橡胶干含微量仪

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281127_01_676_3.jpg香蕉，古称甘蕉。其肉质软糯，香甜可口。传说，佛教始祖释迦牟尼由于吃了香蕉而获得了智慧，因而被誉为“智慧之果”。香蕉的营养非常丰富，每百克果肉中含蛋白质1.2克，脂肪0.5克，碳水化合物19.5克，粗纤维0.9克，钙9毫克，磷31毫克，铁0.6毫克，还含有胡萝卜素、硫胺素、烟酸、维生素C、维生素E及丰富的微量元素钾等。香蕉的功效：1、香蕉在人体内能帮助大脑制造一种化学成分——血清素，这种物质能刺激神经系统，给人带来欢乐、平静及瞌睡的信号，甚至还有镇痛的效应。因此，香蕉又被称为“快乐食品”。2、常吃香蕉可防止血压上升、及肌肉痉挛;而镁则具有消除疲劳的效果。3、香蕉的消化、吸收相当良好，因此从小孩到老年人，都能安心地食用，并补给均衡的营养。如此美味健康的食品，也有其让人头疼的问题，如何保存一直以来是人们头疼的话题。中国科学院国家计划委员会几个专家对这个民生问题深入研究：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281128_01_676_3.jpg一、喷雾干燥的实验方法。 1、香蕉的打浆和护色处理。 选取成熟 、 无腐烂的香蕉 , 去皮 、 切段 , 立 即投入清水中 。 2、然后采用冷打浆和热打浆两种方法处理 。 分别采用不同剂量的3种护 色剂或 混合护 色剂处理 , 分另观察浆液颜色的变化。3、喷雾干燥试验 。 试验观察项目有喷雾液浓度 、 添加剂的选用、 添加剂的用量 、 进 料速度、进口温度 、 出口温度等 。4、产品的品质和产品分析化验 。 主要观察产品的成粉情况、 颜色、 口味、 含水率 、 溶解性等 ; 分析化验总糖 、 蛋白质 、 粗纤维 、 氨基酸 、 矿物元素及有毒元素等。二、实验结果 香蕉富含果胶和糖类 , 粘稠度大, 一般难于喷雾成粉 。 通过反复试验 , 他们采用微胶囊技术解决了这一技术难题 。

采用乙炔-空气火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定橡胶中的钼，优化仪器的工作条件，以少量磷酸—氯化铝消除共存元素的干扰，测量的灵敏度明显提高。[b]1 实验部分1.1仪器和试剂[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]；钼空心阴极灯；天平等；钼标准溶液；氯化铝溶液（50mg/mL）；各种干扰元素的标准溶液；磷酸；已知配方胶料；二级水。[b]1.2工作条件优化用30.0 [/b]μg/mL钼标准溶液进行工作条件的优化。波长：313.3 nm；灯电流：6.0 mA；光谱通带宽度：0.4 nm；狭缝高度：高；工作头高度：15mm；空气流速：10L/min；乙炔流量：1.8L/min。[b]1.3 标准曲线[/b]取钼标准储备液，逐级稀释至0，10,20,30，40,50mg/L，加入2.5mLHCl、1mL H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]、2mLAlcl[sub]3[/sub]溶液，稀释至刻度，摇匀。测定，绘制标准工作曲线。[align=center][img=,600,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280926_01_3237657_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 钼测定的标准工作曲线[/align][b]测试过程中，仪器显示测量精密度为[/b]0.23%～1.22%[b]。由[/b]检出限计算公式：[align=center][img=,213,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280930_01_3237657_3.png[/img][/align]C[sub]b[/sub]为溶液的浓度；m为测量的灵敏度，为0.1730；C[sub]L[/sub]为元素的检出限（μg∙ mL-1）；S[sub]b[/sub]为吸光度标准偏差。得到钼的检出限[b]为0.3[/b]μg/mL。[b]1.4 样品处理[/b]胶样剪碎，称1.5g，置于铂金坩锅中，加入3.5ml浓硫酸润湿，隔夜。低温碳化2h。