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橡胶胶种分析仪

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橡胶胶种分析仪相关的资讯

  • 国家橡胶轮胎质检中心联合仪器公司成立热重分析仪共建实验室
    2022年7月,国家橡胶轮胎质量检验检测中心联合塞塔拉姆仪器公司成立热重分析仪共建实验室,聚焦于橡胶及热塑性弹性体的检测,将推进高端热分析仪器在弹性体材料分析中更深入和广泛的应用,为橡胶轮胎成分分析技术的发展提供硬件支持。也希望未来与更多高端仪器设备企业合作,为橡胶轮胎检测分析开发更先进的技术手段。国家橡胶轮胎质量检验检测中心(CTQI)经国家批准于1987年成立,是我国成立最早、技术全面的橡胶轮胎实验室,橡胶轮胎中国强制性产品认证(CCC)检验机构,承担有关部门指定的轮胎产品质量监督抽查任务,也是市场监管总局批准的缺陷汽车产品检测与实验机构,承担轮胎产品质量争议的鉴定工作及轮胎产品的剖析工作,是权威的科技成果鉴定检测机构。中心化学分析组在60多年的成长过程中,配备齐全了橡胶分析用主要大型仪器设备,包括热重分析仪、差示扫描量热仪、气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、液相色谱仪等化学实验室常用仪器设备。检测手段先进,技术力量雄厚,不仅能提供优质的检测服务,帮助客户解析检测结果,还在不断提升科研检测能力,开发探索新的检测分析方法,引领我国橡胶行业化学检测的发展。塞塔拉姆仪器公司是一家全球领先的高温热分析仪和量热仪的制造商和供应商。作为在高温、超高温热分析和三维卡尔维量热(3D Calvet)测定方面的专家,塞塔拉姆公司为其产品应用的不同领域(包括生命科学和制药研究,能源环境与材料应用,石油化工与过程安全等)提供了全套专业的测试和分析方案。Setline系列热分析仪是塞塔拉姆仪器公司旗下的合资产品系列。2018年差示扫描量热仪(DSC)、同步热分析仪(STA)在中国区进行全球首发,独立悬挂式TGA于2021年重磅上市,形成包括DSC、STA、TGA等全系列5款主流产品。Setline系列热分析仪定位于高精度、通用型实验室仪器,是率先落户中国合资生产、全球销售的海外高端热分析品牌。Setline无论从生产工艺,原料质控,软件匹配以及性能指标等方面严格执行法国工厂标准,符合欧盟质量与安全法规。Setline系列产品作为新一代通用型DSC/STA/TGA,从工艺水平,技术手段和性能表现上最大程度地缩小了中国制造与欧美产品的技术代差,开创了高端热分析仪国产化新纪元。热重分析仪在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系,可以针对样品中聚合物、添加物以及其他物质进行检测,广泛应用于橡胶、塑料、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等领域的研究开发、工艺优化与质量监控。在橡胶领域,热重分析法目前有国际标准和国家标准。我中心通过热重分析仪可以有效分析橡胶的组分及其含量,在轮胎剖析工作中一直发挥重要作用。热重分析仪(TGA)
  • 杯子密封不好?看这里!热分析仪助力橡胶圈老化研究
    ?  旅途中喝一口自己精心泡制的饮品,显然是非常容易办到的。然而您是否想到,这小小的享受,竟离不开一个小小的部件:橡胶圈。是它实现了容器的密封,给我们的生活带来极大的便利。我们就来探索一下这小小橡胶圈中包含的科学。  橡胶在紫外线、受热、臭氧、水分、及化学成分的作用下,化学结构会受到破坏,发生劣化,变得硬脆或产生细纹,失去使用价值。把握这些外观及性能变化的信息,对橡胶材料的开发以及品质管理而言都是非常至关重要的。  我们使用带有样品观察机能的热分析仪(TG和DSC),对新品和处于劣化状态的旧橡胶圈进行了分解及玻璃化转变的比较实验。 图1. 新品及劣化品橡胶圈TG测定实时观察图 ?图2. 新品及劣化品橡胶圈的TG测定 图3. 新品及劣化品橡胶圈的DSC测定实验结果:TG分析发现,新品橡胶圈子在250℃附近捕捉到了橡胶流动的画面。劣化后的样品在160℃附近就开始发生质量减少,形状变化。DSC分析发现,新品橡胶圈的玻璃化转变在-65℃附近,劣化后玻璃化温度增加了3℃。应用特点:日立热分析具有实时观察系统,能够全程观察记录样品在实验过程中的形状、颜色及尺寸的变化。日立DSC7000X特点:配有新开发的优化技术“Z-stabilizer”,采用了最新的“中心热流型传感器”及新型加热炉,灵敏度高,基线稳定,冷却效率及温度跟从性高。并且有紫外固化装置、实时观察系统、自动进样器等丰富的扩展功能,能够满足从食品、药品到高分子、无机材料等各个行业的应用。 关于该解决方案的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s549750.htm关于该解决方案及涉及到的仪器,请联系:日立仪器(上海)有限公司 021-50273533http://www.instrument.com.cn/netshow/C129963.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 2016耐驰全国巡回研讨会:热分析在橡胶领域的应用方案(青岛)
    2016年7月28日,星期四青岛科技大学 四方校区 青岛市郑州路53号国家重点实验室 会议室 热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。作为领先世界的热分析仪器生产厂家,耐驰在热分析领域累积有60余年的丰富经验。日前耐驰成功收购全球领先的大力值动态机械热分析仪(DMA/DMTA)制造商——GABO公司,其产品是轮胎、橡胶测试的行业标准。耐驰和 GABO同是具有深厚历史底蕴的公司,通过此次收购,特别对于耐驰而言,在橡胶轮胎、复合材料和高温材料领域,我们能为客户提供更多的优质解决方案。GABO DMA技术广泛适用于评价橡胶材料的性能指标,例如:- 高频载荷下橡胶的粘弹性特性- 橡胶组分- 不同气体环境对橡胶密封件热稳定性的影响- 橡胶加工过程中产生的气体- ……本次研讨会将由耐驰资深应用专家分享热分析在橡胶领域的系列解决方案,例如玻璃化转变温度、填料及增塑剂含量,弹性模量和热物理性能(导热系数和导热系数)等。我们还邀请了青岛科技大学的专家向大家介绍 GABO 产品在橡胶领域的最新研究成果。在此,我们真诚邀请您的参与。议程安排时间议程演讲人09:00欢迎辞张明华09:30橡胶、轮胎材料的动态粘弹性研究曾智强11:00GABO DMA 在高分子研究中的特殊应用及最新成果黎玮12:00午餐13:00橡胶的热分析应用案例王荣14:30GABO实验技巧与维护孙雄伟15:30讨论16:30结束费用资讯研讨会提供午餐,其余费用自理。(附地图) 报名方式:敬请提供以下信息:1.单位名称2.主要联系人姓名、手机、电子邮箱3.参加人数发送至邮箱:nsi@netzsch.com有任何问题,欢迎拨打以下电话垂询:021-51089255-626 周女士*报名截止时间为7月25日。如果您有其他的要求,请联系我们,我们的工作人员会竭尽所能为您提供服务。耐驰中国 敬上
  • 美国TA仪器参加2014中国橡胶年会引起业界广泛关注
    TA仪器-热分析,流变和微量热技术的全球领导者。此次携其最新的橡胶测试产品线(包括橡胶测试分析仪RPA, 无转子硫化仪,门尼尼粘度计,自动化硬度和密度计)参加了3月26,27日在青岛温德姆至尊酒店举办的2014年中国橡胶年会。 除了最新的橡胶测试产品, 这次以实验室等级橡胶测试全面解决方案供应商身份参会的TA仪器同样也显示了其热分析和流变技术在橡胶行业强大的应用技术实力,TA仪器技术应用经理许炎山经理在轮胎分会场所做的技术报告,获得了业界的广泛关注,多家厂商在会后纷纷希望能与TA仪器进一步交流。 TA仪器也希望通过此次参会 更多的了解橡胶业界技术发展趋势和要求, 与橡胶业界的朋友们一起共创中国橡胶业以技术为核心推动产业化升级的美好未来! 技术人员与客户在展台交流TTA仪器技术经理许炎山先生在轮胎分会场的精彩报告
  • 北京佳仪分析设备有限公司应邀参加第六届全国橡胶环保型助剂生产和应用技术研讨会
