卡尔测定醛酮仪

关于醛酮水分的测定，除了溶剂由一般的无水甲醇换成专用的醛酮试剂外，滴定液是不是也有要求，我选择的是不含吡啶的单组份5k的卡尔费休试液，不知是否可以？如果不可以，该选择什么呢？谢谢~~~~~

卡尔费休醛酮水分测定专用试剂的溶剂及滴定度组成有哪些

我一向认为乙酸乙酯卡尔费休滴定用普通试剂就可以了,有个羰基不等于醛酮.RdH的应用手册上也说直接滴定就可以了。但是梅特勒和万通的人都说要用醛酮试剂，有道理吗？

各位同仁，你们卡尔费休试剂（醛酮专用）都是定制的吗？都是那个厂家的？市场上是不是都没有现货买啊？谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

用普通卡尔费休试剂滴定酮类跟醛酮滴定差别有多少？有人做过试验么？

请问万通831型卡尔费休水分测定仪换了溴价电解液能够测定溴价吗？谢谢

卡尔－费休水分滴定法　　　　可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。　　　　可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。　　　　无干扰的有机和无机化合物　　　　无机化合物　　　　有机酸盐　　　　无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2（SO4）3·　　　　酸式氧化物　　　　无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2有机化合物　　　　酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸　　　　醇一元醇,多元醇,酚酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯　　　　稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛　　　　缩醛,醚缩甲醛,二乙醚　　　　烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物　　　　酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯　　　　卤化物卤代烷　　　　过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物　　　　含氮化合物胺,胺,腈　　　　含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂

卡尔费休水分测定仪基线总是偏移稳定不下来，气密性，电极，干燥剂，试剂能弄的全弄了，基线还是漂移，

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节pH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。

3、电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。 当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。 仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。

容量法卡尔·费休试剂应用领域 化学工业：测定油类、润滑油脂、聚合物、无机物、试剂、溶剂等等物质中水份含量。 制药工业：测定药品、中间体、成品当中水份含量 化妆品：测定原料、香波、肥皂、霜膏中的水份含量 食品工业：测定食油、油脂、人造奶油、奶酪、乳制品、糖类、粮食制品中的水份含量。电量法卡尔·费休试剂应用领域 医药行业： 冷冻真空干燥品、制药、制剂、稳定度检测、生物组织。 石油化工业：液态及气态碳氢化合物、变压器用油、催化剂、煤油、刹车液 聚合工业： PE、PA、PP、PVC、树脂、环氧树脂 其它： 科学研究、食品工业、化妆品工业、照相工业、文物保护等卡尔·费休试剂应用中的注意事项1、 测量酸、碱水分之前，必须用PH调节剂对其加以中和。这不仅包括无机酸碱，也包括有机酸、酚类以及一些强碱性的胺类等。2、 测量脂溶性和水溶性不同的样品，要选择合适的溶剂。一般情况下甲醇是一个很好的溶剂，但如烃类、卤代烃类、长链醇类、酯和醚等脂溶性强的物质在测量时应加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油产品中的矿物油，硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中，煤焦油可以溶解在甲苯中，原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。3、 测量醛酮或含醛酮基样品中水份应该使用专门的卡式试剂和溶剂。因为一般性的卡式试剂与醛酮反应生成水，从而影响测量的准确性，有些铵盐如氨基苯酚等也会出现于醛酮相同情况。4、 有些物质在测量水分时，自身与卡式试剂发生副反应，使检测结果不准确。这些物质不能直接检测水分。测量这些物质中水分需采用萃取法或将其中水分引导到卡式滴定池中进行测量，后者METTLER和METROHM公司都有专门的仪器来应用，这些物质包括一些能与碘或碘离子发生反应的氧化剂，还原剂以及一些能与卡式试剂反应生成水的强碱弱酸盐。5、 抗菌素（干粉）中的水分测量是经常进行而且是应该值得注意的。因为它不易溶于出现团状沉淀，使样品溶解不完全。这可以通过加入两滴清洁剂Triton-X100,并搅拌而溶解。此外它的水分测量应用醛酮专用卡尔·费休试剂滴定才不会出现终点滞后现象，从而保证测量准确度。抗菌素（悬浮液）则可以用一般卡尔·费休试剂直接测定。

Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们，NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊，测定的 时候是不是需要加什么基底（比如醋酸或者醋酸酐），为什么说反应不完全呢？我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂，里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白

卡尔费休试剂是水分测定中最常见的试剂了，在日常使用中，有没有发现不同厂家的质量是否一样呢，如何判断？醛酮试剂哪家的质量比较好？

卡尔费休水分测定能测出结晶水吗？比如五水硫酸铜

对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪，选择购买时注意以下几点：1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题：　　■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　■磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　■当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。　　■水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点：　　■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。　　■在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

我们用的是瑞士万通的水分测定仪，现在没有卡尔费休试剂了，原配的试剂是SIGMA测常规的，不知道大家有没有用过国产的，推荐下吧我们的水分测定主要是测有机溶剂：主要是丁酮、乙酸乙酯，甲苯，环己酮等原料溶剂中的水分含量，请问醛酮类的卡尔费休试剂可以通用吗？用哪个厂家的会好些呢？亟待答复中，谢谢各位

1、大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后，某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效，终点识别延迟，以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s，然后再用去离子水或乙醇清洗（使用前干燥）。表3列出了污染物类型及其清洗方法。 表3 　污染物清洗方法 污染物种类 清洗剂 脂肪　油品 氯仿和甲苯的混和物 极性物质 二甲基甲酰胺 盐类　 糖类甲酰胺 树脂高分子物质 酒精　丙酮　乙醚 颜料类物质 稀漂白液 2、在一般情况下，仪器的漂移值为每分钟几微升（指为了保持滴定池是干的，单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量；该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗）。如果漂移值变大，则必须检查水分测定仪的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160 ～300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫，故再生前还须用蒸馏水清洗。 3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40 ℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。 4、水分测定仪仪器内部有自检系统，如果仪器出现故障，会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书，就可了解故障原因，并有针对性地加以排除。 5、仪器必须放在干燥清洁的环境中，并安排专人保管；如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出，并将所有管子清洗干净，风干保存。

4、卡尔-费休试剂滴定度（俗称水当量）的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

请教各位大侠，卡尔费休法水分测定仪哪个厂家的哪个型号的好用啊？价位大约多少?

卡尔费休水分测定仪不能测定哪些物质中的水哦？？

卡尔费休水分测定仪，真的不错，测水分快去准确

如题，卡尔非休测定仪可以测定硬糖水份么？

卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚

卡尔费休水分测定仪桌面参数都应该怎么理解，什么限制范围？例如potential 没有培训过

有人经常测醛酮类样品的水分吗？什么试剂比较好，求推荐。用过国药的醛酮试剂，双组份的，平衡很慢，而且滴定周期很长，我用正常卡费休测一个醛类化合物水分才0.03%，去隔壁用醛酮类测，漂移了整整18分钟，测出来水分8%！而且每一次测平衡时间都要10min以上。理论上普通卡费休试剂测醛酮类的话，不是水分不是应该更高么？还有一个疑问，请问单组分醛酮试剂和双组份什么不同？双组份就是两个溶液，一个滴定液一个溶剂，那么单组分呢？