氧化铝微量定仪

铝合金、镁合金、硬钢、软钢、陶瓷涂层，印刷线路板？这么多种类材料的金相样品制备，精细磨抛如何用氧化铝抛光液抛光？只知道一般情况，末道工序要使用0.05μm的氧化铝抛光液。但是需要抛光多长时间呢？加载力是多少N呢？是否需要加水？......。对于刚入行的金相小白，对如何使用氧化铝抛光液抛光还真是一头雾水，有点懵圈......，只有恰当使用氧化铝抛光液抛，才能快速抛光出理想表面！可脉检测小编让您一文看懂，不同材料如何使用氧化铝抛光液抛出理想表面，希望能帮到你。在氧化铝抛光液的家族中，粒度径有0.05μm、0.3μm和1μm等多个粒度径型号，其中0.05μm的使用较多，主要用于金相样品的末尾一道抛光工序，可有效去除微小划痕，理想再现材料的微观组织形貌。依据各种类材料的性质不同，氧化铝抛光液在使用方法上略有差别。小编依据日常实验经验，整理出常见材料制备时的具体使用方法，列表如下：以上是0.05μm氧化铝抛光液，在对不同材料样品抛光时的使用方法，供大家参考。温馨提示：1、抛光过程中，当磨盘相对转数500转以上快速抛光时，则需要添加抛光冷却润滑液或者 水。 添加时，注意流速要慢些再慢些，以确保氧化铝磨料颗粒不被水流冲离抛光布而造成浪费。2、对于易氧化的材料，千万不可加水，换成酒精作为冷却润滑剂是不错的方法。介绍这么多对氧化铝抛光液的使用方法，你看懂了吗？如有疑问可随时联系可脉检测的应用工程师咨询。

铝合金在工业应用中十分广泛，作为有色金属结构材料，在航空航天、机械、汽车、船舶等工业中被大量应用。铝合金材料的研究和应用需求不断发展，金相分析作为对材料检测的重要手段和步骤之一，也随之更加深入，可脉检测金相工程师将快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金样品的经验分享给朋友们，为提高我们的工作质量和效率提供参考。铝合金的金相样品制备，通常情况，在用四步法或五步法的制备时，使用MgO做精细抛光剂是非常理想的，但由于MgO很难以非常细小的粒度提供，实际上使用起来并不容易，所以，采用氧化铝抛光液来代替MgO是不错的方法。但，需要提示的是：标准的煅烧氧化铝抛光介质不适合铝合金金相样品的制备，而胶体三氧化二铝悬浮液才是铝合金样品制备非常理想的抛光剂。在铝合金家族中，许多铝合金的金相样品是通过四步制备法制备的，采用氧化铝抛光液配合短绒/中绒抛光布，对样品进行精细抛光，不仅可保留铝合金中全部的金属间化合物微粒，还能有效控制浮凸缺陷。可脉检测金相工程师的铝合金样品四步制备法如下表所示：温馨提示：在使用6μm和3μmd金刚石抛光液进行中等研磨时，可能会发生嵌入现象，这时，可用金刚石抛光膏替代金刚石抛光液研磨，会有效改善嵌入缺陷。快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金金相样品的方法简单介绍这些，以上方法采用的是美国QMAXIS研磨抛光耗材，仅供参考！如您还有疑问或未解决的问题，欢迎联系可脉检测金相工程师，共同探讨更适合您的解决方案。

作为耐火材料领域最前沿、最专业的盛会之一，2017年9月3日氧化铝在陶瓷耐火领域应用及创新技术论坛于淄博先进陶瓷产业园盛大召开。北京中科科仪股份有限公司——国内扫描电子显微镜领军品牌，作为会议的主要赞助商之一参加了此次盛会。在会议中，中科科仪应用工程师做了“扫描电子显微镜在氧化铝粉末行业中的应用”的报告，介绍了中科科仪的发展历程，举例分析了扫描电子显微镜在氧化铝等粉末行业中的应用，并且与参会代表进行了深入的沟通。清华大学盖国胜教授举例说明了扫描电子显微镜在粉末行业中至关重要要的作用，对中科科仪的扫描电子显微镜给出了高度好评，并倡导大家支持国产，得到与会代表的广泛认同，大大的提升了中科科仪的品牌形象。

本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料（红褐色），主要成分是刚玉（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3）。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理，用SEM进行观察就变得非常重要。　 左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片，通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外，对Al2O3处放大后（右图）可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

6月14日上午于盛瀚直播间成功举办氧化铝行业云会议 盛瀚与近30家氧化铝行业代表性企业共计40+行业代表人员一同了解与探讨盛瀚和离子色谱的相关议题在品牌运营部经理张云龙的主持下，线上会议于9:30准时开始。首先，由产品经理陈阳向大家介绍盛瀚公司的发展历程以及离子色谱仪的发展历史和基本知识，让大家对盛瀚和离子色谱仪有了初步认识。为了让大家更深入地了解盛瀚，销售运营部小姐姐刘文婷带领参会嘉宾体验了一把“沉浸式参观盛瀚”。通过直播镜头，刘文婷在盛瀚科技展厅为大家详细介绍了盛瀚的企业文化、产品发展史以及未来发展愿景等。随后在镜头的带领下，大家又参观了应用开发中心，了解了更多有关盛瀚离子色谱仪器的相关应用现状。在“实地”参观了盛瀚后，就进入了我们干货满满的专业讲解环节。产品经理王禹为各位与会嘉宾讲解了有关离子色谱仪器原理、应用方案以及维护保养相关的“硬”知识，并探讨了氧化铝相关的行业解决方案。王禹的讲解既专业又深入浅出，不可谓不精彩！在议程的最后，我们为所有嘉宾预留了答疑解惑的时间，由西北区销售经理李贺和应用开发部副经理张苗苗为大家解答相关疑问。由于疫情的影响，本次原定线下举行的氧化铝行业会议改为以线上形式进行。但是，形式的改变并不会影响本质。不管是线上还是线下，盛瀚都会拿出最佳状态、最佳方法，为各位行业企业客户提供最优质的服务。也欢迎更多行业伙伴与盛瀚进行更多行业交流，合作共赢！

CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝小柱 货号：SBEQ-CA1954 产品描述：CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝 SPE 小柱，500mg， 6mL/30 pcs 应用：GB/T 19542-2007；NY 5029-2001 原价：365.00元 优惠价：292.00元 促销时间：2011-8-15至2011-9-14 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

甜菜碱是一种碱性物质，主要为强心甙和其他甾类成分，可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，学名三J基胺乙内酯，许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的，多项研究结果显示，枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定，该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取，提取液通过碱性氧化铝小柱净化，其中杂质吸附在小柱上，洗脱目标物后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm，5μm。流动相：乙腈：水=85:15；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论：Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试，加标回收率满足实验要求。订货信息‍

甜菜碱是一种碱性物质，主要为强心甙和其他甾类成分，可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，学名三J基胺乙内酯，许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的，多项研究结果显示，枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定，该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取，提取液通过碱性氧化铝小柱净化，其中杂质吸附在小柱上，洗脱目标物后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm，5μm。流动相：乙腈：水=85:15；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论：Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试，加标回收率满足实验要求。订货信息‍

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率性能明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性，因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近，其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。　左图的SE图像可看出细孔是随机排列的，而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方：关西大学　系统理工学部　新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小，更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布，放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。（样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University） 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述