    2010年全球金融危机形势下的橡胶行业正在复苏,中国橡胶工业迅速发展。 为了进一步发挥各种橡胶助剂对高性能制品的作用,促进节能减排、环境保护,增进橡胶助剂生产厂和轮胎制品厂之间的信息交流,北京橡胶工业研究设计院、全国橡胶工业信息中心橡胶助剂分中心于2010年6月28日在青岛召开&ldquo 第六届全国橡胶环保型助剂生产和应用技术研讨会&rdquo 。我司作为唯一一个特邀的分析仪器厂家应邀参加了该次会议。 在会上,我司根据客户的要求做了《裂解技术在橡胶添加剂检查方面应用》的综合报道,重点论述了居里点裂解气相色谱法这种快速、准确、标准化的分析方法在国内外的应用现状及其独特的优越性。在报道中同时还通报了目前国家各权威部门利用我司居里点裂解仪建立相关领域裂解标准的进展。 通过该报告,与会的广大助剂使用者和生产商了解到了化学分析法在其领域的重要性,并且开辟了利用利用裂解气相色谱法进行快速检测的思路,并得到与会者的广泛好评。
  • 高铁检测仪器发布等双轴拉伸试验机(橡胶有限元分析)新品
    1 研发背景:橡胶材料具有许多独特的物理特性,如强弹性、易变形、耐磨性等,这使得其在工程上得到了广泛应用,同时作为一种超弹材料,橡胶在受力过程中可以看作一种只有形状改变而其体积几乎无变化的不可压缩物体,同时还伴随着几何非线性和物理非线性变化,所以在进行有限元分析(简称FEA,是将连续问题离散化的一种方法)时,正确了解橡胶材料的力学性能参数十分重要。想要完整的表述橡胶超弹性材料模型需要6种纯应变状态的力学实验,单轴拉伸、单轴压缩、双轴拉伸、双轴压缩、平面拉伸以及平面压缩,传统的拉力试验机搭配合适的夹具以及位移传感器可以进行单轴以及平面的实验,但是对于双轴实验的局限性较大。2 原理:等双轴拉伸(又叫多轴拉伸)借助多个环形排列的滑轮、钢丝绳和特制环形治具等代替传统的双轴试验机对试样进行拉伸,其形式也由垂直形式的双向拉伸转换为单向的拉伸,在保证实验效果的前提下更易实现;同时借助平面夹具可以进行单轴的平面拉伸试验,其中平面拉伸和平面压缩试验在应力状态上是等效的。创新点:创新点:16轴等双轴拉伸,目前国内外多采用双轴拉伸,误差较大。首创唯一。 1.等双轴拉伸,是企业和高校有限元分析建立橡胶材料的本构材料模型所必需。 2.采用激光引伸计,位移分解度可达0.00004mm 3.测试功能丰富,可实现进行单轴拉伸、等双轴拉伸、平面拉伸三种测试。 等双轴拉伸试验机(橡胶有限元分析)
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 红外光谱研究课题 填补橡胶支座胶种快速检测空白
    近日,《基于红外光谱的橡胶支座胶种快速识别技术研究》课题通过省交通工程建设局在南京组织的验收评审。《基于红外光谱的橡胶支座胶种快速识别技术研究》在充分调研的基础上,对比分析了国内外红外光谱设备,提出用于胶种红外光谱识别的设备基本性能要求以及标准化的检测方法,通过开展橡胶支座红外光谱特性的分析研究,提出基于红外光谱技术的橡胶支座胶种快速识别的特征峰和评价阈值。该课题的实施填补了橡胶支座胶种快速检测的空白,对实现对橡胶支座质量快速、精确的监控与管理,提高我国公路桥梁建设质量具有重要的现实意义。会议听取了承担单位关于课题研究成果的汇报,经5位特邀专家质询与讨论,充分肯定了课题关于通过特定的特征峰以及红外光谱相似度识别橡胶支座胶种的研究成果,一致同意通过验收。
  • 橡胶硫化特性的测试 (包括门尼焦烧和硫化曲线)
    硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程,从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标,对进行科研、指导生产具有很大的实用价值,硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等,测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度,表征胶料流变特性,而且能测定胶料的触变效应,弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能,因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间,但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器, 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力,测定相应变形量如流变仪;第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形,测定相应剪切应力,如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象,每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短,则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动,而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品,如果焦烧时间太长,导致硫化周期增长,从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间),此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下, 根据未硫化胶料门尼粘度的变化,测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法),物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等),这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题,并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线,从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪(无转子) 型号:VR-3110 在规定的温度下,混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时,随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号:VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机,而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ,知道每种材料的最佳硫化时间。
  • 橡胶材料在真空条件下的热重测试
    TG/DTA(热重-差热同步热分析)被广泛用于评价树脂产品或橡胶产品等的耐热性。通过热重分析评价产品的耐热性时,需要模拟产品的实际使用环境来进行测定,例如在Ar,N2等惰性气氛下或Air,O2等氧化性气氛下进行测试。在一些特殊情况下,例如一些真空密封橡胶,需要评价材料在真空条件下的耐热性,这时就需要我们的仪器配备相应的附件来实现此功能。日立热重-差热同步热分析STA7200可选配真空控制附件,实现真空条件下的TG/DTA测试。下图是日立STA+真空控制系统的原理图: 下面让我们使用STA7200+真空控制系统测定不同真空度下密封橡胶的耐热性。■ 实验条件样品:密封圈橡胶样品量:10mg升温速度:10℃/min坩埚:铂金敞口坩埚真空度:常压,1000Pa,100Pa,10Pa■ 实验结果从上图可知,压力越小,样品的热分解温度越低,即样品的耐热性越差。■ 结论日立热重-差热同步热分析STA7200通过真空选配项,可在真空条件下进行热重测试。该真空选配项可按照测试需要进行连接,因此可分别进行常压测试和真空测试。通过此选配项,可得到同一样品在不同压力下的那热性。
  • 胶体金免疫层析分析仪保障食品安全
