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水分平衡分析仪

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  • 【原创大赛】卡氏水分仪预滴定平衡故障排除及深刻分析

    【原创大赛】卡氏水分仪预滴定平衡故障排除及深刻分析

    [align=center][font=宋体][size=14pt][size=24px]卡氏水分仪预滴定平衡故障排除及深刻分析[/size][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14pt][color=black]——察颜观色,助你成为卡氏水分仪维保高手[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=black]实验室一台梅特勒[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]DL18[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定仪预滴定时,大大超过平常的用时,平衡时间延长,检测数据不真实,检修过程如下:[/color][/size][/font][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]1[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、现场情况[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休试剂已馈加了[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]4[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]管([/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]10ml/[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]管)还未能达到平衡,仪器还在继续馈送试剂,滴定池内的溶液已呈深黄色:[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241301_459886_1807987_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]仪器面板显示“[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]BUSY[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]”(忙碌),馈送量仍为最大值([/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]- - - - -%[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black],有[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]5[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]格“[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]-[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]”):[/color][/size][/font][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241301_459887_1807987_3.jpg[/img][/align][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]2[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、怀疑双铂电极或主机内部故障,进行检查。[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]先检查电极,当拔出双铂[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]电极信号插头[color=black]时,仪器自动快速又馈加了一管卡尔费休试剂,滴定池溶液颜色变为深棕色;用万用表[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]R[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]×[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]100[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]档测量电极信号插头(电极仍然滴定池在内,未取出),电阻值为[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]400[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]Ω[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black],说明电极线路正常:[/color][/size][/font][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241301_459888_1807987_3.jpg[/img][/align][font=宋体][size=12pt][color=black]将电极信号插头插回去,仪器停止馈液;而此时仪表面板显示“[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]READY[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]”、“[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]0[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]”,表明已达到平衡(提醒:此时数据是混乱的,不可用,只是内部程序走到了这一步),可以进入下一阶段:[/color][/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241301_459889_1807987_3.jpg[/img][font=宋体][size=12pt][color=black]因此,可以判断电极和主机电路板是好的。那是什么问题呢?[/color][/size][/font][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]3[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、问题分析[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]平衡时间延长,馈液量增加,但最终能达到“平衡”,说明水分高或电极信号反馈有问题,详细检查相关方面:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]①卡尔费休试剂、甲醇,新购买的,刚开瓶,没有问题;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]②使用前,系统用甲醇清洗过,没有问题;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]③溶剂瓶空气过滤器中的干燥剂颜色已变浅,失去吸潮功能,有问题,见下图:[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241301_459890_1807987_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]④电极很长一段时间未清洗过,有问题;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]⑤实验室房间内,空气湿度[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]80%[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black],过大,没有除湿机,有一定影响;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]⑥实验员是新来不久的,对仪器的相关管理制度不熟习,未能排除以上问题后再操作。[/color][/size][/font][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]4[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、处理措施[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]①将溶剂瓶空气过滤器中的干燥剂(分子筛)放入电烘箱排潮([/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]18[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]0[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]左右,24小时)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]后,装入过滤器;注意废液瓶的干燥剂应单独用纯水冲洗几分钟后,清除吸附的二氧化硫,再干燥。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]②清洗电极[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]③系统清洗[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]再按照规程开机,正常工作。[/color][/size][/font][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]5[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、深刻了解[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定仪滴定[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]原理[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]普通的滴定分析原理:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]滴定分析的要求是,滴定终点稳定,指示信号易于重现。当滴定至设定值时,根据滴定剂的消耗量计算出被测物质含量。