炼锌连续浸出计

[font=Times New Roman][color=#fe2419][size=2][font=宋体]维权声明：本文为zjjcjh 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/font][/size][/color] [/font][size=4][font=宋体]1[/font][/size][size=4][font=宋体]、锌的性质和用途[/font][/size][size=4][font=宋体]1.1、 [/font][/size][size=4][font=宋体]物理性质[/font][/size][size=4][font=宋体]金属锌是银白色略带蓝灰色金属，断面有金属光泽。锌在熔点附近的蒸气压很小，液体锌蒸气压随温度的升高急剧增大，这是火法炼锌的基础。[/font][/size][size=4][font=宋体]在室温下锌很脆，布氏硬度为7.5。加热到373～423K时锌变为很柔软，延展性变好，可压成0.05mm的薄片,或拉成细丝.当加热到523K时则失去延展性而变脆.锌的主要物理性质列于表1中。因为图片较多，详细文章见附件。[b][color=#d40a00]为方便查看，为楼主贴出内容[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222201_238080_2961690_3.jpg[/img][/b][/font][/size][size=4]1.1、 [/size][size=4][font=宋体]化学性质[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌是元素周期表中第[/font][/size][size=4]4[/size][size=4][font=宋体]周期Ⅱ[/font][/size][size=4]B[/size][size=4][font=宋体]族元素，元素符号[/font][/size][size=4]Zn[/size][size=4][font=宋体]，原子序号[/font][/size][size=4]30[/size][size=4][font=宋体]，相对原子质量[/font][/size][size=4]65.39[/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4]+2[/size][size=4][font=宋体]价是锌离子常见的价态。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌具有较好的抗腐蚀性能，在常温下不被干燥空气、不含二氧化碳的空气或干燥的氧所氧化。但与含有[/font][/size][size=4]CO[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]的湿空气触时表面生成一层灰白色致密的碱式碳酸锌[/font][/size][size=4]ZnCO[sub]3[/sub].3Zn(OH)[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]薄膜，保护内部锌不再被腐蚀。锌在熔融时与铁形成化合物，冷却后保留在铁表面上，保护钢铁免受侵蚀。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]商品锌易溶于盐酸中、稀硫酸和碱性溶液中。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌的主要化合物有硫化锌、氧化锌、硫酸锌和氯化锌。[/font][/size][size=4][/size][size=4]1.2、 [/size][size=4][font=宋体]锌的用途[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]金属锌的最大用途是镀锌，约占总耗锌量的[/font][/size][size=4]40%[/size][size=4][font=宋体]以上；其次是用于制造各种牌号的黄铜，约占总耗锌量的[/font][/size][size=4]20%[/size][size=4][font=宋体]；压铸锌约占[/font][/size][size=4]15%[/size][size=4][font=宋体]左右；其余[/font][/size][size=4][font=宋体]20%[/font][/size][size=4][font=宋体]～25%主要用于制造各种锌基合金、干电池、氧化锌、建筑五金制品及化学制品等。锌广泛用于航天、汽车、船舶、钢铁、机械、建筑、电子及日用工业等行业。[/font][/size][size=4][font=宋体]锌的氧化物多用于橡胶、陶瓷、造纸、颜料工业；氯化锌在用作木材防腐剂，硫酸锌用于制革、纺织和医药等工业。[/font][/size][size=4][/size][size=4]1.3、 [/size][size=4][font=宋体]锌的资源和炼锌原料[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌在地壳中的平均含量为[/font][/size][size=4]0.005%[/size][size=4][font=宋体]。据美国地质局统计，[/font][/size][size=4]2006[/size][size=4][font=宋体]年世界锌资源量约为[/font][/size][size=4]19[/size][size=4][font=宋体]亿[/font][/size][size=4]t[/size][size=4][font=宋体]，储量为[/font][/size][size=4]2.2[/size][size=4][font=宋体]亿[/font][/size][size=4]t[/size][size=4][font=宋体]。储量较多的国家有澳大利亚、中国、美国、加拿大、秘鲁和墨西哥等国。我国锌矿储量居世界第一位，保有储量为[/font][/size][size=4]0.84[/size][size=4][font=宋体]亿[/font][/size][size=4]t[/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌矿石按其所含的矿物种类的不同可分为硫化矿和氧化矿两类。在硫化矿中，锌主要以闪锌矿（[/font][/size][size=4]ZnS[/size][size=4][font=宋体]）或铁闪锌矿（[/font][/size][size=4]nZnS.mFeS[/size][size=4][font=宋体]）形态存在；在氧化矿中，锌多以菱锌矿（[/font][/size][size=4]ZnCO[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]）和异极矿（[/font][/size][size=4]Zn[sub]2[/sub]SiO[sub]4[/sub].H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]）的形态存在。自然界中，锌的氧化矿一般是次生的，是硫化锌矿长期风化的结果。目前，炼锌的主要原料是硫化矿，氧化矿仅有次要意义。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌的矿物以硫化矿最多，单一硫化矿极少，多与其他金属硫化矿伴生形成金属矿，有铅锌矿、铜锌矿、铜锌铅矿。这些矿除含有主要矿物铜、铅、锌外，还常含有银、金、砷、锑、镉、锗等有价金属。硫化矿含锌约[/font][/size][size=4][font=宋体]8.8%[/font][/size][size=4][font=宋体]～17%，氧化矿含锌约10%，而冶炼要求锌精矿含锌大于45%～55%，因此一般采用优先浮选法对低品位金属含锌矿物进行选矿，得到符合冶炼要求的各种金属的精矿。[/font][/size][size=4][font=宋体][b][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222201_238081_2961690_3.jpg[/img][/size][/b][/font][/size][size=4][font=宋体]氧化锌矿的选矿比较困难，目前的应用多以富矿为对象，一般将氧化锌矿经过简单选矿进行少许富集，或用回转窑或烟化炉挥发处理，以得到富集的氧化锌物料。含锌品位较高的氧化矿（30%～40%[/font][/size][size=4]Zn[/size][size=4][font=宋体]）可以直接冶炼。[/font][/size][size=4][font=宋体]此外，炼锌原料有含锌烟尘、浮渣和锌灰等。氧化锌烟尘主要有烟化炉烟尘和回转窑还原挥发的烟尘。[/font][/size][size=4][font=宋体]锌精矿的质量标准见表2：[/font][/size][size=4][font=宋体]表[/font][/size][size=4]2 [/size][size=4][font=宋体]锌精矿的质量标准[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222202_238082_2961690_3.jpg[/img][size=4]1.1、 [/size][size=4][font=宋体]锌的生产方法[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]现代炼锌方法分为火法炼锌与湿法炼锌两大类，以湿法冶炼为主。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]火法炼锌包括焙烧、还原蒸馏和精炼三个主要过程，主要有平罐炼锌、竖罐炼锌、密闭鼓风炉炼锌及电热法炼锌。平罐炼锌和竖罐炼锌都是间接加热，存在能耗高、对原料的适应性差等缺点，因此平罐炼锌几乎被淘汰，竖罐炼锌也只有为数很少的[/font][/size][size=4]3[/size][size=4][font=宋体]～5家工厂采用。电热法炼锌虽然直接加热但不产生燃烧气体，也存在生产能力小、能耗高、锌直收率低的问题，因此发展前途不大，仅适于电力便宜的地方使用。