场上买一个减压阀备用。 养成好的习惯，每天多次查看确认仪器状态，气体压力，确认仪器正常，气体也没有问题，这样才能正常工作，不然就像这次，工作耽误，气体损失，不说了，要写报告了总结：我们遇到的气体泄露常见有三个方面① 一个是气体和减压阀接口处，这个地方最容易漏气，每次换气都要严格检漏，避免漏气，减少损耗！可以用肥皂水检漏。再次拧紧和更换减压阀来应对②一个是气管本身的问题，比如接头，比如气管使用年限很长，都可能出现漏气，这个也可以用肥皂水检漏，然后紧固接头，或者更换管路来应对③一个是仪器进样口，包括垫片，色谱柱处等，用调谐方法发现漏气，一般会有提示。可以通过更换垫片，紧固螺丝来应对

  • 氯化钙检测

    氯化钙检测数据中 氯化钙 氯化镁 总碱的计算，需要代入数据，这里就有争议，取样一次，定容，该溶液用于这三个项目检测，报告结果要求算数平均值，就要取样2次，定容2次，检测，那么，代入计算的数据是用平均值呢？还是用单瓶定容样的结果代入呢？

  • 关于氯化氢检测中的的问题

    请教专家：为什么在氯化氢的检测方法中，同一波长可以用1cm，2cm两种比色皿（空气和废气检测分析方法第四版 硫氰酸汞分光光度法 187页和400多页）。其他的检测项目要是想换比色皿的规格时，有什么规律吗？我们做了很多的曲线都达不到0.999，不知什么原因，请专家帮忙。

  • 饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测

    请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

  • 关于自来水中氯仿和四氯化碳检测的问题

    我准备使用GC7900型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对自来水中的氯仿和四氯化碳进行检测,国家标准上介绍的是往装有水样的试管的中吹高纯氮气来驱出一部水,使试管内水样的上方充满氮气.然后,通过水浴恒温,使被测物质达到气液平衡,再用气密针抽采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的气体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行进样,分析. 我想问的是,如果我把高纯氮气的载气气路装个三通,分出一支管,作为往试管中吹氮用的话,这样对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测的是否有影响! 这样作适不适合.如果这样不合适的话,您有什么好的方法吗? 谢谢关注!我用是电子捕获检测器.

  • 铵盐 、氯化铵、氯化钠能用HPLC检测吗？

    主要样品：500mg铵盐 300mg氯化铵 200mg氯化钠 用50ml容量瓶用纯水定容LC-1200的条件：流动相：乙腈：水=1:9流速：0.3ml/min手动进样：10ul色谱柱：Eclipse XDB-C18(4.6-250mm,5ul)ELSD检测器的条件：温度：51℃流速：1.6l/min增效值：1峰分不开我不知道是方法有问题，还是色谱柱有问题，或者其他问题，请大神指点，谢谢啦！

  • 【求助】关于水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱检测法

    [color=#DC143C][B][I][em0808] [/I][/B][/color]求助！新手上路请大家多多关照哦，我最近在做水中三氯甲烷和四氯化碳的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法，仪器是安捷伦6890N，但是因为缺少经验，实验条件摸不准导致峰行不好，特此向大家请教合适的实验方法，PS：具体配置是顶空进样器，毛细住，按照国标方法配置标准液。不胜感谢哦！

  • Ca的检测要加氯化锶么 加与不加有什么不同啊

    Ca的检测要加氯化锶么 加与不加有什么不同啊氯化锶的作用是什么啊我那天检测原料硝酸钙的钙含量我用滴定法测得结果是17.18%（理论值也在这附近）我用原子吸收检测 直接水溶上机 测得结果是19.20%木有加氯化锶(没买）加不加有多大影响啊求测过的人老师指导下

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