仪器指示的滴定终点必须尽可能靠近化学反应的等当量点,使滴定误差降至最低。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]一般滴定终点的指示是利用某种物理当量与反应物中某一物质的浓度成正比的关系,把化学信号转变为物理当量信号,通过信号的变化,找到滴定终点。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]对于难以产生确切电位变化的不可逆氧化还原反应,或滴定时电极响应缓慢,通常不能用电位滴定方式指示终点。但可以采用带电电极指示终点,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定仪就是通过极化指示电极,用电流法或伏安法指示终点。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定仪滴定[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]原理:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]卡氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是仪器的电解池中(即滴定池)的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其化学反应方程式如下:[/size][/font][align=left][font=宋体][size=12pt][color=black]① H[sub]2[/sub]O+I[sub]2[/sub]+SO[sub]2[/sub]+3C[sub]5[/sub]H[sub]5[/sub]N→2C[sub]5[/sub]H[sub]5[/sub]NHI+C[sub]5[/sub]H[sub]5[/sub]NSO[sub]3[/sub][/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt](不稳定)[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]②[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman] C[sub]5[/sub]H[sub]5[/sub]NSO[sub]3[/sub]+CH[sub]3[/sub]OH→C[sub]5[/sub]H[sub]5[/sub]NHSO[sub]4[/sub]CH[sub]3[/sub][/font][/size][font=宋体][size=12pt](稳定)[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,生成甲基硫酸吡啶([/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]C[sub]5[/sub]H[sub]5[/sub]NHSO[sub]4[/sub]CH[sub]3[/sub][/font][/size][font=宋体][size=12pt])[/size][/font][font=宋体][size=12pt]而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点(即由浅黄色变成橙色,这是比较粗糙的方法,可应急使用);或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]“永停滴定法”原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液导电性较弱;当反应到达终点时(水反应完毕),[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]溶液中游离碘存在,使电极去极化,电流骤增,使一个电极上的碘([/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]I[sup]-[/sup][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black])被氧化,而另一个电极上同样量的碘([/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]I[sub]2[/sub][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black])被还原,即[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]溶液中存在I[sub]2[/sub]和I[sup]-[/sup]电对,在电解过程中,电极反应如下:[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]阳极: [font='Times New Roman'] 2I[sup]-[/sup]-2e→I[sub]2[/sub][/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]阴极: [font=宋体]①[/font][/size][font='Times New Roman'][size=12pt] I[sub]2[/sub]+2e→2I[sup]-[/sup] [/size][/font][font=宋体][size=12pt],[/size][/font][font=宋体][size=12pt]②[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt] 2H[sup]+[/sup]+2e→H[sub]2[/sub][/size][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]因此,[/size][/font][font=宋体][size=12pt]当反应到达终点时,[/size][/font][font=宋体][size=12pt]溶液的导电性会突然增大,在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大,并且稳定在事先设定的一个阈值数,即可判断到了滴定终点,仪器内部程序停止滴定,从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定仪[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]一般用电流法或伏安法来作为终点判断(各厂家不一致),[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]下图是特征曲线,拐点很明显,易于仪器自动化处理:[/color][/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241425_459898_1807987_3.jpg[/img][b][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定仪的电极结构:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]电极头采用铂制作,电极杆采用耐腐蚀高分子塑料。铂的[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]熔点[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]1772[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black],沸点[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]3827[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black],密度[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]21.46[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]克[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]/[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]立方厘米[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black],银白色,质柔软,有延展性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]铂[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]有很高的化学稳定性,除溶于王水和熔融的碱外,还溶于盐酸和过氧化氢、盐酸和高氯酸的混合物中。不与一般强酸、碱和其他试剂作用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]铂[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]多用来制造耐腐蚀的化学仪器,如各种反应器皿、蒸发皿、坩埚、电极、铂网等,铂和铂铑合金常用作热电偶。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]下图是本机的双[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]铂[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]电极(两个电极头),型号[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]DM 142[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black],自带信号线电缆(目前可用[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]DM 143-SC[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]代换,需配三芯电缆),未接入仪器时,其信号插头两端的电阻值为∞:[/color][/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241302_459892_1807987_3.jpg[/img][b][font=宋体][size=12pt][color=black]指针万用表电阻档的性质:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]本质是一个串有电池的直流微安电流表,其电原理简化图如下:[/color][/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241302_459893_1807987_3.jpg[/img][font=宋体][size=12pt][color=black]用指针万用表测量插入滴定池中的电极信号输出插头,即在电极两端加上了电压,在做样过程中,随着[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]卡尔费休[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]试剂的滴加,溶液的电阻值是不断变化的,电极间电流大小不断变化,万用表指针偏转发生变化:[/color][/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241302_459894_1807987_3.jpg[/img][font=宋体][size=12pt]下图是滴定池装入新甲醇,测量电极信号[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]插头[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]的电阻值为7K[/size][/font][font=宋体][size=12pt]Ω[/size][/font][font=宋体][size=12pt](R[/size][/font][font=宋体][size=12pt]×1K档),可见未滴加[/size][/font][font=宋体][size=12pt]卡尔费休试剂前,溶液透明无色、导电性较弱:[/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241302_459896_1807987_3.jpg[/img][font=宋体][size=12pt]正常做样时,当[/size][/font][font=宋体][size=12pt]滴加[/size][/font][font=宋体][size=12pt]卡尔费休试剂到了平衡拐点,溶液的导电性会突然增大,微安电流表的指针就会出现较大偏转,即表示所测溶液电阻值较小,此时电流较大。