近日，中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作，在超高场（1.5GHz）固体核磁共振（NMR）技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。　　氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体，其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散，γ-Al2O3烧结相变，以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低，其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右，因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前，所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。　　本研究中，得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率，科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术，直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息，首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在，且在水的作用下易于发生结构重构。　　科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片（Al2O3-NS）与γ-Al2O3进行对比研究，借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验，以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现，γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同，且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似，进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。　　相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题，发表在ACS Central Science上，并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。　　论文链接 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质

三门峡市政府采购服务中心受三门峡市质量技术监督检验测试中心的委托，就该单位所筹建的国家铝及铝制品质量监督检验中心（简称：国家铝质检中心）实验室设备采用公开招标方式进行采购，欢迎符合要求的供应商参与招标。 　　一、项目名称：国家铝及铝制品质量监督检验中心实验室设备公开招标。 　　二、项目编号：三财采购[2011]第173号总第1009号　采购中心编号：SMXCGZX[2011]第62号 　　三、采购内容：见附表(具体技术参数见招标文件)。 序号 名称 数量 用途 备注 第一包 1 X-荧光光谱仪 1 矿石、氧化铝、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等含量元素分析 进口 2 美国LabTech电热板(±5℃) 1 样品分析前处理,与X-荧光光谱仪配套 进口 3 美国LabTech电热板(±2℃) 1 样品分析前处理,与X-荧光光谱仪配套 进口 4 水冷仪(荧光光谱配套) 1 冷却、与X-荧光光谱仪配套 国产 5 高频熔样器 1 熔样 国产 6 自动压片机 1压片制样、与X-荧光光谱仪配套 国产 7 振动磨 1 试样分析前处理 国产 8 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第二包 9 电感耦合等离子体 (ICP)发射光谱仪 1 铝及铝合金以及化工产品中 微量元素的分析 进口 10 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第三包 11 X射线实时成像检测系统 1 铝铸件、压铸件中探伤检测 国产 12 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第四包 13 激光粒度仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等粒度分析 国产 14 比表面积测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等比表面积测定 国产 15 安息角测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等安息角测定 国产 16 松装密度测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等松装密度测定 国产 17 磨损指数测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等磨损指数测定 国产 18 顶击式振筛机 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等粒度测定 国产 第五包 19 电液伺服疲劳试验机 1 铝及铝合金材料疲劳试验 国产 20 蠕变试验仪 1 铝及铝合金材料老化试验 国产 21 冲击试验机 1 铝及铝合金铸件的抵抗力测定 国产 第六包 22 杯突试验机 1 铝箔杯突试验 国产 23 管式冲击试验机 1 铝板、带、箔、型材及 其涂层的抵抗力测定 进口 24 铝线反复弯曲试验机 1 铝及铝合金线弯曲试验 国产 25 铝管弯曲试验机 1 铝及铝合金管弯曲试验 国产 26 铝箔耐破度测定仪 （铝箔破裂强度仪） 1 铝箔耐破度测定 国产 27 热封试验仪 1 铝箔热封强度测定 国产 28 照度计 1 国产 29 漆膜划格器 1 涂层附着力检测 国产30 电解抛光仪 1 电容器用铝箔立方织构检测设备 国产 第七包 31 水冷型氙弧灯老化试验箱 1 铝板、带、箔、型材 及其涂层的环境试验 国产 32 高低温交变湿热试验箱 1 铝板、带、箔、型材及其 涂层的抗高低温高湿试验 国产 33 盐雾试验箱 1 铝板、带、箔、型材及其涂层的盐雾试验 国产 34 超声探伤仪 1 铝及铝合金锻件的探伤检测 进口 第八包 35 电导率仪 2 溶液中离子的导电性测量 国产 36 金属电导率测试仪(涡流) 1 铝及铝合金板、带、线材的导电性测量 国产 37 电磁搅拌器 2 溶液均匀性处理 国产 38 超级恒温水浴 1 试样恒温反应条件设置 国产 39 真空干燥箱 1 试样烘干保持 国产 40 离子测定仪 1 测水中离子 进口 41 除湿机 5 实验室除湿 国产 42 溶剂过滤器 3 溶液过滤 国产 43 铂黄坩锅 4 样品分析前处理，与X-荧光光谱仪配套 国产 44 银坩埚 20 化学分析用 国产 45 银器皿 10 化学分析用 国产 46 保险柜 2 铂金坩埚、皿、玛瑙研钵等 贵重物品、有毒物品的保管 国产 　　备注： 　　招标公告中第七条中的第2款，更改为：经相关部门年检通过的企业执照、税务登记证，机构代码证。 　　四、招标文件售价：人民币600元/份(售后不退，不办理邮购) 　　五、购买招标文件时间：2011年10月8日-10月14日(北京时间，下同)(上午8：30-11：00，下午14：30-17：00，法定节假日除外)。 　　六、购买招标文件地点：三门峡市政府采购服务中心207室(河南省三门峡市崤山路中段38号长城宾馆南楼二楼207室)。 　　七、合格供应商应具备以下条件： 　　1、符合《政府采购法》第二十二条规定，具有独立法人资格且企业注册资本200万元(含200万元)及以上的 　　2、经相关部门年检通过的企业营业执照(营业执照范围内必须包括所投产品的生产)、税务登记证、机构代码证书 　　3、法定代表人或其授权代理人的授权证书(1份)及本人身份证 　　4、产品已通过国家相关部门检验检测，可提供检验报告和合格证书。 　　5、本次项目不接受联合体参与招标。 　　*购买招标文件时需提供以上资格证明文件，经采购方、公证处、采购中心三处审验。经三方审验后合格方可购买招标文件，采购中心留存以上资料加盖单位公章的复印件一份。 　　八：投标书递交截止时间及招标时间：2011年11月2日9：00。 　　九、招标地点：三门峡市政府采购服务中心招标一楼大厅。 　　十、联系人： 　　三门峡市政府采购服务中心：薛女士 　　电话：(0398)2976167 传真：(0398)2976169 　　三门峡市质量技术监督检验测试中心：李静 　　电话：0398-2967058 　　三门峡市诚信公证处：水建军 　　0398-2817127

各有关单位：经研究，现对《橡胶和橡胶制品 生物基含量的测定 第1部分:通用原则和采用胶料配方的计算方法》等159项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001939，查询项目信息和反馈意见建议。 2024年7月23日部分标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜 镜面反射率和镜面光泽度的测定修订2024-08-222密闭式炼胶机炼塑机修订2024-08-223建筑材料人工气候老化试验方法修订2024-08-224铝粉 第1部分：空气雾化铝粉修订2024-08-225氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第13部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法修订2024-08-226平板硫化机修订2024-08-227稀土氧化物固态电解质粉制定2024-08-228稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第2部分：钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷、钛量的测定修订2024-08-229彩晶装饰玻璃修订2024-08-2210水泥基胶凝材料浸水安定性检验方法制定2024-08-2211稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第1部分：稀土化合物粒度分布的测定修订2024-08-2212稀土系储氢合金吸放氢反应热力学性能测试方法制定2024-08-2213稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法制定2024-08-2214离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 硫酸根含量的测定制定2024-08-2215稀土废渣、废水化学分析方法 第6部分：铊、钒量的测定 电感耦合等离子体质谱法制定2024-08-22

