连通式中控十仪

【作者】 栾爽； 王冬梅； 赵怀清； 高靥； 申涛； 石健；【Author】 LUAN Shuang,WANG Dong-mei,ZHAO Huai-qing,GAO Ye,SHEN Tao,SHI Jian(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)【机构】 沈阳药科大学药学院；【摘要】 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L.min-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g.L-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g.L-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g.L-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271705_386562_2379123_3.jpg

岛津液相荧光检测器RF-20A中的连通池碎了，就是石英那个，有大神知道怎么购买能便宜一点，在岛津只能买组件，两万多，太贵了，在淘宝上只看到了RF-10A，还查到一个货号，在淘宝有外包装，看不清具体的样子，不清楚具体是不是，有没有那个大神知道怎么购买能便宜一些。[img=连通池照片,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904100923582899_2372_3886621_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808077473_8105_3384_3.png!w690x398.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要：光谱测量和光谱仪是检测监测中的重要技术手段，为了得到满意的测量精度，光谱仪要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并需具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对光谱仪压强和温度控制的特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 光谱测量作为定性、定量的科学分析方法，以其测量精度高、响应速度快的优势成为各种检测监测研究中的重要技术手段，但在实际应用中样品气体的压强和温度变化会对测量结果产生严重的影响，以下是光谱测量中的温压控制方面国内外所做的一些研究工作以及所表现出来的影响特征：[color=#990000]（1）压强控制范围[/color] 不同的光谱测量和光谱仪对压强控制范围有着各自不同的要求，如使用气体吸收池的红外光谱仪，吸收峰的强度可以通过调整试样气体的压强（或压力）来达到，一般压强范围为0.5~60kPa。在采用可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）技术测量大气中二氧化碳浓度时，就需要6~101kPa范围内的稳定压强。在X射线光谱分析仪检测器内压强的精确控制中，要使得工作气体的密度稳定来保证检测器的测量精度，一般压强控制在一个大气压附近或者更高，而激光诱导击穿光谱仪的工作压强最大可达275kPa。由此可见，光谱仪内工作气体的压强控制范围比较宽泛，一般在0.1~300kPa范围内，这基本覆盖了从真空负压到3倍大气压的4个数量级的压强范围。[color=#990000]（2）压强控制精度[/color] 在光谱测试中，观察到的谱线强度与真实气体浓度之间的关系取决于气体样品的压强，所以压强控制精度直接决定了光谱测量精度。如美国Picarro公司的光谱分析仪中的压强控制精度±0.0005大气压（波动率±0.05%@1大气压）。文献[1]报道了设定压强为6.67kPa时对吸收池进行控制，经过连续四小时控制，压强波动为±3.2Pa，波动率为±0.047%。文献[2]报道了样品池内气体压强同样被控制在6.67kPa时压强长期波动幅度为7Pa，波动率为±0.047%。文献[3]报道了激光红外多通池压强控制系统的稳定性测量，目标压强设定为60Torr，在150~200s时间内最大波动为±0.04Torr，波动率为±0.067%。文献[4]专门报道了光谱测量仪器的高精度温压控制系统的设计研究，目标压强值为18.665kPa，42小时的恒压控制，最大偏差为5.33Pa，波动率为±0.014%。文献[5]介绍了X射线光谱仪中探测器的恒压控制结果，在工作气体恒压在940hPa过程中，波动小于±2hPa，波动率为±2%。文献[6]介绍了X射线光电光谱仪在0.05~30mbar压强范围内的恒压控制技术，在设定值为0.1mbar时，恒定精度可达±0.001mbar，波动率为±1%。[color=#990000]（3）温度控制精度[/color] 在光谱测试中，谱线强度与真实气体浓度之间的关系还取决于气体样品的温度稳定性，而且温度的稳定性同时也会影响压强的稳定性。文献[2]报道了样品池内气体温度控制在室温（24℃）时，温度短期波动为±0.01℃，长期温漂为±0.025℃，波动率为±0.1%。文献[4]报道的光谱测量仪器的高精度温度控制系统中，温度控制在45℃，42小时内的温度波动为±0.0015℃，波动率小于±0.004%。 