    胶体金免疫层析分析仪保障食品安全2019年3月1日起, YY/T1582—2018《胶体金免疫层析分析仪》将正式实施,尽管这一标准属于医疗器械行业标准,但胶体金免疫层析分析仪在食品检测当中也有重要作用。像农药残留检测;食品中吗啡、可*因成分的快速检测;食用油、液体乳等食品中的黄***素快速检测等都可以使用胶体金免疫层析分析仪。故而今天就来说说在食品检测当中胶体金免疫层析分析仪的应用。胶体金免疫层析分析仪可以使用胶体金试剂卡进行检测,也能采用荧光标记或其他标记方法进行判定。能够检测包括有机磷类、氨基甲酸酯类、菊酯类等多种农残类型;瘦肉精、孔雀石绿、呋喃西林等多种兽药残留以及黄**毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等真菌毒素。胶体金免疫层析分析仪通过光传感器将试剂卡的反射率特征转变为光电信号,对光电信号进行分析能够得知相应浓度值,从而判断被检测物质是否存在以及相应数据。按照光传感器不同,胶体金免疫层析分析仪可分为:CCD(电荷耦合器件),CMOS(互补金属氧化物半导体),光电二极管等三种类型。深芬仪器生产的胶体金免疫层析分析仪采用光电二极管,利用胶体金对特定波长的光的吸收获取层析试纸T线和C线上光吸收峰信号,据此计算出两个峰面积之比(Dr),然后根据标准浓度和峰面积的比值制作标准曲线.在实际的测试过程中,通过胶体金免疫层分析仪获取两个峰面积之比,就可以根据绘制的标准曲线求得待检项目的定量结果;这类设备可存储500个以上测试项目,200万个以上测试数据,若是需求量进一步增强,还可对内存进行进一步扩展。在《胶体金免疫层析分析仪产品技术审评规范(征求意见稿)》中,要求胶体金免疫层析分析仪至少包含自检功能、录入校准信息功能、结果的存储和查询功能以及故障提示功能等,这些都是为了增强分析设备的准确性与方便性而设计的。除此之外,深芬仪器胶体金免疫层析分析仪还内置嵌入式计算机,使得检测结果能够实时上传;有的设备还带有热敏打印机,能将检测结果直接打印,使得检测结果能被送检人快速知晓。当前为迎合人们对食品安全的高关注度,各地食品安全快检车、食品安全快检室等设备设施在加快布局。像胶体金免疫分析仪这类快速检测仪器需要能够适应快检车、快检室等检测环境。当前手持式胶体金免疫分析仪已经出现,此外大多胶体金免疫分析仪均有小巧轻便、容易携带的特征,能够满足随时随地、快速检测的需要。随着胶体金免疫分析仪这类设备的发展完善,其在食品安全中起到的作用在持续扩大。不久前,国家市场监督管理总局就组织制定了《食品中非法添加西地那非和他达拉非的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿)》,该文件目前正处于向社会公开征求意见阶段,相信随着后期的修改完善,将进一步扩大胶体金免疫分析仪的检测分析范围,为食品安全提供更牢固的保障。
  • 国际橡胶轮胎2009上海峰会
    国际橡胶轮胎2009上海峰会于2009年9月24-25日在上海隆重举行。国际、国内诸多著名橡胶轮胎厂商的CEO、总经理聚集一堂,进行技术交流,共商发展大计。我公司作为赞助单位出席并设展位将法国01-db Metravib公司的DMA+450仪器推介给大家,受到与会者的一致好评。现在,人们已公认:DMA+450动态热机械分析仪是橡胶轮胎行业最强力的分析测试仪器。
  • TA仪器成功并购橡胶物性测试仪器厂商德国Scarabaeus 公司
    2013年9月30日, 位于美国德拉瓦州New Castle市的TA仪器公司宣布,收购了德国Scarabaeus Mess- und Produktionstechnik 公司(位于德国韦茨拉尔市)。Scarabaeus Mess- und Produktionstechnik 公司是一家专业生产橡胶及橡胶加工的物性测量仪器和软件的厂商。 谈及此次收购, TA仪器总裁Terry Kelly 先生如此评价:TA进入这个市场简直是天作之合,我们现有的专业知识以及在橡胶生产制造商中拥有的庞大的热分析和流变仪客户基础,结合了我们遍布全球的支持网络,令此次并购将会给从事橡胶聚合物和橡胶化合物生产和表征的科学家带来极大的获益。 门尼黏度计、无转子流变仪(MDR )、橡胶加工分析仪(RPA)及自动化的密度和硬度测试仪是Scarabaeus公司开发的明星产品。强大的自动化功能及精于跟踪产品随时间的性能变化的软件使得这些仪器特别适合于橡胶的制造和加工环境。功能齐全的RPA还包含很多用于橡胶和材料技术的最新研究和开发的测试和分析功能,使得它也同样可以与上游产品的研发实验室相匹配。 Thomas Rauschmann先生, Scarabaeus 公司的创建者及橡胶技术的创新者进一步评价道:橡胶是全球化的产业,所有的大公司都在世界各地制造橡胶。TA仪器全球化的服务和支持网络将使得橡胶生产制造商可使用我们流变仪实现标准化的不间断生产。 TA仪器是纽约证交所上市公司沃特世集团的子公司,是热分析、流变和微量热仪器的领导者。总部位于美国德拉瓦州New Castle市,并在全球23个国家设有分公司。 TA仪器 2013年10月10日
  • 中科院等完成橡胶草基因组序列解析
    p   中国科学院遗传与发育生物学研究所李家洋研究组与中国农业科学院、中国热带农业科学院等合作,在橡胶草基因组序列解析方面取得重要进展,标志着以橡胶草作为模式植物进行天然橡胶合成研究进入后基因组时代。研究成果近日在线发表在权威学术期刊《国家科学评论》(National Science Review)杂志上。 /p p   科研人员独立组装完成了高质量的橡胶草基因组草图,该基因组大小为1.29Gb,包含46,000多个基因和约70%重复序列。橡胶草基因组也因此成为目前能够产生高分子量橡胶的植物中,唯一完成基因组测序的草本植物。 /p p   通过产胶植物与非产胶植物之间的比较基因组研究,研究人员鉴定了橡胶草中橡胶合成途径和菊糖合成途径,并阐述了橡胶链延长过程中CPT/CPTL和REF/SRPP两个重要基因家族的进化历程。此外,他们还发现了橡胶草基因组中与自交衰退相关的可能候选区域。该成果并将大大加速橡胶草从野生植物向经济作物的驯化,推动我国天然橡胶产业的发展。 /p p   天然橡胶是与石油、钢铁、煤炭并重的世界四大工业原料之一,2015年全球消耗总量达12.14百万吨,产值约170亿美元。巴西三叶橡胶树一直是天然橡胶的主要来源,但由于种植面积限制、生产成本增加、遗传背景狭窄和病虫害严重等因素,橡胶生产逐渐难以满足需求。我国是天然橡胶消费大国,而巴西三叶橡胶树可种植面积极少,导致我国对外依赖度已超过80%。因此,开发生产天然橡胶的替代资源具有重要的战略意义和经济价值。 /p p   橡胶草又名俄罗斯蒲公英,根部可合成高分子量的天然橡胶和菊糖。由于具有生长范围广,天然橡胶含量高,生长周期较短,相对简单的基因组和遗传转化与基因编辑比较容易等特点,它被认为最有可能成为替代生产天然橡胶的经济作物和科学研究的模式植物。21世纪以来,世界各国相继成立了天然橡胶研究计划,相比之下,我国则研究相对较少。2015年4月中国“蒲公英橡胶产业技术创新战略联盟”正式成立。 /p p /p
  • 原子荧光训练营-检测橡胶中的汞
    随着原子荧光技术的发展,原子荧光光谱仪的应用范围已经从地质行业逐步扩展到我们吃穿住行的各个方面不同样品中砷、汞等重金属的检测中。例如最近一条新闻说一个小孩子穿上新鞋后常出现夜啼不止并且身子红肿疼痛。经检测发现元凶是孩子新鞋的橡胶中重金属汞超标。而检测橡胶中汞的含量是原子荧光光谱仪的主要用途之一。金索坤作为原子荧光行业领跑者,在检测橡胶及其制品中汞含量积累丰富的经验,今天小编和您分享应用原子光谱仪检测橡胶中的重金属。首先,原子荧光光谱仪可以用来检测天然胶、乳生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞的含量。然后就是怎么检。应用原子荧光光谱仪检测橡胶及其制品中的汞可以参照标准《SN/T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法》来执行。其过程可以简述为:将粉碎的样品至于微波消解罐内,加入硝酸和过氧化氢溶液,设定参数进行程序消解,待消解罐冷却至室温后打开,将消解后的溶液移入容量瓶,并用硝酸洗涤,加水定容。需要注意的是如果溶液有沉淀需要过滤。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待原子荧光光谱仪稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。这就是应用原子荧光法测定橡胶及其制品中汞含量的方法。最后,因为汞的吸附性强,所以在使用原子荧光光谱仪检测样品中的汞含量需要注意它的记忆效应问题,例如所有使用到的玻璃器皿都需要用硝酸浸泡、洗净、烘干后使用。金索坤从事原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载,推出SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等新一代原子荧光产品,金索坤还会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 青岛科大牵手世界顶级生产商共建橡胶实验室
