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样品加热进样器

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样品加热进样器相关的论坛

  • 请教7694E顶空进样器加热效率问题

    各位好:本人去年刚毕业踏入工作,经验严重缺乏,在这里请各位多多指点包涵。 本人在工作中遇到了如下的问题:在用Agilent 7694E顶空进样器进行水中乙醇含量检验时,发现重现性极差。气相色谱仪在进行别的样品检验时重现性良好,因此色谱仪的问题可以排除。所用的顶空条件为:平衡温度:90℃,定量环温度:100℃,传输线路温度:110℃,平衡时间20min。知道该条件的平衡温度太高,可是没办法,这是药典中规定的。对此进行了如下实验:1.将平衡温度降低至70℃,发现重现性良好。2.平衡温度90℃,用Agilent 7697A顶空进样器进行实验,发现重现性良好。并且灵敏度比7694E采用相同条件时高出近一倍。3.用水浴先将顶空瓶加热至近90℃,然后放入7694E进样,发现重现性良好。公司一共有两台7694E,均为这种情况。7697A只有一台。由以上实验现象给出了如下的猜测:7694E的加热效率不高,无法在20min内将顶空瓶加热到设定的平衡温度。由于实验为本人单独设计,必然存在很多的不足和漏洞。所得出的猜测也仅是一面之词,不知是否有与我遇到类似情况的同行?希望各位同行或者仪器工程师能给予指点。万分感谢!申明:此处绝无贬低7694E的意思。

  • Agilent 7694E 顶空进样器加热效率

    各位好:本人去年刚毕业踏入工作,经验严重缺乏,在这里请各位多多指点包涵。 本人在工作中遇到了如下的问题:在用Agilent 7694E顶空进样器进行水中乙醇含量检验时,发现重现性极差。气相色谱仪在进行别的样品检验时重现性良好,因此色谱仪的问题可以排除。所用的顶空条件为:平衡温度:90℃,定量环温度:100℃,传输线路温度:110℃,平衡时间20min。知道该条件的平衡温度太高,可是没办法,这是药典中规定的。对此进行了如下实验:1.将平衡温度降低至70℃,发现重现性良好。2.平衡温度90℃,用Agilent 7697A顶空进样器进行实验,发现重现性良好。并且灵敏度比7694E采用相同条件时高出近一倍。3.用水浴先将顶空瓶加热至近90℃,然后放入7694E进样,发现重现性良好。公司一共有两台7694E,均为这种情况。7697A只有一台。由以上实验现象给出了如下的猜测:7694E的加热效率不高,无法在20min内将顶空瓶加热到设定的平衡温度。由于实验为本人单独设计,必然存在很多的不足和漏洞。所得出的猜测也仅是一面之词,不知是否有与我遇到类似情况的同行?希望各位同行或者仪器工程师能给予指点。万分感谢!申明:此处绝无贬低7694E的意思。

  • 【原创大赛】安捷伦1888A顶空进样器加热炉维护

    【原创大赛】安捷伦1888A顶空进样器加热炉维护

    安捷伦1888A顶空进样器日常维护 摘要:安捷伦1888A顶空进样器是分析化验室常见的顶空设备,日常使用中经常会出现炸瓶或卡瓶的现象,本文主要讲述了炸瓶后的加热炉清理及样品盘的校正过程。 仪器型号:安捷伦1888A顶空进样品+7890A气相。 仪器故障:运行过程中炸瓶,玻璃进入炉膛。 故障分析:国内实验室的样品瓶一般都要重复使用,在清洗过程中可能造成轻微的裂痕,样品瓶进入加热炉升温致压力增加,瓶承受不住高压造成炸瓶。 仪器故障排除:首先升顶空传输带托盘,拆开图1中样品盘上面的三个风扇保护盖螺丝,取下保护盖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481387_1620415_3.jpg松开图2中风扇固定螺钉,取下风扇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481388_1620415_3.jpg拆下图3中风扇下方的三个样品盘固定螺丝,取下样品盘。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092320_481406_1620415_3.jpg可以看到炉内碎瓶的玻璃屑,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481390_1620415_3.jpg将碎玻璃屑和样品污渍清理干净,注意样品般固定动环下及两相样品马达的顶杆处的玻璃碎屑,清理过程中戴好防护手套,防止玻璃扎伤。图5是清洁后炉膛,恢复如新。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481391_1620415_3.jpg先将样品盘安装到固定动环上,不要拧太紧,将一号瓶位对准取样马达处,见图3样品盘上的一个小坑处(不对准也没关系,因为瓶位的感应器在炉膛下面)。盖上传输带托盘,开机自检完成后,按键盘“Menu”键,进入图6界面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481392_1620415_3.jpg按“Enter”键进入图7界面,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481393_1620415_3.jpg再按“Enter”键进入图8界面,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481394_1620415_3.jpg用上下按键移动光标到“Shutter”菜单,按数字键“1”,听到Shutter板转动后,再次按数字键“1”,至Shutter板全开。从传输带向下看,见图9,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312092254_481395_1620415_3.jpg将上下瓶的位置对准,可打开向传输带托盘看样品盘的1号位是否在取样马达顶杆上。调整好位置后,移动光标到图8位置,按数字键“1”,取样马达顶杆升起,将一测试瓶放入取样位置,使取样马达顶杆复位,测试样品瓶是否能顺畅的上下,测试正常后按数字键“0”,将取

