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塑料熔点测定仪

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塑料熔点测定仪相关的论坛

  • 【讨论】鉴别塑料的种类,已知熔点

    该塑料为工程塑料,熔点289度,其尺寸稳定性好,强度高,现提供红外图,请大家帮忙鉴定一下,是哪种材料?谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58079]红外光谱图[/url]

  • 显微熔点测定仪

    咨询一下,大家都用什么牌子的显微熔点测定仪,国产的,性价比高一些的,谢谢!

  • XT5熔点测定仪,为什么温度升不上去

    我在用XT5熔点测定仪测熔点时温度升不上去,我的下限设置的是56度,上限设置的是156度, 温度总是升不上去,但是把下限温度调成156后温度就能升上去了 ,这是什么原因造成的呢?上下限温度之间有什么关系没有呢?

  • 熔点仪知识

    熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

  • 【原创】数字熔点仪

    仪器用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

  • 【求助】熔点测定仪测定的熔点结果到底如何求平均值?

    测定的结果都是熔程,看标准说"平行测定5次,舍去最大最小值,求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”,最大最小值舍去好说,这个“平均值”是怎么求取的呢?难道是:3个初熔、终熔各求平均值?如果是这样,所得的结果有依据吗?依据是什么?想不明白,但求各位,不胜感激!!

  • SFY-20A塑料含水量测定仪技术参数

    塑料具有重量轻、韧性好、成型易、成本低等优点,因此在现代工业和日用产品中,越来越多用塑料代替玻璃,特别应用于光学仪器和包装工业方面,发展尤为迅速。但是由于要求其透明性要好,耐磨件要高,抗冲击韧件要好,因此对塑料的成份,注塑整个过程的工艺,设备,模具等,都要作出大量工作,以保证这些用于代替玻璃的塑料(以下简称透明塑料),表面质量良好,从而达到使用的要求。 目前市场上一般使用的透明塑料有聚甲基丙烯酸甲酯(即俗称亚加力或有机玻璃,代号PMMA)、聚碳酸酯(代号PC)、聚对苯二甲酸乙二醇脂(代号PET)、透明尼龙。AS(丙烯睛一苯 乙烯共聚物)、聚砜(代号PSF)等, 其中我们接触得最多的是PMMA、PC和PET三种塑料。二、塑料水分的测定 塑料含水量的测定一般采用SFY-20A塑料含水量测定仪来检测。 A、技术参数 1、称重范围:0-90g 可调试测试空间为3cm 2、水分测定范围:0.01-100% 3、样品质量:0.100-85g 4、加热温度范围:起始-230℃ 加热方式:可变混合式加热 微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性:0.01% 6、显示参数:7种    红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸:380×205×325(mm) 8、电源:220V±10% 9、频率:50Hz±1Hz10、净重:3.7Kghttp://s14.sinaimg.cn/mw690/001Y6AUszy796x1YdUped&690B、仪器特点准确测量样品内低至100ppm的水分减少不必要的干燥时间和电能损耗减少注塑机和干燥机的维护成本减少废品率提高生产效率即装即用,一键按式操作测试结果与国际公认的烘箱法的结果相符快速、专业、环保 C、操作步骤 第一步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准) 第二步:取样,按测试键开始工作。 第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。 第四步:测定结束,仪器显示最终水分。

  • 薄膜熔点仪器选型

    现在我做检测塑料薄膜的熔点,就是包裹丁基橡胶的薄膜(低密度聚乙烯),熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备?熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧,哪位大师解读下哈

