温度变送温示仪

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。本文将介绍红外被动近场显微成像技术的基本原理，以及基于此可实现的物体表面近场辐射探测与红外超分辨温度成像研究。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知的是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步的研究。图1 物体表面存在的近场辐射及其探测方式 （a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距，即可获得近场、远场混合信号（ 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集的光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2 红外被动近场显微镜SNoiM的实物图（a）　红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO2衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（ ~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO2）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO2强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO2衬底）的几种显微图像及成像原理示意图：（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外另外，值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO2；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO2。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。图4 NiCr金属线在不同测试模式下的红外热成像结果：（a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像

拉曼测量在科研上的“江湖”地位不用多说，“江湖”上到处都是他的传说。随着仪器技术的发展，拉曼技术已经广泛应用于科研的各个领域，如今拉曼已经由普通拉曼发展到显微拉曼，已经由室温拉曼发展到低温拉曼。低温显微拉曼测量能够清楚展示材料随温度的相变、峰位移动、峰位半高宽的变化，通过低温测量还可以大地增强弱信号样品的信号强度。因此变温拉曼可以通过无损测量获得样品特性随温度的变化。那么如何实现低温显微拉曼呢？今天我们就为您介绍两种途径。 一、不甘平凡，普通拉曼也能实现地覆天翻几乎所有室温拉曼都可以通过升达到上面提到的这些功能。具体来说，在已有的室温拉曼系统基础上配置一台低温的恒温器就可以实现变温测量了。但是需要注意的是，低温拉曼的恒温器与普通电学测量的恒温器有诸多不同点：1、光学窗口。光学窗口的设计是光学恒温器的重中之重，通光范围、窗口位置、工作距离等技术指标都对实验有影响。而工作距离是光学窗口重要的指标，通常工作距离越近就越容易获得更大的NA值，这对于样品信号的收集和信噪比都是很重要的。因此我们要求恒温器的光学窗口要具有近工作距离等特点。2、样品震动。低温拉曼要求样品位置的超低震动，传统制冷机恒温器由于震动较大使得样品始终处于一个振动状态，很难对某一个位置进行低温显微测量。灌液氮和液氦的湿式恒温器虽然没有制冷机，但是由于气流很难控制导致温度有时会出现轻微波动，并且随着液氮或液氦的消耗，实验时间受到限制。因此低温拉曼需要超低震动的恒温器。3、位置漂移。在变温测量过程中样品台等机械结构会随着温度的变化热胀冷缩，从而导致样品和物镜的相对位置发生变化，甚至在达到目标温度后样品台温度的缓慢驰豫也会导致位置漂移，这使得变温显微拉曼对同一位置的测量变得很困难。因此低温拉曼需要样品台位置漂移小的恒温器。4、变温速率。变温测量通常都要测一系列不同温度的光谱来分析样品特性随温度的变化，而传统恒温器温度由一个温度点到下一个温度点时需要很长时间才能稳定。这是因为样品台等内部结构热容较大，每到一个温度点需要一定的稳定时间。这就导致整个实验时间非常长，可达几天之久，此中的“酸爽”在博士阶段应该是有体会。因此低温拉曼需要一款能够快速变温并稳定的恒温器。综合以上四点，要将一台室温拉曼升成低温拉曼需要的恒温器必须是低温技术与光学技术的集大成者。 二、巧夺天工，全新系统让你与众不同话说，不破不立！如果说将室温拉曼升成低温拉曼是地覆天翻，那么全新的低温拉曼系统可以说是再造乾坤。因为通过集成硬件和软件系统，全新的低温显微拉曼已经超越了机械的硬件拼接。除了上述普通升低温拉曼系统所有的功能之外，该系统还具有以下神技：1、 集成式软件控制样品聚焦、定位2、 集成式软件控制样品温度，无需额外控温仪3、 自动控制系统抽真空、降温、升温4、 自动二维扫描成像与数据收集5、 快速变温样品台实现大温区快速变温测量（4K-600K）6、 低位置漂移样品台设计7、 集成式高数值孔径镜头（NA0.75或0.85可选）8、 兼容变温拉曼和电输运同时测量什么？拉曼还能自动二维扫描成像？是的，可以轻松得到一张二维的拉曼扫描图像，听到这心里有没有一点小“雀跃”？通过扫描拉曼功能和新的算法，此新系统甚至还可以测量样品的热导率二维分布，此外全新系统软件控制聚焦也给用户带来了很多便利。这些功能对于普通变温拉曼来说简直就是“降维打击”。我们来看全新系统的一个简单案例。图1和图2分别是MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）在5K（图1）和150K（图2）下的二维拉曼扫描成像。扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm。每一幅图片就是40000次的拉曼测量，这是手动测量所不敢想象的。两幅图的右侧图片是通过k-means clustering方法进行分析后得到的结果，可以清楚地看到不同温度下边界态的相对强度明显不同。这对样品区域特性的研究具有重要意义。 图1，MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）5K温度下的拉曼二维扫描图像（左）与k-means clustering分析结果（右）扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm。 图2，MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）150K温度下的拉曼二维扫描图像（左）与k-means clustering分析结果（右）扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm。 综上所述，什么恒温器能够满足普通拉曼的低温升呢？下面为您揭开庐山真面目。纵观目前商业化的恒温器，Montana Instruments生产的超精细无液氦低温光学恒温器是实现普通拉曼做低温升的佳恒温器。近工作距离、超低震动、低位置温漂、超快变温和高稳定性已经成为Montana恒温器帮助用户“笑傲科研”的看家本领。目前国内外已经有很多科研工作者体会到了Montana恒温器带来的便利，国内已有近百台设备在各大实验室工作。 图3，Montana Instruments生产的低温恒温器主机部分。 而全新的低温显微拉曼系统就是Montana Instruments与 Princeton Instruments经过长时间的探索研究联合推出的全新的集成式低温显微拉曼系统——CryoRAMAN。 图4，CryoRAMNA集成式低温拉曼系统主机部分。Quantum Design中国正在引进一套设备作为样机，我们将在7月份举行大型Workshop进行低温拉曼的应用和技术讲解。欢迎大家到时来参加，有机会可以进行免费测试，体验CryoRAMAN带来的便利。拉曼向低温拉曼的发展已经成为大势所趋。无论是升还是整套购买，赶紧行动起来吧！

