数显试液联定仪

我们部门的DL-38这个型号的水分滴定仪被人改了数据，现在滴定的时候标定的滴定液滴定浓度值只有0.1078mg/ml左右，而实际上我们使用的卡尔费休试液的值应该是不低于3.00mg/ml的，这个0.1078mg/ml的浓度值不在仪器对滴定液的浓度要求0.500mg/ml~5.000mg/ml这个范围内，标定好的浓度值不能储存。而且标定好的浓度必须是预设定浓度的±10%以内，所以标定的浓度值不能储存，后面的水分测定结果也不准确，请问如何解决？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif原来我们标定的浓度值大概保持在3.9mg/ml左右。卡尔费休试液我换了新的也只有0.1078mg/ml左右，浓度值异常偏低。被人修改的数据是滴定液的预设浓度问题：因为水分和卡尔费休试液的反应常数一定的，标定的水的量固定而标定出的浓度值偏低则可能是卡尔费休试液量使用过多，即卡尔费休试液被外来的水消耗了一部分浓度降低，要消耗完加进去的水必须进更多的卡尔费休试液。标定的方法我们用的3696的方法。浓度值不正常是不是卡尔费休试液选择有问题？但是我们一直用的是同一个品牌的试液，也都在保质期，管路也正常啊。望各位师兄师姐帮忙，万分感谢------------------------------------------------------------------------问题在20号的时候已经解决了，问题出在标准下面的水的浓度值，加入水那么浓度值应该为100%，在标定卡尔费修滴定液的时候才能得到正确的滴定值谢谢各位！

有没有使用这些 瓶口移液器，数显滴定器（仪），卡尔菲休水分仪 仪器的版友，我们现在想申请实验室认可，这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准，瓶口移液器就相当于与量筒量杯，实验过程中，本就是大概量取的也需要做校准或检定吗，对于数显滴定器（仪）我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的，还需要做校准或检定的吗，最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

向水饱和正丁醇提取液中加两倍量的氨试液向水饱和正丁醇提取液中加两倍量氨试液的作用是什么？分层后哪层是正丁醇溶液层？氨试液的量必须是两倍量么，加一倍量的氨试液会有什么不良后果？量的多少有什么影响?谢谢……

大家好，请问一下：苯甲醛中的水份是否不能用卡尔费休试液测呢？我们用卡尔费休法测时，一直没有滴定终点出现，如果是这样的话，我应该怎么样测呢？

在工作中,我们发现,有些样品配制后的供试液和对照液会随着时间或温度发生变化,导致展开后显示的效果不一样,有些很短时间就有变化.另外发现点板后晾干的时间长短也会出现不一样的展开效果.这些变化甚至会导致不同的判断结论.请教各位同行,上述情况遇到的多吗?如何处理?如何修正判断结论?TLC方法验证时怎样进行供试液和对照液的稳定性试验?

向水饱和正丁醇提取液中加两倍量的氨试液向水饱和正丁醇提取液中加两倍量氨试液的作用是什么？分层后哪层是正丁醇溶液层？氨试液的量必须是两倍量么，加一倍量的氨试液会有什么不良后果？量的多少有什么影响?谢谢……

2010版药典中增加了白矾制药材的白矾限量检测，半夏的具体方法如下：取清半夏粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全碳化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4h，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液（Ph6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定液的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2• 12H2O。标准中并未给出计算方法，请问那位能指点一二？预实验数据如下：标定锌滴定液用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25.4ml，5个样品分别消耗12.4,11.6,10.9,11.1,12.5ml。空白组消耗25.0ml。另外，在滴加氨试液调整ph值时，没有到微黄色即出现沉淀，黄色很不明显。怎么办呢？请各位高手给点建议，感激不尽！！！

大家好，在我们做药物分析的时候很多时候会用到各种试液、指示液等，通常我们不是现用现配，而是将其配置好后给它规定个有效期？那么这个有效期怎么得来的呢？想当然的给它个时间吗？还是通过一定的技术手段去考察它的稳定性？那么稳定性怎么来考察呢？欢迎大家交换意见，并把你的经验分享，谢谢！

有没有使用这些 瓶口移液器，数显滴定器（仪），卡尔菲休水分仪 仪器的版友，我们现在想申请实验室认可，这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准，瓶口移液器就相当于与量筒量杯，实验过程中，本就是大概量取的也需要做校准或检定吗，对于数显滴定器（仪）我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的，还需要做校准或检定的吗，最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。（查看的是计量授权附件和CNAS认可证书附件）