    继全球最大的合成橡胶材料生产厂商德国朗盛将该公司亚洲最大的研发中心落户青岛科技大学之后,日前世界顶级橡胶加工分析仪器生产商美国阿尔法(Alpha)公司也向青岛科技大学伸出橄榄枝,将与该校橡塑材料与工程教育部重点实验室携手共建橡胶测试示范实验室。   Alpha公司座落于世界橡胶科学研究及技术研发的重要基地美国阿克隆(Akron)市,是世界顶级的橡胶加工分析仪器生产商。橡塑材料与工程教育部重点实验室是教育部在国内高校中设立的唯一一个橡塑领域的专业实验室。根据协议,Alpha公司将在橡塑材料与工程教育部重点实验室设置示范实验室,室内将免费放置Alpha公司主打产品橡胶硫化仪、门尼粘度仪、毛细管流变仪以及炭黑分散度测定仪等价值百余万元的国际顶级测试仪器,并负责议器的维护和软件升级 重点实验室将依托这些世界顶级仪器开展橡胶测试技术的示范推广工作,为国内橡胶企业提供更精准的测试数据,提高中国橡胶企业的国际竞争力。
  • 国家橡胶及橡胶制品质检中心将于10月建成使用
    8月17日上午,副市长徐锋一行检查了国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心建设情况,要求在保证质量和安全的前提下,加快建设进度。业主单位和承建单位表示,一定按照市委、市政府的要求,加快建设进度,力争10月份建成投入使用。   国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目。桂林市政府从政策、资金、人才等方面给予倾斜和支持,在高新区铁山园工业区无偿划拨了27.5亩土地作为建设用地,由市财政安排专项资金500万元支持中心建设。据了解,目前中心大楼已经封顶,进入装修阶段。   徐锋一行进入现场检查项目的施工情况,并听取了业主单位和承建方的情况汇报。   质检中心建成后,将结合桂林地区橡胶及橡胶制品产业发展迅速的地域经济特点,对国内、国际行业动态、标准和技术信息进行跟踪、收集、汇总、分析和处理,向有关政府部门、企业、质检机构等相关部门传递信息,并辐射到桂林周边地区乃至全国,进一步树立桂林在全国橡胶及其相关产品质量检测领域的领先地位。
  • 明珠发布硅橡胶再生胶无转子硫化仪新品
    MZ-4010B3 无转子硫化仪 1. 特点及用途:本机符合GB/T 16584《橡胶无转子硫化仪测定硫化特性要求》、ISO 6502要求及意大利标准要求的T30、T60、T90数据。该机用于测定未硫化橡胶的特性,找出胶料的佳硫化时间。本机模腔部分采用新型耐高温高强度隔热材料,控温精度高,稳定性、重现性好。无转子硫化分析系统运用Windows 7操作系统平台,图形图像化的软件界面,灵活的数据处理方式,全面体现高度自动化特点。可用于科研部门、大中专院校和工矿企业对各种材料进行力学性能分析和生产质量检验。 2. 技术参数: 2.1温度范围: 室温~200℃ 升温时间: ≤10min2.2温度范围: 室温~300℃(根据客户要求定制)升温时间: ≤15min2.3温度分辨率: 0~200℃: 0.1℃ 0~300℃: 1℃(根据客户要求定制)2.4温度波动: ≤±0.3℃(加料稳定以后)2.5力矩量程: 0N.m~10N.m 0N.m~20N.m(根据客户要求定制)2.6力矩显示分辨率: 0.001N.m2.7最长试验时间: 120min(可在试验中途修改时间)2.8摆动角度: ±0.5°(总振幅为1°) 2.9模体摆动频率: 1.7Hz±0.1Hz(102r/min±6r/min)2.10电 源: AC220V±10% 50Hz2.11外型尺寸: 645mm×580mm×1300mm(L×W×H)2.12净 重: 210kg 3. 控制软件主要功能介绍3.1操作软件:中文软件、英文软件;3.2 单位选择:kgf-cm, lbf-in, N-m,dN-m ;3.3 可测试数据:ML(N.m)最小力矩;MH(N.m)大力矩;TS1(min)初始硫化时间;TS2(min)初 始硫化时间;T10、T30、T50、T60、T90硫化时间;Vc1、Vc2硫化速度指数;3.4 可测试曲线:硫化曲线、上下模温度曲线;3.5 试验中途可修改时间;3.6 试验数据可自动保存;3.7 多条试验数据及曲线可在一张纸上显示,并可用鼠标点选读取曲线上任意点的数值;3.8 可将历史数据添加在一起进行对比分析并可打印出来;3.9 软件有“温度手动设置”功能,即温控仪可以与计算机相连也可脱机独立操作;3.10 具有扭矩管制和时间管制;3.11 具有SPC管制功能,可进行X-R分析;3.12 具有原始数据导出功能,Excel表格形式;3.13 软件有声光报警功能,即测量结果与扭矩管制或时间管制中数据不符时,可由声光报警器进行报警(根据客户要求定制)。 4. 配置4.1 日本山武公司温控仪 2只;4.2 高精度永磁电机1台;4.3 高精度气缸1套;4.4 高精度传感器1只;4.5 联想品牌电脑及彩色喷墨打印机1套(不含电脑柜);4.6 标准制样裁刀1把;4.7 硫化仪测控软件1套;4.8 关键零部件均由日本小巨人LGMazak加工中心加工 创新点:温度波动由原来的± 0.5℃ 升至± 0.3℃; 模腔保温性能改良 硅橡胶再生胶无转子硫化仪
  • 欧标委发布橡胶奶嘴及安抚奶嘴检测新标准 将LC-MSn作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法
    欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。  1993年4月,欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令,限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。  1999年8月,CEN发布了EN 12868:1999,将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。  2016年10月,CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。  EN 12868:2017对1999版进行了更改,主要体现在:  ——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品”   ——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义   ——要求进行两次迁移测试和两次测定   ——更改程序,包括亚硝化的温度,并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量   ——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA,CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺,这一规定与测试和校准标准相关   ——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B)   ——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。  EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质,应注意的是,两种方法的提取和分析程序存在差异。
  • 氧阻隔如何保护橡胶轮胎的性能和寿命
