我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。
[align=center] [url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/stadsc20220617/][img=详解日立新一代热分析产品、热分析实验方案设计和曲线解析的问题分析,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205311059080514_2528_3295121_3.png!w690x151.jpg[/img][/url][/align]直播预告:详解日立新一代热分析产品、热分析实验方案设计和曲线解析的问题分析两轮抽奖,参会有机会得品胜移动电源、小米无线鼠标1、大久保信明(株式会社日立高新技术科学 资深应用工程师):日立热分析系列的新产品、新技术详解2、丁延伟博士(中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心 教授级高级工程师):材料研究领域热分析实验方案设计及曲线解析中的常见问题分析 免费参会:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/stadsc20220617/[/url]
化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素喻凌寒¨’2⋯,宋之光1,陈江韩2,牟德海2,苏流坤2,腾久委2(1.中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640;2.广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心,广州510070;3.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP—HPLc测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 Illin,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5肛m),甲醇一0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 rnin;35%~98%,5 min;98%,6 IIlin.检测波长260 nm;流速:1.0 mL/111in;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。关键词:青蒿素;快速溶剂萃取;反相一高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241241_379360_2355529_3.jpg
平时测的样品都是未检出,现在刚开始走标准空白和曲线荧光值都挺正常的,就是到了测样的时候测上几个样品就发现荧光值越来越大,而且图谱基线也越来越往上飘,尝试过增加仪器清洗次数也一点用没有,就是看到反应块那里反应越来越剧烈,不知道是什么原因,求解!!!
自动功率变频控制原理 微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率,实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热,通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度,即使有的微波消解仪可以人工改变功率(分几档功率),其微波的发射还是开/关脉冲式的,只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节,通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中,消解罐内的压力/温度上升,微波功率就下降;压力/温度下降,功率就上升,从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到,传统脉冲式微波加热时,消解罐内压力变化的幅度较大,压力控制的效果较差;而采用非脉冲式微波连续加热,由于受压力和微波发射功率的闭环控制,消解罐内压力基本固定在所设定的压力上,压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。 温度控制若采用这一技术其效果同压力一样,不会出现温度上冲或大幅震荡的现象,所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外,根据专家研究表明:脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,在对消解含有有机脂类和醇类的样品时,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸;在萃取反应中,高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性,从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301331_115423_1604460_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301332_115424_1604460_3.jpg[/img]
亲,有没有用测汞仪测定汞的?在食品检测中,一般采用哪种消化的方法?没有微波消解仪,这个不算,用五氧化二钒消化的效果好不好呢?还有,我现在用测汞仪做曲线,不成线性,是不是我操作有误?吸取反应样液的体积是不是要很精准?换样品的时候怎么清洗容器?各种问题,有木有,求救亲~~
本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯,如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取,但依然导致了压力升高,有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀?
微波消解时浓硝酸和过氧化氢的作用各是什么?求反应式或详解~~
哪种物质能和水中氨反应,生成溶解度很小的气体啊。生成氨气没有价值,不在本帖讨论范围内,氨气溶解度过大
[i]自然科学进展;2006,16(3):273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛,杨晓庆[/b]摘 要:微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而,微波加快化学反应所产生的特殊效应,特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词:微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性,人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率,使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行,微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应,从医药化工到食品化工,从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来,当人们用微波加快化学反应时,发现了许多有别于传统加热的特殊效应,例如:1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温,在这样的条件下,他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应,在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议,2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中,有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释,如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中,外部靠近热源的容器壁最先热起来,而那里是最容易形成气化核,当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时,溶剂就沸腾了,而微波加热因为是一种选择性的内加热,在内部温度较高的地方缺乏汽化核,致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象,也是因为微波加热方式造成的。一般说来,热点形成可能由于下面3个原因:(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点,其热梯度为2000-4000℃ /mm,该热点持续了31s。还有热失控现象,在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加,这便形成了一个正反馈,导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之,有些特殊效应不能用温度的变化解释,例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来,其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应,两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种,它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论,并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论,而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系,那么,问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应,而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]
[b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。
计算回收率时,单点校正和曲线校正结果有出入怎么办?
