量液质气发生器

题记：2012年底我开始真正接触氮气发生器，仪信网小猪飞飞老师写的“液质联用仪之氮气发生器购买前调研小记”毫不客气的说本人看了不下5遍，非常经典的采购心得。跟很多老师交流过程中，也经常看到这篇文章被放在其案头，奉为圣典。但是，4年时间可以改变的太多，技术的革新，不仅仅在高端顶尖设备上提现，小小仪器和配套设备上也有明显的改进。故撰此文，亦聊我眼中的氮气发生器。随着检测项目的增多和最高残留限量的降低，液质联用仪在各实验室普及率和使用频率越来越高。经济和便捷因素，液氮成为了液质的首选载气。使用过程中液质频率的提高，更换麻烦在各个实验室又凸显出来，尤其是偏远地区。正常情况下，半个月一瓶液氮，20小时工作状态时，一个礼拜左右换一瓶，哪怕是不使用基本也是1个月一瓶液氮，费用一般2-5万不等，如此高昂的支出，让我们实验室老师萌生了找一款液氮代替品的，也就是氮气发生器。目前浙江地区，90%的液质采购中会带有氮气发生器，而50%-60%的液质实验室已配备了氮气发生器。如何选择一款氮气发生器，成了头痛的问题。氮气发生器主要分为：一、电化学分离法具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽，在两电极间加上电压≤1.5V的直流电，此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。缺点：1.加KOH液体（水）的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性；2.利用该原理产生的氮气如果长时间在常压（标准大气压）条件下使用，会造成严重的返液（回液）现象。为了防止返液，厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题，但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的，一旦防返液的装置出现故障就会造成气路报废，严重的甚至可能导致色谱和质谱全部报废。3.前10分钟，纯度低，管路里含氧气量比较大，而且起始流量不稳定，对仪器元件有伤害，时间一久，仪器灵敏度下降。目前国内氮气发生器有厂家用该技术，纯度、流量（0.3-0.5L/min）等问题，液质不推荐使用。故不做详细介绍。二、采用中空纤维膜法（市面上使用最广泛，出口压力7bar，不适用于高海拔地区，＜2000米）根据不同气体分子在膜中的溶解扩散性能的差异来完成分离，达到获得氮气目的。根据这一特性，可将气体分为“快气”和“慢气”。当混合气体在驱动力---膜两侧压差的作用下，渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集，从而达到混合气体分离之目的（如图）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407081448_505860_1945926_3.jpg该技术可是空气中78%左右的氮气提高到95%，最高可达99.9%。不建议在气相等需要高纯氮气的设备上使用。2010年前小猪飞飞老师调研之时，这技术对比其他几种纯化技术，更稳定、流量更大，视为首选。核心部件一、分离膜（中空纤维膜），小猪老师提到，Parker把膜分为常温常压和高温高压膜，而Peek则分为串联膜和并联膜。不管采取的手段方式如何，都是单向净化，达到取得纯氮的目的，这样会带来一缺点，膜的分离效能随着时间的迁移，肯定会减弱。也就是说原先承诺的号称99.9%的纯度，不可能长期稳定。99.9%的纯度，在纯化装置稳定，同时液质待机状态可达到，实际运行状态下98%~99.5%左右（勿信销售忽悠，加装定期更换净化装置会增加额外会费用）。另外，小猪老师提到厂家宣称膜分离部分可以用十几年（目前对客户书面资料可能会写6~8年），考虑到浓度以及其对液质的影响，个人觉得不可信。一般建议一年到一年半时间更换为宜，费用为1-2万RMB。例，山东某大学原先使用Peek氮气发生器，半年换根分离膜（

[font=宋体]手欠，再一次干了件多余的事。实在是受不了别人碎碎念几个月，今天实在听不下去，还是过去把它扒了（[/font][font=Calibri][font=宋体]能动手尽量别[/font][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]吵吵[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]）[/font][/color][/font][font=宋体][font=宋体]。话说厂家也是够[/font]XX[font=宋体]的，不就台空压机嘛，就算是傍上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]这大款，还不就是台空压机。至于修一次要个几万么？几万块买液氮不香么？或者换台国产的氮气发生器应该也够了。好了回归正题，说的就是戴着“红领巾”的你。这家伙不用气气压正常，一用气气压就掉的很厉害，仪器软件也显示气流量不足。如果不是空压机有问题的话，漏气几乎就是可以肯定的了[/font][/font][img=说的就是你,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020415066_3328_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]看下颜值如何[img=看下颜值,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020416062_6684_1989114_3.jpg!w600x800.jpg[/img]再来个面部特写[img=面部特写,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020422907_4165_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]再来个左侧解剖照，最下面那个小露黑色就是压气机了，这个气体发生器是不带贮气瓶的，只要一开机，空压就一直不断的制气，多余的气体从调压控制阀旁路分流[img=裸奔照,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