，放入马弗炉，950℃±25℃完全灰化。灰分加入5mL HCl，低温加热溶解，冷却，过滤至100ml容量瓶中，加入1mL H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]和2mLAlCl[sub]3[/sub]溶液，定容。同时做样品空白，并测定Mo的浓度。[b]2 结果与讨论2.1 元素干扰实验[/b]已知配方胶料中含有较多量的Ca、Mg，其它元素的含量较低。实验中加入了Ca、Mg以及橡胶中经常存在的几种微量元素的标准溶液进行干扰试验，实验表明[b]，Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb会产生负干扰，Zn会产生正干扰，加入少量磷酸及Al盐可消除干扰。2.2 酸介质的影响溶液中加入体积分数为1%～10%的HCl、HNO[sub]3[/sub]对测定结果无明显影响，加入体积分数为1%H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]会降低Mo测试的灵敏度。2.3准确度[/b][align=center]向样品溶液中加入一定量的钼标准溶液。测定回收率，结果见下表[/align] [table=568][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td]样品中Mo含量（μg/mL）[/td][td]加标量（μg/mL）[/td][td]加标后测量值（μg/mL）[/td][td]回收率（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]加二硫化钼[/align] [/td][td]38.0011[/td][td]10[/td][td]48.0128[/td][td]100.12[/td][/tr][tr][td]未加二硫化钼[/td][td]0.0002[/td][td]10[/td][td]10.0215[/td][td]100.21[/td][/tr][/table][b]3样品测试结果[/b]测定样品中的钼的浓度，计算钼的含量，结果见下表。 [table][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]理论值%[/align] [/td][td]测定结果%[/td][/tr][tr][td] [align=center]加二硫化钼[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]未加二硫化钼[/align] [/td][td] [align=center]0 [/align] [/td][td] [align=center]0.0002[/align] [/td][/tr][/table][b]4结论方法的线性范围为0～50[/b]μg/mL，[b]精密度为[/b]0.23%～1.22%[b]，检出限为0.3[/b]μg/mL。能够测定橡胶样品中质量分数为0%～5%的钼。[align=center][/align]

[align=center][b]橡胶油理化性能指标对橡胶油及橡胶制品性能的影响[/b][/align][align=center]董彩玉，李淑娟，苍飞飞[/align][align=center]（北京橡胶工业研究设计院，北京 100143）[/align][b]摘要：[/b]橡胶油是橡胶行业中的重要原材料之一，橡胶油用量呈现逐年递增的趋势。了解必要的性能指标对橡胶油及橡胶制品性能的影响至关重要。本文对橡胶用油品的参数对其质量评价的影响做简要总结。[b]关键词：[/b]橡胶油；检测指标；检测方法；橡胶性能 橡胶油是一种工业润滑油，是生橡胶充油、不溶性硫磺充油和橡胶制品加工过程中的重要助剂。在橡胶制品生产配方中加入橡胶油可以改善橡胶的弹性、柔韧性、易加工性、易混炼性等特性。随着橡胶工业的高速发展，作为橡胶加工中仅次于生胶、炭黑的第三大原材料，橡胶油用量也呈现逐年递增的趋势。为达到填充油或者作为配合剂（加工用油）质量控制的目的，了解理化性能对橡胶油及橡胶制品性能的影响十分必要。 橡胶油是链烷烃、环烷烃和芳香烃的化合物或混合物，每种组分所占比例不同体现出的油品各方面性能也会有差异。所测参数可体现油品的相对组分和性能，用户可以根据测试结果选择所需性能的油品。物理化学性质不同的橡胶油对硫化胶具有不同的影响。