微孔吸附测定仪

理化中心物理室承办《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度——第3部分：气体吸附法分析微孔》国家标准的审查会议 　　根据全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会“全国筛标委(2008)委字第010号”文的安排，2008年6月17日在湖南张家界天门山大酒店4楼小会议室召开了《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度—第3 部分：气体吸附法分析微孔》国家标准的审查会。参加会议的有全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会委员和中国颗粒测试学会测试专业委员会等专家35人。 　　会议由中国颗粒学会颗粒测试专业委员会胡荣泽主任主持。全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会的秘书长余方致辞，对参加标准审查会的各位专家表示热烈欢迎。 　　会议听取了北京市理化分析测试中心周素红关于《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度—第3 部分：气体吸附法分析微孔》国家标准(送审稿)的编制说明。随后，与会专家对标准送审稿逐条进行了认真讨论和审查，并提出修改意见24条。 　　与会专家对该国家标准送审稿按修改决议修改后一致同意审查通过。会议要求标准负责起草单位按修改决议修改标准送审稿，提出标准报批稿，尽快上报审批。同时认为上报的标准从内容上符合国内国情，满足生产需要，应尽早做好标准宣贯的准备，以利标准的实施。

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长 　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。 　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授 　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪 　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。 　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司 　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。 　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

水分含量和水活度是烟叶以及烟草制品的一个重要质量指标。对于原材料烟叶，水分活度的高低决定了烟叶的耐储藏性。水分含量和保水性能与烟卷的加工工艺以及烟草产品的口感有者密切的关系。 众所周知，香烟产品一旦暴露在空气中，水分会很快逸散，造成品质的严重下降，特别是在北方气候干燥的地方，这种现象尤为严重。目前多家烟草研究机构就烟草保润性能展开研究，该课题成为烟草行业的一个前沿课题。为了使烟草的保润性能有所提高，烟草研究机构，烟草添加剂生产厂家在烟草保润剂领域做了大量的尝试，并开发出许多新的品种。但是，就目前情况来看，对于保润剂保润效果的评价还缺乏有效地方法。很多情况下是依赖于研发人员的感官或者是个人经验来评价，这样就造成了标准不一无法比较的情况。 DECAGON公司推出的 AQUALAB VSA水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪) 是专门应用于食品、烟草、化妆品行业的一款针对于水分吸附（脱附）能力评价和研究的仪器。通过其精密的湿度传感器、温度控制模块以及天平组件，可以实现对烟草在干燥环境中的水分散失过程进行模拟。并绘制出水分散失动力学曲线、等温吸湿曲线。根据动力学曲线在一定条件下，样品的失重量与时间有特定的关系，该特性可用于保润剂保润性能的评价。 TIPS: 1.将AQUALAB VSA做好的等温吸湿线导入AQUALAB 4TE DUO后可利用AQUALAB 4TE DUO进行烟草产品水分含量的测试，结果平行性很好。 2.AQUALAB VSA也可作为一个水活度仪使用，并具备AQUALAB 4TEV的所有功能。 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾 　　近期，金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约，标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。 　　据了解，榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对，最终选择与北京金埃谱公司牵手，并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。 　　金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范. 　　金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧! 　　欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。1983年，三位科学家对Langmuir 理论进行修正，提出著名的BET理论，其正式名称是多分子层吸附理论，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。多分子层吸附理论所采用的模型的基本假设是：一、固体表面是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。该理论放弃了单分子吸附层的观点，认为在物理吸附中，固体与气体间的吸附是依靠分子间引力而发生的；而且已被吸附的分子仍有引力，因此在第一吸附层之上还可以吸附第二层，第三层，… … 也就是多分子层吸附。从多分子层吸附理论得到的BET吸附等温式，可用于测试颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。运用 BET方法的物理吸附等温线对吸附表面积进行测定，主要包含两个步骤：第一步，做出BET图，从中导出单层吸附量；第二步，根据单层吸附量计算比表面积。由于BET 法适合大部分样品，被广泛应用于许多多孔及无孔材料BET面积α的确定。其最大优势是考虑到了由样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别。BET吸附等温式是行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET吸附等温式建立起来的。但BET 法并不适用于所有样品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时，由物理吸附分析仪自动生成的BET 比表面值是错误的。ISO9277-2010 和 IUPAC都对含微孔材料的BET比表面分析方法及判断BET 结果的方法做出了规定。

北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划，金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。 　　BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品，公司更希望她是一个窗口，通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下，BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高，公司的实力也一定会越来越雄厚。 　　金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者，多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。