[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。
郑州瑞科特仪器设备有限公司是专业从事玻璃反应釜(维修)、旋转蒸发器、的生产企业。技术力量雄厚,加工设备齐全,检测手段完善。我公司的产品经过不懈努力,至今产品已标准化、系列化,还可以生产各种循环水真空泵系列、低温反应浴(槽)、低温冷却液循环泵、高低温循环装置、高压反应釜、微波反应器、集热式磁力搅拌器、电动搅拌器、水浴锅、电热套、真空干燥箱、超声波清洗器、升降台、实验电炉等实验仪器。另外,还可以根据客户的要求特殊设计制造。凭借着高品质的产品、周到的售后服务、卓越的信誉吸引了大批客户,深受广大用户的信赖和支持。 贵公司如有反应釜 、实验设备采购计划,欢迎来电咨询,本公司会及时提供服务。 顺祝商祺 联系人: 常经理 电话: 15517193790 QQ: 1781268243
用AAS作出来的曲线不是线性的,而是拟和曲线请问大家知道怎么计算它的不确定度吗?方程是一元二次方程
(1)由于反应器中微通道宽度和深度比较小,一般为几十到几百微米,使反应物间的扩散距离大大缩短,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合(2)微通道的比表面积一般为5000—50000m2m-3,而在常规反应容器内,比表面积约为100m2m-3,少数为1000m2m-3。微通道的比表面积大,具有很大的热交换效率,即使是激烈的放热反应,瞬间释放出大量反应热也能及时移出,维持反应温度在安全范围内。由于反应物总量少,传热快,特别适用于研究异常激烈的合成反应而避免爆炸的危险。(3)在微通道反应器中进行合成反应时,需要反应物用量甚微,不但能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量,反应过程中产生的环境污染物也极少,实验室基本无污染,是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。(4)在微通道反应器中得到产物的量与近代分析仪器,如GC、GC2MS、HPLC及NMR的进样量相匹配,使近代分析仪器可用于直接在线监测反应进行的程度,大大提高了研究合成路线的速度。(5)可以将各种催化剂固定在芯片微通道中得到高比表面积的微催化床,提高催化效率。(6)在微通道反应器中进行合成反应时,反应物配比、温度、压力、反应时间和流速等反应条件容易控制。反应物在流动过程中发生反应,浓度不断降低,生成物浓度不断提高,副反应较少。(7)在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应,对于反应速度很快的化学反应,可以通过调节反应物流速和微通道的长度,精确控制它们在微通道反应器中的反应时间。(8)随着微加工技术的发展,由微传感器、微热交换器、微混合器、微分离器、微反应单元、微流动装置等组成的集成系统,在合成反应研究中受到越来越多的关注。(9)微流控芯片高通量、大规模、平行性等特点使多个或大量微反应器的集成化与平行操作成为可能,从而提高了合成新物质、筛选新药物的效率,大幅度地降低了研究成本。文章来源:http://www.micromeritics.com.cn/news_view.aspx?id=819
带搅拌的夹套电加热反应釜主要的是由它的搅拌的容器(包含的是它的罐体和它的夹套)、搅拌的装置、反应釜的传动装置、它的轴封的装置、还有支座和人孔、它的工艺接管和一些相关的附件而组成的。带搅拌的夹套电加热反应釜的搅拌装置主要的是由搅拌器和它的搅拌轴而组成的,它的搅拌的形式通常的是由工艺的设计而定的,而且主要的是有锚式装置、浆式装置、蜗轮式装置、推进式装置或框式装置。 带搅拌的夹套电加热反应釜的传动装置是为带动搅拌装置而设置的,而且主要的是由电机的部件、减速器的部件、联轴器的部件和传动轴的部件等而组成的;带搅拌的夹套电加热反应釜开孔的数量、反应釜的规格或是其它的要求是可根据我们用户的要求而设计以及是制作的。带搅拌的夹套电加热反应釜一般根据的是夹套加热的形式而分类的,主要分为的是:电热棒的加热、蒸汽的加热、导热油的循环加热等的不同类型的反应釜。