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1 试剂1.1 硫酸溶液——0.255 ± 0.005 N。13.86mL 98％的硫酸加入到2L 蒸馏水中(溶液浓度需要通过滴定核查)。1.2 氢氧化钠溶液——0.313 ± 0.005 N。25 g 氢氧化钠加入到2L 蒸馏水中。2 设备2.1 消化装置——Ringbio纤维分析仪2.2 滤袋——Ringbio纤维分析专用滤袋2.3 封口机2.4 干燥器2.5 分析天平——精确至0.1mg2.6 电热干燥箱2.7 耐溶剂记号笔3 步骤3.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重(m1)。准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1mm筛。在距离滤袋上边缘约4mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。3.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。3.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。3.4 酸消煮 当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900-2000 mL 已配好的室温酸溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 酸溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE 按键，设置处理时间40min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。3.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。3.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (80°C) 蒸馏水，按下FLUSH 键，设置时间为5 min。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次，共淋洗两次。3.7 碱消煮 使用室温碱溶液进行消煮。操作过程同3.4。3.8 排废同3.5。3.9 水洗同3.6。(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5min，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。(p) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。(q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。(r) 将滤袋放入已经知道质量（m3）的坩埚中在 600°C±15°C 条件下灰化2h ，转移到干燥器中冷却，称取质量，计算灰分质量（m4）。4 计算 试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps164.tmp.png其中：m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；m 为样品质量，g。5 安全注意 5.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。5.2 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。
1 试剂1.1 硫酸溶液——0.255 ± 0.005 N。13.86mL 98％的硫酸加入到2L 蒸馏水中(溶液浓度需要通过滴定核查)。1.2 氢氧化钠溶液——0.313 ± 0.005 N。25 g 氢氧化钠加入到2L 蒸馏水中。2 设备2.1 消化装置——Ringbio纤维分析仪2.2 滤袋——Ringbio纤维分析专用滤袋2.3 封口机2.4 干燥器2.5 分析天平——精确至0.1mg2.6 电热干燥箱2.7 耐溶剂记号笔3 步骤3.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重(m1)。准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1mm筛。在距离滤袋上边缘约4mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。3.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。3.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。3.4 酸消煮 当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900-2000 mL 已配好的室温酸溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 酸溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE 按键，设置处理时间40min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。3.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。3.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (80°C) 蒸馏水，按下FLUSH 键，设置时间为5 min。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次，共淋洗两次。3.7 碱消煮 使用室温碱溶液进行消煮。操作过程同3.4。3.8 排废同3.5。3.9 水洗同3.6。(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5min，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。(p) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。(q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。(r) 将滤袋放入已经知道质量（m3）的坩埚中在 600°C±15°C 条件下灰化2h ，转移到干燥器中冷却，称取质量，计算灰分质量（m4）。4 计算 试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps228.tmp.png其中：m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；m 为样品质量，g。5 安全注意 5.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。5.2 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。
1 范围1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。2 原理植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。3 仪器和设备3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪。3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋。3.3 封口机。3.4 电热干燥箱。3.5 高温电阻炉。3.6 耐溶剂记号笔。3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。4 试剂和溶液4.1 硫酸。4.2 丙酮。4.3 十六烷基三甲基溴化铵。4.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。4.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解。5 测定步骤5.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。5.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10 min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。5.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。5.4 消煮当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间60min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。5.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。5.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 蒸馏水，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次或洗涤至中性。。5.7 浸泡丙酮将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。5.8 烘干并称重在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4 h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。6 结果计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算：file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps16A.tmp.png其中：m1——空滤袋质量，g；m——样品质量，g；m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。
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