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离谱自动进样器

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离谱自动进样器相关的论坛

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    仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点,自动进样器是液相色谱仪的一个模块,由于教材中的文字比较抽象,很多学生难以理解自动进样器是如何工作的,结合真实仪器,借助图片,将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

  • 液相色谱自动进样器故障汇总

    液相色谱自动进样器故障汇总

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  • 岛津自动进样器

    岛津自动进样器岛津自动进样器的问题将色谱柱接到进样器的后面,压力下降了3MPa,将色谱柱接到混合池的后面,压力正常,说明是自动进样器有问题。自动进样器的进样针插入密封圈,压力下降了3MPa,自动进样器的进样针拔出后,压力回升至正常。换新的进样针和密封圈后,情况还是一样。请问,可能是哪里出问题了?

  • 【讨论】戴安的离子色谱AS40自动进样器!

    我们的戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是ICS3000应该是比较新的设备了,可是配是AS40自动进样器!真是太差劲了!每次都让他给弄懵了!软件和自动进样器之间经常对不上号!有时候还进不去样,进样管对不准,就偏了!各位有没有有这个自动进样器的,你们的感觉怎么样呀?

  • 【求助】自动进样器的问题

    各位大虾好,我请教大家几个问题:每次作液相色谱实验是不是都要进行自动进样器的清洗呢,但自动进样器每次进样时不是都进行清洗吗?近几天做实验发现单独进甲醇流动相出现很大的色谱峰,紫外检测波长为203nm,响应为0.1volt左右,这是怎么回事呢,我急于求助大家,如果是自动进样器被污染,如何处理呢?紫外检测波长有没有问题?

  • 【讨论】自动进样器

    现在国内液相色谱的自动进样器已经产生了,不知道国内有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的自动进样器?

  • 【讨论】液相自动进样器

    “自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解,那么想问一下,自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析?

  • 想买个带自动进样器的色谱

    想买个带自动进样器的色谱,主机+自动进样器(50位以上的)+FID+单进样口就行,价位10万以内,做得到吗?有推荐的吗?

  • 岛津气相色谱自动进样器为什么不能自动进样

    我用的是岛津AOi20的自动进样器,进样时自己进样器上的start显示灯一直在闪,需要人为的按一下进样器上的开始才能做一个样,下一个样也得这样才能做样;之前我试过重新把自动进样器配置了一下就可以了,不过过了几天又不行,再配置就不行了,为什么?求高手指教

  • 【求助】请教关于气相色谱及自动进样器的问题

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带自动进样,今天开机后准备进样,发现点击“start”后,工作站马上就开始采集数据,但进样器没进样,后来我以为是自动进样器和主机联接接口没接好,就拔下来又插了一下,这个过程在主机开着的状态下进行的,我想问问各位老师:一、为什么会不进样而直接采集数据?二、开机状态下拔自动进样器与主机的接口会不会对进样器有影响?

  • 【求助】关于waters自动进样器purge的问题

    各位站友,上次我提问了有关waters 自动进样器清洗的有关问题,有很多老师说purge 717plus 自动进样器时用的是流动相的流路,而不是洗针水(needle wash)的流路,那我很困惑,若我用的双元泵,那走的是哪一路溶液呢?

  • 用过气相自动进样器的请进

    [color=#444444]我打算买一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器, 现在用的仪器是Perkin Elmer Autosystem XL 的GC-FID。 打电话给Perkin Elmer 客服好几次了,他们就是不找技术员给我打电话。 有用过这个仪器但是配的其他厂商或者型号的自动进样器的朋友,说下你的进样器型号,越详细越好。[/color]

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文:John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至inject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的?实际上样品从一个方向进入样品环,然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响,但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环(比如1ml),如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品,反冲进入柱,则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质(流动相)一起直接进入柱,这样就能得到良好的色谱结果;如果情况相反的话(图2b中泵和色谱柱互换位置),10ul的样品塞不得不流过1ml的管路,这会造成样品带展宽,已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽,谱图中所有峰均会比预期的宽,等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的,样品用进样针注入,转子用手转(或按下Inject键)。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一,样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图,箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环,过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c)。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题,有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积(最大为样品环容量)、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述,下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 - 易于清洗 - + + 任意定位 - + + 节约样品 - 0 † 进样体积可变 - † + 针密封圈故障 + 0 - 注射器精度要求 + - - 影响滞后体积 + 0 or - 0 +:有;-:无;0:无法确定;† :优点 吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环,你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

  • 自动进样器故障

    请教高手,自动进样器故障:自动进样器的前进样塔出现错误;错误代码;自动进样器型号:7683B描述:自动进样器不设定清洗可以进样,出现故障时灯闪烁4次。请教高手可能的原因,不胜感激!

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  • 自动进样器的进样时间

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  • 气相色谱 气体自动进样器

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    bruker核磁仪器的自动进样器iconnmr,在aotomation中做氢谱,怎么设置可以使每个样品可以选择旋转或不旋转?

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