稀土永磁除铁器

请问专家，实验用的溅射磁性薄膜的靶材，哪里有卖？例如稀土永磁材料方面。

永磁材料测量（永磁测量）　 磁性材料主要分成两大类，软磁材料和永磁材料。主要依据材料矫顽力判定类别，IEC404-1标准建议1000A/m矫顽力是区分软磁和永磁的界限。对于软磁材料，矫顽力通常远小于100A/m，而永磁材料的矫顽力通常在100000A/m以上。永磁材料包括铝镍钴永磁、铁氧体永磁、稀土永磁等。永磁材料性能判定除矫顽力指标外，最大磁能积也是一个重要指标，可用来评估永磁材料的储能能力的大小。所以，最大磁能积是永磁测量的主要性能参数。说到最大磁性能，不得不提退磁曲线（即饱和磁滞回线第二象限和第四象限部分），退磁曲线上磁通密度B与磁场强度H乘积最大值，即为最大磁能积（BH）max，回复线即退磁曲线上某点在回复状态时的局部磁滞回线，如图。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif退磁曲线目前，主要参照GB/T3217-2013和IEC60404-5等相关标准进行永磁材料测量。可用来剩磁Br、矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj、最大磁能积（BH）max，并自动绘制磁化曲线、退磁曲线、B-H磁滞回线、J-H磁滞回线。永磁材料测量，除了需要永磁材料测试系统（TD8310,最大磁场达2.45T），永磁材料测试装置（TD8320，最大磁场达3.2T）外，还需要磁化装置和试样，如图。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif电磁铁结构示意图永磁材料测量原理相对简单（如下图），通过给截面积确定的试样缠绕组，绕组外接B线圈或者J线圈，试样置于磁化装置磁极头中央，通过磁化装置外加变化磁场，连接永磁材料测试系统（TD8310,最大磁场达2.45T），永磁材料测试装置（TD8320，最大磁场达3.2T），以及天恒测控永磁测量软件系统，自动生成相关测量参数，一目了然。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif测量原理图

http://pubimage.360doc.com/wz/tb10.gif17种稀土元素名称的由来及用途 2010年03月22日 13:30 【大 中 小】 【打印】 共有评论2条http://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_1.jpghttp://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_2.jpg在海湾战争中，加入稀土元素镧的夜视仪成为美军坦克压倒性优势的来源。上图为氯化镧粉末。（资料图）镧(La)“镧”这个元素是1839年被命名的，当时有个叫“莫桑德”的瑞典人发现铈土中含有其它元素，他借用希腊语中“隐藏”一词把这种元素取名为“镧”。镧的应用非常广泛，如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中，光转换农用薄膜也用到镧，在国外，科学家把镧对作物的作用赋与“超级钙”的美称。http://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_3.jpghttp://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_4.jpg铈可作催化剂、电弧电极、特种玻璃等。铈的合金耐高热，可以用来制造喷气推进器零件。（资料图）铈(Ce)　“铈”这个元素是由德国人克劳普罗斯，瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的，以纪念1801年发现的小行星--谷神星。铈的广泛应用：(1)铈作为玻璃添加剂，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线，还可降低车内温度，从而节约空调用电。从1997年起，日本汽车玻璃全加入氧化铈，1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨，美国约1000多吨。(2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中，可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。(3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中，可对塑料着色，也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。(4)Ce：LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器，通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器，还可用于医学。铈应用领域非常广泛，几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。http://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_5.jpg镨钕合金（资料图）镨(Pr)大约160年前，瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素，但它不是单一元素，莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似，便将其定名为“镨钕”。“镨钕”希腊语为“双生子”之意。大约又过了40多年，也就是发明汽灯纱罩的1885年，奥地利人韦尔斯巴赫成功地从“镨钕”中分离出了两个元素，一个取名为“钕”，另一个则命名为“镨”。这种“双生子”被分隔开了，镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素，其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。镨的广泛应用：(1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中，其与陶瓷釉混合制成色釉，也可单独作釉下颜料，制成的颜料呈淡黄色，色调纯正、淡雅。(2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料，其抗氧性能和机械性能明显提高，可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。(3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂，可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用，用量不断增大。(4)镨还可用于磨料抛光。另外，镨在光纤领域的用途也越来越广。http://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_6.jpghttp://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_7.jpg为什么M1坦克能做到先敌发现？因为该坦克装备的掺钕钇铝石榴石的激光测距机，在晴朗的白天可以达到近4000米的观瞄距离。（资料图）钕(Nd)伴随着镨元素的诞生，钕元素也应运而生，钕元素的到来活跃了稀土领域，在稀土领域中扮演着重要角色，并且左右着稀土市场。钕元素凭借其在稀土领域中的独特地位，多年来成为市场关注的热点。金属钕的最大用户是钕铁硼永磁材料。钕铁硼永磁体的问世，为稀土高科技领域注入了新的生机与活力。钕铁硼磁体磁能积高，被称作当代“永磁之王”，以其优异的性能广泛用于电子、机械等行业。阿尔法磁谱仪的研制成功，标志着我国钕铁硼磁体的各项磁性能已跨入世界一流水平。钕还应用于有色金属材料。在镁或铝合金中添加1.5～2.5%钕，可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性，广泛用作航空航天材料。另外，掺钕的钇铝石榴石产生短波激光束，在工业上广泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上，掺钕钇铝石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品的添加剂。随着科学技术的发展，稀土科技领域的拓展和延伸，钕元素将会有更广阔的利用空间。http://image9.360doc.com/DownloadImg/2010/04/1817/2909292_8.jpg钷为核反应堆生产的人造放射性元素（资料图）钷(Pm)1947年，马林斯基(J.A.Marinsky)、格伦丹宁(L.E.Glendenin)和科里尔(C.E.Coryell)从原子能反应堆用过的铀燃料中成功地分离出61号元素，用希腊神话中的神名普罗米修斯(Prometheus)命名为钷(Promethium)。钷为核反应堆生产的人造放射性元素。钷的主要用途有：(1)可作热源。为真空探测和人造卫星提供辅助能量。(2)Pm147放出能量低的β射线，用于制造钷电池。作为导弹制导仪器及钟表的电