电加热反应釜通过它的电加热棒加热相应的部件的导热油,以它的导热油为介质给我们的釜体内物料进行传热。带搅拌的夹套电加热反应釜通过的是往它的夹套内充一定量的蒸汽而加热的,需加配它的锅炉,而且硬件的投资是略大的,在运行时它的能耗比一般的电加热的夹套反应釜小。 虽然电加热反应釜日常的维修与保养,但也不能保证电加热反应釜就不出现故障,一旦出现了密封面处泄漏的现状,电加热反应釜破损面的处理,成败皆取决于环氧树脂与电加热反应釜破损面的粘接效果。那么具体的步骤首先确保待修补的电加热反应釜清洗干净; 将破损处用氧-乙炔火焰烘烤至200℃。此烘烤过程应缓慢进行,摇经常移动火焰,防止升温急剧或升温不匀而引起爆瓷; 待自然冷却至常温后,用角向砂轮或砂纸打磨破损面,将暴露的金属表面磨平,将电加热面(应较破损面稍大一点)磨毛;将破损面上的灰尘清理干净后,再用无水乙醇清洗干净,晾干待用。 淬火处理是关键的一步,温度把握不好或处理不当,则会引起修补层翘曲变形。其中最佳的淬火条件是:待修补面温度从保温状态自然冷却至150℃左右时,用毛刷蘸淬火液交叉涂刷修补层,达到室温后为止,淬火液为沸腾态食用植物油(芥子油、豆油均可)。
[color=#444444]我想先了解一下国内有那几家公司在研发微反应设备 各个公司设备特点 目前 有打算搭建一个有机反应用微反应设备进行开发 优化的体系 所以想了解这方面的 谢谢[/color]
最近我在查找进口的微波反应器,不知道各位大哥、大姐有没有可以推荐的品牌?
纯温控的微波消解仪压力过高时有什么反应?
要购买常压普及型微波合成反应仪,哪个公司哪个型号比较好?是大专院校用的。MAS-3型微波合成反应仪是上海新仪的,好吗?价格多少?技术参数(包括使用功能、性质用途、安装要求、售后服务内容、保修期限)等标书上要表明的内容,谁能告诉我
显微化学反应是将生药的干粉、徒手切片、升华物或浸出液少量,置于载玻片上,滴加某些化学试剂使产生沉淀、结晶或特殊的颜色,在显微镜下观察反应结果,从而进行鉴定。显微化学反应主要用于细胞壁、糖类如淀粉、菊糖、可溶性糖类、黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和果胶质类、蛋白质(糊粉粒)、草酸盐、碳酸盐和各类化学成分的鉴别。例如依据细胞壁的性质,可用于区别不同类型细胞壁构成:木质化细胞壁加间苯三酚试液1~2滴,稍放置,加盐酸l滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。木栓化或角质化细胞壁遇苏丹Ⅲ试液,稍放置或微热,呈橘红色至红色。纤维素细胞壁遇氯化锌碘试液,或先加碘试液湿润后,再加硫酸溶液显蓝色或紫色。硅质化细胞壁遇硫酸无变化。黏液细胞壁遇钌红试液显红色。刘丽等就草酸钙结晶的有无鉴别三七真伪:五加科植物三七根的薄壁细胞中含有草酸钙簇晶,而其伪品菊科植物菊三七根茎中无草酸草晶体;另一种伪品姜科植物莪术的根茎中也没有草酸钙晶体。又如,利用中药升华物在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。大黄粉末升华物有黄色针状(低温时)、枝状和羽状(高温时)结晶,在结晶上加碱液则呈红色,可进一步确证其为蒽醌类成分。薄荷的升华物为无色针簇状结晶(薄荷脑),加浓硫酸2滴及香草醛结晶少许,显黄色至橙黄色,再加蒸馏水1滴即变紫红色。牡丹皮、徐长卿的升华物为长柱状或针状、羽状结晶(牡丹酚)。刘葆琴等通过对药材行微量升华后,显微镜下观察升华结晶的形状、颜色,再分别滴加HCl、NaOH、FeCl[sub]3[/sub]等化学试剂后观察,成功鉴别大黄等50种药材。
