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微波合取反应仪

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微波合取反应仪相关的论坛

  • 【求助】微波合萃取反应仪使用疑问

    我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。

  • 【资料】-微波功率控制方式,脉冲微波和非脉冲微波的概念

    化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。

  • 【资料】熊猫分享--微波消解仪技术原理

    【资料】熊猫分享--微波消解仪技术原理

    自动功率变频控制原理 微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率,实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热,通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度,即使有的微波消解仪可以人工改变功率(分几档功率),其微波的发射还是开/关脉冲式的,只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节,通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中,消解罐内的压力/温度上升,微波功率就下降;压力/温度下降,功率就上升,从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到,传统脉冲式微波加热时,消解罐内压力变化的幅度较大,压力控制的效果较差;而采用非脉冲式微波连续加热,由于受压力和微波发射功率的闭环控制,消解罐内压力基本固定在所设定的压力上,压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。 温度控制若采用这一技术其效果同压力一样,不会出现温度上冲或大幅震荡的现象,所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外,根据专家研究表明:脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,在对消解含有有机脂类和醇类的样品时,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸;在萃取反应中,高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性,从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301331_115423_1604460_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301332_115424_1604460_3.jpg[/img]

  • 【资料】-微波有机合成反应的新进展

    [b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静,姜凤超[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词:微波化学,有机反应,微波辐射  微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域,本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年,当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍,并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此,在短短的十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点,并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多,发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。  1. 基本原理 微波(microwave, MW)即指波长从 1 mm~1 m,频率从 300 MHz~300 GHz 的超高频电磁波,广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理,传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热,是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动,提高了分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后,通过分子碰撞而转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的,除了具有热效应以外,还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同,微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究,微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

  • 微波炉如何改造微波反应器

    想把家用微波炉改造为专用的微波反应器,应该怎么样改造呢?哪位大神能够具体说明一下万分感谢,还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么?

  • 【资料】-聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 【求助】微波反应器和微波消解炉是不是一回事?

    我相买个微波反应器做化学反应,可以搅拌、控温、气体保护的哪种,发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的,好像不能通用,不是很明白,请教下各位专家。另外,大家可以推荐些好的微波反应器不?

  • 【资料】-关于微波化学反应机理的探讨

    【资料】-关于微波化学反应机理的探讨

    [b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。

  • 【资料】-微波有机合成及反应器研究新进展

    [u][i]精细化工中间体:2004,34(2):1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍,陆明[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词:微波化学;有机反应;微波反应器1  前言 微波是频率大约在 300 MHz~300 GHz,即波长在 1000~1 mm 范围内的电磁波,它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代,N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果,但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始,当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年, Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度被加快了几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好,而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2  微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中,为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应,反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍,有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理,化学界存在着两种观点。一种观点认为,虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年,Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应,发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍,但在两种加热方式下,反应动力学并没有明显的改变。1992 年, Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2,4,6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响,也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。

  • 【资料】-微波加快化学反应中非热效应研究的新进展

    [i]自然科学进展;2006,16(3):273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛,杨晓庆[/b]摘 要:微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而,微波加快化学反应所产生的特殊效应,特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词:微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性,人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率,使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行,微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应,从医药化工到食品化工,从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来,当人们用微波加快化学反应时,发现了许多有别于传统加热的特殊效应,例如:1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温,在这样的条件下,他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应,在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议,2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中,有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释,如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中,外部靠近热源的容器壁最先热起来,而那里是最容易形成气化核,当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时,溶剂就沸腾了,而微波加热因为是一种选择性的内加热,在内部温度较高的地方缺乏汽化核,致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象,也是因为微波加热方式造成的。一般说来,热点形成可能由于下面3个原因:(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点,其热梯度为2000-4000℃ /mm,该热点持续了31s。还有热失控现象,在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加,这便形成了一个正反馈,导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之,有些特殊效应不能用温度的变化解释,例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来,其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应,两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种,它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论,并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论,而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系,那么,问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应,而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

