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量品快速吸附仪

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量品快速吸附仪相关的资讯

  • 限时试用|Metal free消耗品,有效解决寡核苷酸分析吸附难题
    Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来,在新冠mRNA疫苗的催动下,核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域,被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中,作为核酸药物的一类,小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款,除了2款mRNA疫苗,其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年,主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段,比如2位氧基的修饰,这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析,岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰:1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大,在反相模式下保留弱,因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析,同时由于结构中存在磷酸基团,常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温(90°C)聚合物涂层的[metal free]技术,可有效降低非特异性吸附的产生,保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节,核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附,从而影响定量准确性和重复性问题,因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案,岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请~岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表
  • 更低吸附+黄金标准 多肽生物分析的两大护法!
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物,通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来,多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用,相比于小分子药物,多肽药物在生物活性和特异性方面比较高,同时稳定性方面比蛋白质药物较好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着生物技术的不断发展,越来越多的多肽药物被开发并应用于临床,因适应证广、安全性高且疗效显著,多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。& nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70a59597-0454-4c23-9f57-c07be703dbbe.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 早在2017年FDA发布的“Impact Story”栏目中的一篇文章 sup [1] /sup 就提到, strong 目前全球将近有100种上市的多肽药物,全球销售额约在150-200亿美元 /strong 。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加,同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性,开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。 strong FDA的药品评价和研究中心(CDER)的专家们认为质谱(MS)技术是分析多肽药物非常关键的一项技术 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 结合液相的色谱分离和质谱的检测,LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度,现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中,尤其是含有生物基质的分析方法开发。 strong 同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7月16日 岛津发布新品 LCMS-8060NX /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/954c26fd-dac2-47fd-9684-914e7741b31c.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C239206.htm" target=" _self" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 三重四级杆液相色谱质谱联用仪 /span /strong /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是相比于其他小分子药物,多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点,因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面,最终可能导致浓度测量的偏差,通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/13f40756-2a0e-4c5f-b3dd-5a8e4bf6602e.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 岛津SHIMSEN低吸附PP样品瓶/板 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN低吸附PP材质系列样品瓶、样品板,利用专利技术对PP材质进行特殊化处理,从而达到大大降低吸附量的效果,以保障在分析检测中数据更高的准确性,也可有效避免由于吸附等原因带来的线性差、响应低、浓度改变等问题。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b044a896-f4b1-426e-a731-784812a78a84.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在多肽药物的生物分析方法开发中,还有一个非常重要问题就是内标(IS)的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用,选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性,选择稳定同位素内标时更是优先推荐含13C标记及标记数量更多的内标! /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外,还开发了高品质稳定同位素内标产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4adb6562-e107-4ab7-aaee-cc3287f837a6.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 岛津Alsachim稳定同位素内标 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 除了以上产品,岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [1]参考文献: /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: none " https://www.fda.gov/drugs/regulatory-science-action/impact-story-developing-tools-evaluate-complex-drug-products-peptides /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 供稿人: /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 岛津(上海)实验器材有限公司 市场部 周可鹏 /span /p p br/ /p
  • 粒度仪、吸附仪“双打”生风 麦奇克拜尔亮相IPB2018
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 在2018年2018年10月17日-10月19日,第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)上,麦奇克拜尔携两款重量级产品亮相,一款是比表面和孔隙分析仪BELSORP-max II(下简称max II),另外一款是激光粒度粒形分析仪Sync(下简称Sync)。展会上,麦奇克拜尔的中国代理商,大昌华嘉销售经理严秀英接受了仪器信息网的采访。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/574b39fc-032b-4a6b-a9bb-9aa4b81ffeaf.jpg" title=" 图片5.jpg" alt=" 图片5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 麦奇克销售经理严秀英 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/053c7e83-d13f-4d7e-b034-3166adef0b99.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 激光粒度粒形分析仪Sync /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Sync是2018年3月21日刚刚才中国隆重首发的新产品,自上市以来销售成绩可圈可点,在2018上半年,仅环境监测总站一家单位就采购了6台sync仪器。该仪器采用动态光散射技术原理,测量范围可达0.01-4000um,量程广阔,准确性为0.6%,重现性为0.5%,同时支持干法分散和湿法分散,几项重要指标都性能良好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 严秀英告诉笔者,Sync最大的亮点就是可在同一仪器,同一样品,一次进样,同一样品池,一次测量,同时得到粒径粒形结果。而其粒形检测技术结合了挪威AnaTec公司的研发成果和丰富经验。“AnaTec从1985年就开始研发出第一台动态图像分析仪,拥有30余年的经验。2013年,该公司被麦奇克收购,老板本身也加盟了麦奇克公司,成为了我们的粒度粒形专家。因此Sync的粒形分析能力值得信赖。”严秀英说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外,Sync另一个突出特点,就是其激光衍射法测量和动态图像法检测是在仪器中智能化自动切换,同步轮流进行的,因此既有激光衍射法的测试数据又有动态图像法的测试数据,并且检测速度很快,该仪器在进样后,只需要10-30秒的测量时间,就可以同时得到粒度、粒度分布和各项粒形结果分析。该仪器在高校科研院所、3D打印、电池、化妆品、油墨、制药、环境等行业有着广泛的应用。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d9f49f8c-7790-4860-b752-9fb368143614.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong BELSORP-max II比表面和孔隙分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另一款亮相IPB的仪器是max II。“我们的max II是吸附仪中的战斗机,很受市场的欢迎。”严秀英自信地说,该仪器比表面积测量范围为0.0005m2/g-无上限,孔径分析范围为0.35nm-500nm。绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附可升级到高压吸附系统,最高压力1MPa。相比于前代产品max,max II新增了一个分析站,可支持4站分析,并配有0.1torr的传感器,测试速度也提高了约1/3。另外,max II还采用了内部独有的保温技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据严秀英介绍,max II相比与市面上的其他仪器,主要有以下几方面的优势,一个是仪器采用静态容量法蒸汽吸附原理,这是麦奇克拜尔吸附仪最大的特色,max II可以做有机蒸汽吸附、水蒸气吸附、甲苯吸附等等,能够满足个性化科研工作的需要;其二具有出色的内部温控系统,控温最高可达80摄氏度左右。除此之外,可以与核磁共振、质谱、XRD等多种仪器联用,满足一条龙式科研表征的要求。最后,该仪器还采用气动阀进行密封,密封性优良,保证了测量下限的准确性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 正因为具有这样的特点,max II的用户群体主要集中在高校/科研院所,在MOF、催化剂、石化系统等方面都有广泛应用,在已购用户名单中清,也不乏清华大学、南京大学、中山大学,南京工业大学、苏州大学等重磅客户。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 麦奇克针对粒度仪和吸附仪,布置了10多人的售后服务团队,在北京、上海、广州、成都、西安等地都设有售后中心,在北京和上海还设立了为用户提供免费支持的应用技术支持中心。“这几天在IPB展会上,已经有很多用户主动提出来想用我们的仪器进行试样检测,进一步交流对接,我们有信心在粒度仪和比表面领域获取更大的市场份额。”严秀英说。 /p
  • 塞塔拉姆——流动脉冲吸附微量热系统用于材料原位表征
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 量热法是一种直接测量吸附热的方法,该方法不依赖于物理模型的建立。然而,想要获取精确的吸附热数据,量热测量要求有足够高的灵敏度。塞塔拉姆建立的流动脉冲吸附微量热系统不仅测量的灵敏度高,而且能够与比表面积分析仪(BET)联用,实现物质吸附热的原位测量。 /p p   目前,塞塔拉姆已经与合肥微尺度物质科学国家实验室合作,并将流动脉冲吸附微量热系统应用于粉末催化剂吸附过程的研究,并发表题为《A flow-pulse adsorption-microcalorimetry system for studies of adsorption processes on powder catalysts》的文章。 /p p   在视频中,塞塔拉姆曾洪宇对塞塔拉姆的Sensys Evo DSC和独有的卡尔文3D量热技术进行了介绍,并阐述了Sensys Evo原位联用流动脉冲吸附微量热系统在实验分析、质量控制等方面的应用。 /p p   具体视频如下: /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D3422C9E99F8CFE89C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p