金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪 金埃谱科技将参展由中国地质大学(北京)和中国地质学会非常规油气地质专业委员会共同主办、中国地质调查局油气资源调查中心等单位协办的第二届页岩气国际学术研讨会。会议将围绕 “页岩气资源、环境与技术”主题，就我国页岩气勘探开发中的理论方法和技术实践展开交流研讨，以期进一步推动我国页岩气事业快速发展。届时，金埃谱科技将展示全自动高温高压气体吸附仪以及高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。 研讨会信息：l 名称：第二届页岩气国际学术研讨会l 时间：2014年12月6-7日l 地址：中国-北京-中国地质大学国际会议中心l 官网：http://www.cuog.cn/conference/iassg/index.html 会议议题为：将就富有机质页岩形成与分布、富有机质页岩地球化学、富有机质页岩储集物性与描述、页岩实验测试技术与含气性、页岩气地球物理技术、页岩气资源评价与选区、页岩气钻井工程、压裂方法与技术、产能分析及预测、页岩气仪器与设备、过程模式及预测等页岩气资源开发与环境相关内容展开交流与研讨。 金埃谱科技参展的高温高压气体吸附仪广泛应用于高温高压气体吸附研究，超临界气体性能研究，微孔材料吸附研究，储氢材料性能研究，煤层气研究，石油勘探等领域。其测试温度从常温（-196℃可选）至600℃区间可选任意温度的吸脱附等温线测定，控温精度0.1℃；测试压力为常压至最高200Bar压力范围内连续吸附及脱附测定；同时进行1样品分析及2样品脱气处理。 此外，金埃谱科技还将参展全自动高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。对于分子筛、炭材料、二氧化硅、储氢材料以及纳米材料等的物性特征数据：如BET比表面积，外比表面积，中孔及微孔孔径分布，孔隙率，孔容积等数据的分析测试。 获取更多关于高温高压气体吸附仪、全自动比表面积及孔径孔隙度分析仪、真密度测定仪以及开孔闭孔率分析仪等信息，请登录金埃谱科技官网www.jinaipu.com 或 www.app-one.com.cn。您也可以到研讨会现场进行咨询、参观、考察，或联系010-88099138/9。

近年来，多孔材料的开发和应用进展迅速，如多孔聚合物、多孔陶瓷、泡沫塑料、多孔金属材料等。这些材料具有一些共同的特点：密度小、孔隙率高、比表面积大，在化工、电化学、建筑、军工及航天等领域发挥着独特且重要的作用。与此同时，一些新兴领域也越来越多地应用多孔材料来解决相关问题，例如某新推出的电动汽车电池采用了多孔海绵状的纳米多孔硅，可抑制硅碳负极膨胀，从而大幅提高锂电池的容量，提升电动汽车的续航能力。多孔硅用于锂电池负极多孔材料孔结构的研究需要准确、简洁的表征技术。根据检测目的，一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观察法、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。目前，表征材料比表面积和孔径最普遍的方法是气体吸附法，即气体分子（吸附质）在被测材料（吸附剂）表面因为范德华力产生的吸附，通过测量样品的吸附等温线，采用等效代换的方法计算出材料比表面积和孔径的特征。当前国内比表面积的测量仪器主要分为2种，动态色谱法和静态法容量法均可，但孔径的测量方法则是国际通用的静态容量法，此方法测量孔径的范围从0.35nm到100nm以上，其中IUPAC对孔径做了分类，见下图， 纳米孔纳米孔：包括微孔、介孔和大孔；大孔：孔宽大于50nm的孔；Fe3O4、硅藻土等材料含此类孔；介孔：宽度介于2nm到50nm之间的孔；大多数超细粉体是在这一范围内；微孔：孔宽小于2nm的孔；活性炭，分子筛，沸石，MOF等材料中大都含有微孔，后面对微孔又做了细分和补充；极微孔：孔宽大于0.7nm的较宽微孔；超微孔：孔宽小于0.7nm的较窄微孔。1、 微孔测试难点对于微孔材料的孔径和孔体积进行分析是很困难的，如下图所示，在微孔内相对的两个孔壁距离很近，孔壁产生的作用势重叠，对吸附质分子的作用力比中孔和大孔大，在液氮温度77K下的N2吸附是微孔和介孔分析最常用的吸附质，此时气体分子的扩散速度和吸附平衡都很慢，填充0.35nm~1nm的孔要在相对压力10-9＜P/P0＜10-5间才会发生，为了达到微孔填充所需的较低相对压力需要涡轮分子泵级别真空，即整个真空系统需达到很高真空。2、 静态法高性能仪器针对微孔，超微孔以及极微孔的测试难点，国仪精测推出了静态法高性能UltraSorb仪器。静态法高性能UltraSorb仪器如上图所示，为保证整个测试过程的高真空度，UltraSorb仪器从分子泵、真空管路到样品管全体系采用金属面密封，通过VCR金属垫片连接。该仪器没有采用常规仪器所使用的石英样品管，而是采用了一种新型样品管——不锈钢焊接石英管。此样品管特点是：上部不锈钢部分与高性能UltraSorb仪器之间通过金属垫片进行硬连接，进一步提高整个仪器的密封性能，不锈钢焊接石英玻璃管的下部石英玻璃部分发挥石英玻璃样品管低导热性能，在实验测试中能够降低冷却液（液氮）挥发，从而提高液氮使用时间。为获取测试微孔所需较低相对压力，高性能UltraSorb仪器在提高真空系统真空度方面包括以下关键几点：1） 采用两级机械泵叠加涡轮分子泵协同工作实现更高真空。真空泵抽取真空将仪器系统降低到一定真空度后开启涡轮分子泵，通过高速旋转的旋叶将扩散至分子泵中的气体分子排出，从而减少真空体系中的气体分子，进一步实现更高的真空度。2）改进高真空涡轮分子泵连接方式。由于波纹管和O型密封圈在低真空下存在自身放气问题，将涡轮分子泵的连接方式进行了改进，传统仪器采用ISO-K连接方式，分子泵和波纹管通过O型圈密封；高性能仪器连接方式改为CF刀口法兰，即通过铜垫片将涡轮分子泵和高真空微焊管路系统进行连接，这种连接方式可以将分子泵极限真空度提高2个数量级。3）涡轮分子泵进气口采用轴向直连设置方式。较大的口径更便于气体分子的扩散，为了发挥涡轮分子泵的优势，设置分子泵轴向进气CF法兰连接方式，将工作口径优化到最大，且将涡轮分子泵和高真空微焊管路系统腔体采用CF刀口法兰直接连接的方式，可进一步提高整个系统真空度。4）优化气体管路，充分发挥分子泵优势。所有管路均为高真空微焊管路系统，全系统内管壁电抛光处理，管路之间采用金属面密封的VCR接口配件连接，克服O型圈密封在低真空下自身放气问题，确保高真空下漏气率达到1*10-11Pa.m3/S要求。5）配套的VCR接口气动阀门，消除电磁阀局部发热引入的测量误差。除此之外，高性能仪器还应用了高精度数字化压力测量以及数据采集系统，多量程压力传感器分段测量，工业标准RS485或RS232通讯模式，以及油浴控温腔，同位预处理方式等措施确保微孔测试数据的准确性。3、 总结静态法高性能UltraSorb仪器测试微孔标样测试结果见下图所示，相对压力P/P0最低可达到10-7，位于微孔分析相对压力区间，测试微孔的中值孔径为0.84nm，符合微孔标样的标准值，证明仪器在温度77K下氮气测试微孔完全可以满足要求。（国仪精测 供稿）