    1844年,Charles Goodyear开发了硫化橡胶工艺来制造柔韧、防水、可模塑的橡胶。从那时起,橡胶开始被广泛应用。目前世界橡胶产量的一半用于轮胎生产,可见轮胎耗用橡胶的需求。 随着环保,节能减碳的概念出现,全球市场对汽车和非汽车橡胶产品的改善都面临巨大的压力。供应商的原材料是否合格,他们的橡胶质量是否能够防潮、防止氧气侵入,是否足够耐用,并能够经受高温和极端压力条件的考验?“为什么测试橡胶透氧率对轮胎很重要轮胎作为汽车跟路面的介质,是汽车的主要安全件。在汽车轮胎中,橡胶聚合物与天然橡胶结合使用,这些橡胶聚合物的性能决定了轮胎中每个组件的性能以及轮胎的整体性能。轮胎的内胎则使用卤化丁基橡胶,这种材料使内衬层成为保持轮胎充气的屏障,耐透气性的轮胎对汽车行驶的安全性至关重要。因此,透氧率 (OTR) 测试是评估橡胶阻隔性能的重要步骤。OTR越低,隔氧性越好,使用寿命越长。“橡胶产品的阻隔测试解决方案在高温天气下,除了地面的自然温度升高外,动能也会引起摩擦导致的轮胎热量增加,因此橡胶的OTR测试通常在高温下进行。如果在更高的温度下,橡胶样品易软化变形,MOCON的透氧分析仪具备并排双膜测试盒(10cm2 或 5cm2)可用于测试高达 1/8”(3.18 mm或125mil)的较厚样品(如橡胶板),可以最大限度地满足橡胶软化状态下的测试需求。橡胶材料OTR测试:测试样品:橡胶A和橡胶B样品厚度:86mil测试气体:100% O2测试温度:60°C测试仪器:MOCON OX-TRAN 2/28H测试面积:10 cm2测试得出:在60°C高温条件下,样品A和B两次OTR测试得出的数据几乎都相差无几,可重复性的测试结果,可以准确评估橡胶产品的使用寿命。OX-TRAN 2/28H透氧仪的优势:• Coulox绝对氧传感器符合ASTM D3985标准,确保准确度• 专为高通量测试而设计,有利于QA/QC流程• 自动测试和易操作性• 特殊功能包括厚的测试样品(高达 1/8 英寸)能力和减少测试区域的舱盒• 宽测试温度范围:20 – 60°CMOCON氧气透过率测试仪OX-TRAN 2/28H不管最终生产的是哪种橡胶制品,橡胶制造商都希望通过使用高通量的设备进行可靠的OTR测试,以便够将产品更快地推向市场。从研究到生产,MOCON都能够帮助您开发经受市场考验的产品。
  • 梅特勒托利多亮相“新橡塑2011橡胶管带产业技术国际论坛”
    4月9日-4月10日,由青岛科技大学高性能聚合物及成型技术教育部工程研究中心、青岛中化新材料实验室石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心、中国石油石油化工研究院主办的新橡塑2011橡胶管带产业技术国际论坛在青岛国际会展中心多功能厅举行。来自国内外胶带生产制造企业、胶带用户、胶带用材料及设备供应商、产品检测机构、相关高等院校、科研机构等近300家单位参加了本次论坛。梅特勒托利多公司作为会议赞助商参加了此次盛会,并展出了水分仪、天平等相关仪器。 图为会议现场盛况 本届论坛的宗旨是为了推动胶带、胶管及相关产业在新的经济发展模式下的技术进步和可持续发展,加强胶管、胶带制造企业及相关产业链的技术和信息交流。本届论坛的主题为&ldquo 低碳经济、科技创新、绿色发展&rdquo 。本届会议议题主要围绕以下几个方面展开:橡胶管带产业的应用及发展趋势、橡胶管带产业的研发和生产工艺、低碳经济发展模式下橡胶管带产业的机遇及挑战、橡胶管带产业生产装备技术及检测技术的现状和发展趋势研究等。 来自梅特勒托利多公司热分析部的李焱工程师为与会专家带来了题为《热分析技术在橡胶及橡塑行业的应用》的精彩报告。报告介绍了四种主要热分析仪器,差示扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TGA),机械热分析仪(TMA)以及动态机械分析仪(DMA)的基本原理和结构,并通过一些具有代表性的应用实例为广大听众详细介绍了热分析技术的在橡胶橡塑行业的广泛应用,引起了与会者极大的兴趣。 图为梅特勒托利多专家作现场报告 关于梅特勒-托利多 (METTLER TOLEDO) 梅特勒托利多是全球领先的精密仪器和服务供应商,是全球最大的实验室、工业和食品零售业称重设备的制造商和销售商。更多关于梅特勒托利多的信息请登陆 http://www.mt.com
  • 赛默飞推出TSQ 8000 Evo检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺
    2015年1月23日,上海——赛默飞近日推出TSQ 8000 EVO检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺的应用方法,助力亚硝胺检测分析,帮助客户实现快速检测和定性定量,并轻松搞定样品。N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质,包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质,通常泛称为亚硝胺。超过 300 多种 N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用,并且 40 多种动物包括灵长类都是易于感染 N-亚硝基化合物而引起癌症,而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似。美国环境保护局(USEPA)认为 N-亚硝基二甲胺(NDMA)在极低的浓度(0.7 ng/L)下就会致癌,已将其列为优先控制污染物。许多国家及国际组织都对相应制品中 N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准,如中国出台了 GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》;欧盟《玩具安全新指令》(2009/48/EC)中,对其中的 N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时,与该指令配套的欧盟协调标准 EN71-12 要求至少检测 13 种 N-亚硝基胺,包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。针对以上需求赛默飞提出基于串接气质联用TSQ 8000 Evo 的解决方法。本文以 TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中 11 种 N-亚硝基胺 GC-MS/MS 检测方法,结合赛默飞特有的TraceFinder软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出,实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为 N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。应用下载链接:http://www.thermo.com.cn/article6946.html ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 国际标准ISO对橡胶添加剂白炭黑的粒径表征的要求
    白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式为 SiO2.nH2O,是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物,具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653,熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性,其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素,从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发,通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况,根据测试的时间与转速,依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下:离心圆盘:允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪:至少200W的功率制冷温度浴:如低温温度浴高精密天平:±0.01g一次性注射器:1ml和2ml的规格卷边瓶:推荐使用35ml,直径30mm,高65mm水:去离子水蔗糖:粉末,≥99.7十二烷:99%PVC标准溶液:推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析,ISO国际标准推荐使用CPS Instrument,Inc公司的纳米粒度分析仪,并且详细记录了仪器中参数的设定值,对于操作者只需要跟着内容操作,一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪(如图所示)可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态,粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜,分析范围为5nm-75um。主要特点如下:所需样品量少。每次只需要0.1ml,这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后,可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较,对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒,依旧可以很好地区分测量出来,即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较,由于采用更快的圆盘转速和高速检测器,因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品,通过可选的速度调节功能圆盘,仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪(左图为自动进样器,右边为自动梯度液生成器)