SPEX MIXER/MILL® 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill® , SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

在国家自然科学基金项目（批准号：52031013、U1708252、51725103）等资助下，中国科学院金属研究所李殿中研究员率领其团队与所内相关课题组合作，在低氧稀土钢研究领域取得进展。相关研究成果以“低氧稀土钢（Low-oxygen rare earth steels）”为题，于2022年9月8日在《自然材料》（Nature Materials）上在线发表。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41563-022-01352-9。国内外大量研究表明，在钢中添加微量的稀土即可显著提高钢的韧塑性、耐磨、耐热、耐蚀等性能。然而，由于稀土金属极为活泼，在其电解制备时容易形成大尺寸稀土氧化物，这些稀土氧化物随稀土金属或合金加入到钢液中，带入的大尺寸稀土夹杂物难以上浮去除，从而导致稀土钢性能波动并与耐火材料反应堵塞浇口。该工作利用自主发明的夹杂物萃取三维表征技术，分析了稀土GCr15轴承钢和进口某轴承钢中的夹杂物形貌，发现在三维尺度上进口轴承钢中以氧化铝和大尺寸硫化锰夹杂物为主（图1a），而稀土轴承钢中夹杂物主要是细小的球状稀土氧硫化物（图1b）。与氧化铝夹杂物相比，稀土氧硫化物在疲劳加载过程中可以发生塑性变形，引发夹杂物周围应力集中显著减小，有效延缓疲劳裂纹的萌生。基于上述发现，研究人员阐明了氧的关键作用，开发了钢液低氧和稀土金属低氧的控制技术（“双低氧稀土钢”技术），有效解决了稀土钢工业应用中的瓶颈问题。研究表明，在高纯净度的GCr15轴承钢中应用后，与不加稀土的轴承钢相比，稀土轴承钢±800MPa拉压疲劳寿命提升了40倍，滚动接触疲劳寿命提升了40%，而添加现有商业稀土金属（稀土金属中氧含量为270ppm）的对比样品疲劳寿命出现明显波动（图2）。同时研究人员利用计算和表征证实了钢中存在一定数量的固溶稀土，固溶的稀土能够显著降低钢中碳的扩散系数，为通过调控碳扩散优化钢的显微组织和力学性能提供了新途径。图1 某进口轴承钢（a）与双低氧稀土轴承钢（b）中的夹杂物对比图2 稀土轴承钢与不加稀土的轴承钢、添加商业稀土的轴承钢的拉压疲劳和滚动接触疲劳寿命对比该工作揭示了稀土在钢中的关键作用机制，即控制夹杂物和稀土固溶，制备出性能优越、稳定的低氧稀土钢，吨钢只需添加百余克的镧铈轻稀土，即可在成本基本不增加、工艺流程基本不变的条件下显著提升钢的性能，对于发挥我国稀土资源优势，平衡稀土资源利用，提升优特钢的品质具有重要意义。