仪器介绍 美国Omnical公司SuperCRC 反应量热仪的设计,使专门针对工艺控制早期的研究、反应特征、动力学研究、化学品危害相容性筛选等应用领域。该系统使用15ml的玻璃瓶或哈斯特洛合金(HastelloyC)反应容器,科学家/化工工业工程师可以使用最小的物料和时间获得高质量的化工级别的化学反应量热数据。 此款量热仪可提供化工工业放大过程中所需的热流实验数据,包括:总放热量、最大放热速率、反应动力学、热力学、热容和化工热转化系数。此外,SuperCRC采用了受专利保护的“快速补充”的单元来消除测试体系的敏感的热变化。此款独特的量热平台包含了三个量热操作系统:反应量热、压力补偿“大型”DSC、传统的微量热仪。客户一致反应该仪器操作简单;SuperCRC能在60分钟之内“运输”简单的混合热。该仪器有几种不同的配置。技术参数1、 温度范围:-100℃—+200℃ 2、 灵敏度:10微瓦(不搅拌) 3、 压力:0 – 1000psi(HastelloyC反应容器) 4、 搅拌速率:1400rpm(磁力搅拌);1000rpm(扭矩机械搅拌) 5、 可视化窗口:通过管道镜 6、 加样:注射器自动加样(选配) 7、 加热:预加热/可通过积分消除error from sensible heats.主要特点1、体积小、操作简单;易于快速了解反应初始条件 2、工艺早期的快速筛选,表征和动力学研究 3、热量和热流数据放大,适用于安全评价和有效工艺放大 4、工作范围:-100C ~ 200C, VAC ~ 1000psi **********************************************Omnical应用领域*********************************************A:反应热危害评价: 1、 快速热危害筛选 2、 研究“期望”化学工艺 3、 量化热失控反应 4、 测定分解反应 5、 Cp测定 B:工艺研发与优化 1、 聚合反应动力学研究 2、 Polymerization induction time measurement 3、 溶解度筛选 4、 自催化反应研究 5、 快速、安全的工艺放大研究 C:其他热化学应用: 1、水泥固化研究 2、沥青键和聚合研究 3、电池热稳定研究 4、单体/药物稳定性研究
光化学反应仪,又称为光化学反应釜,多功能光化学反应器,光催化反应装置,OCRS-K型多功能光化学反应仪等OCRS多系列光催化装置是开封市宏兴科教仪器厂参考国外进口光化学反应仪的基础上和国内著名实验室实践合作共同开发的新一代光化学反应装置,主要用于研究气相、液相固相、流动体系在模拟紫外光、模拟可见光、特种模拟光照射下,是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。同时我公司为客户提供纤维状、排列状物质特殊反应容器,解决不通物质在常规反应容器内的放置问题。OCRS-K型多功能光化学反应仪适合应用于化学合成、环境保护及生命科学等研究领域,该系统具有技术合理、结构简单、操作便捷、运行稳定、保护人体、自由组合、灵活定做等独特优势! 产品特点: 1、产品电气控制部分与保护反应暗箱分开,装配、维护、升级方便合理,整机大气美观! 2、该型号主控电源控制器光照时间数显灵活控制,适合记时作业和数据对比实验使用! 3、专业稳定的模拟光源和稳定、节省空间的体积设计,特别适合空间有限的实验室配备! 4、配套有多试管磁力搅拌器反应器功能,弥补了多试管围绕光源旋转不合理性和多试管自转机械性能差的弊端,可实现同时、部分试管充气功能,多试管磁力搅拌器反应器实际实用价值性能卓越! 5、配套有多口磁力搅拌反应容器功能,可以使反应过程具有强磁力搅拌、充气、放气、密封、测温等功能! 6、配套有固体反应装置,可以对固体物质进行光催化反应,高效聚光装置提升催化速度! 7、本型号光化学反应仪增添了非实验阶段自动遮光装置,将开启光源初灯光闪烁不稳定及阶段取样的光源遮住,使实验精度提高。 8、配套有缺水报警装置,当冷却水供给出现水压不足或者漏水严重影响到实验安全性时,发出报警声,提醒操作人及时检查水源供给状况。 9、配置有冷却水供给装置,进口压缩机无氟作业,确保光源长时间稳定运行,适合连续作业实验。该低温冷却水供给装置自身配备有静音外循环泵,提供冷却水循环增压,同时节约水源的浪费。 10、冷却水供给装置采用触摸按键控制,界面大方,无传统面板仪表外观呆板之感,防水防高温,可根据客户要求增添USB电脑接口和操作软件驱动,数字化作业感优越! 11、灵活多样的产品设计,可以根据客户的要求制定产品设计方案,弘扬科技以人为本理念!