[color=red]该帖子于 2006-1-5 19:11:40 被 pizy 删除，删除理由：灌水[/color]分析化学常用试液配制方法 乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。 乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。 N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液 取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与 0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。 二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解 后，滤过，即得。 二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯甲酸试液 取3，5－二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二氨基萘试液 取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。 稀二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。 二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。 二氯靛酚钠试液 取2，6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。 丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。 三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g，加氯仿25ml溶解后，加30％过氧化氢溶液0.5ml,摇匀，即得。 五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水3份，混匀，即得。 水合氯醛试液 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g，加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g，加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g，加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml，水杨酸钠溶液0.5ml，醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml，临用前混合，加水使成5ml，摇匀，即得。 甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液　取硫酸1ml，滴加甲醛试液1滴，摇匀，即得。 本液应临用新制。 对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。 本液配制后7日即不适用。 对甲苯磺酰－Ｌ－精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰－Ｌ－精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液（取等量0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）0.25ml，用水稀释至25ml。 对氨基苯磺酸－α－萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后，另取盐酸－α－萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。 本液久置显粉红色，用时可加锌粉脱色。 对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5％氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后，再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中，可保存数月。 亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。 亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g，加水使溶解成30ml，即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g，加水100ml使溶解，即得。 本液应临用新制。 亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g，加水使溶解成20ml，即得。 本液应临用新制。 亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1％亚硝基铁氰化钠溶液10ml，加乙醛1ml，混匀，即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g，加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml，即得。本液置冰箱中保存，2日内使用。

[b]有奖问答’选择题：采用双指示剂法测定某混合碱试液时,当所消耗的酸标准滴定溶液的体积[i]V[sub]1[/sub][/i][i]V[sub]2[/sub][/i]，则该试液的组成为（ ）。 (A)OH[sup]-[/sup][sub] [/sub](B)CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup] (C)HCO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]+CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup] (D)OH[sup]-[/sup]+CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup][/b]

[size=4][color=#DC143C][font=隶书]今天随手翻到几根色谱柱的说明书看到不同的厂家，柱效测试液都不尽相同比如有苯，甲苯，萘，嘧啶等每个公司应该都有自己柱效测试规程吧你们一般柱效测试液都用什么呢？[/font][/color][/size]

专家你好，我想请问一下：异丁胺能与卡尔-费休试液起化学反应吗？我在测异丁胺的水份时，用的是卡尔-费休法，发现在我滴加异丁胺时，有烟雾状产生，而且测的水分在2.0%以上。但是我们用NaOH却吸收不了其中的水分，请问，要是测它的水分我应该用什么方法呢？谢谢！

GB/T 23584—2009《水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=180639]GBT 23584－2009 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf[/url]

1高：吸取试试液至少高于刻度处；2擦：从试液视野中取出移液管，用滤纸擦去管外试液；3垂：管身垂直；4靠：管尖紧靠贮液瓶口；5切：试液弯月面与刻度相切；6贴：管下端紧贴接受试液容器内壁；7垂：使管垂直；8等：试液流完等15-30s后取出移液管。

关键词（必填项目）： 试液、指示液、缓冲液、贮备液目的（必填项目）：地分析试验所用各种试液、指示液、缓冲液、贮备液的配制进行严格的管理背景知识（选填项目）：无。原理（选填项目）：无主体内容（操作步骤，必填项目）：1 内容1.1 配置要求1.1.1 除有特殊要求外，配置工作在常温下进行。1.1.2 按一定使用周期配置，不得多配，特别是危险品、毒品应随用随配。1.2 配置操作注意事项1.2.1 配置前检查所领试剂、试药与配置要求是否一致。1.2.2 瓶签完好，无沉淀、混浊、变色、混杂等异常现象。1.2.3配置所用试剂、试药为“分析纯”。1.2.4 配置所用的操作器具及盛放试液、指示液、缓冲液、贮备液的试剂瓶必须干净、干燥。1.2.5 操作1.2.5.1 固体试剂可称量在干净的称量纸上或直接称量在适当的容器中。取样勺要干净、干燥，注意多取的试药严禁放回原瓶中。取完后立即旋紧瓶盖。1.2.5.2 取用液体试剂时，应将瓶塞反放在桌面上，将贴有标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，倒出所需量试剂后，竖起瓶子，盖好瓶塞，注意多取的试剂严禁倒回原瓶。1.2.5.3 严格按配置方法进行操作，实验操作符合要求。1.2.6 贮存1.2.6.1 遇光易分解的应贮存于棕色试剂瓶中。1.2.6.2 须低温贮存的放在冰箱中（乙醚切勿放入冰箱中）。1.2.6.3 碱性试剂腐蚀玻璃，应贮存于聚乙烯瓶中，如用玻璃瓶贮存的，严禁用玻璃塞，必须用橡胶塞或聚乙烯瓶塞盖紧。1.2.6.4 指示液一般存与小滴瓶中。1.2.6.5 无特殊要求的试液、缓冲液、贮备液等存放于具塞试剂瓶中。1.2.6.6 贴好瓶签，内容包括：品名、配置日期、配置者及使用期限。1.2.6.7 配置好的试液、缓冲液贮存期原则上不超过三个月，稳定性差的试液临用新配，用多少配多少。1.2.6.8 贮存中试液、缓冲液、贮备液若发生颜色改变、浑浊等异常变化则不得使用，需重新配置。