氩气是惰性气体，并且是球形单原子分子。氮气是非球形双原子分子，并且四极距可能导致局部吸附，特别是具极性的吸附剂。除了氮气会在极性点上发生吸附，氩气和氮气在分子大小和吸附热上很接近。标准压力下氩气的沸点是87.29K，氮气的沸点是77.35K。 对于微孔分析，使用液氩温度下氩气吸附要好于液氮温度下氮气吸附或氩气吸附。氩气作为惰性气体与固体表面特定作用少，且液氩温度高于液氮温度，可缩短平衡时间。除此之外，填充微孔的氩气压力高于氮气压力，更容易测量精确。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图：真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置（压力传感器）。其中歧管的体积经过校准，并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 ：样品管 & nbsp 2：低温杜瓦 & nbsp 3：真空泵 & nbsp 4：压力传感器 & nbsp 5： 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6： 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 ： 吸附气体 & nbsp 8 ：死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程（以氮气吸附为例）：首先将样品进行脱气净化处理，之后测量死体积（样品池）空间，然后将样品冷却到液氮温度，将氮气注入到已知体积的歧管中，记录压力与温度，之后样品池与歧管之间的阀门打开，氮气扩散到样品池，由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用，压力下降，通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程：PV = nRT。其中P是气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度； R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到： /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定，气体（吸附质）和表面（吸附剂）的作用能是不变的，在一个特定表面的吸附量也是不变的，因此在恒定温度下，可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下，吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的，它应该满足几个条件： 1) 气体相对惰性，不与吸附剂发生化学反应； 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附，为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体须冷却到吸附气体的沸点； 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体，可满足常规分析；Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力；CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度，分析孔径可低至0.35 nm；Kr (77 K)适用于超低比表面积分析；Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时，我们经常会用到Langmuir 和BET方程，其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论，而BET 方程式基于多层分子吸附理论，也是目前最流行的比表面分析方法，适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时，可选择的理论模型会更多，不同的理论模型假设条件不同，给出的计算结果也是不同的，所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验，BJH、DH模型适用于介孔材料分析， DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析，NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论，研究表明，NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值，并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者：安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微细孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