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

仪器信息网讯 2010年6月3日，2010科学仪器应用技术报告会在上海圆满落幕，该报告会与2010中国国际生物技术和仪器设备博览会(2010 BIOTECH CHINA)同期同馆举行，由上海市分析测试协会、上海研发公共服务平台管理中心和BIOTECH CHINA共同主办。 　　本次报告会由复旦大学张详民教授和上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，邀请了来自科学仪器研究与应用领域的厂商与专家做相关报告，旨在为广大终端用户呈现最新的技术成果。另外，报告会上主办方颁发了两项大奖，即“2010年科学仪器创新奖、科学仪器贡献奖”与“2010科学仪器应用技术进步奖”(详细获奖名单参见附录)。本次报告会吸引了100余名行业内专业人士参加，仪器信息网也应邀参加了本次报告会。 　　报告题目：气相色谱现场快速测定谷物样品中农药残留量 　　报告人：复旦大学张祥民教授 　　张祥民教授 　　张详民教授作了题为“气相色谱现场快速测定谷物样品中农药残留量”的报告。报告中说到：通过应用国产气相色谱仪，即采用分流/不分流进样器和配备ECD检测器的毛细管气相色谱，直接测定粮食类固体样品中多种农药残留量，该方法无需溶剂提取、富集、纯化等预处理过程，直接将粉碎的粮食样品放置于汽化室并快速升温，将其中的残留农药等挥发性物质气化进入色谱柱进行分离、电子捕获检测器检测与定量，通过标准加入法测定其回收率，得到每种农药的测定范围与检测限。 　　报告题目：快速溶剂萃取液相色谱法检测动物源食品中硝基呋喃代谢物应用技术研究 　　报告人：上海光谱仪器有限公司安强应用工程师 　 　安强先生 　　安强工程师介绍了如何利用快速溶剂萃取高效液相色谱法检测动物源食品中的硝基呋喃代谢物：动物肌肉样品经过高温高压甲醇/三氯乙酸提取，邻氯甲苯衍生，调ph值7.0后，用酸乙酯提取，C18-CN混合SPE柱净化，经过高效液相色谱仪分析，C18柱分离，紫外检测，并用外注法定量测定。 　　报告题目：国产气相色谱/四极杆质谱联用仪农药残留定性定量分析方法的研究 　　报告人：上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶研究员 　　黄晓晶女士 　　黄晓晶研究员介绍了采用GC/MS技术对蔬菜水果上的多类型农药残留同时进行测定的方法。这些残留农药包括有机氯类农药(六六六)、有机磷类农药(敌敌畏、毒死蜱)、拟除虫菊酯类农药(溴氰菊酯)、除草剂(丙草胺)，涵盖了GC/MS能检测的绝大部分类型的农药。该方法通过比较固相萃取、GPC净化的前处理方法，优化GC/MS条件，对整个方法的检测限、重现性、回收率做考察。 　　报告题目：应用GC112A[GC128]气相色谱仪测定饮用水中挥发性有机物的方法 　　报告人：上海精密科学仪器有限公司左向群高级工程师 　　 左向群女士 　　左向群工程师介绍了如何建立一种用国产气相色谱仪测定饮用水中的挥发性有机物的分析方法，即分别采用不同的前处理技术，如静态顶空技术、固相微萃取技术和吹扫捕集技术，结合毛细管气象色谱法来测定饮用水中的挥发性有机物的含量，该方法具有操作简便、分析时间短、灵敏度高等优点。 　　报告题目：岛津超高效液相色谱仪30A及其应用 　　报告人：岛津国际贸易(上海)有限公司吴国华博士 　　 吴国华先生 　　吴国华博士介绍了岛津超高效液相色谱仪30A的研发理念、仪器组件以及技术上的优势。他强调岛津超高效液相色谱仪30A具有超高速分析、超高分离度、快速自动进样等特点。 　　报告题目：激光诱导荧光微芯片电泳仪应用方法研究 　　报告人：华东师范大学王清江副教授 　 　王清江副教授 　　王清江副教授首先介绍了微流控技术的基本概念、发展历程、应用领域及具体检测技术，然后介绍了激光诱导荧光微芯片电泳仪的基本结构与工作原理，最后通过共聚物修饰微流控芯片快速分离DNA片段、纳米金颗粒-混合筛分介质修饰芯片电泳分析DNA片段、微流控芯片电泳检测p53外显子上的突变点三个实例介绍了如何使用激光诱导荧光微芯片电泳仪。 　　报告题目：国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析的方法研究 　　报告人：中国科学院上海硅酸盐研究所汪正研究员 　 　汪正先生 　　汪正研究员介绍了国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析方法的研究背景、研究方法、仪器设备及实验过程。本方法采用国产自吸收扣背景石墨炉原子吸收法，测定了新型陶瓷材料高纯氧化铝中痕量元素铜含量：在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解氧化铝样品，实验优化和确定灰化温度、原子化温度和自吸收扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件，样品测试采用标准水溶液进行校正，对方法的准确性采用参考物质氧化铝AKP-30进样分析测定结果及文献报道的其他测定方法结果进行对比。研究表明本方法简单，结果可靠，适用于新型陶瓷材料氧化铝中痕量元素铜的快速测定。 　　报告题目：“国产蒸发光散射检测器”检测多种氨基酸的应用方法研究 　　报告人：上海通微分析技术有限公司闫超教授 　　 闫超教授 　　闫超教授介绍了“国产蒸发光散射检测器”检测多种氨基酸的应用方法，具体如下：样品经过水解或提取后，用反相高效液相色谱-蒸发光散色检测器进行色谱分析，采用外标法定量，该方法可测定20种氨基酸，各种氨基酸的最低检测限不高于10mg/L。 　　报告题目：猪肉中呈味核苷酸的检测方法研究 　　报告人：上海市食品研究所吴轶检测工程师 　 　吴轶先生 　　吴轶工程师介绍了上海食品研究所如何利用高效液相色谱测定猪肉中呈味核苷酸，即肌苷酸与鸟苷酸的含量。具体方法如下：将猪肉肌肉组织中的肌苷酸、鸟苷酸经过高氯酸溶液提取后，通过氢氧化钾溶液提取液溶液ph值，取滤液进入高效液相色谱仪分析，经氨基柱分离，紫外检测器检测，采用保留时间定性并用外标法定量测定。吴轶工程师特别指出，由于宰后猪肉中核苷酸在微生物作用下会发生降解，因此取得的样品应在统一部位猪肉组织，暂时无法测定时，应将样品保存于冷冻条件保存。 　　报告题目：利用国产仪器开展室内空气净化产品环保性能检测方法的研究 　　报告人：上海市计量测试技术研究院吴冬梅高级工程师 　 　吴冬梅女士 　　吴冬梅工程师介绍了上海市计量测试技术研究院采用气相色谱法对室内空气净化产品环保性能进行检测的方法，该方法适用于室内空气净化产品去除室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)效果的检测，具体方法如下：用Tenax-TA吸附管采集空气净化产品净化前后试验舱内一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机物保留在吸附管中，通过热解析装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体，将其注入气相色谱，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量，从而对空气净化产品去除TVOC的净化效果进行评估。 　　报告题目：食品级二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及微量苯分析的方法研究 　　报告人：上海科创色谱仪器有限公司章复康教授 　　 章复康教授 　　章复康教授介绍了如何利用色谱分析方法检测食品二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及痕量苯的方法，该方法适用于环境空气中微量苯和总烃/非甲烷总烃，污染排放源空气中的苯和总烃、非甲烷总烃的分析，具体方法如下：进样后，被测组分苯或是总烃、甲烷等物质，在载气的带动下，经仪器的汽化室进入色谱柱，由于两相间吸附/解吸的作用或溶解/挥发作用的不同而与其他组分分离，而后，进入FID检测器，在燃烧的氢火焰中形成离子。收集极收集到的离子经过放大后形成电信号，在线性范围内电信号的大小与被检测物质的量成正比。由色谱数据工作站对数据进行处理，以组份峰的峰面积和外标法定量，计算出食品二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及苯的含量。 　　附录：“2010年科学仪器创新奖、科学仪器贡献奖”与“2010科学仪器应用技术进步奖”获奖名单 2010科学仪器创新奖： 获奖产品 生产企业 UV1901PC双光束紫外可见分光光度计 上海凤凰光学科仪有限公司 TriSepTM-2100激光诱导荧光检测器 上海通微分析技术有限公司 JS680A高精度分子电泳凝胶成像分析仪及其数据处理系统 上海培清科技有限公司 NMI20-Analyst核磁共振分析仪（带成像功能） 上海纽迈电子科技有限公司 SHP8400 PMS过程气体质谱分析仪 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 WYA-Z自动阿贝折射仪 上海精密科学仪器有限公司 GC-3010-D气相色谱仪 上海市计算技术研究所 GC-128全盘自动化气相色谱仪 上海精密科学仪器有限公司 SP-3980AFS全自动砷形态分析分析仪 上海光谱仪器有限公司 EX-1600超高效液相色谱仪 上海伍丰科学仪器有限公司 SP–1800 型准双光束紫外可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司 LC-2500全盘自动化液相色谱仪 上海天美科学仪器有限公司 备注：本奖项主要针对参与BIOTECH CHINA的上海科学仪器自主研制协作服务联盟成员单位三年内自主研制的科学仪器，排名不分先后。 2010年科学仪器贡献奖： 获奖个人 工作单位 汤志东 上海精密科学仪器有限公司 徐国平上海天美科学仪器有限公司 张建明 上海科哲生化科技有限公司 李永立 上海市计算技术研究所 程抒一 上海培清科技有限公司 李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 镇国忠 上海凤凰光学科仪有限公司 乔燕燕 上海通微分析技术有限公司 刘志高 上海光谱仪器有限公司 朱纪忠 上海精密科学仪器有限公司 王志宏 上海市计算技术研究所 何建宇 上海伍丰科学仪器有限公司 备注：本奖项颁发给对上海市科学仪器做出重要贡献的科技工作者，排名不分先后。 2010科学仪器应用成果奖： 获奖方法获奖单位 应用国产气相色谱快速测定谷物样品中农药残留量 复旦大学 特征DNA片段的微流控芯片（电泳分析方法） 华东师范大学 室内空气净化产品甲醛净化效果检测方法(酚试剂法) 上海市计量测试技术研究院 室内空气净化产品总挥发性有机化合物（TVOC）净化效果检测方法(气相色谱法) 上海市计量测试技术研究院 应用国产原子吸收石墨炉测定高纯氧化铝粉末元素铜含量(原子吸收光谱法) 中国科学院上海硅酸盐研究所 应用国产蒸发光散射检测器直接检测多种氨基酸的方法 上海通微分析技术有限公司 果蔬中多种农药残留的气质联用测定方法 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 食品二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及痕量苯的检测 (色谱分析方法) 上海科创色谱仪器有限公司 动物源食品中硝基呋喃代谢物的检测方法(快速溶剂萃取高效液相色谱法) 上海光谱仪器有限公司 饮用水中挥发性有机物的气相色谱分析方法 上海精密科学仪器有限公司 猪肉中呈味核苷酸——肌苷酸、鸟苷酸的检测方法(高效液相色谱法) 上海市食品研究所检测中心 备注：本奖项颁发给先进国产仪器研制的应用方法，排名不分先后。