综上所述，由于样品气体的压强和温度变化是影响测量结果的主要因素，所以在光谱测量以及各种光谱仪中，对样品气体的压强和温度调节及控制有以下几方面的要求： （1）压强控制范围非常宽泛（0.1~300kPa），但相应的测量和控制精度则要求很高，这就对压强测量传感器、控制阀、真空泵和相应的控制器提出了很高的要求，并且这闭环控制系统中的四个组件必须相互匹配，否则很难得到满意的结果。 （2）同样，在温度的高精度控制过程中，也应选择合适的温度传感器、加热装置、电源和控制器，并在温度闭环控制系统中四者也必须相互匹配。 （3）在压强和温度这两个闭环控制系统中，都会用到高精度控制器，为了降低实验成本和光谱仪造价，希望能用一个具有2路同时PID自动控制功能的高精度控制器。 （4）针对不同的光谱测量和光谱仪，其测试结构并不相同，这就要求温压控制系统中的各个部件具有独立性，由此有利于测试装置和光谱仪结构和合理布局和集成。 总之，为了得到光谱测量的满意精度，要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对这些特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[color=#990000][size=18px]2. 光谱仪压强和温度一体化测控方案[/size]2.1. 控制模式设计（1）压强控制模式[/color] 针对光谱仪上述的压强测控范围（0.1~300kPa），最佳方案是针对具体使用的压强范围选择相应的测控模式，如图2-1所示，针对低压范围建议采用上游控制模式，针对高压范围建议采用下游测控模式，也可以采用上下游同时控制的双向控制模式。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808325845_3021_3384_3.png!w690x217.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-1 压强控制的三种模式[/align] 针对低压采用上游控制模式，可以重复发挥真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制。针对高压（如1个大气压左右）采用下游控制模式，可以有效控制真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制，同时还避免了进气口处的样品气体和其他工作气体的流量太大。 如果对进气流量和腔体压强有严格规定并都需要准确控制，则需要采用双向控制模式，双向控制模式可以在某一恒定压强下控制不同的进气流量，但双向控制模式需要控制器具有双向控制功能，这对控制器提出了更高的能力要求。以上三种控制模式的特点更详细介绍，请参考文献[7]。[color=#990000]（2）温度控制模式[/color] 同样，温度测控模式也要根据不同的温度范围和控温精度要求进行选择，如在室温附近且控温精度较高的情况下，则需要具有加热和制冷功能的双向控制模式，只有这种模式才能保证足够高的控温精度。如果在高温范围内，也建议采用双向控制方式，即以加热为主同时辅助一定的冷却补偿，以提高控温精度和快速的温度稳定。[color=#990000]2.2. 传感器的选配[/color] 传感器的精度是保证压强和温度测控准确的关键，因此传感器的选择尤为重要。 对于上述范围的压强控制，强烈建议采用目前精度最高的薄膜电容真空计[8]，这种真空计的测量精度可以达到其读数的0.2%，全量程内具有很好的线性度，非常便于连接控制器进行线性控制，并具有很高的分辨率和很小的温漂。在实际选型中，需要根据不同的压强范围选择合适量程的真空计，如对于上述0.1~300kPa的压强范围，可以选择2Torr和1000Torr两种规格的真空计，由此对相应压强量程实现准确的覆盖。 对于温度控制而言，当温度不高的范围内，强烈建议测量精度最高的热敏电阻温度传感器，较高温度时也建议采用高温型的热敏电阻或铂电阻温度传感器。如果加热温度超过了热敏电阻和铂电阻传感器的使用范围，则建议采用热电偶型温度传感器。这些温度传感器在使用前都需要进行计量校准。[color=#990000]2.3. 执行机构的选配[/color] 压强控制执行机构是决定能否实现高稳定性恒定控制的关键。如图2-2所示，强烈建议采用线性度和磁滞小的步进电机驱动的电动针阀，不建议采用磁滞和控制误差都较大的比例电磁阀。电动针阀可以布置在进气口和出气口处，也可以根据上游或下游控制模式的选择布置一个电动针阀。如果光谱仪的真空腔体庞大，电动针阀就需要更换为口径和流速更大的电控阀门，以便更快的实现压强恒定控制。详细指标可参见文献[8,9]。[align=center][color=#990000][img=电动针阀和电动调节阀,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808519287_4900_3384_3.png!w690x369.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-2 小流量电动针阀和大流量电动阀门[/align] 温度控制的执行机构建议采用具有帕尔贴效应的半导体热电片，这种热电片具有加热制冷双向工作模式，配合高精度的热敏电阻和控制器可以实现超高精度的温度控制，非常适合光谱仪小工作腔室的控温。 如果光谱仪工作腔室较大且温度在300℃以下，建议采用具有加热制冷功能的外排式循环浴进行加热，这种循环浴同样具有加热制冷功能，可达到较高的控温精度。 如果光谱仪工作在更高温度，则建议采用电阻丝或光加热方式，同时配备一定的通风冷却装置以提高加热的热响应速度，从而保证温控的稳定性和速度。[color=#990000]2.4. 控制器的选配[/color] 控制器是实现高精度和高稳定性压强和温度测控的最终保障。