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第一节 浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传热面积上所蒸发的溶剂量。 ★(二)影响浓缩的因素 1浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 .传热温度差(△t)的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。 2.总传热系数学(K)的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原理可知,增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结构上改进 二、浓缩的方法与设备 ★(一)常压浓缩 被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。 ★(二)减压浓缩 优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又使总传热系数下降。 1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。 2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。 3.管式蒸发器 ★(三)薄膜浓缩 特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。 1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2.降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用,沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩更有益。 3.刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消耗大。 4.离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。 ★(四)多效浓缩 可节省能源,提高蒸发效率。 按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。 注意:①真空度过大或过小,均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时,料液极易产生泡沫,出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内,若其压力明显升高,可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热,应打开加热器清除垢层。o:p第二节 干燥 一、干燥的基本原理与影响因素 ★(一)干燥的基本原理 1.湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。 (1)总水分=攀搠楯杮琠敨椠獮?????平衡水分+自由水分 (2)结合水与非结合水 (3)平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分 2.干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 干燥过程分成两阶段,恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线)。在恒速阶段,,干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段,干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时,干燥过程属于恒速阶段,当物料湿含量小于C0时,干燥过程属于降速阶段。 ★(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关。二、干燥的方法与设备★(一)常压干燥 1.烘干干燥 干燥时间长,易引起成分的破坏,干燥品较难粉碎。为加快干燥,可加强翻动,及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时,先整粒再干燥),并应及时排出湿空气。 2.鼓式干燥 干燥品呈薄片状,易于粉碎,适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。 3.带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 ★(二)减压干燥 特点:干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易于粉碎。适于稠膏(相对密度应达1.35以上,摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥,但应控制好真空度与加热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。 ★(三)流化干燥 1.沸腾干燥 又称流化床干燥。 主要结构:空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。 特点:适于湿粒性物料的干燥;气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较高;干燥速度快,产品质量好。干燥时不需翻料,且能自动出料,节省劳力,适于大规模生产,但热能消耗大,清扫设备较麻烦。 2.喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 主要结构:空气加热器、锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘,并有热风进口)、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 特点:在数秒钟内完成水分的蒸发,获得粉状或颗粒状干燥制品;药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥,特别适用于热敏性物料;产品质量好,为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好,且保持原来的色香味;操作流程管道化,符合GMP要求,是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 ★(四)冷冻干燥 又称升华干燥。 特点:物料在高真空和低温条件下干燥,尤适用于热敏性物品的干燥;成品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存,但设备投资大,生产成本高。 ★(五)红外干燥 特点:干燥速率快,热效率较高,成品质量好,但电耗过大。其中隧道式红外干燥机,主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥,尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 ★(六)微波干燥 特点:干燥时间短,对药物成分破坏少,且兼有杀虫及灭菌作用。
我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地:美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间:完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™
【讨论】真空离心浓缩仪用于样品浓缩应该可以吧?