  • 关于物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别
    在物理吸附行业,经常有不少学生、老师甚至业内的专家,不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”;不少硕士、博士论文中,甚至较专业的一些技术文章,也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化,”速率“比”速度“更显“学术”,因此经常发现不少专业的人,把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数,叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”,首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量,有方向和大小;速率为标量,只有大小,没有方向。举例说明:对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点,某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点,耗时20秒;对于这个情况,该物体从A到B的速度为5m/秒,整个过程其移动速率为10m/秒。再例如,对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘,其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的,但是,在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时,我们是用AB的直线距离除以时间来表示,而速率就不需要考虑其方向性,“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中,由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道,当处于吸附平衡状态,吸附速率和脱附速率都不是零,只是相等,但吸附速度和脱附速度是零。再比如,对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下,温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大,但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”,更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小;而“吸附速度”或“脱附速度”,则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量,由于有“方向性”,偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器,测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量,那么,此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的,而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等,因为其分析的不是“速率大小”。其实,关于类似这些“专有”名词或概念的普及,主要一方面来自课本,也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多,且一时没有权威单位给予纠正和说明时,商家就有可能从商业利益出发,跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”;像“吸附速度”这个词,可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法,但是从商业角度考虑,为了更好的可接受性和被认识被发现,而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下,这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语,就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位,有责任给出科学的说明,并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。
  • 物理吸附理论系列在线讲座视频日前已对公众开放
    有别于美国康塔仪器公司特色的&ldquo 操作培训&rdquo 及&ldquo 短期理论课程&rdquo ,我公司举办的物理吸附理论系列讲座,由公司首席科学家Dr Matthias Thommes发起,将着重探讨物理吸附领域新的理论进展,以及由此对传统的吸脱附等温线分析带来的挑战和帮助,从而得到材料表面性质、结构的更全面的信息,并且开展更有针对性的一对一的分析讨论。该系列讲座第一讲,&ldquo 微-介孔材料孔径分布的数据处理&rdquo 成功举行,来自世界各地的60余名科研工作者参与了讨论。会上,与会研究工作者针对数据分析时的理论问题及试验中的遇到的困扰与公司首席科学家Dr Matthias Thommes进行了详细的讨论,解决了大量困扰研究工作者的实际问题。 为使更多研究者从中受益,日前该讲座的视频已对公众开放。如有需要,请登录https://quantachrome.webex.com/quantachrome/ldr.php?AT=pb&SP=MC&rID=5077112&rKey=5a0333d447039dbf 观看。登录密码为acf9BDE
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 中国粮油学会发布《食用油中苯并[а]芘的测定 酶联免疫吸附定量法》等5项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由中国粮油学会立项的《食用油中苯并[а]芘的测定 酶联免疫吸附定量法》等5项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并于2024年4月17日之前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至学会团体标准工作秘书处,逾期未回复按无意见处理。联系人:李 芳 单友娜 电 话:010-68357511/7560邮 箱:nina@ccoaonline.com 2.《食用油中苯并[a]芘的测定酶联免疫吸附定量法》编制说明.pdf1.《食用油中苯并[a]芘的测定酶联免疫吸附定量法》征求意见稿.pdf2《食用油中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法》 编制说明.pdf1《食用油中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法》征求意见稿.pdf2.《食用油中辣椒素的测定时间分辨荧光免疫层析法》编制说明.pdf1.《食用油中辣椒素的测定时间分辨荧光免疫层析法》征求意见稿.pdf1.《食用植物油酸价快速试纸显色测定法》征求意见稿.pdf2.《食用植物油酸价快速试纸显色测定法》编制说明.pdf1《食用植物油过氧化值快速试纸显色测定法》征求意见稿.pdf2《食用植物油过氧化值快速试纸显色测定法》编制说明.pdf附件6 征求意见反馈表.doc
  • 精微高博发布两款新品,剑指化学吸附仪新标杆
    2023年7月23日,北京精微高博仪器有限公司举办的白泽项目-全自动化学吸附仪-新产品发布会隆重召开,与催化学领域专家学者相约昆明,共聚一堂。本次发布会以“瑞兽白泽乘风起,彩云之南佑科研”为主题,旨在展示精微高博最新研发成功的具有里程碑意义的化学吸附仪产品,并分享创新成果,两款新型号AMI-400和JW-HX100正式上市开售。白泽源启精微高博总经理马志远介绍了项目“白泽”的命名由来。他说,“白泽,是上古神话中的四大瑞兽之一。其号称上知天文地理,下晓鸡毛蒜皮,是令人逢凶化吉的祥瑞之兽。我们借取瑞兽白泽为项目代号,以其祥瑞护佑之意,助力科研事业探索与发展。白泽项目于2021年7月正式启动,那时候国内外新冠病毒肆虐,白泽又有吞噬病毒消除灾厄的寓意,我们希望疫情早点结束,所以命名为白泽。”同时他表示,“历时两年辛苦研发,新产品是基于了美国AMI仪器公司的原有技术和AMI-300成熟产品所开发,升级为AMI-400型号。(注释:美国AMI仪器公司成立于1984年,是全球第一台全自动化学吸附仪的开发者,全球第二大化学吸附仪制造商。)正是我们的收购行动,成为了今天的技术革新和精微高博未来两三年内产品重组、迭代、延伸的基石。精微高博将在未来继续深化全球化战略发展布局。”产品介绍随后,精微高博副总经理兼白泽项目负责人陈庆元详细介绍了两款新型号产品的特点及优势。他介绍,“白泽项目以“精准、易用、安全”为核心设计理念,我们的开发一方面基于美国AMI仪器公司的原有技术,加上精微团队的科研能力,再加上对于市场需求的挖掘和掌握,造就了今天新一代全自动化学吸附仪的诞生。”“在市场角度,作为仪器制造厂家,我们看到国内的广大科研工作者在产品使用和数据上还有很多未被满足的需求,但是由于市场多年来一直被进口品牌占领,国内客户的诉求没有被进口原厂重视,产品层面更新缓慢,尤其是价格高昂,动辄四五十万,更达甚者上百万。”“并且基于一部分科研者的需求仅是TPD、TPR、TPO等基础实验,所以在AMI-400的基础上我们又开发了JW-HX100基础款型号,我们要造出一台让科研者用得好、买得起、植入最先进的设计理念的又最经济实惠的这样一款仪器。”揭幕仪式精微高博总经理马志远(左3)、精微高博专家委员会秘书长北京工业大学孙继红教授(左2)、精微高博副总经理白泽项目负责人陈庆元(左1)、本场发布会策划人夏迎春(左4)上台为新产品揭幕,代表着AMI-400和JW-HX100两款新型号产品正式上市开售。抽奖活动中抽奖环节最激动人心,复旦大学化学系朱义峰研究员(左图)和太原理工大学化学学院吴旭教授(右图),成为幸运嘉宾,分别获得“免费试用1年”大奖。全国催化会本次发布会活动与中国化学会第21届全国催化学术会议同期同地点召开。发布会结束后,多位老师来到了精微高博在催化会的展位上交流探讨,展位处往来之人,络绎不绝。精彩瞬间
  • 吸附等温线及典型吸附理论浅析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类,并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解,深入浅出的专业文章即将到来,以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 吸附等温线小科普 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于给定的固体-气体体系,在温度一定时,可以认为吸附作用势一定,这时候,吸附量是压力的函数,这个关系叫做吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体在固体表面的吸附状态多种多样,目前,把等温线分为六类,实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层(单分子层)吸附分子的吸附作用能为E1,第n层与第n+1层的作用能为En。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (1)I型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-A型(E1& gt & gt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于单分子层的吸附作用力很大,表面吸附位的反应活性高,属电子转移型吸附互相作用,这时候的吸附大多数不可逆,我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见,这种等温线是由Langmuir研究,所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-B型 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 活性炭和沸石常呈现这种类型,这些固体具有微孔,外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时,吸附曲线迅速上升,发生微孔内吸附。如上图所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (2)II型等温线(E1& gt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附,比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气,此外,发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时,第一层吸附大致完成,随着相对压力增大,开始形成第二层,在饱和蒸气压时,吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线,故这种类型的等温线也被称作BET等温线。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (3)III型等温线(E1& lt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在憎液性表面发生多分子层吸附,或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如,水蒸气在石墨表面上吸附,或者,水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此,这种吸附在低压区的吸附量较少,相对压力越大,吸附量越多。如下图。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (4)IV型等温线(E1& gt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时,吸附质发生毛细凝聚,等温线迅速上升,脱附等温线与吸附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线的上方,产生吸附滞后,形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时,由于中孔内的吸附已经结束,吸附只在外表面上发生,曲线平坦,在相对压力接近1时,在大孔上吸附,曲线上升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (5)V型等温线(E1& lt En) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 发生在多孔固体上,表面相互作用同III型,例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (6)VI型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后,再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后,再吸附第二层,第二层显然受第一层的影响,因此成为阶梯型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 典型吸附理论浅析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线,这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用,通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线,提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为,在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力,可以吸附分子,吸附位可以均匀的分布在整个表面,但是只是吸附在表面的特定位置,称之为特异吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir吸附等温方程如下式: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title=" a.png" alt=" a.