密闭鼓风炉炼锌具有能处理铅锌复合精矿及含锌氧化物料，在同一座鼓风炉中可生产出铅、锌两种不同的金属，采用燃料直接加热，能量利用率高的优点，是目前主要的火法炼锌方法，产锌量占锌总产量的10%左右。[/font][/size][size=4][font=宋体]湿法炼锌包括传统的湿法炼锌和全湿法炼锌两类。湿法炼锌由于资源综合利用好，单位能耗相对较低，对环境友好程度高，是锌冶金技术发展的主流，到[/font][/size][size=4]20[/size][size=4][font=宋体]世纪[/font][/size][size=4]80[/size][size=4][font=宋体]年代初其产量约占世界锌总产量的[/font][/size][size=4]80%[/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]传统的湿法炼锌实际上是火法与湿法的联合流程，是[/font][/size][size=4]20[/size][size=4][font=宋体]世纪初出现的炼锌方法，包括焙烧、浸出、净化、电积和熔铸五个主要过程。一般新建的锌冶炼厂大都采用湿法炼锌，其主要优点是有利于善劳动条件，减少环境污染，有利于生产连续化、自动化、大型化和原料的综合利用，可提高产品质量，降低综合能耗，增加经济效益等。全湿法炼锌是在硫化锌精矿直接加压浸出的技术基础上形成的，锌精矿中的硫以元素硫的形式富集在浸出渣中另行处理。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]火法炼锌和传统湿法炼锌的原则工艺流程分别示于图[/font][/size][size=4]4[/size][size=4][font=宋体]、图[/font][/size][size=4]5[/size][size=4][font=宋体][b][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222203_238083_2961690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222203_238084_2961690_3.jpg[/img][/size][/b][/font][/size][size=4][font=宋体]无论火法炼锌或湿法炼锌，生产流程都较复杂，在选择时，应根据原材料性质，力求技术先进可行，经济合理，耗能少，环境保护好，成本低等原则。[/font][/size][size=4][/size][size=4]1.5.1[/size][size=4][font=宋体]、硫化锌精矿的焙烧[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4]1[/size][size=4][font=宋体]）焙烧的目的和要求[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌的冶炼无论采用火法还是湿法流程（除用锌精矿直接加压浸出流程外），硫化锌精矿都要先进行焙烧。因此，硫化矿的焙烧是从锌精矿中提炼锌的第一个冶金过程。硫化锌精矿的焙烧过程是在高温下借助空气中的氧进行的氧化脱硫过程，以改变其成分适应下一步冶金处理的要求。焙烧的目的与要求决定于下一步的生产流程。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]火法炼锌矿焙烧硫化锌精矿的目的是将其中所含硫完全除去，得到主要由金属氧化物组成的焙烧矿（焙砂），这样可使蒸馏得到的锌较纯，也可避免蒸馏过程中锌成为硫化锌而带来锌的损失。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]传统湿法炼锌厂焙烧硫化锌精矿，并不要求全部脱硫，为了使焙砂形成少量硫酸盐以补偿电解与浸出循环系统中硫酸的损失，焙砂中须在保留[/font][/size][size=4][font=宋体]3%[/font][/size][size=4][font=宋体]～4%硫酸盐形态的硫。所以，湿法炼锌厂所进行的是氧化焙烧和部分硫酸化焙烧。[/font][/size][size=4][font=宋体]（2）焙烧时硫化锌精矿中各成分的行为[/font][/size][size=4][font=宋体]A[/font][/size][size=4][font=宋体]硫化锌[/font][/size][size=4][font=宋体]硫化锌以闪锌矿（ZnS）或铁闪锌矿（[/font][/size][size=4]nZnS.mFeS[/size][size=4][font=宋体]）的形式存在于锌精矿中。焙烧时硫化锌进行下列反应：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222204_238086_2961690_3.jpg[/img][/font][/size][size=4]B[/size][size=4][font=宋体]硫化铅[/font][/size][size=4](PbS)[/size][size=4][font=宋体]硫化铅在焙烧时的行为可参阅上讲硫化铅精矿的焙烧过程。[/font][/size][size=4][/size][size=4]C[/size][size=4][font=宋体]硫化铁（[/font][/size][size=4]FeS[/size][size=4][font=宋体]）[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]硫化铁通称为黄铁矿，它是锌精矿中常有成分。焙烧时在较低的温度下即可发生热分解：[/font][/size][size=4][/size][size=4] FeS[sub]2[/sub]=FeS+1/2S[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]也按下列反应生产氧化物：[/font][/size][size=4][/size][size=4] 4FeS[sub]2[/sub]+11O[sub]2[/sub]=2Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]+8SO[sub]2[/sub][/size][size=4]3FeS+5O[sub]2[/sub]=Fe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]+3SO[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]焙烧的结果是得到[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]与[/font][/size][size=4]Fe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]，两者数量之比随温度改变而有所不同。由于[/font][/size][size=4]FeO[/size][size=4][font=宋体]在焙烧条件下继续被氧化以及硫酸铁很容易分解，故可以认为焙烧产物中没有或极少有[/font][/size][size=4]FeO[/size][size=4][font=宋体]与[/font][/size][size=4]FeSO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]存在。[/font][/size][size=4][/size][size=4]D[/size][size=4][font=宋体]硅酸盐的生成[/font][/size][size=4][/size][size=4] [/size][size=4][font=宋体]硫化锌精矿中脉石常含有游离状态的二氧化硅和各种结合状态的硅酸盐，二氧化硅量有时达到[/font][/size][size=4][font=宋体]2%[/font][/size][size=4][font=宋体]～8%。二氧化硅与氧化铅接触时，形成熔点不高的硅酸铅（2PbO.SiO[sub]2[/sub]），促使精矿熔结，妨碍焙烧进行。熔融状态的硅酸铅可以溶解其他金属氧化物或其硅酸盐，形成复杂的硅酸盐。二氧化硅还易与氧化锌生成硅酸锌（2ZnO.SiO[sub]2[/sub]）,硅酸锌和其他硅酸盐在浸出时虽容易溶解，但二氧化硅变成胶体状态，对澄清和过滤不利。[/font][/size][size=4][font=宋体] [/font][/size][size=4][font=宋体]为了减少焙烧时硅酸盐的形成，对入炉精矿中的铅、硅含量有严格控制。除注意操作外，还应从配料方面使各种不同精矿按比例混合得到含铅与二氧化硅尽可能少的焙烧物料。[/font][/size][size=4][font=宋体]硅酸盐的生成对火法炼锌来说，不致造成生产上的麻烦，无需物别予以注意。[/font][/size][size=4][/size][size=4]E[/size][size=4][font=宋体]铁酸锌的生成[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]当温度在[/font][/size][size=4]873K[/size][size=4][font=宋体]以上时，焙烧硫化锌精矿生成的[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]与[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]按以下反应形成铁酸锌：[/font][/size][size=4][/size][size=4]ZnO+ Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]= ZnO. Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]在湿法浸出时[/font][/size][size=4],[/size][size=4][font=宋体]铁酸锌不溶于稀硫酸，留在残渣中而造成锌损失。因此，对于湿法炼锌厂来讲，力求在焙烧中避免铁酸锌的生成，尽量提高焙烧产物中的可溶锌率。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4]3[/size][size=4][font=宋体]）硫化矿的沸腾焙烧[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]焙烧硫化锌精矿的设备广泛采用沸腾焙烧炉。