氢氟酸含量检测

油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源，在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸，对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程，生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高，同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量，增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁，联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%，由于很多食品中含有油脂，因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法，丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论，于2003年6月，制定了严格的规定，成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定：自2006年1月1日起，食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》，采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准，配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析，利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据，得到曲线相关系数R为0.998，回收率在75~117%之间，RSD为1.1%。结果表明，用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量，该方法曲线线性较好，重现性良好，回收率令人满意，是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比，达到30,000:1 以上；配备了自动除湿装置，易于维护；外形小巧，占地面积小；标配杂质分析程序；多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

国标：《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法：酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源：食用油环境湿度：55%环境温度：24 ℃ NaoH标定滴定记录：样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录：样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录：样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料，铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛，钒、锆等元素相似，能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023，铌铁中钛含量的测定方法是：变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为：试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下： 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L）的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口，用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

中国经济网北京7月10日讯 日前，香港《南华早报》报道称内地贝因美、伊利、圣元优博三大品牌婴儿配方奶粉含有反式脂肪酸，国家食品药品监督管理总局对此迅速作出回应，其监测结果表明，国产和进口婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量均符合国家标准。 　　据了解，近几年来，国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品，共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品，其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。 　　监测结果表明，国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g，反式脂肪酸最高含量均不超过总脂肪酸的3%，符合《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB 10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767-2010)和国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)标准的规定。 　　同时，对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测，经检测所有样品均含有反式脂肪酸，检测值为0.024g-0.367g/100g。

乳清蛋白含量新国标有指标规定无检测标准 卫生部正研制新检验方法 　　雅培事件新闻追踪 　　南方日报讯 最近雅培奶粉身陷“质量门”事件，再度引发了人们对新国标的质疑。在新国标中明确规定乳清蛋白与酪蛋白比例指标，该指标被部分专家认为是判别奶粉是否易为幼儿消化。然而令人困惑的是，新国标里没有该项目的检测标准，在日常监管中，也非常规抽查项目。对此，国家食品安全风险评估中心也承认，由于采用现行乳清蛋白测定方法的测定结果与实际含量存在一定的误差。据悉，目前卫生部正在组织研制新的乳清蛋白的检验方法。 　　最近雅培与香港CER公司的“口水战”，引发人们对我国新国标乳清蛋白和酪蛋白比例指标的争议。根据我国国家标准规定，婴幼儿配方奶粉中这个比例应为6：4，而CER公司检测的结果是41：59，故CER检测报告得出雅培涉事奶粉“质量最差”。 　　记者昨天从国家食品安全评估中心获悉，我国《婴儿配方食品》国标中，确有要求以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。“该要求主要是参考母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例”，国家食品安全风险评估中心在一则《对婴儿配方食品中乳清蛋白比例的说明》中称，乳清蛋白是蛋白质的一种，为人体提供必需氨基酸等成分。 　　值得一提的是，虽然目前婴幼儿配方奶粉新国标中规定有乳清蛋白与酪蛋白的比例要求，在日常监管部门的抽查中，这并不是一个常规抽查项目。有乳品专家指出，目前国内缺少配方奶粉工艺标准，甚至连检测标准都没有。 　　国家食品安全风险评估中心也坦承，目前卫生部正在组织有关单位研制新的乳清蛋白的检验方法。

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

民以食为天，粮安天下，粮食安全始终是国家头等大事。食以土为生，粮食的“粮食”要够，化肥则是粮食的“粮食”，对粮食增产贡献率在40%以上。 化肥的分析检测技术标准化对于化肥的科学、安全、高效的使用起到关键作用。 近期，国家市场监督管理总局发布了《GB/T 40461-2021肥料中钠含量的测定》，标准将于2022年的3月1日正式实施。 岛津解决方案《GB/T 40461-2021肥料中钠含量的测定》 原子吸收分光光度计AA-6880系列多灯位自动切换，支持高性能空心阴极灯稳定高光通量光学系统---双光束稳定高光通量光学系统---反射聚焦智能化的分析条件优化---燃烧器高度 (Cr:4ppm 标准溶液) 智能化的分析条件优化√ 自动检索最优燃气流量高效率耐腐蚀的雾化器高效雾化器：Pt-Ir毛细管，特氟龙喷嘴，陶瓷撞击球，高耐腐蚀可耐受氢氟酸电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列 稳定的气动进样系统垂直炬管、双向观测技术冷锥+反吹尾焰处理性能优异的光学系统独特真空光室√ 可测深紫外区元素√ 快速启动、低运行成本四项技术联合应用，节省70%氩气成本√ 全新的Eco模式。√ Mini炬管系统√ 真空光室√ 99.95%氩气稳定运行技术 提高分析效率√ 垂直炬管减少冲洗等待√ 真空光室减少开机和关机等待√ 事后更改波长、追加元素方法开发和诊断轻松简便√ 方法开发助手√ 诊断助手 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

