温度扫描测试仪

摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

使用DSC100差示扫描量热仪测试PET聚酯切片的Tg、熔点、结晶度DSC100差示扫描量热仪可以测定高聚物的玻璃化转变温度、熔点、结晶度，可以为其加工工艺，热处理条件提供依据。用DSC100差示扫描量热仪测定未拉伸聚酯切片PET 材料的DSC曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121113_463882_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463883_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463886_1624791_3.jpg以大有光切片为例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463887_1624791_3.jpg根据以上曲线（DSC100 差示扫描量热仪测试提供）可以确定其拉伸的加工条件：拉伸温度必需选择在Tg 温度69.0度以上 118度以下的温度区间内，以免发生结晶而影响拉伸。拉伸后热定型温度则一定要高于完全冷结晶温度150度使之冷结晶完全，但又不能太靠近熔点，以免结晶熔融。这样才能获得性能好的薄膜。

你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗？dsc测什么？这些问题常常被客户问起，作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家，针对客户的常见问题，来详细了解一下。　　dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。　　dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T，以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线，这种热分析曲线称为差热谱图，从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]　　dsc差示扫描量热仪具备哪些优势？以DSC300差示扫描量热仪为例，介绍其具备性能优势。　　1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置，实现升温、恒温、降温等，操作方便快捷。　　2、全新的炉体结构设计，保温性能好，灵敏度高。　　3、仪器的灵敏度可达到0.001mW，测量的准确率大大提升。 　4、双向控制系统，可通过仪器界面和软件同时操作，提高了工作效率。　　5、7寸彩色触摸屏显示，显示的清晰度高，信息齐全。　　6、采用进口芯片，采集电路屏蔽抗干扰处理。

通过DSC100差示扫描量热仪来测试材料中Bi（铋）金属含量 实验思路 ：通过测试纯Bi（铋）的热焓值或查阅相关文献，可得出其热焓值为 53.3J/g，并记录其Teo为270℃；然后测试样品在同样Teo时吸热峰的热焓值为X,然后通过公式：X/53.3*100%=Bi% 实验设备：DSC100差示扫描量热仪 实验耗材：两个陶瓷坩埚 样品 实验工具： 镊子一把 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311503_486012_2781725_3.jpg 实验步骤：1.设置仪器参数 温度为400℃ 升温速率为10℃/min 2：取样品并称重，记录重量为20mg 3：将样品放入其中一只陶瓷坩埚 4：将装有样品的陶瓷坩埚和未放样品的陶瓷坩埚一起放入仪器内 5：运行仪器，开始测试 测试数据如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311531_486021_2781725_3.png 实验数据：样品热焓值为36.6J/g 铋的含量为Bi%=36.6/53.3*100%=68.67% 此实验方法也适用于，金属表层的防护漆中的锌（Zn）含量测试。以及其它一些相类似的含量测试。 此实验方法，在涂料、金属保护涂层、合金行业运用，对生产会起到很大的帮助，但实验要注意的，测试某成分含量的前提，要有这种成分的标准物或知道该物质相应的热焓值及Teo温度，否则实验无法完成。。。。。。

炉温测试仪的研发不但提高了产品的质量，更提高了工作效率。在进行相关的测试工作的时候，针对于炉温测试仪的工作效果非常的好，值得消费者的肯定。炉温测试仪作为在炉温领域很受欢迎的产品代表，炉温测试仪的应用也是很广泛的，[img=炉温曲线图,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706091130_01_2915212_3.jpg[/img]下面小编就为大家解析下炉温测试仪的耐热性能。 首先通过自动化的过程来简化复杂的工艺制程设置工作，使得炉温测试仪变得异常简单，任何操作员都可以快速取得最佳工艺制程。只需从包含百种常用焊锡膏供应商的炉温测试仪规范自动定义制程窗口,色码信号会在不符合时向操作员发出警报。 采用了创新技术可消除用传统方法来测量温度曲线时需要执行的繁琐任务，加快炉温测试仪的测试过程。回流焊炉各区域以及热电偶对产品的测量均实现自动化。可即时确定工艺制程曲线的可接受性，减少所需温度曲线测试次数，并最大极限的减少生产停机时间。 其次在对于工作中有关使用炉温测试仪结果更加的精确。可将工艺制程简化为一个数字—ProcesswindowindexTM,这样您就能精确地了解温度曲线的完善程度。简化后的用户界面能引导操作员完成整个温度曲线测试过程，最大限度的减少错误的回流焊炉的温度设定和影响产量的各种缺陷。

