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氢氟酸含量检测

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氢氟酸含量检测相关的论坛

  • 工业用的氢氟酸应该怎么检测

    根据国标,求出酸度来,氢氟酸的含量应该比酸度低是吧,常用的氢氟酸含量一般是多少啊?70%的氢氟酸应该就很纯了是吧,检测的时候需要注意些什么呢?

  • 【讨论】icp-ms在检测的过程中,换了氢氟酸试剂,现在出现超纯水中的砷元素达到几十ppt的含量,试问这样的问题是因酸污染仪器不?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在检测的过程中,换了氢氟酸试剂,现在出现超纯水中的砷元素达到几十ppt的含量,试问这样的问题是因酸污染仪器不?发现:因为我们的产品砷元素一般都是ppt级别的,现在变成ppb级别实在让我吃惊,于是从水中看是否是曲线做得不对,或者是标液污染,推断:用做好的曲线看了下水中的各个元素,唯独砷变得很多,以前是零点几个ppt现在是几十ppt,,于是返回标线零点查看,发现以前的曲线零点砷的cps是5左右,现在是200左右,验证步骤:重新调好仪器的灵敏度与质量轴,取甲乙丙三倍超纯水,甲中超纯水中的砷的元素Counts值,大概在10到20,往甲中加A家的氟酸试剂,COuNTS值猛增至300,再将吸管放入乙杯中,counts下降至30左右,再加入C家是硝酸,继续下降至20,再看丙杯中超纯水counts值是20左右,再加入几乎等量的B家的氢氟酸,conuts值依然在20左右,没有升高的变化,再放入加入A家是氢氟酸的甲杯中。砷的COUNTS值又上升至300以上结论 A家的氢氟酸是有问题的,特别是砷元素,现在仪器的背景砷的counts一直都是20左右了,咋办呢?怕洗不下来呢,问题是,即使做了试剂空白,也扣除了试剂空白和方法空白,都不行,得出的样品数据中砷还是大的离谱呢,相差1000倍呢

  • 【原创大赛】[第六届原创]工业氢氟酸中HF含量的测定(检验报告质量的研判)

    【原创大赛】[第六届原创]工业氢氟酸中HF含量的测定(检验报告质量的研判)

    工业氢氟酸中HF含量的测定(检验报告质量的研判)很幸运,这次让我也参加了检验报告质量的研判,就是查看别人的检验报告是否存在问题,这次我查看了工业氢氟酸的检验报告。将两份记录贴上来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231714_478950_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231714_478951_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231714_478952_2166779_3.png其中氟硅酸含量0.008%是依据GB7744-2008硅钼蓝法分光光度法测定得到的(记录略)。大家看到这样一份检验原始记录后,能发现出问题来吗?首先从总酸度的测定原理开始说起:标准是这样写的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231720_478954_2166779_3.png原理:这其实是氟硅酸钾容量滴定法,确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱滴定法。在饱和硝酸钾存在下,可溶性硅酸盐在大量钾离子及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以氢氧化钠溶液滴定。主要反应:H2SiF6(氟硅酸)+2K+=K2SiF6↓+2H+ (氢氟酸介质)………(1)K2SiF6↓+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF (加热水解)……………(2)HF +NaOH = NaF+H2O ……………(3)因此结合标准中的操作,应该是这样的,在硝酸钾存在下,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定用冰冷却的试液。然后再加热并继续滴定。第一次滴定(预加的+V1mL(记录))相当于除氟硅酸以外的酸以及沉淀氟硅酸时所释放的两个摩尔的酸(见反应式(1及3))。第二次滴定(V2(记录))相当于沉淀的氟硅酸钾加热水解后释放的其余四个摩尔的酸(见反应式(2及3))。注意点: 1)由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-+2K++6F-+6H+=K2SiF6↓+3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K+、F-、H+的浓度要有足够。2)温度也是不可忽视的,在饱和硝酸钾溶液中,只有在室温35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶,故要预先加热冰块以冷却滴定的样液。回到检查的记录上来:记录显示第二次滴定(V2)(第二次滴定V2消耗0。1moL/L的碱用量约10mL),计算出来氟酸硅与氢氟酸的含量则应该为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231720_478955_2166779_3.png可见氟硅酸含量及氢氟酸含量之差别了(主要是由于氟硅酸含量的差异引起的,由滴定法氟硅酸的含量为7。8%,而由硅钼蓝法的则是0。008%,同一份样品,这两个测定结果肯定是存在问题的,相对来说硅钼蓝法测得的结果准确些,因此我认为滴定法这个试验过程就存在着问题了,如果V2的用量这么大(约10mL)的话,则应该是第一次滴定时会有明显的絮状沉淀物的,否则就是第一次滴定没有真正滴定到终点,剩余的酸留到第二次来滴定。结论:通过这次检验报告质量的研判,也我也进一步明白了工业氢氟酸标准中氢氟酸含量的测定原理,化学分析检验员不仅仅是只会对着标准进行操作,更要明白其中的实验原理,这样才能更好地完成检验工作。

  • 【讨论】Cu检测值为2.06mg/L,对照氢氟酸的标签,这个氢氟酸合格么?

    以下是氢氟酸的标签内容:500毫升批号四赫有毒品厂址:太和路1004号公司:大渡河路188号上海化学世纪有限公司氢氟酸Hydrofluoric acid分子式:HF分子量:20.01符合:GB/T 620-1993试剂生产许可证号:xk13-2010279-176 I危规号:91035技术条件含量……………………………………≥40%灼烧残渣………………………………≤0.001%氯化物(Cl)…………………………≤0.0005%硫酸盐和亚硫酸盐(以SO4计)……≤0.001%磷酸盐(PO4)…………………………≤0.0001%氟硅酸盐(SiF6)……………………≤0.002%铁(Fe)………………………………0.00005%重金属(以Pb计)……………………≤0.0001%忧级纯 GR===============做土壤中Cu的时候,消解液是HNO3+H2O2+HF,发现试剂空白很高。将这个氢氟酸试剂直接进火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],发现Cu元素的值有2.06mg/L我想请教一下,这样对照这个氢氟酸试剂的标签,这个氢氟酸合格么?

