分液漏斗萃取振荡器是为了提高萃取效率而设计的,该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、可选配的多样品位,大大提高萃取效率,减轻工作强度,可满足各种类型实验室萃取的需要。应用领域: 环境分析萃取、油脂天然物的提取、农药残留萃取、土壤中有害物质的萃取、水质污染检测的萃取。主要特点: 1)垂直和倾斜振荡两种方式,以得到更大的混合力。 2)低噪音,长时间保持稳定的振荡频率。 3)可旋转样品架,安装、取下样品简单方便。 4)多种样品架可供选择,能满足各种检验要求。
上海安谱实验科技生产的分液漏斗振荡器,利用振动幅度大,速度快之优势达到了液液萃取式混合的目的。既保证了样品处理的一致性,又大大降低了检验员的劳动强度。主要应用于食品检验,化学萃取,混合等场合。如酯合成的实验,有机化合物的提取,葡萄酒中铜铁成分的提取,水分中油的提取,环境激素的提取,从焦油分离提取有用化学物质,土壤中重金属的溶出实验,农作物中的杀虫剂的测定,食品添加物,鱼介类的PCB存储量的测定等等。用途之广泛,是实验室中必不可少的液液萃取之利器。名称分液漏斗振荡器振荡方式垂直振荡或者倾斜振荡(70°~90°手动调节)振荡速度垂直振荡:10~300个往复每分钟倾斜振荡:10~250个往复每分钟振幅40mm振荡速度显示无极调速、数字显示定时器范围99小时59分钟最大分液漏斗1L容量负荷重量每一边约5kg漏斗支架主机中不包含,另售工作电源AC220V±10%;50Hz±5%最大功率(kW)0.8外形尺寸(mm)600×470×490(L×W×H)重量(kg)约43http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604182132_590673_1733989_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604182132_590674_1733989_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604182132_590675_1733989_3.png
纺织品甲醛测试关于萃取震荡,国标中未明确指出震荡频率与震荡方式,那么你是怎么做的呢,影响有多大呢?说好的公布试验数据,供大家参考:表1:显色条件影响(无前处理,加标试验,此处避光指实验室照明光)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101359_577265_1601479_3.png表2:萃取条件影响(实物样品测试比对,棉化纤复合布样)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101359_577264_1601479_3.png结论:显色30min趋于稳定,实验室照明日光灯对测试基本无影响,冷却时长亦无明显影响;对此次测试样品而言,萃取过程中样品剪切大小影响最大,震荡频率及萃取时间影响不明显,因6号数据可疑,温度影响试验失败(各位可以自行总结)。
纺织品PH值测试中,试样振荡萃取时振荡要求60,但是我们设置60后,会有偏差,大家遇到过吗
JRY金蓉园分液漏斗萃取振荡器是为了提高萃取效率而设计的,该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、可选配的多样品位,大大提高萃取效率,减轻工作强度,可满足各种类型实验室萃取的需要。JRY金蓉园分液漏斗振荡器应用领域: 环境分析萃取、油脂天然物的提取、农药残留萃取、土壤中有害物质的萃取、水质污染检测的萃取。主要特点: 1)垂直和倾斜振荡两种方式,以得到更大的混合力。 2)低噪音,长时间保持稳定的振荡频率。 3)可旋转样品架,安装、取下样品简单方便。 4)多种样品架可供选择,能满足各种检验要求。
纺织品甲醛测试中试样萃取时振荡的速率大家固定不固定?
纺织品甲醛测试大家在做试样萃取时用的是水浴锅还是振荡器?
我们现在做水产品中药物残留量的测定,在萃取时用什么仪器震荡的更充分呢?
PH萃取液震荡速率一般大家设置是多少,标准说震荡速率不少于60,但是发现60和120,速率震荡后,PH值偏差较大,这个大家有做过实验吗?