下面就橡胶用油品的参数对其质量评价的影响做简单介绍。1极性化合物 石油产品中的极性物质非常重要。这些所谓的极性化合物通常是含有氧、硫、氮的杂环有机化合物，如图1所示。由于这些极性物质的化学特性，可能会与橡胶产品配方中的部分配合剂在加工成型过程中发生反应，也可能在加工成型过程中发生分解，进而影响胶料的硫化特性，导致橡胶产品质量的不稳定。因此去除油品中的硫、氮等元素已经成为石油产品提炼过程中必不可少的环节。[img=,476,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011435_01_2984502_3.jpg[/img]2沥青质 沥青质物质为橡胶油的杂质，是石油产品中比较重的组分，外形为固体无定形物，黑色，相对密度略大于1。通常是作为正戊烷的不溶物来测量的。如果油品中含有大量的沥青质，将会导致硫化胶在加工过程中生热较大，自身的滞后损失增大，而且含有的大量多环芳烃物质会对环境造成一定污染，因此橡胶用油品要尽量去除沥青质等重质组分。3蜡含量 蜡对于橡胶油来说也是一项重要参数。石油蜡分子与其它油分子近似，但主要以正构烷烃为主，还含有少量的异构烷烃、环烷烃和微量的芳香烃。由于分子结构中存在规整的烷烃链段，因此油品中的蜡可以在特定温度下结晶，尤其是在较低温度下蜡会由于结晶而析出胶料，与胶料的相容性变差，并且可能导致胶料喷霜。4粘重常数（VGC）芳香度可通过粘重常数（VGC）来体现，一般来说，芳香烃含量与粘重常数成正比，橡胶油精练程度与粘重常数成反比。即VGC越高，芳香度越大，说明分子结构中的芳香烃含量越高，与丁苯橡胶等的相容性更好，但可能会使橡胶产品对环境产生污染。5 碳型分布碳型分布（又称碳型分析，碳型结构或碳型组成）用于描述橡胶油中链烷烃碳数，环烷烃碳数，芳香烷烃碳数占总碳数的比例。通过测定C[sub]N[/sub]、C[sub]A[/sub]、C[sub]P[/sub]的含量从结构上确认了油品的组分。所有橡胶油均含有上述三种结构，只是不同油中这三种结构的比例不同而已，比例的不同直接影响到油品的理化性能和橡胶产品的物理性能。6平均分子量平均分子量是油品的一个重要性质。由于油品是由许多烃类组成的复杂混合物，故其分子量称为平均分子量。当考察油在胶料中的填充效果时，该性质也是考虑的一项重要因素。油品的平均分子量可由实验得到，可通过查图表得到，也可通过有关的经验公式求得。其中油品的粘度经常用作为测试平均分子量的传统方法。具有相同化学结构的油品，平均分子量越大，粘度也就越高，芳香烃含量也就越多。油品的粘度影响胶料的加工特性。此外，高粘度赋予硫化胶优异的耐久性和耐老化性。7 粘度 影响油品粘度的因素主要有油品的化学组成、相对分子量、温度和压力等。粘度是与流体性质有关的物性参数，它反应了液体内部分子间的摩擦力，上述这几个因素中温度和压力是测试时可人为控制的实验条件，所以在相同的实验条件下，粘度与化学组成及分子量具有密切的关系，从测试数据也可大致推断油品中各组分的相对含量，通常，当碳原子数相同时，油品中各种烃类的粘度依次由小到大为正构烷烃异构烷烃芳香烃环烷烃，且环数增多，粘度增大。也就是说粘度随环数的增加、异构程度的加大和环上碳原子在油品分子中所占的比例的增加而增大。表现在不同原油的相同馏分中，含环状烃多的油品比含烷烃多的油品具有更高的粘度。同系烃中相对分子质量越大，分子间引力增加，粘度越大。因此，石油馏分越重，粘度明显增大。粘度测试需要指出测试的温度和使用的方法。橡胶油粘度是衡量油和聚合物之间粘度是否适应的一个大致标准，同时也用以反映油品的流动特性。橡胶油粘度越高，则油液越粘稠，粘度既影响胶料的塑性等加工性能又影响硫化胶的物理机械性能，使用低粘度橡胶油，润滑作用好，能使硫化胶具有较低的硬度和低温弹性，耐寒性提高，但挥发损失大；使用高粘度的芳烃油能提高硫化胶的拉伸强度、拉断伸长率，降低定伸应力，但耐寒性和弹性降低。油品粘度的大幅度变化将会影响胶料的粘弹特性。8苯胺点 如前所述，苯胺点指将等体积的苯胺与油混合后相互溶解为均一溶液的最低温度。相似相溶，温度越高溶解越快。苯胺点的高低取决于烃类的结构和油品的化学组成。极性大的烃类与苯胺的分子结构相似，在苯胺中的溶解度就大，故苯胺点就低。当碳原子数相等时，苯胺点的高低顺序为：芳烃烯烃环烷烃烷烃，烯烃和环烷烃的苯胺点较相对分子质量与其接近的环烷烃稍低，多环环烷烃的苯胺点远较相应的单环环烷烃为低；对同族烃类，其苯胺点均随相对分子质量和沸点的增加而增高。