[/size][/font][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]6[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、对于平衡时间过长,或不能平衡的故障检修处理方法[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休水分测定方法,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]是痕量水检测,所以,如果不注意细节控制,很容易出现不正常问题。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]①仪器的极化双铂电极使用一段时间后,某些试剂和样品会使电极钝化失效,造成终点识别延迟,预滴定后溶液颜色不是淡黄色而是深黄色、甚至变成棕色。这是[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]卡尔费休[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]试剂[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]被过量加入产生的现象。必须对电极进行正确清洗。通常是将电极放入有去离子水或乙醇的超声波清洗机中洗几分钟;或放入铬酸中清洗[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]1[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]分钟,再用去离子水或乙醇清洗;低温干燥后备用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]电极在不同的样品中使用后,可用以下的清洗方法:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]脂肪[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]油品——————[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]氯仿和甲苯的混合物[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]极性物质———————[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]二甲基甲酰胺[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]盐类[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]糖类——————[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]甲酰胺[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]树脂高分子物质————[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]酒精[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]丙酮[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]乙醚[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]颜料类物质——————[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]稀漂白液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]②仪器的漂移值([/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]drift[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black])不稳定、偏大。本机的正常漂移值为每分钟[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]~[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]50[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]微升。漂移值是指,为保证滴定池内是无水的,单位时间内所消耗的[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]卡尔费休试剂量。卡尔费休试剂一方面用于滴定样品水分,另一方面要补偿缓慢的副反应中碘消耗。当[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]漂移值不稳定、偏大时,应检查仪器系统的密封性、各个试剂瓶的干燥器中干燥剂。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]③向滴定池加入样品分析时,总是显示[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]0.0000[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black],这是由于滴定池中的[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt]卡尔费休试剂过量造成的。处理方法:倒掉原溶液,换新的试剂,重新进行预滴定平衡。[/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]④预滴定长时间不能完成,或面板上三个[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]LED[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]灯闪烁。有两方面问题:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]一是,由于夏季、雨季环境潮湿,漂移值增加。正常情况下,仪器工作的漂移值每分钟[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]~[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]50[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]微升。处理方法:停止预滴定,可将漂移值设定为[/color][/size][/font][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]110[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]左右,即可很快完成预滴定。当季节、环境变化后,要重新测定漂移值,以保证分析的准确度。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]二是,有可能两个电极头由于外力作用挨在一起了,即短路。这个现象很明显,分开就行了。[/color][/size][/font][b][size=12pt][color=black][font=Times New Roman]7[/font][/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]、平常应注意的保养项目[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]要建立完善的仪器操作规程和保养维护制度,定期维护。平时要注意从以下方面维护,才能保证测定的精确度。 [/size][/font][font=宋体][size=12pt]①仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,因为腐蚀性气体对仪器部分电路的腐蚀会严重缩短仪器寿命;[/size][/font][font=宋体][size=12pt]②在电源波动大、不稳定的地方,建议使用交流电源稳压器;[/size][/font][font=宋体][size=12pt]③避免阳光直接照射到仪器,因为阳光会明显地促进氧与碘离子的氧化反应。在进行卡尔费休氏滴定过程中,有时会出现错终点(即提前到达终点)的现象,造成测定结果偏低。特别是在测定含水量在1%以下的药品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]④卡尔费休试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂馈送系统的滴定管和滴定池采取较好的密封,否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]⑤仪器安装场所的室温最好控制在10~35℃范围内;相对湿度不大于60%。[/size][/font][b][font=宋体][size=12pt]结束语:[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]各厂家卡氏水分仪基本原理都相同,只是算法与辅助功能有所不同。懂得了仪器的滴定原理,当看见不同的溶液颜色、及仪器的现象后,就基本可以判断故障的原因,针对性地保养和检修,也会减少操作的失误,避免犯低级错误,让仪器很好地服务。(注:文中有些叙述摘引自网络)[/size][/font][/align]