是不是所有的稀土配合物都不能做核磁？有没有其他可以替代的检测方法呢？谢谢！

高分辨率ICP-AES测定钕铁合金中钇、钪及稀土杂质的研究江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山，215300摘要：利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），采用基体匹配法，对钕铁合金中的钇、钪及多种稀土杂质进行测定。选择合适的分析谱线及仪器工作参数，研究了酸度、基体组分、非稀土元素对测试结果的影响；并采用加标回收的方法确定方法的准确性。回收率、检出限及精密度均获得较满意结果。关键词：电感耦合等离子体发射光谱， 钕铁合金近年来，钕铁硼永磁材料占据了稀土永磁材料的主导地位，广泛用于CD/DVD ROM，移动电话等领域；今后将继续朝高端应用领域发展，如计算机硬盘，风力发电，核磁共振成像等。研究表明，稀土元素对钕铁硼的磁性能及耐蚀性具有重要影响。为保证钕铁硼材料优秀的磁性质，控制其中杂质元素的含量，对改善其性质具有实际的生产意义。目前国内外已有大量文献报道稀土氧化物、合金及矿样中痕量稀土杂质的测定方法，并分析了基体对待测元素的影响。为准确测定各稀土杂质的含量，采用痕量稀土富集法、基体预分离或卡尔曼滤波法已有报道。此外，采用高分辨率的ICP-AES光学系统也有利于排除谱线干扰。N. Daskalova等在报道中指出采用27.12MHz的ICP-AES分析痕量稀土元素无法满足高纯稀土氧化物中稀土杂质的分析要求，并利用40.68MHz、高分辨率的ICP-AES对Eu2O3及Lu2O3基体中各稀土杂质的分析谱线进行优化。本文利用高分辨率ICP-AES，采用基体匹配法，测定了稀土钕铁合金中钇、钪及稀土杂质的含量。对其基体组分、溶液酸度、非稀土元素干扰、加标回收等进行研究，确定合适的分析谱线及仪器工作条件。1 实验部分：1.1 试剂及仪器HCl（G.R.，江苏强盛化工有限公司），稀土标准储备溶液（1000μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司，型号ICP-2000）1.2 实验方法称取0.2000g试样于50ml烧杯中，加入8ml (1+1)HCl，盖上表面皿，低温加热，待分解完全后，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 在选定的工作条件下，采用与样品相同的基底配制0，1，2，5，10μg/ml标准溶液，绘制工作曲线，进行分析测定。2 结果与讨论2.1 谱线的选择稀土钕铁合金中，基体钕元素具有f高能级轨道，发射谱线复杂：既除了s-p轨道跃迁发射的强谱线外，

请问稀土离子配合物能做核磁吗？3价的Eu能做吗？其他离子配合物呢？另外，这个怎么判断啊？

[em09509]硝酸稀土的测定标准（ＧＢ／t　12687.1－1990）中，要求把稀土沉淀物放入铂坩埚中于850度的温度下灼烧40min，实验室没有铂坩埚，用瓷坩埚代替可吗？一个铂坩埚多少钱？