苯胺点作为橡胶油的重要指标，其高低可以大致反映油品的极性大小及油品的组成，可以简单地说明芳烃含量。苯胺点高，芳烃含量小，与橡胶相容性不好，反之，苯胺点越低表示芳烃含量越高，与橡胶相容性越好，加工工艺性能越好。一般来说，橡胶油苯胺点在35~115℃范围内比较合适。9低温流动性 倾点指石油产品在规定的实验仪器和条件下冷却到液体不移动后缓慢升温到开始流动时的最低温度。凝点是指石油产品在规定的实验仪器和条件下冷却到液面不移动时的最高温度。一般情况下，同一油品的倾点比凝点略高几度，两个指标均用于表示橡胶油的低温流动性，过去我国常用凝点，现在国际通用倾点。倾点或凝点偏高，油品的低温流动性就差。此特性可以表示对橡胶产品操作工艺温度的适用性。环烷油的倾点和凝点最低，低温性能最好。高倾点油品将会影响胶料的低温性能和动态性能。选用倾点和凝点较低的橡胶油，能提高胶料的耐寒性和耐低温物理性能。10酸碱性 橡胶油中任何酸性或碱性的组分存在都将会影响胶料的硫化特性。尤其是油品中的酸性物质会对传统的硫磺硫化体系造成影响，因为该体系的促进剂大部分为含氮物质为碱性物质，酸性组分的存在会中和碱性促进剂，从而明显延迟橡胶材料的硫化速度。11 密度 密度是石油及其产品最基本的物理性质。油品的密度取决于组成它的烃类的相对分子量和分子结构，温度对密度也有影响。当碳原子数相同时，烃类的密度由小到大分别为烷烃环烷烃芳香烃，正构烷烃异构烷烃。同种烃类，密度随沸点升高而增大，当沸点范围相同时，含芳烃越多，其密度越大；含烷烃越多，其密度越小。一般含正构烷烃多的原油其密度较小，而含硫、氮、氧等有机化合物及胶质、沥青质较多的原油密度较大。密度不仅能直接表征油品的特性，还可以间接推算其它物理性能。密度测试时需要指出测试温度，结果才有参考价值。 当橡胶产品按重量出售时橡胶加工油的相对密度就十分重要。通常情况下，芳烃油相对密度大于烷烃油和环烷烃油的相对密度。芳烃油密度大约在1g/cm[sup]3[/sup]。12光稳定性和热稳定性 橡胶制品生产厂通常比较注重橡胶油的光稳定性。尤其在紫外光照射下橡胶产品会发生黄变，交联，硬化变质等转变。橡胶油对光的敏感以芳烃含量来衡量。一般选定波长260nm测定紫外吸光度，此波长为芳香环的特征吸收波长。吸光度0.5，橡胶油的颜色稳定性较好。热稳定性也是橡胶企业关心的一个指标，因为温度升高会使氧化反应的速率增大，尤其橡胶在高温加工时，由于分子降解而使胶料的性能下降。13闪点、燃点和自燃点 油品的闪点与其蒸气压有关，亦与其馏分组成有关，油品的沸点越高、馏分越重、相对分子质量越大，其闪点越高。反之，油品的沸点越低，馏分越轻，相对分子质量越小，越易挥发，其闪点和燃点越低。油品闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量，烷烃的闪点比对应的烯烃要高。油品闪点的高低取决于油品中沸点最低的那部分烃类含量。当有极少量轻油混入到高沸点油品中时，就能引起闪点显著降低。通常情况下，烷烃比芳烃容易氧化，故含烷烃多的油品自燃点比较低，但其闪点却比粘度相同而含环烷烃和芳烃较多的油品高。在同类烃中，随相对分子质量增大，自燃点较低，而闪点和燃点增高。在同类烃中，随相对分子质量增大，自燃点降低，而闪点和燃点增高。对碳原子数相同的烃类，自燃点的顺序为：烷烃环烷烃，烯烃芳烃；闪点、燃点的顺序正好相反。闪点是橡胶油不可缺少的一个重要指标，同时也可衡量橡胶油的挥发性的大小。橡胶油的闪点与橡胶配炼、加工、硫化、贮存及预防火灾有直接的关系，是安全管理的重要参数。国家标准是低于63℃就是即为危险品，一般质量好的芳烃油闪点应该在200℃左右。14硫含量 油品中含有元素硫及硫化物，硫化物通常包括硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等。其中硫醇、硫醚等多含于轻质油品中。而复杂的缩合物通常多含于重质油品中。硫及硫化物油品中的存在不仅对石油炼制有危害，也会严重影响油品的质量及其应用。含硫物质通常具有特殊的异味，尤其是硫醇具有强烈的恶臭味，油品中的硫含量若超出规定的允许范围，不仅会影响人们的感官性能，还会严重制约油品的安定性，加速油品氧化、变质的进程，甚至导致储油容器及使用设备的腐蚀。橡胶油中的硫含量会对橡胶材料的硫化体系造成影响，进而影响橡胶产品的物理使用性能。一般用户要求橡胶油含硫量低。15 杂质含量 橡胶用油品中的杂质主要用水分和灰分两项指标来衡量。由于橡胶加工油的用量比较大，水分含量较大时，在胶料的混炼和硫化过程中会以蒸汽的形式释放出，且会对分散性产生影响，加工成型后橡胶产品可能会产生气孔等质量问题。 