离子火焰分析仪

求助上海分析仪器厂早期生产的6410火焰光度计使用说明书.多谢了.信箱:tfz55114@sohu.com

急求水中铬离子的分析方法，用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，谢谢！！！

请问，上海仪电分析仪器的4510F火焰原子吸收分光光度计，在做标线时出现截距过高是什么问题？还有吸光值波动过大是什么原因导致的呢？

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

我单位刚买了一台原析，是上海精科生产的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪（ＡＡ３２０Ｎ型），它的说明书说的比较模糊，不是很明白，请哪位使用过这种仪器的专家给我发一些实际操作中比较实用及特别要注意事项等。谢谢了，我的邮箱：ｙｕｈｅｎ０４３６＠１６３．ｃｏｍ。　　还有，想请问下，做水中的金属，何种情况下需要消解呢？例如锌，何种情况需要消解？

点火后,泵转动进样会让等离子火焰跳动，不知道对分析有没有影响？

《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006） 饮用水水质指标106项，其中42项为常规指标，这42项常规指标包括了氟、硝酸根、水硬度、氯化物、pH等项目。虽然离子计、离子色谱仪和HC-800全自动离子分析仪都是分析离子性物质的方法，但它们有很大的区别。一、HC-800全自动离子分析仪与离子色谱仪1. 离子色谱仪对检测样品要求高，要进行复杂预处理。对水样品要求电阻18 MQ，无颗粒，用0.45um滤膜过滤。水质不好则结果肯定不好，还可能对仪器和分离柱造成损坏。HC-800全自动离子分析仪对样品适应性比较强，无需过滤，水样混浊、有颜色时也可测定。2. 离子色谱仪目前不能在线实时监测，只能在检测室里检测使用。HC-800全自动离子分析仪有检测室里检测和在线监测两种方式任选。在线监测，可以实现水质的实时连续监测，实时掌握水质的变化。3. 离子色谱仪对所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。淋洗液使用要求更高。淋洗液使用前应过滤、脱气， 以去除其中的颗粒物及气泡。离子色谱经常使用强酸、强碱作为流动相，易对人和环境产生危害。HC-800全自动离子分析仪只要求试剂为分析纯，只有A、B两种标准液，很安全。4. 离子色谱仪对水样中各种离子区分比较复杂（定性），对每种离子波峰留出时间和峰形要与每种离子标准液作比对，才能确认每种离子。HC-800全自动离子分析仪组装各种电极，就可识别离子并同时定量分析。5．离子色谱仪20分钟以内能得到7个常见离子阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-的结果，但对阳离子检测不理想，因为阳离子柱质量不过关。HC-800全自动离子分析仪不但能检测7个常见离子阴离子，而且能检测阳离子Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+,只要3分钟能检出3到8种离子的结果。6．离子色谱仪价格较高，动辄十几万到二十几万。结构比较复杂，操作难度大，使用耗材维护费用高，普及程度不高等。HC-800全自动离子分析仪只需几万元，适合普及，定标、进样、测量、冲洗全程自动化，无需人工清洗与维护 。使用耗材费用低廉。二、HC-800全自动离子分析仪与离子计1. 离子计是比较传统的实验室测定离子方法，采用离子选择电极法。手工标定，在测定样品前，先配制7种标准液，分别测定每种标准液电位，人工绘制标准曲线。最后测水样，在标准曲线查找相应的点，查找计算得出水样中某种离子浓度。整个过程耗时耗人力。HC-800全自动离子分析仪A、B装好各种电极和两种标准液，开机，自动标定，自动进样，自动测量，自动出结果，只需3分钟。2. 离子计一次只能测一种离子，只能大概定量。HC-800全自动离子分析仪，装几种电极，一次就能出几种离子的结果。由高性能微处理器处理，能精密定量（0.1级），打印与计算机通讯一并完成。

自动分析仪测定营养盐具有方便、快捷等优点，特别是多通道同时完成氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐等N、P、Si多种离子的同时测定更是大大减轻了实验过程的工作量。最近我们实验室要进一台自动分析仪，这不我的赶紧学习学习该类型仪器的工作原理和使用注意事项。今天看到该仪器的通道介绍，我有一问题未能获得确切答案，在这里提出，烦请各位老师给予指点。在仪器分析同一水样中的N、P、Si指标时，不同通道内各离子的反应、显色时间是不是有差别，差别有多大？在匀速进样过程会不会有其中的某一个因子反应、显色不充分的现象，从而影响检测结果？如果是的话，对于营养盐自动分析仪最好选用几通道，或者说在样品分析过程中最好那几个因子一同测定而不带来明显得方法误差？