沸腾焙烧是强化焙烧过程的新方法，使空气自下而上地吹过固体炉料层，使精矿悬浮于焙气中进行焙烧，运动的粒子处于悬浮状态，其状态如同水的沸腾。[/font][/size][size=4][/size][size=4] [/size][size=4][font=宋体]沸腾炉如图[/font][/size][size=4]6[/size][size=4][font=宋体]所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222205_238087_2961690_3.jpg[/img][/font][/size][size=4]A[/size][size=4][font=宋体]高温氧化焙烧[/font][/size][size=4][/size][size=4] [/size][size=4][font=宋体]采用高温焙烧主要是为了获得适于还原蒸馏的焙砂。除了把精矿含脱除到最低限度外，还要把精矿中铅、镉等主要杂质脱除大部分，以便得到较好的还原指标。高温焙烧主要是利用铅、镉的氧化物和硫化物的挥发性大，以及硫酸锌的分解特性来除去杂质。高温氧化焙烧时以采用[/font][/size][size=4]1343[/size][size=4][font=宋体]～1373K温度为宜。[/font][/size][size=4][font=宋体]B[/font][/size][size=4][font=宋体]低温部分硫酸化焙烧[/font][/size][size=4][font=宋体]这种焙烧主要是为了得到适合传统湿法炼锌浸出用的焙砂。这种焙砂要求含一定数量的硫酸盐形态的硫（2%～4%S[/font][/size][font=宋体]SO[sub]4[/sub][/font][size=4][font=宋体]），为了保证在脱除大部分硫的同时又能获得一定数量的硫酸盐形态的硫（S[/font][/size][font=宋体]SO[sub]4[/sub][/font][size=4][font=宋体]，又称可溶性硫）沸腾层焙烧温度不能像高温焙烧那样高，沸腾层焙烧温度一般采用1123～1173K。[/font][/size][size=4][font=宋体]沸腾焙烧炉的焙烧产物主要是焙烧矿（包括焙砂和烟尘）和烟气。[/font][/size][size=4][font=宋体]硫化锌精矿焙砂如图9所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222206_238088_2961690_3.jpg[/img][/font][/size][size=4][font=宋体]焙烧产物中的溢流焙砂和烟尘总称为焙烧矿，可全部作为湿法炼锌浸出的物料。葫芦岛锌厂产出焙烧矿（包括焙砂和烟尘）的质量标准（%）如下：[/font][/size][size=4][font=宋体]Zn[/font][/size][size=4][font=宋体]≥50；Zn[/font][/size][font=宋体]水[/font][size=4][font=宋体]2[/font][/size][size=4][font=宋体]～5；Zn[/font][/size][font=宋体]可[/font][size=4][font=宋体]≥46；Fe[/font][/size][font=宋体]可[/font][size=4][font=宋体]≤6.5；SiO[sub]2[/sub][/font][/size][font=宋体]可[/font][size=4][font=宋体]≤2.5；S[/font][/size][font=宋体]全[/font][size=4][font=宋体]3[/font][/size][size=4][font=宋体]～4.5；S[sub]S[/sub]＜1.5；Sb≤0.0025；As＜1.4[/font][/size][size=4][/size][size=4]1.5.2[/size][size=4][font=宋体]、密闭鼓风炉炼锌[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]密闭鼓风炉炼锌法又称为帝国熔炼法或[/font][/size][size=4]ISP[/size][size=4][font=宋体]法，它合并了铅和锌两种火法治炼流程，是目前世界上最主要的火法炼锌方法。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]其工艺流程如图[/font][/size][size=4]10[/size][size=4][font=宋体]所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222207_238089_2961690_3.jpg[/img][/font][/size][size=4][font=宋体]鼓风炉炼锌的设备配置图如图[/font][/size][size=4]11[/size][size=4][font=宋体]所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222208_238090_2961690_3.jpg[/img][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4]1[/size][size=4][font=宋体]）鼓风炉炉内的主要反应[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]鼓风炉炼锌的原料是含铅锌的烧结块，也可以是单纯的锌的烧结块。这些炉料在炼锌鼓风炉发生的主要反应如下：[/font][/size][size=4][/size][size=4]C+O[sub]2[/sub]=CO[sub]2[/sub]+408kJ[/size][size=4]2C[/size][size=4]+O[sub]2[/sub]=2CO+246kJ[/size][size=4]CO2+C=2CO-162kJ[/size][size=4]ZnO+CO=Zn(g)+CO[sub]2[/sub]-188kJ[/size][size=4]Pb+CO=Pb(l)+CO[sub]2[/sub]-67kJ[/size][size=4][font=宋体]鼓风炉内各带划分如图[/font][/size][size=4]12[/size][size=4][font=宋体]所示：[/font][/size][size=4][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222208_238091_2961690_3.jpg[/img][size=4](2)[/size][size=4][font=宋体]鼓风炉炼锌的设备及生产实践[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]铅锌精矿与熔剂配料后在烧结机上进行烧结焙烧，烧结块和经过预热的焦炭一道加入鼓风炉，烧结块在炉内被直接加热到[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]开始还原的温度后，[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]被还原得到锌蒸气。锌蒸气与风口区燃烧产生的[/font][/size][size=4]CO[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]和[/font][/size][size=4]CO[/size][size=4][font=宋体]气体一道从炉顶进入铅雨冷凝器，锌蒸气被铅雨吸收形成[/font][/size][size=4]Pb-Zn[/size][size=4][font=宋体]合金，从冷却器放出再经冷却后析出液体锌，形成的粗铅、锍和炉渣从炉缸放入前床分离，粗铅进一步精炼，炉渣经烟化或水淬后堆存。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4]3[/size][size=4][font=宋体]）粗锌的精炼[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]由于火法炼锌所得到的粗锌中含有[/font][/size][size=4]Pb[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Cd[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Fe[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Cu[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Sn[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]As[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Sb[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]In[/size][size=4][font=宋体]等杂质（总含量为[/font][/size][size=4]0.1[/size][size=4][font=宋体]%[/font][/size][size=4][font=宋体]～2%），这些杂质元素影响了锌的性质，限制了锌的用途，因此必须对粗锌进行精炼以提高锌的纯度。目前，工业上一般采用火法精馏精炼，此外还有熔析法和真空蒸馏精炼。[/font][/size][size=4][font=宋体]粗锌的精馏精炼是连续作业，它是在一种专门的精馏塔内完成的。如图13所示：[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222209_238092_2961690_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]精馏塔包括铅塔和镉塔两部分，一般是由两座铅塔和一座镉塔组成的三塔型精馏系统构成。