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粒子熔融测试仪

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粒子熔融测试仪相关的论坛

  • 【求助】请各位大大帮忙推荐下,那一款熔融指数测试仪比较好!

    各位论坛朋友:大家好!公司需要购买一台熔融指数测试仪,目前公司的采购同事有联系了两家一起供应商,提供的仪器分别是:1. XNR-400 AD熔体流动速率测试仪2. ZX-8970塑胶熔融指数测试仪由于之前没有使用这两种仪器,所以对这类设备不是很了解,不知论坛中是否有使用过这两种仪器,或者对这些设备比较了解的朋友?能否分享一下您们的宝贵经验?或者指导我选择一下,告诉我这两个设备哪种比较好用?如果您们现在使用的设备比以上两种更好用的话,也可以和我推荐哦!期待您的指导,请您多多指教,先谢谢您们啦!!万分感谢!!有参考了下述帖子的一些经验,但是没有针对我说的这两款设备的信息,呜呜……http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090630/1979826/已经在采购交流区发帖求助了,但是没有网友回复,因此在物性测试仪器区再次发帖求助,期盼有使用过这两种设备的朋友能不吝赐教,谢谢了!

  • 【求助】请各位大大帮忙推荐下,那一款熔融指数测试仪比较好!

    各位论坛朋友:大家好!公司需要购买一台熔融指数测试仪,目前公司的采购同事有联系了两家一起供应商,提供的仪器分别是:1. XNR-400 AD熔体流动速率测试仪2. ZX-8970塑胶熔融指数测试仪由于之前没有使用这两种仪器,所以对这类设备不是很了解,不知论坛中是否有使用过这两种仪器,或者对这些设备比较了解的朋友?能否分享一下您们的宝贵经验?或者指导我选择一下,告诉我这两个设备哪种比较好用?如果您们现在使用的设备比以上两种更好用的话,也可以和我推荐哦!期待您的指导,请您多多指教,先谢谢您们啦!!万分感谢!!有参考了下述帖子的一些经验,但是没有针对我说的这两款设备的信息,呜呜……http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090630/1979826/

  • 表观粘度,熔融指数,热变形等测试。

    主要测试设备有:熔融指数仪、毛细管流变仪、在线流变仪、连续熔体流变仪、流动表征流变仪、挤出流变仪、热变形/维卡试验机、氧指数分析仪、冲击实验仪、薄膜性能测试仪器、热封口仪、实验室混合挤出机、实验室卷绕机、实验室切粒机和实验室混合成型机等。 油位测试美国VIATRAN.请您浏览熔融指数http://www.dynisco.com/products.asp?FID=33&FNAME=Melt+Flow+Indexers&lang=流变仪 :http://www.dynisco.com/products.asp?FID=34&MID=48&FNAME=Capillary+Rheometers&MNAME=LCR7001&lang=王进TEL:0755-83745473FAX:0755-83745445MOB:13500059473

  • 【求助】熔融玻璃显色的问题?杂质离子能用xps分析不?

    各位大大,想请教一个问题?我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色(熔融时间短) ,长时间熔融就变淡蓝色了?玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色?颜色为什么会变呢?是杂质显色嘛?我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢?打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来? 请各位帮帮忙帮我分析下!谢谢啦! [em0808]

  • 【求助】熔融玻璃显色的问题?

    各位大大,想请教一个问题?我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色(熔融时间短) ,长时间熔融就变淡蓝色了?玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色?颜色为什么会变呢?是杂质显色嘛?我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢?打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来? 请各位帮帮忙帮我分析下!谢谢啦![em0809]

  • Dynisco 熔融指数仪中英文对照介绍

    Dynisco聚合物测试公司二十多年来致力于研制先进的聚合物熔融测试仪器,以用于质量控制和研究应用,并处于世界领先地位。新一代的LMI4000系列熔融指数仪结合了20多年的丰富经验及先进的电子技术。它可提供4种型号,以满足各种不同的应用要求。 Dynisco LMI4000是采用强大32位微处理器的第一台熔融指数仪,用于控制测量参数,同时提供自检和数字校正。因为温度是测量中非常重要的因素,因此通过使用独特的PID控制算法,内置微机将温度调节并显示到0.1℃