在压强控制设计中，控制器需要根据所选真空计和执行机构进行选配，选配的详细介绍可参见文献[10]。根据文献的计算可得认为，如果要保证压强测控的精度，必须采用至少16位以上的A/D模数采集器。同样，温度测控的精度保证也是由模数采集器的位数决定。因此，对于光谱仪中压强和温度的控制，建议采用了目前上海依阳实业有限公司开发的精度和性价比最高，并结合了PID参数控制功能的24位A/D采集的控制器，详细内容可参见文献[11]。 按照上述的选型，最终压强和温度的测控方案如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强和温度控制框图,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030809355503_6326_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-3 光谱仪压强和温度测控方案示意图[/align] 特别需要指出的是，上述的压强和温度控制，基本都采用了双向控制模式，而我们所开发的这款高精度控制器恰恰具有这个功能。另外，在光谱仪实际应用中，压强和温度需要同时进行控制，可以采用两台控制器分别进行控制，但相应的光谱仪整体体积增大、操作变得繁复并增加成本。而目前所建议使用的高精度控制器则是一台双通道的PID控制器，两个通道可以独立同时进行不同PID参数的控制和PID参数自整定，并且每个通道都具有双向控制功能，这有效简化了控制器并降低了仪器尺寸和成本。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size] 综上所述，通过对光谱测量和光谱仪的压强和温度测控要求的分析，确定了详细的温压测控技术方案，并详细介绍了方案确定的依据以及相应所选部件的技术参数指标。 整个技术方案完全能满足光谱测量和光谱仪对压强和温度测控的要求，并具有测控精度高、功能强大、适用范围广、易集成和成本低的特点。除了薄膜电容真空计为进口产品之外（也可选国产真空计），方案中的所有选择部件和仪表都为国产制造。[color=#990000]4. 参考文献[/color]（1）牛明生, 王贵师. 基于可调谐二极管激光技术利用小波去噪在2.008μm波段对δ13CO2的研究[J]. 物理学报, 2017(02):136-144.（2）孙明国, 马宏亮, 刘强,等. 参数主动控制的痕量气体实时在线测量系统[J]. 光学学报, 2018, v.38；No.434(05):344-350.（3）许绘香, 孔国利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光红外多通池压强控制系统研制[J]. 红外与激光工程, 2020(9).（4）周心禺, 董洋, 王坤阳,等. 用于光谱测量仪器的高精度温压控制系统设计[J]. 量子电子学报, 2020, v.37 No.194(03):14-20.（5）Elvira V H , Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.（6）Kerherve G , Regoutz A , D Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.（7）上海依阳实业有限公司，“真空度（气压）控制：上游模式和下游模式的特点以及新技术“，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/341861844.（8）上海依阳实业有限公司，“真空压力控制装置：电动针阀（电控针型阀）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/621/29.html.（9）上海依阳实业有限公司，“微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/377943078.（10）上海依阳实业有限公司，“彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/343942420.（11）上海依阳实业有限公司，“高精度可编程真空压力控制器（压强控制器和温度控制器）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/618/28.html.[align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030804374064_8626_3384_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

在气相色谱分析中，六通阀的使用非常的普遍，常见的对六通阀的控制方式有手动切换，电动切换和气动切换。电动切换主要是使用电机转动来带动阀的转动从而实现六通阀的切换；气动切换则是使用气体的压力变换来实现六通阀的切换。之前使用的一台用于做非甲烷总烃的仪器使用的是气动控制六通阀自动进样，但是由于用于气动控制的两位五通阀坏掉了，重新购买需要一定的时间，又急于做实验，刚好手头有一个平面四通阀，于是便暂时借用，用以维持实验。 为了便于说明仪器改装的具体内容，即使用平面四通控制气动六通阀——首先对六通阀、六通阀的气动控制做一个简单的说明。1 六通阀的工作原理 首先说明一下六通阀的工作原理，以平面六通为例： 下图是一个简单的平面六通的两种状态：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668400_1856270_3.png 图示1 状态1和状态2的区别在哪里呢？