  • 【原创】要购买微波合成反应仪哪种型号适合大专院校用

    要购买常压普及型微波合成反应仪,哪个公司哪个型号比较好?是大专院校用的。MAS-3型微波合成反应仪是上海新仪的,好吗?价格多少?技术参数(包括使用功能、性质用途、安装要求、售后服务内容、保修期限)等标书上要表明的内容,谁能告诉我

  • 微波炉反应器防锈维护

    现在反应改用微波炉反应器,反应时间减短了,但是反应完了之后,炉内生锈了,我用的是氢溴酸,挥发性很强,而且刺鼻,每次反应完,就看见炉内一点点的锈掉了,真担心,还没做完实验,这仪器腐蚀坏了,做不了,现在就想向大家讨教一下这个微波炉炉内防锈的维护技巧,谢谢

  • 想买一套微波反应罐组件,如何向领导上报参数啊?

    想买一套微波反应罐组件,如何向领导上报参数啊?

    单位现在有一套CEM MARS微波消解仪,不过当时只配了16根反应罐组件,由于最近样品量加大,单位想买几套CEM MARS微波消解仪反应罐组件(要40套),要求能在CEM MARS微波消解仪上使用,可以直接赶酸,领导要求上报招标参数呢,我想问问大家,这个反应罐组件参数该如何写啊?要注意哪些方面呢?我们要能在原CEM MARS微波消解仪上使用的。赶酸的。就是这种消解仪:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191436_349869_2113274_3.jpg

  • 【讨论】微波反应器控温问题

    大家谈谈看热电偶控温仪,怎么给改装后的微波反应器自动控温也看了文献,现在有点疑问想请教下大家怎么把微波炉连接到控温仪上?使得到达设定温度后微波炉自动断电低于设定直时有自动开启?望指点谢谢

  • 【资料】—微波促进有机化学反应应用研究

    [b]微波促进有机化学反应应用研究[/b]柴兰琴 王喜存摘 要: 综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用. 探讨了微波辐射有机反应的作用原理和特点,着重介绍了微波促进液相有机合成和非溶剂有机合成方面的研究及其应用进展,并展望了微波促进有机化学的发展前景. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53022]微波促进有机化学反应应用研究[/url]

  • 微波消解后反应釜下端变长

    大家好,我最近采用CEM的微波消解MARS6进行食品的消解测试,空白样品我选用5ml硝酸,预消解2h,再加5ml硝酸进行微波消解,结果温度升到170℃后,聚四氟乙烯的反应釜变长影响转动,后来停止反应冷却后我打开变形的反应釜倒出酸液大约8ml,算是正常。我就不明白为什么把反应釜变长呢??大家有什么想法请讨论。

  • 【求助】求助微波萃取-分光光度的几篇论文,谢谢!!!

    11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6~3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

  • 【我们不一YOUNG】+微波消解是会发生哪些问题?

    微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全/快速/低空白的优点,但是,不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温or测压甚至控温or控压技术,因此,在安全性上已经有了较大保证,但是,作为潜在用户,还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施?1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使,释压措施失效发生爆罐时,也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏?1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔;2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些?注意事项有哪些?炸药,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇,航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。