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 其中,P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V,用Langmuir方程作图得到一条直线,该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面,称为Langmuir比表面,Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 布鲁诺(Brunauer)、埃麦特(Emmet)和泰勒(Teller)于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title=" b.png" alt=" b.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分析得出,P/P0在0.05~0.35范围中,BET是一个线性方程,该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量,从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法,被称为BET比表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料不同,特别是微孔材料,由于在很低的压力下就完成了单层吸附,因此,BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛,线性范围应取0.005~0.01;微孔材料的线性范围应取0.005~0.1;介、微孔复合材料线性范围应取0.01~0.2;介孔、大孔材料的线性范围取0.05~0.35。但是根据实际材料的不同,线性范围的取点应根据实际情况进行调整,使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料,更接近于单层吸附的特征,Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。 /p p style=" text-align: right " strong 作者:精微高博 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (本文由精微高博团队供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 儒亚科技(北京)有限公司 中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪
    儒亚科技(北京)有限公司中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪 2020年9月14日,中机国际招标有限公司受西南石油大学委托,拟对西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目进行国内公开招标,并邀请符合本次招标要求的投标人参加投标。儒亚科技(北京)有限公司在全面研究了“西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目”招标文件后,决定参加中机国际招标有限公司组织的项目投标工作。经过竞标,我司以雄厚的技术实力在2020年11月3日赢得这次政府采购合同。中标主要信息如下:一、招标编号:510201202074502 二、采购项目名称:西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目三、中标金额:397.2万 本次中标产品是基于Rubolab的新一代磁悬浮天平的重量法高压等温吸附仪,能够完成高达700大气压下的煤岩和页岩的高压等温吸附曲线的测试,并且可以完成多组分的竞争吸附测试,广泛服务于煤层气、页岩气、致密砂岩气等非常规油气的储量评估和开发利用。 儒亚科技(北京)有限公司提供完整系列的吸附产品解决方案,产品涵盖磁悬浮天平重量法高压气体和蒸汽吸附分析仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、全自动多样品PCT储氢分析仪、全自动多样品高压气体和蒸汽吸附仪、变压吸附分析仪、竞争吸附分析仪、动态物理吸附和穿透曲线分析仪、高压化学吸附分析仪、红外法快速吸附能力评价分析仪、液体挥发速率分析仪、固体和液体饱和蒸汽压分析仪、激光粒度粒形分析仪、CPS高精度纳米粒度分析仪等优秀的产品。 更多产品信息,请参考: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100498/C319082.htm
  • “一种用于选择吸附六价铬的吸附剂”获国家发明专利授权
    中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂,近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂,专利号:ZL 201110212531.3,发明人:郑易安 王爱勤)。   铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域,是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种:铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表,常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣,其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而,目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷,如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小,容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。   该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料,经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上,进一步降低制备成本,赋予环境友好性,用于工业含铬废水的处理。   与现有技术相比,该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单,反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上,引入洋车前子壳粉,从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性,同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。
  • 药物分析新技术系列约稿|气体吸附技术在医药粉体表征中的应用
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明,药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料,其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药,作为药物的活性成分,其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下,同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。药用辅料,作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,比表面积正是其重要功能性指标之一,它对于稀释剂,粘合剂,崩解剂,助流剂,尤其是润滑剂具有重要意义。例如,对于润滑剂而言,比表面积显著影响其润滑效果,因为润滑剂要起到润滑效果的前提,就是要能均匀地分散在颗粒的表面;一般来说,粒径越小,比表面积越大,越容易在混合过程中均匀分布。由此可见,精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数,一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此,在美国药典USP和USP,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一,基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析,助力医药行业的快速高质量发展。比表面积:主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说,比表面积大,其溶解和溶出速度也相应加快,进而保证了药物含量分布均匀;但比表面积过大:会使药物吸附更多的水分,不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布:对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性;此外,一定范围内孔径增大,药物的释放速率也会相应加快。真密度:对粉体药物的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比;此外,对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石,是由膨润土提纯加工而得,因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积,因而可对毒害物质具有较强的吸附作用;此外,与消化道黏液蛋白静电结合,对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议不少于0.1g,在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出,不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大,分别为 76.57 m2/g,47.67 m2/g和29.32 m2/g,研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断,进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁,呈片状晶体形状,主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂;由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质,从而影响其润滑功能,其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大,其极性越强,附着力越大,可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层,相应的合成物的润滑性就越好;而比表面积较低的硬脂酸镁,容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议待测面积>5m2,根据美国药典要求,其BET方程的P/P0选点在0.05~0.15之间,其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出,在经过40℃、80℃和100℃预处理之后,其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g,5.78 m2/g和3.10 m2/g,可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响,且随着脱气温度升高,其比表面积数值越小,经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂,且熔点较低,较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物,在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密,高强耐磨,良好的生物相容性和化学稳定性,因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出,粒径为2.0-2.5 μm(左)和粒径为1.0-1.5 μm(右),其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g,可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外,也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征,从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出,主要为Ⅱ类等温线,在高点时吸附量陡增,可能存在少量的大孔结构;从BJH介孔孔径分布图来看,样品基本没有介孔结构,但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布,可能含有部分大孔结构,可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看,样品存在较为少量的微孔结构,集中分布在0.75 nm,即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果(左:2.0-2.5 μm,右:1.0-1.5 μm)图4 N2吸附-脱附等温线(左)、BJH-孔径分布(中)、SF-孔径分布(右)三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域,气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物;帮助腹泻病人固定和结合水分;在皮肤病学中广泛用作干燥剂,其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体,延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出,经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异,分别为0.154 g/ml,0.299 g/ml和0.382 g/ml,研究者可以在保证药效的前提下,选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试,是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器;实现来料、出厂成品比表面积快速测试,孔径分布分析,进而进行质量把控,调整工艺参数,预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.