平面六通的结构我们可以将其分为两部分：定子和转子。拆开来看，结构如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071818472272_01_1856270_3.png 图示2 定子上的六个孔与六通阀的六个气路接口是一一对应的，即一个孔对应一个气路；转子上则刻了三个槽，将转子放在定子上，定子上相邻的两个孔则通过一个槽连接相通。如果像以上所说切换六通阀，槽连接的两个孔发生变化，则六通阀的连接进行以下变换（图示3）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071818390515_01_1856270_3.png 图示3 六通阀的气路切换2 气动切换六通阀原理 了解到了六通阀的原理，接下来介绍气动切换六通阀的简单原理——气动切换六通阀，简单的说，就是使用气体压力代替人手动工作来切换六通阀。 如下图5所示，当气缸1或者气缸2分别进气或者出气时候，带动气缸中心的轴有一个运动距离，这个轴运动所带来的力可以使转子发生在平面的转动（如图4），从而带动六通阀的进行切换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071819391517_01_1856270_3.png 图示4 销子沉入转子的豁口后，轴的转动可以带动转子的转动http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071819181235_01_1856270_3.png 图示5 六通阀气动气缸原理简图 在使用六通阀启动控制时候，一般都是采用自动控制的，即仪器设置程序到一定的时间来自动切换气体，这个时候就需要使用到两位五通阀，工作原理见下图6http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071819212584_01_1856270_3.png 图示6 两位五通阀控制六通阀的气动切换 即气源接在两位五通阀的1位置，作为进气端；在初始状态下1、4连通，2、3排气或者1、2连通，4、5排气，从而带动传动轴的运动使六通阀切换。3 使用平面四通阀代替两位五通阀进行气动控制 两位五通阀坏掉之后，由于手头暂时没有新的两位五通，要继续进行实验，就需要寻找替代品，这个替代品就需要满足两个要求：（1）可以手动或者自动切换；（2）一端进气的同时，另外一端需要排气，而平面四通阀刚好可以满足以上要求，工作原理如下图7所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071819450736_01_1856270_3.png 图示7 平面四通进行气动切换的原理图 平面四通的原理就是相邻的两个相通，这种情况下如图所示，当两个孔相连进气时候，另外两个孔相连正好可以排气——唯一的不方便就是需要手动切换四通阀。平面四通的实物图如下图8：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181955_600988_1856270_3.png 图示8 平面四通实例 总结：从实际使用上来看，使用平面四通和使用两位五通阀所需要的气路是一样的，两者的共同点就是：在一端进气的同时，可以保证另外一端的出气。唯一的不同大概就是使用两位五通是自动控制的，使用平面四通则需要手动计时切换。

[size=14px][color=#ff0000]摘要：本文针对真空型热离子能量转换器（发电装置）中真空压力和温度的关联性复杂控制，提出一个简便的控制方式和控制系统的解决方案，控制系统仅采用一个双通道高精度PID调节器。方案的核心技术思路是将一个可调参量转换为两个，即将阴极加热电源替换为两个串联形式的小功率电源，分别调节这两个电源的功率即可实现真空室气压和阴极温度的同时控制，由此可大幅减小设备造价且无需使用任何软件。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000][b]一、问题的提出[/b][/color][/size][size=14px] 热离子能量转换器（TEC）是一种将热能直接转化为电能的静态装置，是一种基于热离子发射的转换方法。TEC可分为真空、带有正离子的铯离子和由辅助放电产生的惰性气体（如氩气）等形式。[/size][size=14px] 真空型TEC的简化示意图如图1所示，电极被放置在高真空环境中。阴极与热源热连接，阳极与热沉连接。电极颜色反映了它们温度之间的关系。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=01.真空热离子能量转换器结构示意图,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230931128921_2824_3221506_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 真空热离子能量转换器结构示意图[/color][/align][size=14px] 一般情况下，最常见的商用温度控制器都能控制TEC阴极的温度，但如果使用了钡钨分压器阴极，因其氧化性问题则对加热过程有特殊的要求并不可忽视。在使用前，阴极必须烘烤并激活。为了保护阴极免受来自周围结构或焙烤过程中产品的氧化和污染，在真空室中必须保持必要的超高真空水平。此外，为了防止阴极可能被水分永久性污染而造成发射能力降低和钨阴极表面损伤，阴极必须允许浸泡在200~400℃足够长的时间，以允许完全的水蒸气出气。[/size][size=14px] 为了防止上述情况出现，最佳控制指标就是真空压力，即真空室中的压力必须始终小于1.33E-04Pa。