数显电阻真空计

绝缘电阻仪器体积电阻表面电阻测试仪使用前都要注意什么？绝缘电阻仪器体积电阻表面电阻测试仪使用前请仔细阅读以下内容，否则将造成仪器损坏或电击情况。1. ◇检查仪器后面板电压量程是否置于10V档，电流电阻量程是否置于104档。2. ◇接通电源调零，（注意此时主机不得与屏蔽箱线路连接）在“Rx”两端开路的情况下，调零使电流表的显示为0000。然后关机。3. ◇应在“Rx”两端开路时调零，一般一次调零后在测试过程中不需再调零。 4. ◇测体积电阻时测试按钮拨到Rv边，测表面电阻时测试按钮拨到Rs边，5. ◇将待测试样平铺在不保护电极正中央，然后用保护电极压住样品，再插入被保护电极（不保护电极、保护电极、被保护电极应同轴且确认电极之间无短路）。6. ◇电流电阻量程按钮从低档位逐渐拨，每拨一次停留1-2秒观察显示数字，当被测电阻大于仪器测量量程时，电阻表显示“1”，此时应继续将仪器拨到量程更高的位置。测量仪器有显示值时应停下，在1min的电化时间后测量电阻，当前的数字乘以档次即是被测电阻。7. ◇测试完毕先将量程拨至（104）档，然后将测量电压拨至10V档， 后将测试按钮拨到中央位置后关闭电源。然后进行下一次测试。8. ◇接好测试线，将测试线将主机与屏蔽箱连接好。量程置于104档，打开主机后面板电源开关按钮。从仪器后面板调电压按钮到所要求的测量电压。(比如：GBT 1692-2008 硫化橡胶 绝缘电阻率的测定 标准中注明要求在500V电压进行测定，那么电压就要升到500V)9. ◇禁止将“RX”两端短路，以免微电流放大器受大电流冲击。10. ◇不得在测试过程中不要随意改动测量电压。11. ◇测量时从低次档逐渐拨往高次档。12. ◇接通电源后，手指不能触及高压线的金属部分。13. ◇严禁在试测过程随意改变电压量程及在通电过程中打开主机。14. ◇在测量高阻时，应采用屏蔽盒将被测物体屏蔽。15. ◇不得测试过程中不能触摸微电流测试端。16. ◇严禁电流电阻量程未在104档及电压在10V档，更换试样。技术指标1、电阻测量范围 0.01×104Ω～1×1018Ω2、电流测量范围为 2×10-4A～1×10-16A3、仪器尺寸 285ｍｍ× 245ｍｍ× 120 mm4、内置测试电压 100V、250V、500V、1000V5、基本准确度 1% (*注)6、内置测试电压 100V、250、500、1000V7、质量 约2.5KG8、供电形式 AC 220V，50HZ，功耗约5W9、双表头显示 3.1/2位LED显示安全注意事项1. 使用前务必详阅此说明书，并遵照指示步骤，依次操作。2. 请勿使用非原厂提供之附件，以免发生危险。3. 进行测试时，本仪器测量端高压输出端上有直流高压输出，严禁人体接触 ，以免触电。4. 为避免测试棒本身绝缘泄漏造成误差，接仪器测量端输入的测试棒应尽可 能悬空，不与外界物体相碰。5. 当被测物绝缘电阻值高，且测量出现指针不稳现象时，可将仪器测量线屏 蔽端夹子接 上。 例如： 对电 缆测缆 芯与 缆壳的 绝缘 时，除 将被 测物两 端分 别接于 输入 端与高压 端， 再将电 缆壳 ，芯之 间的 内层绝 缘物 接仪器 “G”，以消 除因 表面漏 电而 引起的测 量误 差。也 可用 加屏蔽 盒的 方法， 即将 被测物 置于 金属屏 蔽盒 内，接 上测 量线。

超高温接触角测量仪原理介绍：接触角（Contact angle）是指在气、液、固三相交点处的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ，是润湿程度的量度，是现今表面性能检测的主要方法。由主体支架、专用光源、远焦镜头、工业成像CCD、高温高真空炉体、水循环冷却系统、真空泵、专用分析软件等组成。超高温接触角测量仪的应用： 在高温真空条件下，通过视频光学原理，测试各种材料的润湿铺展性能；目前已经广泛应用于陶瓷材料研究、金属材料研究、钎焊研究、航空航天材料研究、钢铁冶炼研究、复合材料研究等众多高校院所及企业。研究材料在高温状态下熔体与其相应的基底材料间的接触角变化规律。对于高熔点材料能实现高真空或惰性气体保护气氛下的表界面性能测试，而对于低熔点材料能现实升降温过程中的收缩、变形、融化、润湿、铺展及凝固行为进行图像化、定量化表征。设备性价比高、加热稳定、真空度高、功能全面、可满足各种金属材料科研的需要。1、测量液态金属在高温真空状态下对基材的润湿性能,评估不同材质在高温真空状态下润湿过程及附着性能 2、研究金属与陶瓷复合材料间的润湿性能,测量金属材料在高温真空状态下熔融时，在陶瓷材料上的接触角 3、研究钎焊过程,钎料在基材上的润湿铺展过程,动态分析钎料在高温下的接触角、润湿过程 4、测量金属在不同的高温状态下,以及不同的气体保护环境下,对于不同基材的接触角变化及区别:5、分析涂层与基材的接触角,分析涂层与基材的润湿过程及铺展机理,并研究不同温度及不同气氛下,润湿性能的区别:6、研究液体与固体间的接触角,评估液体与固体的附着粘附性能，分析固体的表面自由能 7、分析焊料与焊接体的接触角值,从而有效地提升焊接强度 8、基于分析接触角及表面张力的基础,控制合理润湿范围，查找有效的去除冶炼过程中炉垢的办法。应用案例超高温接触角测量仪核心参数：型号CA600 腔内环境大气环境/真空/惰性/有氧气氛高温系统温度范围室温～1200℃/室温～1700℃长期使用温度室温～1100℃/室温～1600℃真空下温度1000/1500测温电偶1200°：N型电偶 1700°：B型国际铂铑热电偶测温精度±1℃温度控制30段程序温度设定实现复杂热处理工艺的分析升温速率常温-1000℃≤10℃/min1000℃-1600℃≤5℃/min加热体1200°HRE合金电阻丝/1700度U型硅钼棒恒温区尺寸长200mm加热管尺寸内直径50mm*长度700mm测温系统温度监控，测温材质美国钨铼合金，测量精度±0.1℃，可实时测量加热管内温度。进样方式具有快速样品制备专用工具，以及样品装载专用工具，确保样品快速定位视窗法兰专用同轴双视窗法兰，备双通道惰性保护装置，可同时或单独使用某种工艺气体对内部金属进行保护，带真空系统及保护气体管路、双水冷装置。采用进口石英材质并可快拆更换。