在热分析测试中,一般要求仪器试验人员全程完成独立的测试,即接收测试任务和试样,再操作热分析仪器进行测试得出测试数据和曲线,最终对测试数据进行分析并出具测试报出具测试报告。这个完整的过程实际上对试验人员的要求非常高,否则同样的测试结果和曲线会得出完全不同的结论。随着互联网技术的发展,可以将这个独立过程进行细化和分工,即仪器操作人员和结果分析人员分开,仪器操作人员只负责具体仪器操作和得出测试数据,然后将测试条件和测试数据传递给专门的分析人员进行分析和出具报告。这样的优点就是分析人员可以处理众多操作人员和多台设备的测试结果,降低了对操作人员的要求,强化分析人员的经验和能力,更能有效的保证测试结果的可靠性,关键是降低和整体成本,免去了很多不必要的培训。
[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静,姜凤超[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词:微波化学,有机反应,微波辐射 微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域,本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年,当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍,并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此,在短短的十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点,并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多,发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 1. 基本原理 微波(microwave, MW)即指波长从 1 mm~1 m,频率从 300 MHz~300 GHz 的超高频电磁波,广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理,传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热,是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动,提高了分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后,通过分子碰撞而转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的,除了具有热效应以外,还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同,微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究,微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]
[color=#444444]我现在在做一个项目,需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测中控,但该反应体系含有50%的水和50%的DMSO,随着反应时间的延长,体系会不定量补加水。反应产物溶解性比较好,且含有DMSO,所以无法萃取反应液中控。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怕水,谁请问各位大神是否有什么好办法中控?[/color]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647470_2507958_3.gif微通道反应器技术在医药和精细化工清洁生产中的应用主讲人:马兵博士 美国康宁公司 应用开发与商务经理 活动时间:2013年9月17日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647470_2507958_3.gif【简介】 该报告将要重点阐述微通道连续流反应器技术的最新突破,以及该技术如何为精细化工和制药行业带来更清洁,更安全,和更高效的生产。 康宁高通量微通道反应器采用独特结构设计,巧妙集成了高效传质、快速换热等等特点。这些技术特点,使得传统釜式反应能够被转换成更高效的连续流工艺。康宁系列反应器涵盖了反应筛选,工艺优化,到批量生成的各个阶段,使得工艺放大简便易行,而且无放大效应。低温反应可以在较高温度,甚至室温进行,大大降低生产能耗。更小的反应器占地面积,为工厂组织生产提供更大的灵活性。极小的反应器持液体积,将从本质上改善生产的安全状况。 该报告还将介绍得益于康宁反应器的成功案例,如受普遍关注的加氢、硝化反应、氧化反应、格氏试剂,以及这些工艺是如何从工艺研发阶段,最终走向绿色化学生产阶段的。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年9月17日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年9月16日8、会议进入:2013年9月17日14:00点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》
cjweijun在体积为2.5 m3的理想BR中进行液相反应: ,反应温度维持在75℃,实验测定反应速率方程为: , , , 求:(1)反应器中A的转化率达80%时所需的时间。(2)上述反应在PFR中进行,A的转化率达80%时所需反应器体积。(3)上述反应在CSTR中进行,A的转化率达80%时所需反应器体积。(4)上述反应在两个串联的PFR中进行,A的转化率分别为50%和80%时所需反应器体积。(5)上述反应在两个串联的CSTR中进行,A的转化率分别为50%和80%时所需反应器体积。