因此，在TEC运行过程中，当给阴极加热器通电时，由于出气，温度会升高，真空室压力会增加。如果压力超过1.33E-04Pa，则需要关闭加热器电源，直到压力降到这个水平以下。真空室排气和焙烧后的活化是通过将钨基体中的氧化钡转化为阴极表面的游离钡来实现的。活化速率是真空室清洁度、阴极污染、时间和温度的函数。一般来说，阴极在工作温度或略高于工作温度时被激活。阴极温度不应超过1473K。[/size][size=14px][/size][size=14px] 由此可见，在TEC运行过程中，一个重要前提条件是供电加热和温度控制应确保整个过程的真空压力水平不应超过设定的超高真空度，即在运行过程中，除了温度控制之外，还需控制真空室内的真空度始终不超过额定值，但只有加热功率一个可调装置。[/size][size=14px] 从上述真空型TEC的运行要求可以看出，阴极的加热过程是通过调节一个可控变量（加热功率）来实现两个参数（气压和温度）的同时控制。[/size][size=14px] 为了实现这个特殊的控制过程，文献1采用一种复杂的控制机构，此控制机构基于类似的串级控制方法，使用了一个典型的PID控制器结合一个PXI单元，并编制了专用程序进行整体控制，其控制框图如图2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=02.文献1中使用的控制框图,600,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230931510435_9811_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 文献1中使用的控制框图[/color][/align][size=14px] 从图2所示的控制框图可以看出，整个控制装置结构较复杂，还需编制控制软件，整体造价也高。为了实现更简便的控制，本文提出一个更简便的控制方式和控制系统的解决方案，控制系统中仅采用一个双通道高精度PID调节器。方案的核心技术思路是将一个调节参量转换为两个，即将阴极加热电源替换为两个串联形式的小功率电源，分别调节这两个调节小功率电源来实现真空室气压和阴极温度的控制。[/size][size=18px][color=#ff0000][b]二、解决方案[/b][/color][/size][size=14px] 由于在真空型TEC运行过程中只能调节阴极加热温度而同时不能使真空室内的气压超过设定值，这使得整个工作过程只有阴极加热功率一个可调节变量。为了实现阴极温度和腔室真空度的同时控制，解决方案采用了两个串联电源的新型结构，如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=03.新型真空压力和温度同时控制系统结构示意图,600,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230932179007_2110_3221506_3.jpg!w690x318.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 新型真空压力和温度同时控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 如图3所示，解决方案中采用了一个高精度的两通道PID控制器，此控制器具有两个独立的PID控制通道。第一通道与真空计和电源1组成第一闭环控制回路，第二通道与安装在阴极上的热电偶温度传感器（TC）和电源2组成第二闭环控制回路。这里的第一控制回路提供阴极的基础温度，其主要用于较低温度段的烘烤，并同时起到控制腔室真空度的作用。第二控制回路是在阴极温度达到一定温度后（如600℃）才开始起作用，其主要作用是将阴极温度最终恒定控制在设定的高温温度上。整个过程的真空压力和温度的控制效果基本与文献1所述的图4和图5所示相同。[/size][align=center][color=#ff0000][size=14px][img=04.全温域的真空压力和阴极温度的变化,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230932441901_8566_3221506_3.jpg!w690x449.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图4 全温域的真空压力和阴极温度的变化[/align][align=center][size=14px][/size][/align][align=center][size=14px][img=05.加热初期的真空压力和阴极温度的变化,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230933014212_1816_3221506_3.jpg!w690x449.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图5 加热初期的真空压力和阴极温度的变化[/color][/align][size=14px] 在实际运行过程中的控制步骤如下：[/size][size=14px] （1）首先抽取腔室真空，使其达到2E-06Pa的超高真空水平。然后运行第一控制回路，真空计采集腔室压力，然后自动调节电源1的加热功率使得阴极温度从室温逐渐升高，其中的压力控制设定值为5E-06Pa。在此控制期间腔室压力始终不会超过设定值，但温度则会逐渐快速升高，且电源1始终有一定的输出功率。