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请教一下:1.安捷伦7697A顶空进样时,载气是通过顶空进样器的传输线进到进样口吗?2.不太明白顶空的进样口和一般的分流不分流进样口有什么区别,顶空如果设置有隔垫吹扫,隔垫吹扫气体的来源是顶空过来的载气吗?进样时会不会样品会随着隔垫吹扫损失一部分?
无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下:1. 设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源:分析测试百科网
[导读]顶空进样器避免交叉污染顶空进样器污染处理办法顶空进样器污染,最常见的就是由于样品或者溶剂残留在顶空进样系统中,未被载气冲洗干净。1.常用的方法就是用水蒸气清洗顶空进样系统,此方法既快捷又有效。水蒸气可以带走吸附在气体管路和定量环上的物质,残留在顶空进样系统中的有些物质,用水蒸气清洗顶空进样系统不能完全去除,可以考虑把水换为二甲基亚砜或者其他溶剂进行请清洗。但需要注意溶剂的化学性质和顶空条件的温度设置,避免出现危险。也可以根据平时所分析样品和所用溶剂的性质,适当提高炉温、定量环温度、传输线温度,空运行多次,直至把残留在项空进样管路中的物质冲洗出来。如果上述方法均未见效果,建议卸下定量环,用水或者有机溶剂(有机溶剂的选择根据检测器而定)超声波清洗,然后烘干。2 顶空进样器避免交叉污染药品残留溶剂检测时常用溶剂有二甲基亚砜(DMSO)、N,N一二甲基甲酰胺①MF)、N,N一二甲基乙酰胺OMA)、1,3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因为此类溶剂大多为高沸点试剂,非常可能有顶空交叉污染。另外,样品中的某些物质也会吸附在气体管路中,当运行下针样品时,被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],出现鬼峰,影响样品的正确分析。顶空进样器进完样品后,用大流量载气冲洗气体管路和定量环, 以达到使样品气体完全排除的目的。载气冲洗时间越长,管路越纯净。