  • 【基础知识】--微波压力容器的材料组成和相关理化指标

    由于剧烈的消解或萃取反应都是在高压容器中进行的,高压达110bar(1500psi),高温达340℃,石英内衬高温达1000℃以上,因此容器是设备安全性的基础。特氟隆是杜邦公司一种塑料制品的商业名称,氟原子代替碳原子组成长链分子骨架。这些被称作“含氟聚合物”。含氟聚合物链是相当稳定的,很难用化学的方法破坏。因此被大量用于制造微波高压容器,好的设计对安全和可靠性具有重要意义,但关键还是高压容器材料本身的稳定性能和强度。  1.复合纤维编织材料:已用于CEM公司MARS5新一代超保护外套。由石英,玻璃,Kevlar 碳等纤维复合而成,(航天、波音11%,F-16外壳,经改性用于微波辐射,美国CEM专利),此材料高强度、高耐热,但造价非常昂贵。  2.PFA材料:是特氟隆型全氟代聚合物的技术缩写。PFA即全氟代烷氧乙烯。熔点是260℃。用于制造高压容器框架和低压容器内衬罐。  3.PTFE 材料:是另一种特氟隆型氟代聚合物的技术缩写。PTFE通常是白色固体,熔点在320-340℃之间。用于制造压力器的盖帽组件。  4.TFM 材料:是含氟聚合物产品的商业名称,TFM用一种似橡胶,其机械强度大于标准的PTFE。不过熔点和PTFE相同,即320~340℃。用于制造高压容器内衬。  5.UItem材料:注模成型,高温高压下易碎,目前在微波化学领域几乎被淘汰。  6.石英材料:具有很好的热稳定性,其熔点>1665℃。但是在高压下易碎,也不能在使用HF制样的情况下。  高压容器在安全性的设计上近年来取得了两个显著的进步:1)双重泄压方式:通过防爆膜和自动压力片排气。提高了泄压速度,使得即使防爆膜通道受堵塞时还有自动压力片启动排气释放高压。2)采用了基于模拟爆破实验和三维定向防爆理论的设计,万一出现意外时,可保证高压容器垂直方向爆破,免除横向冲击对人的伤害。来源:网络

  • 微波消解样品后,反应液差点冲到原子化器里去了

    我加硝酸和双氧水,用微波消解样品后,用10%的盐酸定容,上原子荧光测砷,反应太剧烈,反应液差点冲到原子化器里去了,是不是加的酸太多了?NaBH4我用10g/L,我用干法消化也是用10%的盐酸定容,就不会有这种现象,标准系列也是用10%的盐酸定容,也不会有这种现象,为什么?

  • 两款国产知名微波消解仪大比拼之蓝方观点:上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统

    微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】

  • 【讨论】-关于微波仪器之我见

    国产的我就不多说了,聊聊进口的,对于一种仪器,比如说微波消解吧,硬件部分固然十分主要,方法方面同样不可缺少。就象一个人必须两条腿同样发达健康才能炮的快一样。硬件和方法就象微波仪器的两条腿,缺一不可。古人云:夫欲工其事,必先利其器。微波仪器的硬件对实际操作是十分重要的,我想这是显而易见的,那么因该考察那些硬件指标呢?我觉得有下面几点:1,微波场均匀性,这是影响样品(尤其是多个样品)消解完全,重复性,可控制性的一个基本条件。如何判定,请大家畅所欲言,多多指教,集思广益才能得出真知灼见。2,温度控制和压力控制。反应一般在越过反应能量域值后才开始进行,也就是说输入的微波能量加快了反应速率,其表征就是温度升高,所以温控是最重要的,只有到一个反应温度后,反应才能进行。而压力是反应产物所反应的,是安全控制元素,压力大小不代表反应进行的程度。3,安全防护。我觉得各个厂家好像都挺好,没有听说发生事故的。也许是我孤陋寡闻吧。每个试验员都不希望做消解试验就像上战场,没有安全感。请厂家把宣传的精力多放在使微波仪器更安全上吧。4,应用方法,仪器是死的,人是活的。一台仪器是否可以物有所值,关键在使用上,如果买回来还要自己冒着生命危险去摸索建立方法,那么不买也罢,可别方法没建立好,一不小心,挂了。那就太不值了。5,售后维修,你想更省心的使用仪器吗?你想不被厂家的甜言蜜语所欺骗吗?你想在仪器出问题时,厂家及时出现吗?你想减少使用耗材吗?那么奉劝诸位兄弟姐妹,签合同前考察好,不要相信口头承诺,无根据的自吹,签合同时明确各项服务条款,以及厂家不能实现时所应该的赔偿,记住,莫斯科不相信眼泪,千万仔细,冷静。6,最后,祝各位都能选择到自己满意的仪器。在这个论坛了互相提高。

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