我们是三级站打算购进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]和烟气分析仪,请行家们给点建议

1　富集分离方法2　在线富集流动注射分析(ＦＩＡ) 在线离子交换法 在线沉淀法3　原子捕集技术(Ａｔｏｎｔｒａｎｐ,ＡＴ)4　氯化物技术5　间接火焰法分析技术前面除氯化物技术外,其他的大家都可以找到资料,因此对其做简要介绍:在一定温度下,金属氧化物或盐类与过量的ＨＣｌ气体反应,生成挥发性的氯化物,被载气带入火焰,因这种导入是脉冲性及由于氯化物解离能小,因而原子化信号会显著增强,使测定灵敏度比直接火焰法提高1～2个数量级。盐酸发生器中加入浓盐酸,通入空气使之汽化而带入电加热至1000℃的石英管中,ＨＣｌ气体与样品管中的样品发生气固反应,生成气体氯化物随空气和乙炔气体载入火焰,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。氯化物技术测定的一些元素灵敏度和检出限见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/04/200504021443_3187_1633886_3.gif[/img]

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

测试碳酸二甲酯杂质金属离子的火焰干扰时，若直接有机溶剂进样测试，自己分析有机溶剂燃烧应该会使火焰发生组成发生变化，从而影响到原子化效率，这样最终导致测试的结果非常不准，到底可不可以有机溶剂直接测么？标样用水，有机溶剂对金属离子应该不容。

如题，请问哈希公司的铁离子分析仪所用的是那种分光光度法，所用的试剂有那些，请知道的帮助告诉下，谢谢！

摘　要：研究建立了一种采用棒状薄层色谱/氢火焰离子检测(TLC/FID)对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法。用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体，二磺化酞菁钴的5种同分异构体及三磺化酞菁钴；用棒状薄层色谱/氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析。该方法操作简便，测定时间短，灵敏度高，可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制。 关键词：磺化酞菁钴，棒状薄层色谱/氢火焰离子检测，基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分类号：O65　作者单位：陈中静（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　范志明（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　柯明（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　刘溆蕃（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）