[align=left][b]仪器简介:[/b][/align][align=left] 垂直振荡器是为了提高萃取净化效率而设计的。该产品具有振荡频率和震荡角度可调、时间定时器、多功能样品位,能大大提高萃取净化的效率,减轻工作强度。产品操作安装简便,可满足各种类型实验室萃取净化的需要。[/align][align=left][b]应用领域[/b]:[/align][align=left] 环境分析前处理食品、油脂天然物的提取、农药残留提取、土壤中有害物质的提取、水质污染检测的提取。[/align][align=left][b]主要特点:[/b][/align][align=left] 1)垂直和倾斜震荡两种方式,以得到更大的混合力。 2)低噪音,长时间保持稳定的震荡频率。 3)可旋转样品架,安装、取下样品简单方便。 4)多种样品架可供选择,能满足各种检验要求。[/align][align=left][/align]
[em09506]刚刚开始做实验,交了很多“学费”,很多小错误低级错误导致大量的浪费时间,最崩溃的是,我的目标物是挥发性的,我用正己烷进行萃取,开始学着别人用10ml的具塞比色管,手扶着撮在振荡器上,后来发现萃取时间越长回收率越低,百思不得其解!~最后发现是具塞比色管密闭性不好,震荡的同时物质都挥发了,一个月的时间啊浪费啦~跪求:1、器皿密闭性很好;2、抗腐蚀性强;3、10ml~20ml左右的容积;4、震荡时混合效果好;(所以小的容量瓶也不行~)5、瓶颈尽量细(我一般用1~2ml萃取剂,太粗了液面过短不好移取)请各位大侠们指点啊~~急等!
可选择两种震荡方式:垂直振荡,倾斜振荡,可以得到更多的混合力;振荡频率为无极变速,无极可调,垂直振荡:10~300次/分钟,倾斜振荡:10~250次/分钟;使用直流马达,保证长时间稳定的振荡频率;分液漏斗夹具安装或取下十分方便。http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/8a8aab17-e26d-41fc-9c54-786351516187.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/43fb3cb6-b964-4771-9cc0-9b671a5c42dc.jpg液液萃取的典型应用☆环境分析前处理的提取操作☆食品、油脂天然物的提取☆农药残留提取☆土壤中有害物质的提取☆水质污染检测的提取http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/77d0df38-9773-4320-8562-06f34d4739d9.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/28f8ecb6-077e-4a11-b99b-509a8231472d.jpg技术参数http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/ba47fc63-3739-4f2b-94aa-c8c33cc64bbd.jpg支架安装数量http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/c0ad4fd5-68ad-44db-9af0-bd04ac439d83.jpg货号http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/7095052c-906d-4026-8a44-fd465790ef60.jpg建议 使用高质量、无瑕疵的分液漏斗;禁止使用带把手的分液漏斗盖;使用时振荡台两侧的分液漏斗数量及液体重量相同,使仪器左右达到平衡。
纺织品甲醛含量测试结果和萃取液制取时的震荡速率有没有关系?
[align=center][size=18px]【仪器心得】[/size][size=18px]:[/size][size=18px]分液漏斗振荡器使用心得分享[/size][/align]在环境检测中,测试的样品都比较特殊,主要分为三大类,水质,土壤和气体。水质测定是环境分析中最常见的一类,由于样品基质的原因,我们常常无法对水质样品进行直接测定,比如水中的半挥发性有机物测定,石油烃类测定,有机磷有机氯等参数的测定等等。为了更好的测定这些参数,我们需要对水质样品进行液液萃取前处理。液液萃取是利用化合物在水相和有机相中的溶解度不同,将水中的化合物提取到有机相中,然后利用两相分层将水层去掉,收集有机相,进而对有机相进行浓缩处理。在液液萃取过程中,萃取效率是比较关键的一个影响因素,以前传统的萃取都是利用人力来进行,耗时又耗力,同时对人员的操作手法要求也比较高。现如今随着科学技术的发展,各种各样的智能化、自动化仪器设备入市,这里介绍的是广州瑞彬公司的一款分液漏斗振荡仪,我们单位买的是带6个位置的萃取仪,其示意图如下所示:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311043554533_8801_3141805_3.png[/img]从仪器本身来说,结构比较简单,而且按键设置也很简单,非常容易上手,刚开始用时主要设置两个参数,分别为振荡时间和振荡频率,把这两个参数固定后,仪器会自动记忆,即使你这一次用完后拔电源,下次再开启电源之前的设置依然在,我们所要做的就是按下开始开关进行振荡萃取,可以说设置一次,受用一生。这一款仪器适用于多种体积的分液漏斗,从最小的125ml到最大的2000ml分液漏斗都可以放置,之所以我们选择买6位的,就是为了适用于2000ml分液漏斗,因为2000ml分液漏斗肚子(瓶身)比较宽大,如果使用8位的,间隔会不够,而使用6位就正正好,两边各放置3个2000ml分液漏斗,可以同时对6个2000ml分液漏斗进行萃取,比起人力来说,效率提高 了n倍。在使用中,有一些注意事项,在仪器安装初期,需要选择一个合适的地方来放置它,因为这仪器真的很重很重,为了避免在萃取震荡过程中仪器晃动,厂家在设计的时候对其加了配重来使得仪器在运行时更稳。因此建议放在一个能够承受其重量的通风橱内,并且在四个脚上垫上防滑垫,防止其因为震动造成的慢慢移位。对于装了样品的分液漏斗,在放上仪器前需要自己手动摇晃几下,然后进行放气,特别是在使用二氯甲烷、氯仿等萃取剂时,防止因为高速振荡萃取造成分液漏斗瓶内压力过高,从而致使分液漏斗塞冲出造成意外伤害。