锡是机体必须的微量元素，能促进蛋白质及核酸的合成，适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱，还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化，肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023，测定食品中锡含量的第一法为：氢化物原子荧光光谱法。其原理为：试样经消解后，在硼氢化钠（或硼氢化钾）的作用下生成锡的氢化物（SnH₄ ），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下：1.锡标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取0.1000g金属锡标准品，置于小烧杯中，用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至出现浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.锡标准中间液（10.0mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液（1.00mg/mL）1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。3.锡标准使用液（1.00mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液（10.0mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL，然后按分液键，将5个体积的锡标准使用液（1.00mg/L）分别加入25mL容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液（1+9）5.00（空白）、4.50、3.00、2.00、1.00mL；再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL，最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 北京市消费者协会近日针对76个服装品牌的100件样品进行测试，有25件样品未达到国家及相关标准要求，涉及乔治阿玛尼、ONLY、KENZO、POLO SPORT等品牌。本次比较试验不符合相关标准要求的项目主要有5项，分别为产品使用说明、纤维含量、耐干摩擦色牢度、耐湿摩擦色牢度、耐洗色牢度和起毛起球。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " strong 25件不达标衣服中，5件样品的纤维含量不符合相关明示标准要求，主要表现为纤维含量偏差超出规定允差范围和纤维成分的多标、漏标。 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 559" title=" 11111111111_wps图片_wps图片.png" style=" width: 600px height: 559px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 11111111111_wps图片_wps图片.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f7ff820c-d9c0-47d3-b629-618ecceb8ca1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 服装等纤维制品的纤维含量，主要有几种表示方式，包括纤维质量含量，即样品中某种限额外的质量占总纤维量的百分比；纤维提及含量，及样品中某种纤维的提及占总线未提及的百分比，日常检测运用较少；纤维根数含量，样品中某种纤维的根数占总纤维根数的百分比，显微镜检测即可，简单方便。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 对于纤维含量检测，我国采用GB/T标准合FZ/T标准,现行相关标准有GB/T10629-2009《纺织品 用户化学实验的实验室样品和试样的准备》及某些具体杨的规定，如GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》、GB/T2910.26-2017《纺织品 丁来你化学分析第26部分：三聚氰胺纤维与棉或芳纶的混合物（热甲酸法）》、GB/T2910.25-2017《纺织品 定量化学分析第25部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 基本检测步骤为取样——预处理（采用一定方法去除非纤维物质，如土层、浆料等）——定性分析（纤维成分分析）——定量分析（样品中纤维的含量分析）。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 附抽检衣服来自14家购物场所及不符合相关标准的样品 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 万达广场(丰台西铁营店)、燕莎奥莱购物中心、合生汇购物中心、万达广场(通州店)、高田工厂店、君太百货、汉光百货、天玛时(华联店)、补丁生活(公益西桥店)、西红门荟聚购物中心、红英(华联店)、京客隆(通州东关店)、银座mall(东直门店)以及东方信天翁运动专营店(天猫)。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 图片3.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 图片3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c01e58e3-5b94-4ff5-bc29-44a40b19c230.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 比较试验不符合相关标准的样品。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 图片来源：中国新闻网 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px text-align: center " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " strong span style=" font-size: 18px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫码关注【3i生仪社】，解锁生命科学行业新鲜资讯！ /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ceefbed3-a2af-4c91-93c6-7ec418adc4e4.jpg" title=" 小icon.jpg" alt=" 小icon.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span br/ /p

