离子色谱测试仪

[align=center]如何通过盲样测试选购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器往往价格昂贵，使用周期长，分析样品种类复杂，数量大。仪器的日常使用也离不开维护和调试。选择仪器须从这些角度考虑。选择专业的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器厂家，会减少许多不必要的麻烦。首先一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]要满足分析需求：能将待测组分从样品中分离并准确定量，稳定性好。色谱柱的分离效果、抑制器的抑制性能、检测器的量程和灵敏度等直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的分析性能。仪器操作简单，数据处理简便。合理的流路可使维护简单、使用寿命长、运行成本低；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的操作往往集中在工作站中，因此工作站的功能是否全面就可判断仪器操作的难易，专业的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家都使用自己开发的工作站，以实现更简捷的操作和更好的分析结果；分析结果可靠性、通用性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]通用性最高的检测器为电导检测器，电导检测器常用的单位是电导μS或电导率μS/cm，只有统一的单位才能进行数据对比。详细讨论可阅读：[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/8115957][color=#0000ff]电导检测器单位：mV还是μS?_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/color][/url]面对繁复的数据指标和大篇幅的文字介绍。这会把大多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的使用者搞得眼花缭乱，晕头转向。那该如何火眼金睛辨真假？建议参考这位客户的做法来进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的选购。实践是检验真理的唯一标准某位客户在初步筛选了几家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家后，选择寄送“盲样”来根据各家所得结果的准确性判断哪一家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]更好，即进行实验室能力水平测试；从得到分析结果的准确性，到反馈给客户的及时性，能表现出厂家仪器优秀的硬件功能和实验人员的专业素养，以及对客户尊重。以此为例，我来介绍一下其中的细节。专注、专业、重视客户；对客户的要求我们高度重视，对此样品优先安排时间分析。提前查询快递信息，并讨论好分析方法，准备实验所需的标准品等药剂，并将仪器平衡基线一整晚，使仪器充分平衡，背景电导更低，噪音更小，可在收到样品后第一时间进行处理和分析。保证样品的组分和性质不会因为间隔时间过长而改变。采用单点校正法进一针样品和一针标准溶液，通过对比峰面积或峰高来估计待测离子的浓度，以此为标准曲线的中点坐标，配制一系列浓度的标准溶液（这样得到的标准曲线中间段为样品浓度区间，得到定量结果更准确），并根据所得谱图绘制标准曲线，相关系数达到0.9997（相关系数越高，说明标准溶液与标准曲线偏差越小，准确度越高）。使用质控样（已知准确浓度样品）验证标准曲线定量结果是否与已知浓度一致，符合要求后进行实际样品的分析。我们将实际样品进样6次，可同时验证实验结果的准确性和重复性。得到结果后马上回复客户，得到令客户满意的准确结果。盲样测试实验的详细信息请看[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/8072471][视频]实验室能力验证的心得_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/url]对比之后，客户最终选择了青岛睿谱分析仪器有限公司生产的RPIC-2017型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，同时搭配自动进样器（120位）和RPEG淋洗液发生器。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061933376320_4541_5638282_3.png[/img][/align]好仪器用数据说话下面是安装调试过程中得到的部分谱图；[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061933375811_5396_5638282_3.png[/img][/align]采集30分钟基线，噪音：0.00026μS、漂移：0.0017μS。优秀的WLK-12A抑制器抑制效果稳定，降低仪器基线噪声带来更低的检出限；并在分析过程中保持相当好的重复性。下图是自来水样品连续进样6针的叠加谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061933382961_6275_5638282_3.png[/img][/align]使用REEPO-HA1色谱柱除了分析常规阴离子外，客户对卤氧化物和其它消毒副产物也有检测需求，下图为标准样品得到的标准曲线；[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061933379444_5108_5638282_3.png[/img][/align]相关系数均达到0.999以上；尤其是DCA、TCA无论是在实际环境样品中还是标准溶液均为极低浓度，对仪器的要求更为严格。进样加标的自来水回收率都在90%以上。