  • 浅谈塑料米性能以及SFY-20A水分测定仪的标准使用方法

    概述:塑料米是塑料原料的俗称,塑料原料大多数形状被制作成颗粒状,颜色不加染色剂只有本色跟透明,就像大米,所以被人们称作塑料米,同时又被称作塑料颗粒。在塑料米的生产加工工艺中,水分含量的控制至关重要,SFY-20A塑料米水分测定仪能够快速精准的检测出塑料米的水分含量,对生产加工具有指导性的意义,能够达到提高制品的成品率。普通塑料米性能1. ABS:(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良,还具有易加工、制品尺寸稳定。外观为不透明呈象牙色的颗粒,无毒、无味,吸水率低其制品可着各种颜色,并具有90%的高光泽度。ABS相对密度为1.05。火焰呈黄色,有黑烟,烧焦但不滴落,并发出特殊的肉挂味。2. PA:名称叫尼龙(聚酰胺)。具有耐磨、强韧、质轻、耐药品、耐热、耐寒、易成型、自润滑、无毒、易染色等优点。室温下PA具有较高的拉伸强度和冲击强度,而且使用温度广泛,一般可达-40℃--100℃。另外,它流动性好的特点。3. POM: (聚甲醛)(赛钢~特灵). 密度:1.41-1.43克/立方厘米。A:高结晶,乳白色粒料,很高刚性和硬度。B:耐磨性及自润滑性仅次于尼龙,并具有较好的韧性、温度,温度对其性能影响不大。C:耐反复冲击性好过PC及ABS。D:耐疲劳性是所有塑料中最好的。E:加入增强材料对收缩率影响很大。F:材料坚韧有弹性不易吸水分。4. PC: A:高透明度(接近PMMA亚克力),非结晶体,耐热性优异。B:成型收缩率小,高度的尺寸稳定性,用于精度较高产品。C:抗冲击强度高居热塑料之冠,刚硬而有韧性。D:非常好的热稳定性,光洁度,抑制细菌性,阻燃性和看污染性。E:耐疲劳强度差,耐磨性不好,对缺口敏感,而应力并裂性差。5. PP:(聚丙烯)质轻,可浮于水中。高洁晶,耐磨性好,优于HIPS,高温冲击性好,硬度低于ABS。突出的延伸性和看疲劳性能。未着色时呈白色半透明,蜡状;比聚乙烯轻。透明度也较聚乙烯好,比聚乙烯刚硬。6. HDPE:(高密度聚乙烯) HDPE是一种结晶度高为85-90%、非极性的热塑性树脂。半透明状。HDPE具有很好的电性能,特别是绝缘介电强度高,使其很适用于电线电缆。中到高分子量等级具有极好的抗冲击性。收缩大易变形。7. LDPE:(低密度聚乙烯)LDPE分子量较低,分子链有支链,洁晶度较低,(55-60%)密度小,质地柔软,透明性较HDPE好。耐冲击,耐低温性极好,但耐热性及硬度都低。吸湿性小,可不必干燥。流动性好,流动性对压力敏感。收缩大易变形。8. HIPS:HIPS为PS的改性材料,分了中含有5-15%橡胶成份,其韧性比PS提高了四倍左右,冲击强度大大提高。它具有PS具有成型加工、着色力强的优点。HIPS制品为不透明性。HIPS吸水性低,加工时可不需预先干燥。9. PS:(聚苯乙烯) 特点:一种透明的仿玻璃状的材料,比重为每立方厘米1。05克,于水基本相同,钢硬而脆,敲打时发出金属般的叮当声,声音响而清脆,俗称响胶,无毒,无味。PS的流动性好,分解温度高,而融化比重比较稳定,他成为注塑机测定塑化效率的指标参数。优点:高频绝缘材料,有良好的电弧性。透明度极高,成型后表面光泽。容易印刷。PS能自由着色,无毒,无味,不致菌类生长。缺点:机械性能差,质硬而脆,受到熔剂的侵蚀,容易开裂,硬度低,易刮伤。耐热性差,热变形温度低。10. AS:(苯乙烯-丙烯睛共聚体) 不易产生内应力开裂。透明度很高,其软化温度和搞冲击强度比PS高。xz9bP8 该料易吸湿,加工前需干燥一小时以上,其流动性比PS稍差一点。11. PMMA:(亚克力) 特点:透明性极好(92%),强度较高,有一定的耐热、耐寒性、耐腐蚀、绝缘性良好,综合性能超过聚苯乙烯,但质脆,易熔于有机溶剂,如作透光材料,其表面硬度稍低,容易擦花。 适于制作透明绝缘零件和强度一般的零件:如眼镜、放大镜、激光扫描等透光性产品。塑料米水分测定仪说明书A、工作原理 采用干燥失重法原理,通过加热系统快速加热样品,使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发,从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同,检测结果具有可替代性,仪器采用一键式操作,不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。B、操作步骤 第一步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准) 第二步:取样xg,按测试键开始工作。 第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。 第四步:测定结束,仪器显示最终水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210919_01_2233_3.jpgC、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。D、技术参数 1、称重范围:0-90g 可调试测试空间为3cm 2、水分测定范围:0.01-100% 3、样品质量:0.100-90g 4、加热温度范围:起始-205℃ 加热方式:可变混合式加热 微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性:0.01% 6、显示参数:7种    红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸:380×205×325(mm) 8、电源:220V±10% 9、频率:50Hz±1Hz 10、净重:3.7Kg