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

近日，由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》，填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白，为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障，为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施，对保护人民生命健康具有重要意义。 　　硒是人体必需的14种微量元素之一，具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用，被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克～200微克，而无机硒每日食用超过1000微克，就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。 　　随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深，以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧，开发利用硒资源，生产富硒农畜产品和保健食品，为缺硒地区提供天然富硒保健食品，已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。 　　目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代，日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而，目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。 　　据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍，基于无机硒强化添加剂的毒性，且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近，同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用，所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。 　　该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法，依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。 　　来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取了项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询，审议鉴定后一致认为：该项目试验设计合理，方法科学，数据翔实，资料齐全，结果可靠，完成了计划任务书规定的研究内容，其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展食品保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施，及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑，达到了国际先进水平，一致同意项目通过鉴定。 　　链 接 　　针对无机硒的限量标准要求主要有： 　　日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。 　　台湾地区(SPS通报号：2010G/SPS/N/TPKM/186)：胶囊状或片状，标注每日用量的食品：不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品：用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的45μg。 　　国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个： 　　一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定，亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量：乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg，乳饮料及饮液为50~200ug/kg，食盐为3~5mg/kg。 　　二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定，在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。 　　三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。 　　目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。

国家标准计划《肥料和土壤调理剂 黄腐酸含量及碳系数的测定方法》由 TC105（全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会）归口，TC105SC7（全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分会）执行 ，主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 辽宁普天科技有限公司 、山东泉林集团有限公司 、沈阳农业大学等 。附件：1.征求意见稿2.编制说明

