硝酸银含量检测

平时做出厂检验报告，有用到硝酸银、铬酸钾溶液，检测亚硝酸盐含量时用到的试剂很多，特别是盐酸萘乙二胺，有毒的，这种废弃液都是怎么处理呢

想问下氯化钠标准溶液标定硝酸银浓度，这个浓度是如何计算的，还有图中说的然后校正是浓度，再做标定，这句话是什么意思？2.铬酸钾溶液配置，滴加的硝酸银溶液是浓度计算好的嘛，是直接用一次性滴管滴至红色沉淀生成就行吗？还有如果不静止12小时可以吗？3.图2说的水样超过它的范围要加酚酞指示剂，这个要加3滴吗，还是加多少？是不是加进去后会变红色，所以需要需要加酸碱来调到红色消失吗？4.图3是什么意思？5.标准中的氯化钠标准溶液要怎么配置？能不能用氯化钠试剂来配置，而不用那么麻烦？要灼烧，冷却，再配置溶液。可以吗？或者有没有可以买到这种氯化钠标准溶液的，硝酸银标液溶液是不是也有可以买到配置好的？求指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311535079376_9858_4166222_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311535078223_6295_4166222_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403311535076414_5621_4166222_3.png[/img]

单位要扩项做砂中氯离子含量，专家组带盲样过来检测，这个氯离子含量用铬酸钾做指示剂，硝酸银滴定，有人做过吗？？求救！在线等~~~比如盲样稀释几倍，用什么稀释，知道了硝酸银滴定容积，怎么计算到时候氯离子浓度？还是只要算百分含量，从没做过，跪求大神指导

我现在想做气体中硫含量的分析，做的丙烷气，想用的FPD检测器做，可有的峰不是硫，有人提议用硝酸银去确定硫的时间，说只要和硝酸银反应，还出的峰就不是硫的峰，这个办法可行吗，请专家解释下

需要测试硝酸银中的汞含量，所用仪器为上海测汞仪一直以来，我都是将硝酸银沉淀后加SnCl2直接上机测试，每次都是测不出来加了Hg标在硝酸银里面，经过沉淀后都给吸附掉了，请问有谁有此方面的经验可以共讨，THX!

需要测试硝酸银中的汞含量，所用仪器为上海测汞仪一直以来，我都是将硝酸银沉淀后加SnCl2直接上机测试，每次都是测不出来加了Hg标在硝酸银里面，经过沉淀后都给吸附掉了，请问有谁有此方面的经验可以共讨，THX!

易爆品试剂房在审核中，急求硝酸银一瓶，做KCL含量的滴定，哪位大神老师转卖一瓶，万分感谢????

要做多氯联苯检测，谁做过硝酸银硅胶净化的啊？ 我往硅胶中添加硝酸银，120℃烘12h，烘好后是白色的，当我用湿法装柱，往硝酸银中倒正己烷后，变成黑色了，倒入柱子后，色泽也不均匀。 请问是不是硝酸银被氧化了啊？ 不知谁做过硝酸银硅胶柱层析呢，帮帮忙哦。。。

我是新手，请问一下，COD检测中，能不能用硫酸银代替硫酸汞或硝酸银来屏蔽氯离子？

请教各位，本人采用电位滴定仪测定氯离子含量，硝酸银作为滴定液；请问这个滴定对样品的PH值有没有要求，如果有的话PH范围是多少？

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法中提及到当废气中共存氯气时，氯气与氢氧化钠发生反应，生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定，用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，就是氯化氢的含量。问题：标准通篇都没讲到碘量法测次氯酸根的具体操作，那么该如何去分析，次氯酸根的含量也要在分析表上体现出来吧

如题，在《GB/T 6532原油中盐含量的测定》中用硝酸银滴定氯盐时为什么要加一定量的硝酸钡呢？难道是为了掩蔽硫酸根吗？

检测食品样品中氯的含量，用到了硝酸银标准溶液，规定要使用 GBT 601-2002 中的配制和标定方法。GBT 601 中使用的是电化学方法确认滴定终点，但是为什么要加入 淀粉溶液 呢？淀粉在滴定过程中起什么作用？另外，作为实验室认可申请的一部分，该标准溶液标定受仪器限制（复合电极+较小滴定体系+无须人工进行二级微商法，仪器自动判别滴定终点），需要对一些用量进行修改。如果相应写了标准操作规程，这个标定过程能否算是满足认可要求呢？

硝酸银中的汞元素用什么方法测?希望大家能帮忙,多谢了!