  • 煤灰熔融性测定仪器设备和材料

    煤灰熔融性测定仪器设备和材料(1)热显微镜,德制高温加热显微镜结构。它主要用于测定煤灰、炉渣和搪瓷等的熔点。它由光源、管式电炉、水平型显微镜和照相装置等四个主要部件构成。(2)试块模,用于将灰样成型,制成立方体或圆柱体。(3)试样托板,表面平滑的刚玉板,质量要求与角锥法相同。其它仪器设备与角锥法。

  • 【原创】玻璃瓶/塑料瓶垂直度偏差测定仪说明

    BCY-2垂直度偏差测定仪主要用于食品,饮料,药品等行业上,对于塑料瓶与玻璃瓶的测定都适用。该仪器有着操作方便,定心精度高,测定精度高的特点。是瓶厂,瓶用户以用科研机构单位检测瓶垂直度偏差的首选仪器。要对于不同的瓶底可以量身订做。对于不同的瓶底可以量身订做。值得注意的是对于与常规不同的瓶底需要量身订做(如椭圆形)。

  • 浅谈塑料米性能以及SFY-20A水分测定仪的标准使用方法

    普通塑料米性能1. ABS:(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良,还具有易加工、制品尺寸稳定。外观为不透明呈象牙色的颗粒,无毒、无味,吸水率低其制品可着各种颜色,并具有90%的高光泽度。ABS相对密度为1.05。火焰呈黄色,有黑烟,烧焦但不滴落,并发出特殊的肉挂味。2. PA:名称叫尼龙(聚酰胺)。具有耐磨、强韧、质轻、耐药品、耐热、耐寒、易成型、自润滑、无毒、易染色等优点。室温下PA具有较高的拉伸强度和冲击强度,而且使用温度广泛,一般可达-40℃--100℃。另外,它流动性好的特点。3. POM: (聚甲醛)(赛钢~特灵). 密度:1.41-1.43克/立方厘米。A:高结晶,乳白色粒料,很高刚性和硬度。B:耐磨性及自润滑性仅次于尼龙,并具有较好的韧性、温度,温度对其性能影响不大。C:耐反复冲击性好过PC及ABS。D:耐疲劳性是所有塑料中最好的。E:加入增强材料对收缩率影响很大。F:材料坚韧有弹性不易吸水分。4. PC: A:高透明度(接近PMMA亚克力),非结晶体,耐热性优异。B:成型收缩率小,高度的尺寸稳定性,用于精度较高产品。C:抗冲击强度高居热塑料之冠,刚硬而有韧性。D:非常好的热稳定性,光洁度,抑制细菌性,阻燃性和看污染性。E:耐疲劳强度差,耐磨性不好,对缺口敏感,而应力并裂性差。5. PP:(聚丙烯)质轻,可浮于水中。高洁晶,耐磨性好,优于HIPS,高温冲击性好,硬度低于ABS。突出的延伸性和看疲劳性能。未着色时呈白色半透明,蜡状;比聚乙烯轻。透明度也较聚乙烯好,比聚乙烯刚硬。6. HDPE:(高密度聚乙烯) HDPE是一种结晶度高为85-90%、非极性的热塑性树脂。半透明状。HDPE具有很好的电性能,特别是绝缘介电强度高,使其很适用于电线电缆。中到高分子量等级具有极好的抗冲击性。收缩大易变形。7. LDPE:(低密度聚乙烯)LDPE分子量较低,分子链有支链,洁晶度较低,(55-60%)密度小,质地柔软,透明性较HDPE好。耐冲击,耐低温性极好,但耐热性及硬度都低。吸湿性小,可不必干燥。流动性好,流动性对压力敏感。收缩大易变形。8. HIPS:HIPS为PS的改性材料,分了中含有5-15%橡胶成份,其韧性比PS提高了四倍左右,冲击强度大大提高。它具有PS具有成型加工、着色力强的优点。HIPS制品为不透明性。HIPS吸水性低,加工时可不需预先干燥。9. PS:(聚苯乙烯) 特点:一种透明的仿玻璃状的材料,比重为每立方厘米1。05克,于水基本相同,钢硬而脆,敲打时发出金属般的叮当声,声音响而清脆,俗称响胶,无毒,无味。PS的流动性好,分解温度高,而融化比重比较稳定,他成为注塑机测定塑化效率的指标参数。优点:高频绝缘材料,有良好的电弧性。透明度极高,成型后表面光泽。容易印刷。PS能自由着色,无毒,无味,不致菌类生长。缺点:机械性能差,质硬而脆,受到熔剂的侵蚀,容易开裂,硬度低,易刮伤。耐热性差,热变形温度低。10. AS:(苯乙烯-丙烯睛共聚体) 不易产生内应力开裂。透明度很高,其软化温度和搞冲击强度比PS高。xz9bP8 该料易吸湿,加工前需干燥一小时以上,其流动性比PS稍差一点。11. PMMA:(亚克力) 特点:透明性极好(92%),强度较高,有一定的耐热、耐寒性、耐腐蚀、绝缘性良好,综合性能超过聚苯乙烯,但质脆,易熔于有机溶剂,如作透光材料,其表面硬度稍低,容易擦花。 适于制作透明绝缘零件和强度一般的零件:如眼镜、放大镜、激光扫描等透光性产品。塑料米水分测定仪说明书A、工作原理 采用干燥失重法原理,通过加热系统快速加热样品,使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发,从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同,检测结果具有可替代性,仪器采用一键式操作,不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。B、操作步骤 第一步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准) 第二步:取样xg,按测试键开始工作。 第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。 第四步:测定结束,仪器显示最终水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210919_01_2233_3.jpgC、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。D、技术参数 1、称重范围:0-90g 可调试测试空间为3cm 2、水分测定范围:0.01-100% 3、样品质量:0.100-90g 4、加热温度范围:起始-205℃ 加热方式:可变混合式加热 微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性:0.01% 6、显示参数:7种    红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸:380×205×325(mm) 8、电源:220V±10% 9、频率:50Hz±1Hz 10、净重:3.7Kg