  • 气相色谱的样品引入装置:顶空进样器(三)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中,不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同,大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外,采用固相微萃取技术的顶空萃取,也认为是一种特殊的方法,本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后,使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现,商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器,会在上述流程上添加各种功能,主要为热氮气源[size=12px](用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等)[/size],气密针加热装置,顶空瓶涡旋、震荡功能,以及最重要的自动进样机构(进样塔)。简而言之,类似于液体自动进样器,区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶(或者更大),10μL微量注射器更换为气密针(量程一般为(1-5)mL)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构(进样塔)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构(进样塔)可已完成气密针的各种功能,通过进样塔角度旋转,完成顶空瓶的转移,气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口,用以连接氮气源;氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能,用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等,下图:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时,气密针扎入洗针口抽取氮气,然后排空;反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时,干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气,然后扎入顶空瓶内,对顶空瓶进行加压,从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡,因此,需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热,避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置,气密针安装于加热装置内部,整体再安装在进样塔中,通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能,以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示,视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器,常见的国外厂家为HTA,国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同,操作简单便捷,由于采用了进样塔转动进样,因此不单独占用进样口;同时,往往还可以更换模块,一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是,使用气密针筒式的顶空进样器,气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后,由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通,因此样品气的压力会发生变化[size=12px](顶空瓶内样品气高温下气压较高)[/size],从而引发样品参数的变化,可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外,如果是使用气密针手动取样,气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]

  • 色谱进样不加热

    GC2060,开机后设置加热,但进样一直不加热,指示灯也不闪,检测和柱箱加热正常,指示灯也闪,不知道是不是加热系统坏了,请高手赐教啊。

  • voc加热催化氧化后变成了气相如何进行样品的采集与分析?

    本人现在在毕业论文准备中,方向为voc的催化氧化,反应装置现在没有问题,但是由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]现在故障,所以样品的提取便成了问题!voc物质为乙醛,但是通过加热催化氧化后变成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],并且与空气混合!从前是通过阀门来控制进样量,现在色谱已经故障,要用新的色谱!请问各位前辈如何进行样品的采集与分析,同时原来用的是填充柱,现在换成了毛细管柱,我有什么需要注意的吗?各位先辈请多多指导,万分感谢!!!

  • GC-2014进样口温度不加热故障分享

    岛津GC-2014C汽化室(进样口)在停机后显示为负数60度左右,而且设置加热,最多加热到20.30度就不能再升温了,而且加热温度显现很慢,实际已经很高温度。 解决办法:1.排除INJ1的加热线故障,但是换新的很不好换,有个换新线的窍门就是把进样口上固定分流出口那五个焊接点断开,就好拆下旧的加热线,装上新的加热线,再用氩弧焊焊(一定氩弧焊,防止其他焊接焊穿管道,造成漏气)接原来固定5个点。提示:拆开保温棉时候要保护自己,不是身上很痒哈! 2.有可能是控制进样口的电路板故障了。那就只有更换了。

  • 国标HJ38-2017非甲烷总烃样品分析的时候样品到底要不要加热?

    我们是专业做气体进样器的厂家,最近有很多客户希望我们在自动进样器上配套一个加热箱,用于样品采气袋或注射器加热,查阅国标后发现其中有样品加热的要求。我们自己的实验室也做了采气袋加热的实验,发现数据影响因素很多,很难量化评估,希望有经验的老师一起参与讨论,谢谢!