2020年注定是不平凡的一年，而在每个平凡工作岗位上的我们，总希望能在这个特殊的时期做点什么，哪怕微小的贡献，汇集在一起，一定会成为改变的推动力。所以，小编梳理了一下在抗病毒药物、疫苗研发生产等相关领域的工作中，我们的微孔板检测及成像设备能够开展的实验和项目，希望能够对在攻坚岗位上奋斗的老师们有所帮助。病毒，可以是恶魔，也可以是工具我们都知道，病毒（virus)由一种核酸分子（dna或rna）与蛋白质（protein）构成或仅由蛋白质构成（如朊病毒）的有机形态，它介于生命与非生命之间，超然在五界之外（传统的五界分类法）。这样一种看起来无比“简单而低级”的东西，却在人类历史上留下持续至今挥之不去的阴影，比如ebola，比如hiv，比如，现在全国上下一心对抗的新冠病毒。但是，拥有高级智慧的人类，怎会轻易被这些简单而低级的玩意儿打败？所以，我们有了疫苗，有了抗病毒药物，聪明的人类还利用病毒感染宿主细胞进行自我复制的机制，把恶魔变成工具，应用到人类的生产生活中，比如通过病毒进行花卉育种，利用病毒作为载体进行生物研究、基因治疗等等。所以今天，我们首先分享一些围绕抗病毒药物研发、疫苗生产等相关领域，微孔板检测和成像设备的应用方向，后续我们会为大家继续分享微孔板相关设备在如何“利用”病毒开展生物研究工作。病毒的数量与感染性测定病毒感染哺乳动物细胞后，除了通过rt-pcr的方法，可以通过细胞病变效应、红细胞吸附和免疫标记检查法等评价病毒在细胞中的增殖情况。细胞病变效应（cytopathic effect, cpe），是指病毒在敏感细胞内增殖引起的光镜下可见的细胞病理改变。大多数动物病毒感染敏感细胞培养都能引起其显微表现改变，例如细胞聚集成团肿大圆缩脱落及细胞融合成为多核细胞，细胞内出现包涵体（inclusion body），乃至细胞裂解等，正是因为cpe的表现，我们可以在体外细胞水平评价病毒感染宿主细胞的情况。病毒毒价测定是病毒学相关研究中最基本的技术手段，无论疫苗研发、抗病毒药物评估或者是病毒重组载体构建，均需要在不同环节评定病毒毒价，而目前主要方法包括蚀斑实验、tcid50测定和免疫染色法等。病毒蚀斑实验病毒蚀斑是一种检查和准确滴定病毒感染性的方法。方法：将稀释的病毒悬液加入单层细胞培养瓶中。病毒吸附后，再覆盖一层融化的半固体营养琼脂，使病毒在单层细胞培养中有限扩散。结果是每一个有感染性的病毒在单层细胞中可产生一个局限性的感染灶。用活性染料 (如中性红) 染色，则活细胞着色，受病毒感染而破坏的细胞不着色，形成肉眼可见的蚀斑(plaque)。每个蚀斑是由一个感染性病毒颗粒形成的，称作蚀斑形成单位 (plaque forming unit,pfu)。通常以每毫升病毒液的空斑形成单位既 pfu/ml表示。上图来自武汉大学基础医学院，病毒感染6孔板细胞后形成空斑病灶，使用中性红染色后，通过cytation的4x物镜明场模式对全孔进行拼接成像，软件分析识别孔中的空斑病灶个数。tcid50法tcid50法是测定病毒能使50%的组织培养细胞发生感染的最小量。方法：一般是将病毒悬液作10倍的系列稀释，分别接种细胞，经一定时间后观察cpe、血细胞吸附等指标，以最高稀释度能感染50%细胞的量为终点。最后用统计方法（reed muench法）计算出50%组织细胞感染量（ 50%tissue culture infectious dose,tcid50)。免疫染色法空斑实验法或常规tcid50测定滴度依赖于病毒在感染细胞中的复制以及感染周边细胞形成局灶型病变；而免疫染色法只需要病毒感染靶细胞并表达病毒所编码的蛋白。因此，免疫染色法（infectious units per ml, or ifu/ml）测定病毒滴度需要的时间比空斑法（pfu/ml）更短。其中，免疫染色法包括hrp组化或免疫荧光染色等。同样类型方法也适用于表达荧光报告基因的重组病毒的毒价测定。例如，以针对杆状病毒囊膜蛋白gp64的单克隆抗体标记被病毒感染的细胞，然后以hrp-标记的二抗与感染细胞进行染色。通过底物显色，在光学显微镜下计数感染斑点的数量，经过稀释倍数的换算，即可得出病毒的滴度（ifu/ml）。输问题：无论是plaque assays还是tcid50，均涉及较多微孔的细胞计数或阴/阳性孔判断，常规的显微镜观测法，操作不便且对研究者伤害较大。因此biotek为大家提供了更加自动化的解决方法：通过cytation/lionheartfx自动化成像设备进行cpe或者plaque的成像及计数。上图：cytation5自动化成像系统支持明场、彩色明场、荧光场等模式自动化成像检测，并且可选择大视野成像模式，4倍镜一个视野可覆盖384孔板整孔，提高全孔、整板成像的检测速度。上图：两种病毒感染细胞后，通过红色/绿色荧光探针标记的抗体进行免疫荧光染色，采用cytation双荧光通道自动成像，并对病毒感染的细胞病灶进行识别成像。抗病毒药物筛选相关应用