  • 【视频全录】 “iQ"的气体吸附功能有多强?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ 是一款设计灵活、用途广泛的气体吸附分析仪。Autosorb-iQ自带脱气站,不仅可以进行气体的物理吸附,还可以进行气体的化学吸附以及蒸汽吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ最低可以探测到孔径为0.35nm的微孔并计算获得样品的孔径分布情况以及孔的容量,使用氪气吸附模式可精确测定低至 0.0005 m2/g 的比表面积。其优秀的物理吸附测试能力来源于其优异的质量以及精湛的技术。Autosorb-iQ配备隔膜泵-分子泵系统保证样品在预处理或者分析时处于高真空状态;0.1torr的压力传感器,可以辨别极低压力下微小的压力变化;独有的RTD技术(液位探头)可以保证测试过程中浸入冷却剂(例如,液氮或者液氩)的区域体积最小并且始终保持稳定;最全面的DFT核心文件库,准确表征每个样品的孔径分布情况。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=AE7648702EE50E369C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: right " strong 作者:安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 听大咖讲氮吸附孔径分析 脱附与吸附曲线该选who?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 让公益传播科学知识,用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日,“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解,在2小时的滴答中,带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲,在此前的三讲中,钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 仪器信息网仪颗通平台直播现场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在学术界,介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力,由低向高逐级变化,测量出每个压力下产生的吸附或脱附量,利用压力和孔径之间的定量关系,从而计算得到孔体积随孔径的变化,测试的压力点越多,孔径分布的描述就越精确。在该方法中,等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法,以及孔径分析的各种参数来源。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 钟家湘教授 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而在孔径分布的表征中,除了总表面积(BET)和总孔体积外,积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率,最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径,代表着孔径密度最大的等效孔径值,该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外,钟老还认为,吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值,虽然仪器会得出相关数据,但是很少会成为主要分析参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里?钟老表示,虽然仪器上标注的上限在500nm左右,但是高点追求接近于1并无实质意义,在0.99及以下才较为适当,这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外,在前几年相关研究的论文中,研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析,钟老表示,由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰(常出现在0.3-0.4nm左右),因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授,并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩,在随后的问答环节,网友们积极留言互动,钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" alt=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 网友感谢弹幕 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然年逾80,但是钟老精神矍铄,幽默的谈吐,渊博的学识,以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风,讲座结束后,留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了,希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一,“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面,有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台,专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁,平台邀请行业资深专家开讲授课,为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容,在知识互通,交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象,涉及色、质、谱,物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式,用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通平台网址( a href=" https://www.instrument.com.cn/ykt/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/ykt/ /a )。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通公众号二维码 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title=" 仪课通.jpg" alt=" 仪课通.jpg" / /p
  • 一文带你走入物理吸附的天地
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图:真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置(压力传感器)。其中歧管的体积经过校准,并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 :样品管 & nbsp 2:低温杜瓦 & nbsp 3:真空泵 & nbsp 4:压力传感器 & nbsp 5: 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6: 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 : 吸附气体 & nbsp 8 :死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程(以氮气吸附为例):首先将样品进行脱气净化处理,之后测量死体积(样品池)空间,然后将样品冷却到液氮温度,将氮气注入到已知体积的歧管中,记录压力与温度,之后样品池与歧管之间的阀门打开,氮气扩散到样品池,由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用,压力下降,通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程:PV = nRT。其中P是气体的压强,V为气体的体积,n表示气体物质的量,而T则表示理想气体的热力学温度; R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到: /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定,气体(吸附质)和表面(吸附剂)的作用能是不变的,在一个特定表面的吸附量也是不变的,因此在恒定温度下,可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下,吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的,它应该满足几个条件: 1) 气体相对惰性,不与吸附剂发生化学反应; 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附,为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体须冷却到吸附气体的沸点; 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体,可满足常规分析;Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力;CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度,分析孔径可低至0.35 nm;Kr (77 K)适用于超低比表面积分析;Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时,我们经常会用到Langmuir 和BET方程,其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论,而BET 方程式基于多层分子吸附理论,也是目前最流行的比表面分析方法,适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时,可选择的理论模型会更多,不同的理论模型假设条件不同,给出的计算结果也是不同的,所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验,BJH、DH模型适用于介孔材料分析, DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析,NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论,研究表明,NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值,并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者:安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 邀请函 | 5月18日物理吸附仪用户培训会
    邀请函诚挚邀请您的莅临物理吸附仪用户培训时间:2022年5月18日14:00-15:30APP:腾讯会议01诚邀您的莅临尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对安东帕(Anton Paar)公司的支持和信任! 第二波物理吸附培训课来啦!因疫情的持续影响,本次培训为线上直播形式。这次受众面向我们所有客户群体!陈工将为大家带来安东帕物理吸附仪的入门级别培训,涉及仪器工作原理、软件讲解,及一些物理吸附基础知识,诚挚邀请广大用户及相关技术人员积极参与分享!因时间所限,本次内容中的软件部分以Autosorb iQ 为主。其余机型我们将根据大家的需求,择机安排相关软件讲解。02报名方式本次用户培训会针对所有康塔已有客户方式一丨扫描下方二维码方式二丨点击“阅读原文”报名03培训信息收费标准丨免费培训形式 | 线上直播培训讲师 | 陈婧琼(产品专家)04培训流程5月18日14:00-15:301物理吸附基础知识2物理吸附仪工作原理3如何快速的确定测试方案?4数据异常,如何应对?5软件讲解和数据计算6互动答疑环节
  • 国仪精测高温高压吸附仪在储氢材料表征中大显身手
    氢能因其可再生、易获得、热值高、无污染等诸多优良特性,被视为未来清洁能源的重要来源。目前,储运是氢能发展的关键技术难点,低温液化和高压存储因安全、经济等因素无法大面积推广。01 储氢材料 固态储氢是利用固体材料对氢气的物理吸附和化学反应作用,将氢能储存在固体中,是一个兼具安全,高效和高密度的储运方案,得到众多材料研究者的青睐,国仪精测作为储氢材料性能评价设备的供应商,深切感受到了行业的蓬勃发展。储氢材料储氢材料的性能表征主要包括热力学性能和动力学性能,PCT曲线是热力学性能的主要表征手段,可以体现储氢材料的吸放氢量,吸放氢压力,滞后特性等。以下列两组PCT曲线为例:图1图2图1为稀土合金LaNi5的PCT曲线,LaNi5理论上一个晶胞中最多储存8个氢原子,但一般认为实际储存数量不会大于6个;当储存数量为6个时,理论吸氢量为1.37%,与实验结果相符;图示LaNi5有明显的滞后效应,有学者认为是氢原子的半径大于La Ni原子构成的多面体间隙半径,吸氢后引起多面体畸变所造成;LaNi5是发现较早的储氢材料,且因其吸放氢速率快,压力较低,而得到了广泛的研究。图2为镁基储氢材料的一种,如图示吸放氢平台压力低且恒定,吸氢量高,无滞后效应,因此镁基储氢材料在近些年达到了快速的发展。 02 PCT吸附速率曲线 PCT曲线也可以以时间为横坐标,吸附量为纵坐标,从动力学角度评价材料的吸氢速率。图3图4图3为PCT曲线绘制时同时得到的单点平衡速率图;如果单纯评价材料饱和吸氢时间,通常的实验方法是直接充压至最高压力状态(例如:20Mp),通过等温线走势判断饱和吸氢时间,如图4所示。 03 循环实验 循环实验是表征储氢材料耐用性的重要方法。图5图6多次循环后,图谱的重复性越高,说明材料的耐用性越好;如图5所示的10次重复实验,最大吸氢量基本一致;循环实验一直是储氢材料表征的难点,在高温高压工作环境下,为了降低实验误差,操作者往往采取增大取样量的做法,但循环实验的脱附过程,是无法累计进行的,需尽量控制取样量以达到完全脱附的状态。为了平衡这一矛盾需求,需要仪器在管路腔体设计、管路气密性、温度控制均一性、压力读取精度、气体投气量控制(如图6),高温高压气体行为修正等各方面做到精准处理。04 TPD脱附实验最后我们介绍TPD脱附实验在储氢材料评价中的应用。 图7TPD曲线可以直观反映材料的脱附温度和活性点位数量;如图7显示,为了排除仪器性能因素对测试结果的影响,通常做法是在TPD脱附曲线中同时记录升温速率。因为高压状态下,温度的微小波动也会对测试结果造成显著影响,所以升温速率和温度精度都需要得到精确控制。注:以上所有图谱均由北京国仪精测技术有限公司自主研发高温高压吸附仪V-Sorb 2600 PCT测试完成。氢能发展任重道远,国仪与您携手共进!