[/size][size=14px] （2）当第一控制回路控制中阴极温度达到初级设定温度（如600℃）后，第二控制回路自动开始运行，这使得电源2开始输出加热功率，此时电源1和电源2同时输出，使得阴极温度进一步升高，最终恒定在第二控制回路的温度设定值上。[/size][size=14px] （3）在第二回路工作期间，阴极温度进一步上升，势必会造成腔室气压升高而超出设定值5E-06Pa水平，此时第一回路会自动减小电源1的输出功率，使得阴极温度变化速度放缓。在第二回路运行过程中，第二回路相当于一个正向调节作用，第一回路实际上则是一个反向调节作用，这样既能保证腔室气压不会超出设定值，又能保证阴极温度逐步升高而达到设定的高温温度。[/size][size=14px] 总之，通过上述解决方案及其自动控制，可很便捷的实现热离子能量转换器中真空压力和温度的同时控制，压力水平和阴极恒定温度可根据阴极材料要求任意设定。而且整个控制装置得到了大幅度的简化，且无需进行采用任何软件。[/size][size=18px][b][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]三、参考文献[/color][/b][/size][size=14px][1] Kania B, Ku? D, Warda P, et al. Intelligent Temperature and Vacuum Pressure Control System for a Thermionic Energy Converter[M]//Advanced, Contemporary Control. Springer, Cham, 2020： 253-263.[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

CAN是控制器局域网络(Controller Area Network, CAN)的简称，是由以研发和生产汽车电子产品著称的德国BOSCH公司开发的，并最终成为国际标准（ISO 11898），是国际上应用最广泛的现场总线之一。 在北美和西欧，CAN总线协议已经成为汽车计算机控制系统和嵌入式工业控制局域网的标准总线。 现场总线能同时满足过程控制和制造业自动化的需求，成为工业数据总线领域最为活跃的技术之一。CAN(Controller Area Network，即控制器局域网)现场总线以其多主方式，报文自动过滤重发、极低的误码率和高通讯速率等特点，在各种高抗干扰的多机远程控制系统中得到广泛应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021644_595808_2070449_3.png远程控制 所谓远程控制，是指管理人员在异地通过计算机网络异地拨号或双方都接入Internet等手段，连通需被控制的计算机，将被控计算机的桌面环境显示到自己的计算机上，通过本地计算机对远方计算机进行配置、软件安装程序、修改等工作。 现在，该技术已经应用到控制器上面，通过CAN总线实现远距离的数据传送，由于CAN的可靠性和实时性，朗杰测控研发出的代龙700控制器完全可以实现工业远程控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021720_595810_2070449_3.png多台互联 由于CAN总线的传输特性，可以轻松的实现多台控制器互联，并且无需担心数据错乱等问题。

“温压双控”，顾名思义，就是在微波消解仪工作过程中通过温度/压力来调节微波发射的功率，下面我们简单的了解一下温压双控微波消解仪。我们都知道样品要进行微波消解必须放入消解罐（又称溶样罐），那么我们就先了解一下温压双控的消解罐与单一控温或控压消解罐结构的不同，温压双控必然需要实时的传输温压数据，因此消解罐配有温压测量接口（如下图所示），我们可以看到此消解罐配有光纤测温（有些厂家为热电偶测温）和压力导管测压，实验过程中光纤和压力导管将实时的信号传递给各自的传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091201_450331_2569523_3.jpg温压双控微波消解仪主控罐示意图我们先简单了解一下测温，测压的原理：测温：光纤测温，光源发出的光经放大后，由光纤到达传感器热敏材料部分（浸没于试样中），传感器反射回一个与自身温度相对应的窄谱脉冲光信号，信号处理部分对返回信号列进行滤波采样和分析，从而确定罐内样品的温度；热电偶测温，根据热电效应原理采集信号的，但由于微波场内存在金属较危险，容易产生“天线效应”，因此较为危险。测压：现在主流的测压方式为压力导管测压即直接测压，就是通过压力导管与內罐直接连通，管内压力通过导管直接作用于仪器内的压力传感器（现有的压力传感器有压电晶体、扩散硅等）将压力转化为电信号，从而确定管内温度。了解了测温测压原理，那么温压双控是怎样工作的呢我们在设定温压双控微波消解仪消解程序时需要设置升温时间、温度、压力以及保温时间，见下面的消解程序，在加热的过程中温度和压力无论哪一个到达设定值就会进行调控，例如下面程序第一个阶段温度先到达120℃微波发射功率就会不断调节使温度维持在120℃，不管压力是10Psi还是100psi，如果压力先到达200psi而温度没有到达120℃，仪器会自动根据压力调节功率，不会让压力超过200psi。即谁先到达设定值就靠谁调控。 阶段升温时间min温度℃压力psi保温时间min1 5120200 22 6180350 10由于样品性质不同，同一个消解程序对于不同样品可能起调控作用的会不同，另外由于温度和压力存在一定的关系，压力和温度同时到达设定值的可能性很小，因此在使用过程中一般给压力设定一个限定值，避免发生爆罐现象，但还是以温度调控为主。温压双控微波消解仪的意义只有温控的微波消解仪在消解易产生大压力样品时，由于看不到压力变化很容易爆罐；而只控压的微波消解仪在用某些低沸点的消解试剂时，就会导致超温现象使消解罐熔化，而温压双控微波消解仪就能很好的解决上述问题，避免危险的发生。