好消息，好消息，德国Heidolph（海道尔夫）品牌的生化产品体验月开始啦~我司合臣科技（上海）有限公司作为德国Heidolph（海道尔夫）品牌的授权代理商，为了感谢广大用户对我司的支持与信任，趁此活动之际，我司特此推出如下活动： 在本次生化产品活动月中，任意采购一台Titramax 1000微孔板振荡器，加599RMB即可获得：1. 价值4,367RMB的Reax Top涡旋振荡器1台；2. 两台仪器均可获得3年质保服务；3. 每年2次的预防性维护和检修服务；4. 价值1000RMB的旋转蒸发仪代金券1张，或价值500RMB的磁力搅拌器代金券1张。Titramax 1000微孔板振荡器是德国Heidolph（海道尔夫）生化产品线中的热销型号，广泛用于微孔板的混匀。技术参数：l 负载5kg，可容纳6个微孔板；l 振幅1.5mm，适用于小量样品混匀；l 可选配模块化培养箱系统，推荐用于65℃以内的控温实验；l 模拟控制旋钮可设置并连续调节转速，转速范围150~1350rpm；l 计时器允许无人值守操作，可设置范围1~120分钟，到达设定时间后，仪器声音提示并自动停止。实验应用：ELISA（酶联免疫吸附测定）恒温振荡孵育染色实验生物分析及细胞化学反应生物酶及蛋白质分析DND/RNA检测免疫测定，免疫发酵实验细胞培养分子杂交流式分析抗原抗体反应实验分子化学矩阵分析产品优势：l 通量更大，可容纳6块微孔板；l 振荡时板孔内的磁珠不易被振出；l 隔热驱动装置，防止振荡平台受热，适合处于热敏性样品；l 可升级控温模块，用于控温孵育l 质量可靠，平均使用寿命长达10年l 德国原装进口，现货供应 活动正在火热进行中，欢迎来询~

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明，药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料，其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药，作为药物的活性成分，其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下，同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。药用辅料，作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，比表面积正是其重要功能性指标之一，它对于稀释剂，粘合剂，崩解剂，助流剂，尤其是润滑剂具有重要意义。例如，对于润滑剂而言，比表面积显著影响其润滑效果，因为润滑剂要起到润滑效果的前提，就是要能均匀地分散在颗粒的表面；一般来说，粒径越小，比表面积越大，越容易在混合过程中均匀分布。由此可见，精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数，一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此，在美国药典USP和USP，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一，基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析，助力医药行业的快速高质量发展。比表面积：主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说，比表面积大，其溶解和溶出速度也相应加快，进而保证了药物含量分布均匀；但比表面积过大：会使药物吸附更多的水分，不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布：对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性；此外，一定范围内孔径增大，药物的释放速率也会相应加快。真密度：对粉体药物的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比；此外，对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石，是由膨润土提纯加工而得，因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力，在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积，因而可对毒害物质具有较强的吸附作用；此外，与消化道黏液蛋白静电结合，对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议不少于0.1g，在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出，不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大，分别为 76.57 m2/g，47.67 m2/g和29.32 m2/g，研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断，进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁，呈片状晶体形状，主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂；由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质，从而影响其润滑功能，其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大，其极性越强，附着力越大，可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层，相应的合成物的润滑性就越好；而比表面积较低的硬脂酸镁，容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议待测面积＞5m2，根据美国药典要求，其BET方程的P/P0选点在0.05～0.15之间，其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出，在经过40℃、80℃和100℃预处理之后，其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g，5.78 m2/g和3.10 m2/g，可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响，且随着脱气温度升高，其比表面积数值越小，经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂，且熔点较低，较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物，在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密，高强耐磨，良好的生物相容性和化学稳定性，因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出，粒径为2.0-2.5 μm（左）和粒径为1.0-1.5 μm（右），其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g，可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外，也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征，从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出，主要为Ⅱ类等温线，在高点时吸附量陡增，可能存在少量的大孔结构；从BJH介孔孔径分布图来看，样品基本没有介孔结构，但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布，可能含有部分大孔结构，可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看，样品存在较为少量的微孔结构，集中分布在0.75 nm，即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果（左：2.0-2.5 μm，右：1.0-1.5 μm）图4 N2吸附-脱附等温线（左）、BJH-孔径分布（中）、SF-孔径分布（右）三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域，气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物；帮助腹泻病人固定和结合水分；在皮肤病学中广泛用作干燥剂，其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体，延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出，经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异，分别为0.154 g/ml，0.299 g/ml和0.382 g/ml，研究者可以在保证药效的前提下，选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试，是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器；实现来料、出厂成品比表面积快速测试，孔径分布分析，进而进行质量把控，调整工艺参数，预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.