炉膛材质1200°C内采用石英，1700°C以上采用高纯刚玉保温材料湿法真空抽滤成型制备的多晶无极氧化铝陶瓷纤维材料样品尺寸5*5*5mm真空系统真空度范围1*10-1Pa采用机械真空泵+数字流量计+真空法兰1*10-3Pa采用分子泵+复合全量程高精度真空计+真空法兰材质两级组合，在高温下达到高真空要求；泵体采用高纯度不锈钢；配置复合真空计；真空系统也可以通保护气体水冷系统温控范围温度范围：5-35℃外形尺寸约460mm（长）*380mm（宽）*590mm（高）水泵流量15L/min冷却系统容量≥11L实测制冷量1520W成像系统镜头Subpixel0.7-4.5倍超高温高清远焦距工业级连续变倍式显微镜、工作距离500mm相机日本SONY原装进口高速工业级芯片(Onsemi行曝光)传感器类型1/2.9 英寸逐行扫描CMOS分辨率1280× 1024镜头控制仰视角度：±10度，精度：1度，前后180mm（微调50mm）*左右200mm（微调50mm）帧率全局曝光高速400帧/s（最快2.5ms采集/次）视频录像功能可录制整个高温润湿过程连续测量测量间隔时间可调、实时记录、连续测量光源系统组合方式采用石英扩散膜与均光板使得亮度更均匀，液滴轮廓更清晰光源进口CCS工业级冷光源（有效避免因光源散发热量蒸发液滴），寿命可达5万小时 亮度调节PWM数字调节功率10W测量软件CA V2.0静/动态接触角测量软件+表面能测量软件操作系统要求windows 10(64位)测量方式自动与手动计算方法自动拟合法（ms级别一键全自动拟合，不存在人工误差）、三点拟合、五点拟合、自动测量（包括圆拟合法/斜圆拟合法（Circle method/ Oblique Circle）、椭圆拟合法/斜椭圆拟合法(Ellipse method /Oblique Ellipse)）、凹凸面测量等基线拟合自动与手动角度范围0°＜θ＜180°精度0.1°分辨率0.001°分析自动计算多组数据中接触角的最大接触角、最小接触角、平均接触角，左右接触角分别计算与比较功能表面能测量方法Fowks法，OWRK法，Zisman法，EOS法，Acid-Base Theory法,Wu harmonic mean法,Extended Fowkes法，得到固体表面能。表面能单位mN/m输入电源220V 50-60Hz仪器尺寸约1500mm（长）*405mm(宽)* 725mm(高)润湿性分析粘附功一键自动分析铺展系数一键自动分析粘附张力一键自动分析精度0.001 mN/m单位mN/m选配件1.机械真空泵，真空度：1*10-1Pa 2. FJ-110分子泵组一套，最大抽气速率110L/s (对空气)，真空度：1*10-3Pa 3.惰性气体气氛保护（Ar，N2，He或混合气体）4.冷浴装置：5℃-35°超高温接触角测量仪测试方法

前文回顾：发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法（上）一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中，壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中，该小孔使得管内外的液体相通，并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔，然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质，在两电极加了一定电压后（或通了一定电流后）， 小孔内会有一定的电流流过（或两端有一定的电压），并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时，颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水（0.9%氯化钠溶液），这也是人体内液体的渗透压浓度，红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存，浓度过低会发生红细胞的破裂，浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时，通常也用同样的电解质溶液，对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒，用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时，也可以加入适用于该有机溶液的电解质后，再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅，可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数，脉冲的振幅与颗粒的体积成正比，从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒，整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后，颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量，这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒，悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时，颗粒是一个一个通过小孔，否则就会将两个颗粒计为一个，体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果：1）两个颗粒被计为一个大颗粒；2）两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径，可以径直地通过小孔，但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢，所受的电流密度也较大，结果会产生表观较大体积的后果，也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒，即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm，所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽，则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管，将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级，以免大颗粒堵住小孔，然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来，以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品，便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的，所以有极高的分辨率，可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的，所以不受模型与实际颗粒差别的影响，结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术，测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中，颗粒有变化（如凝聚或溶解过程，细胞的生长或死亡过程等），则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒，脉冲类似于正弦波，波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒，如果是径直地通过小孔，则有可能当大部分进入感应区后，此颗粒还有部分在感应区外，这样产生的脉冲就是平台型的，从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析，可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒，由于孔隙中填满了电解质溶液，在颗粒通过小孔时，这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献，所以电感应区法测量这些颗粒时，所测到的是颗粒的固体体积，其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒，测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高，通常为 10 V 至 15 V，导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量，还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后，可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析，应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程，直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中，例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时，往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒，这些大颗粒会严重影响产品质量，需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时，如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管（小孔直径比小颗粒大 50 倍以上），则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体，选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔，来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法（TRPS）是在 21 世纪初发明的，用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中，一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜，膜上面有个小孔，小孔的大小（从 300 nm 至 15 m）可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样，在小孔两边各有一个电极，测量由于颗粒通过小孔而产生的电流（电压） 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒，这类仪器不用真空抽取液体，而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性，此小孔很难做到均匀的圆形，大小也很难控制，每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系，需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时，对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比，颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半，这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1，可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位，但是测量的准确度与精确度都还有待提高，如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用，出现了好几类小型化（手提式）、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数，粒度不是这些应用主要关心的参数，小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术，整个装置的核心部分就是一个微芯片，携带颗粒的液体在微通道中流动，小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响，以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入，其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5]， 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔，如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔，例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A（MspA）。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时，由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同，通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性，如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔，就可以反复地读取肽链中的碱基，在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年，国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准（ISO 13319），并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标，成为中国国家标准（GB/T 29025-2012）。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术