  • 756KF微量水分仪的检定中“零点平衡时间”“空电解”指的是什么?

    最近要对水份仪做检定,发现仪器信息网上带得资料中心《卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 》中有这么一个检定要求:6.7 零点平衡时间的检定在仪器不进样的时,先让仪器空电解平衡三次后,再记录仪器空电解平衡所用的时间,测量三次,取平均值为零点平衡时间。“零点平衡时间”“空电解”指的是什么?这是GB?怎么看着不太像呢……

  • 污水处理厂用到的水分析仪器仪表

    污水处理厂用到的水分析仪器仪表

    污水处理厂用到的水分析仪器仪表 随着中国经济的持续快速发展,城市进程和工业化进程的不断增加,环境污染日益严重,国家对环保的重视程度也越来越高。在全国两会上,环保是一个引人注目的热词。李克强总理在政府工作报告中指出:“环境污染是民生之患、民心之痛,要铁腕治理。”针对水环境,多个地方政府斥资数万亿元,加大污水处理厂的建设,为的就是我们日程生活中能饮用到干净、健康的水,那么,一个污水处理厂的建成,对于一些新建的污水处理厂,从选址到落成,要经过一系列的招投标,设计。其中,对于在线水分析仪表的选择,该怎么去选型,以及安装使用呢?下面,上海诺博环保,自主研发和生产的在线水分析仪表,针对污水处理厂的仪表选择为污水处理提供一些仪表的使用安装建议: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180850_587292_3090058_3.png PH计:PH调节池属于水质调节池的一种,其作用是通过酸碱平衡原理调节原水的PH值,使调节池出水满足污水处理工艺指标中PH指标的范围。 PH值对污水处理有以下几点影响: 1、对生物处理阶段的影响,污水过酸或过碱会严重影响微生物的活性,导致生物出水水质下降,更严重的话会导致微生物死亡,污水处理工艺崩溃。 2、对混凝沉淀效果的影响,沉淀池使用的絮凝剂对PH也有适用范围,过高或过低直接影响沉淀池絮凝沉淀效果,从而影响出水水质; 3、对水处理设备的影响,过酸或过碱都存在腐蚀性,对污水处理工艺中的设备及管线都存在腐蚀,影响使用寿命。 浊度仪:而浊度作为水厂四大重要水质指标之一,它的重要性不言而喻,它同时也是水厂净水工艺中的一项重要指标。浊度它是由水体中含有不溶性无机、有机颗粒、微生物、浮游生物等组成。它并不直接反映水中不溶性颗粒的质量,但它却与不溶性颗粒的数量相关,出厂水的浊度越小,水中的细菌,病毒,色度也相应减少,特别是在当今工业污水和生活污水对饮用水源的污染日益严重,源水水质日趋恶化的情况下,浊度的正确测定显得尤为重要,因此浊度仪的好坏将决定水厂的出厂水水质能否得到保障,以及仪器的使用维修费的大小。一般来说,对于不同阶段要选择不同量程的浊度仪,源水阶段选用大量程,处理后期则转化成小量程。 电导率:以离子状态存在于水中的矿物质可以导电,导电能力越强,电导率越高,电导率大小对污水处理的影响是很大的。 溶氧仪:水中的溶解氧的多少反应水体污染程度的重要指标,也是衡量水质的综合指标。在污水处理过程中,通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来,达到污水净化的目的,测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导,如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等,并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。 污泥浓度计:污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量污泥浓度计是为测量市政污水或工业废水处理过程中悬浮物浓度而设计的在线分析仪表。无论是评估活性污泥和整个生物处理过程、分析净化处理后排放的废水,还是检测不同阶段的污泥浓度,污泥浓度计都能给出连续、准确的测量结果。 余氯计:目前我国城市污水处理厂采用的出水消毒工艺主要是液氯消毒,ClO2在城市污水处理中具有以下特点:①强氧化性和广谱杀菌消毒效果。不生成三氯甲烷(THMS)类等有毒副产物,具有后续氧化和杀灭作用,有效PH值范围3-9;②脱色和除臭作用;③微絮凝作用。且对水中Fe2+、Mn2+有很好的去除效果。消毒过后会有一定的残余量,国家规定但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,所以一般来说,水厂出水不低于0.3mg/l,管网末端不低于0.05mg/l。NOBO在线余氯计CL-8110就能很好的对水溶液中的余氯含量进行连续监测和控制。