芯片推拉力测试仪 IC焊接强度测试仪 IC推拉力测试仪 功能推拉力测试机： 采用了AUTO-RANGE技术和VPM垂直定位技术,测试传感器采用自动量程设计,分辨率高达0.0001克 推拉力测试机（多功能剪切力测试仪）是用于微电子封装和PCBA电子组装制造及其失效分析领域的专用动态测试仪器，是填补国内空白的微电子和电子制造领域的重要仪器设备。该设备测试迅速、准确、适用面广、测试精度高，适用于半导体IC封装测试、LED封装测试、光电子器件封装测试、PCBA电子组装测试、汽车电子、航空航天、军工等等。亦可用于各种电子分析及研究单位失效分析领域以及各类院校教学和研究。该设备无论测试精度、重复可靠性、操控性和外观设计，均达到世界一流的水平。应用包括：wire pull, ball shear, tweezer pul,cold bump pull 和更专业的stud pull 等等。推拉力测试系统适用于半导体各种封装形式测试金铝线黏合力；及COB封装、光电,LED,SMT组装 , 原件与基板黏合测试；推拉力测试机特点： 1、重量：65公斤 2、外观：宽620毫米×长520毫米×高700毫米 3、工作台X方向和Y方向最大行程60毫米；解析度0.25微米;运动时速度2.5毫米/秒;；可承受最大力200公斤；Z方向最大行程70毫米； 解析度1微米；运动时速度10毫米/秒；可承受最大力100公斤 4、测量范围：100克/5000克/10公斤/100公斤 5、测量精度：0.1% 6、测量标准：国家鉴定 标准推拉力测试机功能： 1、可实现多功能推拉力测试；2、任意组合可实现多种功能测试； 3、满足单一测试模组； 4、创新的机械设计模式； 5、强大的数据处理功能； 6、简易的操作模式，方便、有效。推拉力试验机应用： 1、可进行各种推拉力测试: 金球、锡球、芯片、导线、焊接点等 2、最大测试负载力达500kg 3、独立模组可自由添加任意测试模组: 4、强大分析软件进行统计、破断分析、QC报表等功能 5、 X 和 Z 轴可同时移动使拉力角度保持一致 6、程式化自动测试功能拉力测试 ·金/铝线拉力测试 ·非破坏性拉力测试（无损拉克） ·铝带拉力测试 ·非垂直（任何角度）拉力测试 ·夹金/铝线拉力测试 ·夹元件拉力测试 ·薄膜/镀膜/芯片/[color=black

摘 要：目前市场上国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基本上都是简单的低端机，仅仅能满足基本的阴阳离子分析，软件功能简单，与国外差距明显。为提高国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]水平，于2018年4月完成了高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理样机的设计，2019年3月组成一套功能样机（GI3000），并对其性能指标进行测试，并开发相应的分析方法。根据相关国家仪器检定规范标准，实验结果表明，四元梯度泵泵压差小于5MPa，流量准确性能满足2%的要求，泵梯度设定值误差小于2%；对自动进样器进行测试，其残留小于最新相关标准的0.01%；对脉冲安培检测器进行测试，其定性重复性小于1.5%；对电导检测器进行测试，最小检测浓度小于0.02μg/mL；对紫外检测器进行测试，最小检测浓度为0.005μg/mL。仪器性能指标良好，为小批量生产奠定了基础，peek四元梯度泵，三种检测器可选是本仪器最大的亮点。关键词：高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]；功能样机；性能测试；方法开发0 引言热电公司的ICS3000/ICS5000/ICS5000+/ICS6000双系统多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]作为高端的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，广泛应用于各种复杂样品分析和高要求工作中[sup][/sup]，发挥了巨大的作用，尤其其变色龙软件的强大功能，大大提升了仪器的性能。国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]大多仅仅满足常规的分析，在低端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]中互相竞争，与国外高端产品无法相抗衡[sup][/sup]。为提升国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]水平，国家启动了重大科学仪器设备开发专项—“多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的开发与产业化”，但产品的档次对比ICS高端系列，还是存在着很大的差距。为缩短与国外的差距，填补国内空白，在对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器进行深入研究的基础上[sup][/sup]，我们集中精力研发了Peek四元梯度泵，多功能自动进样器以及各种检测器尤其具有脉冲安培功能的检测器以及相应的色谱软件，这三个模块和软件在国家重大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专项中基本没有涉及。本文对这三个模块进行性能测试，结果表明，整体性能良好，已经具备小批量生产的条件。1 仪器参数1.1 Peek四元梯度泵高压恒流泵：国内首台高性能、低脉冲低压peek四元双柱塞恒流泵，采用高精度步进电机驱动精密滚珠丝杆系统，提高了其使用的可靠性、稳定性和耐用性，可根据需要选择分析型等度泵及四元梯度泵，可外接TTL控制。（1）最大耐压：40MPa（2）压力显示精度：≤0.1MPa（3）流量范围：0.001-9.999mL/min（4）压力脉动：≤0.02MPa（5）流量稳定性：（0.2-0.5）mL/min≤3% （05-1.0）mL/min ≤2% 大于1.0mL/min ≤2%1.2 多功能自动进样器二种进样瓶可选，注射器规格可选，可实现在线浓缩富集以及双系统交叉进样。可升级为部分进样。可外接TTL和R232控制。可由进口软件控制，全自动运行。（1）进样位：标配64位（8×8，8ml），选配 142位（12×12-2，2ml）（2）注射器：标配250μl，选配100μl，500μl，1000μl，2500μl，5000μl（3）进样阀：可选（六通阀或十通阀），可预设1-2个阀（4）进样体积：满环进样方式，可升级为部分进样方式（5）进样速度：抽取，推样五档速度可调（6）清洗：清洗速度可调，清洗体积和清洗次数可调1.3 电化学检测器可选择二电极电导检测器或安培检测器（二选一），包含柱温箱模块，含数字和模拟输出以及TTL和232接口。安培检测器包括金、银和白金电极以及不同厚度的垫片，满足不同检测的需求。1.3.1 电导检测器（1）量程：0.0001-16000μS，无需换挡，量程自动调节（2）检测频率高达100Hz（3）最大耐压：10MPa（1500psi）（4）仪器线性：≥0.995（5）定性重复性RSD[sub]6[/sub][sub]定性[/sub]：≤1.5%（6）定量重复性RSD[sub]6[/sub][sub]定量[/sub]：≤1.5%（7）恒温精度：室温~60±0.01℃1.3.2 安培检测器（1）三种检测方法：直流安培、脉冲安培、积分安培法，以满足不同样品的需求（2）工作电极:金电极、铂电极、银电极。