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长   “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。   鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授   之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪   最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:   1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。   鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司   北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。   精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 气体吸附仪“世界杯”你会pick谁?3Flex三管齐下, 引领全功能豪门盛宴
    世界杯已烽烟过半,法国、比利时神佛难挡,英格兰、克罗地亚力挽狂澜̷̷比赛精彩纷呈,球迷如痴如醉,激情盛夏,哪只球队最能撩拨心弦,捧得你心中的大力神杯?确认过眼神,要遇见对的人, 不止是足球世界杯,对于从事材料表征等研究的科研人员来说,如何在气体吸附仪“世界杯”上pick最合适的帮手,才是最重要的选择。而美国麦克仪器公司的3Flex三站全功能型多用气体吸附仪可满足你对高性能、全功能气体吸附仪的所有想象,选择它,就是选择了品质和冠军。美国麦克仪器公司(以下简称“麦克仪器”)成立于1962年,始终保持着细微颗粒分析仪器领域的世界领先地位,堪称该领域的“豪门球队”。公司于2011年成立了独资公司-麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,总部设在上海,并在北京、广州等地分设办事处。麦克仪器在比表面与孔隙度分析、压汞分析技术、密度测试和化学吸附等众多领域的技术研究极具前沿性及创新性,在全球享有盛誉。此外,在自动样品传递、TPD/TPR化学吸附、表面积吸附平衡、DFT数据处理等领域也保持着前沿地位,拥有大量专利。值得一提的是, 今年6月,美国麦克仪器公司正式收购了英国富瑞曼科技有限公司,进一步丰富了自身的产品线。富瑞曼科技有限公司是一家专注于提供粉体流动性及其他物性检测仪器的公司。麦克仪器的业务也将百尺竿头,更进一步。 作为麦克仪器产品的佼佼者, 3Flex三站全功能多用吸附仪正是麦克仪器植根半个世纪技术与经验,自主研发的多年心血结晶,是一款真正的“全能型”气体吸附仪。利用分子间作用力进行物理吸附分析,get √;利用化学键力进行化学分析,get √;且两者之间的切换在几十秒内即可完成,同时3Flex也可实现蒸汽吸附功能。买来测微孔还是测介孔?3Flex可实现从微孔到介孔的全范围孔径分析。先测样品1还是样品2、3?不必纠结,3Flex具有三个独立分析站, 可组合配置介孔分析、微孔分析、氪气吸附功能,并针对三个样品同时进行三种不同气体的吸附,这一技术为全球首创。 3Flex三站全功能型多用气体吸附仪气体吸附法研究微孔信息,低压力下的高精度等温吸附线是关键,3Flex可测量相对压力低至10-9的等温吸附线。新的超净歧管设计抗化学腐蚀性极强,排气性和密封性都远胜同类仪器,与嵌入式的操作系统相配合,为压力和温度的测试提供了稳定的环境,其等温夹套技术则保证了分析过程中样品管和P0管的热稳定性。独立的多级传感器与麦克仪器专利的伺服控制真空技术交相辉映,再加上最先进的金属膜片-PCTFE(聚三氟氯乙烯)阀座焊接技术,使得3Flex在进行化学吸附时,能够在高真空环境下提供原位活化。多种新技术、新工艺共同塑造了3Flex—一款高性能、高分辨率、高重复性的多功能吸附仪,更值得称道的是,3Flex功能全面而强大,体积却十分小巧,对节省用户实验室宝贵的空间大有裨益。 除了硬件性能的更新换代,3Flex的软件系统也可谓锦上添花。创新的控制面板只需轻轻一点,便能实时显示一系列运行状态。先进的自诊断功能对仪器动态和记录实时监控,并能提供及时的记录和提示功能。3Flex的进气模式也十分先进,可支持用户自主组合定压和定体积增量模式,该仪器拥有一个常用气体以及蒸汽的流体性质数据库,获得等温线数据轻而易举。 除此之外,MicroActive交互式数据处理软件也是麦克仪器产品的一大亮点,具有分析速度快、性能强、模型多、个性化操作等特点。速度快:简单移动计算条,即可快速选择/排除实验数据,对话框数量大大降低;性能强:能够将压汞法得到的孔隙分布与气体吸附等温线得到的孔径分布图叠加,最多可叠加25个数据文件进行对比;模型多:可通过图形界面直接在BET、t-plot、Langmuir、DFT等模型中选择数据范围,另外还包含了NLDFT双等温线拟合模型计算孔径分布;个性化操作:软件支持用户使用python语言编写自己所需要的报告。MicroActive交互式数据处理软件不仅如此, 麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司也在全国各地配备了专业的服务工程师队伍,为广大用户提供多渠道的及时安装与维护支持。公司总部在上海、在北京、广州等地设有办事处,并辐射全国,对用户需求进行及时的快速响应,热线电话、应用支持邮箱、在线留言、上门服务,总有一款适合您。另外,公司专业资深的服务工程师进行定期回访,对用户进行培训和答疑。美国麦克仪器公司总部与麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司提供的操作培训与各类短期理论课程是用户理解仪器操作细节与获得最佳实验结果必不可少的。除培训课程以外,公司的资深科学家与应用技术人员随时与广大用户讨论研究中与仪器使用过程中遇到的各类问题。公司也经常发表应用文章、简讯、介绍业内最新进展, 并于今年隆重推出了“麦克讲堂”系列讲座, 我公司会不定期地在微信公众号、官方微博、官网等平台发布理论知识、常见问题、操作技巧、数据处理等方面的知识分享、小问答与讲座视频内容等,增强与用户间的技术沟通与交流。 高性能、全功能的特点,及时、专业的服务,让3Flex驰骋于广阔的应用领域,也在业内享有盛誉。该款仪器满足多项ASTM标准和药典标准,在制药、化妆品、陶瓷、涂料、燃料电池、航空航天等领域都有广泛应用。3Flex的用户群体也遍布全球,不仅得到了中国科学院金属研究所、浙江大学、大连理工大学、天津大学、北京化工大学等著名高校和科研院所的垂青,更是在麻省理工大学、爱荷华州立大学等全球知名学府发光发热。“3Flex性能优良,样品测试通量高,具有极高的可靠性和准确性。”诺丁汉大学实验室主任Matthew Hall在谈到3Flex时赞不绝口,其观点也在用户中颇为具有代表性。 绿茵场上,球员的球鞋合不合适只有脚知道,而在科研和检测工作领域, 高性能全功能仪器也是必不可少的。沉浸于材料表征分析领域的你或许无法预测下一场的获胜球队,但有了3Flex三站全功能型多用吸附仪,你的科研之路定会如虎添翼,划出美丽的弧线,直中鹄的! 如果您对我公司的3Flex系列三站全功能型多用吸附仪感兴趣,请浏览详情:http://www.instrument.com.cn/netshow/C154445.htm。
  • 华璞恒创物理吸附仪开年入驻四川大学
    2023年开年1月,华璞恒创全自动物理吸附仪PM7240入驻四川大学,助力高校科研。四川大学是教育部直属全国重点大学,是国家布局在中国西部的重点建设的高水平研究型综合大学,是国家“双一流”建设高校(A类)。四川大学地处中国历史文化名城——“天府之国”的成都。是中华人民共和国教育部直属、中央直管副部级的全国重点大学;位列国家“双一流”、 “211工程”、“985工程”,入选“珠峰计划”、“2011计划”、“111计划”、“强基计划”、卓越工程师教育培养计划、卓越医生教育培养计划、卓越法律人才教育培养计划、国家建设高水平大学公派研究生项目、全国深化创新创业教育改革示范高校,为学位授权自主审核单位、中国研究生院院长联席会会员、医学“双一流”建设联盟成员、自主划线高校,是国家布局在中国西部重点建设的高水平研究型综合大学。PM7240系列全自动物理吸附仪是一款多站快速比表面及孔分布分析仪器,仪器配有可以独立使用的8站式脱气站,触摸屏程序升温控制,仪器提供4站式分析站,具有性价比高、空间占用小、升级简易、分析过程全自动、各种意外情况处理安全有效等特点,测试软件支持用户自定义压力点文件(吸、脱附压力点个数可多至1000个),并提供多种数据处理模型。
  • 关于“物理吸附仪创造营2019”共建专题征稿的通知
    p style=" text-indent: 2em " 物理吸附仪是一个细分的分析仪器分支,在业内规模不大但是应用领域广阔,因此国内外群雄逐鹿,竞争非常激烈。用户从来不缺,但自家香酿,如何被用户味蕾所识,却是业内很多厂商头疼的问题。因此,仪器信息网依托千万级用户资源和20年积攒的行业公信力,特打造“物理吸附仪创造营2019”专题,给物理吸附仪厂商提供直面用户,展示所长的机会。 /p p style=" text-indent: 2em " 专题将分为眼见为实、基础浅谈、仪器推荐、解决方案、企业介绍、有奖调研、合作伙伴等板块,目前专题正在紧锣密鼓的筹划中,预计将于2019年6月中下旬上线。 /p p style=" text-indent: 2em " 为了充分发挥仪器信息网的纽带功能,帮助厂商更充分地畅所欲言,帮助用户更直观地了解物理吸附仪,了解各厂商在科研生产、人才储备、市场发展等方面的实力,更好地通过专题搭建物理吸附仪企业与用户交流互通的桥梁,今日,“物理吸附仪创造营2019”专题正式面向全国物理吸附仪企业启动合作及免费征稿工作。详情如下: /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 一、合作企业 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 征招物理吸附仪企业就“物理吸附仪创造营2019”专题商谈合作事宜,合作企业的品牌、优质产品及真实可靠的解决方案,都将在专题相应的仪器推荐、解决方案、合作伙伴等三个版块予以展示。详情请联系仪器信息网销售,或者致电010-51654077-8046咨询。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 二、眼见为实栏目征稿: /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 仪器信息网向比表面厂商约稿,通过视频+文字的形式展示主打物理吸附仪器及同原理类仪器,或者企业研发生产能力亮点。 /p p style=" text-indent: 2em " 征稿要求: /p p style=" text-indent: 2em " 1、文章内容: /p p style=" text-indent: 2em " (1)内容要求:仪器关键零部件、仪器机加工、仪器核心技术、仪器外观特点,仪器实操展示,数据分析展示等,由厂商自行拍摄。 /p p style=" text-indent: 2em " (2)视频时长在10分钟以内,不得低于3分钟 /p p style=" text-indent: 2em " (3)一个视频内只能介绍1款仪器 /p p style=" text-indent: 2em " (4)每个视频需要配相应文字介绍,文字部分不得少于300字。 /p p style=" text-indent: 2em " (5)来稿视频和文字将由仪器信息网编辑进行审核、润色和修改。 /p p style=" text-indent: 2em " 2、文章格式: /p p style=" text-indent: 2em " 文体:除诗歌外文体不限;字数:1000字以上,图文并茂,内容详实者优先录用。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、征稿截止时间:即日起至2019年6月1日。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 三、基础浅谈栏目征稿: /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 仪器信息网向厂商专家、富有经验的高工等产品技术人才约稿,以科普文字的形式,解读关于物理吸附仪及相关仪器的基本原理。 /p p style=" text-indent: 2em " 征稿要求: /p p style=" text-indent: 2em " 1、& nbsp 文章内容: /p p style=" text-indent: 2em " (1)文章内容不得少于500字 /p p style=" text-indent: 2em " (2)内容不能含有对企业产品的宣传 /p p style=" text-indent: 2em " (3)文章须同意仪器信息网进行修改 /p p style=" text-indent: 2em " 2、文章格式: /p p style=" text-indent: 2em " 文体:除诗歌外文体不限;字数:1000字以上,图文并茂,内容详实者优先录用。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、征稿截止时间:即日起至2019年6月1日。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 四、企业介绍栏目征稿 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 征稿要求: /p p style=" text-indent: 2em " 1、& nbsp 文章内容: /p p style=" text-indent: 2em " 凡是与贵企业物理吸附仪相关的内容皆可(在参数和解决方案之外的内容)。But,文章中至少要包含以下七大类内容: /p p style=" text-indent: 2em " (1)贵企业物理吸附仪的研发经历 /p p style=" text-indent: 2em " (2)贵企业物理吸附仪最大的技术及性能特色 /p p style=" text-indent: 2em " (3)贵企业物理吸附仪在某个或某几个行业的突出应用(须有具体事例及数据支撑) /p p style=" text-indent: 2em " (4)企业本身发展的历史沿革 /p p style=" text-indent: 2em " (5)贵企业前沿研究、技术进展、是否参与过相关检测标准的制定等。 /p p style=" text-indent: 2em " (6)新品介绍(若文中介绍的主打产品为新品此项可省略)。 /p p style=" text-indent: 2em " (7)对我国物理吸附仪市场的展望。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、& nbsp 文章格式 /p p style=" text-indent: 2em " 文体:除诗歌外文体不限;字数:1000字以上,图文并茂,内容详实者优先录用。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、征稿截止时间:即日起至2019年6月1日。 /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-indent: 2em " 需知:以上约稿文章发布前将由仪器信息网按照国家法律法规进行严格审核,且发布的文章不代表仪器信息网任何观点。作者需在文章中署名并附详细通讯联系方式(发布时只保留作者姓名,其他信息将予以隐藏),文责自负。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 仪器信息网编辑部 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 2019年5月5日 /strong /p
  • EZ6001总溶解砷在饮用水吸附工艺过程控制的应用
    EZ6001总溶解砷在饮用水吸附工艺过程控制的应用EZ6001总溶解砷在饮用水吸附工艺过程控制的应用——改进砷处理系统控制的在线监测哈希公司 安道尔共和国一条源水供应是来自于比利牛斯山的Birena山脉。与其他水源不同的是在春季总砷的含量高达10~20ppm(总溶解性砷14~18ppb)。砷是一种有毒的化学物质,摄入剂量过大会对身体健康产生严重危害。WHO在1983年制定了饮用水中砷最 大摄入剂量为10µg/L。2001年WHO声明为了人类生命健康该限值应该进一步降低。在2015年,当地政府投资了超过50万欧元设计一家新车间去除从Birena泉水中取水引入的砷,砷去除工艺是基于一种选择性的氧化铁介质吸附技术。考虑到砷的性质包括它本身的化学组成和它的处理过程,当局制定了完整的方案确保工艺效果及可能遇到的挑战:(1)厂区监测包括日常外部实验室检测,结果至少要3~4天,利用在线仪表得到实时数据就显得尤为重要。(2)精确的砷浓度监测控制,优化除砷系统旁路的安全使用,并对吸附系统的表现提供可靠的信息。在线砷仪表和手工测量有着相似的最 低检出限。(3)可以得到处理后进入蓄水池水的砷浓度实时数据(对于任何突发事件的安全响应和快速反应)。当地主管部门对哈希的产品线非常了解,他们在不同工艺段已经使用了浊度仪、pH探头和电导率在线测量装置。图1 Birena饮用水厂图2&3 Birena饮用水厂内吸附过滤装置选择性介质由于其很高的吸附去除率被普遍应用在去除砷的工艺中,吸附单元操作简单,整个过程只需要一台泵即可操作运行。然而正如普通的过滤/吸附过程,最重要的是建立和控制运行过程,(滤池反冲洗和再生过程)并保持在可行的水利设计范围内。因此,在线砷监控对于Birena饮用水厂旁路控制、吸附单元和饮用水过程水质量控制非常关键。符合客户要求的仪器为 EZ6001.99003302总溶解性三价和五价砷在线分析仪:该泉水中只检测出了五价砷作为砷的来源;过程中布置了三个监测点(原水、滤出水、出厂水);源水非常干净,没有预处理装置;作为 PLC 连接的 x3 模拟输出。EZ6001 分析仪的特性和精度允许在饮用水当中通过伏安法来监测砷;在线监砷分析仪提高了除砷装置的利用效率,确保出厂水砷浓度不超标;能够对过滤器可能发生的突发工艺变化进行预警;便于更好地监测过滤器过滤介质表现、穿透情况和生命周期。在本案例中, 被应用于饮用水厂过程中砷监测,仪表运行稳定,实时数据可以指导控制吸附除砷装置工作,对水厂优化去除特征污染物起到了很好的帮助,确保当地居民能够喝到放心安全的饮用水。 END
  • 许人良:气体吸附测量孔径分布中的密度函数理论
    在气体吸附实验中,一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后,在超低温下被抽至真空,然后引入设定剂量的吸附气体,达到平衡后测量系统中的压力,然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力,每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点,最后以相对压力(试验压力P与饱和蒸汽压Po之比)对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体,达到平衡后测量压力,直到一定的真空度,以同样方法做图,得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1,根据吸附分子的面积σ,使用不同的吸附模型,例如Langmuir或BET公式,即可算出材料的比表面积。然而,从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中,与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时,信号来自于通过小孔的单一颗粒;用显微镜测量膜上的孔径时,测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体,最后的统计数据具有最高的分辨率,从测量信号(数据)得出物理特性值的过程不存在模型拟合;知道校正常数后,一般有一一对应关系。而在群体法中,测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度,某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射;用气体吸附法表征粉体表面与孔径时,所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量(所含噪声、精确度等)外,还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前,当计算能力很弱时,或采用某一已知的双参数分布函数(往往其中一个参数与分布的平均值有关,另一个参数与分布的宽度有关),或通过理论分析,建立一个多参数方程,然后调整参数拟合实验数据来得到结果(粒径分布或孔径分布),而不管(或无法验证)此分布是否符合实际。在粒度测量中,常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet(RRSB)分布函数、Schulz-Zimm(SZ)分布函数等;在孔径分布中,常用的有Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方法,Dubinin-Radushkevich(DR)方法、Dubinin-Astakhov(DA)方法、Horwath-Kawazoe(HK)方法等。