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微波加速消解仪

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  • 【原创大赛】怎样正确的选择微波消解仪

    微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法,如《2010药典》。目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。详细内容请参看附件!

  • 【原创大赛】怎样正确的选择微波消解仪

    【原创大赛】怎样正确的选择微波消解仪

    微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法,如《GB 5009.12-2010 食品中铅的测定》。 目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211211513_405991_2598988_3.jpg

  • 微波消解注意事项

    使用微波消解的注意事项:1、对未知样品,最好加入硝酸后放置15-30分钟后再消解。2、不要用水冷方式来加速罐体的冷却。3、人员应在1.5米外的距离观察实验进程。4、样品最好冲入容器底部,不要沾附在器壁上。

  • 微波消解仪的选购技巧

    [align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述,微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器,帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

  • 高通量微波消解仪的功能特点和技能要求

    高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点:仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制,实时显示。360°往返连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作

  • 【资料】-微波消解系列1:微波消解的原理

    微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 【原创大赛】微波消解技术注意事项

    本文涉及前处理消解技术(主要为微波消解)以及赶酸的注意事项,为广大科研工作者的工作提供一些参考。直接干货奉上:1. 消解目的将固体转化为液体,破坏基体并且可以使样品均质化。2. 微波消解概念及较于湿法消解的优点在微波磁场中,被消解样品极性分子快速转动和定向排列,从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品,可以激化化学物质,从而使氧化剂的氧化能力大大加强,使样品表层扰动破裂,并不断产生新的与试剂接触的表面,加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术,普遍用于原子光谱分析的样品前处理。① 称样量小② 试剂消耗量小③ 无需人守着④ 时间短,一般3-4min可分解完样品⑤ 不用补酸,空白背景值小3. 注意事项① 注意微波消解仪的温度和压力。不同的称样量会导致微波消解罐的压力不同,称样量大于0.5g会有点压力大,一般不超过0.5g。且加酸的总体积最好不要超过消解罐总体积的2/3,或者最大量大概在7mL。② 如果消解罐上有一圈黑色的残留物质,跑酸桶泡不下来,对后续测定元素有影响,可以加入7mL硝酸放在赶酸仪上进项赶酸,如果还不行,可以加入5ml硝酸和1ml过氧化氢进行消解程序。4. 赶酸注意① As 赶酸不能超过140度② Hg赶酸不能超过100度③ 其余元素赶酸可以在170-180度,赶酸1-2小时。赶至剩余1mL关掉赶酸仪,余热将其蒸至近干。如果赶酸没有看好,直接干了,可以加入1-2mL硝酸复溶。

  • 【原创大赛】微波消解仪基本原理与核心技术

    微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年,Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年,Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108~3×1011Hz(波长1 m到1 mm)的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:(1)安全准确的温度和压力控制;(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器;(3)精细的微波辐射功率控制;(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测;(5)免干扰的微波电路。

  • 微波消解的原理

    微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz 的电磁波,即波长在 100cm 至 1mm 范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz ,家用微波炉也如此。2. 微波的特性( 1 ) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。( 2 ) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强 。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。( 3 )极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合 ) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取 0.2 克 -1.0 克的试样置于消解罐中,加入约 2mI 的水,加人适量的酸。通常是选用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向, 2450MHz 的微波,分子每秒钟变换方向 2.45 × 109 次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。( 1 )体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波( 2450MHz 、 800W )作用下 , 在 1min 内就能被加热到摄氏几百度。又如二氧化锰 1.5 克在 650W 微波加热 1min 可升温到 920K ,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2) 过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。( 3 )搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌 2.45 × 109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 微波消解的原理

    微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子蟮奈镏剩纾核⑺岬取K堑姆肿泳哂杏谰门技?即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌

  • 【资料】-微波消解的原理

    1. 什么是微波  微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1~25cm 的波段专门用于雷达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理  称取0.2~1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热方式,微波可以穿入试液的内部。在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如1.5 克Mn02在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成“气泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速地随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。  由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。微波消解的原理

  • 【资料】微波消解的原理

    1. 什么是微波 微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz 的电磁波,即波长在 100cm 至 1mm 范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz ,家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 ( 1 ) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。 ( 2 ) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强 [2] 。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 ( 3 )极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合 ) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3. 微波消解试样的原理 称取 0.2 克 -1.0 克的试样置于消解罐中,加入约 2mI 的水,加人适量的酸。通常是选用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向, 2450MHz 的微波,分子每秒钟变换方向 2.45 × 109 次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 ( 1 )体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部, 在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波( 2450MHz 、 800W )作用下 , 在 1min 内就能被加热到摄氏几百度。又如二氧化锰 1.5 克在 650W 微波加热 1min 可升温到 920K ,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。 (2) 过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。 ( 3 )搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌 2.45 × 109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。 由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间

  • 【参数解读总结篇】微波消解仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)

  • 微波消解仪1

    微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

  • 湿法消解与微波消解

    湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃),从而导致器壁及试剂给样品带来沾污,消解前将所用容器用1:1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰;②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰,例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰,测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长,比如猪肉含油脂比较多,相对蔬菜来说比较难消化,茶叶消解过程中会产气泡,途中需取下冷却一下,白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注,那就是微波消解。微波消解原理:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需 9-18分钟,快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少,空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了, 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 . 过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗,降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