  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用
    大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。1. 已有吸湿性测量技术的局限性现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。2. 蒸汽吸附分析仪虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。图1. 蒸汽吸附分析仪的装置示意图(Gu et al., 2017a)该仪器对颗粒物的形貌没有要求,且具有卓越的灵敏度,能够准确测定小于千分之一的质量变化;在温湿度控制方面性能突出,所能研究的相对湿度最高可达98%。由于上述卓越性能,这项测量技术非常适用于研究形貌不规则或吸湿性较弱的大气颗粒物(比如矿质颗粒物、烟炱和生物气溶胶等),目前已被成功用于研究花粉颗粒物(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b)、矿质颗粒物(Guo et al., 2019 Tang et al., 2019c Chen et al., 2020)、高氯酸盐(Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)等的吸湿性,大幅度提高了我们对上述几类物质吸湿性的科学认识水平。下文将介绍蒸汽吸附分析仪的几个典型应用。2.1 花粉颗粒物花粉颗粒物是最重要的生物气溶胶之一,其年排放量为 47-84 Tg,对大气环境、人体健康和气候变化具有重要影响,同时也在植物繁衍和和生态系统演化中起着关键作用。吸湿性是花粉颗粒物最重要的理化性质之一,其会影响花粉颗粒物的质量与形貌,从而影响花粉在大气环境和呼吸道中的迁移和传输。由于花粉颗粒物的形貌不规则,且吸湿性较弱,因此先前已有的吸湿性测量技术较难准确测定花粉颗粒物的吸湿性,而我们的方法对颗粒物的形貌无要求且非常灵敏,所以非常适合用于研究花粉颗粒物的吸湿性。图2. 花粉颗粒物的产生、传输及其环境、气候及生态效应在我们已经发表的两项工作中(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b),我们研究了25和37摄氏度下共17种国内外代表性花粉(12种风媒、5种虫媒)的吸湿性。我们发现这些花粉颗粒具有相对较强的吸湿性。例如,当相对湿度从0%升高至90%时,花粉颗粒物的质量增加了30%-50%,当相对湿度达到95%时,花粉颗粒物的质量基本接近于干燥条件下的2倍,如图3所示。另外就目前已有的数据(包括本研究和前人的研究)来看,风媒花粉和虫媒花粉的吸湿性似乎没有系统差异,而中国常见花粉与欧洲/北美常见花粉的吸湿性也非常相似。此外,两个温度下(25和37摄氏度)花粉颗粒物吸湿性的差异比较小。本研究对于深入认识花粉颗粒物的环境行为具有重要意义,尤其是37摄氏度下的实验结果,为模拟花粉颗粒物在呼吸系统内的传输和沉降以及评估其对人体健康的影响提供了关键基础数据。图3. (a)松树花粉与(b)梨树花粉分别在25和37摄氏度下的吸湿性2.2 矿质颗粒物由干旱和半干旱地区地表排放进入大气的矿质气溶胶是一种非常常见的大气颗粒物,其年排放量居于全球第二位,大气含量则居于全球第一位。图4展示了一次典型的沙尘暴事件。矿质气溶胶作为对流层中最重要的气溶胶之一,显著影响全球大气污染、气候变化以及生物地球化学循环。吸湿性在很大程度上决定了矿质气溶胶对大气化学和气候的影响。我们使用蒸汽吸附分析仪测量了21种矿质气溶胶的质量随相对湿度(0-90%)的变化,从而定量阐明矿质气溶胶的吸湿性(Chen et al., 2020)。这21种矿质气溶胶包括14种常见矿物(如石英、长石、石灰石和伊利石等)以及7种来自全球不同地区的实际沙尘。图4. 一次典型的沙尘暴事件我们发现矿质气溶胶的吸湿性普遍较弱,如图5所示。除了蒙脱石以外,当相对湿度从0%增加至90%时,矿质气溶胶的质量增加了不到10%,表明绝大部分的矿质气溶胶的吸湿性较低。另外,我们发现矿质气溶胶的吸湿性与其比表面积密切相关,这表明矿质气溶胶的吸湿性可能是由水在颗粒物表面的吸附所决定的。例如对于蒙脱石,其比表面积较大,吸湿性也远远强于其他矿质气溶胶。上述研究结果可显著提高矿质气溶胶吸湿性的科学认识,从而有助于更好地阐明矿质气溶胶在大气化学和气候变化中的作用。图5. 矿物样品的吸湿性与(a)BET比表面积的关系以及(b)粒径的关系2.3 盐尘暴颗粒物最近几年的外场观测表明,矿质颗粒物,尤其是从干盐湖和盐碱地表面排放进入大气的矿质颗粒物,除了吸湿性很弱的矿物之外,往往还含有一定量的水溶性盐(如氯化钠和硫酸钠等)。这类矿质颗粒物常被俗称为盐尘暴颗粒物。然而,目前关于盐尘暴大气颗粒物吸湿性的科学认识还基本上处于空白阶段。在近几年发表的一项研究工作中(Tang et al., 2019c),我们在东起黄河三角洲,西至新疆罗布泊的干旱和半干旱盐碱地采集了13个地表土壤样品,采样点的地理分布如图6所示。我们使用X射线衍射仪测定了这些样品的矿物组分,使用离子色谱仪分析了它们的水溶性离子成分,并使用蒸汽吸附分析仪研究了这些样品的吸湿性。图6. 土壤样品采样点的地理分布研究发现,不同样品的吸湿性存在着很大的差异,如图7所示。对于某些盐尘暴样品,其吸湿性较弱,当相对湿度升高至90%时,其质量仅增加了10%左右,然而对于某些盐尘暴样品,当相对湿度升高至90%时,其质量已增加至干燥状态下的5倍,这基本接近于氯化钠或硫酸钠的吸湿性。随后我们又探讨了颗粒物的吸湿性与其水溶性离子含量的关系。我们发现当水溶性离子的含量越高,颗粒物的吸湿性越强。此外,我们还将颗粒物水溶性离子含量的数据输入至气溶胶热力学模型(ISORROPIA-II)中来计算颗粒物的吸湿性,结果表明该热力学模型并不能很好的模拟实际盐尘暴样品的吸湿性。以上研究结果将改变我们对于矿质颗粒物吸湿性的科学认识,进而帮助我们更好地了解矿质颗粒物在大气化学和气候系统中的作用。图7. (a)新疆自治区吐鲁番市艾丁湖表层盐土与(b)内蒙古杭锦后旗盐碱土样品的吸湿性2.4 蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器的联用由于蒸汽吸附分析仪仅可得到颗粒物随相对湿度的质量变化,因此我们通常还会将蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器进行联用,从而深入认识颗粒物的吸湿性。例如,在花粉颗粒物吸湿性的研究工作中(Tang et al., 2019b),除蒸汽吸附分析仪以外,我们还使用了透射傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外吸收,以获得花粉颗粒物的化学成分的信息。测量结果表明,花粉颗粒物的吸湿性在很大程度上决定于颗粒物中羟基的相对含量。这一研究结果揭示了花粉颗粒物的化学成分与吸湿性的关系,进一步增强了我们对花粉颗粒物的环境、健康和气候效应的认识。在代表性钙盐镁盐颗粒物吸湿性的研究工作中,我们使用蒸汽吸附分析仪与H-TDMA系统分析了八种钙盐镁盐的吸湿特性,直接得到了颗粒物在不同相对湿度(0-90%)下的液态水含量及粒径变化数据,并讨论了不同初始相态对颗粒物吸湿性的影响以及环境意义。以Ca(NO3)2为例,其在蒸汽吸附分析仪实验中观察到明显的潮解行为,表明初始相态下该颗粒物为结晶态;而在H-TDMA实验中,Ca(NO3)2气溶胶颗粒呈现连续吸湿行为,表明其初始相态为无定形态。