灰分主要是油品燃烧后的高温灼烧产物，一般为金属氧化物，这些杂质来源于提炼、生产、后处理以及运输等环节混入的金属类杂质，部分金属杂质会影响橡胶材料的硫化性能和物理性能，使橡胶材料的耐老化性能变差，也会危害橡胶产品的色泽，因此尽量减少该类杂质的污染。如灰分中的五氧化二钒（V[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub]）熔点较低，粘附在金属表面上发生高温腐蚀性磨损，尤其在钠存在下，生成低熔点的钒钠混合氧化物，增加腐蚀作用。16折光率 作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。在对橡胶油的研究中，人们发现橡胶油的分子结构不同，它们的折射率大小也不同。通常情况下，折光率与橡胶油结构组成之间的关系是：烷烃类折光率最小，芳香烃类折光率最大，而环烷烃类则介于两者之间。同时，橡胶油的折光率还与该油的相对分子质量有关，相对分子质量越大，折光率越大。如同样是石蜡基橡胶油，小相对分子质量的折光率小于大相对分子质量的折光率。所以，对于不同类型的橡胶油，只有在它们的相对分子质量大致相近的情况下，相互之间比较才有意义。相对分子质量越大，折光率越大。17挥发性油品中的一些物质分子量过低，在储存、胶料加工及橡胶产品的使用过程中都可能会挥发，挥发物会导致所添加油品质量与原配方设计质量不符，影响油品的增塑效果。另一方面一些油品中含有过量的低分子量物质，这些低分子物质与胶料的高分子链相容性较差，在加工过程中更容易析出，从而降低硫化胶的耐老化性。在成型之后的橡胶产品使用过程中，随着老化的发生，这些过量的低分子量物质将会导致老化后的橡胶产品硬度增加或降低，缩短产品的寿命。18 其它此外，橡胶油的外观颜色等特性也都能反映其组成情况，对橡胶产品产生一定的影响。如颜色深不能用于浅色橡胶产品等。[b]结语[/b]受学术水平、测试经验和时间的限制，且篇幅有限，本文不足之处在所难免，本文的目的在于方便与同行共同交流学习及测试心得，肯请各位同行专家能够及时提出宝贵经验、意见及建议。[align=center][/align]

实验的一些参数基本设置： 橡胶的TGA实验，参数设置为温度800℃，升温速率10℃/min，500℃之前通氮气保护，确保橡胶里面的炭黑成分不被燃烧，500℃之后通氧，将橡胶中的炭黑燃烧。实验结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312041613_480744_2781725_3.png样品原重：30.21mg500℃之前失重：28.91mg 失重百分比：95.6%500之后失重：0.64mg失重百分比：2.11%油脂及填料等含量为：95.6%炭黑含量为2.11% 欢迎交流讨论

裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成，该测试手段是通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，从而得到裂解产物的色谱图，进而分析该高分子的化学组成和结构的测试方法。 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对未知橡胶样品的谱图解析，可分为三种方法。（1）指纹图比较鉴定法：不同的橡胶样品在一定的实验条件下，得到各自具有特征的相互区别的谱图，犹如人的指纹一样，称作指纹图。例如：[img=,480,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271420_01_2984502_3.jpg[/img] 每种橡胶由于其分子结构不同，裂解出的谱图也各有不同，如图1和图2，天然橡胶和丁基橡胶谱图存在明显差异，因此，可通过不同橡胶的裂解指纹图进行鉴别。但该种方法一般只适用于单一橡胶定性鉴别。而且遇到分子结构相同的两种橡胶，如天然橡胶和异戊橡胶，则无法鉴别区分。（2）保留时间比较鉴定法：利用各种橡胶裂解产物中的特征谱峰的保留时间定性，在相同的实验条件下，每种橡胶裂解产物（大部分聚合物）均有固定的特征峰保留值（保留时间），以此为定性依据。