小编原来以为振荡器是很简单的小仪器，今天被德国Heidolph（海道尔夫）的技术专家们培训后，才发现仪器虽小，想要做精做稳却不是那么容易的。 比如下面这款Titramax 1000微孔板振荡器：1.它是市面上［少见］的可同时振荡6块微孔板的振荡器；2.它是［少之又少见］的微孔板每个孔都在“颤抖”（振动）的振荡器，再也不用担心有的孔振不动，有的孔样品都溅出来啦~~~；3.它是［更加罕见］的平均寿命10年、还提供3年质保的振荡器；4.它重心低，底座更稳固，配置防滑脚垫，可放置在潮湿平台操作；5.它具备隔热驱动装置，防止振荡平台受热，可处理热敏性物料；6.它可以定时，实现长时间无人值守操作；7.它［甚至还可以］加装控温模块，实现恒温振荡、孵育功能。8. 它说它准备了大量现货，还提供大量样机试用；9. 它说只要拨打电话就可以预约试用；10. 它还说发邮件也可以预约试用哦~ 小编太激动于告知大家预约试用的事情了，忘记告诉大家它都可以用在哪里啦。。。你可以用它进行如下实验哦： ELISA（酶联免疫吸附测定） 恒温振荡孵育 DND/RNA检测；

Autosorb-IQ ——气体吸附测量技术的革命性进展 　　Autosorb-IQ是一种全新的、高精度、多功能型气体吸附分析仪，可最多同时进行两个样品的超低压微孔物理吸附测定。 　　长达90小时以上的杜瓦瓶连续使用时间。分析站具有静、动态化学吸附测试功能(自带程序升温炉和强制风冷系统)。 　　可加装蒸汽发生装置具备蒸汽吸附功能。内置脱气站具有程序控制升温速率/持续时间/自校正功能方案，配置独立低温冷阱，可加装涡轮分子泵(选件)实现高真空脱气处理。 　　Autosorb-IQ的构造以及它的升级功能使它成为现今最先进的物理化学分析仪。 Autosorb-IQ的类型 1. Autosorb-IQ –AG（基本型） 基本型Autosorb-IQ适用于高分辨率，高精度的物理吸附研究，可使用任何非腐蚀性气体，内含1000 torr高精度压力传感器和二阶机械真空泵。具有超低压微孔分析和化学吸附的扩展能力。 2. Autosorb-IQ-MP（微孔型） 微孔型Autosorb-IQ-MP拥有1000、10、1torr的高精度压力传感器和高真空涡轮分子泵系统，具有IQ-AG的全部功能以及超低压微孔分析功能，并具备化学吸附的扩展能力，可加装第二套分析站系统。 3. Autosorb-IQ-Chemi（化学吸附型） 针对化学催化剂的特征，化学吸附型Autosorb-IQ具有IQ-AG和IQ-MP的全部分析功能，并具备静、动态化学吸附功能，可加装第二套分析站系统。

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

2015年11月30日，美国康塔仪器中国区总经理杨正红造访中国科学院过程工程研究所，与五十多位专家学者、研究人员一起，就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所公布的物理吸附分析新规范。 IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人，在这份规范的制定中做出了主要贡献。中科院过程工程研究所研究方向为多相反应与分离过程中的新理论、新技术、新方法，重点解决生化、资源环境、材料、能源等领域中的共性、关键性问题，开发新材料、新工艺和新设备，使之工程化、工业化。结合新规范，双方就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。 在研讨会上，杨总提出“分析的关键是测得准、算得准，那么，如何做到呢？”这个命题。算得准，要求透彻掌握理论，并了解其工作原理；测得准，需要选择最合适的设备，并熟练操控。不同的吸附理论，都有其适用范围。BET理论的适用范围如何？含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么？气体吸附法测量孔径分布测试，经典方法的局限在哪儿？氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在？为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气？如何选择恰当的孔分布计算模型？为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法？ 本次交流会，杨总和各位专家针对上述问题畅所欲言、交流心得，彼此都获益良多。 IUPAC新规范 简介：近30年来，随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到，原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中，吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线，完善了微孔和介孔的类型；脱附迟滞环的类型也增加了2种。 图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型 对于孔道吸附的表征，Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法，因为Ar分子具备下列好处：1. 球形分子，截面积确定，比表面积分析比N2更加准确；2. Ar没有四级矩，吸附起始压力高，有利于气体分子在微孔中的扩散，分析速度大大加快。 该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。此外，DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。 美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案，各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析，完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。

2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。 　　在研讨会之前，王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团，作为BEL比表面分析仪，Kruss接触角测量仪，Microtrac激光粒度产品在中国总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 　　日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商，推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统，将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。　　 　　会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试，唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统，多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统，将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大地丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 　　物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平 　　化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR 　　高压吸附仪在储氢材料的应用

随着理论研究的深入，人们逐渐认识到微孔材料表面的吸附行为与经典的BET理论或Langmuir理论均有差别。因此如何正确理解微孔材料的比表面积及如何进行科学的计算是科学工作者一直在探讨的问题。随着权威文章《Is the BET equation applicable to microporous adsorbents? 》（1）的发表以及ISO FDIS 9277(2)的问世，这一问题有了一个可以依循的标准。 根据以上两个标准，美国康塔仪器公司最新面向用户开放的辅助微孔BET比表面积计算功能免除了长期以来使用者为得到准确的微孔材料比表面积而不得不进行的大量手动计算，真正做到一键式操作得到可信赖的准确微孔材料比表面积。从而使您的计算更简单、得到的结果更可信，为提高您的工作效率、简化您的工作以及正确对比大量样品试验结果提供了有力保证。 详情请参见美国康塔仪器公司技术通讯Technote 54: &ldquo BET Area of Microporous Solids&rdquo 。 Characterisation of porous solids VII. P. Llewellyn, F. Rodriguez-Reinoso, J. Rouquerol, and N. Seaton (Eds): Studies in Surface Science and Catalysis, 2007, 160, 49-56 ISO FDIS 9277: Determination of the Specific Surface Area of Solids by Gas Adsorption BET Method