但是,颗粒物潮解之后两种手段得到的吸湿性参数均与气溶胶热力学模型模拟值吻合,呈现出良好的一致性。结果表明,两种手段的联用能够互为补充地系统研究颗粒物在不同粒径、不同初始相态下的吸湿特性,并为气溶胶热力学模型的验证提供有效的基础物化数据。2.5 火星上的液态水我们开发的大气颗粒物吸湿性的新方法还可以用来帮助我们认识火星中的液态水。2018年,来自意大利宇航局的团队通过雷达在火星南极附近冰层的地下发现了一个液态水湖。一般来说,由于火星环境条件极度寒冷和干燥,纯净液态水很难在火星环境中稳定存在。而土壤中存在的高氯酸盐可以降低水的冰点,并可在亚饱和条件下通过吸收水蒸气形成水溶液,这可以解释为什么火星这种极度干旱的条件下可能存在液态水。目前一些研究认为,火星土壤中所含的高氯酸盐能够在相对湿度远低于100%时通过吸收大气中的水蒸气发生潮解从而形成稳定的溶液,但关于不同温度和相对湿度下高氯酸盐液态水含量的实验数据仍十分匮乏。图8. 火星液态水湖(来源于网络)我们使用蒸汽吸附分析仪测定了几种常见的高氯酸盐(无水高氯酸镁、六水合高氯酸镁、无水高氯酸钠、一水合高氯酸钠等)在不同温度下的相变和吸湿性 (Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)。我们发现,高氯酸盐可在较低的相对湿度下吸水形成稳定的水溶液。如图9所示,对于高氯酸钠盐,在相对湿度低于20%时,其主要以无水高氯酸钠颗粒物稳定存在;当相对湿度升高至30%时,则主要以结晶态的一水合高氯酸钠稳定存在;当相对湿度进一步升高时,结晶态的一水合高氯酸钠将吸收大量水形成稳定的高氯酸钠溶液。另外,我们还发现高氯酸盐的潮解点会随着温度的升高而降低。例如一水合高氯酸钠的潮解点从5摄氏度时的∼51.5%降至30摄氏度时的∼43.5%。这项研究工作大大加深了我们对不同条件下高氯酸盐在土壤中的吸湿性的认识,并在一定程度上揭示了为什么火星上可能存在液态水背后的物理化学机制。图9 (a)高氯酸镁盐与(b)高氯酸纳盐随温度和相对湿度变化的相态图参考文献【1】Chen, L. X. D., Chen, Y. Z., Chen, L. L., Gu, W. J., Peng, C., Luo, S. X., Song, W., Wang, Z., and Tang, M. J.: Hygroscopic properties of eleven pollen species in China, ACS Earth Space Chem., 3, 2678-2683, 2019.【2】Chen, L. X. D., Peng, C., Gu, W. J., Fu, H. J., Jian, X., Zhang, H. H., Zhang, G. H., Zhu, J. X., Wang, X. M., and Tang, M. J.: On mineral dust aerosol hygroscopicity, Atmos. Chem. Phys., 20, 13611-13626, 2020.【3】Gu, W. J., Li, Y. J., Zhu, J. X., Jia, X. H., Lin, Q. H., Zhang, G. H., Ding, X., Song, W., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Investigation of water adsorption and hygroscopicity of atmospherically relevant particles using a commercial vapor sorption analyzer, Atmos. Meas. Tech., 10, 3821-3832, 2017a.【4】Gu, W. J., Li, Y. J., Tang, M. J., Jia, X. H., Ding, X., Bi, X. H., and Wang, X. M.: Water uptake and hygroscopicity of perchlorates and implications for the existence of liquid water in some hyperarid environments, RSC Adv., 7, 46866-46873, 2017b.【5】Guo, L. Y., Gu, W. J., Peng, C., Wang, W. G., Li, Y. J., Zong, T. M., Tang, Y. J., Wu, Z. J., Lin, Q. H., Ge, M. F., Zhang, G. H., Hu, M., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: A comprehensive study of hygroscopic properties of calcium- and magnesium-containing salts: implication for hygroscopicity of mineral dust and sea salt aerosols, Atmos. Chem. Phys., 19, 2115-2133, 2019.【6】Jia, X. H., Gu, W. J., Li, Y. J., Cheng, P., Tang, Y. J., Guo, L. Y., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Phase transitions and hygroscopic growth of Mg(ClO4)2, NaClO4, and NaClO4∙H2O: implications for the stability of aqueous water in hyperarid environments on Mars and on Earth, ACS Earth Space Chem., 2, 159-167, 2018.【7】Tang, M. J., Chan, C. K., Li, Y. J., Su, H., Ma, Q. X., Wu, Z. J., Zhang, G. H., Wang, Z., Ge, M. F., Hu, M., He, H., and Wang, X. M.: A review of experimental techniques for aerosol hygroscopicity studies, Atmos. Chem. Phys., 19, 12631-12686, 2019a.【8】Tang, M. J., Gu, W. J., Ma, Q. X., Li, Y. J., Zhong, C., Li, S., Yin, X., Huang, R. J., He, H., and Wang, X. M.: Water adsorption and hygroscopic growth of six anemophilous pollen species: the effect of temperature, Atmos. Chem. Phys., 19, 2247-2258, 2019b.【9】Tang, M. J., Zhang, H. H., Gu, W. J., Gao, J., Jian, X., Shi, G. L., Zhu, B. Q., Xie, L. H., Guo, L. Y., Gao, X. Y., Wang, Z., Zhang, G. H., and Wang, X. M.: Hygroscopic Properties of Saline Mineral Dust From Different Regions in China: Geographical Variations, Compositional Dependence, and Atmospheric Implications, J. Geophys. Res.-Atmos, 124, 10844-10857, 2019c.作者简介:唐明金,中国科学院广州地球化学研究所研究员,博士生导师。本科和硕士毕业于北京大学,博士毕业于马普化学研究所,并先后在英国剑桥大学和美国爱荷华大学从事博士后研究。主要研究方向为气溶胶化学及地球化学,已在Chemical Reviews、Atmospheric Chemistry and Physics和Journal of Geophysical Research-Atmospheres等国际知名期刊上发表SCI论文60余篇,并自2017年起担任国际SCI期刊Atmospheric Measurement Techniques副主编。曾获第18届侯德封矿物岩石地球化学青年科学家奖、第8届中国颗粒学会气溶胶青年科学家奖。