如图3所示[img=,575,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271421_01_2984502_3.png[/img]图3天然橡胶/顺丁橡胶并用裂解色谱图 图3为天然橡胶与顺丁橡胶并用的橡胶裂解谱图，2.943’和5.631’分别是丁二烯和乙烯基环己烯，为顺丁橡胶的特征峰。3.107’异戊二烯和10.257’二聚戊烯为天然橡胶特征峰，根据已知并用橡胶确定两种橡胶的特征峰的保留时间，通过特征峰保留时间鉴别未知橡胶样品。该种方法适用于并用橡胶。该种方法不适用特征峰不明显的橡胶。如乙丙橡胶。（3）峰比值鉴定法 当含有相同单体组分的橡胶并用时，谱峰会发生重叠，则用峰比值法定性，如丁苯橡胶和顺丁橡胶都含有丁二烯成分，当两胶并用时，丁二烯谱峰叠加，此时须用定量谱峰面积比值的方法来鉴别定性，当测定丁二烯和苯乙烯峰面积的比值大于已知丁苯胶峰比值时，应确定样品还会有聚丁二烯类橡胶。该法目前仅适于结合苯乙烯含量约在23.5%的SBR-1500系列与聚丁二烯橡胶并用的鉴定。用以下公式计算丁苯橡胶与顺丁胶的含胶比例。即用特征峰苯乙烯(SBR)和4-乙烯基环己烯（BR）的比值R[img=,490,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271422_01_2984502_3.jpg[/img]用R值与已知并用比例橡胶的函数关系绘制校正工作曲线。[img=,553,255]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271422_02_2984502_3.jpg[/img] 图4中5.658’为4-乙烯基环己烯，6.628’为苯乙烯峰，图5中5.408’为4-乙烯基环己烯,6.343’为苯乙烯峰，根据两个特征峰峰面积公式求得R值，并用顺丁胶的R值大于单一丁苯橡胶的R值，以此作为判断是否并用顺丁胶的依据。

微波消解轮胎橡胶http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的能力。随着汽车数量的增加，产生大量的废旧轮胎，但在自然条件下难以降解，随之而来的则是严重的环保问题。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif本文采用微波消解技术，研究轮胎的使用不同酸体系和不同消解温度来进行微波消解，以满足重金属以及其它指标的检测。 1 实验准备 1.1 主要试剂与仪器设备 1.1.1 试剂 硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），盐酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），双氧水（30%），超纯水 1.1.2 仪器 Hanon TANK 微波消解仪（济南海能仪器股份有限公司）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif 2 实验方法 2.1 样品前处理 首先将样品剪成细条，再将其剪碎成颗粒。或者使用橡胶粉碎机，将其粉碎。粉碎效果越好消解难度越低。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115435325_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115435429_01_2762510_3.jpg 2.2 微波消解样品 取适量样品，加入混酸，静止3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115445018_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115445159_01_2762510_3.jpg左侧为加酸之初，右侧为静止15分钟之后 2.3 探究单纯硝酸的消解条件 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。据了解，有操作者消解橡胶过程中只允许添加硝酸，所以我针对硝酸做了大量实验。 2.3.1 消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但消解橡胶时发现180℃消解效果不好，最佳温度在210℃左右。