将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿。重复萃取三次的时候,每次萃取要震荡30秒吗
谁能告诉我,国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪,不是那种超声波清洗仪。
印刷用油墨、溶剂,甲醛的萃取方法,有没在做的呀,说说你们是怎么处理的;另外水萃取采用水浴和震荡仪有啥实质性的区别,
我们现在做水产品中药物残留量的测定,在萃取时用什么仪器震荡的更充分呢?
我们现在做水产品中药物残留量的测定,在萃取时用什么仪器震荡的更充分呢?
[color=#333333] 垂直 振荡器是为了提高萃取净化效率而设计的,主要运用于环境分析前处理食品、油脂天然物的提取、农药残留提取、土壤中有害物质的提取、水质污染检测的提取。[/color][align=left]主要特点:[/align][color=#444444][/color][align=left]1、垂直和倾斜两种振荡方式,以得到更大的混合力[/align][color=#444444][/color][align=left]2、低噪音、长时间保持稳定的振荡频率[/align][color=#444444][/color][align=left]3、可旋转样品架,安装、取下样品简单方便[/align][color=#444444][/color][align=left]4、多种样品架可供选择,能满足各种实验要求[/align][color=#444444][/color][align=left]技术参数:[/align][color=#444444][/color][align=left]型号:JRY-CZ04\06\08[/align][color=#444444][/color][align=left]样品瓶规格:100ml具赛量筒、比色管、150-1000ml分液漏斗[/align][color=#444444][/color][align=left]电压:220V 50HZ[/align][color=#444444][/color][align=left]功率:160-200W[/align][color=#444444][/color][align=left]振荡频率:0-300次/min无极可调[/align][color=#444444][/color][align=left]时间控制:0-99min59min[/align]
[align=center][img=,600,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191509_01_471_3.png!w529x180.jpg[/img][/align][b]摘要[/b] 半挥发性有机化合物(SVOCs)具有较高的分子量和沸点 , 且SVOCs 不易挥发,主要由农药和除草剂组成。这些化合物日积月累暴露在外,和室内环境中,会留下很大的环境隐患, 导致公众卫生健康危害。所以被US EPA 列为有害空气污染物(HAPs),可导致过敏、哮喘、内分泌和甲状腺破坏、生殖毒性、胎儿和儿童发育迟缓、甚至是癌症。 土壤是这些化合物最主要的基质,如何从土壤中将这些化合物萃取出来,是一个繁杂的过程。 CEM 公司的 EDGE ™ 萃取系统,可从土壤中快速萃取出 SVOCs,其速度约是其他自动化技术的 6倍。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物,EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序。[b]简介[/b] 土壤基质是含有多种组分的复杂样品, SVOCs 包括具有广泛化学特性和结构特性的多样化合物,其多样性将增加萃取过程的难度, 对于萃取技术是一巨大挑战。传统的方法如索氏提取,非常耗时且需要使用大量的溶剂。自动化方法往往需要繁琐的样品制备过程。EDGE 是目前可达到的最快的样品萃取系统,使用少量的溶剂即可实现样品萃取。Q-Cup 样品架由两个容易组装的部件构成,在几秒钟内即可准备好样品。 半挥发性有机化合物(SVOCs)不易挥发, 这些化合物日积月累暴露在外,会留下很大的环境隐患,为了确保人类的安全,需要提取、识别、量化处理这些有害化合物,而 SVOCs 的精准分析完全取决于高效的萃取前处理技术。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物,在 5min 内即可完成过滤、冷却和萃取产物的分析准备,EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序,可在土壤、粘土、沉积物、污泥、固体废物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性挥发性化合物和半挥发性化合物。[b]仪器使用[/b] 美国 CEM 公司发明了 EDGE 萃取技术 , 完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术, 全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程, 萃取效率高, 重复性好。Q-Cup [sup]TM[/sup]独特的开放单元设计,在压力流动萃取基础上同时产生固相离散萃取的双效应,过程中动态压力振荡迫使试剂上下双向循环,增进了化合物析出效率,实现大量样品的快速萃取和过滤。