  • 【求助】用氢氟酸消解样品后测Ba空白吸光度大

    用氢氟酸消解样品后测Ba空白吸光度大,空白加的酸和消解样品的酸一样,同时放到微波消解仪里消解,消解后都加了硼酸。用笑气--乙炔检测时,空白的吸光度很大,有0.3以上,而样品的吸光度反而比空白的还要小,有些样品的吸光度基本就是0,以至于无法测出Ba的含量。氢氟酸和硼酸买回来时都有检过,没有Ba,两个混在一起(没有消解)测也没测出Ba。刚开始认为是消解罐没清洗好,被污染进去的,但是用同样的酸先把消解罐清洗后(加酸后放到消解仪里消解)再消解,还是同样的情况。想不用氢氟酸来消解,可是有的样品不用氢氟酸不能消解完全,别人都能测出,自己却测不到数据,急死了。不知道这是什么原因?

  • 氢氟酸的检测方法`

    我公司的氢氟酸、硫酸的部分检测方法,仅供参考[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24602]氢氟酸的检测方法[/url]

  • 原子荧光测氢氟酸里的砷元素?

    请问原子原子检测氢氟酸里的砷元素,可以把氢氟酸的含量控制在0.5%左右,这样还会腐蚀石英玻璃的器件吗比如气液分离器,炉芯这些还是会被腐蚀吗?

  • 【求助】急求,混合酸溶液中含有氢氟酸问题?

    [size=3][b]滴定 硫酸 硝酸 溶液 镁离子[/b][/size] 若混合酸溶液中含有氢氟酸、硝酸、硫酸,怎样分别测出其中各酸的含量,最好是简单的方法,像滴定的方法,另有溶液中含有铝离子、镁离子、硫酸,怎样测出其酸的含量以及铝、镁离子的含量,急求。

  • 【求助】急求,混合酸溶液中含有氢氟酸问题?

    [size=3][b]滴定 硫酸 硝酸 溶液 镁离子[/b][/size] 若混合酸溶液中含有氢氟酸、硝酸、硫酸,怎样分别测出其中各酸的含量,最好是简单的方法,像滴定的方法,另有溶液中含有铝离子、镁离子、硫酸,怎样测出其酸的含量以及铝、镁离子的含量,急求。

  • 如何驱赶氢氟酸或降低氢氟酸腐蚀仪器?

    消解某含二氧化钛,氧化铝样品,使用了硝氟高氯三元密闭消解,要测试其中的汞砷含量。常规的煮沸赶酸法不适用了,那么如何才能去除氢氟酸或降低氢氟酸腐蚀呢?硼酸络合的话大概是什么比例比较好?

  • 求助-硝酸、氢氟酸、双氧水在硅片检测中的相关问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],在配制标液的时候都要加硝酸,能起稳定性的作用,请问一下它的工作原理是什么????在做硅片表面金属检测时,回收液用氢氟酸和双氧水配制,氢氟酸是用来蚀刻硅片表面的氧化层,双氧水是用来做什么的,它的原理又是什么??????? 麻烦各位大大了!!!

  • 【原创】土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法(氢氟酸-高氯酸-硝酸法)

    土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

  • 耐氢氟酸电极使用维护及注意事项

    1.将耐氢氟酸电极连接到ph计的输入端,正确连接。2. 正确配制耐氢氟酸电极浸泡混合液:取37.25克氯化钾和1.75克混合磷酸盐粉末配制成250ml混合溶液。3.严禁用耐氢氟酸电极测量能溶解PVC以及ABS的有机溶液,该体系对电极造成永久性破坏。4.耐氢氟酸电极导线及绝缘部分要保持清洁干燥,每次使用后将耐氢氟酸电极用纯水清洗干净,并放入装有混合溶液护套内或混合溶液中浸泡。5.特别注意:定位时,使用PH6.86和PH9.18的缓冲溶液,不可使用PH4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液,若不慎使用,立即用混合溶液浸泡至性能恢复。6.强氧化性体系及高亲脂物质含量极大的体系长期接触会对耐氢氟酸电极造成损害,短期接触后对电极性能有不良影响,出现此状况,立即用混合溶液浸泡至性能恢复。7.耐氢氟酸电极使用时先用PH6.86缓冲溶液中浸泡10分钟,实验室电极使用后可长期浸泡在混合溶液中,工业耐氢氟酸电极使用后必须再次校准时,并且在混合溶液中浸泡4小时以上,使参比电极和工作电极有一个稳定的扩散电位,使用时轻甩耐氢氟酸电极以确保内充液与工作膜有效接触。

  • 【求助】测样品中硅的含量问题?

    测样品中的二氧化硅含量,样品中能不能不加HF进行消解。加了HF之后二氧化硅与氢氟酸反应则生成气态四氟化硅了。后续检测就测不出二氧化硅的含量了。请问大家还有什么好的方法来消解它????

  • 【求购】采购超纯级硝酸和氢氟酸!

    我们想采购一些超纯级的硝酸和氢氟酸(杂质含量总量小于10ppt),不知道哪有卖的?[size=4][color=#DC143C]价格怎样?[/[/color]size],这个很重要,呵呵...钱紧张[em09508]

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