微量氧分析仪主要半导体元件用热敏元件和所述金属电阻丝的类型。敏感半导体元件小，热惯性小，大的电阻温度系数，高的灵敏度，一个小的时间滞后。在铂线圈作为传感元件，则内电阻，围绕作为补偿元件的非反应性气体的交界处材料的金属氧化物烧结珠等于铂相同体积的发热线圈。构成该臂作为一个桥式电路，即，一个测量电路这两个部件。金属氧化物半导体气体传感元件吸附法测定的，并发生变化的电导率的速率即，散热元件的状态也改变。在铂线圈的可变电阻的温度变化，则存在在电桥输出电压，从而能够检测气体浓度的不平衡。微量氧分析仪的应用非常广泛，除了通常用于分析氢，氨，二氧化碳，二氧化硫含量和低浓度的可燃气体，也可作为色谱检测分析器，用于分析的其他组件。当我们用微量氧分析仪测量氧含量时数值飘移不定，出现分析结果数据不准确。其主要原因是氧气分析仪使用不当造成，以下仅谈几点影响测定的因素：1.氧气测定仪上的过滤器要洁净。每使用过一段时间就要清洗过滤器或者更换过滤器来确保测得数值不飘移，只有这样才能保证氧气测定仪不被影响，所得数据正确。2.氧气测定仪的环境破坏。在使用氧气测定仪时，环境的好坏也会对传感器进行一定的干扰，适当的清理灰尘和清除污渍，这样对传感器的寿命也会增长使用。3.管道材质的选择。管道材质及表面的湿度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。通常选用不锈钢管和四氟管。4.氧气测定仪的泄漏。氧气测定仪在初次启用前必须严格检漏。氧分析仪只有在严密不漏的条件下才能获得正确的数据结果。任何连接点，焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进进管道及氧分析仪内部，从而得出含氧量偏高的结果。　　相关仪器C1020微量氧分析仪采用了高性能的电化学式气体传感器和微处理机技术，具有数字显示、通迅记录等功能。适用于对氮气、氩气、一氧化碳、氢气等还原性气体中的微量氧气浓度连续监测。

2012国际电解铝及原材料峰会在太原万狮京华大酒店举行，200多位电解铝行业专家及企业人士齐聚一堂，共同探讨过去一年国内外铝业形势，展望未来发展趋势。此次峰会由亚洲金属网主办，中国有色金属工业协会铝部副主任郎大展、国际铝业协会秘书长罗恩耐普等多位业内资深专家都在大会上做了精彩发言。瑞士万通作为行业设备生产商参加了此次会议，并由产品经理龚雁女士在峰会上为大家介绍了859温度滴定系统在电解铝行业的最新研究成果及应用方案。 59 Tiamo温度滴定系统荣获2012优秀科学仪器新品 目前电解铝企业大多采用拜耳法生产氧化铝，拜耳铝溶液中总碱、苛性碱和铝氧是影响氧化铝转化效率和产品品质的关键因素，这些项目的指标在氧化铝行业至关重要。传统的手工滴定方法不仅操作费时，而且依靠指示剂判断终点不可避免的会带来测试误差。859温度滴定系统是由瑞士万通公司最新专利技术，利用化学反应中吸热放热引起的温度变化检测体系中物质含量，拥有检测时间短、灵敏度、测试范围广谱、电极免维护等诸多优势，是传统滴定的有效补充，并荣获了2012优秀科学仪器新品。 最近，瑞士万通和和加拿大铝企业共同研发出使用859温度滴定系统检测拜耳率溶液中的总碱、苛性碱和铝氧的最新方法，最新的温度滴定方法操作便捷，无需人工操作，整个测试过程由软件自动完成，终点自动判断，安全准确，相信在未来的中国铝业市场会拥有广阔的应用前景。

新仪公司于2005年底举办针对本公司用户的"有奖征文"活动共收到用户的投稿近40篇,涉及不同的行业和应用领域。经公司应用技术部和专家组的综合评估，以下用户和论文获得了一、二、三等奖。 一等奖：《微波消解光度法测定奶粉中的磷》 作者 李巧玲 河北科技大学生工学院 二等奖：《微波消解－原子荧光光谱法测定中药材中痕量镉》　作者　杨东才　宁冬青等　国家中成药工程技术研究中心 　　　　《微波辅助催化湿式氧化工艺处理高浓度有机废水的研究》　作者　史书杰　王鹏等　哈尔滨工业大学市政环境工程学院 三等奖：《微波消解－ICP法同时测定白云石中的铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫和硅》 作者 杜米芳 岑治宝 洛玻集团技术中心 　　　　《微波溶样- ICP法测定硅质耐材中氧化铁、氧化铝量》 周桂海 梅山钢铁公司技术中心 《微波密闭消解-ICP质谱测定土壤、沉积物中的微量元素》 王征 荆淼等 国家海洋局第一研究所 　　　《微波消解-原子荧光法同时测定中药材中的锑和锡》 李中兴 李玉红 天津中新药业集团技术中心 在此我们对这些用户表示衷心的祝贺，也对所有参与投稿的热心用户表示衷心的感谢！ 上海新仪微波化学科技有限公司 2006-3-12