有用流动分析仪测阴离子的吗？各位大神，听说这个阴离子的亚甲蓝的方法不太好测，有些地方都没咋么用来测，讲讲自己用的仪器型号厂家和使用情况！谢了！

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

请问：是否有可以分析酸性化学镀镍的镀液中镍离子浓度的分析仪、次磷酸钠浓度的分析仪和亚磷酸钠的浓度分析仪？

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

一、吸收线的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中，为获得稳定的灵敏度，稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定，须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的，待测元素浓度，试样性质组成，干扰情况，仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。1．灵敏度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析通常用于微量元素分析。因此，一般选择最灵敏的共振吸收线。而测定高含量元素时，可选用次灵敏线。附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度，供选择时参考。2．稳定度选用不同的吸收线，测定的稳定度会有差别。在灵敏度能满足要求的情况下，应从稳定度来考虑吸收线的选择。3．干扰度选择吸收线，应当避免可能的干扰。当分析线附近有其它非吸收线存在时，将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如，Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线（如231.98nm、232.14nm、231.6nm），即使使用很窄的光谱通带，也难于将它们完全分辨开，因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。在某些情况下，还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。吸收线的选择，还会受到背景吸收的限制。例如，测定Pb时，在Pb 217.0nm波长处，背景吸收最大，测定精度较差，目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。4．直线性在实际分析中，总是希望获得直线性较好的工作曲线，线性范围宽，能适用于较大的分析区间，且测定精密度较好。选用不同的吸收线，工作曲线的线性和测定精度会有差异。5．光敏性大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围是190—900nm，并且一般都有一只光电倍增管，它对紫外和可见光光敏性强，具有较高的光谱灵敏度。因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素，通常选用次灵敏线作吸收线。例如：测定钾，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；测定Hg，不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。最合适的吸收线的选择，应视具体情况通过实验来决定。实验选择方法是：参考波长表，实地扫描元素的发射光谱，了解有哪几条可供选择的谱线，吸喷适当浓度的标准溶液，观测吸收值大小，稳定度和工作曲线线性范围，根据分析要求和样品性质组成；待测元素浓度及干扰情况加以抉择。二、灯电流的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析要求光源能发射强而锐的共振线，空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，为得到较高的灵敏度和稳定度，就要选择合适的灯电流。从灵敏度角度考虑，灯电流宜选用小些。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应减少，元素灯发射线半宽变窄，灵敏度较高。但是灯电流太小，元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时，为了保证必要的信号输出，则须增加负高压，这样引起噪声增加，使谱线的信噪比降低，读数稳定度降低，测定精密度变差。从稳定度角度考率，灯电流宜用大些。灯电流大，阴极放光稳定，谱线强度高，达到必要的信号输出所需要的负高压较低，因此提高了信噪比，使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析，灯电流宜大些，可提高测定的精密度。因此，灵敏度和稳定度这两个指标，对灯电流的要求是相互矛盾的，故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流，以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析，在保证有足够灵敏度的前提下，尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。从维护灯和使用寿命角度考虑，对于高熔点、低溅射的金属，如铁、钴、镍、铬等，灯电流允许用的大些；对于低熔点，高溅射的金属如锌、铅等，灯电流宜用小些。对于低熔点，低溅射的金属，如锡，若需增加光强度，允许灯电流稍大些。三、光谱通带的选择光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，单色器的光谱通带取决于仪器色散能力和狭缝宽度：光谱通带=线色散率的倒数×缝宽光谱通带的选择，实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是，在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下，尽可能选用极宽的光谱通带，以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素，（如贱金属、碱土金属）宜用较宽的光谱通带，以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素，（如铁族、稀有元素）和火焰连续背景较强的情况，宜用较窄的光谱通带，这样不仅能提高分析灵敏度，标准曲线的线性也会明显改善。四、燃助比的选择火焰的温度和气氛对脱溶剂、熔融、蒸发、解离或还原过程有较大影响，为了获得较高的原子化效率需选择适宜的火焰条件，实际上是通过选择燃助比来实现的。对于确定类型的火焰，根据火焰温度和气氛，可分为贫燃火焰，化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分，火焰温度较高，燃烧不稳定，测定重线性差，高温区和原子化区域很窄，不具有还原性，通常燃助比（空气/乙炔）在1：6以上，火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定，噪声少，背景低，适宜于热解离，稍有还原性，在这种火焰状态下测定，具有较高的灵敏度和精密度，其燃助比为1：4。发亮性火焰，带黄色光亮，层次稍模糊，火焰温度较化学计量火焰低而还原性强，燃助比小于1：4。富燃火焰温度低，黄色发亮，层次模糊，还原性强，电子密度较高，其燃助比小于1：3。由此可见，燃助比不同，火焰温度和氧化还原性质也不同，原子化效率也就发生改变，因此影响分析的灵敏度和精密度，应当通过实验选择最佳燃助比。一般是在固定助燃气流量的条件下，改变燃气流量，吸喷测定标准溶液的吸光度，绘制吸光度---燃助比曲线，吸光度大而且读数稳定的燃助比为最佳燃助比。通常情况下，测定高熔点的惰性元素，如银、金、铂、钯、镓、铟宜用贫燃火焰。多数元素宜用化学计量火焰。难解离和易还原的元素，宜用发亮性和贫燃火焰，铬是一个典型。有些元素易原子化，其对燃助比反应迟钝，铜是一个典型例子。对燃助比反应敏感的元素，如铬、铁、钙要特别注意燃气和助燃气的流量和压力的恒定，才能保证得到良好的分析结果。五、观测高度的选择就火焰的结构而言，分四个区域。预热区：燃气经此区域被加热到着火温度。第一反应区：燃烧不充分，发生着复杂的反应，其中有一个兰色的核心。中间薄层区：温度较高，厚度较小，是产生自由原子的主要区域。其厚度因元素性质不同而异。铜、镁、银原子产生后，因再化合速度较慢，则此区较宽。钙、钡、锶原子产生后，在化合速度快，则此区较窄。第二反应区：氧化剂较充分，燃烧充分，反应产物扩散进入大气。由此可见，由于火焰不同区域具有不同的温度和具有不同的氧化性或还原性，因此，火焰不同区域的待测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰，应选择最佳观测高度，让光束通过火焰的最佳区域。观测高度可大致分三个部位：光束通过氧化焰区。这一高度大约是离燃烧器缝口6---12mm处。此处火焰稳定，干扰较少，对紫外线吸收较弱，但灵敏度稍低。特别是吸收线在紫外区的元素，适于这种高度。光束通过氧化焰和还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4---6mm处。此处火焰稳定性比前一种差，温度稍低，干扰较多，但灵敏度较高。适用于铍、铅、硒、锡、铬等元素分析。光束通过还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4mm以下，此处火焰稳定性最差，干扰最多，对紫外线吸收最强，而吸收灵敏度较高，适用于长波段元素的分析。燃烧器高度的选择，通常是在固定的燃助比的条件下，测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度进而绘制吸光度---高度曲线，根据曲线选择合适的燃烧器高度，以获得较高的灵敏度和稳定性。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤（一）因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性，通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解，此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。（二）所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。 （三）由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异，详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器，因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项： 1.选择适当的灯管后，通常需要先让灯管预热 15 分钟。 2.可利用这段期间调整仪器，将单光器调至正确的波长，选择适当的单光器狭缝宽度，并依照厂商的建议调整电流。 3.点火并调节燃料及氧化剂的流量，调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度，保持光度计的平衡。 4.量测一系列待测元素的标准溶液，绘制吸光度对应浓度建立检量线。 5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。 （四）检量线制作与确认 1.对于非直接读出浓度的仪器，则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。 (1)每分析一批次样品时，需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液（以下简称 ICV）测试结果在可接受的范围，毋需每天制备检量线标准溶液，只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范，必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液，此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。 (2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。 (3)先以空白溶液开始，再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液，并记录其读值。 (4)重复多次吸取标准溶液与样品，以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。 2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。 (1)完成检量线制作后，必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 ％ 以内，且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL，此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认，则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。 (2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后，检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 ％ 以内，且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL，此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 ％ 以上，则应停止分析样品，找出原因并在样品分析前重新校正仪器，且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。 3.重复测量标准溶液的浓度，取其平均值，两次测值的相对差异百分比在 10 ％以内。 4.若进行微量分析时，检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度，假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度，此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点： (1)火焰高度的调整： 每一个元素最佳的反应高度并不一样，故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。 (2)燃料比例： 每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大，某些元素可能适合氧化焰(Lean，因二次空气的供给，燃烧完全，焰温较高，置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。)，但有些可能适合还原焰(Rich，此焰层能使含氧化合物还原，例如重金属氧化物，置于此焰中灼烧，会失去其所含的氧，被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流： 电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小，则吸收度会下降，但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下，吸收度之差异性比较。（电流太强，会导致灯管寿命降低） (4)狭缝宽度： 狭缝太小则使进入的光能量太弱，使吸收度下降，太宽则使进入的光线太多，易造成干扰，故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。 (5)波长选择： 元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系，通常每一个元素多有数个波长可供选择，可依据分析的需求选择适当的波长。 影响仪器之干扰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类，（1）光谱干扰(Spectral Interference)、（2）火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、（3）化学干扰(Chemical Interference)、（4）基质干扰(Matrix Interference)、（5）非特定性散射(Non-Specific Scatter)及（6）离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰：此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。 (2)放射干扰：此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。 (3)化学干扰：此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种，一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合，二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合；或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。 (4)基质干扰：一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加，(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降，(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。 以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰：此干扰来自样品中含有高浓度的盐类，此情形最常发生于波长在250 nm以下，此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。 (6)离子化干扰：此干扰最常发生于低游离能元素，如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物，如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。 [em61]