  • 【谱图】微波消解的原理

    微波消解的原理 1. 什么是微波 微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz 的电磁波,即波长在 100cm 至 1mm 范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz ,家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 ( 1 ) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。 ( 2 ) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强 [2] 。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 ( 3 )极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合 ) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3. 微波消解试样的原理 称取 0.2 克 -1.0 克的试样置于消解罐中,加入约 2mI 的水,加人适量的酸。通常是选用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向, 2450MHz 的微波,分子每秒钟变换方向 2.45 × 109 次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 ( 1 )体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部, 在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波( 2450MHz 、 800W )作用下 , 在 1min 内就能被加热到摄氏几百度。又如二氧化锰 1.5 克在 650W 微波加热 1min 可升温到 920K ,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。 (2) 过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。 ( 3 )搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌 2.45 × 109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。 由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 微波消解仪比较

    最近实验室要买微波消解仪,请各位指点下以下两个产品哪个更好些?谢谢美国CEM公司:Mars6 高通量密闭微波消解系统(微波消解仪)Anton Paar公司:Multiwave PRO

  • 微波消解仪

    大家一般现在用的都是什么型号和牌子的微波消解仪。我们准备上一台微波消解仪,之前没有用过,也没有见过,不太了解,希望用过的朋友可以给一些建议,谢谢!

  • 微波消解仪

    实验室有一台微波消解仪,想卖掉,收购微波消解的商家吗?

  • 微波消解仪

    大家做重金属用的微波消解仪都是什么牌子的,购买微波消解仪的时候有什么需要注意的吗?

  • 微波消解仪

    请问,再用原子荧光和原子吸收测定重金属元素时,处理样品时,用微波消解仪消解是不是方便很多?现在市场上销售的微波消解仪哪种型号比较好啊?

  • 请教:微波消解仪可否用于微波萃取?

    我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

  • 设计属于自己的微波消解仪!

    微波消解仪已经在各个实验室普及,但目前国内外各个厂家在设计上各有千秋,使用体验差异很大!根据您的使用情况,若现在您是微波消解仪的研发工程师,您会为自己设计一款什么样的微波消解仪呀?APL奥普乐邀请您设计属于自己的微波消解仪!

  • 微波消解仪温度升不上去

    大家有没有遇到这种情况:微波消解仪自检正常,消解程序可以运行,但是屏幕显示的温度升不上去,消解程序结束后消解罐的温度和消解前一样,也就是没有微波发射出来。P.S.我们的微波消解仪的温度监控是红外温度传感器。

  • 【分享】采购微波消解系统的说明

    采购微波消解系统的说明各种行业对分析样品中微量元素的检测要求越来越高。样品的分析检测项目也趋向于多样化。特别是一些有毒有害元素的监控尤其严格,它直接与人们的日常生活息息相关。在农产品及食品的检测上就更为突出。这不仅是我国农业部农产品检测的要求检测项目,而且也是向国际化行业标准靠拢的发展趋势。所以,在检测手段的完善上,直接与检测的效果密切相关。目前,国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作,据统计采样和样品前处理的投入约占全部分析和数据处理投入的67%。在国内各种分析检测部门也十分注重实验室的装备及手段的完善及先进性,手段的完善与否是衡量实验室水平、能否通过行业计量与质量认证、承担检测项目的能力、出据数据的权威性等的主要硬件衡量指标。微波消解的基本原理是将待消解样品装入密闭高压罐,与化学试剂混合,通过微波作用于分子键,在高温高压下加速化学反应,达到快速、高效、环保地处理分析样品。具体对于采购微波消解系统的优点如下:1.微波消解系统,是当今国际与国内的流行样品前处理手段。2.微波消解系统,具有快速、准确的消解能力,节省消化时间,提高实验室效率。3.微波消解系统,具有微量样品及小样品的消解能力,消耗试剂量小,节约样品处理成本,减少废弃物的排放,降低对环境的污染。对保护生态环境有益。4.微波消解系统,具有非常稳定的消化效果,样品消解的平行性非常优秀,采用该消解系统,可以大大降低样品的交叉污染,有效降低空白值,可极大地改善样品的处理效果。5.微波消解系统,配备完全密闭的、高度安全防护的、实时样品消化监控的消化装置,具有可靠的安全性能,在国内及国际上已有非常广泛的应用。技术已经相当成熟。6.微波消解系统,由于其密闭独特的消化状态,样品处理时无损失,可以极大地提高易挥发性元素的消化效果,如:As,Se,Hg,Pb,Cd……等。7.微波消解系统,采用密闭及小试剂消耗量消化,消解过程无腐蚀性气体排放,对实验室环境无污染,与常规消化方式相比,可避免消化中有毒有害气体对操作人员的身体伤害。8.微波消解系统,操作成本低,试剂消耗量低,仪器寿命长,无需复杂的配套设备与环境条件要求。9.微波消解系统,具有广泛的样品消化适应能力,应用领域十分广泛,特别是对一些复杂、难处理样品的消化,具有明显的优势,消化效果极佳。

  • 微波消解仪利用率调查

    一台微波消解仪价格也不便宜,特别是进口的。有的公司微波消解仪是样品前处理主力;有的公司电热板等其它湿法是主力,微波消解仪反而是辅助性的。有的公司微波消解仪买来后天天满负荷;有的公司买来后可能使用频率并不高,一个月也用不了几次。不知道大家的微波消解仪利用效率有多高?每天大概消解多少样品呢?多久收回成本?

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