  • 【讨论】在线水分分析仪的问题

    在线分析仪板有很多专家,想要请教一个真实实例。某一个EVA厂需使用VA(vinylacetate)单体为主原料,其入槽后需检测水分,验收标准为80ppm以下,请问采用哪一种在线分析仪最好及保养费用最少。这个题目蛮有趣的, 最后采用的方法, 公布后可能会让人跌破眼镜, 不过, 也可显示出选择适当的在线分析仪的不容易, 几乎将所有的化学分析及分析仪器都有一定的基础后,才有办法做到!!!加油!加油!顺便看看能不能冲到点击热帖第一名!

  • 碳氢和水分析仪

    有没有人使用美国力可公司的碳氢和水分析仪呀?有的话能不能相互交流一下!

  • PMB水分分析仪!

    PMB水分分析仪!

    水分分析有很多种方法,大家见过这个水分分析仪吗?广泛运用在制药、电子、玻璃、塑料等工业领域的分析水分,比传统的烘箱法方便准确!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120939_470522_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120939_470523_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120941_470526_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120941_470527_1733989_3.jpg

  • 半定量分析中平衡值的问题

    最近用半定量分析软件,建立方法时,可以设定平衡值,H2O,等等,有些样品测试出来这一项为0,但是有些样品测出来为20%多,咨询过工程师,说这部分包含了非荧光测定物质B C N H O,不是很明白请各位指教一下

  • 力可碳水分析仪故障问题

    有没人用力可的碳水分析仪的,进来交流一下,有问题了。测水分测不准啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 卡尔费休水分测定仪(卡氏水分测定仪)容量法与电量法区别

    卡尔费休测定法有容量法和电量法  1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【资料】平衡机的的工作原理分析

