库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo
江分仪器微库仑 测硫氯 出现这种情况 标样平顶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903030941357105_5580_3330404_3.jpg[/img]
库仑法测硫有什么特点啊,和紫外荧光测硫有什么区别 ,那个可操作性更强,经济性能怎样啊
现新问题又来了,有没有比微库仑好用的测总硫的仪器呢?
[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url] 采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。 GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。 [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b] 其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下: H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3 C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2 2e→2I- 2H 2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算: 式中:W---样品中的水分含量,μɡ Q---电解电量,mC 18---水的分子量 [b] 2.仪器设计特点[/b] 2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图 GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1 2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。 图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。
库仑测硫仪是如何测定煤炭中的含硫量?包括有机硫和无机硫?
接触WK-2C微库仑仪不久,测硫时回收率很低 峰形总是出现超调(负峰)的现象,再就是测柴油样品时重现性也不好,有时积分值会出现停顿,按调零后再次出现积分值的现象!!不晓得这些现象的具体原因是什么??怎么改进? 谢谢各位!!!!!
[size=4][B]仪器名称:ZWK-2001微机硫氯分析仪(微库仑仪)用途:气体中S含量故障现象:偏压低,新配制电解液偏压只有140(以前新配制的一般应有170~180,属正常),而且在工作档会一直下降,稳不住,在120左右能稳住,此时也不能降偏压,想往下降也很困难。这次偏压的下降是经过两三周的时间逐渐降低的。通常影响偏压的因素:1、显示错误(已排除,用毫伏表测过,确实只有140)2、去离子水(已排除,一直用的同种水,纯水机显示近10m欧,用电导率计测量也只有零点几)3、试剂(已基本排除,新购买醋酸和碘化钾,效果无好转)请问各位大侠还有什么原因啊?应如何解决,谢谢。。[/B][/size]
硫氯库仑仪出现故障,不知是滴定池还是仪器本身故障,不知谁可提供上门维修服务,最好是华东的,谢谢!
我们实验室一直是用的老式的燃烧法加碘量法测硫。因为我们是地质实验室,所以绝大多数样品是矿石样而非煤样。现在要换新仪器,想知道现在的库仑滴定法测硫仪是否适用于矿石样品?谢谢。
微库仑法测定轻质馏份油中的总氯
有些问题请教打搅,大家用库伦仪测硫,氯时,裂解管的各段温度都设置的多少?氮气,氧气的流量和比例呢?还有能不能讲一讲仪器问题的处理案例呢?单位刚进库伦硫,库伦氯,国产的,请大家多多指导。谢谢大家。
库仑法测硫,电解液的配制问题:配方为:溴酸钾5g 碘化钾5g 冰醋酸10ml 加水250ml配完后溶液呈亮浅黄色,请问专家,出现这种颜色溶液里边是不是存在了单质“碘”?如果是,请问是什么原因[em0810] [em0810]
测气体中总硫含量用气相色谱法还是微库仑法好一些?
哪位有进口微库仑硫氯测定仪供应商信息?
微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上,在测高浓度含硫样品(500mg/L)时,容易起泡,起泡后转化率不同,测得样品不准,有什么办法减少起泡吗?在电解液中加入消泡剂(一种醇类)会污染电解液吗?可以减少起泡吗?请专家解惑,谢谢!
[color=#DC143C][URL=http://www.jixie.com]仪器[/URL][/color]可通过微机程序修正被测硫的整体偏高或偏低。微机程序将库仑积分计数值乘以整体系数,从而达到整体修改做硫结果的整体偏高或偏低的效果。如何计算整体系数?公式:新整体系数 = 旧整体系数 +标样值—实际值[url=http://www.jixie.com/channel-842.html][img]http://info.jixie.com/images/v3/ad/ad_showinfo9.gif[/img][/url]
[em01] 求购二手库仑仪,用于分析液化气中硫含量
实验室微库仑仪前段时间坏了,找厂家来人修,测液化气时,是用手直接推注射器3mL,换人推进速度改变,出峰变化也较大。这个怎么保证结果准确啊?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
卡式水分仪,库仑仪,卡尔费休库仑仪,都是同一仪器么
我们用的是库仑法水分仪,现在用的库仑试剂是德国RDH的,货号:34843,用于测油类样品的。这个试剂挺贵的,而我们用量又比较大,所以想寻找一种国产的或价格便宜些的库仑试剂,不知道哪位清楚什么厂家、规格的试剂可以替代? 之前用过一种默克的和一种国产的试剂,但和我的样品溶解性不好,造成测量不准确和测不了几个样品试剂就失效了。
维权声明:本文为zyt1986421原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。微库仑硫气体进样装置用微库伦测硫仪检测气体中的硫含量,在大多数企业中,一般是用针管取样和进样。这种方式的不好之处在于(1)不够安全。针头刺进裂解管用力过大易折断其氮氧入气管,造成割伤烫伤(2)样品在取完样后易挥发不易定量,测定结果与实际结果有偏差。虽然厂家通常也卖气体进样装置,可是价格较高。那么,你们试过用六通阀进样吗?色谱仪上的六通阀是测定气体组分进样用的,它具有定量的作用,定量体积是5ml。不进样时,载气氮气通过它。库仑硫裂解管里通入的是氮气和氧气,氮气将样品带往裂解管内,氧气助其燃烧。那么如果让通入裂解管的氮气先进入六通阀,再进入裂解管里,用六通阀取样和进样,就解决了以上所说的两个问题。那么,这种方法可行吗?我们进行了改造,从仓库里找到了一个暂时不用的六通阀、一个报废的库伦主机外壳、一块铝板、乳胶管。改造其实很简单(1)在铝板上和报废的主机外壳上用冲击钻打上眼,然后用螺丝将铝板固定在主机外壳上。(2)再在铝板上打上两个合适的孔,将六通阀固定在铝板上。(3)将库仑仪上氮气出气管线连接到六通阀上,将六通阀出气口用管子连到裂解管氮气入口上。为了不让气体排放到室内,我们增加了一个洗瓶。经过反复试验测定,数据很平行,此次改造很成功。虽然这个构思很简单且操作很方便,但我猜想应该没有多少人考虑过这个问题。此想法是我们的主任提出来的,他很好的结合了六通阀和微库伦的结构原理,是色谱和微库伦仪器的一次成功的结合。附图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101548_258551_1897920_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101549_258552_1897920_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101550_258553_1897920_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101551_258554_1897920_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101552_258555_1897920_3.jpg如果可能获奖的话,当然希望是一等奖啦
谁了解微库仑滴定仪,介绍介绍。销售说能测到0.1ppm硫,靠谱吗?
因为要出口,我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪,新的,没有用过,需要准备什么材料和气体(我们有氧和氮)?具体的方法是什么?现在一点头绪也没有,请各位大侠帮帮忙了。
谁能告诉我,卡氏法测水分中的,容量法和库仑法有没有严格的量的划分!仪器有没有什么异同呀!?谢谢各位了!!!!
我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪,最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多(原来的电解池就是分析不平行,时高时低),但是分析还是比较平行的,虽然结果还是可以通过转化率来计算得知,但我仍然还是想找出原因来!请问哪位高手能否指点一二……多谢了
因为要出口,我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪,新的,没有用过,需要准备什么材料和气体(我们有氧和氮)?具体的方法是什么?现在一点头绪也没有,请各位大侠帮帮忙了。
卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时,进样开始后,阴极和阳极此时具体发生什么变化,阴极液和阳极液具体发生什么变化,铂金双电极内部发生什么变化,隔膜此时起什么作用?阴极液和阳极液有什么不同?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;