连续式平整定仪

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "钢化玻璃表面平整度测试仪/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="177"p style="line-height: 1.75em "艾福强/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "afq@ctc.ac.cn/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让□技术入股□合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介： /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/5680075d-08c7-437e-89ed-292a629e2e36.jpg" title="平整度仪.jpg"//pp style="line-height: 1.75em " 钢化玻璃表面平整度测试仪采用精度为2um的位移传感器可以精确的测量出钢化玻璃表面平整度，仪器表面安装有一液晶显示器与位移传感器通过内部电路相连接，可以实时显示所测得的各个位置的位移差，仪器内部还设有报警提出功能，用户可以根据自身需要设置不同的上下限报警，当仪器测得的数值超过用户所设置的上下限时，仪器内部的蜂鸣器会发出报警声，如果用户有对产品的上下限要求，则可以通过设置上下限报警来代替人为实时观测。仪器设置有零点标定功能，当需要将仪器更换位置或者更换待测物时，可以根据需要选择零点位置，同时也避免了仪器本身的误差。该仪器携带方便，测试结果准确、直观，操作简单方便，非常适合现场检测和快速检测。 br/ 性能指标： br/ 测定单位： 微米 br/ 测量范围：0-3mmbr/ A/D 变换: 16bit 逐次变换方式 br/ 测试精度: ± 0.2%F.S.以下 br/ 再现精度: ± 0.1%F.S.以下 br/ 连续使用时间: 约5小时(使用温度25 ℃) br/ 显示屏 : 16位数字液晶显示屏(模块化LCD) br/ 使用温度: 0～+40 ℃ br/ 计测方式: 最大值．瞬间值 br/ 电源: 4.8V充电电池 br/ 采样频率: 50次/秒 br/ 机体重量：约1Kg/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 该检测仪特别适用于工厂、建筑工程质量检测站、产品质量检测站、科研院校等钢化玻璃的生产检测、和开发研究等领域。该仪器不仅适用于钢化玻璃表面平整度的检测，还可以用来检测任何可以适用的平整度检测或者位移差检测。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

【研究背景】六方氮化硼（hBN）作为一种具有原子级平整性和无悬挂键的二维材料，因其优异的介电性能和化学稳定性，成为了下一代大规模集成电子设备中介电材料集成的研究热点。然而，尽管大量研究致力于生长单晶hBN薄膜，晶圆级超平整hBN仍然未能实现，主要挑战在于其表面褶皱和底层金属台阶堆积的问题，这会显著影响hBN的性能及其在高质量2D材料集成中的应用。为解决这一问题，北京大学彭海琳教授和深圳理工大学丁峰教授等人提出了一种新颖的外延生长方法，通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上生长hBN。该方法利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合，成功地抑制了褶皱和台阶堆积的形成，实现了晶圆级的超平整单晶hBN薄膜。相关成果在“Nature Materials”期刊上发表了题为“Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate”的最新论文。基于这一超平整hBN作为保护层，研究者们进一步将超薄高κ介电材料集成到二维材料上，形成了无损伤的界面。所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低的漏电流（2.36×10&minus 6 A cm&minus 2）和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度，满足了国际器件与系统路线图的目标。这一研究不仅解决了超平整hBN的生长难题，还为未来2D电子设备的集成提供了有效的策略。 【科学亮点】1. 实验首次在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上成功外延生长了4英寸超平整单晶hBN薄膜。 通过利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合，显著抑制了褶皱的形成，并确保了平行对齐的hBN领域的无缝拼接，从而在晶圆级别上实现了超平整的单晶hBN薄膜。这一方法突破了晶圆级超平整hBN的生长难题。2. 实验通过在超平整hBN上集成超薄高κ介电材料（如HfO2），实现了高质量的2D材料保护层。 所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低漏电流（2.36×10&minus 6 A cm&minus 2）和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度，符合国际器件与系统路线图的目标。此结果表明，通过这种集成方法，可以在2D电子器件中实现高性能的介电保护层。【科学图文】图1： Cu0.8Ni0.2(111)晶圆上，超平六方氮化硼Hexagonal boron nitride，hBN单晶设计。图2. 超平六方氮化硼hBN薄膜的表征。图3. 在Cu0.8Ni0.2(111)衬底上，褶皱抑制机制。图4. 在二维2D材料上，高介电常数/金属栅极high-κ/metal gate，HKMG集成。【科学结论】本文的研究揭示了超平整单晶hBN在二维材料集成中的重要性及其潜力。通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上外延生长4英寸超平整单晶hBN，展示了强耦合效应在抑制褶皱和确保平行对齐领域无缝拼接中的关键作用。这种超平整的hBN薄膜不仅为高质量二维材料的合成提供了新的平台，还为未来高性能电子器件的制造奠定了基础。通过将超平整的hBN作为保护层，成功集成了晶圆级超薄高κ介电材料，形成了无损伤的界面，达到了超低漏电流（2.36×10&minus 6 A cm&minus 2）和超薄等效氧化层厚度（0.52 nm）的优异性能。这一成果不仅满足了国际器件与系统路线图的要求，还推动了二维材料的研究进展。未来的研究可以在此基础上进一步探索超平整二维材料的合成方法，以及其在先进电子器件中的应用潜力，从而促进新一代电子技术的发展。参考文献：Wang, Y., Zhao, C., Gao, X. et al. Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01968-z

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。