铅塔的主要任务是从锌中分离出沸点较高的[/font][/size][size=4]Pb[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Cd[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Fe[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Cu[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Sn[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]In[/size][size=4][font=宋体]等元素，镉塔则实现锌与镉的分离。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]粗锌精馏精炼的基本原理是利用锌与各杂质的蒸气压和沸点的差别，在高温下使它们与锌分离。锌及常见的杂质沸点如下：[/font][/size][size=4][/size][size=4][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222210_238093_2961690_3.jpg[/img][/size][size=4][font=宋体]可见，锌与镉的沸点较低，如果控制精炼温度为[/font][/size][size=4]1273K[/size][size=4][font=宋体]，则锌与镉应该完全挥发出来，而铅、铁等高沸点金属则很少挥发或不挥发。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]粗锌精馏系统除铅塔和镉塔外，还有熔化炉、铅塔冷凝器、镉塔冷凝器、熔析炉、铸锭炉等。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]粗锌精馏精炼可以产出[/font][/size][size=4]99.99%[/size][size=4][font=宋体]以上的高纯锌，锌的总回收率可达[/font][/size][size=4]99%[/size][size=4][font=宋体]，精锌产出率为[/font][/size][size=4]65[/size][size=4][font=宋体]%[/font][/size][size=4][font=宋体]～70%，一级品率达到100%，并能综合回收[/font][/size][size=4]Pb[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Cd[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]In[/size][size=4][font=宋体]等有价金属。表[/font][/size][size=4]3[/size][size=4][font=宋体]列出了炼锌厂粗锌精馏产物的物料成分分析：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]表[/font][/size][size=4]3 [/size][size=4][font=宋体]炼锌厂粗锌精馏产物的物料成分分析[/font][/size][size=4][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222210_238095_2961690_3.jpg[/img][size=4]1.5.3[/size][size=4][font=宋体]、湿法炼锌[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]湿法冶金是在低温（[/font][/size][size=4]298[/size][size=4][font=宋体]～523K）及水溶液中进行的一系列冶金作业。传统的湿法炼锌过程可分为焙烧、浸出、净化、电解和熔铸五个阶段。以稀硫酸为溶剂溶解含锌物料中的锌，使锌尽可能全部地溶入溶液中，得到硫酸锌溶液，再对此溶液进行净化以除去溶液中的杂质，然后从硫酸锌溶液中电解析出锌，电解析出的锌再熔铸成锭。[/font][/size][size=4][font=宋体]与火法相比，湿法炼锌具有产品纯度高、金属回收率高，综合利用好，劳动条件好，环境易达标，过程易于实现自动化和机械化等优点。[/font][/size][size=4][font=宋体]（1）[/font][/size][size=4][font=宋体]锌焙砂的浸出[/font][/size][size=4][font=宋体] [/font][/size][size=4][font=宋体]锌焙砂浸出是以稀硫酸作溶剂，控制适当的酸度、温度和压力等条件，将含锌物料（如锌焙砂、锌烟尘、锌氧化矿、锌浸出渣及硫化锌精矿等）中的锌化合物溶解呈硫酸锌进入溶液，不溶固体形成残渣的过程。浸出所得的混合矿浆再经浓缩、过滤、将液与残渣分离。[/font][/size][size=4][font=宋体]① [/font][/size][size=4][font=宋体]锌焙砂的浸出原则流程[/font][/size][size=4][font=宋体]锌焙砂浸出是以稀硫酸溶液去溶解焙砂中的氧化锌。作为溶剂的硫酸溶液实际上是来自锌电解车间的废电解液。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌焙砂浸出分中性浸出和酸性浸出两个阶段。常规浸出流程采用一段中性浸出和一段酸性浸出或两段中性浸出的复浸出流程。锌焙砂首先用来自酸性浸出阶段的溶液进行中性浸出，中性浸出的实质是用锌焙砂去中和酸性浸出液中的游离酸，控制一定的酸度（[/font][/size][size=4]pH=5.2[/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4]5.4[/size][size=4][font=宋体]），用水解法除去溶解的杂质（主要是[/font][/size][size=4]Fe[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Al[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Si[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]As[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Sb[/size][size=4][font=宋体]），得到的中性溶液经净化后送去电积回收锌。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]中性浸出仅有少部分[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]溶解，锌的浸出率为[/font][/size][size=4]75%[/size][size=4][font=宋体]～80%，因此浸出残渣中还含有大量的锌，必段用含酸浓度较大的废电解液（含100g/l左右的游离酸）进行二次酸性浸出。酸性浸出的目的是使浸出渣中的锌尽可能完全溶解，进一步提高锌的浸出率，同时还要得到过滤性能良好的矿浆，以利于后一步进行固液分离。为避免大量杂质同时溶解，所以终点酸度一般控制在H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]浓度为1～2g/l。[/font][/size][size=4][font=宋体]经过两段浸出，锌的浸出率为[/font][/size][size=4]85%[/size][size=4][font=宋体]～90%，渣中含锌约20%。为了提高锌的回收率，需采用火法或湿法对浸出渣进行处理以回收其中的锌。火法一般采用回转窑还原挥发法，得到的[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]粉再用废电解液浸出。湿法主要采用热酸浸出，就是将中性浸出渣进行高温高酸浸出，在低酸中难以溶解的铁酸锌以及少量其他尚未溶解的锌化合物得到溶解，进一步提高锌的浸出率。采用热酸浸出，可使整个湿法流程缩短，生产成本降低，并获得含贵金属的铅银渣，各种铁渣容易过滤洗涤，但锌焙砂中的铁也大量溶解进入溶液中，溶液中铁含量可达[/font][/size][size=4][font=宋体]20[/font][/size][size=4][font=宋体]～40g/l。[/font][/size][size=4][font=宋体]锌焙砂浸出的常规工艺流程与热酸浸出工艺流程见图14、图15[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222211_238096_2961690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222211_238097_2961690_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]②锌焙砂各组分在浸出时的行为[/font][/size][size=4][/size][size=4]A[/size][size=4][font=宋体]锌的化合物[/font][/size][size=4][/size][size=4] [/size][size=4][font=宋体]氧化锌是焙烧矿的主要成分，浸出时与硫酸作用，按以下反应进入溶液：[/font][/size][size=4][/size][size=4]ZnO+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=ZnSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]硫酸锌易溶于水，溶解时放出溶解热，溶解度随温度升高而增加。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]铁酸锌（[/font][/size][size=4]ZnO.Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]）在通常的工业浸出下（温度[/font][/size][size=4]333[/size][size=4][font=宋体]～343K，终点酸度1～5g/l H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），浸出率一般只有[/font][/size][size=4]1%[/size][size=4][font=宋体]～3%，这说明相当数量与铁结着的锌仍将保留在残渣中。采用高温高酸浸出，铁酸锌可按以下反应溶解：[/font][/size][size=4]ZnO.Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]+4 H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=ZnSO[sub]4[/sub]+Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+4H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]与此同时，大量的铁进入溶液。因此，采用此法时必须首先解决溶液的除铁问题。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]硫化锌仅能在热浓硫酸中按如下反应溶解：[/font][/size][size=4][/size][size=4]ZnS+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=ZnSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]S[/size][size=4][font=宋体]在浸出槽内由于游离酸首先与[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]反应，故这个反应实际意义很小。硫化锌在实际浸出过程中基本不溶解而进入浸出渣中。[/font][/size][size=4][/size][size=4]B[/size][size=4][font=宋体]铁的氧化物[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]铁在锌焙砂中主要呈高价氧化物[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]状态存在，也有少量呈低价形态（[/font][/size][size=4]FeO[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Fe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]FeSO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]）。[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]在中性浸出时不溶解，但酸性浸出时，部分按如下反应进入溶液。[/font][/size][size=4][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]+3 H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+3H[sub]2[/sub]O[/size][size=4]FeO[/size][size=4][font=宋体]在很稀的硫酸溶液中也溶解，其反应为：[/font][/size][size=4][/size][size=4]FeO+ H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]= FeSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/size][size=4]Fe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]不溶于稀硫酸溶液中。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]当浸出物料中有金属硫化物存在时，[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]右被还原为[/font][/size][size=4]FeSO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+MeS=2FeSO[sub]4[/sub]+MeSO[sub]4[/sub]+S[sup]0[/sup][/size][size=4][font=宋体]中性浸出时，焙烧矿中铁约有[/font][/size][size=4]10%[/size][size=4][font=宋体]～20%进入溶液，溶液中存在Fe[sup]2+[/sup]和Fe[sup]3+[/sup]两种铁离子。[/font][/size][size=4][font=宋体]C[/font][/size][size=4][font=宋体]铜、镉、钴氧化物[/font][/size][size=4][font=宋体]铜、镉、钴通常是锌精矿的主要杂质。在焙砂中大多呈氧化物形态存在，酸性和中性浸出时很容易溶解，生成硫酸盐进入溶液：[/font][/size][size=4]CuO+ H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]= CuSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/size][size=4]CdO+ H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]= CdSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/size][size=4]CoO+ H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]= CoSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]一般来说，焙砂中[/font][/size][size=4][font=宋体]铜、镉、钴的含量都不很高，因而它们在浸出液中的浓度也都比较低。在某些特殊情况下，精矿含铜比较高时，在酸性浸出时进入浸出液的铜，到了中性浸出阶段又会部分水解析出，并且浸出液的含铜量将由中性浸出终点pH所决定，pH值越高，溶液含铜量会越低。[/font][/size][size=4][font=宋体]D[/font][/size][size=4][font=宋体]砷和锑化合物[/font][/size][size=4][font=宋体]焙烧时精矿中的砷和锑将有部分呈低价氧化物As[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]和Sb[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]挥发。高价氧化物As[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub]和Sb[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub]与炉料中各种碱性氧化物如FeO、ZnO、PbO尤其是CaO结合，形成相应的砷酸盐和锑酸盐留在焙砂中。各种砷酸盐和锑酸盐都容易和硫酸按下式反应：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]FeO.As[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub]+[/font][/size][size=4] H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+2H[sub]2[/sub]O=FeSO[sub]4[/sub]+2H[sub]3[/sub]AsO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]FeO.Sb[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub]+[/font][/size][size=4] H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+2H[sub]2[/sub]O=FeSO[sub]4[/sub]+2H[sub]3[/sub]SbO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]砷酸和锑酸在溶液中按以下反应发生离解：[/font][/size][size=4][/size][size=4]AsO[sub]4[/sub][sup]3+[/sup]+8H[sup]+[/sup]=As[sup]5+[/sup]+4H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4]SbO[sub]4[/sub][sup]3+[/sup]+8H[sup]+[/sup]=Sb[sup]5+[/sup]+4H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]只有当溶液中氢离子有较大的浓度时，平衡才会自左向右移动。因此，在工业浸出条件下，砷和锑在浸出液中主要以络阴离子存在，很少形成简单的高价离子。[/font][/size][size=4][/size][size=4]E[/size][size=4][font=宋体]金与银[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]金在浸出时不溶解，完全留在浸出残渣中。银在锌焙砂中以硫化银和硫酸银形态存在。硫化银不溶解，硫酸银溶入溶液中，溶解的银与溶液中的氯离子结合为氯化银沉淀进入渣中。[/font][/size][size=4][/size][size=4]F[/size][size=4][font=宋体]铅与钙的化合物[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]铅的化合物在浸出时呈硫酸铅和其他铅的化合物（如[/font][/size][size=4]PbS[/size][size=4][font=宋体]）留在浸出残渣中。