我们实验室合成中用到棕榈酰氯作为原料，但棕榈酰氯中的棕榈酸对合成的结果影响很大，所以，就想对棕榈酰氯进行纯度检验，本想用气相方法，结果，不知道什么原因，棕榈酰氯和棕榈酸的气相色谱图有些相似，可能棕榈酰氯在进样口分解了？结果是气相方法不太可行。于是，就想到用滴定法，因为棕榈酰氯中的主要杂质是棕榈酸，棕榈酸分子上没有氯，只要测其中的氯离子，就可以知道棕榈酰氯的含量了，也间接知道了其中主要杂质棕榈酸的含量。请问各位老师，有过相似经历的吗？能否帮忙分析一下？

[font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][/font][font=宋体]硝酸银滴定法测定土壤中氯离子时，为什么需要在试样溶液中加入碳酸氢钠调节液？硝酸银滴定法是否适用于有机质含量较高土壤中氯离子的测定？[/font][font=宋体]滴铬酸钾指示剂的用量大概是多少？滴定终点的颜色该如何判定？[/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答：[/b][/font][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体]硝酸银滴定法[/font][font=宋体][font=宋体]适宜的土壤样品[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]范围为[/font][font=Times New Roman]6.5[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]。因铬酸银能溶于酸，溶液[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值不能低于[/font][font=Times New Roman]6.5[/font][font=宋体]；若[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＞[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]，则会生成氧化银黑色沉淀。溶液[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值不在滴定适宜范围，可于滴定前用稀[/font][font=Times New Roman]NaHCO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液调节。[/font][font='Times New Roman']2．[/font][font=宋体][font=宋体]铬酸钾指示剂的用量与滴定终点到来的早迟有关。根据计算，以每[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]加[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]滴[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]的铬酸钾指示剂为宜；在滴定过程中，当溶液出现稳定的砖红色时，[/font][font=Times New Roman]Ag[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的用量已稍有超过，因此终点颜色不宜过深；若待测试样液[/font][font=Times New Roman]C1[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]－[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]含量过高时，因生成的[/font][font=Times New Roman]AgCl[/font][font=宋体]沉淀过多而干扰了终点颜色，可减少待测液的吸取量（可以取少量，但应加水至[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font='Times New Roman']3．[/font][font=宋体]如果土壤的有机质含量较高，浸提液出现较深的有机质颜色，[/font][font=宋体]硝酸银滴定法[/font][font=宋体]会使测定的准确性大大降低，因此有机质含量较高的土壤可以改用电位滴定法测定。[/font][font='Times New Roman']4．[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸银滴定法测定土壤样品中的氯离子，滴定终点为砖红色。滴定过程中应不断搅拌试样，用硝酸银标准溶液滴定试样至出现砖红色并[/font][font=Times New Roman]0.5 min[/font][font=宋体]内不褪色为滴定终点。[/font][/font]

硝酸银前处理 请指教!

我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量，效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词：检测方法电位滴定法单氰胺Keyword：method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法：酸性条件下加入过量的硝酸银，使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀，过滤溶液；滤液中加入过量氨水，使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀，再次过虑溶液，滤液用硝酸酸化后，用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银，据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同，利用电位滴定仪进行沉淀滴定，在有效保证分析结果准确性的前提下，简便了操作步骤，缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氯离子生成氯化银沉淀；在碱性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%：量取308毫升硝酸，稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液：A液：称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中；B液：称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1，混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品（精确到0.0002克），记作m1，置于150毫升烧杯中，加水60毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，用硝酸（1.2.1）溶液调至PH1，，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09～0.13克（精确到0.0002克）之间，记作m2，置于150毫升烧杯中，加硼酸钠（1.2.2）80毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验，空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中：C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值，单位mol/L;V0

[color=#444444]今天测定豆瓣中氯化钠的含量,采用5009.44-2016中的第三法,按该标准在标定0.1mol/L硝酸银溶液时,终点由黄色变为橙黄色,在滴定过程中,滴定终点颜色变化根本不明显,同时测试样终点的判定也是由黄色变为橙黄色,终点根本没有显著的颜色变化,有做过这个项目的老师指点一下[/color]