[b]盐雾测试仪[/b]用途是检测产品是否耐盐雾腐蚀试验，主要用于电子、零部件等金属产品。既然需要检测产品耐腐蚀，那么设备本身必须具备耐腐蚀的特点。这就对材质有所要求，本章小编讲述盐雾测试仪适用的材质，目前环试行业适用较多的是PVC与PP板两种：[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103291614262700_2745_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　PVC板是以PVC为原料制成的截面为蜂巢状网眼结构的板材。是一种真空吸塑膜，用于各类面板的表层包装，所以又被称为装饰膜、附胶膜，应用于建材、包装、医药等诸多行业主要进行中性盐雾试验。中性盐雾试验体温度：35℃，空气饱和桶温度为47℃。　　PP板(聚丙烯)是PP树脂添加入各种功能助剂经挤出、压光、冷却、切割等工艺过程而制成的塑料板材。不仅可做中性盐雾试验、也可作酸性盐雾试验、盐雾试验、铜加速醋本能试验。它相较于PVC板更耐高温、耐腐蚀，箱体温度：50℃、空气饱和桶温度63℃。　　通过上文我们就可以知道，对于检测产品有更高要求的时代，PP板材质无疑是盐雾测试仪材质的选择。

基于半导体制冷片的高精度温度控制系统成果简介半导体制冷片是利用特殊半导体材料构成的PN结产生Peltier效应制成，具有无噪声、体积小、结构简单、加热制冷切换方便、冷热转换具有可逆性等优点。化工安全组对基于半导体制冷片温控系统的影响因素进行了全面、系统分析和实验研究，设计完成了大功率、高可靠性的半导体制冷片驱动电路，并积累了半导体制冷片加热制冷切换双向温控算法的丰富经验，形成了半导体制冷片整套的研究方法和应用手段。目前，半导体制冷片的高精度温度控制系统已应用在产品中。系统组成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302259_595308_3112929_3.png 图1 基于半导体制冷片的温度控制单元结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302259_595309_3112929_3.jpg图2 高精度温度控制系统硬件组成技术指标（1）温度范围：0~120℃；（2）控温精度：±0.05℃；（3）半导体制冷片驱动电路能够最大支持20V 15A输出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302314_595310_3112929_3.jpg 图3 0℃和120℃温度控制曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302314_595311_3112929_3.jpg 图4 37.8℃温度控制过程曲线图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302315_595312_3112929_3.jpg 图5 37.8℃稳态控制精度曲线图技术特点（1）高精度温度采集电路：创新性采用比率法和激励换向技术，系统温度分辨力达到0.001℃，检测精度达到±0.01℃。