电极尺寸1mm，2mm，3mm，垫片厚度1mil，2mil，3mil，4mil，5mil以及更厚的定制尺寸（3）参比电极：Ag/AgCl（饱和KCl）参比电极（4）池体积：＜0.5μL（垫片厚度1mil）1.4 紫外检测器（1）波长范围：190nm-700nm（2）光谱带宽：5nm（3）波长示值误差：≤±1nm（4）基线噪声：≤±2×10[sup]-5[/sup] AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃)（5）基线漂移：≤±5×10[sup]-3[/sup] AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃)（6）最低检测浓度：≤5×10[sup]-9[/sup]g/ml(萘)（7）波长扫描：多波长时间编程（10波段）（8）池体积：8μL（9）系统重复性RSD[sub]6[/sub][sub]定性[/sub]：≤0.05%（10）系统重复性RSD[sub]6[/sub][sub]定量[/sub]：≤0.2%1.5 软件 系统可接二个泵、二个检测器、多个阀，自带安培快速校正系统，具备常规的分析功能和数据处理功能。2 性能测试2.1 Peek四元梯度泵的测试 参考液相色谱仪及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的相关国家标准（JJG705-2014、GB/T 26792-2011、GB/T 36240-2018、JJG 824-2014）对四元梯度泵的各项指标进行测试[sup][/sup]。2.1.1 输液泵耐压检定流量设定为0.1mL/min，将输液泵最高压力设定在压力上限值90%处，待系统压力平稳后并且保持10min。用堵头将泵出口堵住，系统压力将逐渐上升，当达到输液泵压力上限值90%时，输液泵停止运行，记录此时系统显示的压力值，同时按下秒表，10min后记录压力显示值，按规定泵的压力下降值不能大于5Mpa，或者压力下降值在最高压力的2%以内，检定结果如表1所示。[align=center]表1 四元梯度泵的耐压检定[/align][align=center][/align][table=316][tr][td] [align=center]最高压力/Mpa[/align] [/td][td] [align=center]10min后压力/Mpa[/align] [/td][td] [align=center]压力下降值/Mpa[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]22.63[/align] [/td][td] [align=center]1.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40.30[/align] [/td][td] [align=center]37.56[/align] [/td][td] [align=center]2.74[/align] [/td][/tr][/table]2.1.2 泵流量设定值误差和流量稳定性测试用仪器专用管路连接输液泵的出口、入口，出口适当加一背压（8MPa±2MPa），按照国家标准方法测定流量。设置流量为0.1ml/min、0.2ml/min、0.5ml/min、1.0ml/min各收集10分钟，设置流量为1.5ml/min、2.0ml/min各收集5min。测定结果如表2所示。[align=center]表2四元梯度泵流量测定值[/align][align=center][/align][table=333][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.1 mL/min[/align] [/td][td] [align=center]0.2 mL/min[/align] [/td][td] [align=center]0.5 mL/min[/align] [/td][td] [align=center]1.0 mL/min[/align] [/td][td] [align=center]1.5 mL/min[/align] [/td][td] [align=center]2.0 mL/min[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量/g[/align] [/td][td] [align=center]0.9782[/align] [/td][td] [align=center]1.9963[/align] [/td][td] [align=center]5.0003[/align] [/td][td] [align=center]9.9685[/align] [/td][td] [align=center]7.3965[/align] [/td][td] [align=center]10.0105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量/g[/align] [/td][td] [align=center]0.9658[/align] [/td][td] [align=center]1.9875[/align] [/td][td] [align=center]4.9896[/align] [/td][td] [align=center]9.9783[/align] [/td][td] [align=center]7.4562[/align] [/td][td] [align=center]9.9996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量/g[/align] [/td][td] [align=center]0.9962[/align] [/td][td] [align=center]2.0005[/align] [/td][td] [align=center]4.9875[/align] [/td][td] [align=center]9.9996[/align] [/td][td] [align=center]7.5069[/align] [/td][td] [align=center]9.7296[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量/g[/align] [/td][td] [align=center]0.9978[/align] [/td][td] [align=center]1.9863[/align] [/td][td] [align=center]4.9785[/align] [/td][td] [align=center]9.8798[/align] [/td][td] [align=center]7.5162[/align] [/td][td] [align=center]9.9893[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量/g[/align] [/td][td] [align=center]0.9885[/align] [/td][td] [align=center]1.9798[/align] [/td][td] [align=center]5.0103[/align] [/td][td] [align=center]9.7662[/align] [/td][td] [align=center]7.3782[/align] [/td][td] [align=center]9.8283[/align] [/td][/tr][/table]根据流量流速的测试数据计算出输液泵的流量设定值误差，流量稳定性（相对标准偏差），检定结果如表3所示。