  • 【求助】气相加热块

    我做TCD检测样品,做样几天后TCD检测器尾气出口被堵,柱压力升高,我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口,然后装上柱开仪器升温,加热时进样口和检测器不加热,发现加热块烧坏了。请教各位,是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块?样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决?烦请高手给予指导。我做样品时的进样口温度设为230℃,柱温程序升温到250℃,检测器温度设为300℃。

  • 【原创】岛津GC14B(CE)填充柱进样口以及检测器不能加热的维修案例分析

    【原创】岛津GC14B(CE)填充柱进样口以及检测器不能加热的维修案例分析

    有一台岛津GC14B(CE)出了问题,其进样口以及检测器均不能加热。首先确认故障,查看仪器面板上的加热指示灯均亮,表示控温模块没有问题。测量主板至电源板上的CN1插头,24V,正负15V,5V均正常,其中24V为加热供电。测量DET,INJ的加热棒电阻,正常,PT,热电偶也正常。查看线路图,发现控制温度的还有PT2,PT3,测量PT2,PT3(可控硅),发现损坏,重新焊接新的可控硅,OK!开机后,加热正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105102314_293527_1658050_3.jpg对于GC14B(CE)系列的仪器,由于年数比较老了,有些时候会出现OVERHEAT等故障,仪器是如何判断OVERHEAT的呢,通过D3高电平输入后,会导致触发OVERHEAT信号,那么如果测量二极管D5至D8的负极,正常的话应该是15V,如果是-15V的话,可能是该处的热电偶或者回路有问题,如果测量热电偶没问题的话,那往往就要更换电源板了。有时候如果出于应急,我们也可以将OVERHEAT的触发信号短路,将三极管Q1的集电极以及地之间接一个10-20欧姆的电阻,就能屏蔽OVERHEAT信号了!对于GC14C的电路图,其实上和GC14B(CE)差不太多,大家也可以同样处理,另外我发觉可能在GC14C上,OVERHEAT的问题比较多,而且往往都是需要更换主板,可能是其中的电子元器件老化了吧。另外关于GC14B和GC14B(CE)的区别,后者是加强版,两个系列的电路设计有些不一样,GC14B不能这样处理。另外中国大多用户用的还是GC14B(CE)比较多。 还有一款型号是GC14A,那是针对日本市场生产的,和GC14B一样。

  • 【分享】顶空进样器相关知识

    一、技术参数:如果包含样品托架盘(或者简称样品位)和样品加热位等两个指标,一般属于全自动;如果只有加热位(或简称样品加热位)一个指标,通常是半自动;   二、外观:如果仪器外表有两条传输管,肯定是半自动型(模仿中兴产品的厂家一直沿用两条传输管的模式);  三、温度指标:顶空技术对三路温度范围(样品温度、进样阀温度、样品传输管线温度)有相应要求,应该是样品温度<进样阀温度<传输管温度,这主要是为了避免汽化平衡后的样品在取样和传输过程中由于温度的差异而冷凝在进样阀和管线内部,造成结果的偏差和系统的污染。如果生产厂家在其温度控制范围指标中,样品温度控制范围反而高于进样阀和传输管路的温度范围,那么在购买时需谨慎考虑。

  • 顶空进样器

    给位老师,我想测2氯乙醇,沸点130℃左右,溶剂是水。顶空进样。我想把顶空的样品加热位设置90℃,会不会温度太高啊,导致大量水蒸气进去色谱柱啊。还有想请问给位老师,顶空进样,灵敏度和顶空瓶里样品体积有关系,是不是在顶空瓶合理范围内,顶空拼加的样品体积越多,灵敏度越高?

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 非甲烷总烃气体进样器推荐方案

    非甲烷总烃气体进样器推荐方案

    Labhands是非甲烷总烃气体进样器的专业供应商,目前很多单位都在开展甲烷/非甲烷总烃分析项目,样品量或多或少,选择一款经济实惠并合适的气体自动进样器对于工作开展会非常有帮助。如下介绍了几个方案供选择。[b]方案一:样品量不多,每月几个批次,每批十几个或几个样品。[/b]推荐方案:HD-15全自动气体进样器,15个样品位置,预留15个样品位置(如果日后样品量增加可以升级),内置样品自动稀释功能(高浓度样品自动稀释),标准曲线自动配制功能(高浓度母气自动稀释成若干浓度点并自动进样),采气袋和注射器加热模块。参考图片如下[img=,240,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909190923239993_3223_3742_3.jpg!w240x180.jpg[/img][b]方案二:样品量有,但是不固定,平均每周50-100个样品左右。[/b]推荐方案:HD-30全自动气体进样器,30个样品位置,预留30个样品位置(如果日后样品量增加可以升级),内置样品自动稀释功能(高浓度样品自动稀释),标准曲线自动配制功能(高浓度母气自动稀释成若干浓度点并自动进样),采气袋和注射器加热模块。参考图片如下[img=,240,135]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909190927233263_4000_3742_3.jpg!w240x135.jpg[/img][b]方案三:样品量大,平均每天50-200个样品左右。[/b]推荐方案:HD-60全自动气体进样器,60个样品位置,内置样品自动稀释功能(高浓度样品自动稀释),标准曲线自动配制功能(高浓度母气自动稀释成若干浓度点并自动进样),采气袋和注射器加热模块。参考图片如下[img=,240,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909190932259583_1280_3742_3.jpg!w240x180.jpg[/img]