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

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这几天，“硫磺熏蒸贝母”成为热词，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团4家知名药企的5款止咳药被曝检出较高含量硫磺，其中一款是儿童用药。随后，涉事企业之一的太极集团重庆中药二厂有限公司反驳称，检测方法不当致结果存疑，其生产的橘红丸中硫含量经再次检测并未超量。　　是否因为检验方法不当导致检验结果存疑，已成为了目前争议的焦点。对此，北京中医药大学中药学院刘洋教授指出，当双方对检验方法有争议时，应由有检验和裁定功能的权威机构中国食品药品检定研究院进行复检，出具权威报告来确定最终结果。　　5种常见止咳药被指硫磺超标　　据《经济观察报》等多家媒体报道称，举报人白某去年年底通过网购买到5种常见止咳化痰药，并送到西安国联质量检测技术股份有限公司(以下简称“西安国联质检公司”)进行检测，结果显示：所有送检药品中均检出较高含量的硫磺。　　西安国联质检公司的检测结果显示，5种止咳化痰药中的硫磺含量最高为0.6%，最低为0.1%。如果按照我国对中药材及饮片(10种指定中药材及饮片除外)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)150mg/kg的限量标准来看，上述检测结果确实超量。　　对于导致止咳药里检出超量硫磺的原因，举报人认为，是药厂使用了硫磺熏蒸法制作的浙贝。“硫磺熏蒸浙贝早已被国家明令禁止。”国家药典委员会中药材与饮片专业委员会主任委员、北京大学药学院天然药物学系教授屠鹏飞表示，150mg/kg的限量并不意味着中药材(10种指定药材除外)就可以采用硫磺熏蒸，主要是植物本身会含有一点硫酸盐，在测定时最终会转化为二氧化硫。　　浙贝清热化痰、润肺止咳，但新鲜浙贝干燥困难。北京中医药大学医药卫生法讲师邓勇表示，由于硫磺熏蒸的方法简便易行，熏蒸过程中产生的化学物质可以杀虫防腐，并促进浙贝干燥，降低加工成本；硫磺熏蒸的浙贝色白，卖相好，易保存。“无硫化加工的浙贝加工流程繁琐且成本高。”　　尽管国家明令禁止，浙贝主产地政府也出台了严禁生产、经营、使用经硫磺熏蒸浙贝的规定，并推行浙贝“无硫化”综合治理，但硫磺熏蒸浙贝仍在市场上普遍存在。中药材天地网上显示，浙贝主产地——浙江省金华市磐安县一户卖家卖的浙贝(有硫)50公斤售价为3200元，而浙贝(无硫)50公斤售价为4100元。　　“药企购买硫磺熏蒸浙贝可有效降低制药成本，成药被查处风险小。”邓勇认为，这也是一些药企愿意使用硫磺熏蒸浙贝的重要原因，“应该利用食药监部门和农业部检测机构，在中药材领域推进药材上市的强制监测工作，建立中药材质量安全新型监管体系。”　　是否为劣质药，检测方法成争论焦点　　据报道，西安国联质检公司为举报人白某送检的5种止咳药进行检测时，是依据现行有效、原卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》规定的方法进行的硫磺含量检测。　　此检测方法遭到了重庆中药二厂的质疑。5月7日，该公司发布回应称，西安国联质检公司出具的橘红丸检验报告，其检测方法不是测定药品、食品中二氧化硫的残留量的方法。选用不当的检验方法导致检测结果超标中药材及饮片硫残留限定标准40倍。　　重庆中药二厂认为，目前国家通用的食品中二氧化硫残留量测定方法为GB/T5009.34-2003。该厂参照《中国药典》2015年版附录2331药材、饮片二氧化硫残留量的测定方法(第一法)，随机测定橘红丸成品3批，测定结果分别为46mg/kg、56mg/kg、34mg/kg。此外，参照GB/T5009.34-2003食品方法进行测定的结果大致相同，检测结果为药材检验标准的0.37倍，橘红丸中硫残留在安全范围。　　对此，北京中医药大学中药学院刘洋教授指出，硫残留检验方法有工业方法、食品方法，也有中药材饮片方法，目前并没有强制性的要求必须按哪个方法去检测。“当出现争议时，应由政府检验裁定机构来进行检测，并出具最终的权威结果。”在中国，中国食品药品检定研究院就是这样的裁定机构，它所公布的检测方法和报告才是最权威的。　　硫化物是否确立标准,专家意见不一　　新京报记者注意到，此次事件中，《中国药典》每个中成药标准项下并没有硫残留限量值，双方检测结果均是依据中药材及饮片硫残留限量值标准来作为参考。　　重庆中药二厂称，是通过中药材限量值折算，参考国际食品法典对于人体硫摄入量的规定来判断中成药硫残留的安全范围，并认为其生产的橘红丸经过他们的检测，硫残留量在安全范围内。　　邓勇认为，由于缺乏成药硫化物检测国家标准，容易造成行业混乱，也会造成执法混乱，给了某些药企可乘之机，必须建立成药检测国家标准。　　对此，刘洋教授却有不同的意见。他认为，如果从药材采购开始到制成中成药的每个环节都进行检测，这并不单单是硫残留检测，还有其他很多方面的检测，将带来的成本消耗会很大，并不科学。药品是按照GMP生产流程进行管理，药厂必须先确定药材合格才能用于成药，而不是每一关都检测。“国家要求的是药品全程质控，质量是有传递的，如果成药不合格，一定可以追溯到前面环节的问题。”刘洋表示。　　硫磺熏制中药材的前世今生　　其实，用硫磺熏蒸贝母此前是被允许的。中国中药协会官方网站发布的内容显示，上世纪80年代末开始，用硫磺熏蒸浙贝进行产地初加工被作为一种新技术在贝农中推行 1994年版《浙江省中药饮片炮制规范》在浙贝母标准中增加了“硫磺熏制”法。　　2005年版《浙江省中药饮片炮制规范》和2010年版《中国药典》取消了此种加工方法，但没有规定二氧化硫的限量标准。　　2013年4月，国家药典委员会将中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收载进了《中国药典》2010年版增补本，规定中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量，允许使用硫磺熏制法的山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg，但这其中并不包括浙贝。超限的中药材及饮片将以“劣药”论处。2015版《中国药典》对此规定无变化。

【新民网独家报道】香港食品卫生部门近日在产自大连韩伟公司的“佳之选”鸡蛋中检出三聚氰胺含量超标，立刻在内地引起极大关注。新民网记者28日采访中国农业部获悉，目前，我国仅有饲料中含有三聚氰胺的检测标准，但没有饲料中含有三聚氰胺的含量标准。 　　农业部相关部门向新民网介绍说，检测标准和含量标准有区别，检测标准是指在三聚氰胺在一定含量以上可用检测手段检测出来。含量标准则直接跟产品是否合格相关，只有在含量标准允许范围内的产品才是经认定的合格产品。 　　据介绍，目前我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准，意味着不需要作强制检测。 　　新民网记者查阅了国家农业部2007年6月14日发布实施的《饲料中三聚氰胺的测定》，该标准中规定了测定饲料中三聚氰胺含量采用高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法两种方法，并对两种方法可检出三聚氰胺的最低定量作了认定。 　　对于目前诸多分析人士认为鸡蛋中三聚氰胺超标可能因为饲料超标的观点。农业部相关人士表示，三聚氰胺如果出现在饲料中，并不会在生产过程中自行产生，猜测有可能饲料是受到了农药、化肥的污染。 　　据悉，中国饲料生产安全也引起了国外市场的关注。新民网记者从国家质检总局获悉，质检总局已在10月中旬收到中国驻日本使馆经商处通报，称日本农林水产省向日本有关饲料行业协会发出通知，要求其进口中国产饲料、饲料原料和宠物食品时实施三聚氰胺的自主检查。