[align=center][img=,230,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191519_02_471_3.jpg!w492x726.jpg[/img][/align] EDGE 使样品制备非常容易,Q-Disc ™ 滤膜置于 Q-Cup 底部,并将底盖旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤样品,如需要可以通过加入 NaSO[sub]4[/sub]进行样品干燥。EDGE 仅使用 40mL 溶剂即可萃取反应,进行包括动态压力振荡离散萃取、样品浸润和系统清洗。工作腔快速加热,2min 内温度即可达到 180℃。[align=center][img=,249,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191510_01_471_3.png!w249x286.jpg[/img] [/align][align=center]图1 EDGE压力动态萃取+固态离散萃取[/align][align=left][/align][align=left]工作原理:[/align]1. 自动样品加载 自动进样器将Q-Cup加载至工作腔,并自动加盖加压封闭。2. 双向自动溶剂添加 溶剂分别从Q-Cup的底部和顶部双向自动加入,浸润样品。3. 自动加热和双向样品萃取腔 自动加热,增加工作腔萃取压力,并形成双向试剂循环,压力迫使溶剂与样品产生离散效应,加速萃取过程,完成萃取条件。4. 自动萃取液提取收集 一旦完成萃取,在线自动过滤净化,萃取残渣与萃取液直接分离,样品将会通过Q-Cup滤膜过滤而出,通过冷却盘管,最终进入收集瓶。5. 自动清洗功能 残渣与萃取液直接分离自动过滤收集后,仪器自动进行清洗。[b]过程与方法[/b] 向10 g的沙子,壤土和粘土中分别加入250μl配料溶液,并置于含有Q-Disc滤膜的Q-Cup中。准备10g的CRM110-100(西格玛Sigma Aldrich)。将Q-Cups放在EDGE移动支架上,支架置于EDGE旁,每个支架旁都配有收集瓶。实验遵循EPA 3545一键式操作方法。将萃取液注入到安捷伦7890 A - 5975C MSD中,分析方法符合EPA 8270。色谱柱选择菲罗门ZB-5MSplus,30m/0.25mm。[b]样品[/b] 沙子、壤土和粘土中分别加入SPEX CertiPrep TCLP碱/中性/酸可萃取的配料溶液,然后再将其加入到二氯甲烷中,其中沙子、壤土和粘土均从西格玛Sigma Aldrich 购买;SPEX CertiPrep TCLP溶液货号为TCLP-BNA。CRM110 - 100从西格玛Sigma Aldrich 购买。CRM和配料样品是通过EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作为萃取溶剂和清洗液。[b]结果与讨论[/b] EDGE 在5min内即可完成沙子、壤土和粘土样品的萃取,其中包括过滤、冷却和系统清洗过程。萃取液直接注入到GC-MS中进行分析。三种配料土壤样品的平均回收率与通过索氏提取所得到的结果相差无几。表1是沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物(SVOCs)的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。[align=center]表1 沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物(SVOCs)的回收率[/align][table][tr][td][align=center]分析物/被测物[/align][/td][td][align=center]沙子[/align][/td][td][align=center]黏土[/align][/td][td][align=center]壤土[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1,4-二氯苯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯乙烷[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲基苯酚[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]97[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,5-三氯(苯)酚[/align][/td][td][align=center]87[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三氯(苯)酚[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]73[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯胺[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]114[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并呋喃[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][/tr][/table]
水平振荡器左右晃动好还是旋转的萃取好
实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验,一般是取1-2g土样,样品数比较大,想用微波固相萃取的方法,这样可以省时间,请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢!