  • 仪器仪表HP19395A顶空进样器运行原则

    顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用户界面使得操作极为方便。专利的结构设计,具有动态和静态功能,大大拓展了顶空技术的应用范围。 HP19395A 顶空进样器采用CHT(恒定加热时间)模式,自动将进样瓶从仪器导入加热转盘,以一个进样循环加入一个样品的频率装置载,每个样品瓶加热1,2或3 次再进样。该仪器可最多半入24个样品瓶,并用3 个加重瓶放于最后一个样品瓶之后,加重瓶用于保证样品瓶保持方向垂直,因此它们应装致密的物质例如干砂、铅粒等。注意加重瓶的内容量不能超过瓶容量的1/3,如果超过将使重心提高而影响稳定性。

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 【共享】汽化室\进样器\气路管线的清洗

    气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。 对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。 注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 【仪器心得】安捷伦7697顶空进样器

    单位有两台7697顶空进样器,均为12位的。一台连接7890A+FID和ECD,主要用来做食品,油墨等溶剂残留。另一台连接7890A+7000B,用来做挥发性有机物。总的来说两台进样器都很争气,抽风时间少。 7697进样器有两个型号,一个是12 个瓶位和一个加热炉位,可以依次进行样品瓶加热,样品重复性RSD可以达到 1.5%。另一种是带样品盘,有111个样品瓶位和12个加热炉位,优化了样品瓶的重叠加热能力,样品重复性RSD可以达到 1.0%,更优越。12位的不可升级为111位。样品瓶可以选用10 mL、20 mL 和 22 mL尺寸的顶空样品瓶(还不用适配器),在同一个序列中可以使用不同尺寸的样品瓶,这点棒棒的,虽然我还没用过。标准的 1 mL 尺寸的样品定量环是用 UltiMetal Plus 去活不锈钢制成,可选择的样品定量环尺寸有 0.025 mL、0.050 mL、0.100 mL、 0.500 mL、2 mL、3 mL 和 5 mL,进样体积就不可调。 [align=left]7697有两种载气控制模式,一种是由GC控制,流路如图1,实物图如图3。一种是选配的7697控制,流路如图2。我们的是GC控制,载气从GC的EPC出来后,进入7697,然后再流回进样口。这样只需要在7697上进一路样品瓶压力控制气即可。样品瓶压力,定量环压力都是由EPC控制,因此RSD都能控制的很好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030134629_330_2963297_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030137145_4550_2963297_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030138652_7499_2963297_3.png[/img][/align][align=left]图3[/align][align=left]7697的所有参数都可以在工作站上配置,在Chemstation和MassHunter上配置界面都一样,简化了上手速度。工作站中顶空的功能需要单独安装驱动和序列号,而且Chemstation和MassHunter还不通用,这点差评。当然也可以在键盘上控制,进样器中可以储存32个方法和9个序列,也就是说可以不买软件来使用顶空。[/align][align=left]还可以通过面板来做各种测试,比如样品瓶,阀等等等,通过内置的测试功能,可以排除很多故障。当然作为安捷伦,售后这块除了贵,没得说,那各种手册也是有的,从入门到深通,如图3[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030139905_3489_2963297_3.png[/img][/align][align=left]我们的7697曾经出现过一个烦人的故障,表现为断电后,所有配置会丢失,虽然不影响使用,只需在开机后手动配置一次。咨询工程师后说是通信板电池没电了,要换通信板。最后我飞线给换了一个电池,故障排除,参见[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240283]维护好我的小可爱之 安捷伦7697顶空进样器记忆恢复术_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]。[/align][align=left]7697皮实,耐用,使用方便。有丰富的使用,维护资料,可以自主解决很多问题,可以上手。[/align]

  • aoc5000自动进样器参数设置

    我有一台AOC5000,配的是岛津的GC2014。我现在想用这个自动进样器做实验,可是不知道怎么弄。我的实验条件是顶空样品瓶要20ml,样品50°加热30分钟,进样量250ul进的是气样,注射器温度75°。每次大概有30几个样品。请问我在控制面板上要怎么设置方法参数和工作参数呢?有没有哪些参数是默认的不用设置的呢?测定的时候是不是只要在面板上设置好了,等GC处于“ready”状态,然后按下控制板上的“START”就可以了呢?

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