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

铁矿粉是由铁矿石（含有铁元素或铁化合物的矿石）经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料，常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展，由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品，用高氯酸赶酸后，用稀盐酸定容，使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm

2018年2月 - 塞拉莱，阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一，燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯（FAME）含量监控，根据欧盟标准EN 14078：2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯（ FAME）的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定，可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME)，是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油，作为绿色环保的替代燃料，在欧洲和美国得到大力推广，是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明，生物柴油起动 性能与石油柴油无区别，可直接以100％浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料，可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控，可从0.05％（V / V）的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块，集成到软件SpectraLUM中，可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果，而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制，使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果，极大提高了检测速率，降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案，例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案，包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发，现已拥有100多种分析方法，为全球用户提供相应行业解决方案，现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 （来源：LUMEX公司）

高等植物和微藻能够利用光能将水和二氧化碳转化成淀粉等高能化合物，从而生产粮食和生物燃料。因此，高产淀粉细胞工厂的选育具有重要意义。目前，定量测定细胞中淀粉含量的方法通常包括破坏性的细胞处理过程、酶(或酸)介导的水解、水解产物的定量等多个环节，不仅需要大量细胞，且操作步骤繁琐、耗时耗力、成本较高，极大地限制了淀粉含量的高通量筛选。此外，传统方法通常无法检测自然界中大量存在的难培养微生物中的淀粉含量。 　　近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心助理研究员籍月彤、硕士研究生何曰辉等利用该中心研制的活体单细胞拉曼分选仪原型机(Raman-activated Cell Sorter，RACS)，通过单细胞拉曼光谱的快速采集和分析，发明了一种快速、非侵入性、不须标记、以单个活体细胞为单位的淀粉定量检测方法，为富含淀粉的种质资源选育提供了一种崭新手段。该工作发表在新一期的Biotechnology Journal上。 利用单细胞拉曼光谱技术在单个细胞精度定量监测微藻产淀粉过程 　　研究人员以478 cm-1拉曼峰强度作为细胞淀粉含量的定量标记对莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)以及工业常用藻株小球藻(Chlorella pyrenoidosa)进行了淀粉含量检测，证明该方法与传统试剂盒法测定结果相关系数(R2)达0.99。该方法无需破壁等繁琐预处理，信号测量时间仅需两秒，基本无耗材消耗，仅需个别细胞或纳升级样品。同时，该方法不需经过细胞纯化与培养环节，能将微藻种质淀粉含量筛选时间从几天缩短至几分钟。此外，该方法还能对难培养微生物资源进行检测并基于淀粉含量进行单细胞分选，从而极大地拓展了应用空间。 　　上述研究得到了科技部合成生物学&ldquo 863&rdquo 项目和中科院&ldquo 能源微藻生物炼制&rdquo 创新团队国际合作伙伴计划等支持，由徐健研究员和黄巍研究员共同主持完成，华东理工大学李元广教授团队也参与了该研究。