原子吸收火焰法测高盐溶液中金属离子，如果溶液几乎达到饱和状态是不是不能测啊？

用型号为240DUO的原子火焰测定钙离子时，吸光度特别低，仪器推荐使用笑气-乙炔，但是没有笑气，只能用空气-乙炔，能测定钙离子吗？

X射线衍射分析仪配套设备有哪些？如：（一）等离子体质谱仪室：配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计，除湿机、空气净化机、气瓶柜（如需要）、氩气净化机（如需要）；

【题名】：离子电极自动分析仪研制成功【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HNKJ198206005.htm

最近，我从石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析岗位上来到火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析工作岗位上，前一段时间在用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析Mn时都很正常其空白吸光度可以扣到零，但是今天上午无论怎么操作空白水的吸光度也达不到零，今天用了一下午的时间才找到原因之所在。首先，我们怀疑是高精度雾化器（PE400）有了一定的污染（存在或多或少的记忆效应），吸光度值为0.010-0.001且总是在变化，我们马上将耐腐蚀的全钛燃烧头拆下用随机带来的小刀除掉上面的集碳和其他燃烧残留物，同时将高强度聚合物雾化室用硝酸洗涤然后用去离子水反复洗涤，最后将其安装上，其水的空白值也校正不到零，为此我们又对燃烧头的高度和角度（燃烧头与元素灯光线的夹角）进行了调整均未奏效.资料下载：http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

在我进行火焰原子吸收光度法测定盐酸时，取样量为10倍和20倍时钠离子的浓度分别为0.0028克每升和0.0032克每升，而且他们的吸光值都是在线性范围之内，而我们公司要求小于0.0030克每升就达标，请问哪个稀释倍数结果更准确？也就是这盐酸到底有没有达标？因为处在分界线，不知道哪个结果更准确？最后请问一下，影响钠离子测定的因素有哪些？