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世 　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。 　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。 　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。 　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。 　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625) 　　二、 早期的气-固色谱的固定相 　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。 　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域 　　1、硅胶吸附剂 　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格 　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。 　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。 　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。 　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。 　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。 　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。 　　2、 氧化铝吸附剂 　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论： 　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。 　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。 　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76) 　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论： 　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。 　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。 　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82) 　　3、分子筛吸附剂 　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。 　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸 　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大： 　　O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm 　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果. 　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114) 　　4、高分子多孔小球(GDX) 　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。 　　(1) GDX的特点 　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。 　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。 　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。 　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构 　　(3) GDX的性质 　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。 　　(4) GDX的应用 　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。 　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。 　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。 　　5、碳吸附剂 　　(1)活性碳 　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 　　(2)石墨化碳黑 　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如: 　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。 　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球) 　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作 　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相 　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。 　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图 　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。 　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。 　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。 　　小结 　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续） 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一，它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物，通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料，经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等，满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分，还有微量物质，它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯，一直被誉为石油化工的基石，如今，乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标，丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年，丙烯产能约5000万吨/年，预计到“十四五”末，国内⼄烯产能将达到6500万吨/年，丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲，对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产，不同厂家烯烃的生产工艺路线各异，既有石油催化裂化和裂解产生，也能从煤基合成气进行制备，组成比较复杂，往往含有大量烷烃、烯烃，同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗，也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法，一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢？答案是肯定的。想要“一招搞定”，实现如此复杂样品的高效率分离，就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么？岛津公司的先进流路技术（Advanced Flow Technology，简称AFT）是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统，可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来，实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式：反吹，检测器分流，检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式，通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向，从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比，采用中心切割后，可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离，其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法，常见的列于下表。对于烯烃分析，现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成，影响分析效率，中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式：高压液体阀，0.2μL内置定量环；六通进样阀，500μL定量环进样口温度：150℃；分流比：3:1；FID检测器温度：200℃柱温程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口，两种分离机理不同的色谱柱串接在一起，将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术，对烯烃样品连续进样6次，计算各组分的重复性和检出限(S/N=3)，结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升，尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高，将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制，一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析，提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前，国家标准委决定对《无焊连接 第7部分：弹性夹连接 一般要求、试验方法和实用指南》等220项拟立项推荐性国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2021年6月1日。有关单位和相关人员可登录全国标准信息公共服务平台的拟立项标准公示网页，查询项目信息和反馈意见建议。218项拟立项国家标准项目中，有数项涉及仪器检测方法，包括液相色谱串联质谱法、火焰原子吸收光谱法、气相色谱法、原子力显微镜法、氮吸附法等。部分摘录如下：序号项目中文名称制修订截止日期1化妆品中限用组分月桂醇聚醚-9的测定 液相色谱串联质谱法制订2021/6/12化妆品中限用组分二氨基嘧啶氧化物的测定 高效液相色谱法制订2021/6/13无损检测 纤维增强聚合物的声发射检测方法和评价准则制订2021/6/14纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数制订2021/6/15钢渣 氧化钠和氧化钾含量测定 火焰原子吸收光谱法制订2021/6/16钢渣 硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法制订2021/6/17纺织品 禁限用染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法制订2021/6/18贵金属合金电镀废水化学分析方法 第4部分：氯离子含量的测定   氯化银浊度法制订2021/6/19镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定   电感耦合等离子体原子发射光谱法制订2021/6/110钯锭分析方法   银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量测定 火花放电原子发射光谱法制订2021/6/111工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定   气相色谱法修订2021/6/112贵金属合金电镀废水化学分析方法   第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法制订2021/6/113镍铂靶材合金化学分析方法   第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制订2021/6/114贵金属合金电镀废水化学分析方法   第1部分：金、银、铂、钯、铱含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法制订2021/6/115镍铂靶材合金化学分析方法 第3部分：碳含量的测定   高频红外检测法制订2021/6/116工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法修订2021/6/117钢中纳米级第二相定量测试-原子力显微镜法制订2021/6/118钢渣 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法制订2021/6/119纳米制造 关键控制特性 纳米储能   第6部分：纳米电极材料中的碳含量测定 红外吸收法制订2021/6/120钢渣 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法制订2021/6/121纺织品 纤维定量分析 显微镜智能识别法制订2021/6/122铜精矿化学分析方法 第12部分：氟和氯含量的测定   离子色谱法和电位滴定法修订2021/6/123无损检测 声发射检测 混凝土声发射信号的测量方法制订2021/6/124无损检测 声发射检测 混凝土结构活动裂缝分类的检测方法制订2021/6/125钢产品无损检测 孔类构件残余应力分布状态超声检测方法制订2021/6/126铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法制订2021/6/127氧化铝化学分析和物理性能测定方法第27部分：粒度分析 筛分法修订2021/6/128氧化铝化学分析和物理性能测定方法第35部分：比表面积的测定   氮吸附法修订2021/6/129钴酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法修订2021/6/130铜精矿化学分析方法   第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化镁、氧化钙、氧化铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法修订2021/6/131无损检测 声发射检测 钢筋混凝土梁损伤评定的检测方法制订2021/6/132变形铝、镁合金产品超声波检验方法修订2021/6/133硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法修订2021/6/134染料 在有机溶剂中溶解度的测定 重量法和光度法制订2021/6/135钢轨超声检测方法制订2021/6/136无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法修订2021/6/137圆钢涡流检测方法修订2021/6/138锡化学分析方法   第12部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法制订2021/6/139镓基液态金属化学分析方法 第1部分：铅、镉、汞、砷含量的测定   电感耦合等离子体质谱法制订2021/6/140变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法修订2021/6/141钢产品无损检测 轴类构件扭转残余应力分布状态超声检测方法制订2021/6/1

春有约，花不误。期待已久的“第五届全国氧化铝粉体与制品创新发展论坛”于4月15-16日再一次在美丽的陶瓷之都淄博召开。来自全国各地近300位氧化铝业内的人士齐聚一堂，进行了一次友好深入的交流。作为本次大会的赞助单位与合作伙伴，丹东百特总经理董青云亲自率队应邀出席了本次大会。会议期间百特展出了适用于氧化铝粉体颗粒表征的激光粒度仪、图像粒度粒形分析仪、智能粉体特性测试仪。此次会议日程紧凑干货满满，4月15日报到当晚，举行了氧化铝新产品推介会，报告厂家分别带来了各自新产品的介绍与讲解。内容包括微波煅烧α氧化铝及产品应用、α氧化铝在铝基新材料的应用、微钠氧化铝的应用、以及锂电池隔膜用氧化铝的研磨与分散等。4月16日大会开幕式由粉体圈创始人孙柯主持。与会专家从氧化铝行业现状分析、氧化铝高端产业应用研究和规模化生产、理化指标对氧化铝应用性能影响及市场前景展望等方面分别作报告，共同探讨氧化铝产业发展的热点话题和新的市场走向。丹东百特仪器有限公司总经理董青云在大会上做精彩报告，题目为“激光粒度测试原理与百特激光粒度仪独特光学系统”。董总从激光粒度测试原理出发，通过动画的形式将激光粒度仪的光路系统展现的非常形象，例举粗、中、细三种不同粒径分布的样品在测试过程中在产生的信号差异，展示了百特独特的光学系统，使与会者对激光粒度测试原理有了进一步了解。董总的报告形象生动受到与会者高度赞誉。目前，氧化铝的高端应用研究成了业界重点，大家比较关注高纯氧化铝、纳米氧化铝的应用，百特的Bettersize2600激光粒度仪以其宽量程、高精度、全智能等优点在氧化铝行业已有广泛应用，在展示区堪称明星产品备受关注，来到百特展位前的新老客户络绎不绝，大家对百特的关注度非常高，纷纷在百特展位前合影，现场一片火爆。为期两天的会议落下了帷幕，丹东百特将继续以客户为中心，创新技术，助力氧化铝行业全面升级。