  • pp有两个熔融峰

    最近做PP-GF30材料,发现有一个粒子第一次升温只有一个熔融峰在163℃位置,降温后马上第二次升温,有两个熔融峰,一个在150℃,另一个在163℃。请大家帮分析为什么第二次会多出一个峰,对这块不是很了解。测试条件:温度范围-40℃到300℃,温度速率为10℃/分钟。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202161602348976_158_2871248_3.png[/img]

  • 高纯度熔融石英圆筒等离子熔融工艺研究——真空度(压强)控制系统

    高纯度熔融石英圆筒等离子熔融工艺研究——真空度(压强)控制系统

    [color=#cc0000]摘要:等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一,在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备,设计并提出了一种真空过程实现方案,可进行等离子加热过程中的炉内真空度(气压)实时控制和监测,以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术,通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造,在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中,将高纯石英砂注入到旋转炉中,依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中,旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧,所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希(Qsil)公司,如图 1所示,昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒(坯)。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希(Qsil)公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中,熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象,此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此,为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷(直径小于20um的气泡和夹杂物)浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭,需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案,可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测,以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度(气压)控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示,可实现成型设备加热桶内的真空度(气压)在0.1~700Torr范围内的精确控制,控制精度可达到±1%以内。 如图2所示,真空系统的设计采用了下游控制模式,也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管,然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量,由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲,又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现,抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度(气压)通过两个不同量程的真空计来进行监测,由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门,可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门,采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架,并不是一个成熟的技术实施方案,还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数(如温度、流量等)控制一样,尽管普遍都采用PID控制技术,但对真空度控制而言,则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求,而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外,如在真空度控制过程中,真空容器中的真空度会发生改变,系统的时间常数 也随之改变,这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变,控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整,通常是手动进行。

  • 在线熔融聚合物颗粒分析仪

    本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品,主要用于熔融聚合物颗粒分析,温度最高可达290摄氏度,压力最高可达150Bar。两种计数模式:一、单颗粒计数模式,测试颗粒的数目浓度和大小;二、光度计模式,测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件!截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

  • 关于塑料粒子和制品的TGA测试的疑问

    关于塑料粒子和制品的TGA测试的疑问

    1,塑料粒子,以PP为例,在测试TGA的时候,如表格结果所示(主要是初始分解温度),不同批次之间算不算有大差别,或者说两个批次就是不一致,相差多少方可判定两种材料不一致。(这里的两个批次间隔时间较长2014年和2015年)。2,塑料粒子TGA测试结果的判定有没有参考标准,比如在一些塑料物性表中会有熔点的测试项目和国际标准,为什么没有塑料分解温度的测试项目,是因为分解温度不稳定吗还是其他什么原因。(题外:DSC测试熔点的判定,不同批次间相差多少可判定不一致,除熔点外,熔融焓有无比较的意义。)3,在塑料制品和粒子生产中的质量评价中,如何以TGA和DSC来评价各批次制品和粒子的稳定性或一致性。在用TGA和DSC对塑料制品和粒子进行评价时,一般用哪些指标或参数来评价。求解以上疑问,谢谢。补充:有没有相关塑料及原料热分析测试的研究文章和文献,求推荐。电脑不能上传图片,是手机端上传的,不会编辑,抱歉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251136_575013_2148614_3.jpg

  • 熔融指数测试结果讨论

    今天做来料检验,测试PUR的熔融指数。测试设备,Instron Ceast MF 20, 半自动模式。供应商数据 我的数据34g/10min 48.78g/10min31g/10min 45.96g/10min44g/10min 58.35g/10min我的数据基本上比供应商大14。我又用标准品测试了一次,标准品范围:7.55-8.28,我测得8.01,在范围内。然后,我就纠结,郁闷,我的数据到底有没有问题。请大神帮忙分析