020418845_5780_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]俯视图[img=天灵盖特写,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020422961_6275_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]气体流路图及部分配件型号和故障部件[img=流路图,600,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020411887_5427_1989114_3.png!w600x257.jpg[/img][img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020423435_2571_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]由于不带贮气瓶，压缩空气所有的冷凝气都从空压气机出口出来，进入1号和2号过滤器。经拆解后发现，两个过滤器排水杯里面有黑色颗粒杂质，卡住排水阀门导致排水阀门漏气，过滤器底部离下面的盖板很近，平时想不拆过滤器，只取下排水杯做清理完全没有可能。下图为拆出来的过滤器和倒出来的黑色颗粒[img=需要做手术人器官,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020424211_6591_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img][img=排水杯杂质颗粒,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020428064_5639_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]2号过滤器长期泡水产生了白色氧化物，后期等某宝的替代型号（原厂为非标型号）过滤器到后会替换掉它[img=白色氧化物,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210020427575_979_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]解决的方法很简单，先洗刷刷装回去用着先，等新件回来换掉它。洗完，电吹风吹干，排水阀不漏了，仪器也正常了[img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210117373120_6931_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]以下是过程花絮，需要拆卸过滤器挂件螺丝才能取下过滤器[img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210125490733_6639_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]来自UBE的膜氮气分离器[img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210125489358_5822_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]准备换掉的氧化比较严重的过滤器，滤杯里洗出来很多黑色颗粒，可能来自滤杯里的自动排水器损坏脱落[img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210125489700_2517_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]来自安捷伦的碳氢捕集器[img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012210125494583_14_1989114_3.jpg!w600x450.jpg[/img]维修过程很简单，半天搞定，其实这机器没什么高大上的，自己拆拆洗洗换换就搞定了，动动手，几万就省下了（虽然省的不是我的钱），还省得跟售后嚷嚷，减少等待的时间

[size=5][color=#fe2419][font=华文新魏][/font][/color][/size][align=left][color=#dc143c][size=3]维权声明：本文为[url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=zpf20031212][color=#444444]zpf20031212[/color][/url][/size][/color][font=Times New Roman][size=3][color=#dc143c]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][/font][/align][align=center][color=#fe2419][size=5][font=华文新魏]仪器信息网第三届原创大赛参赛作品-[/font][/size][/color][/align][align=center][size=5][color=#fe2419][font=华文新魏][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]（API3200 QTrap）之氮气发生器安装及使用[/font][/color][/size][/align][size=3][font=华文新魏] [size=4] 弹指一挥间，还记得去年原创大赛时的情景，不知不觉第三届网络原创大赛已经拉开帷幕。但是，到目前为止[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]版块的参赛文章还只有一篇，望各位版友在百忙之中能够抽出时间，写下您工作中的心得体会，与众板油共勉。