[align=center]表3 输液泵的流量检定结果[/align][align=center][/align][table=333][tr][td] [align=center]流速/（mL/min）[/align] [/td][td] [align=center]流量设定值误差/%[/align] [/td][td] [align=center]流量稳定性/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]1.27[/align] [/td][td] [align=center]1.53[/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]1.32[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.32[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]0.86[/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]0.84[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]0.87[/align] [/td][td] [align=center]1.63[/align] [/td][td] [align=center]1.27[/align] [/td][/tr][/table]从表中可以看出，输液泵的流量准确性能够满足2%的要求。2.1.3 泵梯度设定值误差检定参照液相色谱仪相关国家标准，对泵的梯度设定值进行测试，采用紫外检测器，数据表明结果良好。设置梯度从0到100%，变化的数据为-0.2mAU，35.5 mAU，71.8 mAU，108.6 mAU，145.7 mAU，183.4 mAU，差值35.7 mAU，36.3 mAU，36.8 mAU，37.1 mAU，37.7 mAU。计算得到设定值误差分别为0.56%，0.78%，0.74%和0.53%，小于国家规定的2%。四元梯度泵性能测试结果如图1所示。[img=,690,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191309535798_7481_1617661_3.png!w690x484.jpg[/img][align=center]图1 四元梯度泵性能测试结果[/align]2.2 自动进样器的测试目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]国标中没有自动进样器的标准，参考最新液相色谱的检定方法[sup][/sup]，将其应用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中。2.2.1 自动进样器取样精度测试由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样器进样方式与液相色谱不一，而且目前只有满环的进样方式，整体要求比较简单，这里仅仅对自动进样器的取样精度进行了简单的测试。根据设定的不同定量环体积以及倍数关系（注射器 250μl），并设置相应的死体积，检测其取样精度，测试结果如表4所示。从测试结果看，实际取样体积与定量环设置和倍数有关，与死体积的设置无关，仪器设置最大进样量为注射器的90%，仅能取样一次，说明整个程序还需改进，尤其需要考虑死体积的关系。2.2.2 自动进样器残留测试，对一定高浓度的CN[sup]-[/sup]进行分析，设置进样后不清洗定量环，清洗一次定量环，清洗二次定量环，结果表明，不清洗残留为9.31%，清洗一次残留为0.25%，清洗二次残留为零，因此设置进样后二次清洗即可。自动进样器残留小于最新国家标准规定的0.01%。[align=center]表4 自动进样器取样精度测试[/align][align=center][/align][table=317][tr][td] [align=center]定量环/μl[/align] [/td][td] [align=center]倍数[/align] [/td][td] [align=center]死体积/μl[/align] [/td][td] [align=center]质量/g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.1005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]0.1007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.0809[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]0.0814[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.1261[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]0.1261[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.1010[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]0.1012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.2017[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]0.2013[/align] [/td][/tr][/table]采用氰根离子专用柱，准确配置20mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，14.7mmol/L乙二胺，10mmol/L硼酸，流速1.0ml/min，安培检测器。测试结果如图2所示。[img=,690,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191311423023_179_1617661_3.png!w690x484.jpg[/img][align=center]图2 进样后不清洗、清洗一次与清洗两次色谱图[/align]2.3 脉冲安培检测器部件的开发及测试2.3.1 电极垫片的开发目前流行的采用PEI和PTFE材质，国内无生产PEI，有PTFE生产。