复混肥料中硝酸态氮含量的检测GB/T8572-2010中有提到含铵态氮肥料的检测、硝态氮和铵态氮肥料的检测；这样肥料中硝态氮含量即为（硝态氮+铵态氮）-铵态氮，我们以前一直是沿用这种检测方法来检测肥料中的硝态氮的，大家来探讨下我们这样检测肥料中的硝态氮含量正确吗？下面是我对这种检测方法提出的疑议。参照GB/T8572-2010中提到的含铵态氮、硝态氮和铵态氮法检测肥料中的硝态氮含量其实是对这个标准理解的不严谨，偏离造成的。1．此标准中所提到的氨态氮，并不是指肥料本身的铵态氮，而是指蒸馏瓶中以铵态氮形式蒸出的铵态氮。要不肥料中铵态氮含量的检测是依照GB/T3595-2000进行，其要对肥料样品进行适当处理后，检测出的才为肥料中铵态氮含量。2．同理标准中提到的硝态氮和铵态氮，也并不是指肥料本身的硝态氮与铵态氮之和，而是指蒸馏瓶中以硝态氮和铵态氮形式蒸馏出来的氮的形态。实际样品中是否会有蒸馏瓶中蒸馏出的硝态氮、铵态氮形态氮与肥料本身中的硝态氮、铵态氮形态氮有所不同呢？会的。举个例子：尿素是氮肥的主要来源之一，尿素在80℃开始分解放出氨。 △2（NH2）2CO （NH2CO）2NH+NH3 依GB/T8572-2010来分析的话：1. 两次分析的样品质量不同，由尿素中所产生的氨的量就不同了；2. 其尿素在80℃中开始分解放出氨，即使两次称样量一样，也并不能保证其分解反应放出氨的量是一样的，这里有涉及到化学反应动力学的问题，故用GB/T8572-2010中所提到的含铵态氮、硝态氮和铵态氮的试样的处理方法来检测肥料中的硝态氮所产生的误差是不确定的；3.就单从字面上来理解，也显得这种分析方法的严谨性不够。 所以我认为用GB/T8572-2010中有提涉到的铵态氮、硝态氮和铵态氮，两者相减即为硝态氮含量这种检测方法来肥料中的硝态氮是有失方法的严谨性，是不对的。用GB3559-2000氮试剂重量法来检测肥料中的硝态氮含量，此法操作繁琐，过程不易控制，而用NY/T1116-2006紫外分光光度法来检测肥料中的硝态氮含量，方法简单，易于操作。随机取一肥料样品，用NY/T1116-2006紫外分光光度法来检测肥料中的硝态氮含量，其含量为7.2%；而用GB/T8572-2010法是提涉到的铵态氮、硝态氮和铵态氮，利用两者之差相减即为硝态氮含量法检测其结果为5.5%；可见其方法的误差之大。肥料中硝态氮含量的检测,各位版友是按什么方法来检测呢？也会向我们以前一样,犯这么一种对标准理解不严谨、不正确的做法吗？我再这里贴出来意在提醒我们检测人员对标准的正确理解是多么的重要，检测人员不能一味的什么都按照标准一步就搬、可以有自己的见解，敢于向标准进行挑战，但一定要在正确、严谨的前提下。

用品：烧杯、坩埚、铁架台(带铁圈)、三角架、酒精喷灯。废定影液(从照相馆中取得)、锌片、盐酸(或硫酸)、硝酸。原理：用定影液(硫代硫酸钠)除去底片和相片上没有感光部分的卤化银(一般为溴化银)时，形成可溶性的硫代硫酸银络离子。硫代硫酸银络离子在酸的作用下，能转化为不溶性的硫化银。硫化银经煅烧便可还原出金属银来。如用硝酸来溶解硫化银，则生成硝酸银。溶液中尚有少量的卤化银，可用锌把银还原出来。它们的反应如下：1.定影液的作用：2Na2S2O3＋AgBr＝Na3[Ag(S2O3)2]＋NaBr2.酸与定影液的作用：6HCl＋2Na3[Ag(S2O3)2]＝2H3[Ag(S2O3)2]＋6NaCl2H3[Ag(S2O3)2]＝3H2S2O3＋Ag2S2O33H2S2O3＝3H2O＋3SO2↑＋3S↓Ag2S2O3＋H2O＝Ag2S↓＋H2SO4总反应式为：6HCl＋2Na3[Ag(S2O3)2]＝6NaCl＋Ag2S↓十3S↓＋3SO2↑＋H2SO4＋2H2O3.锌与废定影液中少量卤化银的作用：Zn＋2AgBr＝ZnBr2＋2Ag↓4.硫化银煅烧还原成银：Ag2S＋O2＝SO2↑＋2Ag↓5.硫化银溶于硝酸生成硝酸银：3Ag2S＋8HNO3(稀)＝6AgNO3＋2NO↑＋3S↓＋4H2O6.银和硝酸反应生成硝酸银：6Ag＋8HNO3(稀)＝6AgNO3＋2NO↑＋4H2OAg＋2HNO3(浓)＝AgNO3＋NO2↑＋H2O操作：在大烧杯中放置500毫升废定影液(最好用照相馆中的废定影液，一般含银可达0.4％左右)，加6N的盐酸，直到无气体和沉淀产生，边加边搅拌，并投入锌片，加热煮沸，数分钟后，烧杯底部有黑褐色的沉淀，此沉淀即为含银的硫化银沉淀。过滤后，用清水洗涤沉淀，干燥后，放在坩埚中用酒精喷灯灼烧(开始时先用温火)，几分钟后，有熔融的液态银出现，冷却后即得小的银粒。如将滤得的硫化银(一般称为“银泥”)不用煅烧处理，可加硝酸，使“银泥”完全溶解；如用稀硝酸处理，开始时稍加微热即能溶解，所得的溶液即是硝酸银溶液。如要制得硝酸银晶体，则须加热，使它浓缩成过饱和溶液。然后让它自然冷却，硝酸银晶体析出后，剩下的溶液可留待下次继续制取硝酸银用。由于反应中有刺激性气体(NO、NO2、SO2等)产生。所以反应要在通风橱中或通风良好的环境中进行。