利用单细胞拉曼光谱技术在单个细胞精度定量监测微藻产淀粉过程 　　高等植物和微藻能够利用光能将水和二氧化碳转化成淀粉等高能化合物，从而生产粮食和生物燃料。因此，高产淀粉细胞工厂的选育具有重要意义。目前，定量测定细胞中淀粉含量的方法通常包括破坏性的细胞处理过程、酶(或酸)介导的水解、水解产物的定量等多个环节，不仅需要大量细胞，且操作步骤繁琐、耗时耗力、成本较高，极大地限制了淀粉含量的高通量筛选。此外，传统方法通常无法检测自然界中大量存在的难培养微生物中的淀粉含量。 　　近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心助理研究员籍月彤、硕士研究生何曰辉等利用该中心研制的活体单细胞拉曼分选仪原型机(Raman-activated Cell Sorter，RACS)，通过单细胞拉曼光谱的快速采集和分析，发明了一种快速、非侵入性、不须标记、以单个活体细胞为单位的淀粉定量检测方法，为富含淀粉的种质资源选育提供了一种崭新手段。该工作发表在新一期的Biotechnology Journal上。 　　研究人员以478 cm-1拉曼峰强度作为细胞淀粉含量的定量标记对莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)以及工业常用藻株小球藻(Chlorella pyrenoidosa)进行了淀粉含量检测，证明该方法与传统试剂盒法测定结果相关系数(R2)达0.99。该方法无需破壁等繁琐预处理，信号测量时间仅需两秒，基本无耗材消耗，仅需个别细胞或纳升级样品。同时，该方法不需经过细胞纯化与培养环节，能将微藻种质淀粉含量筛选时间从几天缩短至几分钟。此外，该方法还能对难培养微生物资源进行检测并基于淀粉含量进行单细胞分选，从而极大地拓展了应用空间。 　　上述研究得到了科技部合成生物学&ldquo 863&rdquo 项目和中科院&ldquo 能源微藻生物炼制&rdquo 创新团队国际合作伙伴计划等支持，由徐健研究员和黄巍研究员共同主持完成，华东理工大学李元广教授团队也参与了该研究。

作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 Puroshpher® STAR Chromolith® Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱：Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度：0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长：225nm进样量：20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125，125，160ug/ml） 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用Purospher® STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。Purospher® STAR色谱柱 默克密理博（Merck Millipore）Purospher® STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱（Chromolith® ） 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith® ）用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith® 整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith® 整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱Extrelut® NTa)液液萃取柱：Extrelut® NT20；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面；c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。B固相萃取Lichrolut® a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号 名称 规格描述 货号 1 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) 1.56200.0008 2 色谱乙腈 LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade 1.00030.4004 3 正己烷 LichroSolv® n-Hexane 1.04391.4000 4 乙酸乙酯 LichroSolv® Ethyl acetate 1.00868.4000 5 液液萃取柱Extrelut NT Extrelut NT20(处理20ml样品溶液) 1.15096.0001 6 固相萃取柱Lichrolut RP18 Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml) 1.02122.0001 7 手动移液器 Macro pipette controller BR26151 8 电动移液器 Accu-jet® pro BR26300 9 针头滤器 微孔滤膜0.45um,PTFE SLFHX13NL 10 纯水系统 Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0 11 整体化液相色谱柱 Chromolith® Performance RP-18e 100-4.6mm 1.02129.0001 更多详细方法，请联系默克密理博（Merck Millipore）总 机：021-38529000全国客服热线：400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有，如需转载请注明出处，特此声明！

防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响？脱水防锈油水分表示油品中含水里的多少，用质量分数表示。油品中应不含水分。防锈油中有水分存在，将破坏防锈油膜，使润滑效果变差，加速油中有机酸对金属的腐蚀作用.水分还造成对机械设备的锈蚀，并导致防锈油的添加剂失效，使防锈油的低温流动性变差，甚至结冰，堵塞油路，妨碍防锈油的循环及供油。因此，防锈油在使用前，必须检查有无水分，如有，必须设法脱水。 防锈油中有无水分检测方法：采用卡尔费休水分测定法分析检测防锈油中的水分含量；仪器配置：1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；2.铂片电极；3.滴定池搅拌台；4.10μL微量注样针5.5ml样品进样针；6.电子天平（0.1mg）实验试剂：滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；溶剂：无水甲醇；测定方法：1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。实验数据：样品名称：防锈油 滴定度：3.286mg/mL环境湿度：45% 环境温度：15 ℃样品名称样品质量/g消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%防锈油19.5670.9263:330.03187.9540.7553:200.03129.1180.8693:240.0313防锈油28.8440.7223:130.026810.0050.8443:040.02778.40.6793:100.0266