（2）大功率高可靠性的半导体制冷驱动：采用H桥电路形式实现半导体制冷片加热制冷方式的切换，解决了该类驱动电路无死区防护、功率小等问题；设计引入滤波和保护电路，大大增强了半导体制冷片的寿命及驱动电路的可靠性。（3）双向多模式温控：温控策略充分考虑半导体制冷片加热制冷输出功率差异、功率随温度变化以及系统加热制冷方式切换的随机性等因素，综合采用了单点与扫描结合、高低温分段处理、随环境温度变化动态调节等多重温控调节方式。获得研发资助情况浙江省公益项目前期应用示范情况已用于微量蒸气压测定仪产品中的温度控制，温度范围为0~120℃，控温精度为±0.05℃，驱动电路输出12V/10A。相关产品已通过批量试产，温控系统运行稳定可靠，可复制性强，实现成本低，适合于批量生产。转化应用前景半导体制冷片因加热制冷切换方便、结构简单、系统噪音小、控温精确度高以及成本低等优点，有望在科学仪器温度控制、温度发生和电气设备散热等领域获得广泛应用。特别是随着仪器仪表尤其是生命科学仪器、化学分析仪器等逐渐向高精度、小型化方向快速发展，高精度的小型温度控制系统需求越来越旺盛，因此半导体制冷片具有良好的应用前景。合作方式（1）技术转让；（2）委托开发；（3）双方联合开发。应用领域分析仪器、医疗仪器、生命科学测试仪器、家用电器等领域中高精度的恒温、匀速升降温等多模式的温度控制，以及电气装置散热等。联系人：杨遂军；联系电话：0571- 86872415、0571-87676266；Email: yangsuijun1@sina.com。微信公众号：中国计量大学工贸所工贸所网站：itmt.cjlu.edu.cn中国计量大学工业与商贸计量技术研究所中国计量大学是以“计量、测试、标准”为特色的院校，主要培养测试技术、仪器开发方向的专属人才。中国计量大学工业与商贸计量技术研究所是学校为进一步推动高水平研究团队的建设而在2014年设立的两个学科特区之一，主要针对工业生产与贸易往来中关乎国计民生的计量测试问题，以新方法、技术、设备及评价为研究对象，主要研究方向为化工产品及工艺安全测试技术与仪器、零部件无损检测技术与设备、光栅信号处理与齿轮精密测量，涉及的单元技术有高精度温度检测技术、快速热电传感技术、高稳态温度场发生技术、低热惰性高压容器制备工艺、激光和电磁加热、非稳态传热反演、基于幅值分割原理的光栅信号数字细分、光栅信号短周期误差补偿、机器视觉高精度尺寸测量。研究所同时是化工产品安全测试技术及仪器浙江省工程实验室，先后承担国家重大科学仪器设备开发专项、国家公益性行业科研专项、国家自然基金、973等国家级项目，科研经费超千万。现有专职科研人员9人、工程技术人员2人、在读研究生30余人、行政与科研管理人员3人。“应用驱动、产研融合”是研究所的标签，以应用驱动为前提，通过方法技术化、技术产品化、产品市场化，将科研成果落脚于实际应用，为经济与社会发展提供推动力，同时为研究所提供持续发展所需资金、影响力、信息等各类资源的支撑，目前研究所已拥有2家产业化公司。