我们收集了可能的各种不同聚合物材质类型的膜片，对其进行了相关性能测试，并制成不同厚度的垫片，进行评价，并与进口原装比较。从各种材料看，大部分可以用，少数不太适合，从实际使用效果看，不同厚度的垫片应采用不同的材质。设计的膜厚度从0.025mm-0.3mm之间（25.4um=1mil 毫英寸）。2.3.2 不同尺寸电极和垫片厚度对测定结果的影响自行开发了1mm,2mm,3mm的金电极，对三种尺寸金电极，以及不同厚度垫片的测试。结果表明响应值主要依赖于电极的大小，直径越大响应值越大，但随着直径的增加单位响应效率反而比较低，厚度影响其次，厚度对响应的随着高度的增加而减小，但并不成比例。对于噪声，不同厚度对噪声值基本不变，但随着电极直径的增加而增加，电极直径和厚度应有一个合适的比例，其实验结果为最后产品定型提供了可靠的数据。2.3.3 脉冲安培检测器的重现性测试目前已经可以实现金电极和银电极的脉冲安培检测，用于糖和CN[sup]-[/sup]的分析。采用PA10色谱柱，200mmol/LNaOH，流速1.0ml/min，脉冲安培电位，乳糖5mg/L，进样量20μl，柱温30℃。连续进样10次，测定其保留时间，峰高和峰面积。结果表明，定性和定量重复性小于国家标准规定的1.5%，重复性良好。测试结果如表5图3所示。[img=,595,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191315168920_7599_1617661_3.png!w595x419.jpg[/img][align=center]表5 乳糖脉冲安培的重现性数据[/align][align=center] [/align][table=303][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]保留时间/min[/align] [/td][td] [align=center]峰高/nC[/align] [/td][td] [align=center]峰面积/(nC*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3.640[/align] [/td][td] [align=center]55.46[/align] [/td][td] [align=center]1091[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.657[/align] [/td][td] [align=center]56.27[/align] [/td][td] [align=center]1091[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3.683[/align] [/td][td] [align=center]56.46[/align] [/td][td] [align=center]1095[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3.700[/align] [/td][td] [align=center]56.62[/align] [/td][td] [align=center]1102[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]3.717[/align] [/td][td] [align=center]57.54[/align] [/td][td] [align=center]1098[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]3.717[/align] [/td][td] [align=center]57.11[/align] [/td][td] [align=center]1091[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3.717[/align] [/td][td] [align=center]57.34[/align] [/td][td] [align=center]1089[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3.726[/align] [/td][td] [align=center]57.64[/align] [/td][td] [align=center]1088[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3.725[/align] [/td][td] [align=center]56.96[/align] [/td][td] [align=center]1081[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3.717[/align] [/td][td] [align=center]57.88[/align] [/td][td] [align=center]1081[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]均值[/align] [/td][td] [align=center]3.700[/align] [/td][td] [align=center]56.93[/align] [/td][td] [align=center]1091[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD[/align] [/td][td] [align=center]0.81%[/align] [/td][td] [align=center]1.29%[/align] [/td][td] [align=center]0.61%[/align] [/td][/tr][/table]2.4 电导检测器的性能测试2.4.1最小检测浓度检定根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]相关国家标准，准确配置0.5μg/mL的Cl[sup]-[/sup]进行测定，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，标准溶液浓度以及进样体积，按式（1）计算最小检测浓度（按25μL进样量计算）。计算公式如下：[align=right] [img=,97,36]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] （1）[/align]式中：C[sub]min [/sub][s] [/s]最小检测浓度，μg/mL；H[sub]N[/sub][s] [/s]基线噪声峰峰值，μS；c[s] [/s]标准溶液浓度， μg/mLH [s] [/s]标准溶液的色谱峰峰高，μS；V[s] [/s]进样体积，μL。