为什么只有La可以呢，那其他的稀土元素的f电子会对配体的核磁产生怎么样的影响？谢谢

没有除铁器

[求助]：稀土磁性材料中的钕（30%左右）和镝（2.4%左右）余量Fe基，谢谢专家！！！要怎么样才能准确测定呢？谢谢大家

[em09509]用草酸溶液把稀土沉淀后，把沉淀物放在铂坩埚中，于850摄氏度灼烧。瓷坩埚也能耐850度高温，用瓷坩埚代替铂坩埚行吗？

摘要：本文从稀土高分子荧光材料及其他若干方面说明稀土在高分子材料中的广泛应用。其中，对于荧光材料这一热点领域，将从机理、分类、制备和应用多方面进行详细说明。 关键词：稀土；高分子

求助用化学分析方法（仪器分析除外）测稀土磁性材料中的钕（30%左右）和镝（2.4%左右）余量Fe基，谢谢各位专家！！！

一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称，包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，也难以溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”：“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃，使它成为亲石元素，地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物，最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似，因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%，以氧化物(REO)计达3 600万吨，远景储量实际是1亿吨。

稀土硅铁合金中稀土总量的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52725]稀土硅铁合金中稀土总量的测定[/url]

请教一下各位，单位想用MS测定土壤和矿石样品中的稀土分量！不知道各位有没有相关的标准和建议啊？还有就是这个名词是啥意思啊？不懂，求大神指导一下：缺省值同位素 ！跪谢！

您好!请问稀土纯度分析是否只测定一下稀土杂质然后用稀土总量减去稀土杂质.再除以稀土总量就得到纯度了?

由于近来工作需要检验稀土，查得一篇文章与大家分享。什么是稀土？ 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。简称稀土（RE或R）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇占优势而得名。

现在很多功能材料，如磁性，光电等的新材料都使用大量各种不同的稀土元素，不知SEM/EDS能不能精确的定性各种稀土元素呢？有的话用什么方法或软件？望各位高手告知

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组：轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。版友们，你们是否做过或者正在从事稀土方面的测试，能否分享下前处理方法跟仪器分析经验？

有做稀土行业的吗？本人从事稀土化验工作，刚入行没多久，希望能向稀土行业的大神学习学习:或者学习稀土知识的平台都有哪些？谢谢！

概念： 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的，又很稀少，因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土；把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性，除钪之外（有的将钪划归稀散元素），划分成三组：轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷；中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝；重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在，其赋存状态主要有三种：作为矿物的基本组成元素，稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中，构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物，如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素，以类质同象置换的形式，分散于造岩矿物和稀有金属矿物中，这类矿物可称为含有稀土元素的矿物，如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。（已发现的稀土矿物有250种以上，其中具 稀土矿有工业价值的约50～60种,具有开采价值的只有10种左右，现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿，前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中，轻稀土含量较高。磷钇矿中，重稀土和钇含量较高，但矿源比独居石少。） 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.

稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的，“土”原指不溶于水的物质，故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R）。 稀土家族是来自镧系的15个元素，加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员，不用管那贴在一旁的“金”，直接喊边上的“名”，包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行，人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期，常常在得到某种稀土元素时，却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中，或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的，它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”，“镨钕”是在“镧”中间发现的，而40年以后，它们才得以被分离成两个元素，所以一个就叫“镨”，另一个则取名“钕”。还有，“钐”是在“镨钕”中发现的，“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构，稀土家族的成员非常的活泼，且个个身手不凡，魔力无边。它们与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 （Rare Earth Element） 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57～71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57～ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1]；钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称，通常把不溶于水的固体氧化物叫做土，而在18世纪 ，这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现，因而得名为稀土元素。现已查明，它们并不稀少，特别是中国的稀土资源十分丰富，有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始，一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷，共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上，最重要的有氟碳铈镧矿[（Ce，La）FCO3]、独居石[CePO4，Th3（PO4）4]、磷钇石（YPO4）、黑稀金矿[(Y，Ce，Ca) (Nb，Ta，Ti)2O6]、硅铍钇矿（Y2FeBe2Si2O10）、褐帘石[（Ca，Ce）2(Al，Fe)3Si3O12]、铈硅石[（Ce，Y，Pr）2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称，包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小，又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在，故得名。他们都是很活泼的金属，性质极为相似，常见化合价+3，其水合离子大多有颜色，易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属，由于熔点较低，在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出，故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系，前者以稀土氯化物为原料加入电解槽，后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途，在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强，用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料

最近开始作稀土，ICP分析稀土，由于对稀土了解不多，稀土元素性质相近，干扰如何克服，谱线如何设置，请赐教。modihe66@163.com QQ516013873

国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

要测定大约30个土壤样品中的稀土元素，当然也会囊括一些常见元素，现在这个土壤是池塘里的淤泥，是不是按照标准要先阴干，在进行称量处理啊！还有就是稀土元素的前处理要注意些什么，以前没做过稀土元素，恳请大家赐教，谢谢！

同学问我稀土金属能做核磁吗？有谁能帮我回答吗？