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一、平均孔径的概念 平均孔径有三种不同的表示方法 : ①吸附平均孔径:由吸附总孔体积与BET比表面积计算得到的平均孔径包含了所有的孔,只有孔径上限的界定。 ②BJH吸附平均孔径:由BJH吸附累积总孔体积与BJH吸附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径,有孔径的上下限。 ③BJH脱附平均孔径:由BJH脱附累积总孔体积与BJH脱附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径,有孔径的上下限。二、平均孔径的计算 平均孔径等于对应的孔体积和对应的比表面相除的结果。 公式为:平均孔径=k×总孔体积/比表面积,k和选的孔的模型有关,如果是圆柱形孔,那么k=4,如果是平面板模型,那么k=2. 三、应用案例 最可几孔径大概在8nm左右,而计算出的平均孔径则高达35nm,这说明什么问题?又是什么原因造成的呢? 平均孔径是4倍的孔体积除以比表面积,是从简单的柱状孔求得,对非均一窄分布孔误差极大。平均孔径没有多大的意义。平均孔径是对所有孔大小取平均,而最可几孔径是指分布最多的孔,当较小的孔数量多但也有较大的孔时就会出现你这种情况
[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积:颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积,它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积:单位体积(或单位质量)物体的表面积,称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法: (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子,根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积,然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法(又称勃氏法)。(3) Bline法是测定水泥比表面积的常用方法,也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中,北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家,并且测量过程为全部电脑控制,达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售,此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪(氮单元系统),可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析,其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限,孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]
1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font