作为一项重要的分析手段，光谱分析方法已经应用到了各大行业和领域，光谱仪器市场不断攀升。随着应用需求的提升和应用场景的拓展，相关仪器和检测标准也在不断制修订过程中。标准是推动仪器技术市场拓展的重要因素，同时，相关标准数量的多少也在一定程度上反映了该类仪器应用的发展阶段。据全国标准信息公共服务平台数据的不完全统计，在国家标准目录中，以“光谱”词条搜索现行标准625项，以“分光光度”词条搜索现行标准528项。通过筛选与分类，目前现行标准相对较多的主要是紫外/可见分光光度法、原子吸收荧光光谱法/分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法等。分类现行正在征求意见/审查/批准即将实施紫外/可见分光光度法42095原子吸收光谱法29273电感耦合等离子体原子发射光谱法16217原子荧光光谱法5021X射线荧光光谱法3643其他原子发射光谱法（光电直读、直流电弧、辉光放电等）281红外光谱法2623拉曼光谱法101近红外光谱法71（以上为小编整理的带有明确标签的光谱仪器品类，并未覆盖已搜的全部标准）原子吸收光谱法（AAS）作为一项相对成熟又实用的分析方法，所涉及的已有国标共有292项，2006年-2010年是该方法标准发布的爆发期，5年时间发布了115项；2021年实施的标准共有7项，火焰原子吸收光谱法占据6项，是铅精矿和铝及铝合金化学分析中铅、锌、钾、钠、锂、银元素的测定；到目前为止，今年将实施的原子吸收光谱法标准共有9项，具体如下表所示：标准号标准名称实施日期GB/T 7728-2021冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则2022/3/1GB/T 14949.2-2021锰矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 14636-2021工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定　原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 14637-2021工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定　原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 5195.11-2021萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 40374-2021硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2022/3/1GB/T 14949.6-2021锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/5/1GB/T 4333.8-2022硅铁 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/10/1GB/T 8152.16-2022铅精矿化学分析方法 第16部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/10/1随着分光及检测器等关键元件的快速发展，电感耦合等离子体发射光谱技术也不断完善，已在地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等领域发挥着至关重要的作用。据统计，涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的国家标准有162项，2018年实施了33项之多，2020年实施了22项，2021年实施了14项；到目前为止，今年实施了2项，分别是《硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》和《钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。另外，还有正在征求意见、审查和批准的共有17项。相关标准方法的推出势头在一定程度上也显示出， 电感耦合等离子体发射光谱仪器可观的市场前景。X射线荧光光谱（XRF）技术，因其非破坏性小、快速、操作简便等特点，广泛应用于RoHS、有害元素检查、工业现场成分分析、贵金属检测、废旧金属回收、地质勘探、环境监测、考古研究、镀层层厚分析、食品安全监测以及生物、化学、药物等众多领域中。在X射线荧光光谱法（XRF）的标准中，波长色散XRF标准有12项，能量色散XRF标准有4项，其余并未作明确说明。2022年，有3项XRF标准将实施，发展势头可期。标准号标准名称实施日期GB/T 40915-2021X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量2022/6/1GB/T 3286.11-2022石灰石及白云石化学分析方法 第11部分：氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2022/10/1GB/T 6609.30-2022氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分：微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法2022/10/1紫外/可见分光光度（光谱）法标准共有420项，不过部分标准发布时间较早，2000年以前的标准有121项，2020年至今实施的标准仅27项。虽然传统的紫外可见分光光度法并未有很大的技术突破和革新，但一直是分析检测的主力和重要手段。当然，超微量紫外等一些新的技术也在蓬勃发展中，期待新的标准及标准计划的发布。除此之外，随着技术的发展和应用需求的提升，涉及拉曼、近红外等分析方法的标准也在抓紧制定中。小编仅是通过查到的国家标准进行了简单的分析，未来，仪器信息网还将从地方标准、行业标准等很多维度对光谱分析方法标准进行梳理分享，敬请期待！

前段时间，得利特研发团队自行研究，开发了新的气体分析仪器---微量氧分析仪。后期就投入生产，目前全面上线了。 最近销售部的同事对该仪器也有了一定的了解。该仪器采用了高性能的电化学式气体传感器和微处理机技术，具有数字显示、通迅记录等功能。适用于对氮气、氩气、一氧化碳、氢气等还原性气体中的微量氧气浓度连续监测。 本次开发的微量氧分析仪是便携式的有很多功能及特别之处.仪器特点：仪器采用**微量氧检测器；仪器采用大屏幕ＬＣＤ显示屏；内置大容量电池；实时时钟显示；可联接打印机，实现定时自动打印；具有定时自动存储功能、可随时查看存储数据；具有数据存储、曲线趋势图、打印报表等功能；气路设计别致，有良好的气密性，防渗透性；可用标准气校准。具体技术参数：测量范围：0～10ppm， 0～100ppm，0～1000ppm精度：±5% FS响应时间：T90小于40秒（0～1000ppm）电源：220VAC±22VAC，50Hz±1Hz环境温度：0～40 ℃样气流量：200～400毫升／分进气温度：0～40℃样气压力：小于0.2Mpa（0.05MPa）外型尺寸：240×150×280mm（宽×高×深）仪器重量：3.0kg 得利特公司整合石化科学研究院，中国计量科学研究院，北京铁道科学研究院，计量总站等油品方面、仪器方面、设备方面的专家为技术班底，集思广益，推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品，得到用户的广泛赞誉。公司以技术实力为用户提供专业贴心的咨询培训服务，包括设备润滑咨询服务，设备润滑知识培训，润滑系统方案设计、实验室建设方案，第三方油品检测。确保客户解决设备润滑的相关问题！

2012年6月8日，北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司在北京共同举办了&ldquo 2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会&rdquo 。50余位专家、用户参加了本次技术研讨会。 继2012年5月30日，上海新仪微波化学科技有限公司(以下简称上海新仪)在广州隆重举行了新产品发布会后，今天，上海新仪在&ldquo 2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会&rdquo 召开之时，再次向与会者介绍了其两款全新产品：MASTER超高通量微波消解/萃取仪与MWave-5000微波化学反应仪。 王勤华总经理简要介绍了公司发展历程。上海新仪前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所，是我国第一批研制微波化学仪器的单位。目前海新仪主营产品包括微波消解/合成/萃取反应仪系列、微波COD快速消解仪、微波消解辅助设备以及多参数便携式COD测定仪等。公司现有60多名员工，在西安、成都、沈阳、北京等第设有七个办事处。除了中国市场，目前上海新仪的产品还销往西班牙、俄罗斯、印度及巴西等30多个国家和地区。 王勤华总经理向国家地质实验中心的李冰研究员介绍70罐超高通量消解罐转子 　MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪拥有六大核心技术：(1)国内唯一使用宇航复合纤维材料防爆外罐；(2)国内唯一拥有压电晶体测压技术；(3)垂直定量爆破功能设计；(4)温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转；(5)40位以上高通量组合罐架；(6)主控罐测温与红外全罐温度扫描结合，监控所有消解罐内温度。 　　&ldquo MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐、40罐、18罐、15罐四种不同消解/萃取罐及其转子的组合，其中，70罐设计源于与国家地质实验测试中心李冰研究员的合作，针对地质等行业样品量大等特点所开发。高通量高效率的70罐超高通量微波消解/萃取仪极大提高了微波消解的效率性能。&rdquo 王勤华总经理也指出，&ldquo 未来微波消解仪器的发展方向主要在于：高通量样品处理，适应现代分析仪器技术的发展，适应各行业分析测试需求增长；高可靠性、高安全性，由罐体材料结构、控制技术和元器件质量来保证；操作简单、方便省力，减轻操作人员劳动；一机多能，满足不同的用户需求。&rdquo 报告人：国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部 周锦帆教授 报告题目：ICP光谱分析的样品前处理及胶囊中六价铬光谱分析的设计 周锦帆教授首先指出，&ldquo 如何选择性地从复杂的样品，例如高盐样品中可靠、有效、实用地(具有可推广性地)将微量重金属分离/富集，从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果，对我国分析化学工作者来说或许更为实际。&rdquo 　　针对不同分析目的，周锦帆教授介绍了Chelex-100螯合树脂、Dowex 1-X8阴离子交换树脂、Amberlite 743树脂、活性氧化铝等不同离子交换树脂/吸附剂。选择合适的方法，铅、镉、汞、铬、硼等有害重金属/非金属均可方便地富集10~100倍，从而消除了样品基体(例如，食品中大量氯化钠)或其他元素的干扰，提高了分析方法的检测下限，并且建立的分析方法将有较高的学术价值。 　　最后，周锦帆教授详细介绍了阴离子交换树脂法、活性氧化铝法、阳离子交换法的六价铬分离方案。 报告人：国家地质实验测试中心李冰研究员 报告题目：电感耦合等离子体质谱分析技术(ICP-MS) 李冰研究员介绍了质谱技术及其应用的发展历史、质量分析器的原理，其中，着重介绍了无机质谱ICP-MS的历史、原理、类型、优缺点等内容。 　　李冰研究员报告中指出，ICP-MS的性能特点主要有：多元素快速分析能力；灵敏度高、背景计数低、检出限低；线性动态范围宽；干扰少；可进行同位素分析；样品引入和更换方便、便于与其他进样技术联用；测定方式灵活、可提供扫描、跳峰、扫跳结合等方式；分析精密度高。ICP-MS缺点则有：基体效应大于ICP-OES、需要内标；对某些轻质量元素分析准确度和精密度不是很理想；对分析溶液中含盐量的耐受力较差；仪器的性能与操作参数和状态相关性极强，所以在某种程度上，分析结果的质量取决于操作人员的水平；与ICP-OES相比，仪器没有那么&ldquo 皮实&rdquo 维护保养要求高。 报告人：安捷伦科技生命科学与化学分析事业部材料与光谱市场经理 陈玉红博士 报告题目：ICP-MS在食品安全检测中应用 陈玉红博士报告中介绍了环境、食品、医学等行业关注的无机元素主要有：As、Cd、Pb、Ti、Be等有毒有害重金属元素，Al、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn等潜在有毒元素，Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等常量必需元素，V、Cr、Co、Se、I等痕量必需元素以及浓度太高时有害元素。目前，最新的热点研究问题集中在As、Hg、Se、Cr、Sn、Pb等元素的形态、价态分析。国内外相关法规中，限制的元素种类越来越多、其限量规定越来越严格，而ICP-MS法由于其高灵敏度、低检出限等特点，越来越多被相关法规所引用。 　　一些元素的不同形态、价态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价。因此，无机元素分析研究的发展趋势在于联用技术应用于生命科学及环境科学的形态价态分析。陈玉红博士介绍了LC-ICP-MS、GC-ICP-MS、CE-ICP-MS等元素形态价态分析方法的特点。 与会专家和老师对上海新仪的新产品爱不释手 整个会场座无虚席 ---- 以上文字内容选自《仪器信息网》新闻稿