2015年9月，全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者，美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器，凭借其独特的安全性设计，可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内，可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样，就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透（突破）曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

近日，中科院大连化学物理研究所研究员朱向学和研究员李秀杰团队在脱除不同分子尺寸的挥发性有机化合物（VOCs）吸附材料的研究方面取得了新进展。团队制备了富含开放微孔的新型硅基材料，可以用于VOCs的高效脱除，相关成果发表在《化学工程杂志》上。VOCs治理是大气污染治理的重要组成部分，是我国改善空气质量、打赢蓝天保卫战的重要抓手。吸附脱除或吸附脱除与燃烧法组合工艺是目前工业VOCs 废气处理最常用方法，其核心和关键在于高效吸附材料，尤其是在高湿气氛、多组分复杂工况条件下高效大容量吸附材料的开发。针对常用沸石吸附材料孔道结构单一，难以实现高湿气氛下多组分VOCs高效吸附的问题，团队提出了沸石晶化前驱体液可控水解和自组装的合成策略。通过对水解过程（模板剂类型及含量、碱度等）和自组装过程（干燥条件等）的调控，制备得到了具有丰富开放微孔结构的新型硅基吸附材料（MIS），并实现了MIS材料孔结构的灵活调变。在优选条件下，团队制备得到的MIS材料的微孔孔容约0.28cm3/g，且微孔分布较宽（0.5至2.0 nm），具有吸附不同分子尺寸VOCs的能力。进一步研究发现，在高湿度条件下间二甲苯吸附过程中，MIS材料表现出较MCM-41、Silicalite-2、硅胶、SBA-15和多级孔ZSM-5等传统吸附剂更优异的吸附性能，同时在多次循环吸附—脱附实验中未见吸附量降低；在丙酮、异丙醇、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和三甲苯等不同分子尺寸VOCs的吸附中均表现出优异的吸附性能。该工作为相关新型吸附材料的开发提供了新思路。相关论文信息：https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.140077

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 吸附等温线小科普 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）I型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-A型（E1& gt & gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-B型 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）II型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （3）III型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （4）IV型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （5）V型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （6）VI型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 典型吸附理论浅析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir吸附等温方程如下式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title=" a.png" alt=" a.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title=" b.png" alt=" b.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。 /p p style=" text-align: right " strong 作者：精微高博 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

您还在为您的四站分析仪器不能做微孔而烦恼吗？您还在为你的四站分析仪器不能独立分析微孔、介孔从而不能同时测定不同类型的样品而苦恼吗？美国麦克仪器公司为广大用户送上新年大礼—全球首款独立四站微孔、介孔多功能分析仪ASAP 2420-4，该款仪器秉承ASAP系列尖端仪器的高品质性能，沿袭了ASAP系列产品高端配置（例如专利的等温夹），并在此基础上进行了升级。 新款仪器具有如下特点： 四个真正完全独立的分析站，四套独立升降电梯，四站可同时分析也可独立分析，互不影响。对于不同类型的样品分析同样适用 8个脱气站脱气完全自动化，并且独立加热 配备多级压力传感器12个，包括1000Torr、10Torr、1Torr压力传感器。提供精确、可重复和高分辨率的压力数据，适用于所有的介孔和微孔分析 超大容量杜瓦瓶，适用于长时间分析，满足高精度分析需要 专利的等温夹确保整个测试过程的样品管和饱和压力管的死体积恒定 产品应用：药品、陶瓷、活性炭、炭黑、催化剂、油漆与涂料、推进染料、储氢材料、燃料电池等领域内当代材料科学的尖端研究。 更多产品详情，请咨询 400-630-2202 或登录我们的网站 www.micromeritics.com.cn www.micromeritics.com

物理吸附相关问题是麦克仪器客户很常见的问题之一。一般来说，材料可以分为微孔、介孔、大孔材料，很多物质并非单一孔类型，有些材料包含多种孔径。一般对于小于300 nm 的孔，我们会采用气体物理吸附方法，去分析孔的表面积和孔径分布。而其中的分析方法有多种，这些方法包括BET方法、BJH方法、t-plot方法、HK方法以及DFT方法等。此次研讨会我们将对上述方法的应用场景进行分享，帮助大家更好地掌握应用方式。本周五，新一期网络研讨会即将上线。如您对往期相关内容感兴趣，依然可以扫描注册，回看往期内容。我们诚邀您参与我们的网络研讨会！关于 Micromeritics品质、 专业、 可靠， 这就是 Micromeritics。Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ 是一款设计灵活、用途广泛的气体吸附分析仪。Autosorb-iQ自带脱气站，不仅可以进行气体的物理吸附，还可以进行气体的化学吸附以及蒸汽吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ最低可以探测到孔径为0.35nm的微孔并计算获得样品的孔径分布情况以及孔的容量，使用氪气吸附模式可精确测定低至 0.0005 m2/g 的比表面积。其优秀的物理吸附测试能力来源于其优异的质量以及精湛的技术。Autosorb-iQ配备隔膜泵-分子泵系统保证样品在预处理或者分析时处于高真空状态；0.1torr的压力传感器，可以辨别极低压力下微小的压力变化；独有的RTD技术（液位探头）可以保证测试过程中浸入冷却剂（例如，液氮或者液氩）的区域体积最小并且始终保持稳定；最全面的DFT核心文件库，准确表征每个样品的孔径分布情况。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=AE7648702EE50E369C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: right " strong 作者：安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