实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验,一般是取1-2g土样,样品数比较大,想用微波固相萃取的方法,这样可以省时间,请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢!
便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述 环境中的多环芳烃(PAHs)由有机物(如煤、石油和木材等)燃烧不完全而产生,是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性,更具有较强的持久性,美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中,在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中,PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》,全国土壤总的超标率为16.1%,总体状况不容乐观,其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主,多环芳烃的点位超标率达到1.4%,仅次于滴滴涕。在不同类型用地中,耕地是多环芳烃的主要污染区,在典型地块的周边土壤污染调查中,结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块,在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见,建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法,判断污染程度,对保护人体健康具有重要的实际意义。 土壤基体复杂,且PAHs浓度低(痕量或超痕量),难以直接测定,必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]或LC方法,便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术是传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术的衍生和发展,作为现场快速检测设备,更真实地反映了污染物的排放情况,而固相微萃取是集采样,浓缩,萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法,操作方便、简单,省时省力,将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]相结合,能及时快速地应对一些突发事故。 因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的PAHs,建立了便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。主要仪器与试剂 2.1 仪器 Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪; LTM DB-5ms 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm); SPME综合前处理装置:聚光科技; 便携式分析天平。 2.2 试剂 标准样品:浓度2000 mg/L的8种多环芳烃标样 2.3 材料 微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url](10 μL); 微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url](100 μL); 微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url](1000 μL); SPME手柄:购于Supelco公司; PDMS/DVB萃取头:65μm,部分交联,蓝色平头; 涡旋振荡器; 载气:氦气,纯度99.999%。标准样品配制 3.1 标准样品储备液配制 取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中,以乙腈为溶剂,定容,得到20mg/L的标准样品储备液。 3.2 标准系列样品溶液的配制 取5个40 mL的样品瓶,分别称取5 g土壤,向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液,再分别加入20 mL水萃取溶剂,配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液,放入搅拌子,用涡旋振荡仪振荡5min,密封待测。利用固相微萃取技术,由低浓度到高浓度依次萃取和分析,绘制校准曲线。样品分析 4.1 样品分析条件表 1 样品分析条件[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978840921334.png[/img] 4.2 样品分析步骤 (1)打开Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url],并调试稳定; (2)设定SPME综合前处理装置的分析条件,将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中,预热和平衡样品; (3)将SPME萃取纤维插入老化口,点击装置上的老化按钮,老化纤维2min; (4)取样品溶液,放入样品瓶座中平衡; (5)待样品溶液平衡完成,纤维老化完成后,将SPME插入样品瓶中,使萃取纤维置于液面以上位置,点击萃取界面的启动按钮,此时磁力搅拌器启动,进行样品搅拌萃取; (6)打开主机的选择方法界面,选择固相微萃取进样方法,设定分析条件,激活方法,萃取完成后,将SPME手柄插入进样口,运行方法; (7)按照步骤(2)至(5)从低到高分析标准系列样品溶液,建立校准曲线。当样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入样品空白分析,降低残留影响; (8)标准样品分析完成后输出分析报告,并进行仪器维护。5 结果与讨论 5.1 绘制校准曲线 按照章节4.2的样品分析方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标,以样品特征离子峰面积作为纵坐标,绘制校准曲线(图 1,表 2)。