  • 【聚焦】:食品接触材料新国标变化及对分析仪器行业影响
    食品接触材料新国标的变化  食品接触材料作为食品安全的重要组成部分,与食品安全有着非常密切的关系。目前,世界许多国家和地区都制定了相应的食品接触材料法律法规和标准。与欧盟、日本、美国等发达国家相比,我国的食品接触材料标准体系相对还不够完善:部分产品标准发布多年没有更新,部分产品标准和检测标准之间也存在不协调、矛盾等问题,部分新材料和制品存在标准缺失、无标准可依的问题。自2012年以来,国家食品安全风险评估中心就我国食品接触材料标准体系存在的标准老旧、缺失、矛盾、分散及不合理的现状 ,展开了一系列的清理整合工作。  2016年,国家卫计委发布《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准。新标准相比较现有的标准对食品接触材料范围做了更为清晰的界定。新标准对食品接触材料定义如下:在正常使用条件下,各种已经或预期可能与食品或食品添加剂(以下简称食品)接触、或其成分可能转移到食品中的材料和制品,包括食品生产、加工、包装、运输、贮存、销售和使用过程中用于食品的包装材料、容器、工具和设备,及可能直接或间接接触食品的油墨、粘合剂、润滑油等。不包括洗涤剂、消毒剂和公共输水设施。新国标《食品接触材料及制品通用安全要求》对企业责任做了进一步明确,包括对产品的非有意添加物质进行控制,确保原材料、半成品和成品符合相应的食品安全要求等。  此外,新标准中明确要求产品应注明“食品接触用”“食品包装用”或类似用语,或加印、加贴调羹筷子标志有特殊使用要求的产品应注明使用方法、使用注意事项、用途、使用环境、使用温度等。对于相关标准明确规定的使用条件或超出使用条件将产生较高食品安全风险的产品,应以特殊或醒目的方式说明其使用条件,以便使用者能够安全、正确地对产品进行处理、展示、贮存和使用。同时,新标准中对卫生要求也提出了更加严格的要求,例如:针对常见的复合材料,新标准要求复合材料及制品、组合材料及制品和涂层产品中的各类材质材料均应符合相应食品安全国家标准的规定。各类材料有相同项目的限量时,食品接触材料及制品整体应符合相应限量的权重加和值。  新国标变化对食品领域分析仪器影响  新发布的《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》变化主要表现在以下几点:一是迁移试验条件的变化,对产品的耐温性能和存储提出了更高的要求,尤其是针对塑料制品、橡胶制品、纸制品等原测试温度低、测试时间短的产品。二是新增加了许多原标准没有涉及到的特定迁移量或残留量的要求。三是部分理化检测项目如橡胶材料及制品中酸性和油性模拟物的总迁移量下降了较多。针对于金属材料及制品中的金属元素的限值也下降较多,这些限值的下降给相关的分析仪器带来了新的机遇和挑战。  据了解,新发布的《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》中涉及到的分析仪器主要包括三类:一、样品制备仪器中包括微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声萃取、制备用薄层色谱 二、分离分析仪器中包括高效液相、气相色谱、薄层色谱、离子色谱、毛细管电泳、凝胶色谱及凝胶电泳等 测定技术中包括红外、高分辨近红外及核磁共振、原子吸收和发射、荧光、免疫测定、电分析、扫描电镜及发射电镜等。
  • 邀请函:“CDS裂解器技术在橡胶行业中的应用”网络主题研讨会
    自20世纪50年代开始,随着裂解器技术和裂解器-新型分析联用技术的飞速发展,裂解器在材料、能源、环境、文物保护、刑侦、地质等领域的应用越来越广泛。 美国CDS公司成立于1969年,是一家专为全球实验室提供高性能热裂解、热解吸和吹扫捕集产品的公司。CDS凭借其对热裂解的温控技术和设计理念,以及科学的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解等技术,一直跻身于全球高端裂解器之列,CDS已经成为有机化合物热裂解、吹扫捕集、热解吸产品的代名词。2015年,为了引进国外先进技术并且进一步拓展实验室前处理设备,莱伯泰科正式并购了CDS,并于2021年收回了CDS中国区的代理权,全力深耕国内市场,更加及时有效的为中国客户提供支持和服务。 为了有效推动裂解器技术的发展,同时为了让广大用户更深入的了解裂解器技术在橡胶行业中的应用,莱伯泰科特邀橡胶行业资深专家与莱伯泰科应用工程师一起,于2021年11月30日为大家带来“CDS裂解器技术在橡胶行业中的应用网络主题研讨会”,研讨会主要内容如下: 莱伯泰科诚挚地邀请您参加此次网络主题研讨会,欢迎扫描海报下方二维码报名参加。
  • 上岛制作所参加第13届橡胶技术展览会圆满结束
    第十三届中国中国国际橡胶技术展览会经过连续三天的展示,于11月15日在上海新国际博览中心成功落幕。本届展会吸引了国内外116家来自橡胶及轮胎行业内的领军企业参展,参展商品涉及橡胶机械及测试设备、橡胶成品和半成品、橡胶原材料、轮胎、各种橡胶产品、及原材料等。 作为高分子材料综合试验机老牌厂商,上岛制作所创立于1916年,长期以来,向橡胶、塑料等产业领域提供符合ISO 、JIS、ASTM为主的国际工业标准的试验机。其中在耐环境性、加工特性、动态特性、动态耐久性及试验片制作方面,采用了许多新技术,作为有特色的产品取得了很多的实绩。 参展仪器 VR-9110 气泡点分析仪 VR-3110 硫化仪 VR-1130 门尼粘度计
  • 【瑞士步琦】使用快速溶剂萃取仪 E-916测定橡胶中的可萃取物
    使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶(Rubber)是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料, 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶是以石油、天然气为原料,以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛应用于工业和生活各方面,制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业,全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究,按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法,萃取时间为16小时 ,每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法,使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取,与标准相比,提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中,装入 40mL 萃取池中(样品无需与硅藻土混合),按照表1的萃取参数进行萃取。表1: 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数:参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂,参数见表2。表2:平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后,将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷却至室温至少1小时后,称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时,每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比,使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
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