  • 熔融指数仪的相关资料汇整

    本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整,希望大家互相学习,共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生,请大家手下留情,但是有更好资料的请您补充上去。谢谢!1.熔融指数仪简单介绍下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

  • 【原创大赛】熔融石英浆料的低剪切率旋转粘度计测试对坩埚生产的意义

    【原创大赛】熔融石英浆料的低剪切率旋转粘度计测试对坩埚生产的意义

    1 Background Information 太阳能多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚生产,在熔融石英浆料制备工艺过程中浆料性能对坩埚成型有很重要的影响;坩埚成品率受浆料性能影响下降,不能满足交付顾客的要求,现有性能不足以表征浆料性能;为实现产品满足要求提供必要的证据并通过实验记录以改善工艺中存在的问题;2014年公司国庆节放假后,成品率在26号后持续下降,直到月底停产;2014年11月按照经验调整包括颗粒度、粘度、pH值及固相含量等各性能参数但均不能改变坯体废裂、成品率下降严重的状况。通过运用Lean Six Sigma DMAIC的方法分析问题,希望改变放假后成品率下降的状态,使其保持正常甚至提高。2 Define 十一假期后的成品率明显低于目标。按照节前正常状态下的成品率目标应在80%以上。在确认环境温度都正常后,改变现有的性能变量都无法让成品率提高到80%。引入流变仪测试黏度,同时调整浆料其他性能平衡,解决了坯体大批废裂的状况,成品率成功恢复到80%以上并经过2015年春节假期后依旧保持平稳甚至提高到85%以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151152_555579_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151211_555591_2447919_3.png3 Measure从浆料制备到调整浆料满足注浆生产的过程,需要控制的特性参数有:测试项目 测试仪器•PH PH计•Zahn 粘度杯•PSD 粒度仪•Solids% 固相分析仪•Temp. 温度计在以目前现有参数的控制上不足以表征浆料的特性,浆料性能发生变异导致生产成品率降低。PH,粘度及辅助试剂添加对浆料流变性的影响,添加剂含量过高或过低,均会对陶瓷浆料的流变性能产生不利影响,还需要做进一步探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151213_555592_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555593_2447919_3.png浆料对成品率Y的影响变量之前有: pH、黏度、粒度、固相及环境温度:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555594_2447919_3.png测试粘度时不同仪器的表征方法,由此引入旋转粘度计流变仪:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151215_555596_2447919_3.pngBrookfield DV-III+简介http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151216_555597_2447919_3.png•美 国 Brookfield 公司生产的旋转粘度计和流变仪是粘度测定的世界标准。DV-III+是博力飞Brookfield公司流变仪系列中的实验室仪器, 它可以与博力飞Brookfield产品系列的其它配件如超低粘度承接器、小量样品承接器、升降平台、螺旋承接器、恒温水浴或加热器等一起使用, 以及在DV-III+基础上的威-博力飞锥/板流变仪, 从而构成适应范围宽广而全面的粘度测量系统。Brookfield DV-III+性能转 速范围: [color=black

  • 晒晒好用的溶解氧测试仪

    [size=18px]溶解氧测试仪品牌和种类繁多,买过五、六个牌子,但没有一个能长时间使用,以致年年都在买。各位能晒晒好用的溶解氧测试仪吗?有奖吔。[/size]

  • 【咨询】关于熔融指数仪

    请问国内熔融指数仪做得比较好的厂家有哪些?前段时间公司要采购一台熔融指数仪,我就问了下长春智能仪器公司,对方报价15000,有点贵了后来我就没考虑,但最近对方又打电话过来说最低可以10500,让我很吃惊,不知道该公司的产品质量如何?请熟悉这方面的高手赐教