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978879231149.png[/img]图 1 土中8种PAHs总离子流图 注:1-萘;2-苊烯;3-苊;4-芴;5-菲;6-蒽;7-荧蒽;8-嵌二萘表 2 土中8种PAHs的校准曲线[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978916876639.png[/img]表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果 注:标准溶液以干净土壤为基质。 图 1是结合SPME进行萃取后,便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线,由表 2可以看出,8种PAHs的标准曲线线性较好,相关系数(R)都在0.99以上。 5.2 方法精密度和准确度 分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验,计算其相对标准偏差,得到方法的精密度。以土壤为基质,用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验,计算加标回收率,从而得到方法的准确度,加标回收率应在70%~130%之间。表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978969658687.png[/img] 注:样品溶液以干净土壤为基质。表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978992146391.png[/img] 注:样品溶液以干净土壤为基质。 如表 3所示,在浓度为1 μg/L时,6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差(RSD)在20%以内。如表 4所示,在浓度为5μg/L时,6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差(RSD)在17%以内,精密度良好。表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979013455655.png[/img] 由表5可知,8种PAHs的加标回收率都在70%~130%之间,方法准确度较好。 5.3 方法检出限 检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析,计算每种物质对应的信噪比,以3倍信噪比(S/N)计算。表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979025491803.png[/img] 如表 6所示,8种PAHs的检出限在0.185~0.383 μg/L之间。总结 从实验结果看来,采用SPME技术结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明,土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99,且在低浓度和高浓度时,8种多环芳烃的RSD都在20%以内,重复性结果较好。从检出限上看,8种多环芳烃的检出限也在0.185~0.383 μg/L之间。因此,利用SPME结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的方法操作简单、分析速度快,是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一,可及时应对水、土污染等突发事故
[font=宋体]发帖人:[/font]oiri1sun[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/71806039[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font] [font=宋体]使用超声萃取法萃取土壤中的石油烃时,土壤样品结块,没有翻拌,影响萃取效果,该如何解决。[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]超声波浴槽在土壤提取中因超声波能量不足,分布不均。很难在土壤中产生空穴作用,使土壤翻拌。土壤在超声波提取过程中会板结,影响土壤与提取溶剂的接触,降低萃取效果。[/color][/font][font=宋体]参照《土壤和沉积物[/font][font=宋体]石油烃([/font]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][font=宋体])的测定[/font][font=宋体]气相色谱法》([/font]HJ 1021-2019[font=宋体])中,可选择索氏提取或加压流体萃取法等方法,能够完全提取土壤中的目标物质,同时有良好的重复性和再现性。[/font][font=宋体]如要采用超声波提取法,可采用探针式超声波仪,能够在土壤间产生[/font][font=宋体][color=black]空穴作用,形成稳定的翻拌,同时超声波能量稳定均匀,相较于超声波浴槽有更好的重复性和再现性。[/color][/font]
发帖的目的是为了大家交流经验,使用更合适有效的振荡器我们实验室用的IKa的单个涡旋振荡器,和Targin 的多管涡旋振荡器以前用的小振荡器不能用来从饲料蔬菜中振荡萃取样品,只能用来混匀样品,或液液萃取时用多管振荡器即可以用作振荡萃取饲料,添加剂等样品中的待测物,还可以用作沉淀蛋白,液液萃取,吹干后复溶的涡旋振荡器;我觉得唯一的缺点就是太贵了,不能控制温度希望各位讨论,使大家受益
索氏萃取作为传统的萃取方法之一,至今仍受到人们的器重,在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤和动植物组织等。索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。常用的溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取时,硫也易从基质中萃取出来,从而影响检测器的测定,延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。
萃取阶段用振荡器还算比较好弄,老兵专家推荐国环高科2000ml那款,用硅酸镁吸附时候用的旋转振荡器就不可以用2000ml的分液漏斗了,在哪里买,或者有没有可以调节的旋转振荡器有没有过来人退一下。或者直接走硅酸镁吸附柱也可以的吧?要进行CMA认证的
我单位最近接到一批土壤样品,用加压流体萃取仪萃取后,发现有的样品加标的苯丙a芘会消失,样品本身的苯丙a芘也检测不到,但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题,标液本身也没有问题,请问各位大咖遇到过这种现象吗?是土壤基体的影响吗?