钙常以氧化物和碳酸盐含于焙砂中，浸出时按如下反应生成硫酸钙：[/font][/size][size=4][/size][size=4]CaO+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=CaSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/size][size=4]CaCO[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=CaSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O+CO[sub]2[/sub][/size][size=4]CaSO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]微溶，实际上不进入溶液，而是进入浸出渣中，消耗硫酸。[/font][/size][size=4][/size][size=4]G[/size][size=4][font=宋体]二氧化硅[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]在焙砂中二氧化硅一般呈游离状态（[/font][/size][size=4]SiO[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]）和结合状态的硅酸盐（[/font][/size][size=4]MeO.SiO[sub]2[/sub][/size][size=4][font=宋体]）存在。在浸出过程中游离的二氧化硅不会溶解，而硅酸盐则在稀硫酸溶液中部分溶解，如硅酸锌可按下列反应溶解进入溶液中：[/font][/size][size=4][/size][size=4] 2ZnO.SiO[sub]2[/sub]+2H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=2ZnSO[sub]4[/sub]+SiO[sub]2[/sub]+2H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]生成的二氧化硅不能立即沉淀而呈胶体状态存在于溶液中，使浓缩与过滤发生困难。中性浸出时，随着溶液温度和酸度降低，硅酸将凝聚起来，并随同某些金属的氢氧化物（氢氧化铁）一起沉淀。[/font][/size][size=4]pH=5.2[/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4]5.4[/size][size=4][font=宋体]时沉淀得最完全。因此，在中性浸出阶段，不仅某些金属杂质的盐类能发生水解沉淀从溶液中除去，而且硅酸发生凝聚和沉淀也可从溶液中除去。溶液中硅酸含量可降到[/font][/size][size=4][font=宋体]0.2[/font][/size][size=4][font=宋体]～0.3g/l。[/font][/size][size=4][font=宋体]为了加速浸出矿浆的澄清和过滤，提高设备生产率，在湿法冶金中常使用各种聚凝剂，可提高其沉降速度[/font][/size][size=4]12[/size][size=4][font=宋体]倍。[/font][/size][size=4][/size][size=4]③ [/size][size=4][font=宋体]热酸浸出及铁的沉淀[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]在锌精矿的沸腾焙烧过程中，生成的[/font][/size][size=4]ZnO[/size][size=4][font=宋体]与[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]不可避免的地会结合成铁酸锌（[/font][/size][size=4]ZnO. Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]）。铁酸锌是一种难溶于稀硫酸的铁氧体，在一般的酸浸条件下不溶解，全部留在中性浸出渣中，使渣含锌在[/font][/size][size=4]20%[/size][size=4][font=宋体]左右。根据铁酸锌能溶解于近沸的硫酸的性质，在生产实践中采用热酸浸出（温度为[/font][/size][size=4]363[/size][size=4][font=宋体]～368K，始酸浓度高于150g/l，终酸40～60g/l），使渣中铁酸锌溶解，其反应为：[/font][/size][size=4]ZnO. Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]+4H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]=2ZnSO[sub]4[/sub]+Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+4H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]同时，渣中残留的[/font][/size][size=4]ZnS[/size][size=4][font=宋体]使[/font][/size][size=4][font=宋体]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]还原成Fe[sup]2+[/sup]而溶解：[/font][/size][size=4][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+ZnS=2FeSO[sub]4[/sub]+ZnSO[sub]4[/sub]+S[sup]0[/sup][/size][size=4][font=宋体]热酸浸出结果是铁酸锌的溶出率达[/font][/size][size=4]90%[/size][size=4][font=宋体]以上，金属锌的回收率显著提高（达到[/font][/size][size=4]97%[/size][size=4][font=宋体]～98%），铅、银富集于渣中，但大量铁也转入溶液中，溶液中铁含量可达20～40g/l。若采用常规的中和除铁，因形成体积庞大的Fe(OH)[sub]3[/sub]溶胶，无法浓缩过滤。为了从高铁溶液中沉淀除铁，根据沉淀铁的化合物形态不同，生产上已成功采用了黄钾铁矾(KFe[sub]3[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]2[/sub](OH)[sub]6[/sub])法、针铁矿(FeOOH)法和赤铁矿（[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]）法等新的除铁方法。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]从含[/font][/size][size=4][font=宋体]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]高的浸出液中采用针铁矿法和赤铁矿法沉铁时，必须大大降低Fe[sup]3+[/sup]含量，用ZnS或SO[sub]2[/sub]预先将Fe[sup]3+[/sup]还原为Fe[sup]2+[/sup]，随后用空气将Fe[sup]2+[/sup]缓慢氧化析出针铁矿或赤铁矿。[/font][/size][size=4]A[/size][size=4][font=宋体]黄钾铁矾法[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]黄钾铁矾法是目前国内外普遍采用的除铁方法，溶液中[/font][/size][size=4]90%[/size][size=4][font=宋体]～95%的铁可以沉淀出来，残存的铁进一步以Fe(OH)[sub]3[/sub]沉淀。当溶液中的铁以黄钾铁矾形式析出时，沉淀物为结晶态，易于沉降、过滤和洗涤。[/font][/size][size=4][font=宋体]黄钾铁矾法的基本反应为：[/font][/size][size=4][/size][size=4]3 Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+2A(OH)+10 H[sub]2[/sub]O=2[/size][u][size=4][font=宋体]AFe[sub]3[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]2[/sub](OH)[sub]6[/sub][/font][/size][/u][size=4][font=宋体]+5[/font][/size][size=4] H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/size][sub][size=4] [/size][/sub][size=4][font=宋体]黄钾铁矾[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]式中，[/font][/size][size=4]A[/size][size=4][font=宋体]代表[/font][/size][size=4]K[sup]+[/sup][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]Na[sup]+[/sup][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][/size][size=4][font=宋体]等碱离子。