成果名称 材料变温电阻特性测试仪(EL RT-800) 单位名称 北京科大分析检验中心有限公司 联系人 王立锦 联系邮箱 13260325821@163.com 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 &radic 可以量产 合作方式 □技术转让 &radic 技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 本仪器专门为材料电阻特性变温测试而设计，采用专用高精度电阻和温度测量仪以及四端测量法减小接触电阻对测量的影响从而提高测量精度，样品采用氮气保护可连续测量-100℃~500 ℃条件下样品电阻随温度的变化。采用流行的USB接口将高精度的数据采集器与计算机相连，数据采集迅速准确；用户界面直观友好，能极大方便用户的使用。 主要技术参数: 一、信号源模式：大电流模式；小电流模式；脉冲电流模式。 二、电阻测量范围: 1&mu &Omega ~3M&Omega 。 三、电阻测量精度: ± 0.1％FS。 四、变温范围：液氮温度~900 ℃。 五、温度测量精度：热电阻0.1%± 0.1℃；热电偶0.5%± 0.5℃。 六、供电电源：220 VAC。 七、额定功率：500W。 八、数据采集软件在Windows XP、Windows 7操作系统均兼容。 应用前景： 本仪器可用于金属、合金及半导体材料的电阻变温测量。适合于高校科研院所科研测试及开设专业实验。 知识产权及项目获奖情况： 本仪器拥有完全自主知识产权和核心技术，曾在全国高校自制实验仪器设备评选活动中获得优秀奖。