[/size][/font][/size][font=华文新魏][size=4] 上一届原创大赛，我有一篇参赛帖是有关氮气发生器的购买前的考察准备工作，请参考相关帖子（[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100104/2316753/][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]之氮气发生器购买前期调研小记[/size][/url][size=4]）。最终，在单位领导的大力支持下，我们顺利地买入了peak公司的一款氮气发生器。因为我使用的是API公司的3200 QTrap质谱仪，因此在选购氮气发生器时需要购买针对API质谱三路气体需求的氮气发生器。[/size][/font][size=4][font=华文新魏]一、首先按不同部件介绍下安装和使用的注意点。[/font][font=华文新魏]需要清点的部件主要是氮气发生器主机、空压机、储气罐。此外还有一些管路的接头和随机配的耗材。[/font][/size][align=center][size=3][font=华文新魏][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161506_231039_1644952_3.jpg[/img][size=4]氮气发生器到货前全貌[/size][/font][/size][/align][size=4][font=华文新魏]1.[/font][font=华文新魏]空压机[/font][font=华文新魏] 首先是空压机，我们所购置的是一款外置氮气发生器， 整套仪器所占用的空间比内置式的发生器要大得多。当时也想买内置式的氮气发生器。但是，所考察的两个品牌：peak和parker所带的内置式空压机的品牌不一样。Peak是自产的空压机，parker是用的Atlas的。通过前期的调研，得知Atlas空压机的质量、性能都是首屈一指的。因此，peak内置式氮气发生器由于没有采用Atlas空压机，使得其价格较低，如果投标的话，parker很大可能上不会中标。考虑到空气压缩机的故障率还是比较高的，我们还是想买一款更为耐用的发生器。后来就选择了外置式的氮气发生器，这样可以由我们指定压缩机的品牌。通过调研，我们得知Atlas在中国也有合资企业，因此我们选择了一款在国外生产的空压机，型号是[/font][font=华文新魏]Atlas SF2FF-10[/font][font=华文新魏]无油静音涡旋式空气压缩机[/font][font=华文新魏]。这款机型在中国Atlas是不生产的。板油们在选购时可以选择这一款压缩机。[/font][/size][align=center][img=587,833]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161507_231041_1644952_3.jpg[/img][/align][size=3][font=华文新魏] [size=4] Atlas SF2FF-10[/size][/font][/size][size=4][font=华文新魏]无油静音涡旋式空气压缩机[/font][/size][align=center][size=3][font=华文新魏][img=372,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161508_231042_1644952_3.jpg[/img][/font][/size][/align][size=3][font=华文新魏] [size=4]空气压缩机的皇族血统（比利时）[/size][size=4] 空压机拆箱后首先要将空压机摆放在平稳的地面上。如果地面不平，长期使用会使得空压机内部零件受损。首先，工程师拆掉了空压机中的运输保护装置。图片中红色部分。[/size][/font][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161625_231072_1644952_3.jpg[/img][/align][size=3][font=华文新魏] [size=4] 之后的有关空压机的工作必须由Atlas工程师亲自上门完成，包括检查仪器的摆放位置、接电、调试等工作。在中国，Atals工程师的免费服务时间是2小时，超出的时间是要另外计费。因此，在请Atals工程师之前，需要将准备工作做好。除了上述的工作外，还要准备好380V伏特的电压。 空压机也有耗材，主要是皮带和除去空气中水份的过滤膜。如果环境较好，使用维护得当的话，一般可以一年更换一次。当然，如果可以，按半年更换一次更好。因此，在采购仪器时，要跟销售谈好要多少个，而不能笼统的说备三年的耗材。因为有的销售会按照一年换一次的量给你配。这些耗材看起来不起眼，买下也要不少银子。比如说空压机的过滤膜，大概需要2000~3000人民币。[/size][/font][/size][size=4][font=华文新魏] 空压机主要是除去了空气中的水份，因此空压机会随时有水排出。我用了一个4L的试剂瓶接在了排水管上。这样在使用过一段时间后，就要将试剂瓶中的水倒掉。大概两个礼拜到一次。也可以用一个大的容器接水。或者直接将排水管接到室外或下水管路中。[/font][/size][size=4][font=华文新魏] 空压机上圆的表头显示的压力范围是8~9.8kg。超出这个范围就有异常了。新机运行后1~2周。需将皮带处的螺丝向上顶一下（即旋紧）。此后不需要此操作。[/font][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161511_231044_1644952_3.jpg[/img][/align][size=4][font=华文新魏]在空压机内部有一个排水管路辅助排水阀：此辅助排水阀平时可以不用，因为正常排水是自动进行，受到了电磁阀的控制。而辅助排水阀打开后实际上是一个放气的过程，在这个过程当中，可以将水更快的排出。[/font][font=华文新魏]空压机的露点在3~5°C（上图的右上角可显示），如果高了之后，水会变多。[/font][/size][font=华文新魏][size=4]特别注意：在开机运行的时候，基于安全考虑，不要进行旋螺丝等操作。如果需要维护，需要关机后再进行。[/size][size=3][/size][/font]