  • XRF熔融法测试多个元素含量总和值大于100%原因分析

    [align=center][font=楷体][size=14pt]XRF[/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]熔融法[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]测试多个元素含量总和值大于[/font]100%原因分析[/size][/font][/align][font=楷体][size=14pt][font=楷体]我们在应用[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt]XRF熔融法测试多个元素组分含量时,有时可能遇到组分的总和值大于100%的情况,笔者在应用XRF测试矿物中钛、钼、钒、硅、铝等物质组分时,我们应用的是XRF熔融法,在测试中遇到了[/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]元素含量[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]的[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]总和值大于[/font]100[/size][/font][font=楷体][size=14pt]%的问题,经过和仪器厂商应用工程师的共同分析和应用实践,发现可能的原因有以下几点。[/size][/font][list=1][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]一个或多个组分的要求值太低,干扰物质大。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]有效面积或直径比指定的数值大。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]有效质量大于指定值。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]矿物效应,例如二氧化硅以硅酸盐形式存在三氧化二铝和硅酸铝颗粒之间,在测试中没有办法解决此问题,可以将样品制成液体或者选择其他测试方法。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]指定的稀释比太大,在熔融过程中溶剂损失较大。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]样品制备和熔融不均匀。[/font][/size][/font][/align][/list]

  • 【原创】砝码在熔融指数仪的配置标准

    许多在使用熔融指数仪的工程师们,你们是否都清楚测试材料在规定温度下砝码的配置情况?今天我把D1238中对于砝码在熔融指数仪中的配置标准与大家分享一下。

  • 电磁兼容测试仪器选择方法

    现今,我国电子技术发展日益迅猛,电子产品呈现多样化特性,很多企业在生产工作中,或多或少会用到电子产品,但很多电子产品都需要符合电磁兼容的要求,所以对电子产品依赖度较高的企业就需要电磁兼容EMC测试仪器来对电子产品进行电磁兼容性测试。一般来说,电磁兼容测试仪器并不是指的单一的仪器,它是由多个模拟测试仪器共同组成的,比较常见的电磁兼容测试仪器就有:脉冲群发生器,雷击浪涌发生器,静电发生器以及震荡波发生器等。 在了解电磁兼容测试仪器选择方法之前,需了解电磁兼容性概念。电磁兼容性是指设备或者系统能在满足其运行的电磁环境下正常运行,并且不会对其他设备产生无法忍受的电磁干扰的能力。所以在电子产品投入使用之前,需要对其电磁兼容性进行测试,防止无法运行或者对其他电子产品产生无法忍受的电磁干扰。 那么,如何选择合适的电磁兼容测试仪器呢?可从以下三个方面进行辨别: 1、要先找出电磁干扰源,这个干扰源会影响电子设备或系统的正常运转。找出电磁干扰源后,就可以根据这个干扰源,合理的设计电磁兼容测试仪器,让其更好的发挥作用。 2、再者是耦合路径。因为耦合设备也会对电磁兼容测试仪器的数据准确性产生影响,所以也应考虑到。 3、最后是考虑同一环境中的敏感设备。所谓敏感设备,是指受到电磁干扰源干扰时,会导致性能降低或者失效的电子产品,可以是电子设备,也可以是电子元件或系统等。 所以,在选购合适的电磁兼容测试仪器时,可根据以上几个方面进行判断,选择合适并且可靠、稳定的电磁兼容测试仪器。