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]B[/font][/size][size=4][font=宋体]针铁矿法[/font][/size][size=4][font=宋体]在较低酸度([/font][/size][size=4]pH=3[/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4]5)[/size][size=4][font=宋体]、低[/font][/size][size=4][font=宋体]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]浓度（＜1 g/l＝和较高温度（353～373K）的条件下，浸出液中的铁可以呈稳定的化合物针铁矿（[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]. H[sub]2[/sub]O[/size][size=4][font=宋体]或α- FeOOH）析出。针铁矿法除铁的总反应如下：[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+[/size][size=4][font=宋体]ZnS+1/2O[sub]2[/sub]+3[/font][/size][size=4] H[sub]2[/sub]O= ZnSO[sub]4[/sub]+ [u]Fe[/u][sub]2[/sub][u]O[/u][sub]3[/sub][u].H[/u][sub]2[/sub][u]O[/u]+2 H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+ S[sup]0[/sup][/size][size=4] [/size][size=4][font=宋体]针铁矿[/font][/size][size=4][/size][size=4]C[/size][size=4][font=宋体]赤铁矿法[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]当硫酸浓度不高时，在高温（[/font][/size][size=4]453[/size][size=4][font=宋体]～473K）、高压（2000kPa）条件下，溶液中的Fe[sup]3+[/sup]会发生如下水解反应得到结晶状的赤铁矿（[/font][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/size][size=4][font=宋体]）沉淀。[/font][/size][size=4][/size][size=4]Fe[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]+[/size][size=4][font=宋体]3[/font][/size][size=4] H[sub]2[/sub]O=[u]Fe[/u][sub]2[/sub][u]O[/u][sub]3[/sub]+3H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/size][sub][size=4] [/size][/sub][size=4][font=宋体]赤铁矿[/font][/size][size=4]④ [/size][size=4][font=宋体]硫化锌矿的氧压浸出[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]硫化锌精矿的氧压浸出是将硫化锌精矿不经焙烧，在高压釜中充高温（[/font][/size][size=4]413[/size][size=4][font=宋体]～433K）高压（[/font][/size][size=4]350[/size][size=4][font=宋体]～700 kPa）下加入废电解液，使硫化物直接转化为硫酸盐和元素硫的工艺过程。主要反应如下：[/font][/size][size=4][font=宋体]ZnS+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+1/2O[sub]2[/sub]+S[sup]0[/sup]+H[sub]2[/sub]O[/font][/size][size=4][font=宋体]此工艺克服了“焙烧-浸出-电积”流程的工艺复杂，流程长，SO[sub]2[/sub]烟气污染等缺点，具有对环境污染小，硫以元素硫加收，锌回收率高，工艺适应性好的优点，是一种具有发展潜力的工艺。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222212_238099_2961690_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][/size][size=4]16 [/size][size=4][font=宋体]卧式高压釜截面图[/font][/size][size=4][/size][size=4]（1）[/size][size=4][font=宋体]硫酸锌溶液的净化[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]锌焙烧矿经过中性浸出所得的硫酸锌溶液含有许多杂质，这些些杂质的含量超过一定程度将对锌的电积过程带来不利的影响。因此，电积前必须对溶液进行净化，净浸出过滤后的中性上清液中的有害杂质除至规定的限度以下，以保证电积时得到高纯度的阴极锌及最经济地进行电积，并从各种净化渣中回收有价金属。中性浸出上清液和净化后电解新液成分如表[/font][/size][size=4]4[/size][size=4][font=宋体]所示：[/font][/size][size=4][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222213_238100_2961690_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]由于原料成分的差异，各个工厂中性浸出液的成分波动很大。因此所采用的净化工艺各不相同。净化方法按原理可分为两类：锌粉置换法和加特殊试剂沉淀法。[/font][/size][size=4][/size][size=4]A[/size][size=4][font=宋体]锌粉置换法[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]硫酸锌溶液中的铜和镉等杂质可用锌粉置换除去。置换就是用较负电性的锌从硫酸锌溶液中还原较正电性的铜、镉、钴等金属杂质离子。当锌加入溶液时，发生如下反应：[/font][/size][size=4][/size][size=4]Cu[sup]2+[/sup]+6Zn=Zn[sup]2+[/sup]+Cu[/size][size=4]Cd[sup]2+[/sup]+Zn=Zn[sup]2+[/sup]+Cd[/size][size=4][font=宋体]置换反应在加入溶液中的锌表面上进行。为加速反应，常应用锌粉以增大反应表面。一般要求锌粉应通过[/font][/size][size=4]100[/size][size=4][font=宋体]～120目筛。锌粉过细容易漂浮在溶液表面，也不利于置换反应的进行。锌粉消耗量一般为理论需要量的1～3倍。[/font][/size][size=4][font=宋体]加锌粉的净化过程在机械搅拌槽或沸腾净化槽内内进行。净化后的过滤设备一般采用压滤机，滤渣由铜、镉、锌组成，送去回收铜、镉。[/font][/size][size=4][font=宋体]实践证明，钴、镍是溶液中最难除去的杂质，单纯用锌粉除钴、镍难以实现，必须采取其他措施，如砷酸盐净化法、锑盐净化法、合金锌粉净化法除钴，还有一些工厂采用加黄药或β-萘酚除钴。[/font][/size][size=4][font=宋体]B[/font][/size][size=4][font=宋体]加特殊试剂沉淀法[/font][/size][size=4][font=宋体]主要是除钴，其次是除氟和氯。[/font][/size][size=4][font=宋体]①黄药除钴[/font][/size][size=4][font=宋体]黄药系一种有机黄酸盐，常用的有黄酸钠（C[sub]2[/sub]H[sub]5[/sub]OCS[sub]2[/sub]Na）。黄药除钴基于在有硫酸铜存在条件下，溶液中的钴离子与黄药作用，生难溶的黄酸钴而沉淀。其反应如下：[/font][/size][size=4][font=宋体]8C[/font][/size][sub][size=4][font=宋体]2[/font][/size][/sub][size=4][font=宋体]H[sub]5[/sub]OCS[sub]2[/sub]Na+2CuSO[sub]4[/sub]+2CoSO[sub]4[/sub]=Cu[sub]2[/sub](C[sub]2[/sub]H[sub]5[/sub]OCS[sub]2[/sub])[sub]2[/sub]+2Co(C[sub]2[/sub]H[sub]5[/sub]OCS[sub]2[/sub])[sub]3[/sub]+4Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]由式中可看出，钴以Co[sup]3+[/sup]与黄药作用形成稳定而难溶的盐，其中硫酸铜起了使Co[sup]2+[/sup]氧化成Co[sup]3+[/sup]的作用。[/font][/size][size=4][font=宋体]如果溶液中有铜、镉、砷、锑、铁等存在，它产也能与黄药生成难溶化合物，必然增加黄药的消耗。因此，在送去除钴前，必须除去其他杂质。[/font][/size][size=4][font=宋体] [/font][/size][size=4][font=宋体]②β-萘酚除钴[/font][/size][size=4][font=宋体]β-萘酚除钴法是向锌溶液中加入β-萘酚、NaOH、NaNO[sub]2[/sub]、再加废电解液，使溶液的酸度达到0.5 g/l[/font][/size][size=4] H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/size][size=4][font=宋体]后，控制净化温度[/font][/size][size=4]338[/size][size=4][font=宋体]～348K，搅拌1h，钴则按下式反应产生亚硝基-β-萘酸钴沉淀：[/font][/size][size=4][font=宋体]13C[/font][/size][sub][size=4][font=宋体]10[/font][/size][/sub][size=4][font=宋体]H[sub]6[/sub]ONO[sup]-[/sup]+4Co[sup]2+[/sup]+5H[sup]+[/sup]=C[sub]10[/sub]H[sub]6[/sub]NH[sub]2[/sub]OH+4Co(C[sub]10[/sub]H[sub]6[/sub]ONO)[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]该反应速度很快，可深度除钴，试剂消耗为钴量的[/font][/size][size=4]13[/size][size=4][font=宋体]～14倍，还需用活性炭吸附残余试剂。