大家好,我前几天做实验 硝酸银溶液不小心溅在手上了,今天手上的皮肤突然变黑,请问怎么办?该怎么除去?硝酸银中的银会对人体造成重金属中毒吗?PS:硝酸银溶液自配 0.5g的纯银用稀硝酸溶解后 稀释至100ml

求助：硝酸银的提纯，硝酸银溶液，可能有铁，铜等元素，如何才能得到纯的硝酸银。谢谢帮忙！

[size=4]大家好啊！ 刚看到有文怎么判断硝酸银滴定氯化物的终点的帖子，现在把自己的经验说出来让大家指点下！ 我几乎每天都要做氯化物的滴定，是锅炉水质的其中一项指标本来颜色应该是加了铬酸钾之后 颜色为有点微微绿色的黄色主体是黄色， 作为刚开始的判断我在考证时专家说是颜色刚刚开始变化是就是终点， 个人分析认为是对的，因为他首先和氯离子结合，只要混合均匀当几乎没有氯离子时，才会和铬酸钾集合生成橙色的铬合物才显示 橙红色版主说难判断，其实可以这样，如果你觉得要达到终点了就把读数记下来然后继续再加1－2滴，如果继续变的更加橙红色，说明刚才也就是终点或者接近终点了 如果颜色不变说明终点还没到继续滴定按我长时间来的操作 如果不是水样氯离子含量比较高的话，颜色很容易判断多1－2滴的变化还是很大的如果是同行欢迎楼主加为好友[/font][/font][font=楷体_GB2312][font=新宋体]大家好啊！ 刚看到有文怎么判断硝酸银滴定氯化物的终点的帖子，现在把自己的经验说出来让大家指点下！ 我几乎每天都要做氯化物的滴定，是锅炉水质的其中一项指标本来颜色应该是加了铬酸钾之后 颜色为有点微微绿色的黄色主体是黄色， 作为刚开始的判断我在考证时专家说是颜色刚刚开始变化是就是终点， 个人分析认为是对的，因为他首先和氯离子结合，只要混合均匀当几乎没有氯离子时，才会和铬酸钾集合生成橙色的铬合物才显示 橙红色版主说难判断，其实可以这样，如果你觉得要达到终点了就把读数记下来然后继续再加1－2滴，如果继续变的更加橙红色，说明刚才也就是终点或者接近终点了 如果颜色不变说明终点还没到继续滴定按我长时间来的操作 如果不是水样氯离子含量比较高的话，颜色很容易判断多1－2滴的变化还是很大的如果是同行欢迎楼主加为好友[/font][/font][/size][/size][em0808]

昨天配硝酸银滴定液时，称硝酸银时洒了十几克出来，然后我就擦到垃圾桶里了，垃圾桶是实验室生活垃圾桶，主要是一些纸，塑料等，不知道有没有安全隐患

我们用的是武汉材料保护研究所给的指导书，上面所说，配的标准硝酸银不用标定，因为硝酸银是基准物，标定它的溶液可能还没有硝酸银准确！所以想请教一下各位，硝酸银需不需要标定呢，或者你平时做不做标定！另外：我们实验室有一0.0141mol/L的氯化钠标准溶液，我用它标定配的0.1mol/L硝酸银，结果算出来是0.0099mol/L，差了一个数量级，现怀疑是氯化钠的问题，各位高手有没有知道除了硝酸银能标定氯化钠外，还有什么其他方法来标定！