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453316_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453451_01_2762510_3.jpg 180℃ 210℃ 2.3.2 取样量 硝酸虽然消解能力很强，但是毕竟单一酸的消解能力有限，尤其是针对橡胶这种组成极为复杂的高分子有机物。所以经过试验，单一硝酸的消解能力在0.15-0.2g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453451_01_2762510_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453579_01_2762510_3.jpg0.3g 0.15g 2.4 混酸消解探究混酸方案消解效果8ml硝酸+2ml双氧水清8ml硝酸+2ml盐酸较多沉淀8ml硝酸+2ml氢氟酸较多沉淀8ml硝酸+2ml硫酸少量沉淀6ml硫酸+2ml硝酸清备注：取样量0.15g-0.2g左右，温度均为210℃。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 3 结果讨论 硝酸是微波消解最常用的酸，单纯硝酸消解橡胶样品温度要210℃以上，取样量在0.1-0.2g之间。如果增大取样量，可以延长时间或者二次消解。 氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。但是对于消解高分子材料帮助较小。如果消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。 盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果还不错，对于一些贵金属的测试有很大帮助。 硫酸消解有机样品的能力很强，但是硫酸沸点太高，不利于微波消解控制温度，也不利于消解完成后的赶酸。 消解完成如果剩余大多为黑色颗粒，建议添加双氧水，帮助氧化，也可以添加硫酸、高氯酸等氢氧性酸。经过实验，推荐消解橡胶类样品使用硝酸和双氧水，消解温度大概210℃，消解实验在20-30min，取样量在0.2g左右，消解效果最佳。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

热重分析法测定橡胶制品的炭黑含量橡胶企业是千万工业企业的一员，现在的市场同类产品繁多，为了提高自己家橡胶制品的质量和性能，同时也为了有效控制生产成本，我们选择了南京大展的TGA -101热重分析仪来分析橡胶胶料的组分和含量，测定胶料中有机挥发物、主要胶种、以及无机填料和残余物，同时也用这台热重分析仪测定胶料的炭黑含量。仪器买来之后，厂里为了最大程度利用好这台热重仪器为厂里省钱并把控住产品质量，厂长就特地让我们两位年轻的员工跟着大展派来的仪器安装调试人员认真学习了一下操作维护的具体步骤和细节。仪器这种东西质量稳定性固然重要，但我们认为仪器的正确操作和维护也绝不能马虎，毕竟仪器都是上万的，都是一把把的钱出去了。实际应用到生产的时候，我们发现，当我们要进行原料采购选择的时候，只需要取不同胶料厂家的胶料样品，然后对它们进行成分定量分析，就可以比较准确地知道每块样品的主要胶种、无机填料和炭黑的含量，进而得知他们的基本物理性能，例如阻燃性、拉伸等性能情况，这样我们就可以决定选择哪一种胶料作为我们的原材料，或者选择哪一种原材料更加适宜进行进一步原料改进加工，但是成本相对比较低且效果更为显著。下面就就说到用这台热重分析仪测定橡胶的炭黑含量：（大展家有专门测试橡胶、塑料等产品炭黑含量的炭黑含量测试仪，因为我们还想要测定胶料里其它的填料情况、有机挥发物等，所以综合性价比最高最适合我们橡胶厂家的，就选择了TGA -101热重分析仪）炭黑是橡胶产业不可缺少的原料，其用量仅次于生胶，是一种最有效的、被广泛应用的补强剂。炭黑能改进硫化胶的机能，进步胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲惫和耐磨耗机能。炭黑的另外一大作用是有效降低橡胶制品的本钱，特别是用在硅橡胶、氟橡胶和丙烯酸酯橡胶等特种橡胶制品中。对后者来说，炭黑用量越多越好，但过量的炭黑无助于增强、补强效果，反而影响制品的光洁度和拉伸机能，增加制品的加工难度。说了这么多，也是想认真把自己厂的经验和想法整理出来。实验步骤及仪器维护：1.