[font=微软雅黑][size=10.5000pt]1高：吸取试试液至少高于刻度处；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]2擦：从试液视野中取出移液管，用滤纸擦去管外试液；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]3垂：管身垂直；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]4靠：管尖紧靠贮液瓶口；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]5切：试液弯月面与刻度相切；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]6贴：管下端紧贴接受试液容器内壁；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]7垂：使管垂直；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]8等：试液流完等15-30s后取出移液管。[/size][/font]

问：大家在日常检验过程中，根据标准在配制有关试液时，有没有发现，所配制的试液有可能是过饱和溶液，有相当量的物质在所用的溶剂中是没有全部溶解？此时，大家是如何处理的？取上层清液？摇匀后取？今天在配制一种试液时就遇到了这种情况，取12.5g的NaOH，溶于100ml的无水甲醇中，无论是振摇，超声，还是回热回流，都无济于事，该不溶的还是不溶，没办法，我只能取上清液了，但在吸取时，还是吸到了瓶底部的不溶粉末，已经心烦的我也没有过多在意。有时配制显色剂等也会遇到类似情况。

草乌薄层喷稀碘化铋钾试液后三种对照品都显什么颜色

硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。【取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml】这个是什么原理？如何解释？

纺织品甲醛测试中，在试液中加入乙酰丙酮后，甲醛含量高的样品，一定是显示黄色吗？

概要： 在传统农业中。人们获取农田信息的方式都很有限，主要是通过人工测量，获取过程需要消耗大量的人力。随着世界农业技术的巨大变革，设施农业成为现代农业的重要组成部分。以传感器与通信网络相结合的全方位环境监测系统在设施农业中占有重要地位，尤其是基于无线通信技术的环境监测网络更是得到迅速发展。 而现有的无线环境监测网络大多基于集群通信系统、存在网络建设成本高、后期维护难度大、公共网络接入速率低等不足，一定程度上影响到环境监测网络在设施农业中的普及推广。基于物联网产业提供优质产品和技术支撑，锐谷智联基于无线ZigBee技术,提出了农业蔬果大棚监测组网系统，通过实时采集温室内温度、土壤温度、CO2浓度、湿度信号以及光照、叶面湿度、露点温度等环境参数，自动开启或者关闭指定设备。可以根据用户 需求，随时进行处理，为设施农业综合生态信息自动监测、对环境进行自动控制和智能化管理提供科学依据。通过模块采集温度传感器等信号，精由无线信号收发模 块传输数据，实现对农业果蔬大棚温湿度的远程控制。系统包括3个层面，分别是节点层、网络层和应用层。 一、节点层是用于检测和控制的执行单元，涵盖所有的无线传感器节点； 二、网络层是通信和传输部分，包括基于ZigBee技术的内网通信部分、基于GPRS技术的外网通信部分以及内外网协议转换单元(网关)，网络层完成组网功能，建立内外网的通信机制，成为上层应用和底层设备的交互介质。 三、应用层包括数据库和远程管理组件，是对数据的汇聚、分析，实现人机交互。　　锐谷智联产品主要应用于网络层，采用锐谷智联ZigBee无线通信终端---Z2000为中心节点，锐谷智联ZigBee Z2000作为通信分点。每个ZigBee通信分点在信号覆盖范围内，同多个不承担网络信息中转任务的通信分点无线连接，自动中转别的网络节点传过来的数据资料，汇集到ZigBee中心节点DT7010。DT7010将收集到的数据通过GPRS传输到监测管理中心，由监测管理中心对这些数据进行计算处理和统计评估。应用前景展望 系统通过嵌入锐谷智联Zigbee模块Z2000的无线传感器,可采集蔬果大棚内土壤湿度、氮浓度、降水量、温度和气压等信息,并用GPRS发送信息至远程监控中心。监控中心根据信息及时发出控制命令，使农业管理部门或农户及时采取相应措施。 通过此系统工作人员只需在办公室内即可实时掌握果蔬大棚内的温度、湿度、二氧化碳、光照等数据，能有效降低了成本与提高农作物产量，具有实际应用价值。

GMP检查官对实验室配制的试液的有效期要进行评估。滴定液一般有复标规定。GBT602规定暂定为一年。

有奖问答’选择题：量取10.00ml试液时，应使用（ ）。（A）量筒 （B）量杯 （C）滴定管 （D）移液管

今天在配制红色初始溶液时,遇到了一点小问题.溶液配制好后,用硫代硫酸钠标定:加入10%过氧化氢溶液5ml,30%氢氧化钠溶液10ml,小心煮沸10分钟,冷却后加入1M硫酸和2g碘化钾,盖紧摇晃使沉积物溶解,用淀粉做指示剂,终点为粉红色.可是煮沸后,加入硫酸和碘化钾,沉积物不溶解,从滴定开始,溶液颜色一直为黑色,无法判定终点,请各们老师帮忙,我该怎么做?

纺织品PH测试中两个样品测试液之间，怎么避免出现误差？

各位好，在测联氨溶液过磺酸基阳树脂中杂质离子时，发现联氨会腐蚀树脂。请问各位大神，这是什么机理，谢谢。

请教各位,化学试剂或试液有效期如何定,有什么依据.