质谱分析是通过对待测样品进行电子束、激光等方法照射，使待测样品的原子、分子发生离子化，通过测定质荷比，对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。 回顾质谱分析技术的发展历史，不难看到，新的离子化法不断创造着质谱发展的新趋势，让横跨100多年的质谱技术研究，一直充满着活力。具有跨时代意义的离子化方法的诞生，也与质谱分析飞跃性的进步，甚至是业界的繁荣息息相关。 例如基质辅助激光解吸电离法（Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization，即MALDI）自上世界80年代末问世以来，将质谱应用提升了一个新台阶，成为目前生物质谱领域研究必不可少的工具，也是当下的一个热门关注点。质谱分析结构示意MALDI法是将能吸收激光能量的低分子有机化合物（下称Matrix）与待测样品混合，通过激光照射，对待测样品进行离子化的方法。在质量分析的同时，可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化的质谱成像。 不过想利用MALDI法进行质谱成像，在与Matrix（有机化合物）的调和、涂布、干燥的前处理的阶段，大概要耗时30分钟，且需要将Matrix在待测样品上均匀涂布。前处理显得十分费时费力。 滨松在5月推出了新研的离子化辅助基板DIUTHAME（Desorption Ionization Using Through Hole Alumina Membrane，是的它的名字hin长̷叫它“丢森”好了~）。这个小东西是利用200nm左右多孔氧化铝（贯穿的、细小的孔呈规则状打开的氧化铝）开发的，面向质谱成像分析的离子化辅助基板。其最大的特点，就是能够大幅缩减质谱成像分析时，待测样品进行离子化所需的前处理时间（仅需3分钟左右），且操作简单。 将待测样品加载到DIUTHAME上，利用毛细血管现象（在细管内侧，液体从管子中上升的现象），使待测样品的分子上升到表面，通过激光照射使其离子化而不破坏分子结构，实现在不使用Matrix的情况下，进行质谱成像分析。MALDI法使用DIUTHAME进行离子化 DIUTHAME是由滨松与日本光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研制的。一经面世，就收到了较大关注，并常常被用于和MALDI以及SALDI法的比较。那到底是出于什么样的原因开发了这个产品？除了大大缩短前处理时间外， 相对于MALDI法DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势？为何说DIUTHAME是质谱成像分析离子化的新方法？内藤副教授从开发者的角度，为我们进行了解读。 内藤康秀副教授问：DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势？解决了MALDI法中的什么问题？ 在开发DIUTHAME前，我一直致力于质谱成像分析分辨率的提高。虽然希望通过提高设备分辨率来实现高分辨率的目标，但这个方法也是有极限的。 为什么这么说呢？因为在质谱成像分析中，以往普遍采用的离子化方法为“基质辅助激光解吸电离法（Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization，即MALDI）”。而无论怎么提高设备的空间分辨率，分辨率都无法超过Matrix结晶的尺寸。若要实现质谱成像分析的高分辨率，必须要摆脱对使用Matirx的离子化方法的依赖。而DIUTHAME的诞生，就打破了这一点的限制。 DIUTHAME的开发一开始就是以质谱成像分析为目标应用，它并不需要与Matrix的调和、涂布、干燥的前处理。在提高操作便利性（3分钟左右可完成前处理）的同时，其高质量的数据，有望取得良好的重现性。 另外，使用MALDI法进行离子化时，也会出现因待测样品成分的性质原因，而难以与Matrix共同结晶的情况；以及待测样品中包含盐、添加剂等杂质的浓度过高时，阻碍Matrix结晶的情况。在这样的情况中，使用DIUTHAME则不会有这样的困扰，能够获得很好的效果。 DIUTHAME还可对工业材料、兴奋剂禁药等MALDI法无法测定的小分子进行高精度的测量。 问：明明和SALDI的原理类似， 为何说DIUTHAME是一种新的方法？ 目前有一种叫表面辅助激光解吸电离（SALDI）的离子化方法，它与DIUTHAME作用原理相同，市场上也有多类SALDI基板的商品。但是，目前市场上的SALDI基板并没有通孔的结构，在质谱成像分析中并不适用。在此意义上，使用DIUTHAME可以说是不同于SALDI的新型离子化办法。 将在DIUTHAME的哪些性能上进行继续开发？ 多数的生物分子是通过质子化来生成离子的，针对这些待测样品，DIUTHAME的灵敏度并不如MALDI法。这是因为，MALDI中的Matrix可以给样品分子提供质子，而DIUTHAME却没有该项作用。 想拥有更广泛的应用，这个小家伙就必须具备更高的灵敏度。因此，我们也会对它的性能进行持续的开发。此外，DIUTHAME的工作原理之谜仍未完全解开，而在继续研究摸索的同时，我们也希望能够不断地提高它的灵敏度。滨松致力于光电技术探索60余年，在质谱探测器的研究也已有40余年的历史，可为质谱应提供MCP、EM、离子化光源等产品。除了DIUTHAME，2018年滨松还推出了一系列应用于质谱的新品，并在2018年ASMS中有所展示（包括在研品），如可解决小质谱低真空问题的三级结构的GEN3 MCP、适用于TOF-MS的MCP+AD、适用于Q-MS\IT-MS的管道型EM等等。滨松希望通过探测技术的原始创新，从最底层技术出发，稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。