[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用控制器件[/font][font=宋体]——方向控制阀[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]电磁阀分为单向阀、安全阀、方向控制阀、速度调节阀等种类，常用的方向控制阀有两位三通阀、两位四通阀、三位四通阀、两位五通阀等。方向控制阀又称换向阀，一般与气缸（油缸）等部件协同工作，实现对物体的旋转运动、直线运动和抓取等动作的控制。下文以气体两位五通阀为例，说明方向控制阀的工作原理。[/font][align=center][font=宋体]两位五通电磁阀的结构原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]为两位五通阀的示意图，阀带有五个气体端口，[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]R[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]。其中[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]为系统的气体入口，[/font][font=Calibri]R[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]为泄压端口，[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]端口一般连接执行部件的气缸。[/font][/font][align=center][img=,238,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307122201497478_4227_1604036_3.jpg!w690x394.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]两位五通阀示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两位五通阀的结构原理如图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]所示，其由带有[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]组环形密封的铁芯、供电线圈、复位弹簧和五个气体输入输出端口组成，其中端口[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]为气体入口。当线圈未通电时，铁芯在弹簧的作用下向右移动，端口[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]连通，可以向受控部件提供压力，端口[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]连通，用以排放受控部件的压力。当线圈通电后，铁芯在磁力的作用下向左移动，使端口[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]连通，端口[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]R[/font][font=宋体]连通。[/font][/font][align=center][img=,260,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307122202291356_1349_1604036_3.jpg!w642x478.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]两位五通阀的结构原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]两位五通阀与气缸的连用[/font][/align][font=宋体][font=宋体]两位五通阀一般与受控部件的气动执行器（气缸）连接，通过控制阀的线圈通电和断电，来控制气缸的机械运转，最终实现受控部件的直线或者旋转运动线运动的控制，其结构原理如图[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,422,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307122202388603_1512_1604036_3.jpg!w690x334.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]两位五通阀和气缸的联合控制[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两位五通阀的端口[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]通过管路连接至气缸的两个入口，气缸内活塞随其两端的压力差变化而发生移动。