通过计算，其最小检测浓度为3.46×10[sup]-4[/sup]μg/mL。通过检测表明，其噪声满足国家标准规定的0.005μS的要求，漂移小于0.10μS，最小检测浓度小于0.02μg/mL。结果如下表7所示。2.4.2 仪器线性的检定选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的Cl[sup]-[/sup]系列标准溶液进行测量，每个浓度点测试三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数。[align=center]表6 各项检测指标结果[/align][align=center][/align][table=309][tr][td] [align=center]各项检测指标[/align] [/td][td] [align=center]值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]噪声/μS[/align] [/td][td] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]漂移/μS[/align] [/td][td] [align=center]0.0059[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]记录时间/min[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]定量管/μL[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氯离子浓度/（μg/mL）[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]离子的峰高/μS[/align] [/td][td] [align=center]15.2712[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]最小检测浓度/（μg/mL）[/align] [/td][td] [align=center]3.46×10[sup]-4[/sup]μg/mL[/align] [/td][/tr][/table]计算公式如下：[img=,178,82]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中：C[sub]i[/sub][s] [/s]第i种溶液的浓度A[sub]i[/sub] [s] [/s]第i种离子的峰面积；n [s] [/s]某个离子浓度的个数。[img=,11,20]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [s] [/s]某个离子的算数平均浓度；[img=,11,19]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][s] [/s]某个离子的算数平均峰面积；[align=center]表7 仪器线性的检定结果[/align][align=center][/align][table=313][tr][td] [align=center]浓度 /(μg/mL)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积/(μS*min)[/align] [/td][td] [align=center]平均值/(μS*min)[/align] [/td][td] [align=center]相关系数/γ[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]3.80[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.76[/align] [/td][td=1,15] [align=center]0.9976[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.71[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]6.40[/align] [/td][td=1,3] [align=center]6.43[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6.47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6.41[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]15.17[/align] [/td][td=1,3] [align=center]15.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15.27[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15.13[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]33.86[/align] [/td][td=1,3] [align=center]33.39[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]32.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]33.76[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]71.85[/align] [/td][td=1,3] [align=center]71.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]71.68[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]71.96[/align] [/td][/tr][/table]结果表明，仪器线性结果良好，大于国家计量检定规程的0.995。仪器线性结果如表8所示。2.5 紫外检测器的性能测试紫外检测器从液相色谱移植而来，原来就有。参照相关国家标准对紫外检测器的基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、波长示值误差、波长重复性和仪器线性进行测试。结果表明，基线噪声小于5×10[sup]-5[/sup]AU，基线漂移为6.6×10[sup]-4[/sup]AU/h，波长示值误差小于2nm，波长重复性小于2nm，最小检测浓度为0.005μg/mL，仪器线性为0.999。