液相色谱 进样针和六通阀污染怎么解决?
想买国产的液相色谱进样针,请问哪个厂家的好,价格?
我的液相色谱进样针时间久了,都拔不动了,而且很轴,用起来很费劲,有的根本都拔不动了,请问各位老师如何正确保存进样针?谢谢大师们!
[color=#DC143C]液相色谱进样为什么用平头针?另外进样针用多大体积的最合适?[/color]尽管我知道是为什么,但是新手呢?你知道吗?
使用安捷伦高效液相色谱仪,进不同样品时进样针用什么溶液清洗 是用流动相洗还是甲醇洗呢?用甲醇的话是百分之多少的甲醇?我要测的是有机酸 做标准曲线时 进不同浓度的标准酸品之间进样针是否清洗 用什么清洗?
大家新年快乐。小妹初来乍到,最近新项目接触了液相色谱,昨天突然发现压力低了,打开机器门一看,那个进样针附近的管子漏液了,如下图有一滴液体,我想问问大家遇到这个情况,一般怎么解决的?我用的是岛津lc2010a。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102180013132134_5818_5178314_3.png[/img]
液相色谱手动进样时为什么要把 针留在上面
[color=#444444]如题,液相色谱进样器动作正常,但不吸样品,进样针不堵,不漏液,六通阀也拆过超声了,还是进样动作正常,但吸不上样品,求助液相高手,急急急[/color]
液相色谱进样测定问题。谢谢!新人请教液相色谱岛津10A手动进样问题1.推动进样针将药品注入时正确的推动方式是怎样的?是“快速”“匀速”么?还是无要求2.推针结束后应该立即将进样伐扳(不知称之为“进样伐”是否正确)下,如果这个动作做的很缓慢,换句话说,慢慢的将进样伐下,这样的话会对数据造成怎样的影响?会出现样品流失造成峰面积显著偏小么??(前提已经注入需求量的5倍量的前提下..) 谢谢诸位
安捷伦液相色谱自动进样器,在每次吸样品的时候针座漏液,进样后就不漏了,哪位大侠帮帮忙看看是怎么回事?我这是1260的液相,刚买半年,打电话工程师说转子密封不好了,我想不能这么快就坏了吧?
目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。
【液相色谱之家】液质联用API3200针泵进样底座转不动怎么办 来自群友:食品检测cherish液质联用出问题,一时没主意 ,针泵进样底座动不了怎么办?液质联用——API3200全照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020754_585644_2960432_3.jpg出现故障区域http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020754_585645_2960432_3.jpg进样底座部位图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020755_585646_2960432_3.jpg
液相色谱 梯度洗脱 空白要进至少两针吗?为什么第一针和第二针出峰不一样?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解,但是也有很多很少遇到的故障,我再补充搜集版面的一些帖子,希望对大家有帮助。相关帖子:1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集
各位色友:大家好!现在我遇到一个很纠结的事情,就是用液相色谱检测有关物质的进样次数是几次(是单样单针,还是单样双针,还是双样双针,甚至更多),有关物质检测中系统适应性又该进几次?我们有很多客户审计提出的说法都不一样,所以现在我很纠结,到底该如何整改这件事情,也请各位帮帮忙,教教我该如何解决,有法定的标准最好,那样更有说服力。
液相色谱为什么进样一样 结果跑出来的峰面积前两针面积一样 中间两针比前两针大很多 最后两针又和前两针一样
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 (地址:http://www.doc88.com/p-907960098449.html )对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。
[color=#444444]安捷伦1100型液相色谱,六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液除了这个原因还有其他原因吗?我是第一天走完样冲洗柱子后,他第二天就发现说漏液的,我觉得不该会是因为没进甲醛清洗堵掉了吧![/color]
[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]
弱弱的问一下哦。各位在对高效液相色谱仪进样时预先应该如何处理样品,如何使液谱仪的柱子不被堵塞?
我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪,在做一个软膏剂的时候,标准规定的浓度进样10μl,峰形有前延峰,把浓度稀释一半,进样10μl,峰的对称性在1.0左右,如果再把浓度稀释一半,进样20μl的话,峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因?液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样?(药品名字是“复方地塞米松乳膏”,内标法测定地塞米松含量,内标物是甲睾酮)
我用的是Aglient 1100液相色谱,带柱后衍生,用自动进样器进样.请问,编好序列以后让机器连续自动进样好不好? 进完一次样后要冲多长时间?
[color=#444444]请问,液相色谱测定含量双样双针的,f值有没有统一规定的啊?F=称样量/A峰面积/稀释倍数,要不要除以对照品的稀释体积啊?是随便写还是有统一规定写法啊?[/color]
有一台Agilent 1200的半制备型液相色谱,配了最大可达900微升的进样器。如果该液相色谱配备了150×9.4mm的色谱柱,单次最大进样体积是否可以达到900微升?如何计算最大进样体积?记得液相色谱分离上有一个什么效应来着,限制了最大进样体积(进样体积太大时分离效果变差)。以前用过一根250×4.6mm的色谱柱,如果进100微升样品,根本出不了峰,只会出一些起伏;换成20微升的进样环后,就能出分离效果非常好的峰。很少使用液相,望多多指教,非常感谢。
液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注:以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在 (load)的状态(手柄向左旋)下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管(废液管)流入废液瓶。接着进样(手柄向右旋)处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l,如果用约50~100µ l的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。 注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。处理方法:更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑(肉眼是看不出的),进样时,在密封圈上留下的。建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。
[color=#444444]在液相色谱进样时,某一针的主峰和溶剂峰都偏小,根据分析者反映是由于进样小瓶中液体太满导致进样针不能正常吸取溶液,[/color][color=#444444]本人觉得进样针在抽取时,针内为真空,进样时针插入到液面以下,液体是有重力的,应该可以正常吸取溶液的,不会导致[/color][color=#444444]吸取溶液过小吧?[/color]
溶液是用蒸馏水配置的,进样前先过滤,过滤后是否可以直接进水样进行分析呢?除了过滤还有什么要注意的吗?如果同样的浓度,但是用有机溶剂甲醇配置的,这两个样进行液相色谱分析后的峰有区别吗?我的流动相是甲醇-乙腈-草酸谢谢!
[color=#444444]请问一下,液相色谱做甲醛,我走了0.2ppm的标样第一次能正常出峰,同一个进样小瓶里面的标样再进一针时就不出峰了,请各位大神指教是怎么回事?很急第一张图是正常出峰的图,第二张没有出峰的图,进样走样期间什么都没有改变,流动相,各个条件以及样品瓶都没有动过。[/color][color=#444444][img=,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151001442611_7786_1806906_3.jpg!w690x491.jpg[/img][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151001455163_81_1806906_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/color]
请问专家:我在分析辅酶QO成品分析(用液相色谱做)时,发现含量越做越低,上午配的样进第一针是99.0%,进第二针就变成98.7%,再进样就越做越低,到下午做就只有96%了,为什么呢?
请问液相色谱进样量过大对色谱柱有损害吗