实验仪器南京大展的TGA-101 热重分析仪测试硫化胶的炭黑含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484718_2842483_3.jpg2.基本原理称取经溶剂抽提后的若干试样放于热重分析仪内的微热天平上，这时试样含高分子化合物、炭黑和无机化合物。用氮气做载气，控制氮气流速和升温速度，升温到一定高温后(该温度的设定与橡胶种类有关)，恒温直至高聚物不再失重为止，这时残余物为炭黑和无机化合物。再切换空气为载气，使炭黑发生氧化而挥发，直至样品不再失重为止，这时残留物仅有无机化合物。3.实验操作步骤第一次做实验，开机先预热3个小时。样品制备----- 20mg左右，只要样品的体积不要超过放样品的小坩埚体积就可以。直径4mm左右，高度8mm左右重要提示：(我们做测试的时候因为设置到800℃，所以用的是陶瓷坩埚)实验温度超出660℃时不能使用铝坩埚，铝坩埚熔化会损坏仪器部件，必须使用陶瓷坩埚。1：参数设置，按键 ,调节实验所需要的的温度，升温速率等参数。我们实验时的设置：参数设置为温度800℃，升温速10℃/min，500℃之前通氮气保护，500℃之后通氧）2: 按键3：将样品放入坩埚内，称重后将坩埚放置在样品专用的托盘上。4：等待3分钟，待仪器上面的质量显示变化幅度很小时，按键，听到滴的一声响，表示运行正常。5：打开软件，点击软件上面的开始。进入测试阶段，软件上会出现实验图形。下图体现了TGA测试，：热重、时间、温度之间的关系下图体现了TGA测试，：热重、时间、温度之间的关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484719_2842483_3.jpg4.仪器使用注意事项 ( 这个是当时仪器的说明书里面的内容，我们想后期使用时可能会出现一些我们不能自己判断并处理的问题，先自己做好维护这一关，有必要的话随时联系大展的售后。一行有一行的门道和知识啊。)1．不得使用硬物清洁样品支架及实验池，以免对仪器造成永久性损害。.2．使用橡皮球吹去实验池内的灰尘。3．样品支架污染严重时，可以将：HT设为600℃、 SD设为20℃/min、 WT设为 30min ，仪器里面不放任何坩埚，烧高温的目的使污染物挥发。接着按键，开始运行。4.仪器长期搁置不用或做低温试验期间，基线出现不平整、毛刺等现象，是因水分侵入实验池。可以将： HT设为400C、 SD设为20C/min、 WT设为 30min 按键，运行完毕基线恢复正常。5．仪器联接计算机的数据线（232串行口）：两端为9孔插头。两端插头以一对一方式联接，即：一端的第一脚联接至另一端的第一脚。一端的第二脚联接至另一端的第二脚，依此类推。使用时请加以注意

香蕉是常吃的水果之一，香蕉的功效与作用有很多，而且香蕉皮妙用也不少，香蕉皮还可以治疗高血压哦。　　我们通常在吃完了香蕉之后，随手把香蕉皮扔了，但是你知道吗？香蕉皮是可以用来治病的。能治疗高血压、中风、痔疮等多种病症。香蕉皮含有多糖、蛋白质、维生素C等营养成分，还有一种能抑制真菌和细菌滋生的有效成分——蕉皮素。　　1、巧治高血压：取香蕉皮30克-60克，煎汤服用，可治高血压。　　2、巧防中风：取鲜香蕉皮30克煎汤代茶饮，能扩张血管，防止中风和心绞痛。　　3、治瘊子：用香蕉皮敷在疣（俗称瘊子）的表面，使其软化，并一点点地脱落，直至痊愈。用这个方法可将头及脸部的瘊子治好。用香蕉皮多次敷，用手指一点点捏掉，治好后再不复发。　　4、治皮肤瘙痒症：香蕉皮中含有蕉皮素，它可以抑制细菌和真菌滋生。实验证明，由香蕉皮治疗因真菌或是细菌所引起的皮肤瘙痒及脚气病，效果很好。患者可以精选新鲜的香蕉皮在皮肤瘙痒处（脚癣，手癣，体癣等）反复摩擦，或捣成泥末，或是煎水洗，连用数日，即可奏效。　　5、治口腔溃疡：香蕉皮是一味很好的中药，其干品加上另一味中药名叫：火炭母（又叫火炭毛）的一起煲水，加适量红糖调味，喝了可以治口腔发炎，溃疡（俗称：灯盏凼）；还有通便的作用。　　6、医治风火牙痛：将香蕉皮洗净，加冰糖入锅，加适量水煎炖。饮汤，每日2次。 7、治痔疮和便血：将两条香蕉连皮放在火上烤，然后趁热吃，可改善痔疮及便血。　　8、治手足皮肤皲裂：在每次用热水擦手、足后，用香蕉皮的内侧在手上进行摩擦，可防止手、足的皮肤皲裂。如果已经有裂口了，可将香蕉皮直接在裂口处摩擦，一般连用数次即可治。　　9、解酒：香蕉皮60克煮水饮，清利头目。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311014_540173_2175233_3.jpg