    根据平衡机测出的数据对转子的不平衡量进行校正,可改善转子相对于轴线的质量分布,使转子旋转时产生的振动或作用于轴承上的振动力减少到允许的范围之内。因此,平衡机是减小振动、改善性能和提高质量的必不可少的设备。  通常,转子的平衡包括不平衡量的测量和校正两个步骤,平衡机主要用于不平衡量的测量,而不平衡量的校正则往往借助于钻床、铣床和点焊机等其他辅助设备,或用手工方法完成。有些平衡机已将校正装置做成为平衡机的一个部分。  重力式平衡机和离心力式平衡机是两类典型的平衡机。重力式平衡机一般称为静平衡机。它是依赖转子自身的重力作用来测量静不平衡的。  被平衡的转子放在用静压轴承支承的支座上,在支座的下面嵌装一片反射镜。当转子不存在不平衡量时,由光源射出的光束经此反射镜反射后,投射在不平衡量指示器的极坐标原点。如果转子存在不平衡量,则转子支座在不平衡量的重力矩作用下发生倾斜,支座下的反射镜也随之倾斜并使反射出的光束偏转,这样光束投在极坐标指示器上的光点便离开原点。根据这个光点偏转的坐标位置,可以得到不平衡量的大小和位置。  重力式平衡机仅适用于某些平衡要求不高的盘状零件。对于平衡要求高的转子,一般采用离心式单面或双面平衡机。  离心式平衡机是在转子旋转的状态下,根据转子不平衡引起的支承振动,或作用于支承的振动力来测量不平衡。其按校正平面数量的不同,可分为单面平衡机和双面平衡机。单面平衡机只能测量一个平面上的不平衡(静不平衡),它虽然是在转子旋转时进行测量,但仍属于静平衡机。双面平衡机能测量动不平衡,也能分别测量静不平衡和偶不平衡,一般称为动平衡机。  离心力式平衡机按支承特性不同,又可分为软支承平衡机和硬支承平衡机。平衡转速高于转子一支承系统固有频率的称为软支承平衡机。这种平衡机的支承刚度小,传感器检测出的信号与支承的振动位移成正比。平衡转速低於转子一支承系统固有频率的称为硬支承平衡机,这种平衡机的支承刚度大,传感器检测出的信号与支承的振动力成正比。   根据大批量生产的需要,对特定的转子能自动完成平衡测量和平衡校正的自动平衡机,以及平衡自动线,现代已大量的装备在汽车制造、电机制造等工业部门。

  • 求各位大师指导:在进样分析前,是怎样平衡柱子。C18柱

    在网上找了很久,都只看到了分析完后如何冲洗柱子,求各位大师指导一下,在进样前是怎样冲洗柱子。流动相不含盐怎么平衡,开机后直接用流动相平衡吗?流动相含盐的话,先用90%的水冲柱子,再过渡到流动相比例,然后用流动相平衡吗?我目前是开机后用 甲醇-水(10:90) 冲柱子,冲到基线平稳,然后过渡到流动相比例冲个10来分钟,再换成流动相冲到基线平稳。可是我觉得如果我的流动相不含盐的话,这样子是不是太麻烦了。柱子我是用 甲醇-水(90:10) 保存的,如果第二天直接用高水相冲会不会不太好。希望各位前辈来能够给我指点一下,蟹蟹哒~~

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪三…现在的在线分析仪(收集)

    三、现在的在线分析仪(90年代的初期…现在)进入九十年代,新建装置自动化水平也越来越高,对在线分析仪的要求也越来越高,主要变化在三个方面:第一个是数据处理方面:过去的分析仪,只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输,在中央控制仪实时显示,操作人员根据显示结果,进行流程调整。而现在,信号传输过去后,输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据,组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变,也就意味着其它数据跟着要改变,以促成一个新的平衡产生。这也就意味着,靠过去的实验室分析的分析结果,在数据上已不能保证它的时效性,没有时效性,分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去,在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的,一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面:分析数据的储存。上一节我说到,中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现,一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦,可通过软盘,随时下载保存,数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示,而且可能通过设定高低报警值,来监视数据运行,一旦超限,即可发出声和光报警。发展到如今,分析数据的保存,只要你的硬盘足够大,可无限保存,读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周,多则查一月,再长,只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新:仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线,大大降低了信号衰减,分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时,分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑,仪器布局更加合理,小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化,检测数据更加灵敏,仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间,现在可以放2台,甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积,都在大幅缩水,而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如:过去的电解式微量氧,一个银电极有近30克重,拉直啦,有近十米长,蒸馏水和电解液消耗量大,两到三天就要加液一次,中期的这类仪器,其检测器核心部件…银电极,只有3克左右,网状布局,接触面大,外形只有过去的三分之一,维护保养量不及前者的五分之一;后期的同类仪器,则采用多对电极平衡,仪器测量反应速度快速,偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步,后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪,广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