当两位五通电磁阀未通电时，具有一定压力的气体由[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]端口、[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]端口进入气缸左侧，气缸右侧气体由端口[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]、端口[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]逸出，活塞左侧压力大于右侧，活塞将向右移动。当两位五通阀的线圈通电，活塞则向左移动。[/font][/font][align=center][font=宋体]两位五通阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及外设中的应用[/font][/align][font=宋体][font=宋体]复杂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统一般装备有多根色谱柱，通过各种阀的动作实现色谱柱在分析过程中的流路切换，实现单根色谱柱不能完成的分离分析工作。常见的切换阀带有两位五通阀[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]旋转运动型气缸结构，驱动阀芯的迅速旋转。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的吹扫捕集自动进样器抓取进样瓶动作、热解析进样针的升降动作、热解析进样器加热器等动作也通过两位五通阀[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]直线运动型结构来实现。[/font][/font][font=宋体]这些装置采用气动结构，驱动力量较大、速度快、动作可靠、维修方便。使用中需要注意气源的清洁、气源压力适度（过高压力会造成密封问题，过低压力会造成驱动速度降低）。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简介两位五通阀和气动执行器的结构原理与使用特点。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

[size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

[color=#990000]摘要：为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量，要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制，介绍压力的自动化控制技术，并详细介绍了具体实施方案，其中特别介绍了控制效果更好的双向控制模式。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题提示[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪作为一种全谱直读的光谱仪器广泛应用于天文、地矿、化工、冶金、医药、环保、农业、食品卫生、生化、商检和国防等诸多领域，但阶梯光谱仪的灵敏度会受到环境温度和压力的严重影响，因此阶梯光谱仪普遍要求对工作温度和压力进行精密控制，特别是压力控制要求达到很高精度，如果控制精度不够，则会带来以下几方面的影响： （1）压力波动会使得阶梯光谱仪内的气体折射率发生改变。 （2）压力波动也会造成光谱仪内外压差不同而造成光谱仪光路（特别是光学窗口处）的微小变形。同时，温度变化也会直接造成气压随之改变。 总之，为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量，要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制，介绍压力的自动化控制技术，并详细介绍了具体实施方案。[size=18px][color=#990000]二、实施方案[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪的压力控制系统结构如图所示。在具体实施过程中，需要根据具体情况需要注意以下几方面的内容：[align=center][color=#990000][img=阶梯光谱仪压力控制,550,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211541151559_1872_3384_3.png!w690x446.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]阶梯光栅光谱仪压力控制系统示意图[/color][/align] （1）阶梯光谱仪的工作压力一般在一个大气压760torr附近，因此要选择在此压力下测量精度能满足设计要求的压力传感器。 （2）压力自动控制采用24位高精度PID控制器，如果24位测量精度还是无法匹配压力传感器精度，则需要更高精度控制器。 （3）压力控制采用双向模式，即同时调节进气和出气流量，但对于一个大气压附近的压力控制，一般是固定进气流量后自动调节排气流量实现压力恒定控制。 （4）针对不同尺寸的阶梯光谱仪工作腔室大小，需选择不同的出气流量控制阀。对于大尺寸空间工作室，出气流量控制可选用出气口径较大的电动球阀；而对于小尺寸空间工作室，出气流量控制则需要选择出气口径较小和更精密的电动针阀。抽气用的真空泵也是如此。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]