由于塑料的轻便和便宜,随处可以用到塑料。下面就简单介绍一下塑料的各种特性和用途。塑料为合成的高分子化合物,可以自由改变形体样式。塑料是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的,它的主要成分是合成树脂。广义的塑料定义指具有塑性行为的材料,所谓塑性是指受外力作用时,发生形变,外力取消后仍能保持受力时的状态。塑料的弹性模量介于橡胶和纤维之间受力能发生一定形变。软塑料接近橡胶,硬塑料接近纤维。狭义的塑料定义是指以树脂(或在加工过程中用单体直接聚合)为主要成分以增塑剂、填充剂、润滑剂、着色剂等添加剂为辅助成分,在加工过程中能流动成型的材料。由于生产塑料的企业越来越多，对原料的质量把控尤为重要。国家相继推出针对塑料行业的测试仪器以及测试标准。 在塑料的热分析测试中，DSC差示扫描量热仪用的频率最高。主要用来针对塑料的氧化诱导时间测试、玻璃化转变温度测试、固化度、结晶、分解温度等等，相对应国标有GBT 19466.6-2009，GBT 23257-2009等。由于差示扫描量热仪研发技术难度大，目前国内做的比较成熟的没几家，南京大展机电技术研究所是国内热分析仪器做的最早的一家，1992年左右就推出了差示扫描量热仪，目前塑料行业市场用的比较多，做的比较成熟。另外一家，北京恒久科学仪器有限公司，也是国内做的相对比较早的，1996年公司成立的，也是相对做的比较成熟的。这几年由于国内市场需求量大，国外进口设备也在陆续进入中国市场，如德国耐驰、美国的TA、日本的岛津等等。 根据塑料性能不同，可以将塑料分为两大类，分别是热固性、热塑性。热固性塑料主要以树脂为主，树脂的一个主要测试项为玻璃化转变温度，即物质由固态向玻璃态（粘流态）转变的温度；热塑性塑料主要是用在给水管道等方面的通用性塑料，主要测试其氧化诱导时间。根据塑料的特性以及测试要求，将塑料的分类大致如下图：[img=,608,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031717_01_2781725_3.png[/img] （上面的分类图自己绘的图，一格一格画的，画的对称性不是很好，大家见谅） DSC差示扫描量热仪针对热塑性塑料的氧化诱导时间测试图谱及图谱分析，如下图： [img=氧化诱导期图谱,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031721_01_2781725_3.png[/img] 如上图所示，氧化诱导期测试的步骤为，在氮气氛围保护下，仪器升到200℃，然后切换成氧气（注意：很多标准要求，达到200℃时，恒温5分钟之后，再通氧气，目的是让温度更加稳定），选配气体时，气体的纯度要高。通过软件分析，通氧之后40分钟左右，出现向上的一个氧化峰，表示氧化了，分析得出氧化诱导时间OIT=40.60min。由于现在很多塑料颗粒的生产厂商，都是通过一些回料、废料，加入抗氧剂，再次生产利用。由于生产搅拌不均匀，导致抗氧剂分散的也不均匀，最终同一批料可能会出现，氧化诱导时间有长、有短。建议同一批料，在不同位置取样，做三次分析。 DSC差示扫描量热仪针对热固性塑料的玻璃化转变温度测试图谱及图谱分析，如下图： [img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041141_01_2781725_3.png[/img]如上图所示，树脂的玻璃化测试，第一个峰是玻璃化转变温度Tg，后面的一个固化峰，接着是融化峰。这边只对玻璃化进行分析，玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。由于高分子结构要比低分子结构复杂，其分子运动也就更为复杂和多样化。根据高分子的运动力形式不同，绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子机构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，所以它既不是一级相变，也不是二级相变 (高分子动态力学中称主转变)。在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动 而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段，以DSC测试为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动(如上图，玻璃化温度达到时，基线向下移动)。通过变化前，以及变化后的切线分析得出，该样品的玻璃化转变温度Tg=78.6℃[img=,61,112]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,134]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,61,136]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,49,99]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,288,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,46,2]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,46,4]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]

DSC100差示扫描量热仪 测试氧化诱导期燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而控制产品质量。一、实验部分1.1实验仪器：DSC100 差示扫描量热仪1.2试验样品：a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）1.3主要试验条件：a.样品重量：15±0.5mgb.样品皿：铝皿c.氮气和氧气流量：50±5mL/mind.升温速率：20℃/min1.4实验步骤（参照GB/T 17391、GB/T 2951）：接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气，吹扫炉内反应室。将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）保持恒温5min（原料试样保持7min）后，迅速氮气切换成氧气。在实验记录到的热曲线上，软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）实验结果取五次实验的算术平均值。二 、实例图谱（DSC 100差示扫描量热仪提供）:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220928_465756_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220929_465757_1624791_3.jpg三、氧化诱导期试验中的影响因素1、氧气流量对OIT测试结果的影响随氧气流量的增加，样品OIT值呈下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。2、样品重量对OIT结果的影响样品重量分别取5mg，10mg，15mg的OIT200℃试验结果，聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg，从我们的试验结果来看5～15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄，铺开。如有样品溢出污染托盘，不可强行清洗。 此时应该将炉体加热到500℃，为了避免出现上述情况，选择5～10mg的样品量会更好些。3、 管材取样部位对OIT结果的影响从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试，大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低，中部偏高，因此OIT结果与取样部位有关，要使试样具有代表性，试样应该包括管内壁、中部和外壁。 多次求平均值 一