结果如下表8所示。[align=center][/align][align=center]表8 各项检测指标结果[/align][align=center] [/align][table=309][tr][td] [align=center]各项检测指标[/align] [/td][td] [align=center]值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]噪声/AU[/align] [/td][td] [align=center]1.8×10[sup]-5[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]漂移/（AU/h）[/align] [/td][td] [align=center]6.6×10[sup]-4[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]记录时间/min[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]波长示值误差/nm[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]波长重复性/nm[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]最小检测浓度/（μg/mL）[/align] [/td][td] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]仪器线性[/align] [/td][td] [align=center]0.999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]换挡误差[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][/table]2.6 软件的性能测试对自行开发的色谱软件进行测评，结果表明，能实现相应的基本功能，功能设置较复杂，对于硬件，比普通色谱软件只能控制一个泵，一个检测器的问题，本软件可以实现双泵、双检测器的控制，可以实现多阀的序列切换。针对安培的pH校正，设置了特殊的优化方式，在没有标准溶液的条件下，也可以进行校正。对脉冲安培模拟信号输出进行了优化，克服了采样频率低，信号容易失真的问题。整体达到了试用水平，但在个别功能设置，程序参数优化等方面，还需要投入很大的精力。3 结论本文对仪器的三个部件进行了性能测试，并长时间运行，结果表明性能良好，能满足较高要求的检测。根据相关国家标准，对四元梯度泵进行测试，其压力下降值小于5MPa，流量准确性能满足2%的要求，泵梯度设定值误差小于2%；对自动进样器进行测试，其残留小于最新相关标准的0.01%；对脉冲安培检测器进行测试，其定性重复性小于1.5%；对电导检测器进行测试，其噪声满足0.005μS的要求，漂移小于0.1μS，最小检测浓度小于0.02μg/mL，仪器线性大于国家标准规定的0.995；对紫外检测器进行测试，基线噪声小于5×10[sup]-5[/sup]AU、基线漂移为6.6×10[sup]-4[/sup]AU/h、波长示值误差小于2nm、波长重复性小于2nm、最小检测浓度为0.005μg/mL、仪器线性为0.999。但在具体仪器结构细节上，需要进一步优化，以确保运行的可靠性。仪器中各个部件可以独立运行，可以由热电的变色龙软件控制，这显示了在进口低端机上进行升级的特殊潜力，达到了设计要求。尤其脉冲安培检测器软件的pH快速校正功能，具有鲜明的自己特色，实现了比进口机器更好用的特点。脉冲安培的模拟信号输出解决了采样频率低，信号输出易失真的问题。同时加上原有的紫外检测器，成为国内唯一同时拥有三种检测器类型的仪器。但是在整体软件上，与进口还有较大的差距，软件的性能制约了整机性能的提升，需要以后进一步提升。参考文献 陈爱连，方琳美，吕海霞，施超欧. 在线固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子，色谱，2017，已接受，待发表. 黄少波. 水环境监测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用. 化工设计通讯，2019(3):136-136. 袁苇航. 色谱分析法在食品添加剂检测中的应用研究. 食品安全导刊， 2015(6X):91-92. 闫吉昌，矫立萍. 科学仪器升级改造的现状和展望. 现代科学仪器，2003(5):37-46. 王大珩，胡柏顺. 迎接21世纪挑战，加速发展我国现代仪器事业. 科技导报， 2000， 18(0009):3-6. 邓勃. 现代仪器改造与功能开发大有可为. 现代科学仪器，2001(1):3-5. 尹萍，杨为进. 加强创新意识，重视仪器研制工作. 现代科学仪器, 2000(1):3-4. 陈宁，刘嵘. HLC—601高速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的双模式改造. 分析仪器，1996(3):49-51. 施超欧，李静，刘霞， et al. 戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系列泵结构的剖析. 分析仪器，2008(6):62-66. 施超欧，马浩，姚宝龙， etal. 液相色谱升级改造为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]问题探讨. 分析仪器，2014(5):72-75. 朱岩，王少明，施超欧.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器. 化学工业出版社，2007. 施超欧，吴家钰，潘思， et al.用不同代Dionex产品组成一套完整高端的多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]系统. 分析仪器， 2017(3):15-19. JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程[s]. 北京:中国质检出版社，2014. GB/T 26792-2011高效液相色谱仪国家标准[s]. 北京:中国标准出版社，2011. GB/T 36240-2018 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]国家标准[s]. 北京:中国标准出版社，2018. JJG 823-2014 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程[s]. 北京:中国质检出版社，2014.[/s][/s][/s][s][s][s] 液相色谱用自动进样器[s].北京:中国标准出版社，待发布.[/s][/s][/s][/s][/s]