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

近期有关血铅的新闻再次占据了媒体的版面,人们又一次开始关注血铅超标的问题。那么什么是血铅超标？如何界定血铅是否超标？血铅超标有什么症状呢？ 血铅超标是指血液中铅元素的含量，超过了血液铅含量的正常值，如果过高，就说明发生了铅中毒。它会引起机体的神经系统、血液系统、消化系统的一系列异常表现，影响人体的正常机能。 中国国家血铅诊断标准： 　　正常血铅水平：0--99微克/升(L)。 等于或大于100微克/升，为铅中毒。 　　100--199微克/L为铅中毒。 　　200--249微克/L为轻度中毒。 　　250--449微克/为中度中毒。 　　等于或高于450微克/L为重度中毒。 　　铅是一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功用,其理想的血铅浓度为零。然而,由于环境中铅的普遍存在，绝大多数人体中均存在一定量的铅，铅在体内的量超过一定水平就会对健康引起损害。 　　国内最新研究成果表示，儿童体内血铅超过100微克/升，智能指数就会下降10~20分。国际消除儿童铅中毒联盟的专家告诫说，中国如果不注意铅中毒的防治，20年后中国人平均智力将比美国人低5%。 　　血铅症状： 　　1.神经系统：易激惹、多动、注意力短暂、攻击性行为、反应迟钝、嗜睡、运动失调。严重者有狂躁、谵妄(神志错乱、迷惑、语无伦次、不安宁、激动等特征并时常带有妄想或幻觉的暂时性神经失常)、视觉障碍、颅神经瘫痪等。 　 2.消化系统：腹痛、便秘、腹泻、恶心、呕吐等。 　　3.血液系统：小细胞低色素性贫血等。 　　4.心血管系统：高血压和心律失常。 　　5.泌尿系统：早期氨基酸尿、糖尿、高磷尿。 据报道，我国儿童铅中毒现象是普遍存在的。主要由于对血铅含量超标不够重视而酿成的大事件越来越多，在社会上的反响也越来越强。我国儿童铅中毒状况已远远超过工业发达的国家。无论是平均血铅水平还是铅中毒的流行率均已明显超过美国儿童。据不完全统计，我国儿童20%以上超过血铅水平最低标准,有一部分已达到严重的铅中毒。 做为国内首家生产医用原子吸收光谱仪的分析仪器企业，北京东西分析仪器有限公司在检测人体微量元素方面积累了丰富的经验，产品已经广泛应用在妇幼保健单位、儿童医院及综合医院等。公司不但提供先进的仪器和试剂，还建立了一套完整的微量元素检测的方案。

中药是我国传统医学的重要组成部分，一直以其独特的疗效而闻名于世。然而，随着经济的发展，环境污染越来越严重，使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素，这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国2010年版药典中规定药材中汞的含量要小于0.2 m g / k g 。美国药典通则USP231在2010年被USP232杂质元素限值，USP233杂质元素测定法所取代。其中USP232中规定汞的限值为1.5mg/kg，USP233中推荐的前处理方法为微波消解法。汞的测定可用分光光度法、冷蒸气原子吸收法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法测定。本文介绍采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，具有简单、快速和灵敏度高操作成本低的特点，可以满足药典分析的要求。 采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，实验结果表明汞在0～5 &mu g/L浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0.9992，检测限为0.13 &mu g/L，加标回收率为95%～104%。该方法具有灵敏度高，测试快速的优点，可以满足药典中汞分析限值的要求。 在本方案中，采用了岛津原子吸收分光光度计AA-7000。AA-7000配备了新开发的三维光学系统。测光系统在火焰测定时自动设定为光学双光束，在石墨炉测定时自动设定为高通量，可最大限度的发挥各测定方法的设计性能。AA-7000采用先进的安全技术，在世界上首次标配了振动传感器，一旦检测到振动，立刻自动熄灭火焰。另外具备气体检漏等各种安全机构。 AA-7000支持系统管理与精度管理，新的WizAArd与网络对应的分析数据管理系统&ldquo Class-Agent&rdquo 相结合，实现了与FDA21 CFR Part11的应对。WizAArd自身也标准配备了系统策略设置、用户管理、日志浏览器、事态追踪、电子签名等充实的系统管理功能，标准配备硬件有效性验证软件。 岛津原子吸收分光光度计AA-7000 欲知详情请点击冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。