  • 大神们帮我看一下,这塑胶材料的熔点是多少?谢谢!

    大神们帮我看一下,这塑胶材料的熔点是多少?谢谢!

    样品:塑胶壳;材质:PC+ABS;从这两张分析图谱(DSC&TGA)来看,熔点在495℃左右,一般的塑胶材质应该不会有如此高的熔点。疑问一:是否因为设备参数或精度不足导致在34min以前为出现吸热峰?疑问二:非结晶材料是否没有熔点?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091005_02_2610398_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091005_01_2610398_3.jpg

  • 【原创大赛】药物熔点的测定

    【原创大赛】药物熔点的测定

    药物熔点的测定 熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。1. 实验原理熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。2. 实验仪器及药品仪器:数字熔点测定仪MP430,研钵等;药品及实际:原料药,蒽,糖,柠檬酸(样品均为客户送检),乙醇,去离子水。3. 实验步骤1)样品填装:研碎,填装,2~3mm为宜(一般是指熔化后的样品高度),装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310936_454871_2599013_3.jpg2)开机测试:将装填好的毛细管放入仪器中,设置好参数,升温开始测试,选择手动测试,目视观察样品的熔化过程,确定初熔和终熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454874_2599013_3.jpg测试完毕后,保存实验数据并打印。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454873_2599013_3.jpg4. 实验结果样品编号样品名称初熔(℃)终熔(℃)1原料药273.9274.5273.7274.42恩215.2216.1215.2216.33糖150.3151.5150.3151.74柠檬酸149.6[align=center

  • 熔点检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-18552.html[/url]熔点检测范围塑料熔点,金属熔点,合金熔点,pvc熔点,石蜡熔点,聚丙烯熔点,木质素熔点,棕榈油熔点,晶体熔点,薄膜熔点,纤维熔点,塑料袋熔点,发泡材料熔点等。熔点检测报告有哪些作用?可以帮您解决哪些问题?1、销售使用,出具第三方检测报告。2、工业问题诊断使用。3、改善产品质量。4、科研论文数据使用。5、产品进出口使用。熔点检测标准GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定GB/T 2539-2008 石油蜡熔点的测定GB/T 6843-1986 感光材料涂层的熔点试验GB/T 8026-2014 石蜡熔点测定GB/T 12766-2008 动物皮下脂肪熔点测定GB/T 14457.3-2008 香料的熔点测试方法GB/T 21781-2008 化学制品的熔点试验GB/T 28724-2012 固体有机物的熔点试验HG/T 2235-1991 聚酰胺的熔点测定

  • 【求助】如何测定一种塑料的加工温度范围?

    在加工一种塑料之前,如何确定它的大致加工温度范围?应该采用什么仪器?是不是用DSC只能确定结晶聚合物的加工温度值也就是熔点,那么要是非晶的呢?不知道毛细管流变仪这种仪器怎么样?谁有合适的仪器给降解下,并推荐一下这类仪器该买哪种型号。

  • 怎样测定物质的熔点沸点

    要做实验测定!1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定:粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点:①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定:取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

  • 熔点仪的原理

    熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

  • FDA 177.1520中,熔点的制样

    各位大佬,求助个问题。FDA 177.1520中的熔点测试,按照标准应该样品应为0.04mm厚的膜。如果是塑料粒子,怎么制样呢?谢谢!

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