随着计算能力的提高,函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰,而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中,这个进步能实现的主要原因是球体模型(一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的,应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论)相当成熟,也能代表很多实际样品,除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中,尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法,但矩阵反演法随着计算机能力的提高,以及基于密度函数理论(DFT)的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及,结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ],此论文摘要声称:“开发了一种新的分析方法,用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型,首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外,该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发,根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构,以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础,对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数,对不同孔径的孔进行类似计算,得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型,可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线,然后通过矩阵反演过程,以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线,从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此,随着计算机能力的不断提高,30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近:从定域到非定域,从一维到二维,从均匀孔壁到非均匀孔壁;孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状,到两种形状共存;从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围,从通孔到盲孔;吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳,到其他气体;吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛,到二氧化硅及其他材料[ⅲ];总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善,同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧,如正则化、平滑位移等。当前,于谷歌学者搜索“DFT adsorption”,论文数量则高达56万篇,其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高,DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法,成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性,也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数,过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》
  • AQUALAB VSA 水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪)在烟草行业的应用
    水分含量和水活度是烟叶以及烟草制品的一个重要质量指标。对于原材料烟叶,水分活度的高低决定了烟叶的耐储藏性。水分含量和保水性能与烟卷的加工工艺以及烟草产品的口感有者密切的关系。 众所周知,香烟产品一旦暴露在空气中,水分会很快逸散,造成品质的严重下降,特别是在北方气候干燥的地方,这种现象尤为严重。目前多家烟草研究机构就烟草保润性能展开研究,该课题成为烟草行业的一个前沿课题。为了使烟草的保润性能有所提高,烟草研究机构,烟草添加剂生产厂家在烟草保润剂领域做了大量的尝试,并开发出许多新的品种。但是,就目前情况来看,对于保润剂保润效果的评价还缺乏有效地方法。很多情况下是依赖于研发人员的感官或者是个人经验来评价,这样就造成了标准不一无法比较的情况。 DECAGON公司推出的 AQUALAB VSA水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪) 是专门应用于食品、烟草、化妆品行业的一款针对于水分吸附(脱附)能力评价和研究的仪器。通过其精密的湿度传感器、温度控制模块以及天平组件,可以实现对烟草在干燥环境中的水分散失过程进行模拟。并绘制出水分散失动力学曲线、等温吸湿曲线。根据动力学曲线在一定条件下,样品的失重量与时间有特定的关系,该特性可用于保润剂保润性能的评价。 TIPS: 1.将AQUALAB VSA做好的等温吸湿线导入AQUALAB 4TE DUO后可利用AQUALAB 4TE DUO进行烟草产品水分含量的测试,结果平行性很好。 2.AQUALAB VSA也可作为一个水活度仪使用,并具备AQUALAB 4TEV的所有功能。 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 清明节追思:深切缅怀中国氮吸附仪开拓者钟家湘教授
    2021年3月26日下午,北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效,与世长辞,享年83岁。钟家湘教授开拓了国产仪器的新领域并成功产业化,改变了我国微纳米材料表面测试仪器完全依赖进口的局面。近日,仪器信息网通过采访钟教授生前挚友、精微高博另一位创始人古燕玲女士,回顾其退休后的创业奋斗史。20世纪90年代末,因纳米材料科研工作的需要,钟教授联合北京橡胶研究院葛雄章等人,开启了国产氮吸附仪的研制工作,在老一代科技工作者打下的基础上,于2000年主持完成了新型动态氮吸附仪的改造升级工作。该动态比表面仪样机很快引起了当时的焦作冰晶石厂的极大兴趣,随即被其购买。接下来其团队调研发现,随着超细粉体,尤其是纳米材料的发展,粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要,比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大,而当时国内比表面仪市场还是一片空白,只能依赖国外进口仪器,且价格昂贵。为填补国内市场空白,让科技工作者可以用上国产比表面仪,钟家湘教授决定承担起这份重任,将自主研发的产品推向市场。历经两年多的技术积累,2003年新一代动态比表面仪成品进入市场,开启了中国氮吸附仪产业化的新里程;2004年,钟家湘带领仅5人的团队,租用一间约20平方的办公室,成立了北京精微高博科技开发中心(现北京精微高博科学技术有限公司),同年推出动态BET比表面仪,在测试方法上开始与国际接轨;2005年,研制成功动态常压单气路孔径分析仪,至此形成了具有我国特色的动态氮吸附仪的系列产品,产业化速度快速提高,打破了国外氮吸附仪在中国一统天下的局面。相比动态比表面仪,静态比表面仪技术门槛要高很多,当国外不断推出静态比表面仪产品时,国内还未起步。为了追赶国际先进水平,钟家湘带领团队在努力研发动态氮吸附仪的同时,又致力于研发静态比表面仪,经过近两年千百次的实验,攻克一个又一个的技术难关,于2007年研发成功静态介孔分析仪;之后陆续推出静态微孔分析仪、静态超微孔分析仪,推动中国氮吸附仪的技术向国际先进水平靠近。由于市场的空白,没有成熟的产品和现成技术可供参考,钟教授经常到国家图书馆查阅资料,只能从基础原理开始不断尝试、完善,最终凭借其深厚的学识基础、丰富的实践经验与严密的科学精神,带领精微高博屡创佳绩。在研发过程中,钟教授坚持走产学研道路,积极同高校密切合作,组建该领域权威的专家顾问团队,为公司良好持续发展打下坚实基础。2013年与国内知名教授合作,成功将非定域密度函数(NLDFT)理论应用于国产孔径分析仪,取得可喜的突破;2014年,又研发成功高压吸附仪、真密度仪等。为了帮助用户理解仪器理论模型和技术参数背后的物理意义,以便将仪器的作用发挥到最大化,钟教授还对这些理论模型逐个进行深入研究,多次到国内多所高等院校深入浅出地介绍比表面及孔径分析的原理、方法和应用,为提高中国微纳米材料表面测试水平,推动国产仪器产业化做出了突出贡献,被誉为中国氮吸附仪的开拓者。2015年4月,钟教授荣获第二届“科学仪器行业研发特别贡献奖”。2017年,80岁高龄的钟教授壮心不已,仍身处一线岗位,本是功成身退的年纪,又为何仍在坚持?80大寿之日,钟教授接受仪器信息网采访并给出了自己的答案,“第一,我是为了真正解决国产仪器在这个领域的问题,推动国产仪器发展,我是把它当成事业来做,而不是为了挣钱;第二,科学仪器是一个跨学科的产物,需要团队共同发挥智慧,就我本人来讲,我年纪比较大一点,知识面更广一些,研究的思路方法更丰富一些,能为团队提供帮助,最重要的是我要保持团队的凝聚力。”为进一步提升公司综合实力,更快、更好地与国外仪器竞争,2017年10月,精微高博进行了融资改组,开启了新的征程。至此,钟教授为我国氮吸附仪产业化所做的贡献有目共睹,其创业史代表了中国氮吸附仪技术的发展轨迹,国外同行也给予高度评价,“用十年走过了国外该类仪器五十年的发展道路”。当故人远去,留给后人的是无尽的伤感与思念。在这吹面不寒杨柳风的清明时节,谨以此文纪念刚刚逝去的钟家湘先生。清明将至,行业纷纷表达缅怀之情精微高博总经理马志远:我和钟老师于三年前相识,有幸可以合作,将精微高博品牌传承下去。我非常喜欢精微高博这四个字,也赋予了新的“精深微妙,高远博大”之意,老先生的愿景是:创中国知名品牌,争世界一流产品。这个愿景没有变,被完整继承下来,我们所有人都认可并且为之努力。去年十一月探望老先生时,我说两年多来,精微高博已经有10%多的销售额来自海外了。海外布局已经初具规模,我们这么积极开拓海外,就是希望把这个品牌从中国知名创成国际知名,从中国品质塑造成世界品质。老先生很高兴,这是他老人家的心愿,是我接手时给我的任务。在给老先生的挽联中我是这样写的:工匠精神永存精微,科学素养铸就高博。老先生做科研跟随特种合金泰斗师昌绪先生13年,为国家军事力量的强大贡献了青春。在理工大学带着实践经验,做学术培养人才,理论突出,桃李满园,16年兢兢业业。60岁创业,一次创业做纳米材料研发生产,历时五年,以失败告终,然斗志不减,二次创业成立精微高博,发展至今,开拓了氮吸附仪器之先河。可以说老先生一生奋斗,科研有成、治学有果、创业有功,80年奋斗不止,人虽年迈,壮心不已,实为我辈楷模,当之无愧的榜样。斯人已逝,精神永存!原精微高博员工:钟老师专注认真、待人平和、友善关爱,拥有老一辈科学家坚韧、执着、奉献的精神,是我遇到过的最接近我心目中大师模样的人。他教会我的、带给我的影响,就像是一束光,像一个方向,温暖又清晰地告诉我就应该如此做事,这样去活。谢谢钟老师,您带给这个世界的都正在发扬光大。仪器信息网编辑:仪海钩沉,科匠情更笃;桃李馥郁,木铎声尤闻。三年前得闻教诲,受益不尽,您是那么和蔼乐观,眼神那么明亮,充满了对世间万物最诚挚的热爱,如今念兹,音容笑貌仿佛昨昔。愿钟老一路走好,在彼岸仍是一派锦绣天地。美国麦克仪器许人良博士:科研半世创建精微业,勤奋一生增辉国仪楼。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 酶联免疫吸附法检测瘦肉精