华嘉（香港）有限公司具有200年历史的瑞士国际贸易公司，作为BEL比表面分析仪，Kruss接触角测量仪，Microtrac激光粒度产品在国内的总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 为进一步在国内推广吸附技术的应用，华嘉特邀请BEL公司资深专家参加3月22日在广州以及3月24日在厦门举办的&ldquo 吸附仪在新材料上的应用&rdquo 研讨会，并在会上介绍最新应用技术。吸附测包括物理吸附仪（低压常压、高压）和化学吸附仪，蒸汽吸附仪等，是研究固体材料表面性能的重要检测仪器。具体会议日程安排将在近期公布，欢迎您届时光临！ 日本BEL公司：专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商，推出一批又一批吸附领域的前沿技术。第一双站微孔吸附仪在2006年就面试，唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统，多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统，将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大地丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 同期华嘉公司将介绍以下产品： 美国Microtrac公司：世界最著名的激光应用技术研究和制造厂商，近半个世纪以来，一直领先着激光粒度分析的前沿技术，为众多行业指定的质量检测和控制分析仪器。 德国Kruss公司：1796年成立，是研究表面和界面技术的开创者，表面张力仪的发明者，现拥有15种不同类型的产品线，在全球占有率60%以上，是当之无愧的第一品牌。 回执表 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 感兴趣的产品： BEL 系列吸附仪 Microtrac 激光粒度仪 Kruss 接触角测量及表面张力仪 研究领域： 备注：请尽快E-mail 或传真（021-33678466）确认 联系人： 姜小姐 电话：4008210778 电子邮箱：helen.jiang@dksh.com

作为拥有50多年历史的专注于生产多孔材料表征仪器的专业制造商，美国麦克仪器公司一直致力于开发创新产品，引领行业发展，为满足广大用户多样化的需求，美国麦克仪器推出世界首台扩展式吸附仪ASAP2460。ASAP 2460多站扩展式表面积和孔隙率分析仪为实现高性能与高通量，采用了独特的模块化系统。ASAP 2460基本配置是一个双站的主控模块，当连接另外的双站模块后可扩展成四站或者六站分析仪，该仪器还包含MicroActive软件，结合用户自定义的报告，能够以交互方式用各种方法分析等温线数据。 产品特点： · 所有分析站可独立或同时操作，用户无需考虑分析阶段，在任何时间可装载和卸载样品。一个分析完成另一个分析可立即开始 · 可连续测试60h以上而无需充填杜瓦瓶，对于由于平衡每个数据点从而需要更长时间完成分析的高分辨率吸附/脱附等温线来说，可实现无人员介入条件下分析 · 使用主控模块和两个附加模块，可在30min内完成6个样品的BET比表面积平行分析 · 伺服控制定量给气和排气通过减少过量给气提供更高程度的气体管理和数据点收集速度控制 · 多达五种不同吸附气体与测量死体积用的氦气可同时连接到分析仪。每个分析站都配有不同体积的样品管 · 大容量杜瓦瓶和专利等温夹套确保长时间分析过程中样品管和P0管不同部位均一的温度。P0值可输入，也可持续测定，或在特定时间间隔测定 · 直观的MicroActive软件结合用户自定义的报告，能够以交互方式分析等温线数据，减少获得比表面积和孔隙度结果所需的时间。在BET、t-plot、Langmuir和DFT理论模型中，用户可通过图形界面选择数据范围 · 创新的仪表板显示器，实时仪器性能指标和维护情况显示 产品优势 · 全自动扩展式分析模块，优化的样品浏览界面 · 高测试量，两站、四站或者六站可选 · BET比表面积测量30分钟内完成 · 可选在最大体积增量进气或在特定压力范围内进气 · 分析温度可以输入、计算或测量 · 平衡选项：允许用户对等温线不同部分指定平衡时间 · 低比表面积和微孔选项 · 创新的MicroActive软件 · 包含压汞数据的文件添加叠加删除功能（最多25 个） · 能够在碳微孔分析中同时利用CO2与N2两个等温线通过NLDFT理论来计算全范围孔径 更多产品信息，可连接：http://www.micromeritics.com/home/ASAP-2460.aspx

附件：T/CIFST 015-2023《食品中叶酸的测定 预包被微孔板式微生物法》.pdfT/CIFST 016-2023《食品中泛酸的测定 预包被微孔板式微生物法》.pdf