[/font][/size][size=4]① [/size][size=4][font=宋体]硫酸锌溶液净化除氟和氯[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]氯存在于电解液中会腐蚀阳极，使阴极锌中铅含量升高而降低析出锌的品级。电解液中的氟离子会腐蚀阴极板，使阴极锌剥离困难。当溶液中含[/font][/size][size=4]Cl[sup]-[/sup][/size][size=4][font=宋体]高于[/font][/size][size=4]100mg/l[/size][size=4][font=宋体]、含[/font][/size][size=4]F[sup]-[/sup][/size][size=4][font=宋体]高于[/font][/size][size=4]80mg/l[/size][size=4][font=宋体]时应在送去电解前时行净化。常用的除氯方法有硫酸银沉淀法、铜渣除氯法、离子交换法等。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]硫酸银沉淀除氯，是往溶液中添加硫酸银与其中的氯盐作用，生成难溶的氯化银沉淀，其反应为：[/font][/size][size=4][/size][size=4]Ag[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+2Cl[sup]-[/sup]=2AgC[/size][size=4][font=宋体]l[/font][/size][size=4][font=宋体]↓[/font][/size][size=4]+SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/size][size=4][font=宋体]因为银比较贵，有的工厂用处理铜镉渣以后的海绵铜渣[/font][/size][size=4] [/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4]25%[/size][size=4][font=宋体]～30%Cu、17%Zn、0.5%Cd）来除氯，使之生成Cu[sub]2[/sub]Cl[sub]2[/sub]沉淀：[/font][/size][size=4][font=宋体]Cu[/font][/size][size=4][font=宋体]（海绵铜）+2Cl[sup]-[/sup]+Cu[sup]2+[/sup]=Cu2Cl[sub]2[/sub]↓[/font][/size][size=4][font=宋体]溶液中的氟可用加入少量石灰乳使其形成难溶化合物氟化钙除去。[/font][/size][size=4][font=宋体]由于从溶液中脱除氟、氯效果不佳，一些工厂采用多膛焙烧法脱除锌烟尘中的氟、氯，并同时脱砷、锑。[/font][/size][size=4]1.5.3[/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=宋体]硫酸锌溶液的电解沉积[/font][/size][size=4][font=宋体]锌的电解沉积是湿法炼锌的最后一个工序，是用电解的方法从硫酸锌水溶液中提取纯金属锌的过程。锌的电解沉积是将净化后的硫酸锌溶液（新液）与一定比列的电解废液混合，连续不断地从电解槽的进液端流入电解槽内，用含银0.5%～1%的铅-银合金板作阳极，以压延铝板作阴极，当电解槽通过直流电时，在阴极铝板上析出金属锌，阳极上放出氧气，溶液中硫酸再生。电积时总的电化学反应为：[/font][/size][size=4][font=宋体] ZnSO[sub]4[/sub]+H[sub]2[/sub]O=Zn+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+1/2O[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]随着电解过程的不断进行，溶液的含锌量不断降低，而硫酸含量逐渐增加，当溶液中含锌达到45～60g/l、硫酸135～170g/l时，则作为废电解液从电解槽中抽出，一部分作为溶剂返回浸出，一部分经冷却后与新液按一定比列混合后返回电解槽循环使用。电解24～48h后将阴极锌剥下，经熔铸后得到产品锌锭。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222214_238101_2961690_3.jpg[/img][size=4]1.5.4[/size][size=4][font=宋体]、锌的牌号和化学成分[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]我国工业用锌的牌号与化学成分列于表[/font][/size][size=4][font=Times New Roman,serif]5[/font][/size][size=4][font=宋体]：[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008222215_238102_2961690_3.jpg[/img][size=4][/size][size=4][/size][size=4][/size]

茶！情何以堪（二）？（茶叶浸出物中铁铜锌的火焰AAS测定）书接上回，测定完锰元素后，利用剩余时间继续配制了铁铜锌标准溶液，呵呵，既然已经有了浸泡液，那么我就继续测定浸出物中铁、铜、锌含量，您平时喝的茶水里面铁铜锌含量知多少？敬请关注《茶！情何以堪（二）之茶叶浸出物中铁铜锌的火焰AAS法测定》1、样品来源见上篇相关图片。链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120821/4201106/2、测定样品来源和前处理请看第一篇锰的测定。这里只着重讲述检测铁铜锌过程。先配制铁铜锌标准溶液，然后上机做标准曲线，并测试样品。最终结果见相关图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212033_385162_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212033_385163_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212033_385164_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212033_385165_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212033_385166_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212034_385167_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212034_385168_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212035_385170_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212034_385169_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212035_385171_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212036_385172_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212036_385173_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212036_385174_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212036_385175_1751239_3.jpg3、结果上述铁观音经沸水浸泡40分钟过滤液测定铁铜锌得出结果：铁4.436mg/kg；铜1.66mg/kg；锌12.84mg/kg。4、讨论铁铜锌是人体必需微量元素，从茶叶的这个浸出液测出的结果很欣慰，毕竟铁铜锌含量并不高，应该说如果能控制住锰含量后，多饮茶还是相当有益的，毕竟对于补充微量元素功不可没。(PS:铁铜锌含量测定告一段落，欲知铅镉含量如何，且等终结篇解说)

[align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出[/color][color=#333333]du[/color][color=#333333]性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][align=center]固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出du性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327212616_3908_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327557772_157_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]