    摘 要:介绍了竞争酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法。利用盐酸克伦特罗试剂盒,对猪肉组织中残留的盐酸克伦特罗经抽提、竞争后,用酶标仪进行检测分析。此法较适用于现场检验,检测速度快、灵敏度高,是保证肉品卫生安全的较好监控方法。 酶联免疫吸附法是目前最佳的检测方法。ELISA 检测方法有双抗体夹心法测抗原、间接法测抗体、竞争法测抗体等。该文是利用酶联免疫吸附法中的竞争法测抗体,其原理是利用多克隆抗体既能与盐酸克伦特罗结合,也能与包被抗原结合。这些包被抗原被固定在酶标板孔壁上,当样品中含有瘦肉精时,它与包被抗原竞争结合抗体中有限量的结合位点。由于每一个孔中抗体的结合位点数相同,当样品中瘦肉精浓度低时,就有更多抗体的位点与包被抗原结合,更多的抗体被固定在酶标板壁上,就会与更多的酶标二抗结合,所以结果就呈现深兰色。相反,样品的瘦肉精浓度高,结果就呈现浅兰色。加入终止液后,兰色相应变成黄色,然后用酶标仪进行测定。利用竞争酶联免疫吸附法检测瘦肉精,具有速度快,灵敏度高的特点,适用于现场检测,对以后瘦肉精检测工作的发展具有指导作用。 1  实验材料与方法 1.1  原料的准备 抽取具有一定批量的有代表性的无皮猪肉,剔除杂质、脂肪。将精肉用高速捣碎机捣碎混合均匀,放置冰箱冷冻备用。取捣碎的样品5g ,加入25mL ,50mmolHCl 振动1.5h ,以达到均质。称取5g均质物(相当于1g 肝脏或肌肉),加入离心管中,10000r/min 离心15min。取上清液至另一个离心管中, 加1mol NaOH 300ul , 混合15min。加入4mL ,500mmol KH2PO4 (pH3.0),迅速混匀置于4摄氏度的冰箱内保存至少1.5h。10000 r/min 离心15min ,分离上清液。 1.2  试剂 盐酸克伦特罗&mdash 酶联免疫试剂盒 1.3  仪器 电热恒温水浴锅、酶标仪、离心机、匀浆机(HFJ系列内切式匀浆机,厂家:天津恒奥)、微量加样器。 1.4  方法 1.4.1  洗板 所有试剂回温至室温。将浓缩洗涤液用蒸馏水稀释10 倍。将酶联免疫板取出,放在室温下平衡5min。每孔加入300uL 洗液,放置1min ,再甩掉洗涤液,重复3 次,将板内残留洗涤液在吸水纸上甩干。 1.4.2  竞争 试剂盒中的抗体按1∶1000 倍稀释。加样时在板上按1 到3 的顺序加入标样,每孔100uL ,重复两次,其它孔加入待测样品,每孔100uL 抗体,注意加入抗体时不要让枪头沾染孔里的样品与标准样,然后将酶标板放入湿盒里,在37摄氏度下竞争30min。 1.4.3  加二抗 试剂盒中的二抗标记酶按1 :1000 稀释。在酶联板上每孔加200&mu L 配制好的二抗标记酶,将其放入湿盒,置37摄氏度、30min。 1.4.4  加底物显色 取底物A、底物B 按等体积混匀,在酶标板上每孔加200&mu L 配好的底物显色板显色,显色后每孔加入50uL 的终止液终止反应。在酶标仪上测定各标准样和各样品450nm 处的光密度(OD)值,用瘦肉精标准液200ng/mL 孔作为0孔。 2  讨论 2.1  试剂盒的贮存 试剂盒在4摄氏度贮存。抗体和酶标二抗(IGg-HRP)在常温下容易变性,须冷冻保存,使用时直接拿出按比例稀释。 2.2  加样 实验中有3 次加样步骤,即加标本、酶结合物和底物。加样时应将所加物用微量加样器加在ELISA板孔的底部,可用左手扶住微量加样器的中部,避免加在孔壁上部,并防止溅出和产生气泡,导致实验误差。加酶结合物应用液和底物应用液时可用定量多道加液器,使加液过程迅速完成。 2.3  保温 在实验中有两次抗原抗体反应,即加标本和加酶结合物后。抗原抗体反应的完成需要有一定的温度和时间,这一保温过程称为温育(incubation)或孵育。因为ELISA 属固相免疫测定,抗原、抗体的结合只在固相表面上发生,加入板孔中的标本,其中的抗原并不是都有均等的和固相抗结合的机会,只有最贴近孔壁的一层溶液中的抗原直接与抗体接触。这是一个逐步平衡的过程,因此需经扩散才能达到反应的终点。在其后加入的酶标记抗体与固相抗原的结合也同样如此。温育的温度通常是37摄氏度,也是大多数抗原抗体结合的合适温度。两次抗原抗体反应一般在37摄氏度经1~2h ,产物的生成可达顶峰。为加速反应,可提高反应的温度,但最高不要超过43摄氏度。保温的方式采用水浴,将板置于不锈钢电热恒温水浴锅中,注意可将ELISA 板置于水浴箱中,ELISA 板底应贴着水面,使温度迅速平衡。为避免蒸发,板一次不宜多于两块板同时测定。 2.4  洗涤 洗涤在ELISA 法过程中是很关键的一步。ELISA 就是靠洗涤来达到分离游离的和结合的酶标记物的目的。通过洗涤以清除残留在板孔中没能与固相抗原或抗体结合的物质,以及在反应过程中非特异性地吸附于固相载体的干扰物质。聚苯乙烯等塑料对蛋白质的吸附是普遍性的,而在洗涤时又应把这种非特异性吸附的干扰物质洗涤下来。如果洗板被污染或洗涤用水被游离的酶标记物污染、洗涤次数不够或注水量不足、洗板后间隔时间太久致使板孔干燥等都会直接影响检测的最终结果,严重者实验不产生颜色致使实验失败。 2.5  显色和比色 显色是ELISA 中的最后一步温育反应,此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内,阴性孔可保持无色,而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中,加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。酸性终止液H2SO4 会使蓝色转变成黄色,此时可用特定的波长(450nm)测读吸光值。比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体,然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验,需先将板置于标准96 孔的座架中,才可进行比色。并在加底物液显色前将软板边缘剪净,以使软板完全平妥坐入座架中。比色时应以200ng/mL 校零点,且孔在边缘。然后依次测量不同浓度下的OD 值。
  • 【ISCO泵】ECBM:在现实条件下的重力吸附测量
    01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充,拥有广阔的开发前景。增强型煤层气(ECBM)技术不仅显著提升了甲烷的采收效率,同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时,精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM),二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动,对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气(CBM)的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气(ECBM)技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外,ECBM 还具备另一项优势:即能将碳捕集与封存(CCS)过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下,避免其排放至大气中[2]。但是,甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂:气体不仅会在煤的表面发生吸附作用,还会被吸收进入煤的内部结构,导致煤样体积膨胀。因此,发展 ECBM 技术必须在真实条件下,对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平(MSB)技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar,温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务:需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力(60 bar)加压[4],同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下,二氧化碳的吸附等温线:观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷,这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下,甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中,利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据,通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱(GC)分析,可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后,可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱(MS)进行分析。图3. 在 45℃ 下,两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据(图3)显示,在混合气体中即使二氧化碳含量较少,其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物,Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项:MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析(图4)[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气(CBM)是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术(ECBM)通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率,并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明,Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据,包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置:IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载,高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选:MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selectionof Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者:Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。
  • Decagon公司水分吸附等温线自动生成器公司荣获国际食品技术IFT大奖
    Decagon公司的最新水分吸附等温线自动生成器 AquaSorp Isotherm Generator获2007国际食品技术创新大奖"2007 IFT Innovation Award"。 水分吸收等温线将复杂的、特定产品的水分和水活度之间的关系描绘出来。考虑到食品&ldquo 指纹图谱&rdquo ,这个曲线(通常是S型)可以显示出随着水分的增加或减少,水活度是如何变化的。 AquaSorp Isotherm Generator采用动态露点吸附等温线方法(DDI )DDI,可将特定产品水分以及水活度之间的关系自动生成曲线图。AquaSorp Isotherm Generator利用动态露点吸附等温线方法,可以在24小时之内给出高精确度的吸附和去吸附等温曲线。(手动生成一条等温线需要2-5周的时间)。等温曲线对理解及控制产品配方、稳定性、潮湿敏感度,温度效应、干燥特性等具有非常重要的意义。 吸湿等温线自动测绘仪 详情请浏览:http://www.ift.org/cms/?pid=1001636,www.pynnco.com 或咨询培安公司:010-65528800。
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