  • 实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

    实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

    [align=center][font=宋体]实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]实验室环境的检查和确认,对色谱系统故障诊断较为重要。实验室环境温度过低,导致顶空分析需要更长的平衡时间。[/font][align=center][font=宋体]案例简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]工程师在安装[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪过程中,验收系统顶空进样器重复性性时,发现顶空重复性不良。观察顶空分析结果,目标色谱峰有逐渐增大的趋势,顶空具体分析条件如下所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱质谱联用仪:[/font] [font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040NX[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱:[/font] [font=Times New Roman]Rtx-5ms 30m*0.25mm*0.25um[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温:[/font] [font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口温度:[/font] [font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分流比:[/font] [font=Times New Roman]40:1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品:[/font] [font=宋体]正丁醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]水,[/font][font=Times New Roman]50mg/L[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器:[/font] [font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]源,[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空平衡温度:[/font] [font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空平衡时间:[/font] [font=Times New Roman]22min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样阀温度:[/font] [font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空传输线温度:[/font] [font=Times New Roman]120[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样量:[/font] [font=Times New Roman]1mL[/font][/font][align=center][img=,309,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170742243476_6765_1604036_3.jpg!w690x381.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]顶空峰面积逐渐增加[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]故障诊断和维修[/font][/align][font=宋体][font=宋体]此台仪器已经验收过液体进样的指标,重复性良好,并且顶空分析和液体分析使用了同一根色谱柱,那么色谱柱和检测器部分发生故障的可能性比较小。顶空分析采用的方法为[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体]的标准测试方法,已经经过充分认证,方法参数应该问题不大。[/font][/font][font=宋体]验收的数据结果与一般情况下的重复性不良想象存在显著的不同,如果由于系统泄漏造成顶空测试重复性不良,峰面积的变化应该没有明显的规律,不会像该案例中的峰面积逐渐增加,反而有可能与顶空样品瓶中体系的平衡不充分有关。[/font][font=宋体][font=宋体]用户实验室环境不佳,测试用户实验室温度仅有[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃左右,进一步怀疑过低的室温造成分析故障。由于用户空调和供热系统均损坏,就采用了增加顶空样品平衡时间的方法,将其增加为[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]修改方法再次进样,故障解除,顶空重复性良好。[/font][align=center][font=宋体]结果分析[/font][/align][font=宋体]顶空进样器一般采用金属块加热的方式对顶空瓶进行保温,那么顶空系统的温度上升紧靠加热体的传导作用,顶空瓶、水和顶空瓶垫均为导热不良物体,那么实际样品的升温速度比想象得要慢。[/font]

  • 梯度洗脱柱平衡的一些疑问

    实验用到梯度洗脱,A:40mM磷酸盐缓冲溶液 B:乙腈:甲醇:水(45:45:10)时间(min)B(%)001.9018.15718.610022.310023.20260请教大家:梯度之前的平衡,要用哪一相平衡柱子?还是要运行几个空白梯度进行平衡?我用的是A相,直至压力和基线稳了才进行梯度分析,这样对吗?关于梯度洗脱柱平衡的注意事项请大家多指教一下。

  • leco碳水分析仪和管式炉碳硫分析仪-测碳的区别??

    leco碳水分析仪和管式炉碳硫分析仪-测碳的区别??

    实验室有一台leco的 碳水分析仪,和老式管式炉 碳硫分析仪。两个仪器都可以测碳。测定同一个样的碳值差别很大。大家进来讨论一下,碳值差别大的原因。还是这两种仪器不应该做对比。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181519_477883_1724082_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181521_477886_1724082_3.jpg

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