  • 【原创大赛】碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究

    碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘 要:含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清,用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料,以氢氧化钠为熔融消解试剂,以镍坩埚为消解容器,在马弗炉中进行熔融,用盐酸酸化碱溶液,最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量,碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响,研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件:氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1,熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟,再将温度升至700℃维持20分钟,用水加热溶解并转移熔融物,用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质(GBW07177)验证方法的准确性和重复性,最终测得铝元素含量与标准值相吻合,相对误差为4.6%,方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融,氧化铝,脱锅转移,电感耦合等离子体光谱仪,铝含量在无机元素定量检测领域里,一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液,然后上机进行分,最后报出数据。在这个过程里,关键步骤就是前处理消解阶段,因为在测试时会遇到各种材质的样品,如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话,就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法,用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等,消解方式为微波消解,直接酸消解,干法灰化消解,对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的,但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清,如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量,用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全,从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点,深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点,建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤,以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备(1)试剂:氢氧化钠,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;盐酸,分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司。(2)设备:马弗炉,设计最高温度1100℃;电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES),美国PE公司,型号Optima5300DV,仪器工作参数:射频功率1300W,冷却气流量15L/min,辅助气流量0.3L/min,载气流量0.8L/min,泵流速1.5mL/min,观测方式:轴向。1.2 实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性,可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应,生成易溶于水或酸的物质,如与二氧化硅反应生成硅酸钠,与三氧化二铝生成偏铝酸钠;熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中,氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响,某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全,最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外,在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率,因此样品不能有损失,否则测试结果会偏低。在实验时,样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象,这样会造成成分损失;熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部,然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中,再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上;将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中,关上炉门保持15分钟后,打开炉门,将坩埚用盖子盖上,关上炉门,将马弗炉温度设置为700℃,在温度升至700℃时再维持20分钟;取下坩埚,冷却,加入20mL去离子水,放在电热板上加热至沸腾,约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出,将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中,并用热水冲洗坩埚数遍,冲洗液并入烧杯中;往烧杯中缓慢加入10mL盐酸,同时搅拌溶液,待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清,取下烧杯,冷却,转移至250mL容量瓶中,再补入10mL盐酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验,用铝土矿成分标准物质(GBW07177)做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠,加入20mL盐酸,转移至250mL容量瓶中,用该溶液作为基体溶液,将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液,分别为0.5mg/L,1mg/L,2mg/L,3mg/L,4mg/L,用基体溶液作为校准空白;用ICP-OES绘制校准曲线,对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算: http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg) c1----试液中待测元素测试浓度,单位为毫克每升(mg/L) c0----空白中待测元素测试浓度,单位为毫克每升(mg/L)V-----试液总体积,单位为毫升(mL)F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量,单位为克(g) 2 结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质(GBW07177),分别加入1g,2g,3g,4g,5g氢氧化钠,铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2,按照1.2的方法步骤消解样品,按1.3测试铝含量,测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低,其它几个结果相差不大,且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看,加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀,说明样品未完全溶解,故导致结果偏低,其它样品均消解澄清,所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂,故选择3g氢氧化钠,即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量(g) 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质(GBW07177),按照1.2的方法步骤分别在600℃,650℃,700℃,750℃,800℃的条件下进行熔融消解样品,按1.3测试铝含量,测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低,650℃条件下结果略低,其它几个结果相差不大,测试回收率都比较理想。从实验的过程看,600℃条件下样品溶液是浑浊的,说明样品未完全溶解,导致结果偏低,650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊,其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化,所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度(℃) 测试结果(%)

  • 【求助】高频熔融玻璃

    我只见过3种高频熔融,分别是理学的一种,另2种是linn的.可能是因为理学主要也做分析仪器的原因,相对来说,它的高频感应熔融设计考虑得更周到一些,包括几个方面:1、熔融液的混匀摇动;2、坩埚的设计细节上当然,linn还有一款是浇铸的,这个比直接成片的可以更好的避免气泡。我有2个问题:1、高频一般是自动完成的,那么在脱模剂在什么时候添加比较合适?2、和硅碳棒加热炉比较,脱模剂量加入量要大很多,是什么原因造成的?难道是因为高频的为开放的环境(一加热就分解挥发了)?望不吝赐教!

  • 灰熔点测试误差允许范围有多大??

    我要测生物质的灰熔点,现在买回了5E-AFⅢ智能灰熔融测试仪,我看到该仪器的精度要求是80℃,我想问问各位,这个精度要求是符合国家标准的吗?80℃的误差波动!!谢谢

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